Name: Síntesis de polímeros cíclicos y caracterización de su movimiento difusivo en el estado fundido en la molécula de un solo nivel (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-09-26T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 55 s
Description: Aprende a caracterizar el movimiento difusivo de polímeros cíclicos en estado fundido a nivel de molécula única. Este método permite cuantificar la difusión heterogénea y estudiar la dinámica dependiente de la topología en condiciones de enredo.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Este trabajo fue apoyado por una Subvención de Ayuda para la Investigación Científica No. 22750122 (S.H.), No. 26288099 (T.Y.) y No. 23350050 (Y.T.) de la Sociedad Japonesa para la Promoción de la Ciencia. S.H. agradece a la Fundación de Ciencia y Tecnología Kurata Memorial Hitachi. La investigación reportada en esta publicación fue apoyada por la Universidad de Ciencia y Tecnología Rey Abdullah (S.H.).

<ol><li>Honda, S., Yamamoto, T., Tezuka, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Topology-Directed+Control+on+Thermal+Stability%3A+Micelles+Formed+from+Linear+and+Cyclized+Amphiphilic+Block+Copolymers%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Topology-Directed Control on Thermal Stability: Micelles Formed from Linear and Cyclized Amphiphilic Block Copolymers.</a> J. Am. Chem. Soc. 132 (30), 10251-10253 (2010).</li>
<li>Honda, S., Yamamoto, T., Tezuka, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tuneable+enhancement+of+the+salt+and+thermal+stability+of+polymeric+micelles+by+cyclized+amphiphiles%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">Tuneable enhancement of the salt and thermal stability of polymeric micelles by cyclized amphiphiles.</a> Nat. Commun. 4, (2013).</li>
<li>Jun, S., Mulder, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Entropy-driven+spatial+organization+of+highly+confined+polymers%3A+Lessons+for+the+bacterial+chromosome%5BTitle%5D)+AND+%22Proc.+Natl.+Acad.+Sci.+U.+S.+A%22%5BJournal%5D)">Entropy-driven spatial organization of highly confined polymers: Lessons for the bacterial chromosome.</a> Proc. Natl. Acad. Sci. U. S. A. 103 (33), 12388-12393 (2006).</li>
<li>McLeish, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polymers+without+beginning+or+end%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Polymers without beginning or end.</a> Science. 297 (5589), 2005-2006 (2002).</li>
<li>McLeish, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polymer+dynamics%3A+Floored+by+the+rings%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">Polymer dynamics: Floored by the rings.</a> Nat. Mater. 7 (12), 933-935 (2008).</li>
<li>Roovers, J. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aRoovers%2C+J+%22Topological+Polymer+Chemistry%3A+Progress+of+Cyclic+Polymers+in+Syntheses%2C+Properties+and+Functions%22">Topological Polymer Chemistry: Progress of Cyclic Polymers in Syntheses, Properties and Functions</a>. Tezuka, Y. , World Scientific Publishing Co. Pte. Ltd. 137-156 (2013).</li>
<li>Klein, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evidence+for+reptation+in+an+entangled+polymer+melt%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Evidence for reptation in an entangled polymer melt.</a> Nature. 271 (5641), 143-145 (1978).</li>
<li>Leger, L., Hervet, H., Rondelez, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reptation+in+entangled+polymer-solutions+by+forced+rayleigh+light-scattering%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Reptation in entangled polymer-solutions by forced rayleigh light-scattering.</a> Macromolecules. 14 (6), 1732-1738 (1981).</li>
<li>von Meerwall, E. D., Amis, E. J., Ferry, J. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Self-diffusion+in+solutions+of+polystyrene+in+tetrahydrofuran+-+comparison+of+concentration+dependences+of+the+diffusion-coefficients+of+polymers%2C+and+a+ternary+probe+component%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Self-diffusion in solutions of polystyrene in tetrahydrofuran - comparison of concentration dependences of the diffusion-coefficients of polymers, and a ternary probe component.</a> Macromolecules. 18 (2), 260-266 (1985).</li>
