Waiting
Procesando inicio de sesión ...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Environment
Click here for the English version

Environment

Kayalar ve Mineral toplamları x-ışını kırınım sinkrotron tabanlı kullanarak soğuk sıkıştırma sırasında stres dağıtım

Published: May 20, 2018 doi: 10.3791/57555
Automatic Translation
1,2, 1, 1, 3, 1, 1, 4
1Mineral Physics Institute, Department of Geoscience, Stony Brook University, 2Geological Engineering, Department of Civil and Environmental Engineering, University of Wisconsin-Madison, 3Rock and Ice Physics Laboratory, Department of Earth Sciences, University College London, 4Department of Chemistry, Stony Brook University

Summary

Biz kayalar ve sinkrotron sondası ile birleştiğinde bir çok örs deformasyon aparatı içinde mineral toplamları sıkıştırma deneyler için ayrıntılı yordamlar rapor. Bu tür deneyler miktar sonuçta ışık üstünde sıkıştırma oluşum geomaterials içinde tutuyor stres dağıtım örnekleri içinde izin.

Abstract

Biz kayalar ve sinkrotron sondası ile birleştiğinde bir çok örs deformasyon aparatı (D-DIA) içinde mineral toplamları sıkıştırma deneyler gerçekleştirmek için ayrıntılı yordamlar raporu. Bir küp şeklinde örnek derleme hazırlanır ve, oda sıcaklığında 4 x-ışını şeffaf Sinterlenmiş elmas örs ve lateral ve dikey düzlemler, iki tungsten karbür örsler bir dizi tarafından sırasıyla sıkıştırılmış. Tüm altı örsler 250 tonluk hidrolik pres içinde yer alan ve aynı anda iki kamalı Kılavuzu bloklarla içe tahrik. Yatay enerji dağıtıcı x-ışını demeti ile öngörülen ve örnek derleme tarafından diffracted. Işın yaygın olarak beyaz veya tek renkli X-ray modda çalışır. Beyaz X-ray söz konusu olduğunda, diffracted röntgen elde edilen enerji dağıtıcı kırınım deseni toplar bir katı hal dedektörü dizisi tarafından algılanır. Tek renkli X-ray söz konusu olduğunda, bir iki boyutlu (2B) dedektörü, düşsel bir tabak veya şarj kuplajlı cihaz (CCD) dedektörü gibi kullanarak diffracted desen kaydedilir. 2-B kırınım desenleri kafes serisinde türetmek için analiz edilir. Örnek elastik suşları atomik kafes aralığı içinde tahıllar türetilmiştir. Stres sonra önceden belirlenmiş elastik modül ve elastik zorlanma kullanılarak hesaplanır. Ayrıca, iki boyutlu olarak stres dağıtım izin stres içinde farklı yönelimleri nasıl dağıtıldığı anlamak için. Buna ek olarak, bir scintillator x-ışını yolundaki örnek uzunluğu değişiklikler hassas ölçüm örnek üzerinde birim yük doğrudan ölçümü verimli deney sırasında için örnek çevre, görünür ışık görüntüsünü verir. Bu tür bir deney sonuçta sıkıştırma için sorumlu mekanizma ışık tutabilir geomaterials içinde stres dağıtım ölçmek. Böyle bir bilgiye compactive süreçleri önemli nerede önemli ölçüde kaya mekaniği, Geoteknik Mühendisliği, mineral fizik ve malzeme bilimi uygulamaları temel süreçleri anlayışımızı geliştirmek için potansiyel var.

Introduction

Bu makalede sunulan Yöntem arkasındaki mantığı rock ve mineral toplama örnekleri içinde stres dağıtım sıkıştırma ve sonraki sıkıştırma sırasında ölçmek etmektir. Kayalar ve mineral toplamları sıkıştırmayı anlama rezervuar ve8,17,18,19,20,28 mühendislik zemin etüdü için büyük önem taşıyor ,33. Sıkıştırma porozite azaltmak için hareket eder ve bu nedenle, gözenek basınç bir artışa yol açar. Gözenek basınç gibi herhangi bir artış etkili basınç35azalmasına yol açar. Bu önemli ölçüde rezervuar rock zayıflatır ve bu nedenle daha düşük stres erken başarısızlık için tabi sonucudur. Bazı örnekler yeraltı Ekle esnek olmayan deformasyon elde edilen sonuçları: petrol ve gaz su depoları28,33, idame ettiren uzun vadeli üretim hatası yüzey çökme8, 18 , 19 , 20ve tadilat sıvı akış desenler17. Bu nedenle, sıkıştırma kapsamlı bir bilgi kayalarda işler ve mineral toplamları gibi potansiyel olumsuz sonuçları olasılığını azaltmaya yardımcı olabilir.

Basınç12 uygulanan stres dağıtım ile ilgili genel olarak ortalama bir geomaterial5,6 içinde dahili olarak dışarıdan ölçmek için bir yol sağlar burada vurgulanan yöntemi kullanarak büyük avantajı olduğunu , 22. Ayrıca, in situ deney stres dağıtım evrimi zaman çözüldü. Dışarıdan uygulanan baskılar olarak kabul yüksek değerlere (birkaç gigapascals) nispeten düşük değerler (megapaskal onlarca) arasında değişir. Örnek içinde stres dolaylı olarak yerel elastik zorlanma5,6bir ölçüsü olarak bireysel mineral taneleri içinde atomik kafes aralığı kullanılarak ölçülür. Atomik kafes aralığı sondası, yardım sık modunda her iki beyaz veya tek renkli x-ray ile belirlenir. (Örneğin, 6BM-B beamline, Gelişmiş foton kaynak (APS), Argonne Ulusal Laboratuvarı, demir) beyaz x-ışını modu için bir değil, ama 10 elemanlı Ge dedektörleri ( bir dizi tarafından diffracted ışını röntgen ışını yoğunluğu belirlenir Şekil 1) 0 °, 22,5 °, 45 °, 67,5 °, 90 °, 112.5 °, 135 °, 157.5 °, 180 °, 270 ° Azimut açı sabit bir daire boyunca dağıtılmış. Tek renkli X-ray modu için diffracted desen bir CCD dedektörü (örn., demir-30, 13-ID-D beamline GSECARS, APS, Argonne Ulusal Laboratuvarı)18,23kullanarak kaydedilir. Her iki x-ışını modları nasıl değişeceğini stres içinde farklı yönler üzerinde miktar sağlar. Bu yaklaşım temelde geomaterials sıkıştırma tüm önceki çalışmaları farklıdır.

Tipik sıkıştırma çalışmalarda, silindirik bir örnek kesit alanı boyunca aktüatör25tarafından uygulanan bir eksenel kuvvet tarafından sıkıştırılır. Bu koşullar altında uygulanan stres parlaklığı büyüklüğü genellikle sadece ilk kesit alanı örnek Aksiyel zorla (yük hücresi tarafından ölçülen) bölünerek hesaplanır. Bu uygulanan stres parlaklığı sadece bir ortalama, toplu bir değerdir ve bu nedenle, gerçekçi ne yerel stres durumu değişir veya, karmaşık, heterojen, granüler malzeme içinde dağıtılmış temsil etmez, unutulmamalıdır. Karmaşık taneli malzemelerin örnekleri, koyaklar tortul kayaçlar mineral tanelerinin daha sonra sıkıştırılmış ve depositional ve diagenetic işlemleri1,-7arası, çimentolu toplama tarafından kurulan 21 , 30 , 31. bu toplamları doğal olarak ikincil dağılması tarafından değiştirilmiş tahıl ambalaj geometri gelen içsel taneleri arasında geçersiz boşluk oluşturan gözenekleri devralır. Bu nedenle, herhangi bir uygulanan stres tarafından desteklenen bekleniyor ve tahıl tahıl kişiler ve tahıl-gözenek arabirimleri kaybolmak için konsantre.

