Name: Faceta a faceta vincular de forma anisotrópica cadmio coloidal calcógeno nanoestructuras (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-08-10T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 12 s
Description: Aprende a vincular nanoestructuras de calcogenuro de cadmio anisotrópicas cara a cara mediante unión orientada. Este protocolo mejora el transporte de carga entre partículas en aplicaciones optoelectrónicas.

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Este trabajo fue apoyado por JCO A * STAR Investigatorship conceder (proyecto Nº 1437 00135), A * STAR ciencia e Ingeniería Consejo Sector público financiación de la investigación (proyecto no. 1421200076) y un proyectos de investigación conjuntos de JSP-NUS conceden (WBS R143-000-611-133).

<ol><li>Figuerola, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((End-to-End+Assembly+of+Shape-Controlled+Nanocrystals+via+a+Nanowelding+Approach+Mediated+by+Gold+Domains%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mat%22%5BJournal%5D)">End-to-End Assembly of Shape-Controlled Nanocrystals via a Nanowelding Approach Mediated by Gold Domains.</a> Adv. Mat. 21, 550-554 (2009).</li>
<li>Tang, Z., Kotov, N. A., Giersig, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spontaneous+Organization+of+Single+CdTe+Nanoparticles+into+Luminescent+Nanowires%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Spontaneous Organization of Single CdTe Nanoparticles into Luminescent Nanowires.</a> Science. 297, 237-240 (2002).</li>
<li>Kim, D., Kim, W. D., Kang, M. S., Kim, S. -H., Lee, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Self-Organization+of+Nanorods+into+Ultra-Long+Range+Two-Dimensional+Monolayer+End-to-End+Network%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Self-Organization of Nanorods into Ultra-Long Range Two-Dimensional Monolayer End-to-End Network.</a> Nano Lett. 15, 714-720 (2015).</li>
<li>Schliehe, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrathin+PbS+Sheets+by+Two-Dimensional+Oriented+Attachment%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Ultrathin PbS Sheets by Two-Dimensional Oriented Attachment.</a> Science. 329, 550-553 (2010).</li>
<li>Chakrabortty, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facet+to+facet+Linking+of+Shape+Anisotropic+Inorganic+Nanocrystals+with+Site+Specific+and+Stoichiometric+Control%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Facet to facet Linking of Shape Anisotropic Inorganic Nanocrystals with Site Specific and Stoichiometric Control.</a> Nano Lett. 16, 6431-6436 (2016).</li>
<li>Leatherdale, C. A., Woo, W. K., Mikulec, F. V., Bawendi, M. G. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp025698c">On the Absorption Cross Section of CdSe Nanocrystal Quantum Dots.</a> J Phys Chem B. 106, 7619-7622 (2002).</li>
<li>Dabbousi, B. O., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp971091y">(CdSe)ZnS Core-Shell Quantum Dots: Synthesis and Characterization of a Size Series of Highly Luminescent Nanocrystallites.</a> J Phys Chem B. 101, 9463-9475 (1997).</li>
<li>Carbone, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+Micrometer-Scale+Assembly+of+Coilloidal+CdSe%2FCdS+Nanorods+Prepared+by+Seeded+Grwoth+Approach%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Synthesis and Micrometer-Scale Assembly of Coilloidal CdSe/CdS Nanorods Prepared by Seeded Grwoth Approach.</a> Nano Lett. 7, 2942-2950 (2007).</li>
<li>Shaviv, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Absorption+properties+of+Metal-Semiconductor+Hybrid+Nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Absorption properties of Metal-Semiconductor Hybrid Nanoparticles.</a> ACS Nano. 5, 4712-4719 (2011).</li>
<li>Lim, J., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm3035592">Controlled Synthesis of CdSe Tetrapods with High Morphological Uniformity by the Persistent Kinetic Growth and the Halide-Mediated Phase Transformation.</a> Chem Mat. 25, 1443-1449 (2013).</li>
</ol>

No tenemos nada que revelar.