<li>Kapnistos, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Unexpected+power-law+stress+relaxation+of+entangled+ring+polymers%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">Unexpected power-law stress relaxation of entangled ring polymers.</a> Nat. Mater. 7 (12), 997-1002 (2008).</li>
<li>Adachi, K., Takasugi, H., Tezuka, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Telechelics+having+unstrained+cyclic+ammonium+salt+groups+for+electrostatic+polymer+self-assembly+and+ring-emitting+covalent+fixation%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Telechelics having unstrained cyclic ammonium salt groups for electrostatic polymer self-assembly and ring-emitting covalent fixation.</a> Macromolecules. 39 (17), 5585-5588 (2006).</li>
<li>Oike, H., Imaizumi, H., Mouri, T., Yoshioka, Y., Uchibori, A., Tezuka, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Designing+unusual+polymer+topologies+by+electrostatic+self-assembly+and+covalent+fixation%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Designing unusual polymer topologies by electrostatic self-assembly and covalent fixation.</a> J. Am. Chem. Soc. 122 (40), 9592-9599 (2000).</li>
<li>Yamamoto, T., Tezuka, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Topological+polymer+chemistry%3A+a+cyclic+approach+toward+novel+polymer+properties+and+functions%5BTitle%5D)+AND+%22Polym.+Chem%22%5BJournal%5D)">Topological polymer chemistry: a cyclic approach toward novel polymer properties and functions.</a> Polym. Chem. 2 (9), 1930-1941 (2011).</li>
<li>Habuchi, S., Fujiwara, S., Yamamoto, T., Tezuka, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-molecule+imaging+reveals+topological+isomer-dependent+diffusion+by+4-armed+star+and+dicyclic+8-shaped+polymers%5BTitle%5D)+AND+%22Polym.+Chem%22%5BJournal%5D)">Single-molecule imaging reveals topological isomer-dependent diffusion by 4-armed star and dicyclic 8-shaped polymers.</a> Polym. Chem. 6 (22), 4109-4115 (2015).</li>
<li>Habuchi, S., Fujiwara, S., Yamamoto, T., Vacha, M., Tezuka, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-Molecule+Study+on+Polymer+Diffusion+in+a+Melt+State%3A+Effect+of+Chain+Topology%5BTitle%5D)+AND+%22Anal.+Chem%22%5BJournal%5D)">Single-Molecule Study on Polymer Diffusion in a Melt State: Effect of Chain Topology.</a> Anal. Chem. 85 (15), 7369-7376 (2013).</li>
<li>Habuchi, S., Satoh, N., Yamamoto, T., Tezuka, Y., Vacha, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multimode+Diffusion+of+Ring+Polymer+Molecules+Revealed+by+a+Single-Molecule+Study%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Multimode Diffusion of Ring Polymer Molecules Revealed by a Single-Molecule Study.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 49 (8), 1418-1421 (2010).</li>
<li>Habuchi, S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aHabuchi%2C+S+%22Topological+Polymer+Chemistry%3A+Progress+of+Cyclic+Polymers+in+Syntheses%2C+Properties+and+Functions%22">Topological Polymer Chemistry: Progress of Cyclic Polymers in Syntheses, Properties and Functions</a>. Tezuka, Y. , World Scientific. 265-290 (2013).</li>
<li>Fernandez, P., Bayona, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Use+of+off-line+gel-remeation+chromatography+normal-phase+liquid-chromatography+fro+the+determination+of+polycyclic+aromatic-compounds+in+environmental-samples+and+standard+reference+materials+%28air+particulate+matter+and+marine+sediment%29%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chromatogr%22%5BJournal%5D)">Use of off-line gel-remeation chromatography normal-phase liquid-chromatography fro the determination of polycyclic aromatic-compounds in environmental-samples and standard reference materials (air particulate matter and marine sediment).</a> J. Chromatogr. 625 (2), 141-149 (1992).</li>
<li>Biesenberger, J. A., Tan, M., Duvdevan, I., Maurer, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recycle+gel+permeation+chromatography.+1.+recycle+principle+and+design%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Polym.+Sci.+Pol.+Lett%22%5BJournal%5D)">Recycle gel permeation chromatography. 1. recycle principle and design.</a> J. Polym. Sci. Pol. Lett. 9 (5), 353(1971).</li>