Stres varyasyon taneli bir malzeme içinde karmaşıklığına ek olarak, aşağıdaki senaryolarda eğitim sıkıştırma diğer faktörler daha fazla karmaşık hale. İlk olarak, yerel stres alan herhangi bir değişiklik nedeniyle kaçınılmaz olarak herhangi bir koyaklar tortul içinde bulunan microstructural eserler (kırıklar preexistingÖrneğin, tane şekli,) savunmasızdır. İkinci olarak, örnek yüzeyler hareket uygulanan stres büyüklüğü tam sayısal rağmen gerilmeler örnek bünyesinde dağıtım kötü kısıtlı kaldı. Bir bitiş etkisi32 — bir sınır etkisi ortalama stres yükleme rams ve arabirim sürtünme nedeniyle örnekleri arasında temas yakınındaki konsantre sayede — iyi bilinen sıkıştırma yüklenen silindirik örnekleri sergilenecek. Örnek olarak, Peng26 zorlanma heterojenite için a değişiklik-in bitiş koşulları tabi uniaxially sıkıştırılmış granit örnekleri içinde gösterdi. Dolayısıyla, doğru bir şekilde yerel stres dağıtım granüler malzeme hesaplamak için biz kayalar ve mineral toplamları, x-ışını kırınım (XRD) deney gerçekleştirmek için aşağıdaki detaylı iletişim kuralı, bir çok örs deformasyon aparatı kullanarak mevcut beamline 6-BM-B APS Argonne Ulusal Laboratuvarı.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. numune hazırlama

  1. Test ve/veya başvuru örnek seçin; Bu-ebilmek var olmak ikisinden biri bir rock çekirdek (adım 1.2) veya mineral toplamak (adım 1.3), deneysel çalışmanın odak bağlı olarak.
    Not: Aşağıdaki yöntemi kesinlikle kaliteli örnekleri hazırlamak için tek yol değildir (Örneğin, diğer makineleri kullanılabilir). Ancak, mevcut çalışmada kabul edilen numune hazırlama tam olarak doğru çoğaltma hedefe ulaşmak için gösterilmiştir.
  2. Rock çekirdek örnekleri
    1. Küçük bir dikdörtgen levha daha büyük bir örnek kaya blok gördüm. O zaman öyle ki altı yüzeylerin levhanın düz ve dik onların bitişik yüzeyleri yüzey eziyet örnek levha.
    2. Herhangi bir hareket örnek levhanın çekirdek Delme sırasında en aza indirmek için bir makine yerleştirerek başlayın Başkan Yardımcısı (Şekil 2a) son derece kararlı bir çalışma yüzeyi. Böylece sigara düşeylik kurulum için sunulan kişi yüzeylerin temiz olduğundan emin olun. Örnek levha Yardımcısı jaws (Şekil 2a) ve vida arasında birlikte örnek zarar vermeden güvenli hale getirmek için yeterince sıkı olduklarını sağlanması jaws yerleştirin.
    3. Bir çevirme iş istasyonu paket çevirme aracıyla bir ambara matkap basın (Şekil 2a) ayarlayın. Bir 2 elmas matkap matkap basın ayarlanabilir bir chuck asitleme mm (iç çap) yerleştirin. Vida ve kilit çekirdek derleme Delme sırasında kararlı olduğundan emin olmak için bit matkap.
    4. Çevirme aracını açın ve matkap derleme doğru örnek levha düşürücü başlatın.
      Not: Sondaj ilerledikçe drill bit ucunda ısı üretilir. Aşırı ısı elmas matkap bit uç bir hızlandırılmış oranda giymek için neden olabilir. Çevirme matkap basın bir su soğutma sistemi ile donatılmış değil ve bizim örnek boyutu milimetre aralığında olduğu için matkap, soğutucu dönen matkap ve levha arasında temas üzerine el ile enjekte edilerek soğutmalı beri.
    5. Daha sonra son yüzey hazırlığı için önemli yüksekliği sol en az 3.25 mm (double örnek son ideal yüksekliğinin) derinliğe kadar matkap.
      1. Matkap biraz geri çeker sonra açılmış çekirdek hala örnek levha bağlıysa, Matkap çekirdek çevresinde takın ve çekirdek levha müstakil kadar yavaş yavaş oynat.
      2. Delinmiş çekirdek zaten ilişkisi kesildi ve çekirdek matkap Ardiles sıkışmış, bir PIN çapının 1.85 mm dış alımı için doğru çekirdek zorlamaya karşı tarafındaki diğer ucuna gelen takın.
    6. Soğutma su ve sonra hava kullanım mendil alınan örnekler en az 2 h için kuru veya mümkünse, bir gecede. Çekirdek etrafında zemin toz düşük yapışkan bant bir parçası üzerinde haddeleme tarafından temiz. Çekirdek çapını ölçmek ve örnekleri bir çapı mm 1,9 + için en yakın tarafından öncelik.
    7. Sonraki. son yüzeylerin yüzey taşlama için hazırlamak
      Not: Bu son derece için uygulanan yük tüm yüzey alanı arasında eşit olarak dağıtılabilir son yüzey kişiler düz olması önemlidir.
      1. Taşlama jig (Şekil 2b) altında yer kum kağıt. Başlangıç kaba kum (örn., 600 grit), taşlama ince kum doğru ilerleme ve en az bir 1500 grit ile bitirmek. Çekirdek taşlama jig delik bir ucunu yerleştirin. Sıkıca jig deliğe uygun olmayan, teyp çekirdek çevresinde koyun.
        Not: çalışma yüzeyinin düşeylik emin olmak için temiz kalır olun.
      2. Bir PIN (1.4 mm çap) deliğin diğer ucunu takın. Zımpara kağıdı ve çekirdek (2b rakam) temas halinde tutmak için iğneyi yavaşça aşağı doğru basılı tutmak. Bu pozisyonu koruyun ve yavaş yavaş çekirdek karşı zımpara taşlama başlar. Çekirdek jig ve kez final yüksekliği (1,67 mm) ulaştıysanız ve yüzey çiftse görmek için kontrol dışarı al.
      3. Bir duyarlılık içinde 0,5 ° ulaşıncaya kadar parallelism için geri jig için daha fazla zımpara, örneğine ekleyin.
    8. Hangi örnek üzerinde en iyi kullanmaktır karar vermede yardımcı olmak için düşük büyütme (2 X-8 X) mikroskop kullanarak örnekleri genel şekli denetler. Mümkünse, belgeler de örneklerinin mikroskobik bazı fotoğraflar elde edilir.
  3. Mineral toplama örnekleri
    1. Mineral taneleri ilk rock uygun ölçekli bir örnek taşlama veya toz bir havaneli ve harç önceden varolan hazırlayın.
      Not: Bu işlem yerine havaneli taşlama kafası olan bir çevirme aracını kullanarak hızlanmasına.
    2. Düşük büyütme mikroskop tane boyutu ölçmek için kullanın. Tahıl ortalama çapı 4 µm olana taşlama devam edin.
      1. Etanol taneleri askıya. Sonra tahıl bir uzun boylu decantation sütun (~ 20 cm yüksekliğinde) kullanarak ve yerçekimi tarafından yerleşme etanol süspansiyon ayrı.
        Not: Daha küçük ve 4 µm (± 0.5 µm), daha büyük tahıl kaldırılması onların kitle üzerinde dayanır. Tahıl üzerinde hareket yerçekimi kuvveti şöyle verilir:
        Equation 1
        burada m kitle ve g yerçekimi nedeniyle ivme olduğunu. Hareket karşıt güçleri yüzdürme vardır ve kuvvet sürükleyin. Yüzdürme kuvveti Arşimet sorumlusu tarafından verilir:
        Equation 3
        Burada ρ yoğunluğu ve yerlerinden olmuş kişilerin sıvı hacmi suyudur. Sürükle kuvvet verilir:
        Equation 4
        u parçacık-sıvı göreceli hız,p nerede hareket yönünde öngörülen parçacık alan, ve CD katsayısı. Kuvvetleri Dengeleme tarafından hangi terminal hız taneleri ulaşmak sınır koşulu ayarlayın. Laminar akış koşulları,tahıl tahıl v hız varsayarak Stokes Yasası bilinen elde edilen denklem verilir:
        Equation 5
        d tahıl çapını nerede.
    3. Onların tahıl çapı göre tahıl elde etmek için ayrı cam şişeler, içine sütun farklı yüksekliklerde etanol/tahıl karışımı ayıklayın.
      Not: kendi çapı ve yoğunluk tahıl yerleşme oranı bağlıdır.
    4. İçerik şişeler içinde gece hava kuru bırakın. Düşük büyütme mikroskop kullanarak tahıl son ortalama çapı ölçmek ve tahıl çapı 4 µm (için en iyi x-ışını sinyalleri) en yakın toplu işlemini seçin.