La vinculación técnica descrita en este trabajo permite cadmio forma anisotrópica calcógeno nanopartículas que pueden experimentar intercambio catiónico con Ag+ que se ensamblarán, faceta a faceta, en montajes como cadenas lineales o ramificadas redes. Fracaso para formar asambleas bien dispersos, extensa de nanopartículas enlazadas faceta a faceta suele ser debido a dos razones: () la ODPA no se dispersan bien en la solución que contiene NR, que puede ser abordada por sonicando la mezcla para la prescripción ...

La Asamblea dirigida del semiconductor coloidal NCs ofrece un camino sintético para la fabricación de nanoestructuras cuyas propiedades fisicoquímicas sean la suma colectiva de o radicalmente diferentes de sus individuales de bloques NC1 , 2 , 3 , 4. entre los diversos enfoques para ensamblaje de nanopartículas, el método de accesorio orientada - en que NCs son esencialmente fusionados entre sí - está parado hacia fuera como uno que permite el acoplamiento electrónico entre partículas. Sin embargo, convencional accesorio orientado típicamente requiere el delicado equilibrio de la partícula dipolo, ligando y las interacciones solvente-basó que son generalmente difíciles de ejecutar y hacer aplicable a diferentes sistemas de NC.
Recientemente hemos desarrollado un método de química húmeda de unirse covalentemente a cadmio forma anisotrópica calcógeno NCs introduciendo un intermedio reactivo inorgánico a través de un proceso de nucleación sitio selectivo. Posteriormente, las partículas están unidas por la fusión espontánea de los reactivos inorgánicos dominios intermedios5. Aunque la técnica aún se basa en un mecanismo orientado a conexión, hay mucho menos necesidad de considerar las interacciones entre partículas débiles, permitiendo más flexibilidad y control. La vinculación de cadmio forma anisotrópica calcógeno NCs se lleva a cabo primera convirtiendo sus facetas de punta a calcógeno plata mediante un proceso de intercambio catiónico parcial (en solución); Esto es seguido por la remoción selectiva de ligandos apaciguando la superficie. El NCs luego vienen juntos a través de la fusión de las facetas de chalcogenide plata expuestos, resultando en asambleas de cadmio calcógeno NCs ligadas end-to-end.
En este protocolo, se demuestra que la vinculación técnica puede aplicarse a una variedad de cadmio forma anisotrópica calcógeno NCs (es decir, semillas de CdSe CdS NRs y sembrado de CdSe CdSe NRs o TPs), que rinde lineares largas cadenas NR o TP muy ramificado redes. Estos resultados sugieren que la técnica puede extenderse a una amplia variedad de formas de NC y chalcogenides metálicos susceptibles de intercambio de catión plata.

