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Distribuição de estresse durante a compressão fria de rochas e minerais agregados usando difração de raio x do Synchrotron-baseado

Published: May 20, 2018 doi: 10.3791/57555
Automatic Translation
1,2, 1, 1, 3, 1, 1, 4
1Mineral Physics Institute, Department of Geoscience, Stony Brook University, 2Geological Engineering, Department of Civil and Environmental Engineering, University of Wisconsin-Madison, 3Rock and Ice Physics Laboratory, Department of Earth Sciences, University College London, 4Department of Chemistry, Stony Brook University

Summary

Nós relatamos os procedimentos detalhados para experimentos de compressão em rochas e minerais agregados dentro de um aparelho multi bigorna deformação juntamente com síncrotron X-radiation. Tais experiências permitem a quantificação da distribuição do estresse dentro de amostras, que em última análise lança luz sobre os processos de compactação em Geomateriais.

Abstract

Nós relatamos os procedimentos detalhados para a realização de experiências de compressão em rochas e minerais agregados dentro de um aparelho multi bigorna deformação (D-diâmetro) juntamente com síncrotron X-radiation. Um conjunto de amostra em forma de cubo é preparado e comprimido, a temperatura ambiente, por um conjunto de quatro bigornas transparente diamante sinterizado de raio-x e dois batentes de carboneto de tungstênio, a lateral e os planos verticais, respectivamente. Todos os seis batentes são alojados dentro de uma prensa hidráulica de 250 toneladas e conduzidos para dentro simultaneamente por dois blocos de vendendores guia. Um feixe de raio-x dispersivo de energia horizontal é projectado através de e difractado pela Assembleia de amostra. O feixe é comumente no modo de raio-x ou branco ou monocromático. No caso do branco, raio-x, os raios-x difractados são detectados por uma matriz de detector de estado sólido que coleta o padrão de difração dispersivo de energia resultante. No caso de raios-x monocromático, o padrão difractado é gravado usando um detector de bidimensional (2D), como uma placa de imagem ou um detector de dispositivo de carga acoplada (CCD). Os padrões de difração 2-D são analisados para derivar espaçamentos de treliça. As tensões elásticas da amostra são derivadas do espaçamento da estrutura atômica dentro de grãos. O stress é então calculado usando a predeterminado de elasticidade e a deformação elástica. Além disso, a distribuição de estresse em duas dimensões permitem entender como o estresse é distribuído em diferentes orientações. Além disso, um cintilador no caminho do raio-x produz uma imagem de luz visível do ambiente amostra, que permite a medição precisa de alterações de comprimento da amostra durante o experimento, rendendo uma medida direta da estirpe do volume da amostra. Este tipo de experimento pode quantificar a distribuição de estresse dentro de Geomateriais, que em última análise podem lançar luz sobre o mecanismo responsável por compactação. Tal conhecimento tem potencial para melhorar significativamente a nossa compreensão dos processos-chave em ciência material aplicativos, Engenharia Geotécnica, mineral física e mecânica das rochas onde compactive processos são importantes.

Introduction

A lógica por trás do método apresentado neste artigo é quantificar a distribuição de estresse dentro de rochas e mineral amostra durante a compressão e compactação subsequente. Compreender a compactação em rochas e minerais agregados é de grande importância para o reservatório e Geotecnia engenharia8,17,18,19,20,28 ,33. Compactação atua para reduzir a porosidade e, portanto, leva a um aumento da pressão de poros. Qualquer tal aumento da poro pressão leva a uma diminuição na pressão efectiva35. A consequência é que diminuirá significativamente a rocha reservatório e, portanto, pode ser submetido a falha prematura a baixa tensão. Alguns exemplos das consequências resultantes da deformação inelástica em subsuperfície incluir: falha na produção de longo prazo sustentável em petróleo e gás reservatórios28,33, subsidência8, de superfície 18 , 19 , 20e alteração dos padrões de fluxo de fluido17. Portanto, um conhecimento abrangente de compactação processa-se em rochas e agregados minerais poderiam ajudar em reduzir a possibilidade de tais consequências potencialmente negativas.

A grande vantagem de usar o método destacado aqui é que fornece um meio para quantificar a distribuição de estresse internamente dentro de um geomaterial5,6 , no que diz respeito a nível global-em média externamente aplicada pressão12 , 22. Além disso, como um experimento em situ , a evolução da distribuição do estresse é tempo-resolvido. As pressões aplicadas externamente considerado intervalo de valores relativamente baixas (dezenas de mega Pascal) a valores altos (vários gigapascais). O estresse dentro da amostra é medido indiretamente usando o espaçamento da estrutura atômica dentro de grãos minerais individuais como uma medida da deformação elástica local5,6. O espaçamento da estrutura atômica é determinado com o auxílio de X-radiation, comumente no modo de raio-x branco ou monocromático. Para o branco modo raio x (por exemplo, FELLYPE em 6BM-B trajetória do Advanced Photon Source (APS), Argonne National Laboratory), a intensidade do feixe de raios-x de feixe difractado é determinada por não apenas um, mas por uma matriz de detectores de Ge 10-elemento ( Figura 1) distribuídos ao longo de um círculo fixo a azimutal ângulos de 0 °, 22,5 °, 45 °, 67,5 °, 90 °, 112,5 °, 135 °, 157,5 °, 180 °, 270 °. Para o modo monocromático de raios-x, o padrão difractado é gravado usando um CCD detector (por exemplo, FELLYPE-30 em 13-ID-D trajetória do GSECARS, APS, Argonne National Laboratory)18,23. Ambos os modos de raio-x permitem a quantificação sobre como o stress varia em diferentes orientações. Esta abordagem é fundamentalmente diferente de todos os estudos anteriores de compactação em Geomateriais.

