Detección Cuantitativa de la traza vapores explosivos por desorción a temperatura programada Gas Detector de Captura de Electrones Cromatografía

El objetivo de este procedimiento es cuantificar los vapores explosivos. Esto se logra preparando primero la instrumentación para el análisis. El segundo paso es establecer una curva de calibración para el instrumento utilizando la deposición de patrones de solución en tubos de muestreo de vapor.

A continuación, se recogen muestras de vapor para su análisis cuantitativo. El paso final es el análisis cuantitativo de muestras de vapor en tubos de muestras de vapor utilizando instrumentación de detector de captura de electrones por cromatografía de gases. En última instancia, la combinación de la deposición directa de líquidos de los patrones de calibración y la cromatografía de gases con un detector de captura de electrones se utiliza para obtener resultados cuantitativos para muestras de vapor explosivo.

La principal ventaja de esta técnica sobre los métodos existentes, como las curvas de calibración de líquidos, es que se tienen en cuenta las pérdidas asociadas a la desorción térmica de los tubos orbitales. Antes de iniciar este procedimiento, retire el adaptador TDS de la entrada CIS del instrumento GC. Después de quitar el revestimiento, inspeccione la entrada CIS en busca de partículas y desechos.

Escombros, limpie los escombros visibles, escombros con un rociador de gas. Fije un nuevo feral de grafito a un nuevo revestimiento CIS utilizando la herramienta y las instrucciones proporcionadas por el fabricante para la unión de feral a liner. A continuación, inserte el revestimiento con el grafito feral adjunto en el CIS.

Reemplace el adaptador TDS y vuelva a montar el TDS después de esto. Retire la protección de silicona de los extremos de una nueva columna. Inserte una tuerca y un lazo en cada extremo de la columna con una herramienta de corte de columna de cerámica.

Retire aproximadamente 10 centímetros de cada extremo de la columna, asegurándose de que las nueces y los salvajes permanezcan en la columna pero lejos del extremo. Para evitar obstrucciones y residuos, asegure la columna en el horno insertándola en la entrada. A continuación, conecte el otro extremo de la columna al puerto del detector.

Apriete suavemente a mano las tuercas y los volantes en sus respectivos puertos para la entrada y el detector. Con una llave, apriete las tuercas y los hurones con aproximadamente un cuarto de vuelta de rotación. A continuación, hornee la columna de entrada de TDS y el detector ajustando la temperatura para todas las zonas justo por debajo de la temperatura máxima de funcionamiento mientras hace fluir el gas portador durante al menos dos horas.

Después de enfriar todas las zonas, vuelva a colocar todas las nueces y salvajes para garantizar un funcionamiento sin fugas. Cargue el método del instrumento utilizando la interfaz del software. Verifique que se hayan alcanzado las temperaturas y los caudales correctos.

En este punto, conecte un tubo de muestra de desorción térmica lleno de sorbente a una bomba de muestra utilizando un pequeño trozo de tubo de silicona flexible. Conecte un medidor de flujo de pistón al tubo de muestra en el extremo opuesto de la bomba de muestra. A continuación, ajuste el caudal de la bomba de muestra de modo que sea de aproximadamente 100 mililitros por minuto a través del tubo de muestra.

De acuerdo con las lecturas del medidor de flujo de pistón. Desconecte el caudalímetro de pistón del tubo de muestra y apague temporalmente la bomba de muestra. Desconecte la bomba de muestra del medidor de flujo y vuelva a conectarla directamente al tubo de muestra.

Coloque el tubo de muestra en la corriente de vapor de explosivos. Después de esto, configure un temporizador basado en los tiempos de muestreo aproximados. Active la bomba de muestras y ponga en marcha el temporizador.

Una vez que el temporizador se haya detenido, apague la bomba de muestra. Desconecte el tubo de muestra de la bomba y colóquelo en el embalaje provisto con el tubo de muestra. A continuación, tape el tubo y guárdelo para su análisis.

A continuación, pipetee cinco microlitros de una solución estándar previamente preparada directamente sobre la frita de vidrio de un tubo de muestra acondicionado no utilizado, sujetando el tubo de muestra y la pipeta en posición vertical con una mano enguantada durante la deposición. Después de repetir el paso anterior para cada uno de los seis patrones de calibración, deposite también cinco microlitros de 0,3 nanogramos por microlitro de tres cuatro DNT en cada uno de los tubos. Luego, deje que los tubos de muestra se asienten a temperatura ambiente durante al menos 30 minutos para evaporar el solvente, cargue los tubos de muestra en el estante de muestras TDSA.

A continuación, cargue el bastidor de muestras en el muestreador TDSA. Una vez analizadas las muestras por el método T-D-S-C-I-S-G-C-E-C-D, integre los picos asociados a tres, cuatro D-N-T-T-N-T y RDX en el cromatograma. Para cada uno de los 18 tubos de muestra, trace el área de pico normalizada promedio frente al analito masivo presente en los tubos tanto para TNT como para RDX.

Después de este depósito, cinco microlitros de 0,3 nanogramos por microlitro de tres cuatro DNT en cada uno de los tubos de muestra. Una vez que el solvente se haya evaporado y se hayan analizado las muestras, integre los picos asociados con tres, cuatro D-N-T-T-N-T y RDX en el cromatograma para cada uno de los 18 tubos de muestra. Por último, utilice las áreas de pico y la curva de calibración para calcular la concentración de vapor en partes por billón por volumen para cada analitos en los cromatogramas obtenidos mediante el método de deposición directa de líquidos.

Los picos de tres, cuatro D-N-T-T-N-T y RDX se observan a los 4,16, 4,49 y 4,95 minutos, respectivamente. La altura y el área del pico estándar interno son constantes para todas las masas de TNT y RDX, mientras que la altura y el área del pico aumentan con la masa del analito. Aquí se muestra un ejemplo de curva de calibración generada a partir de los cromatogramas adquiridos.

Las aerobarras indican una desviación estándar con tres mediciones repetidas por analito masivo. Por lo general, se observan picos adicionales distintos de tres, cuatro D-N-T-T-N-T y RDX si el instrumento necesita ser reparado o si los estándares se han degradado con el tiempo. Siempre hay picos adicionales cuando se utilizan tubos de muestra de desorción térmica llenos de sorbedor, pero los productos de degradación formados no coeluyen con estos vapores con un instrumento con el mantenimiento adecuado.

Por lo tanto, las formas de los picos se desvían mucho de una forma gaussiana específicamente para los picos aproximadamente a los 4,6 y 4,825 minutos. Al intentar este procedimiento, es importante limpiar a fondo los tubos de desorción térmica antes de la deposición y el análisis de la muestra.