2. hücre derleme hazırlama

  1. Hazır örnekleri bir standart D-DIA hücre derlemeye (Şekil 3a) yükleyin.
    Not: D-DIA hücre derleme Konsorsiyumu altında yer bilimleri (alışveriş) çoklu anvil hücre derleme geliştirme proje14' te malzeme özellikleri araştırma için geliştirilmiştir. Standart D-DIA cep tasarım (alışveriş Projesi) kapsamında aşağıdaki açıklamalar artan sıcaklık bir ek için istenirse kullanılabilir.
    1. Bir hücre derleme küp (6,18 mm kenar uzunluğu; Başlat Şekil 3) temiz bir çalışma yüzeyi.
    2. Temiz bir alüminyum çubuk (çapı 1,5 mm, yüksekliği 1.46 mm; Şekil 3a), bir alümina çember (Şekil 3a) ve (Şekil 3a) grafit ringde bir ultrasonik banyo. Sonunda yüzeyler alüminyum çubuk düz ve paralel bir duyarlılığa 0.5 ° içinde hazırlamak (1.2.7 bölümüne bakın).
    3. Bir parça bant küp delik bir ucunda koy. Alümina çubuk etrafında iki yüzük koymak için bir çift cımbız kullanın ve küp ve bant ile temas halinde grafit yüzük gibi deliğe aşağı tüm yol ekleyebilirsiniz.
      Not: Alümina yüzük ayırıcı olarak kullanılır; Grafit yüzük (Bu çalışmada sunulan soğuk sıkıştırma için geçerli değil) daha yüksek sıcaklık başvurusu üzerine elektriksel iletkenlik için kullanılır.
    4. Gelen röntgen ışını Yön (Şekil 4b) ile uyumlu hale getirilmesi için küp köşesinde işaretleyin.
      Not: Tantal folyo radyografi (Bölüm 3) deneme sırasında kullanarak örnek birim miktarının için daha iyi kontrast elde etmek için kullanılır.
      1. Tantal folyo (1.5 mm x 17 mm) dikdörtgen bir dilim kes. Folyo bir U-şekil parça içine katlayın (daha fazla bilgi için bkz: Şekil 3b ) ve yer içinde hücre birleştirme alanı silindirik. Folyo ve silindirik alanının kenarları arasında sıkı bir uyum sağlamak için ikisi arasında herhangi bir fazla boşluğu kaldırmak için kenarları karşı folyo üzerine itmek için bir PIN (1.83 mm çap) kullanın.
      2. Bu U şeklinde folyo röntgen ışını Yön (Şekil 4a) ile ilgili olarak hizalayın ve amacı en aza indirmek ve 2-B projeksiyon folyo ve örnekleri, sırasıyla en üst düzeye çıkarmak.
    5. Dikdörtgen Tantal folyo (1.7 mm x 1 mm) rock çekirdek (3b rakam) üzerine bir parça yatıyordu. Folyo düz olduğundan emin olun ve folyo folyo uzunluğu (1.7 mm) röntgen ışını Yön (Şekil 4a) dik olacak hizalayın.
      Not: Her iki taş çekirdekli veya mineral toplama "örneği", deneysel çalışma amacı bağlı olabilir. Bu belirli örnekte, Bölüm 1. 2'hazırlanan kaya çekirdek yerleştirin. Şekil 3b"referans örnek" porsiyon. Bu parça folyo amacı bitişik örnekleri arasındaki sınırı daha iyi kontrast sağlamaktır.
    6. Dikkatle (Bölüm 1. 3'hazır) mineral toplamak bir spatula ( Şekil 3b"örnek" bölümünde) ile silindirik uzaya paketi.
      Not: Yine, bir "örnek", deneysel çalışma amacı bağlı olarak bir kaya çekirdek veya mineral toplamak olabilir.
    7. Kaldır aşırı tahıl gerekirse yavaşça hava ile silindirik alanı yan tarafına yapıştırılır. Bir PIN (1.83 mm çapı) ve bir kumpas son yükseklik ulaşılıp ulaşılmadığını kontrol etmek 1.4 mm yükseklik üst alüminyum çubuk eklemek için bırakın.
    8. Tantal folyo (1.7 mm x 1 mm) başka bir dikdörtgen parça yerleştirin. Bir alüminyum çubuk (çapı 1,5 mm, yüksekliği 1.46 mm) bir alümina çember ve grafit yüzük (Şekil 3a) yeni bir dizi ultrasonik banyoda temiz. Alümina çubuk etrafında iki yüzük koymak için bir çift cımbız kullanın ve silindirik biriminin kalan alanı üst grafit halkada tam dolu öyle ki ekleyebilirsiniz.
    9. Çimento (harekete geçirmek ile karışık Zirkonyum toz) az miktarda kullanmak küp her iki ucundaki maruz alümina çubuk imzalamaya. Sonra çimento kurutulur, hala düzenlilik için küp dışında maruz aşırı Tantal folyo kırpın.

3. deneysel bir işlem

Not: Aşağıdaki deney beamline 6-BM-b (Şekil 4a) Argonne Ulusal Laboratuvarı APS ile gerçekleştirilir. 6-BM-B gerçekleştirilen beyaz x-ışını modu altında deneydir. Bu beamline açık bir beamline olduğunu ve bilim adamları, araştırmacılar ve öğrenciler gelen teklif deneyler, genel kullanıcı programı kapsamında gerçekleştirilecek dünya çapında ağırlıyor.