<table><tbody><tr><td>Óxido de cadmio (CdO), 99,5%</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Óxido de tri-n-octilfosfina (TOPO) altamente tóxico, 90 % y 99%</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>Grado técnico y analítico</td></tr><tr><td>Acetilacetonato de cadmio (Cd(acac)2), 99,9%</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Hexadecanediol (HDDO) altamente tóxico, 90%</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>Grado técnico</td></tr><tr><td>1-octadeceno, 90%</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>Grado técnico</td></tr><tr><td>Dodecilamina (DDA), 98%</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tetrahidrato de nitrato de cadmio tóxico ((CdNO3)2.4H2O), 98%</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ácido mirístico (MA) altamente tóxico, 99%</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>Grado analítico</td></tr><tr><td>Ácido octilfosfónico (OPA), 97%</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>Oleylamina de grado analítico</td></tr><tr><td>(Oly), 70%</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Bromuro de hexadeciltrimetilamonio de grado técnico (CTAB), 95%</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>Pellets de</td></tr><tr><td>selenio tóxico (Se, 5 mm), 99,99%</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Hexadecilamina (HDA)</td> de grado analítico, 90%<td>Alfa Aesar</td><td></td><td>Grado técnico,</td></tr><tr><td>ácido n-tetradecilfosfónico tóxico (TDPA), 98%&nbsp;</td><td>Alfa Aesar</td><td></td><td>Nitrato</td></tr> de plata de grado analítico <tr><td>(AgNO3), 99,9 %</td> <td>Alfa Aesar</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ácido oleico (OA)</td> de grado analítico, 90 % <td>Alfa Aesar</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tri-n-octilfosfina (TOP) de grado técnico, 97 %</td> <td>Strem</td><td></td><td>Grado analítico, tóxico,</td></tr><tr><td>ácido n-hexilfosfónico (HPA) sensible al aire, 97 %</td> <td>Strem</td><td></td><td>Ácido</td></tr><tr><td>n-octadecilfosfónico (ODPA) de grado analítico, 97 %</td><td>Strem</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Polvo de telurio (Te) de grado analítico, 99,9 %</td> <td>Strem</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tri-n-butilfosfina (TBP) sensible al aire, 99 %</td> <td>Strem</td><td></td><td>Grado analítico, altamente tóxico, sensible al aire</td></tr><tr><td>Ácido diisooctilfosfónico (DIPA), 90 %</td><td>Fluka</td><td></td><td>Grado técnico, tóxico</td></tr></tbody></table>

faceta a faceta vincular de forma anisotrópica cadmio coloidal calcógeno nanoestructuras

Facet-to-facet Linking of Shape-anisotropic Colloidal Cadmium Chalcogenide Nanostructures

Aquí, describimos un protocolo que permite de forma anisotrópica cadmio calcógeno nanocristales (NCs), como nanobarras (NRs) y tetrápodos (TPs), covalente y site-specifically vinculados a través de sus aspectos finales, dando como resultado polímeros como lineal o ramificado cadenas. El procedimiento de enlace comienza con un proceso de intercambio catiónico en la que las facetas de la final del calcógeno cadmio NCs se convierten primero a calcógeno plata. Esto es seguido por la eliminación selectiva de los ligandos en la superficie. Esto resulta en cadmio calcógeno NCs con calcógeno plata altamente reactivo extremo facetas que espontáneamente al con con mutuamente, estableciendo un apego de faceta a faceta entre partículas. A través de la juiciosa elección de las concentraciones de precursores, se puede producir una extensa red de NCs vinculados. Caracterización estructural de las NCs vinculados se lleva a cabo a través de baja y alta resolución microscopia electrónica de transmisión (TEM), así como energía-dispersivo espectroscopia de rayos x, que confirman la presencia de dominios de chalcogenide plata entre cadenas de cadmio calcógeno NCs.

Usando semillas de CdSe CdS NRs como modelo, como se ilustra en la figura 1(a), hemos demostrado que podemos utilizar un proceso de intercambio de Ag+ parcial específicamente transformar las facetas en los consejos NR para Ag2S. Las facetas de2S Ag son capsuladas por DDA, que reacciona con ODPA mediante una reacción ácido-base para formar una sal insoluble5. Esto hace que los ligandos d...

Un protocolo que detalla cómo forma anisotrópica cadmio coloidal calcógeno nanocristales pueden ser covalente a través de sus facetas de extremo se presenta aquí.

Faceta a faceta vincular de forma anisotrópica cadmio coloidal calcógeno nanoestructuras

Here, we describe a protocol that allows for shape-anisotropic cadmium chalcogenide nanocrystals (NCs), such as nanorods (NRs) and tetrapods (TPs), to be ...