Em estudos de compactação típica, uma amostra cilíndrica é comprimida por uma força axial é aplicado em toda a área de seção transversal pelo atuador25. Sob tais condições, a magnitude da magnitude da tensão aplicada geralmente é calculada dividindo-se simplesmente a força axial (medida por uma célula de carga) pela área de seção transversal inicial da amostra. Deve notar-se que desta magnitude da tensão aplicada é meramente um valor médio, em massa e, como tal, não realisticamente representa como o estado de estresse local varia, ou é distribuído, dentro de um material granular, complexo, heterogêneo. Rochas sedimentares detríticos, que são exemplos de materiais granulares complexos, são formadas pela agregação de grãos minerais que são posteriormente compactado e cimentado através de processos Deposicionais e LGMA1,7, 21 , 30 , 31. Estes agregados naturalmente herdam os poros que compõem os espaços vazios entre os grãos, que são intrínsecos da geometria da embalagem de grãos modificada por dissolução secundária. Daí, qualquer estresse aplicada é esperado para ser suportado pelo e concentrado em contatos de grão-de-grão e desaparecer no grão-poro interfaces.

Além da complexidade da variação de tensão dentro de um material granulado, outros fatores mais complicam a compactação estuda nesses cenários. Primeiro, o campo de tensões locais é vulnerável a qualquer alteração devido a artefatos microestrutural (por exemplo, forma de grão, preexistente fraturas) que estão inevitavelmente presentes dentro de qualquer detrital rocha sedimentar. Em segundo lugar, embora a magnitude da tensão aplicada agindo sobre as superfícies de amostra pode ser plenamente quantificada, a distribuição das tensões dentro do corpo da amostra permaneceu mal restrita. Um fim efeito32 — um limite efeito pelo qual a tensão média é concentrada perto do contato entre os carneiros de carregamento e as amostras devido ao atrito da interface — é bem conhecido para ser exibida em amostras cilíndricas carregadas em compressão. Como exemplo, Peng26 demonstrou heterogeneidade de tensão dentro de granito uniaxially comprimido amostras submetidas a uma variedade de condições finais. Portanto, para calcular com precisão a distribuição de estresse local em material granular, apresentamos o seguinte protocolo detalhado para a realização de experimentos de difração de raios x (XRD) em rochas e agregados minerais, usando um aparelho multi bigorna deformação no 6-BM-B da trajetória da APS no Argonne National Laboratory.

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Protocol

1. preparação da amostra

  1. Escolher a amostra de teste e/ou de referência; Isso pode ser um núcleo de rocha (etapa 1.2) ou um agregado de minerais (etapa 1.3), dependendo do foco do estudo experimental.
    Nota: O seguinte método certamente não é a única maneira de preparar amostras de boa qualidade (por exemplo, outras máquinas podem ser usadas). No entanto, a preparação da amostra adotada no presente estudo é totalmente ilustrada para atingir a meta de replicação exata.
  2. Amostras de rocha
    1. Vi uma pequena laje retangular de um bloco de rocha de amostra maior. Então a superfície moer a laje de amostra tal que todos os seis superfícies da laje são planas e perpendiculares às suas superfícies adjacentes.
    2. Para minimizar qualquer movimento da laje amostra durante a perfuração, Comece colocando uma máquina vice (Figura 2a) em uma superfície de trabalho que é altamente estável. Certifique-se de que todas as superfícies de contato são limpas para que não-perpendicularidade não é introduzido para a instalação. Coloque a laje de amostra entre as garras do vício (Figura 2a) e o parafuso as mandíbulas juntos, garantindo que eles são suficientemente apertados para fixar a amostra sem danificá-lo.
    3. Configure uma ferramenta rotatórios com um pacote de estação de trabalho rotatórios como uma imprensa de broca de retirada do dielétrico (Figura 2a). Inserir um 2 mm (diâmetro interno), retirada do dielétrico brocas diamantadas um mandril ajustável da imprensa de broca. Parafuso e bloquear o núcleo broca para garantir que o assembly é estável durante a perfuração.
    4. Ligue a ferramenta rotatórios e começar reduzindo a broca assembly para a laje de amostra.
      Nota: O calor é produzido na ponta da broca como a perfuração avança. Excesso de calor pode causar os diamantes na ponta da broca para vestir em um ritmo acelerado. Desde que a imprensa de broca rotatória não está equipada com um sistema de refrigeração de água, e desde que o tamanho da amostra está na faixa de milímetro, a broca pode ser resfriada através da injeção de refrigerante manualmente para o contato entre o bocado de broca rotativa e a laje.
    5. Broca para a profundidade de pelo menos 3,25 mm (o dobro da altura final ideal da amostra) para que a altura significativa é deixada para preparação de superfície final depois.
      1. Se depois retraindo o bocado de broca, o núcleo perfurado ainda consta a laje de amostra, em seguida inserir o bocado de broca em torno do núcleo e agitá-lo lentamente até que o núcleo é separado da laje.
      2. Se o núcleo perfurado já é desanexado e preso no interior do bocado de broca do núcleo, em seguida, insira um pino de diâmetro 1,85 mm da extremidade oposta para empurrar o núcleo para o exterior para recuperação.
    6. Toalhetes de utilização para secar a água de resfriamento e em seguida ar secar as amostras obtidas pelo menos 2 h ou, se possível, durante a noite. Limpe o pó da terra em torno do núcleo por rolando-o em um pedaço de fita adesiva de baixo. Medir o diâmetro do núcleo e priorizar as amostras por um mais próximo de + 1,9 mm de diâmetro.
    7. Em seguida, prepare-se para a superfície de moedura da superfície final.
      Nota: É extremamente importante ter os contactos de superfície final planos para que a carga aplicada pode ser uniformemente distribuída em toda a área de superfície.
      1. Papel de lugar de areia sob o gabarito de moagem (Figura 2b). Início de moagem com granulação grossa (por exemplo, 600 granalha), progredir para uma granulação mais fina e terminar pelo menos um grão de 1.500. Insira uma extremidade do furo do gabarito a moagem, o núcleo. Coloque a fita em torno do núcleo se não couber firmemente no orifício do jig.
        Nota: Certifique-se que a superfície de trabalho permanece limpa para garantir a perpendicularidade.
      2. Insira a outra extremidade do buraco, um pino (diâmetro de 1,4 mm). Continue segurando o pino delicadamente para baixo para manter o papel da areia e núcleo em contato (Figura 2b). Manter esta posição e começar lentamente o núcleo contra o papel da areia de moedura. Leve o núcleo fora do gabarito e muitas vezes para ver se a altura final (1,67 mm) é atingida e se a superfície é mesmo.
      3. Por paralelismo, inserir a amostra para o gabarito para moer mais, até atingir uma precisão dentro de 0,5 °.
    8. Para ajudar a decidir sobre qual amostra é o melhor para usar, verifica a forma geral das amostras usando um microscópio de pequeno aumento (2 X de X-8). Se possível, obter algumas fotografias microscópicas das amostras para documentação também.
  3. Amostras de agregados minerais
    1. Prepare grãos minerais pela primeira moagem uma amostra adequada tamanho da rocha ou pré-existentes em pó em um pilão e almofariz.
      Nota: Este processo pode ser acelerado usando uma ferramenta rotatórios com uma cabeça de moedura, em vez do pilão.
    2. Use um microscópio de baixa ampliação para medir o tamanho de grão. Continue a moagem até o diâmetro médio dos grãos é de 4 µm.
      1. Suspenda os grãos em etanol. Então, separe os grãos da suspensão do etanol usando uma coluna de decantação alto (~ 20 cm de altura) e fixando-se pela gravidade.
        Nota: A remoção de grãos que são menores e maiores que 4 µm (± 0,5 µm), baseia-se na sua massa. A força gravitacional agindo sobre o grão é dada por:
        Equation 1
        onde m é a massa, e g é a aceleração da gravidade. As forças que se opõem ao movimento são o empuxo e força de arraste. A força de empuxo é dado pelo diretor de Arquimedes:
        Equation 3
        onde ρ é a densidade, e V é o volume do líquido deslocado. A força de arrasto é dada por:
        Equation 4
        onde u é a velocidade relativa do fluido-partícula,p é a área da partícula projetada na direção do movimento, e CD é o coeficiente de arrasto. Equilibrando as forças, defina a condição de contorno em que os grãos atingir a velocidade terminal. Supondo que as condições de fluxo laminar, a velocidade do grão vgrão é dado na equação resultante, conhecida como lei de Stokes:
        Equation 5
        onde d é o diâmetro do grão.
    3. Extraia a mistura de etanol/grão em diferentes alturas da coluna em provetas de vidro separado, para obter grãos classificados por seu diâmetro de grão.
      Nota: A taxa de sedimentação de grão depende de seu diâmetro e densidade.
    4. Deixe o conteúdo o copos durante a noite ao ar seco. Medir o diâmetro médio final dos grãos usando um microscópio de baixa ampliação e selecione o lote de grãos com um diâmetro mais próximo de 4 µm (para ideais sinais de raio-x).

2. célula montagem preparação

  1. Carrega as amostras preparadas em uma padrão D-diâmetro célula de montagem (figura 3a).
    Nota: O conjunto de célula D-DIA foi desenvolvido sob o consórcio para investigação de propriedades de materiais em Ciências da terra (COMPAC) bigorna multi célula montagem desenvolvimento projeto14. A seguinte descrição do design padrão celular D-diâmetro (sob o projeto COMPAC) pode ser usada para uma adição de aumento da temperatura, se desejado.
    1. Comece com um cubo de montagem de célula (6,18 mm de comprimento de borda; A Figura 3) superfície a trabalhar em um ambiente limpo.
    2. Limpar uma haste de alumina (diâmetro de 1,5 mm, altura de 1,46 mm; Figura 3a), um anel de alumina (Figura 3a) e um anel de grafite (Figura 3a) em um banho ultra-sônico. Preparar as superfícies da extremidade da haste da alumina plana e paralela para uma precisão dentro de 0,5 ° (consulte a secção 1.2.7).
    3. Coloque um pedaço de fita em uma extremidade do furo do cubo. Use um par de pinças para colocar os dois anéis em torno da haste da alumina e inseri-los toda a maneira para baixo no orifício do cubo e tal que o anel de grafite está em contato com a fita.
      Nota: O anel da alumina é usado como um separador; o anel de grafite é usado por condutividade elétrica maior pedido de temperatura (não aplicado para a compressão fria apresentada neste estudo).
    4. Marca o canto do cubo ser alinhado com a direção de feixe de raio-x entrada (figura 4b).
      Nota: A folha de tântalo é usada para obter melhor contraste para quantificar o volume de amostra usando a radiografia durante o experimento (secção 3).
      1. Corte um pedaço retangular de tântalo da folha (1,5 x 17 mm). Dobre a folha em um pedaço da U-forma (ver Figura 3b para mais detalhes) e coloque dentro do espaço cilíndrico da Assembleia de célula. Para garantir um ajuste apertado entre a folha e as bordas do cilíndrico espaço, use um pino (de 1,83 mm de diâmetro) para empurrar para a folha contra as bordas para remover qualquer excesso espaço entre os dois.
      2. Alinhar essa folha em forma de U com respeito a direção do feixe de raios x (figura 4a) e visam minimizar e maximizar a projeção de 2-D da folha e as amostras, respectivamente.
    5. Colocar um pedaço de papel alumínio retangular tântalo (1,7 x 1 mm) em cima do núcleo de rocha (Figura 3b). Certifique-se de que a folha é plana e alinhar a folha de modo que o comprimento (1,7 mm) da película é perpendicular à direção do feixe de raios x (figura 4a).
      Nota: Qualquer uma rocha core ou agregado mineral pode ser uma "amostra de referência", dependendo do objetivo do estudo experimental. Neste exemplo particular, inserir o núcleo de rocha preparado na seção 1.2. como a parte de "amostra" na Figura 3b. A finalidade deste pedaço de papel alumínio é fornecer o melhor contraste do limite entre amostras adjacentes.
    6. Cuidadosamente, embalam o agregado mineral (preparado na seção 1.3) no espaço cilíndrico com uma espátula (a parte de "amostra" na Figura 3b).
      Nota: Novamente, um núcleo de rocha ou mineral agregado pode ser uma "amostra", dependendo do objetivo do estudo experimental.
    7. Remover que os grãos em excesso aderiram ao lado lateral do espaço cilíndrico suavemente com ar, se necessário. Usar um pin (diâmetro de 1,83 mm) e uma pinça para verificar se a altura final foi atingida; Deixe 1,4 mm na altura para introduzir a haste superior da alumina.
    8. Inserir outro pedaço retangular de tântalo da folha (1,7 x 1 mm). Limpe um novo conjunto de uma haste de alumina (diâmetro de 1,5 mm, altura de 1,46 mm), um anel de alumina e um anel de grafite (Figura 3a) no banho de ultra-sons. Use um par de pinças para colocar os dois anéis em torno da haste da alumina e inseri-los de tal forma que o espaço restante do volume cilíndrico é totalmente preenchido com o anel de grafite em cima.
    9. Use uma quantidade mínima de cimento (zircónio em pó misturado com ativador) para selar a haste da alumina exposta em ambas as extremidades do cubo. Depois de seco o cimento, apare a folha de tântalo em excesso é ainda exposta fora do cubo para arrumação.