  1. Enerji kalibrasyon sisteminin standart bir alümina için bir kırınım deseni toplayarak gerçekleştirin.
    1. Kırınım deseni "12 öğe dedektörü kontrol pompa" panel "Başlat" butonuna basarak toplamak.
    2. Yapılı-içinde kobalt-57 (Co-57) Floresan tepeler, ortalama en yüksek pozisyon (yatay X, Vert Y ve Z ışını boyutları) üzerinde farklı dedektörleri hesaplayarak içerir alümina XRD desen çözümlemek.
    3. "6motors.adl" panelinde yeni Kaide pozisyonlar olarak ortalama değerleri girin. Kırınım deseni hatırlamak ve 2-theta açı ve dedektör kanal ve x-ışını enerji arasındaki korelasyon işlevi her 10 Dedektörleri için zorlar bir enerji dağıtıcı kırınım dosyası (EDF) olarak kaydedin.
  2. Alümina standart çıkarmak ve "Başlat" düğmesini "12 öğe dedektörü kontrol pompa" panelinde bir açık basın x-ışını spektrumu toplamak (500 bir çekim hızı ile sinyal-gürültü oranı en iyi duruma getirmek için s) arka kırınım ölçmek için olmayan herhangi bir örnek derleme.
  3. Aseton ile örsler (kesme kenar uzunluğu 4 mm) temiz ve taşınabilir elektrikli süpürge önceki deneyler tüm enkaz kaldırmak için kullanın. Bölüm 2'de 4, x-ışını şeffaf, sinterlenmiş elmas ve iki tungsten karbür (ilk/son) örs (Şekil 4b) oluşan deneme kurulumu ortasına hazırlanan örnek derleme ekleyin.
  4. Yavaşça yanal örsler karşı çift aynı anda indirin. Örsler seviyelendirilir kontrol etmek için bir seviyede kullanın. Tüm dümdüz edildi kadar hizalamayı ayarlamak için örs yavaşça itin. Alt ve dört yan örsler şimdi tüm örnek derleme ile temas halinde olması gerekir. Emniyet mandalı serbest bırakmak ve rondela (Şekil 4a) ekleyin.
  5. Hutch kapatın ve röntgen ışını hutch girmek izin vermek çekim etkinleştirin.
  6. "Alçak basınç pompası panelinde ( Şekil 5pompa motor kontrolörü modülünde olarak etiketli)", "alçak basınç pompa" düğmesini açın ve "yukarı" en iyi ram rondela (Şekil 4a) karşı en üstüne taşımak için "en iyi koç" etiketinin yanındaki düğmeye. Gerçek zamanlı X radyografik görüntüleme (Şekil 5) yardımıyla, alt ram yavaş yavaş ve dikkatlice yukarı hareket başlatmak örsler grafisi içinde görünmesini başlayana kadar. "Öyle ki örnek başlangıçta deneme önce aşırı değil çok iyi bir boşluk bırakmak".
  7. Alçak basınç pompası denetleyici modülü (Şekil 5) tüm denetimlere kapatmak ve yüksek basınç hidrolik pompa ile Sıkıştırılacak başlamadan önce "basınç" Vanayı kapat.
    Not: Yüksek basınç pompası destanlar-esaslı bilgisayar yazılımı (Şekil 5) ile kontrol edilir. DESTANLAR ticari olmayan birtakım açık kaynak yazılım araçları, kütüphaneler ve Argonne Ulusal Laboratuvarı tarafından geliştirilen uygulamalar var.
    1. "6motors.adl" "koşu" düğmesini paneli öyle ki kırınım odak işareti üstünde belgili tanımlık perde ile örnek ImageJ destanlar alan dedektörü eklenti yazılım panelinde ortasına hizalar Z yönünde (ışın için paralel) kullanarak örnek konum bir hareket. Bu parazit kırınım en aza indirir ve sinyal-gürültü oranı en iyi duruma getirir.
  8. Yanında tıkırtı "başlamak" toplamak kırınım spectra her 500 bir çekim hızı ile çekirdek ve ayrı ayrı (düğme örnekleri arasında taşımak için Kaide Z boyunca "koşu") toplamak için "12 öğe dedektörü kontrol pompa" panelde düğme s, ortam koşulları. "NDFileTIFF.adl" panelde bir çekim hızı ~ 6 MS ile bu örneklerin bir grafisi (Şekil 5) yakalamak için "yakalama-Başlat" düğmesine tıklayın.
  9. Hidrolik pompa motor başlatarak çalıştıran Kılavuzu bloklar tarafından içe doğru sıkışmış örsler sürücü. "SAM-85 baskı yük kontrolünü" penceresinde (Şekil 6), hedef yük 50 ton için ayarlayın. Geribildirim, 7 (yavaş sıkıştırma mümkün) ayarla hız kontrolü üst sınırı ile açın.
    Not: Basın yük ve hız hedef basınç ve sıkıştırma hızını bağlı olarak değiştirilebilir. Örsler kırılma önlemek için en fazla basın yük 100 ton'dur.
  10. Çekirdek istediğiniz konumları tanımlayarak bir otomatik veri toplama ayarlamak için "Kırınım-görüntüleme-tarama-Prosilica" paneli (Şekil 7) kullanın (Örneğin, basın X 20.738 mm, basın Y = = 4.3 mm) ve toplam (Örneğin, basın X = 20.738 mm, basın Y 4.8 mm =) için kırınım (önceden ayarlanmış pozlama süreleri 500 ile s) ve X-radyografik görüntüleme. Bu veri toplama sürekli aynı şeyi tekrar edersin öyle ki 0 olarak gerekli devir ayarlayın. "Veri toplama başlatmak için" Başlat.
    Not: sıkıştırma ilerledikçe, yeni istenen yerler buna göre güncelleştirilmesi gerekir bu yüzden örnek yukarı doğru hareket edecek.
  11. 50 ton hedef yük ulaştıktan sonra otomatik veri toplama (Şekil 7) "Kırınım-görüntüleme-tarama-Prosilica" panelinde durdurmak için Durdur düğmesini tıklatın. "SAM-85 baskı yük kontrolünü" penceresinde, örnek -10 hız kontrolü alt sınırı ayarlayarak sıkıştırmasını açın ve hedef yük için 0 ton değiştirmek.
  12. Boşaltma sonra kırınım spectra çekirdek ve toplamak için ayrı ayrı, "12 öğe dedektörü kontrol pompa" panel "Başlat" butonuna basarak toplamak; 500 bir çekim hızı kullanmak s çekirdek ve toplamak için. "NDFileTIFF.adl" panelde bir çekim hızı ~ 6 MS ile bu örneklerin bir grafisi (Şekil 5) yakalamak için "yakalama-Başlat" düğmesine tıklayın.
  13. ( Şekil 5pompa motor kontrolörü modülünde olarak etiketli olan) alçak basınç pompası panelinde "basınç Vana" açın. İtmek "alçak basınç pompa-üstünde" düğme. Basın "aşağı" hem de "en iyi koç" yanındaki düğme ve üst ve alt taşımak için "alt koç" etiket "Aşağı" ışık yeşil ışıklı olur kadar aşağı doğru ram, sonra her iki koç sürmeyi bırak artık.
  14. "Alçak basınç pompa" panelinde out basın düğmesini yakınındaki ayırıcı kol "out" konuma taşıyın ve ardından yakınındaki en iyi ram kadar emniyet kilidi sapmaz sürücü için "en iyi koç" etiket "up" butonuna basın için "spacer blok" etiket. Tüm denetimleri pompa motor kontrolörü üniteyi (Şekil 5) daha sonra kapatın. Yavaş yavaş ve el ile yanal örsler hareket dışa ve Kaldır örnek derleme.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

6BM-b çok örs basında bir bileşik kuvars toplam5,6 ve novaculite çekirdek örnek6çalıştırmak bir XRD deney (deney SIO2_55) gelen bir temsilcisi sonuç örnek göster. Kuvars toplama ve novaculite tane boyutu vardır ~ 4 µm ve ~ 6 – 9 µm, sırasıyla5,6. Bu deneme sırasında toplanan spectra resimli kırınım Şekil 8' de seçili. Ortam basıncı kırınım spectra kuvars toplamak ve novaculite aslında ayırt edilemez (deney SIO2_55peak2-Set1 Şekil 8) vardır. Özellikle, göreli yoğunluklarda yanı sıra genişlikleri ve konumlarını kırınım doruklarına iki geo-malzeme arasında ayırt edilemez. Sonraki sıkıştırma sırasında pik genişliği artan basınç ile novaculite için değişmeden kalır. Buna ek olarak, ancak, en yüksek genişlik önemli ölçüde kuvars toplamak için genişletiyor. Şekil 8 artan basınç ile kuvars toplama doruklarına evrim vurgular; Eksenel ve enine tepeler artan basınç ile önemli ölçüde genişletmek. Sıfır basınç novaculite zirvesinde, karşılaştırma için Şekil 8 ' de çizilir. Basınç arttıkça, kuvars toplamı hesaplamak için daha yüksek enerji en yüksek pozisyon (Yani, tepe centroid) geçirir (aynı anda, yüksek enerji, novaculite tepe vardiya ancak, kolaylık olması için o bu şekilde gösterilmez). Daha yüksek enerji alt d-aralığı için eşdeğerdir ancak tutarlılık sağlamak için bu makaledeki yüksek enerjili veya yüksek basınç yan olarak düşük d-aralığı kenar tepe denmiştir. Basınç P daha yüksek, ~0.9 gigapascals (GPa) (deneyde SIO2_55peak2-Set9 Şekil 8) = en yüksek son derece ile artan basınç kuvars yüksek enerjili tarafında toplamak için aslında düşük enerjili tarafında değiştirirken değil genişletiyor ; Bu bir asimetrik tepe evrim neden olur. Toplam en yüksek görünür genişletilmesi, devam etmek için kuvars hem Aksiyel ve enine yönde, hatta P bu deneyde elde en yüksek basınç, ~5.6 Not ortalaması (deneyde SIO2_55peak2-Set15 Şekil 8) =. Buna ek olarak, novaculite tepe aslında aynı şekli olarak o (sıfır basınç novaculite zirvesinde kolaylık olması için Şekil 8 gösterilen Not) boyunca sıfır basınç altında kalır.