El objetivo general de este protocolo sintético es unir nanocristales semiconductores coloidales con forma anisótropa, cara a cara mediante un proceso de unión orientada. Aunque este método puede abordar potencialmente problemas clave en el campo de la optoelectrónica basada en nanopartículas coloidales, como la necesidad de mejorar el transporte de carga entre partículas a la vez que se conserva la capacidad de procesamiento en solución. La principal ventaja de esta técnica es que el proceso de unión cara a cara puede aplicarse a nanopartículas semiconductoras de diversas formas y tamaños.Tuvimos por primera vez la idea de este método cuando observamos signos de unión orientada durante la realización de reacciones de intercambio en nanocristales semiconductoras anisotrópicas en forma bajo ciertas reacciones y condiciones. El procedimiento lo demostrarán Xuanwei Ong y Shashank Gupta, estudiantes de posgrado de mi laboratorio. Primero, agregue TOPO, óxido de cadmio, ácido hexilfosfónico y ácido octadecilfosfónico a un matraz redondo de fondo plano de tres cuellos y 15 mililitros.Después de agregar una barra magnética de agitación a la mezcla, inserte una sonda de temperatura a través de un septum de caucho perforado y selle uno de los cordones del matraz con el septum. Monte el condensador de reflujo en el matraz de fondo redondo y conéctelo mediante un adaptador; luego, selle el puerto restante con un septum de caucho. Después de aplicar grasa de alto vacío en todas las uniones elásticas de vidrio, caliente la mezcla en agitación a 150 °C y colóquela bajo vacío durante una hora y media para desgasificarla.A continuación, agregue 1,8 mililitros de una solución stock previamente preparada de sulfuro TLP a un matraz redondo de fondo redondo de un solo cuello de 10 milímetros y séllelo con un septum de goma. Añada 80 nanomoles de una solución previamente preparada de puntos cuánticos de seleniuro de cadmio wurtzita en telluwin al matraz, y posteriormente elimine el telluwin bajo vacío a 70 grados Celsius. Deje que la solución se desgasifique bajo agitación a 800 RPM durante 30 minutos adicionales.Coloque el matraz de fondo redondo que contiene el precursor de cadmio bajo nitrógeno y aumente la temperatura hasta 350 grados Celsius. A 320 grados Celsius, agregue 1,8 mililitros de TLP al matraz de fondo redondo a través del septo de goma. A 350 grados Celsius, aspire la solución de sulfuro de TLP que contiene los puntos cuánticos en una jeringa e inyéctela rápidamente en el matraz de fondo redondo que contiene el precursor de cadmio.Deje que la solución se agite a 800 RPM durante seis minutos adicionales, para permitir el crecimiento de los nanobastones. Posteriormente, retire el calentador y enfríe la solución hasta temperatura ambiente en condiciones ambientales. Para procesar la solución de nanobastones, agregue dos mililitros de telluwin a la solución de crecimiento y transfiera toda la mezcla a un tubo de centrífuga de 50 mililitros.Agregue 30 mililitros de metanol a la mezcla. Luego, centrifugue la suspensión resultante a 2 240 × g durante tres minutos. Después de desechar el sobrenadante, agregue cinco mililitros de telluwin al precipitado para dispersar las nanobarras.Después de dos o tres ciclos de los pasos de procesamiento anteriores, dispersar las nanovarillas en cinco milímetros de telluwin para su uso posterior. A continuación, colocar una gota de la solución de nanovarillas sobre una rejilla de cobre de 300 mallas, cubierta con una película de carbono continua, para el análisis por microscopía electrónica. Eliminar la solución excesiva con papel absorbente y dejar secar la muestra a temperatura ambiente.Ahora, determine la concentración de nanobarras de sulfuro de cadmio sembradas con seleniuro de cadmio en la solución stock, agregando 20 microlitros de las nanobarras procesadas a tres mililitros de telluwin. Mida la absorbancia a 350 nanómetros y calcule la concentración de las nanobarras, utilizando la absortividad molar conocida a esa longitud de onda. Prepare una solución stock de dodecilamina, agregando 0,14 gramos de dodecilamina a cinco mililitros de etanol.Sonicar