Estrategia escalable de fabricación procesada por soluciones para electrodos transparentes de alto rendimiento y flexibles con malla metálica integrada

El objetivo general de este procedimiento es utilizar un proceso de fabricación en solución que combine litografía, deposición eléctrica y transferencia por impresión para producir una película conductora transparente, flexible y de alto rendimiento, con una malla metálica microscópica autoanclada y completamente embebida. Esta malla puede ayudar a abordar desafíos clave que enfrentan los futuros dispositivos electrónicos flexibles basados en mallas metálicas, como la topografía de superficies no planas, bajo rendimiento de fabricación y altos costos de producción. La malla metálica embebida ofrece varias ventajas, tales como una suavidad inherente crucial, estabilidad mecánica, alta resistencia al estrés, fuerte adhesión al sustrato flexible y resistencia frente a la humedad, el oxígeno y los productos químicos.

Nuestro proceso colocará esto basándose en el depósito de metal mediante deposición eléctrica en solución, y es sencillo para lograr una alta productividad, como la producción en volumen y de bajo costo. Mi grupo ayudó al grupo de la Dra. Wendy Lee a probar las estabilidades dimensionales del proceso de fabricación de mallas metálicas, creando patrones de mallas metálicas de 400 nanómetros mediante nuestro sistema casero de litografía por haz de electrones. Mi asistente Xiong Ze va a demostrar el proceso de patrón por haz de electrones.

Para comenzar la fabricación de EMTE, limpie un trozo de vidrio recubierto de óxido de estaño dopado con flúor de tres centímetros por tres centímetros con detergente líquido y un bastoncillo de algodón. Enjuague minuciosamente el sustrato de vidrio con agua desionizada y elimine los restos de detergente con otro bastoncillo. Someta el vidrio FTO a sonicación en isopropanol durante 30 segundos a 40 kilohercios.

Luego, seque el vidrio limpio con aire comprimido. A continuación, coloque el vidrio FTO limpio y seco en un espinador y aplique 100 microlitros de resistencia fotosensible positiva. Recubra el vidrio mediante centrifugación a 4.000 RPM durante 60 segundos para producir una película de 1,8 micrones de espesor.

Coloque el vidrio recubierto en el horno a 100 grados Celsius durante 50 segundos. Cubra el vidrio recubierto con una máscara de patrón de malla y exponga la resistencia fotosensible a luz ultravioleta suficiente para alcanzar un flujo radiante de 20 milijulios por centímetro cuadrado. A continuación, sumerja el vidrio recubierto en el revelador adecuado durante 50 segundos para eliminar la resistencia fotosensible expuesta.

Lave la muestra con agua desionizada y séquela bajo una corriente de aire comprimido. A continuación, coloque 100 milolitros de solución acuosa para electroplatinado de cobre en un vaso de precipitados de 250 mililitros. Sumerja la muestra en la solución de plateado.

Y conéctelo al terminal negativo de un aparato de electrodeposición de dos electrodos. Luego, conecte una barra de metal de cobre al terminal positivo del aparato. Aplique una corriente constante de cinco miliamperios para lograr una densidad de corriente de tres miliamperios por centímetro cuadrado durante 15 minutos, con el fin de depositar una capa de cobre de 1,5 micrómetros de espesor sobre la muestra.

El galvanizado es el paso crítico en la fabricación. La densidad de corriente y el tiempo de electrodeposición afectan la morfología de la malla metálica y el rendimiento final, y deben probarse y optimizarse con sus propias muestras. Enjuague cuidadosamente la muestra electrodeposiada con agua desionizada y séquela bajo una corriente de aire comprimido.

Sumerja la muestra en acetona durante cinco minutos para disolver la resistencia fotosensible restante y dejar expuesta una malla metálica sobre la superficie de vidrio FTO. Enjuague y seque la muestra con agua desionizada y aire comprimido. A continuación, coloque la muestra sobre la platina de una prensa hidráulica con la malla metálica hacia arriba.

Cubra la muestra con una película de copolímero olefínico cíclico de 100 micrones de espesor y con una temperatura de transición vítrea de 78 grados Celsius. Caliente las placas hasta 100 grados Celsius y luego aplique 15 milipascales de presión de impresión a la muestra durante cinco minutos. Enfríe las placas hasta 40 grados Celsius antes de liberar la presión de impresión.

La presión y la temperatura son aspectos primordiales importantes en el paso de transferencia por impresión. Asegúrese de que la impresión y la presión sean uniformes y suficientemente altas para lograr una transferencia completa. La temperatura debe ser aproximadamente 20 grados superior a la temperatura de transición vítrea del material del sustrato.