Zirve pozisyon kafes uçaklar birbirine ne kadar yakın olduğunun bir göstergesi olduğundan, yaygın olarak dağıtılmış kafes boşluğu ile tahıl içeren bir malzeme genişletilerek kırınım tepe üretecek ve ahlak bozukluğu çok yönlü. Özünde, genişlemiş bir tepe kafes serisinde örnek ve enstrüman yanıt13dağılımı kıvrık bir sinyaldir. Deconvolution sonra kafes boşluğu geniş bir dağılım aslında ortalama zorlanma örnek içinde daha büyük bir gerilim farkı sapma anlamına gelir. Bu zorlanma heterojenite örnek içinde stres heterojen bir sonucudur; Bu nedenle, kırınım doruklarına genişletmektedir örnek41yılında microstress dağıtım (diferansiyel stres) ortaya çıkarmak için kullanabilirsiniz. Mikro-stres genellikle "tam genişliğinde yarım maksimum" adı verilen maksimum pik yüksekliği, (FWHM) kırınım tepe yarısı ölçülen en yüksek genişliği miktarının tarafından tahmin edilmektedir. Bir örnek olarak, FWHM SIO2_55peak2-Set1 deneyde Şekil 8enerji alt ve üst sýnýrýný sınırlama iki dikey çizgiler arasında yeşil yatay çizgi olarak işaretlenir. FWHM iki enerji sınırları (Yani, ~0.4 kiloelectron volt (keV) bu belirli örnekte) arasındaki fark sayılabilir. Tane boyutu değişiklik nedeniyle genişleyen tespit yok en yüksek ise (Wd2 = 0; daha fazla bilgi için bkz), en yüksek zorlanma nedeniyle (Ws2) genişleyen toplam gözlenen FWHM (WO2 çıkarma olduğunu ) ve araçları (Wı2) nedeniyle yanıt. Araçları nedeniyle yanıt açık basın spectra (Bölüm 3.1.1) hesaplanabilir. Zorlanma nedeniyle (W2) genişleyen kafes aralığı uzunluğu birimi cinsinden ölçülebilir,
Equation 6
d hidrostatik kafes boşluğu olduğu yerde. Fark stres tarafından verilir,
Equation 7
E Young katsayısı (Bu hesaplama34Voight-Reuss-Hill ortalama of Young katsayısı kuvars için kabul edilen) olduğu. Örnek taneleri stres Gauss dağılımı tarafından temsil edilmesi için özel bir durum, sonra örnek içinde tahıl yarısı bu ortalama değeri41,42aşan bir fark stres olacaktır. Tahıl yarısı kalan fark bir stres altında bu ortalama değeri olacaktır.

Fark stres, Şekil 9' da gösterildiği gibi yöntemi (E × WS/d)41, kuvars toplamak ve novaculite basınç bir fonksiyonu olarak genişletilmesi tepe kullanılarak belirlenir. Çizili değerlerin ([101] crystallographic uçaklar yansıması için karşılık gelen kırınım en yüksek olan) [101] pik üzerinden hesaplanan ancak, diğer doruklarına benzer sonuçlar belirtmek gerekir. Novaculite zirveleri hemen hemen hiçbir genişletmektedir göstermek ve dolayısıyla bu novaculite fark stres sadece mütevazı miktarda birikmiş yansıtır. Öte yandan, kuvars toplamak hem Aksiyel ve enine yönde çok büyük fark gerilmeler gösterir. Ayrıca, iki kez daha eksenel yönde enine yönde fark stres miktarı vardır. Başka bir deyişle, yükü fark stres için itici güç olduğu enine yönde eksenel yönde karşılaştırıldığında anlamlı olarak daha yüksek bir yük desteklemektedir. Bu yöntem41, genişleyen yukarıdaki tepe kullanılarak hesaplanan fark stres ('microstress'), yerel Tahıl tahıl etkileşimleri yansıtır ve örnek geometri tarafından akıttıkları unutulmamalıdır. Gibi özellikler üzerinde stres ('macrostress') kafes serisinde35kullanılarak hesaplanan yararlıdır.

Daha önce nispeten düşük basınçta belirtildiği gibi kırınım asimetrik olarak genişletmek için Başlatan kuvars için toplama doruklarına. Basınç artar, böyle asimetri giderek daha önemli hale gelir. Etkili bir şekilde nasıl en yüksek şekli geliştikçe elmas tozu soğuk sıkıştırma40altında için bildirilen için büyük benzerlik gösterir. Belirli yönlere yüklerin veya herhangi bir oran destek alt normal vurguluyor, görece küçük bir sayıya taneleri kalan destek iken yüksek mukavemetli taneli malzemelerin taneleri, bir kısmı üzerinde büyük bir yük destekleyebilir. Düşük enerjili kenarlarına her ikisi de yüksek enerjili iki taraf için daha büyük vardiya göre çok küçük bir miktar tarafından toplama doruklarına vardiya Aksiyel ve enine kuvars gözlenen Şekil 8 ' de gösterilen göze çarpan özelliğidir. Bu o büyük miktar-in tahıl kalıntıları her iki yönde de stresten anlamına gelir. Yalnızca sıfır basınçta bu deneyde uygulanan en yüksek basınç bile destekleyen boşlukları çevrelenen onların yüzey alanı en az bir bölümüyle tahıl önemli sayıda olduğunda bu durum oluşabilir.