<li>Kusumi, A., Sako, Y., Yamamoto, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Confined+lateral+diffusion+of+membrane-receptors+as+studied+by+single-particle+tracking+%28nanovid+microscopy%29+-+effects+of+calcium-induced+differentiation+in+cultured+epithelial-cells%5BTitle%5D)+AND+%22Biophys.+J%22%5BJournal%5D)">Confined lateral diffusion of membrane-receptors as studied by single-particle tracking (nanovid microscopy) - effects of calcium-induced differentiation in cultured epithelial-cells.</a> Biophys. J. 65 (5), 2021-2040 (1993).</li>
<li>Schutz, G. J., Schindler, H., Schmidt, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-molecule+microscopy+on+model+membranes+reveals+anomalous+diffusion%5BTitle%5D)+AND+%22Biophys.+J%22%5BJournal%5D)">Single-molecule microscopy on model membranes reveals anomalous diffusion.</a> Biophys. J. 73 (2), 1073-1080 (1997).</li>
<li>Vrljic, M., Nishimura, S. Y., Brasselet, S., Moerner, W. E., McConnell, H. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Translational+diffusion+of+individual+class+II+MHC+membrane+proteins+in+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Biophys.+J%22%5BJournal%5D)">Translational diffusion of individual class II MHC membrane proteins in cells.</a> Biophys. J. 83 (5), 2681-2692 (2002).</li>
<li>Margineanu, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photophysics+of+a+water-soluble+rylene+dye%3A+Comparison+with+other+fluorescent+molecules+for+biological+applications%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+B%22%5BJournal%5D)">Photophysics of a water-soluble rylene dye: Comparison with other fluorescent molecules for biological applications.</a> J. Phys. Chem. B. 108 (32), 12242-12251 (2004).</li>
<li>Tezuka, Y., Oike, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Self-assembly+and+covalent+fixation+for+topological+polymer+chemistry%5BTitle%5D)+AND+%22Macromol.+Rapid+Commun%22%5BJournal%5D)">Self-assembly and covalent fixation for topological polymer chemistry.</a> Macromol. Rapid Commun. 22 (13), 1017-1029 (2001).</li>
<li>Deres, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Origin+of+Heterogeneity+of+Polymer+Dynamics+near+the+Glass+Temperature+As+Probed+by+Defocused+Imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">The Origin of Heterogeneity of Polymer Dynamics near the Glass Temperature As Probed by Defocused Imaging.</a> Macromolecules. 44 (24), 9703-9709 (2011).</li>
<li>Flier, B. M. I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Heterogeneous+Diffusion+in+Thin+Polymer+Films+As+Observed+by+High-Temperature+Single-Molecule+Fluorescence+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Heterogeneous Diffusion in Thin Polymer Films As Observed by High-Temperature Single-Molecule Fluorescence Microscopy.</a> J. Am. Chem. Soc. 134 (1), 480-488 (2012).</li>
<li>Habuchi, S., Oba, T., Vacha, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multi-beam+single-molecule+defocused+fluorescence+imaging+reveals+local+anisotropic+nature+of+polymer+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Multi-beam single-molecule defocused fluorescence imaging reveals local anisotropic nature of polymer thin films.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 13 (15), 6970-6976 (2011).</li>
<li>Zettl, U., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Self-Diffusion+and+Cooperative+Diffusion+in+Semidilute+Polymer+Solutions+As+Measured+by+Fluorescence+Correlation+Spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Self-Diffusion and Cooperative Diffusion in Semidilute Polymer Solutions As Measured by Fluorescence Correlation Spectroscopy.</a> Macromolecules. 42 (24), 9537-9547 (2009).</li>
<li>Kirstein, J., Platschek, B., Jung, C., Brown, R., Bein, T., Brauchle, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Exploration+of+nanostructured+channel+systems+with+single-molecule+probes%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">Exploration of nanostructured channel systems with single-molecule probes.</a> Nat. Mater. 6 (4), 303-310 (2007).</li>
</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