Retire cuidadosamente la película polimérica con la malla incrustada de la superficie de vidrio FTO para obtener el EMTE. Para comenzar la preparación de un EMTE submicrométrico, limpie un trozo de vidrio FTO de tres centímetros por tres centímetros con detergente líquido y agua desionizada, seguido de sonicación en isopropanol. Coloque el vidrio FTO limpio y seco en un espinador, y aplique 100 microlitros de PMMA al 4% en peso en anastol.

Aplicar recubrimiento por centrifugado sobre el vidrio a 2500 RPM durante 60 segundos para obtener una película de 150 nanómetros de espesor. Calentar la película a 170 grados Celsius durante 30 minutos, luego encender el sistema de litografía por haz de electrones y preparar un patrón de malla con un generador de patrones. Colocar la muestra en el sistema de litografía por haz de electrones y ejecutar el proceso de estructuración.

Desarrolle el PMMA mediante inmersión en una mezcla de metil-isopropil-cetona y isopropanol en proporción uno a tres durante 60 segundos. Enjuague la muestra patroneada con agua desionizada y séquela con un chorro de aire comprimido. A continuación, coloque la muestra patroneada en una solución para electroplaqueado de cobre y conecte la muestra al terminal negativo de un aparato de electrodeposición de dos electrodos.

Conecte el terminal positivo a una barra de cobre, metal. Aplique una corriente constante para lograr una densidad de corriente de tres miliamperios por centímetro cuadrado durante dos minutos, con el fin de depositar 200 nanómetros de cobre sobre la muestra. Enjuague la muestra con agua desionizada y sumérjala en acetona durante cinco minutos para disolver el PMMA.

A continuación, coloque la muestra sobre la platina de una prensa hidráulica. Cubra la muestra con una película de copolímero olefínico cíclico de 100 micrones de espesor y con una temperatura de transición vítrea de 78 grados Celsius. Caliente las platinas a 100 grados Celsius y aplique una presión de impresión de 15 milipascales durante cinco minutos.

Enfríe las placas hasta 40 grados Celsius antes de liberar la presión. Separe cuidadosamente la película del vidrio FTO para obtener el EMTE submicrométrico. Para comenzar las mediciones de resistencia de hoja, aplique primero pasta de plata en los bordes opuestos del EMTE y deje que la pasta se seque.

Coloque las cuatro puntas del dispositivo de medición de resistencia de hoja sobre las líneas de pasta de plata siguiendo las instrucciones del fabricante del dispositivo. Mida y registre la resistencia de hoja. Para realizar mediciones de transmisión óptica, primero coloque el EMTE en el portamuestras de un espectrofotómetro UV-vis calibrado ajustado al 100 % de transmitancia.

Coloque la muestra perpendicular al haz. Adquiera un espectro de transmisión del EMTE para evaluar la electrotransparencia. Se fabricaron EMTE de cobre con diversos patrones de rejilla para evaluar el efecto de la geometría de la rejilla en las propiedades del electrodo.

La relación entre la conductancia eléctrica y la conductancia óptica para los EMTE de cobre a 550 nanómetros fue superior a 1,5 veces 10 a la cuarta. Las mallas más gruesas correspondieron a una menor transmitancia óptica y a una menor resistencia cuadrada. Los mayores pasos correspondieron a una mayor resistencia cuadrada y transmitancia.

Los EMTE se fabricaron con varios metales utilizando una malla con un paso de 50 micrones, todos los cuales mostraron espectros de transmitancia planos y sin características definidas. Con la misma relación entre el espesor de la malla y la transmitancia, primero se puede ajustar la transmitancia y la resistencia de hoja modificando la geometría y la composición de la malla. La resistencia de hoja de los EMTE de cobre se evaluó en función de pruebas de flexión compresiva y tensil.

No se observó un cambio significativo en las pruebas de flexión compresiva de cuatro milímetros y cinco milímetros. La resistencia de hoja aumentó gradualmente con las pruebas de flexión tensil. No se observó degradación ni cambio en la resistencia de hoja tras 24 horas de exposición al agua, al isopropanol o a una atmósfera cálida y húmeda.

Los estudiantes nuevos pueden aprender esta técnica en pocos días. Una vez dominada, todo el proceso de fabricación puede realizarse en dos o tres horas y el equipo queda listo. Esta técnica allana el camino para utilizar métodos de fabricación mediante procesos de solución escalables para desarrollar dispositivos novedosos con estructuras micro y nano, como nuestra malla metálica microestructurada de alta relación de aspecto autoanclada, integrada en un sustrato flexible.

Existen muchas aplicaciones, como paneles táctiles, sensores de desplazamiento y celdas solares, que pueden beneficiarse de nuestros electrodos transparentes de malla metálica integrada de alto rendimiento. Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo utilizar este proceso de fabricación basado en solución para producir electrodos transparentes con malla metálica. Gracias por verlo, estamos abiertos a colaboraciones.