Figure 1
Şekil 1: yatay bir beyaz röntgen ışını örnek derleme, hücre silindir eksenine dik aracılığıyla öngörülmektedir. Diffracted ışını röntgen ışını yoğunluğu değil, sadece bir, ama 10 dedektörleri Azimut açı 0 °, 22,5 °, 45 °, 67,5 °, 90 °, 112.5 °, 135 °, 157.5 °, 180 ° ve 270 ° sabit bir daire boyunca dağıtılmış bir dizi tarafından belirlenir (çoğu sadece 1, 5, 9 ve 10 dedektörleri Bu diyagramda gösterilen tarih bizim analiz dayandığı dedektörleri olan). Bu dedektörler nasıl değişeceğini stres içinde farklı yönelimleri miktar izin. Bu rakam2Burnley ve Zhang, Burnley3ve Cheung ve ark. değiştirildi. 6 Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 2
Şekil 2: örnek hazırlığı. Ambarda bir kalıpçı çevirme iş istasyonu paket kurulum ile bir çevirme aracıyla sondaj (bir) çekirdek. (b) yüzey taşlama jig (açılmış bir delik olan bir metal silindir) ile çekirdek numunesi ve son yüzey taşlama. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 3
Şekil 3: D-DIA hücre montaj parçaları ve hücre derleme Şematik diyagramı. (bir) A koymak-in D-DIA hücre derleme bireysel bileşenleri ile: hücre derleme küp (6,18 mm kenar uzunluğu), bor nitrit kol, iki Alüminyum çubuklar (çapı 1,5 mm, yüksekliği 1.46 mm), Alümina rings ve iki grafit yüzük. Not: 25 sentlik madeni para için ölçek. (b) A Şematik diyagramı bir hücre derleme küp içinde. Not Tantal folyo mavi renkte gösterilir. Tek parça bir "U" şeklinde ve başka bir iki doğrusal adet hücre bileşenleri ayıran katlanmış oluşur. Bu rakam Cheung ve ark. değiştirildi 6 Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 4
Şekil 4: örnek derleme iki kamalı Kılavuzu blok 6-BM-B hutch, 250 ton hidrolik pres içinde aynı anda tahrik içe örsler ortasına yerleştirilen. (bir) örnek derleme aynı anda basınçlı hidrolik press tarafından bir kamalı Kılavuzu blok tarafından tahrik örsler tarafından sıkıştırılır. Ayırıcı Emniyet mandalı kaldırıldıktan sonra basın boşlukları doldurmak için eklenir. (b) Şematik diyagramı Sinterlenmiş elmas ve iki tungsten karbür (ilk/son) örs Merkezi'nde dört, X-ray şeffaf, bir dizi ile sıkıştırılmış olan (gri gölgeli) bir küp şeklinde örnek derleme, yan görünümünü gösterir. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 5
Şekil 5: pompa motor kontrolörü modülü, ticari yazılım paketi ve kodları araç kontrol ve veri toplama ve radyografi 6-BM-b uç istasyondaki düzenini Sıkıştırma deneme sırasında ilk örs ve basın arasında herhangi bir büyük boşlukları kapatmak için pompa motor kontrolörü modülünü kullanın. Sonra hidrolik pompa kullanarak kontrol etmek için yazılım arayüzü geçin. Her ikisi de görsel bir kamera tarafından çekilen grafisi gözlemleyerek destekli. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 6
Şekil 6: "SAM-85 basın Yük denetimi" penceresi [ekran görüntüsü]. Yazılım arayüzü geçtikten sonra hedef yük 50 ton "SAM-85 baskı yük kontrolünü" penceresinde ayarlayın. Geribildirim 7 (yavaş sıkıştırma mümkün) ayarla hız kontrolü (vurgulanmış turuncu) üst sınırı ile açmak. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 7
Şekil 7: "Kırınım-görüntüleme-tarama-Prosilica" pencere ekran görüntüsü. Çekirdek istediğiniz konumları tanımlayarak bir otomatik veri toplama ayarla (Örneğin, basın X 20.738 mm, basın Y = 4,3 mm =) ve toplam (Örneğin, basın X 20.738 mm, basın Y = 4.8 mm =) kırınımı için (önceden ayarlanmış pozlama süreleri 500 ile s) ve X-radyografik görüntüleme. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 8
Şekil 8: kuvars toplama ("kuvars agg.") içinde katı tahıllar için [101] tepe evrimi Seçili baskılara karşı sıfır basınçta (kırmızı) novaculite tepe içinde crystallites, (mavi) doruklarına. Aksiyel (sol sütun) ve enine (sağ sütun) Yön (SIO2_55 deneme) karşılaştırma için gösterilir. Bu rakam Cheung ve ark. değiştirildi 6 Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 9
Şekil 9: fark stres. Fark stres, kuvars toplamak içinde katı taneleri ve basınç bir fonksiyonu olarak novaculite içinde crystallites için belirlenen yöntemi (E × WS/d), genişleyen tepe kullanarak. Standart sapma kullanılarak hesaplanan hata çubukları da referans olarak çizilir. Her veri noktası [101] arasında ortalama bir sonucudur ve [112] tepeler. Bu rakam Cheung ve ark. değiştirildi 6 Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Biz 6-BM-b çok anvil hücre kullanarak XRD deneyleri yürütmek için ayrıntılı yordam mevcut Belki de yukarıdaki iletişim kuralındaki en kritik ve en zorlu henüz, adımlar örnek kalitesini optimize içerir. Böyle önemi örnek kalite konusunda hemen hemen tüm rock ve mineral deformasyon deneyler için geçerlidir. İlk olarak, düz, her iki ucu birbirine ve aynı zamanda silindir yüzeyine dik paralel olmak rock çekirdek sonu yüzeyinde önemlidir. Bu örsler uygulanan dış güç örnek tüm son yüzey daha eşit olarak dağıtılır sağlayacaktır. Sonunda yüzeyler, örnek tarafından elde silindirik yüzey anahat dışında da örnek hacim hesaplama geometrik varsayım nedeniyle önemlidir.

Bölüm 1'deki bir not olarak vurgulanmış, sunulan yöntem kesinlikle kaliteli örnekleri hazırlamak için tek iletişim kuralı değildir ve diğer ekipmanlar benzer kalite elde etmek için kullanılan iddialarının reemphasize önemlidir. Gibi esneklik protokolündeki Ayrıca hücre derleme hazırlık (Bölüm 2) için geçerlidir. Aslında, çok sayıda pratik ve yaratıcı değişiklikler uygulanır. Örneğin, hücre derleme (Örneğin, Tantal) içindeki bileşenlerinin çoğunun benzer malzemelerden daha düşük maliyetli yedek olabilir. Ayrıca, deneme amacıyla bağlı olarak değişiklik yapılabilir. Örneğin, sunulan Yöntem artan sıcaklık dahil etmek için genişletilebilir. Deneysel işlemin (Bölüm 3) istenilen hipotez, parametresi (Örneğin, Ultrasonik dalga yayma44,45) ve veri kalitesine bağlı olarak (Örneğin, XRD koleksiyon zaman) değiştirilebilir. Genel olarak, deneysel bir işlem basittir; Ancak, sorun giderme hakkında bir not burada başarılı deneme için ele alınmıştır. Her ne kadar veri toplama sırasında sıkıştırma otomatiktir, düzenli olarak veri toplama istenilen yerde oluştuğunu emin olmak için XRD verileri çizmek için tavsiye edilir. Neden aniden, XRD veri aşaması değiştirir için bir açıklama bu sıkıştırma ilerledikçe örnek yukarı doğru (Bölüm 3.1.10) yer değiştirmemiş olabilir ki ve özgün konuma uzak. Örnek kendisi yerine, toplanan XRD folyo veya diğer hücre derlemeler bileşenden diffracted. Bu durumda, XRD veri toplama için yeni istenen yerler buna göre güncelleştirilmesi gerekir (bkz: 3.1.10). Yoksa, örnek aşaması aktarıldığı olasıdır.

Burada sunulan yöntemi ana sınırlandırılması XRD sinyalleri ince taneli boyutları ile örnekleri görüntülemek için olmasıdır. X-ışını boyutu 100 x 100 µm2genellikle olduğu ön uç yırtmaçlı tarafından sınırlıdır. Tane boyutu 100 µm büyük olduğunda, veri toplama tek bir zirve olarak görünür bir tek kristal kırınım kırınım deseni olabilir: Bu deney için istediğiniz çözünürlüğü kaybeder. Birçok doğal koyaklar tortul kayaçlar önemli ölçüde dar bu aralıktan daha geniş tahıl boyutları vardır. Örneğin, kumtaşı, tanım olarak, 62.5 2.000 µm arasında değişen bir tane boyutu vardır: Bu nedenle, sadece zavallı XRD sinyal verici yanı sıra, ölçüm hücre sınırlı hacmi bu tür bir boyutlu temsilcisi örnek karşılamak mümkün olabilir anlamına gelir malzemeler. Örnek ilgi doğal bir ortalama tane boyutu optimum aralığı (Örneğin, siltstone) içinde olmadıkça, tek test seçenek bir mineral toplamak, Bölüm 1. 2'açıklanan protokol sonrası içine test materyalini çektirmek olabilir yerine bir rock çekirdek sondaj. Bu şekilde elde edilen XRD sinyali en iyi şekilde, çözülmüş ama test materyalini tutarlı olmayan bir toplamak için azalır ve onun tane boyutu azalır. Bu iletişim kuralı için başka bir sınırlama örnek tahıl boyutu da yakından ilgilidir. Microstress (farklı stres) dağıtım FWHM difraksiyon tepe, Gerward ve ark. kullanarak örnek, belirlemek için 11 toplam FWHM (WO) en yüksek zorlanma, tane boyutu ve araç nedeniyle genişletilmesi, karmaşıktır gözlenen bildirdi:
Equation 8
Burada alt simge s zorlanma, tane boyutu ve enstrüman için d gösterir. Zorlanma nedeniyle (WS2) genişleyen tepe tepe alet (Wı2), nedeniyle genişleyen bölümünde 3.1.1, elde edilen arka plan spektrum bilinen çıkarma sonra gözlenen tepe (WO genişletilmesi için eşit 2) tane boyutu (Wd2) nedeniyle genişleyen tepe eksi. Ancak, bu tahıl önemli bir kısmını 100'den küçük olduğu sürece Weidner41 kaydetti nm, tane boyutu etkisini değil enerji dağıtıcı dedektörü tarafından tespit. Bu nedenle, taramalı elektron mikroskobu kullanarak öldükten sonra tahıl boyutunu ölçmek için faydalıdır. Alternatif olarak, aynı zamanda önce ve yükledikten sonra XRD pik genişliği karşılaştırarak teyit.