Los polímeros de 4-armados y en forma de 8 se prepararon mediante el protocolo ESA-CF (Figura 1), que es un paso crítico para la síntesis. 12,24 monofuncional y poli lineal bifuncional (THF) s con grupos terminales N -phenylpiperidinium eran sintetizado de acuerdo con el procedimiento anterior. 11 el intercambio iónico se llevó a cabo mediante reprecipitación de una solución en acetona de un precursor de polímero con contraiones triflato en una solución acuosa que contiene...

Los polímeros cíclicos son únicos en el sentido de que no tienen extremos de cadena. A menudo exhiben comportamientos inusuales que son distintos de su contraparte lineal, incluyendo una mayor estabilidad térmica de las micelas de polímeros por una conversión lineal a cíclica,1,2 y la organización espacial del ADN en las células bacterianas por una formación de bucles. 3 Se cree que las interacciones topológicas entre las cadenas cíclicas son el factor crítico para tales comportamientos inusuales. 4,5 Por lo tanto, la caracterización del movimiento y la relajación de polímeros cíclicos en condiciones de entrelazado ha sido un tema de investigación importante en la ciencia de los polímeros durante décadas. 6
La dinámica cíclica de polímeros se ha investigado utilizando moléculas sintéticas y naturales mediante métodos experimentales promediados por conjuntos, como la resonancia magnética nuclear (RMN), la dispersión de luz y las mediciones de viscosidad. 7-9 Sin embargo, estos estudios a menudo sufren de moléculas de impurezas en las muestras. 10 Además, las heterogeneidades espacio-temporales del movimiento de las moléculas individuales causadas por la heterogeneidad estructural inherente de los polímeros entrelazados a menudo se ocultan detrás del promedio del conjunto en estos estudios. Con el fin de caracterizar la dinámica a nivel molecular de los polímeros cíclicos, se debe desarrollar un método de síntesis que proporcione polímeros cíclicos de alta pureza y métodos experimentales y de análisis que permitan la caracterización cuantitativa del movimiento molecular a nivel de molécula individual. Aquí, mostraremos un método para sintetizar poli(THF) cíclicos y dicíclicos de alta pureza que incorporan una unidad de fluoróforo utilizando un proceso de autoensamblaje electrostático y fijación covalente (ESA-CF)11-13 y un método para analizar el movimiento de las cadenas poliméricas individuales incorporadas a fluoróforos utilizando una combinación de análisis de desplazamiento cuadrático medio (MSD) y función de distribución acumulativa (CDF).
Se ha demostrado que un procesamiento de datos adecuado es esencial para la caracterización precisa del movimiento difusivo. Con un adecuado análisis de MSD y CDF, se ha revelado una difusión multimodal de los polímeros cíclicos y dicíclicos en la solución fundida y semidiluida de las cadenas poliméricas lineales,14-16 lo que sugiere los efectos significativos de los estados topológicos de los polímeros sobre el movimiento difusivo de las cadenas en condiciones de entrelazado. 17 Si bien los enfoques experimentales y analíticos para caracterizar el movimiento de los polímeros cíclicos se describen en este protocolo, el mismo método se puede utilizar para caracterizar cuantitativamente el movimiento difusivo en muchos otros sistemas heterogéneos. El enfoque sería especialmente adecuado cuando se van a analizar múltiples componentes de difusión existentes en las muestras.

<table><tbody><tr><td>Materials</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>THF</td><td>Godo</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Wakosil C-300</td><td>Wako Pure Chemical Industries</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Acetona</td><td>Godo</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Toluene</td><td>Godo</td><td></td><td></td></tr><tr><td>n-Hexane</td><td>Godo</td><td></td><td></td></tr><tr><td>CHCl3</td><td>Kanto Chemical</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Bio-Beads S-X1</td><td>Bio-Rad</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Triflato de metilo</td><td>Nacalai Tesque</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Anhídrido tríflico</td><td>Nacalai Tesque</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Hidróxido de potasio</td><td>Wako Industrias</td><td></td><td></td>químicas puras</tr><tr><td>Etanol</td><td>Wako Industrias químicas puras Poli</td><td></td><td></td></tr><tr><td>( tetrahidrofurano)</td><td>Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Chloroform</td><td>Wako Pure Chemical Industries</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Aceite de inmersión</td><td>Cargille</td><td>Tipo 37 / Tipo A</td><td></td></tr><tr><td><fuerte>Equipo</fuerte></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>2 cuellos Matraz</td><td></td><td></td><td></td>de fondo redondo de 100 ml</tr><tr><td>Vaso</td><td></td><td></td><td></td></tr> <tr><td></td><td>de precipitados</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Embudo</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Papel de filtro</td><td>Whatman</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Condensador</td><td></td><td></td><td></td>de reflujo</tr><tr><td>Jeringa Baño</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td>de agua</td></tr><tr><td>Agitador</td><td></td><td></td><td></td>magnético</tr><tr><td>Evaporador</td><td></td><td></td><td></td>rotativo</tr><tr><td>Microscopio cubreobjetos (24 x 24 mm, n.º 1)</td><td>Matsunami Glass CO22241</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tarro de tinción</td><td>AS ONE Corporation</td><td>1-7934-01</td><td></td></tr><tr><td>Limpiador ultrasónico</td><td>VWR International&nbsp;</td><td>142-0047</td><td></td></tr><tr><td>Microscopio invertido</td><td>Olympus</td><td>IX71</td><td></td></tr><tr><td>Láser de iones Ar-Kr</td> Compensador <td>coherente</td><td>Innova 70C</td><td></td></tr><tr><td>Berek</td><td>Newport</td><td>5540</td><td></td></tr><tr><td>Filtro de excitación</td><td>Semrock</td><td>LL01-488-12.5</td><td></td></tr><tr><td>Espejo diclórico</td><td>Omega optical</td><td>500DRLP</td><td></td></tr><tr><td>Filtro de emisión</td><td>Semrock</td><td>BLP01-488R-25</td><td></td></tr><tr><td>Lente y espejo</td><td>Thorlabs</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Cámara EM-CCD</td><td>Tecnología Andor</td> Lente <td>objetivo iXon</td><td></td></tr><tr><td>(100X, N.A. = 1.3)</td><td>Olympus</td><td>UPLFLN 100XOP</td><td></td></tr><tr><td>Calentador de objetivo</td><td>Bioptechs</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Preparativo GPC</td><td>Japón Industria Analítica</td><td>LC-908</td><td></td></tr></tbody></table>

síntesis de polímeros cíclicos y caracterización de su movimiento difusivo en el estado fundido en la molécula de un solo nivel

Synthesis of Cyclic Polymers and Characterization of Their Diffusive Motion in the Melt State at the Single Molecule Level

Demostramos un método para la síntesis de polímeros cíclicos y un protocolo para caracterizar su movimiento difusivo en un estado de fusión a nivel de molécula individual. Se utiliza un proceso de autoensamblaje electrostático y fijación covalente (ESA-CF) para la síntesis del poli(tetrahidrofurano) cíclico (poli(THF)). El movimiento difusivo de las cadenas poliméricas cíclicas individuales en un estado de fusión se visualiza utilizando imágenes de fluorescencia de una sola molécula mediante la incorporación de una unidad de fluoróforo en las cadenas cíclicas. El movimiento difusivo de las cadenas se caracteriza cuantitativamente mediante una combinación de análisis de desplazamiento cuadrático medio (MSD) y un análisis de función de distribución acumulativa (CDF). El polímero cíclico exhibe una difusión de modo múltiple que es distinta de su contraparte lineal. Los resultados demuestran que la heterogeneidad difusora de los polímeros que a menudo se esconde detrás del promedio de conjuntos puede revelarse mediante la síntesis eficiente de los polímeros cíclicos utilizando el proceso ESA-CF y el análisis cuantitativo del movimiento difusivo a nivel de molécula individual utilizando los análisis MSD y CDF.

El perileno diimida-incorporada estrella 4-armado y en forma de 8 dicıclico poli (THF) s fueron sintetizados mediante el autoensamblaje electrostática y la fijación covalente (ESA-CF) proceso (Figura 1, Figura 2). Imágenes de fluorescencia de una sola molécula de lapso de tiempo se realizaron mediciones de la 4-armada (Figura 3a) y polímeros (Figura 3b) 8-forma. Las imágenes de fluorescencia de lapso de tiempo (F...

Se presenta un protocolo para la síntesis y caracterización de movimiento difusivo de los polímeros cíclicos en el nivel de una sola molécula.

Síntesis de polímeros cíclicos y caracterización de su movimiento difusivo en el estado fundido en la molécula de un solo nivel

We demonstrate a method for the synthesis of cyclic polymers and a protocol for characterizing their diffusive motion in a melt state at the single ...

El objetivo general de este experimento es caracterizar el movimiento difusional de polímeros topológicos, especialmente polímeros cíclicos, bajo condiciones enredadas a nivel de molécula individual. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en el campo de la física de polímeros, como la dinámica espacio-temporal dependiente de la topología de los polímeros. La principal ventaja de esta técnica es que la difusión heterogénea puede caracterizarse cuantitativamente a nivel de cadena individual, lo cual generalmente permanece oculto a cierto nivel.Para comenzar este procedimiento, disuelva la sal de diimida de perilen en 150 mililitros de agua y luego disuelva el politetrahidrofuran monofuncional en cuatro mililitros de acetona. Añada la solución de acetona gota a gota a la solución acuosa agitada vigorosamente. Recoja el precipitado formado mediante filtración al vacío.A continuación, prepare una solución de cinco miligramos por mililitro del precipitado en tolueno. Someta la solución a reflujo durante cuatro horas. Después de permitir que la solución se enfríe, elimine completamente el disolvente bajo presión reducida mediante evaporación rotatoria.Una vez finalizado, dis

synthesis-cyclic-polymers-characterization-their-diffusive-motion

Research

Investigación

JoVE Journal

Chemistry

Química

Polimerización por precipitación no agitada proporciona un enfoque de prototipado rápido, reproducible para la síntesis de los estímulos sensibles al poli (N -isopropylacrylamide) microgeles de estrecha distribución de tamaños. En esta síntesis protocolo, la caracterización de dispersión de luz y fluorescencia de seguimiento de partículas individuales de estos microgeles en una configuración de la microscopía de campo amplio se demuestran.

Síntesis controlada y de seguimiento de la fluorescencia de muy uniforme de poli (<em&gt; N</em&gt; -isopropylacrylamide) microgeles

A continuación, se presenta un protocolo para preparar y visualizar estructuras secundarias (por ejemplo, fibras, arquitecturas toroidal, y nano-esferas) derivados de policarbodiimidas helicoidales. La morfología caracterizada tanto por microscopía de fuerza atómica (AFM) y microscopía electrónica de barrido (SEM) se demostró que dependerá de la estructura molecular, la concentración, y el disolvente de elección.

Morfologías auto-montaje Obtenido a partir helicoidales policarbodiimida copolímeros y sus derivados de triazol

Se proporciona aquí un método para el secado inducida por auto-integración de biopolímeros megamolecular en la interfaz cristalina de aire-líquido. Esta metodología será útil no sólo para la comprensión de los potenciales macroscópicas de biopolímeros, sino también como un método de evaluación para materiales blandos en las áreas biomédicas y ambientales.

Métodos para la auto-integración de Megamolecular Biopolímeros en el Aire-LC Interfaz de secado

Este artículo describe el proceso de microfluidos y parámetros para preparar partículas accionamiento de elastómeros cristalinos líquidos. Este proceso permite la preparación de la impulsión de las partículas y la variación de su tamaño y forma (de Oblatos a fuertemente prolato, core-shell y morfologías de Janus) así como la magnitud de la actuación.

Preparación de microfluídica de elastómero cristalino líquido actuadores

El objetivo de este protocolo es iniciar la polimerización utilizando enlaces dinámicos de azufre en poli (S-divinylbenzene) a temperaturas suaves (90 ° c) sin utilizar disolventes. Terpolímeros se caracterizan por GPC, DSC y 1H NMR, y probados para cambios en la solubilidad.

Síntesis de terpolímeros a temperaturas suaves utilizando enlaces de azufre dinámicos en poli (S-Divinylbenzene)

El autoensamblaje controlado por cristalización (CDSA) muestra la capacidad única de fabricar nanoestructuras cilíndricas de distribuciones de longitud estrecha. Se demuestra la polimerización de apertura de anillo organocatalizada de -caprolactona y las posteriores extensiones en cadena de metacrilato de metilo y N,N-dimetil acrilamida. Se describe un protocolo CDSA vivo que produce cilindros monodispersos de hasta 500 nm de longitud.

Síntesis de nanopartículas cilíndricas monodispersas mediante autoensamblaje basado en cristalización de copolímeros de bloques biodegradables

Aquí, describimos protocolos para la preparación de ciclooctenos fusionados con transciclobutano (tCBCO), su polimerización para preparar polímeros olefínicos despolimerizables y la despolimerización de estos polímeros en condiciones suaves. Adicionalmente, se describen protocolos para la preparación de redes despolimerizables y moldeo por compresión de plásticos lineales rígidos basados en este sistema.

Polímeros olefínicos despolimerizables basados en monómeros de cicloocteno de anillo fundido

Aislamiento y caracterización del dominio lípido A del lipopolisacárido (LPS) de las bacterias gram-negativas proporciona información sobre los mecanismos de la superficie celular a base de resistencia a los antibióticos, la supervivencia bacteriana y la forma física, y cómo químicamente diversa lípido A las especies moleculares modulan diferencialmente acogida la respuesta inmune innata.

Aislamiento y Caracterización química del lípido A de bacterias gram-negativas

Amidas terciarias péptido (PTA) son una superfamilia de peptidomiméticos que incluyen pero no se limitan a péptidos, peptoides y péptidos N-metilado. Aquí se describe un método de síntesis que combina estrategias de sub-monómero división y piscina y para sintetizar un solo grano de la biblioteca de un compuesto de las PTA.

Síntesis Split-y-piscina y caracterización del péptido Terciario Amida Biblioteca

Este protocolo describe el uso de reacciones de acoplamiento de amida del ácido isonicotínico y diaminoalcanos para formar ligandos puente adecuados para su uso en la síntesis de complejos de platino multinucleares, que combinan aspectos de los medicamentos contra el cáncer BBR3464 y picoplatin.

Amida de reacción para la Síntesis de ligandos basados ​​en bispiridina y su complejación a Platinum como dinucleares Agentes anticancerígenos

Aprende a caracterizar el movimiento difusivo de polímeros cíclicos en estado fundido a nivel de molécula única. Este método permite cuantificar la difusión heterogénea y estudiar la dinámica dependiente de la topología en condiciones de enredo.

Síntesis de polímeros cíclicos y caracterización de su movimiento difusivo en el estado fundido en la molécula de un solo nivel

Explorar más videos