la solución a 37 kilohercios y 320 vatios durante aproximadamente cinco minutos, para asegurar una solución homogénea. A continuación, preparar una solución de un mililitro de nanocristales a la concentración adecuada. Agregar seis miligramos de ácido octadecilfosfónico a la solución de nanocristales y sonicar durante 10 minutos a 37 kilohercios y 320 vatios.Agite manualmente la mezcla de solución mientras se somete a sonicación, ya que es fundamental disolver completamente el ácido octadecilfosfónico en la solución de nanocristales. En un vial aparte, mezcle un mililitro de solución de nitrato de plata a la concentración adecuada y un mililitro de solución stock de dodecilamina. Añada una barra magnética de agitación y agite vigorosamente la solución a 800 RPM; mientras se agita, añada un mililitro de la solución de nanocristales al vial y permita que la reacción transcurra durante el tiempo apropiado, según el protocolo descrito en el texto.Al final de la reacción, detenga la agitación y deje que la solución se separe en fases. Luego, retire la capa acuosa inferior. Añada cinco mililitros de metanol a la capa orgánica para precipitar los nanocristales.Luego, centrifugue la mezcla a 2.240 × g durante tres minutos. Después de desechar el sobrenadante, agregue un mililitro de telluwin para redisolver el producto y realizar una caracterización adicional. Utilizando una nanobarra de sulfuro de cadmio sembrada con seleniuro de cadmio como sistema modelo, se demostró un proceso parcial de intercambio iónico de iones de plata para transformar las caras de las puntas de la nanobarra en puntas de sulfuro de plata.Después de reaccionar con ácido octadecilfosfónico, los ligandos de dodecilamina se desorben de la superficie y las facetas se fusionan para formar cadenas de nanobarras enlazadas. Un análisis por microscopía electrónica de transmisión (TEM) de las regiones de unión muestra dominios de sulfuro de plata y contactos amputextiles con dos nanobarras. Un primer análisis por transformada de Fourier revela dos constantes de red que pueden atribuirse a las facetas 001 del sulfuro de plata y del sulfuro de cadmio.El análisis por EDX en la región de enlace muestra la presencia de plata y la ausencia de cadmio. El rendimiento y la naturaleza estadística del proceso de enlazado pueden visualizarse mediante un histograma que muestra el número de varillas enlazadas dentro de una cadena de nanovarillas. Sin ácido octadecilfosfónico, no se observa ningún enlazado y el histograma muestra una gran proporción de nanovarillas individuales no enlazadas.Con baja concentración de iones de plata, solo se obtuvieron cadenas cortas. Las estadísticas de enlazamiento mostraron como característica de las cadenas cortas una proporción considerable de dímeros, seguidos por monómeros. El proceso de enlazamiento mediado por plata puede extenderse a nanobarras y tetrapodos de seleniuro de cadmio con semilla de seleniuro de cadmio.Bajo las condiciones adecuadas, se pueden obtener redes encadenadas similares de estos nanobarras y tetrapodos. Una vez dominada, esta técnica puede realizarse en tres horas si se lleva a cabo correctamente. Al intentar este procedimiento, es importante recordar asegurarse de que la pureza de los reactivos utilizados sea la misma que la de los listados en nuestro protocolo, ya que las impurezas pueden afectar significativamente los resultados sintéticos.Tras seguir este procedimiento, se pueden realizar otros métodos como la dispersión dinámica de luz para responder preguntas adicionales, tales como: ¿cuáles son los tamaños hidrodinámicos de las nanopartículas enlazadas en solución? Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo enlazar nanocristales semiconductores anisótropos mediante un enfoque basado en intercambio catiónico. No olvide que trabajar con nanocristales que contienen cadmio puede ser extremadamente peligroso y que siempre se deben tomar precauciones, como el uso de equipo de protección personal adecuado, durante la realización de este procedimiento.

facet-to-facet-linking-shape-anisotropic-colloidal-cadmium

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