Yukarıda yöntem diğer yöntemlerden kullanmanın avantajı nasıl stres bir geomaterial içinde farklı yönelimleri dağıtılır miktar sağlayabilir mi. Örnek içinde stres dolaylı olarak yerel elastik zorlanma bir ölçüsü olarak bireysel tahıllar içinde atomik kafes aralığı kullanılarak ölçülür. Böyle bir yaklaşım temelde önceki sıkıştırma çalışmalardan farklıdır. Geleneksel sıkıştırma çalışmalarda, silindirik bir örnek kesit alanı boyunca bir eksenel kuvvet tarafından sıkıştırılır. Uygulanan stres parlaklığı sonra sadece ilk kesit alanı Aksiyel zorla (yük hücresi tarafından ölçülen) bölünmesi ile tahmin edilmektedir. Bu, ancak, bu şekilde ölçülen uygulanan stres büyüklüğü sadece bir ortalama, toplu bir değerdir ve bu nedenle, gerçekçi yerel stres durumu bir kompleks içinde heterojen, granüler malzeme nasıl değişeceğini temsil etmez, olması gerekmektedir.

Belgili tanımlık yukarıda sunulan yöntem kullanarak sıkıştırma çalışma sonuçta sıkıştırma işleminin ayrıntılarını ortaya geomaterials içinde stres dağıtım başarılı miktar sağlar. Böyle bir bilgiye kaya mekaniği, Geoteknik Mühendisliği, mineral fizik ve malzeme bilimi uygulamada büyük bir önemi vardır. Gelecekteki talimatlar ve kaya mekaniği ve mineral fizik deneysel araştırma uygulamaları için geliştirmek ve gözenek sıvı sistemi geçerli kurulum dahil etmek son derece faydalı olacaktır. Ücretsiz su yerkabuğunun derinliklerinden fazla 20 kilometre derinliği10,24içinde aşağı percolating varlığı önceki rapor ediliyor. Gözenekli örnekleri bir basınçlı gözenek sıvı varlığını kabuk derinlikte gerçekçi koşullardan daha iyi simülasyon etkinleştirmek ve bu nedenle mekanik özellikleri ve istikrar daha iyi tahminler etkinleştirin. Ayrıca, son araştırma29 gözenekli ortamda sıvı akış olarak daha önce Darcy Yasası tarafından önerilen istikrarlı değil belirtti. Bu heyecan verici yeni bir yön içinde nasıl gözenek sıvıları geo-malzemeler ile anizotropik ve inhomogeneous bir şekilde nüfuz soruşturma açılır. Ayrıca, gözenek basınç, kurulum birleşmeyle XRD kullanarak hidrolik kırılma deneyleri simülasyonu sağlayacak; önemli ve zamanında uygulamaya şeyl gaz üretimi geçerli artan ilgi. 2-B radyografi yerine bu gelecekteki uygulamalar en iyi 3-b x-ışını tomografi kullanarak bir görüntü görselleştirme ile destekli. Bu önerilen gelecekteki yönergeleri içinde plan şu anda ulusal sinkrotron ışığı kaynak II (NSLS-II) x-ışını güç kırınım (XPD) beamline, Brookhaven Ulusal Laboratuarı (BNL) yüklemeyi altında yeni bir çoklu anvil hücre için saklanmış.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Yazarlar hiçbir çıkar çatışması beyan ederim.

Acknowledgments

Yazarlar iki anonim meslektaşların yorumcular minnetle kabul etmek istiyorum ve Jüpiter kıdemli editörü Dr. Alisha DSouza onların çok değerli yorumlar için gözden geçirin. Bu araştırma 6-BM-b, Gelişmiş foton kaynak (APS) Argonne Ulusal Laboratuvarı gerçekleştirildi. Bu tesis kullanımı için malzeme özellikleri araştırma yer bilimleri (alışveriş) Ulusal Bilim Vakfı (NSF) işbirliği anlaşması kulak 11-57758, kulak 1661511 altında Konsorsiyumu tarafından ve Mineral Fizik Enstitüsü, Stony Brook tarafından desteklenen Üniversitesi. Yazarlar bu program sayesinde kulak 1361463, kulak 1045629 ve kulak 1141895 için araştırma fonu için NSF kabul. Bu araştırma kaynakları Gelişmiş foton kaynağının kullanılan, bir ABD bölümü enerji (DOE) Ofis, bilim Kullanıcı tesis için DOE Office Bilim Argonne Ulusal Laboratuvarı tarafından işletilen sözleşme altında DEAC02-06CH11357. Hücre derlemeler alışveriş çok anvil hücre derleme geliştirme projesi altında bulunmaktadır. Tüm veri dosyaları (scheung9@wisc.edu) istek üzerine yazarlardan mevcuttur. Örnekleri ve veri Stony Brook Üniversitesi'nde Mineral fiziği Enstitüsünde arşivlenir.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Rotatory Tool Workstation Drill Press Work Station with Wrench Dremel 220-01
MultiPro Keyless Chuck Dremel 4486
Variable-Speed Rotatory Tool  Dremel 4000-6/50
Super small Diamond Core Drill - 2.5 mm Dad's Rock Shop SDCD
Coolant NBK JK-A-NBK-000-020 Grinding Fluid Concentrate US 5 gal / 20 L
commercial software package and codes for instrument control and data acquisition IDL EPICS and SPEC installed on the computer at the beamline
CCD Camera Allied Vision Prosilica GT installed at the beamline