3. o procedimento

Nota: O seguinte experimento é realizado na trajetória 6-BM-B (figura 4a) da APS no Argonne National Laboratory. O experimento realizado no 6-BM-B está sob branco modo de raio-x. Esta trajetória é uma trajetória aberta e congratula-se com propostas de cientistas, pesquisadores e estudantes em todo o mundo a realizar experimentos em seu programa de usuário geral.

  1. Execute a calibração de energia do sistema através da recolha de um padrão de difração por um padrão de alumina.
    1. Colete um padrão de difração, clicando no botão "Iniciar" no painel "12 elemento Detector controle da bomba".
    2. Analise o padrão XRD da alumina, que contém o built-in picos de fluorescência de cobalto-57 (Co-57), calculando-se a posição de pico médio (dimensões Horiz X Vert Y e Z de feixe) sobre os diferentes detectores.
    3. Digite os valores médios como novas posições de pedestal no painel "6motors.adl". Recordo um padrão de difração e salvar como um arquivo de energia dispersiva de difração (FED), que restringe o ângulo theta-2 e a função de correlação entre o canal do detector e a energia de raios-x para cada um dos 10 detectores.
  2. Remover o padrão da alumina e coletar um espectro de raio-x de imprensa aberta clicando no botão "Iniciar" no painel "12 elemento Detector controle bomba" (com um tempo de exposição de 500 s, para otimizar a relação sinal-ruído) para medir a difração do fundo sem qualquer conjunto de amostra.
  3. Limpe os batentes (comprimento de borda de truncamento de 4 mm) com acetona e usar um aspirador de pó portátil para remover todos os restos de experiências anteriores. Introduza o conjunto de amostra preparado na secção 2, para o centro da instalação do experimento que consiste em quatro, diamante transparente, aglomerado de raio-x e dois batentes de carboneto de tungstênio (superior/inferior) (figura 4b).
  4. Abaixe lentamente os pares opostos de bigornas laterais simultaneamente. Use um nível para verificar se os batentes são nivelados. Empurre suavemente a bigorna para ajustar o alinhamento até que isso tudo é nivelado. A parte inferior e quatro bigornas laterais devem agora estar em contacto com o conjunto da amostra. Solte a trava de segurança e inserir o espaçador (figura 4a).
  5. Feche o hutch e ativar o obturador permitir que o feixe de raio-x entrar o hutch.
  6. Em "bomba de baixa pressão painel" (rotulado como o módulo do controlador do motor da bomba na Figura 5), ligue o botão de "baixa pressão da bomba" e pressione o botão "up" ao lado o rótulo de "ram superior" para mover a ram superior para cima, contra o espaçador (figura 4a). Com o auxílio de imagem radiográfica-X em tempo real (Figura 5), começar a subir a ram fundo lentamente e com cuidado até os batentes começam a aparecer na radiografia. "Uma lacuna muito bem deixe", tal que a amostra não está sobrecarregada inicialmente antes do experimento.
  7. Desligue todos os controles no módulo de controlador de baixa pressão da bomba (Figura 5) e feche a válvula de "pressionar" antes de começar a comprimir com a bomba hidráulica de alta pressão.
    Nota: A bomba de alta pressão é controlada usando o software baseado em épicos (Figura 5). ÉPICOS é um conjunto não-comercial de aplicativos desenvolvidos pelo Laboratório Nacional Argonne, bibliotecas e ferramentas de software de código aberto.
    1. Mover a posição da amostra no Z direção (paralela ao feixe) utilizando o botão "correr" no "6motors.adl" painel de tal forma que o centro da amostra no painel software ImageJ épicos área detector plugin se alinha com a marca de foco de difração na tela. Isto minimiza a difração parasitária e otimiza a relação sinal-ruído.
  8. Espectros de difração cobrar clicando em "Iniciar" botão no painel "12 elemento Detector controle da bomba" para o núcleo e o agregado (botão ao longo do suporte Z para mover entre amostras "jog") separadamente, cada um com um tempo de exposição de 500 s, às condições ambientais. No painel de "NDFileTIFF.adl", clique no botão de "captura-start" para capturar uma radiografia (Figura 5) destas amostras com um tempo de exposição de ~ 6 ms.
  9. Conduzir os batentes para dentro pelo encravado blocos guia correndo na bomba hidráulica, iniciando o motor. Na janela de "SAM-85 pressione carregar Control" (Figura 6), defina a carga alvo a 50 toneladas. Ligue o feedback, com o limite superior de controle de velocidade definido para 7 (a compressão mais lenta possível).
    Nota: A imprensa de carga e velocidade podem ser alterados dependendo da pressão do alvo e a velocidade da compressão. A carga máxima de imprensa para evitar a ruptura do bigornas é 100 toneladas.
  10. Use o painel "Difração-Imaging-Scan-Prosilica" (Figura 7) para configurar uma coleta de dados automática, definindo os locais desejados do núcleo (por exemplo, pressione X = 20,738 mm, pressione Y = 4,3 mm) e o agregado (por exemplo, pressione X = 20,738 mm, pressione Y = 4.8 mm) para difração (com tempos de exposição predefinidos de 500 s) e imagem X-radiográfico. Defina os ciclos necessários para 0, tal que esta recolha de dados irá repetir continuamente. Clique em "start" para iniciar a coleta de dados.
    Nota: no decorrer da compressão, a amostra se moverá para cima, para que novos locais desejados devem ser actualizados em conformidade.
  11. Depois de atingir a carga alvo de 50 toneladas, clique o botão stop para interromper a coleta de dados automática no painel "Difração-Imaging-Scan-Prosilica" (Figura 7). Na janela "SAM-85 pressione carregar Control", descomprimir a amostra, definindo o limite inferior de controle a velocidade para -10 e alterar a carga do alvo para 0 ton.
  12. Após a descarga, recolher os espectros de difração para o núcleo e o agregado separadamente, clicando no botão "Iniciar" no painel "12 elemento Detector controle bomba"; Use um tempo de exposição de 500 s para o núcleo e o agregado. No painel de "NDFileTIFF.adl", clique no botão de "captura-start" para capturar uma radiografia (Figura 5) destas amostras com um tempo de exposição de ~ 6 ms.
  13. No painel da bomba de baixa pressão (rotulado como o módulo do controlador do motor da bomba na Figura 5), abra a válvula "pressionar". Empurre a "baixa pressão da bomba – em" botão. Prima o "baixo" botões ambos ao lado da ram"top" e "ram inferior" rótulos para mover a parte superior e o inferior de ram para baixo até que o verde "Para baixo" luz torna-se iluminada e, em seguida, parem de dirigir os dois carneiros.
  14. No painel de "bomba de baixa pressão", pressione o out botão perto o rótulo de "bloco espaçador" para mover o braço de espaçador para a posição "para fora" e então pressione o botão "para cima" perto o rótulo de "ram superior" para dirigir a ram superior até que se envolve o bloqueio de segurança. Desliga todos os controles na unidade de controlador do motor da bomba (Figura 5) depois. Lentamente e manualmente mover os batentes laterais para o exterior e retire o conjunto da amostra.

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Representative Results

Mostramos um exemplo representativo do resultado de um experimento XRD (experimento SIO2_55) executar na imprensa multi bigorna no 6BM-B em um composto de quartzo de agregação de5,6 e novaculite núcleo amostra6. Os tamanhos de grão do agregado de quartzo e novaculite são ~ 4 µm e ~ 6 – 9 µm, respectivamente de5,6. Selecionado difração espectros coletados durante esta experiência são ilustrados na Figura 8. À pressão ambiente, os espectros de difração do agregado de quartzo e o novaculite são essencialmente indistinguível (experimento SIO2_55peak2-Set1 Figura 8). Especificamente, as intensidades relativas, bem como as larguras e as posições de todos os picos de difração são indistinguíveis entre os dois materiais-geo. Durante a subsequente compressão, a largura do pico permanece inalterada para o novaculite com o aumento da pressão. Em contraste, no entanto, a largura do pico alarga substancialmente para o agregado de quartzo. Figura 8 destaca a evolução dos picos de agregados de quartzo com o aumento da pressão; axiais e transversais picos alargar substancialmente com o aumento da pressão. O pico de novaculite à pressão zero também é plotado na Figura 8 para comparação. Como a pressão é aumentada, a posição de pico (ou seja, o centroide do pico) desloca-se para maior energia para o agregado de quartzo (simultaneamente, o pico de novaculite turnos de alta energia, no entanto, para manter a simplicidade, que não é mostrado nesta figura). Maior energia é equivalente a d-espaçamento menor, mas, para obter consistência, borda baixa d-espaçamento do pico é conhecida como o lado de alta pressão ou alta energia neste artigo. A pressões superiores a P = ~0.9 gigapascais (GPa) (SIO2_55peak2-Set9 de experimento na Figura 8), o pico amplia notavelmente com o aumento da pressão para quartzo agregado no lado de alta energia, enquanto essencialmente não mudar o lado de baixa energia ; Isso resulta em uma evolução de pico assimétrica. O quartzo pico agregado parece continuar a alargar, em ambas as direções axiais e transversais, mesmo com as pressões mais altas alcançadas neste experimento de P = ~5.6 GPa (experimento SIO2_55peak2-Set15 na Figura 8). Em contraste, o pico de novaculite permanece essencialmente a mesma forma como que à pressão zero ao longo (note que o pico de novaculite à pressão zero é mostrado em toda a Figura 8 para simplicidade).

Desde que a posição do pico é um indicador de quão perto os aviões de treliça são uns aos outros, um material que contém grãos com espaçamentos de treliça amplamente distribuída irá produzir um pico de difração ampliou e vice-versa. Em essência, um pico ampliou é um sinal complicado da distribuição das larguras da estrutura da amostra e o instrumento de resposta13. Depois de deconvolução, uma ampla distribuição dos espaçamentos da estrutura essencialmente implica que uma maior variação de tensão desviou a tensão média dentro da amostra. Esta heterogeneidade de tensão dentro da amostra é resultado de uma heterogeneidade de stress; Portanto, o alargamento dos picos de difração pode ser usado para revelar a distribuição de microstress (pressão diferencial) na amostra41. O micro-stress é estimado por quantificar a largura do pico medido na metade da pico máxima altura, vulgarmente designada como "meio máxima largura total" (FWHM) do pico de difração. Como uma ilustração, FWHM é marcado como uma linha horizontal verde entre duas linhas verticais, restringindo os limites superior e inferior de energia para o experimento SIO2_55peak2-Set1 na Figura 8. A FWHM é quantificada pela diferença entre os dois limites de energia (ou seja, ~0.4 kiloelectron volt (keV) neste exemplo particular). Se não houver nenhum pico detectável alargamento devido a alteração do tamanho de grão (Wd2 = 0; Veja a discussão para mais detalhes), o alargamento do pico devido a cepa (Ws2) é a subtração da FWHM observado total (WO2 ) e a resposta devido a instrumentação (Wi2). A resposta devido a instrumentação pode ser calculada a partir dos espectros de imprensa aberta (secção 3.1.1). O alargamento devido a cepa (W2) pode ser medido em unidade de comprimento de espaçamento de treliça,
Equation 6
onde d é o espaçamento de treliça hidrostática. Pressão diferencial é dada por,
Equation 7
onde E é o módulo de Young (o Voight-Reuss-Hill módulo de Young de média de quartzo é adotado neste cálculo,34). Para o caso especial, se o stress em grãos da amostra pode ser representado por uma distribuição gaussiana, então metade dos grãos dentro da amostra será a uma tensão diferencial superior a este valor médio41,42. A restante metade dos grãos será a uma tensão diferencial abaixo deste valor médio.

A tensão diferencial, conforme ilustrado na Figura 9, é determinada usando-se o pico de ampliação (E × WS/d) método41, tanto para o agregado de quartzo e o novaculite em função da pressão. Embora os valores plotados são calculados a partir apenas do pico [101] (que é o pico de difração correspondente para a reflexão dos planos cristalográficos [101]), note-se que os outros picos produzem resultados semelhantes. Os picos de novaculite não mostrar virtualmente nenhum alargamento e, portanto, reflete essa novaculite acumulou somente uma quantidade modesta de stress diferencial. Por outro lado, o agregado de quartzo mostra extremamente grande diferencial salienta em ambas as direcções axiais e transversais. Além disso, há o dobro da tensão diferencial no sentido transversal do que na direção axial. Em outras palavras, o sentido transversal está apoiando uma carga significativamente maior em comparação com a direção axial, desde que a carga é a força motriz para o stress diferencial. Deve notar-se que a tensão diferencial ('microstress'), calculada usando o pico acima ampliando o método41, reflete as interações locais de grão-de-grão e não é influenciada pela geometria da amostra. Tais vantagens são benéficas sobre stress ('macrostress'), calculado usando o retículo espaçamentos35.

Como observado anteriormente, a uma pressão relativamente baixa, a difração de picos para o agregado de quartzo começado a ampliar-se assimetricamente. Como a pressão aumenta, tal assimetria torna-se cada vez mais significativa. Efetivamente, como evolui a forma do pico demonstra grande semelhança com o que relatou para o pó de diamante sob compressão fria40. Materiais granulados de alta resistência podem suportar uma grande carga sobre uma parte dos grãos, enquanto o resto dos grãos oferecem suporte a um número relativamente pequeno de cargas, ou em quaisquer tensões taxa suporte inferiores normal em determinadas direções. Uma característica notável mostrada na Figura 8 é que os lados de baixo consumo de energia de ambos o quartzo axial e transversal agregados picos deslocar-se por uma quantidade muito pequena em relação as maiores mudanças observadas para os lados de alta energia. Isto implica que a quantidade considerável dos restos de grãos sem stress em ambas as direções. Isso pode ocorrer se houver um número significativo de grãos pelo menos uma parte de sua área de superfície delimitada por espaços vazios, suportando a pressão zero, mesmo com a mais alta pressão aplicada neste experimento.

Figure 1
Figura 1: um feixe de raios x horizontal branco projeta-se através da Assembleia de amostra, perpendicular ao eixo cilíndrico da célula. A intensidade do feixe de raios-x de feixe difractado é determinada por não apenas um, mas um conjunto de 10 detectores distribuídos ao longo de um círculo fixo a azimutal ângulos de 0°, 22,5 °, 45°, 67,5 °, 90°, 112,5 °, 135°, 157,5 °, 180° e 270° (somente detectores de 1, 5, 9 e 10 são indicada neste diagrama, que são os detectores no qual se baseia nossa análise). Estes detectores permitem a quantificação de como stress varia em diferentes orientações. Esta figura foi modificada em Burnley e Zhang2, Burnley3e Cheung et al . 6 Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 2
Figura 2: preparação da amostra. (um) núcleo de perfuração usando uma ferramenta rotatória com a instalação do pacote de rotatórios, estação de trabalho como uma imprensa de broca de retirada do dielétrico. (b) superfície de moedura da superfície final da amostra do núcleo com um gabarito de moagem (um cilindro de metal com um orifício perfurado). Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 3
Figura 3: peças de montagem de célula D-diâmetro e diagrama esquemático da montagem celular. (um) A conjunto de montagem de célula D-DIA com componentes individuais: celular cubo de montagem (6,18 mm de comprimento de borda), manga de nitrito de boro, duas hastes de alumina (diâmetro de 1,5 mm, altura de 1,46 mm), dois anéis da alumina e dois anéis de grafite. Nota: moeda de 25 centavos para escala. (b), um diagrama esquemático para dentro de um cubo de montagem de célula. Note-se que a folha de tântalo é exibida em uma cor azul. Consiste de uma peça dobrada em uma forma de "U" e outro duas peças lineares, separando os componentes da célula. Esta figura foi modificada de Cheung et al . 6 Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 4
Figura 4: amostra montagem colocada no centro dos bigornas impulsionado para dentro simultaneamente por dois blocos de vendendores guia dentro de uma prensa hidráulica de 250 ton no hutch 6-BM-B. (uma) amostra assembly é comprimido utilizando as bigornas simultaneamente impulsionadas por um bloco de vendendores guia pressurizado pela imprensa hidráulica. Um espaçador é inserido para preencher as lacunas na imprensa depois que a trava de segurança é removida. (b) o diagrama esquemático mostra uma vista lateral de um assembly amostra em forma de cubo (sombreada em cinza), que está no centro, para ser compactado por um conjunto de quatro, raio-x transparente, diamante sinterizado e dois batentes de carboneto de tungstênio (superior/inferior). Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 5
Figura 5: O layout de um módulo do controlador do motor da bomba, pacote de software comercial e códigos para aquisição de dados e controle do instrumento e radiografia na estação final de 6-BM-B. Durante o experimento de compressão, primeiro use o módulo do controlador do motor da bomba para fechar qualquer grandes lacunas entre os batentes e a imprensa. Em seguida, alterne para a interface de software para controlar a utilização da bomba hidráulica. Ambos podem ser auxiliados, observando visualmente a radiografia capturada por uma câmera. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 6
Figura 6: janela "SAM-85 Pressione Load Control" [imagem]. Após a mudança para a interface do software, como a carga alvo 50ton na janela "SAM-85 pressione carregar Control". Transformar o feedback, com o limite superior de controle de velocidade definido para 7 (o mais lento possível de compressão) (destacado em laranja). Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 7
Figura 7: "Difração-Imaging-Scan-Prosilica" janela screenshot. Configurar uma coleta de dados automática, definindo os locais desejados do núcleo (por exemplo, pressione X = 20,738 mm, pressione Y = 4,3 mm) e de agregação (por exemplo, pressione X = 20,738 mm, pressione Y = 4.8 mm) para difração (com tempos de exposição predefinidos de 500 s) e Imagem de X-radiográfico. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 8
Figura 8: evolução do pico [101] para grãos sólidos dentro de agregados de quartzo ("quartzo agg.") picos (azuis) no selecionado pressões contra os cristalitos dentro o pico novaculite (vermelho) à pressão zero. Tanto axial (coluna esquerda) e direções transversal (coluna direita) (experiências SIO2_55) são mostradas para comparação. Esta figura foi modificada de Cheung et al . 6 Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 9
Figura 9: stress diferencial. Stress diferencial, determinado usando o pico ampliando o método (E × WS/d), para ambos os grãos sólidos dentro do agregado de quartzo e os cristalitos dentro do novaculite em função da pressão. As barras de erro, calculadas usando o desvio-padrão, também são plotadas como referência. Cada ponto de dados é o resultado de uma média entre [101] e [112] picos. Esta figura foi modificada de Cheung et al . 6 Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Discussion

Apresentamos o procedimento detalhado para a realização de experiências XRD usando a célula bigorna multi 6-BM-b Talvez os passos mais críticos e ainda mais desafiadoras, no protocolo acima envolvem otimizando a qualidade da amostra. Tal importância na qualidade de exemplo aplica-se a quase toda rocha e experimentos de deformação mineral. Em primeiro lugar, é fundamental para a superfície final dos núcleos rocha para ser plana, com dois lados paralelos uns aos outros e ao mesmo tempo, perpendicular à superfície cilíndrica. Isso garantirá que a força externa aplicada através da bigornas é distribuída mais uniformemente através da superfície inteira do final da amostra. Que as superfícies de final, o contorno da superfície cilíndrica atingida pela amostra também é importante devido a suposição geométrica para o cálculo do volume de amostra.

Como destacado em uma nota na secção 1, é importante enfatizar que o método apresentado certamente não é o único protocolo para preparar amostras de boa qualidade e outro equipamento pode ser usado para obter qualidade similar. Tal flexibilidade no protocolo é também aplicável para preparação da montagem de pilha (secção 2). Na verdade, podem ser aplicadas a inúmeras modificações práticas e criativas. Por exemplo, muitos componentes dentro do conjunto de células (por exemplo, tântalo) podem ser substituídos com materiais similares de menor custo. Além disso, a modificação pode ser feita dependendo o objetivo do experimento. Por exemplo, o método apresentado pode ser estendido para incorporar o aumento da temperatura. O procedimento experimental (secção 3) pode ser modificado dependendo da qualidade desejada hipótese, parâmetro (por exemplo, onda ultra-sônica propagação44,45) e dados (por exemplo, hora da coleta XRD). Em geral, o procedimento experimental é simples; no entanto, uma nota na solução de problemas é discutida aqui para experimentação bem sucedida. Embora a coleta de dados é automatizada durante a compressão, é aconselhável plotar os dados XRD regularmente para garantir que a coleta de dados está ocorrendo no local desejado. Uma explicação de por que a fase dos dados XRD muda abruptamente, é que no decorrer da compressão, a amostra pode ter deslocado para cima (seção 3.1.10) e longe do local original. Em vez da amostra em si, o XRD coletado é difratada a folha ou outros componentes dos assemblies de célula. Neste caso, novos locais desejados XRD de recolha de dados devem ser atualizados em conformidade (ver seção 3.1.10). Se isso não for o caso, é provável que a fase da amostra tem sido transitada.

A principal limitação do método apresentado aqui é que os sinais XRD são ideais para amostras com tamanhos de grão fino. O tamanho do raio-x é limitado por fendas de front-end, que normalmente é 100 x 100 µm2. Quando o tamanho de grão é tão grande quanto a 100 µm, o padrão de difração pode tornar-se uma difração de cristal único, que aparecerá como um único pico na coleção de dados: isto perde a resolução desejada para o experimento. Muitas rochas sedimentares detríticos naturais têm tamanhos de grãos significativamente maiores que esta faixa estreita. Por exemplo, arenito, por definição, tem um tamanho de grão, variando de 62,5 a 2.000 µm: portanto, além de transmitir apenas um sinal de XRD pobre, o volume limitado da célula de medição significa que pode ser impossível acomodar uma representante tamanho amostra de tal materiais. A menos que a amostra de interesse, naturalmente, tem um tamanho de grão médio dentro da faixa ideal (por exemplo, Siltito), a única opção de teste pode ser moer o material de teste em um agregado de minerais, seguindo o protocolo descrito na seção 1.2, ao invés de perfuração de um núcleo de pedra. Desta forma, o sinal resultante de XRD é resolvido de maneira ideal, mas o material de teste é reduzido a um agregado não-coeso e seu tamanho de grão é reduzido. Uma outra limitação para este protocolo está também intimamente relacionada com o tamanho de grão da amostra. Para determinar a distribuição de microstress (pressão diferencial) na amostra usando FWHM do pico de difração, Gerward et al 11 , relatou que o total observado que FWHM (W.O) é um composto de pico alargamento devido à tensão, tamanho de grão e o instrumento:
Equation 8
onde o subscrito s refere-se a estirpe, d para o tamanho de grão e eu para o instrumento. Após subtracção de pico alargar devido o instrumento (Weu2), conhecida a partir do espectro de fundo obtido na seção 3.1.1, o pico de ampliação devido a cepa (WS2) é igual ao alargamento do pico observado (WO 2) menos o pico alargamento devido ao tamanho de grão (W,d.2). No entanto, Weidner41 observou que a menos que uma fração significativa dos grãos é menor que 100 nm, o efeito do tamanho de grão não seria detectado pelo detector de energia dispersiva. Portanto, vale a pena para medir o tamanho de grão pós-morte usando o microscópio eletrônico de varredura. Alternativamente, também pode ser confirmado, comparando a largura do pico XRD antes e após o carregamento.

A vantagem de usar o método acima sobre outras metodologias é que ele pode oferecer a quantificação de como o estresse é distribuído em diferentes orientações dentro de um geomaterial. O estresse dentro da amostra é medido indiretamente usando o espaçamento da estrutura atômica dentro de grãos individuais como uma medida da tensão elástica local. Essa abordagem é fundamentalmente diferente de estudos anteriores de compactação. Em estudos de compactação convencional, uma amostra cilíndrica é comprimida por uma força axial através da área de seção transversal. A magnitude da tensão aplicada estima-se, então, simplesmente dividindo a força axial (medida por uma célula de carga) pela área de seção transversal inicial. Convém, no entanto, que a magnitude da tensão aplicada medida desta forma é meramente um valor médio, em massa e, como tal, não realisticamente representa como o estado de estresse local varia dentro de um complexo, heterogêneo, de material granulado.

Estudo de compactação usando o método apresentado acima permite sucesso quantificação da distribuição do estresse dentro de Geomateriais, que em última análise, revela detalhes sobre o processo de compactação. Esse conhecimento tem grande importância na aplicação mecânica das rochas, Engenharia Geotécnica, mineral física e ciência de materiais. Para aplicações em pedra mineral e mecânica física investigação experimental e direções futuras, será extremamente útil desenvolver e incorporar um sistema de fluido poro a configuração atual. Existem relatórios anteriores da presença de água livre de percolação na crosta terrestre até profundidades de mais de 20 km de profundidade,10,24. A presença de um fluido pressurizado poro em amostras porosas que permitem melhor simulação de condições realistas em profundidade na crosta e portanto permitir previsões melhores propriedades mecânicas e estabilidade. Além disso, a recente pesquisa29 indicado que o fluxo de fluidos em meios porosos não é tão estável como anteriormente sugerido pela lei de Darcy. Isso abre uma excitante nova direção na investigação como fluidos de poro permeiam através de geo-materiais de formas anisotrópicas e heterogênea. Além disso, incorporando a instalação a pressão de poros, permitiria a simulação de experimentos de fraturamento hidráulicos usando XRD; uma aplicação importante e oportuna para o atual aumento do interesse na produção de gás de xisto. Em vez de 2-D radiografia, estas aplicações futuras seriam melhor ser auxiliadas com uma visualização de imagem usando 3D tomografia computadorizada por raio-x. Essas direções futuras sugeridas são encapsuladas em planos para uma nova célula de bigorna multi actualmente em instalação na trajetória nacional Synchrotron Light Source II (Underreporting-II) raio x poder de difração (XPD) no laboratório nacional Brookhaven (BNL).

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Disclosures

Os autores declaram não haverá conflito de interesses.

Acknowledgments

Os autores gostaria de reconhecer com gratidão a dois revisores anônimos e JoVE sênior revisão editor Dr. Alisha DSouza para suas observações inestimáveis. Esta pesquisa foi realizada no 6-BM-B de fonte de fótons avançada no Argonne National Laboratory (APS). O uso desta facilidade foi apoiado pelo consórcio para a investigação de propriedades de materiais em Ciências da terra (COMPAC) sob acordo cooperativo do National Science Foundation (NSF) orelha 11-57758, 1661511 de orelha e pelo Instituto de física de Mineral, Stony Brook Universidade. Os autores reconhecem NSF para o financiamento da investigação para este programa através de orelha 1361463, 1045629 de orelha e orelha 1141895. Esta pesquisa utilizou recursos da fonte de fótons avançada, uma facilidade do Estados Unidos Departamento de energia (DOE) escritório de ciência usuário operado para o escritório da ciência DOE por Argonne National Laboratory sob contrato DEAC02-06CH11357. Os assemblies de célula são sob o projeto de desenvolvimento de montagem de bigorna multi célula COMPAC. Todos os arquivos de dados estão disponíveis mediante pedido (scheung9@wisc.edu) em autores. As amostras e os dados são arquivados no Instituto de física de minerais da Universidade Stony Brook.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Rotatory Tool Workstation Drill Press Work Station with Wrench Dremel 220-01
MultiPro Keyless Chuck Dremel 4486
Variable-Speed Rotatory Tool  Dremel 4000-6/50
Super small Diamond Core Drill - 2.5 mm Dad's Rock Shop SDCD
Coolant NBK JK-A-NBK-000-020 Grinding Fluid Concentrate US 5 gal / 20 L
commercial software package and codes for instrument control and data acquisition IDL EPICS and SPEC installed on the computer at the beamline
CCD Camera Allied Vision Prosilica GT installed at the beamline

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