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Bjørlykke, K. Relationships between depositional environments, burial history and rock properties. Some principal aspects of diagenetic processes in sedimentary basins. Sedimentary Geology. , 1-14 (2014).
  2. Burnley, P. C., Zhang, D. Interpreting in situ X-ray diffraction data from high pressure deformation experiments using elastic-plastic self-consistent models: An experiment using quartz. J. Phys. Condens. Matter Solid Earth. 20 (28), 285201 (2008).
  3. Burnley, P. C. Elastic plastic self-consistent (EPSC) modeling of plastic deformation of fayalite olivine. American Mineralogist. 100 (7), 1424-1433 (2015).
  4. Chen, J., Li, L., Weidner, D. J., Vaughan, M. T. Deformation experiments using synchrotron X-rays: in situ stress and strain measurements at high pressure and temperature. Phys. of the Earth and Planetary Interiors. 143, 347-356 (2004).
  5. Cheung, S. N. C. Experimental deformation in sandstone, carbonates, and quartz aggregate. , State University of New York at Stony. Ph.D. Thesis (2015).
  6. Cheung, S. N. C., et al. Stress distribution during cold compression of a quartz aggregate using synchrotron X-ray diffraction: observed yielding, damage, and grain crushing. J. Geophys. Res. Solid Earth. 122, 2724-2735 (2017).
  7. Croizé, D., Ehrenberg, S. N., Bjørlykke, K., Renard, F., Jahren, J. Petrophysical properties of bioclastic platform carbonates: implications for porosity controls during burial. Marine and Petroleum Geology. 27 (8), 1765-1774 (2010).
  8. Doornhof, D., Kristiansen, T. G., Nagel, N. B., Pattillo, P. D., Sayers, C. Compaction and subsidence. Oilfield rev. 18 (3), 50-68 (2006).
  9. Durham, W. B., Weidner, D. J., Karato, S. New developments in deformation experiments at high pressure. Rev. Mineral. Geochem. 51 (1), 22-49 (2002).
  10. Fyfe, W. S. The evolution of the Earth's crust: modern plate tectonics to ancient hot spot tectonics. Chemical Geology. (1-4), 89-114 (1978).
  11. Gerward, L., Mo, S., Topso, H. Particle size and strain broadening in energy-dispersive -ray powder patters. J. Appl. Phys. 47 (3), 822-825 (1976).
  12. Heap, M. J., Farquharson, J. I., Baud, P., Lavallée, Y., Reuschlé, T. Fracture and compaction of andesite in a volcanic edifice. Bulletin of volcanology. 77 (6), 55 (2015).
  13. Lavina, B., Dera, P., Downs, R. T. Modern X-ray diffraction methods in mineralogy and geosci. Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 78 (1), 1-31 (2014).
  14. Leinenweber, K. D., et al. Cell assemblies for reproducible multi-anvil experiments (the COMPRES assemblies). American Mineralogist. 97 (2-3), 353-368 (2012).
  15. Li, L., Weidner, D. J., Raterron, P., Chen, J., Vaughan, M. T. Stress measurements of deforming olivine at high pressure. Phys. of the Earth and Planetary Interiors. 143, 357-367 (2004).
  16. Li, L., Weidner, D. J., Chen, J., Vaughan, M. T., Davis, M., Durham, W. B. X-ray strain analysis at high pressure: Effect of plastic deformation in MgO. J. App. Phys. 95 (12), 8357-8365 (2004).
  17. Minkoff, S. E., Stone, C. M., Bryant, S., Peszynska, M., Wheeler, M. F. Coupled fluid flow and geomechanical deformation modeling. J. Petroleum Sci. and Engineering. 38 (1), 37-56 (2003).
  18. Miyagi, L., et al. Deformation and texture development in CalrO 3 post-perovskite phase up to 6 GPa and 1300 K. Earth and Planetary. 268 (3), 515-525 (2008).
  19. Morton, R. A., Bernier, J. C., Barras, J. A. Evidence of regional subsidence and associated interior wetland loss induced by hydrocarbon production, Gulf Coast region, USA. Environmental Geology. 50 (2), 261 (2006).
  20. Nagel, N. B. Compaction and subsidence issues within the petroleum industry: From Wilmington to Ekofisk and beyond. Phys. And Chem. of the Earth, Part A: Solid Earth and Geodesy. 26 (1-2), 3-14 (2001).
  21. Nichols, G. Sedimentology and Stratigraphy. , John Wiley & Sons. (2009).
  22. Nicolas, A., Fortin, J., Regnet, J. B., Dimanov, A., Guéguen, Y. Brittle and semi-brittle behaviours of a carbonate rock: influence of water and temperature. Geophysical Journal International. 206 (1), 438-456 (2016).
  23. Nishiyama, N., Wang, Y., Sanehira, T., Irifune, T., Rivers, M. L. Development of the multi-anvil assembly 6-6 for DIA and DDIA type high-pressure apparatuses. High Pressure Research. 28 (3), 307-314 (2008).
  24. Nur, A., Walder, J. Time-dependent hydraulics of the Earth's crust. The role of fluids in crustal processes. , 113-127 (1990).
  25. Paterson, M. S. Rock deformation experimentation. The brittle-ductile transition in rocks. The Heard Volume. The American Geophysical Union, Geophys. Monograph. 56, 187-194 (1990).
  26. Peng, S. D. Stresses within elastic circular cylinders loaded uniaxially and triaxially. Int. J. Rock Mech. Min. Sci. Geomech. Abst. 78 (1), 399-432 (1971).
  27. Raterron, P., Merkel, S., Holyoke, C. W. III Axial temperature and gradient and stress measurements in the deformation D-DIA cell using alumina pistons. Rev. of Sci. Instr. 84 (4), 043906 (2013).
  28. Raghavan, R., Chin, L. Y. Productivity changes in reservoirs with stress-dependent permeability. SPE Annual Technical Conference and Exhibition. , Soc. of Petroleum Engineers. (2002).
  29. Reynolds, C. A., Menke, H., Andrew, M., Blunt, M. J., Samuel, K. Dynamic fluid connectivity during steady-state multiphase flow in a sandstone. Proceedings of National Academy of Sci. 114 (31), 8187-8192 (2017).
  30. Scholle, P. A. A color illustrated guide to constituents, textures, cements, and porosities of sandstones and associated rocks. , AAPG Memoir 28 (1979).
  31. Scholle, P. A., Ulmer-Scholle, D. S. A Color Guide to the Petrography of Carbonate Rocks: Grains, Textures, Porosity, Diagenesis. , AAPG Memoir 77 (2003).
  32. Scholz, C. H. Experimental study of the fracturing process in brittle rock. J. Geophys. Res. 73 (4), 1447-1454 (1968).
  33. Schutjens, P. M. T. M., et al. Compaction-induced porosity/permeability reduction in sandstone reservoirs: Data and model for elasticity-dominated deformation. SPE Reservoir Evaluation & Engineering. 7 (3), 202-216 (2004).
  34. Simmons, G., Wang, H. Single Crystal Elastic Constants and Calculated Aggregate Properties. , MIT Press. Cambridge, MA. 135-160 (1971).
  35. Singh, A. K., Balasingh, C., Mao, H. K., Hemley, R. J., Shu, J. Analysis of lattice strains measured under nonhydrostatic pressure. J. Applied physics. 83 (12), 7567-7575 (1998).
  36. Terzaghi, K. V. Die berechnung der durchlassigkeitsziffer des tones aus dem verlauf der hydrodynamischen spanningsercheinungen. Sitzungsberichte der Akademie der Wissenschften in Wein. Mathematisch-Naturwissenschaftliche Klasse. Abteilung lla. 132, 125-138 (1923).
  37. Wang, Y., Durham, W. B., Getting, I. C., Weidner, D. J. The deformation D-DIA: a new apparatus for high temperature triaxial deformation to pressures up to 15 GPa. Rev. Sci. Instrum. 74 (6), 3002-3011 (2003).
  38. Wang, Y., Hilairet, N., Dera, P. Recent advances in high pressure and temperature rheological studies. J. Earth Sci. 21 (5), 495-516 (2010).
  39. Weidner, D. J., et al. Characterisation of Stress, Pressure, and Temperature in SAM85, a DIA Type High Pressure Apparatus. Geophys. Monogr. Ser. AGU. , Washington, D.C. 13-17 (1992).
  40. Weidner, D. J., Wang, Y., Vaughan, M. T. Strength of diamond. Sci. 266 (5184), 419-422 (1994).
  41. Weidner, D. J. Rheological studies at high pressure. Rev. in Mineralogy and Geochemistry. 37 (1), 493-524 (1998).
  42. Weidner, D. J., Wang, Y., Chen, G., Vaughan, M. T. Rheology measurements at high pressure and temperature. Properties of Earth and Planetary Materials at High Pressure and Temperature. AGU. , Washington, D.C. 473-482 (1998).
  43. Weidner, D. J., Vaughan, M. T., Wang, L., Long, H., Li, L., Dixon, N. A., Durham, W. B. Precise stress measurements with white synchrotron x rays. Rev. of Sci. Instrum. 81 (1), 013903 (2010).
  44. Weidner, D. J., Li, L., Whitaker, M., Triplett, R. Ultrasonic Acoustic Velocities During Partial Melting of a Mantle Peridotite KLB-1. J. Geophys. Res: Solid Earth. , (2018).
  45. Whitaker, M. L., Baldwin, K. J., Huebsch, W. R. DIASCoPE: Directly integrated acoustic system combined with pressure experiments-A new method for fast acoustic velocity measurements at high pressure. Rev. Sci. Instrum. 88 (3), 034901 (2017).

Tags

Çevre Bilimleri sayı: 135 kaya mekaniği sıkıştırma stres gerginlik yüksek basınç x-ışını kırınım sinkrotron radyasyon çoklu anvil hücre kristalografisi mineraloji jeofizik mineral fizik
Kayalar ve Mineral toplamları x-ışını kırınım sinkrotron tabanlı kullanarak soğuk sıkıştırma sırasında stres dağıtım
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Cheung, C. S. N., Weidner, D. J.,… More

Cheung, C. S. N., Weidner, D. J., Li, L., Meredith, P. G., Chen, H., Whitaker, M., Chen, X. Stress Distribution During Cold Compression of Rocks and Mineral Aggregates Using Synchrotron-based X-Ray Diffraction. J. Vis. Exp. (135), e57555, doi:10.3791/57555 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter