Name: Microscopia electrónica de transmisión de líquido de la célula para el rastreo de autoensamblaje de las nanopartículas (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-10-16T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 39 s
Description: Aprende a usar la microscopía electrónica de transmisión de líquido para rastrear el autoensamblaje de nanopartículas en tiempo real. Esta técnica permite observar movimientos individuales invisibles con métodos convencionales.

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Agradecemos a Prof. A. Paul Alivisatos de la Universidad de California, Berkeley y profesor Taeghwan Hyeon en Universidad Nacional de Seúl para el debate útil. Este trabajo fue apoyado por IBS-R006-D1. W.C.L. agradece apoyo del fondo de investigación de la Universidad de Hanyang (HY-2015-N).

1. síntesis de nanopartículas <ol><li>síntesis de nanopartículas de platino <ol><li>combinar 17,75 mg de hexacloroplatinato (IV) de amonio ((NH 4) 2 Pt (IV) Cl 6) 3,72 mg de tetrachloroplatinate(II) de amonio ((NH 4) 2 Pt (II) Cl 4) 115,5 mg de bromuro de Tetrametilamonio, 109 mg de poly(vinylpyrrolidone) (MW: 29.000) y 10 mL de etilenglicol con una barra de agitación en un matraz de fondo redondo cuello 3 100 mL equipado con una membrana de goma.</li>
		<li>Equipar al matraz un refrigerante de reflujo y de purga en vacío. Revuelva la mezcla de reacción con una barra de agitación magnética a 1.000 rpm.</li>
		<li>La mezcla de reacción a 180 ° C en un manto de calefacción a razón de 10 ° C/min bajo un flujo de argón.</li>
		<li>Mantener la temperatura (180 ° C) por 20 min. La solución se convierte en un color marrón oscuro.</li>
		<li>Retire el frasco del manto de calefacción que permita que se enfríe a temperatura ambiente.</li>
		<li>Transferir el producto a un tubo de centrífuga de 50 mL. Añadir 30 mL de acetona al producto a precipitar las nanopartículas y Centrifugue la muestra a 2.400 x g durante 10 minutos 
		Nota: Por seguridad, este proceso debe realizarse en una campana de humos.</li>
		<li>Eliminar el sobrenadante y volver a dispersar el precipitado negro con 10 mL de etanol.</li>
		<li>Precipitar el producto con 30 mL de tolueno y centrifugar la suspensión a 2.400 x g durante 10 min, descartar el sobrenadante y volver a dispersar el precipitado negro con 10 mL de etanol. Repita este proceso 3 veces.</li>
		<li>Añadir 5 mL de oleylamine a las nanopartículas de platino y la dispersión de la transferencia a un matraz de fondo redondo de 100 mL. La dispersión durante la noche bajo agitación magnética a 1.000 rpm para permitir la reacción de intercambio de ligando que se produzca el reflujo.</li>
		<li>Centrifugar las nanopartículas intercambiaron ligando a 10.000 x g por 30 min separar de la solución.</li>
		<li>Eliminar el sobrenadante y la dispersión de las nanopartículas de platino en 10 mL de un solvente hidrofóbico, como tolueno, hexano o cloroformo.</li>
	</ol></li> <li>Síntesis de nanopartículas seleniuro de plomo <ol><li>preparación de plomo oleato <ol><li>combinan 758 mg de acetato de plomo trihidrato (Pb(Ac) 2 ·3H 2 O), 2.5 mL de ácido oleico y 10 mL de éter de difenilo con una barra de agitación en un matraz de fondo redondo cuello 3 100 mL equipado con un septum de goma.</li>
			<li>Equipar al matraz un refrigerante de reflujo.</li>
			<li>Desgasificar la mezcla a 70 º C bajo condición del vacío por 2 h y agitar con una barra de agitación magnética a 1.000 rpm.</li>
			<li>Purgar el frasco con argón y luego enfriarla a temperatura ambiente.</li>
		</ol></li> <li>Preparación del selénido del trioctylphosphine (TOPSe) <ol><li>en un recipiente separado, combine el 474 mg de selenio y 6 mL del trioctylphosphine (superior) bajo una atmósfera inerte, con una guantera para evitar la exposición de los reactivos al aire.</li>
			<li>Disolver polvo de selenio en la parte superior por ultrasonidos en 110 W, 40 kHz y mezclar con un mezclador de vórtice, hasta que la solución se convierte en visiblemente transparente.</li>
		</ol></li> <li>En un matraz de fondo redondo cuello 3 separados 250 mL, degas 15 mL de éter de difenilo a 120 ° C bajo condición del vacío con agitación magnética a 1.000 rpm por 30 min.</li>
		<li>Purgar el frasco con argón y el calor entonces el éter de difenilo a 230 ° C.</li>
		<li>Inyectar rápidamente el oleato de plomo y las soluciones de TOPSe en el éter de difenil precalentado. La temperatura descenderá hasta cierto punto a inyección. Ajustar la temperatura de envejecimiento a 170 ° C.</li>
		<li>Mantener la temperatura de la mezcla a 170 ° C por 10 min con agitación vigorosa para permitir el crecimiento de nanopartículas seleniuro de plomo para ocurrir.</li>
		<li>Retire el frasco del manto de calefacción que permita que se enfríe a temperatura ambiente.</li>
		<li>Preparar dos tubos de centrífuga de 50 mL y dividir el producto en volúmenes iguales y transferir a los tubos. Añadir 30 mL de etanol a cada tubo para precipitar las nanopartículas y centrifugar la suspensión a 2.400 x g durante 10 minutos</li>
		<li>Eliminar el sobrenadante y volver a dispersar el precipitado negro con 10 mL de tolueno.</li>
		<li>Precipitar el producto con 30 mL de etanol y centrifugar la suspensión a 2.400 x g durante 10 min, descartar el sobrenadante y volver a dispersar el precipitado negro con 10 mL de tolueno. Repita este proceso 3 veces.</li>
		<li>Eliminar el sobrenadante y se dispersan las nanopartículas seleniuro de plomo en 10 mL de un solvente hidrofóbico, como tolueno, hexano o cloroformo.</li>
	</ol></li></ol> 2. Fabricación de células de líquido <ol><li>líquido-célula del nitruro de silicio ( figura 3a ) <ol><li>la deposición de la capa de nitruro de silicio <ol><li>depósito un poco estrés nitruro de película sobre 100 obleas de silicio de μm de espesor (4 pulgadas) por deposición de vapor químico baja presión (LPCVD) a 835 ° C y una presión de 140 mTorr con un caudal de 100 sccm dichlorosilane y amoníaco 50 sccm. Controlar el espesor de la capa de nitruro de silicio que ~ 25 nm variando el tiempo de deposición. La tasa de deposición es de 2.5-3.0 nm/min, pero varía ligeramente para cada ECV.</li>
		</ol></li> <li>Fichas de la parte superior e inferior Nota: por favor, consulte para hacer referencia a 25 para una descripción detallada de los procesos de microfabricación.
		<ol><li>Vuelta capa 10 mL de photoresist positivo sobre la oblea de Silicio/Nitruro de silicio a 3.000 rpm durante 30 s, usando suficiente fotoprotector para mojar la oblea completamente. 
			Nota: Las obleas de silicio ultradelgado se rompen fácilmente durante el giro. Generalmente atribuimos la oblea ultrafina en otra oblea de silicio con un espesor de 500 μm usando fotoprotector para evitar roturas. Después de spin-coating, la oblea fina se separa de la oblea del gruesa por inmersión en acetona. Esta técnica puede utilizarse también en el siguiente proceso para la capa de vuelta en obleas de silicio ultradelgado.</li>
			<li>Cueza al horno la oblea en un plato caliente a 85 ° C por 60 s. 
			Nota: No hornear la oblea preparada a temperaturas de &gt; 110 º C. hornear el photoresist a altas temperaturas causará la fotoresistencia cambiar de un positivo a un photoresist negativo.</li>
			<li>Exponer la oblea photoresist revestido a la luz ultravioleta (365 nm) durante 10 s a través de una máscara de cromo ( Figura 1a).</li>
			<li>Sumergir la oblea photoresist recubierto en 50 mL de solución de revelado para 40 s. empape la oblea desarrollada en 50 mL de agua desionizada durante 1 min lavar la oblea. Repetir el proceso de lavado dos veces.</li>
			<li>Etch el nitruro de silicio de 1 minuto usando un desbastador iónico reactivo con un caudal de 50 sccm de hexafluoruro de azufre.</li>
			<li>Sumergir el chip superior e inferior chip en acetona durante 2 min quitar el photoresist. Agite suavemente el plato a mano para quitar con eficacia la fotoresistencia.</li>
			<li>Etch el silicio con una solución acuosa de hidróxido de potasio (30 mg/mL) a 85 ° C por 1.5-2 h. utiliza un baño de agua para asegurar que la solución de grabado tiene un perfil de temperatura uniforme. Desigual temperatura dará lugar a algunas áreas excesivamente etched mientras algunos están grabados.</li>
			<li>Cuando la ventana parece estar totalmente por el ojo desnudo, tenos la célula fuera de la solución de la aguafuerte y el grabado. Inclinación de la célula al retirar de la solución de la aguafuerte para evitar la posibilidad de que la ventana se rompa por flotabilidad, lo que puede ocurrir si levanta horizontalmente.</li>
			<li>Repita estos procedimientos con una máscara para el chip de la parte inferior ( Figura 1b). 
			Nota: Como las ventanas de la viruta de la parte superior e inferior son muy delgadas, alrededor de 25 nm, son muy frágiles. Por lo tanto, deben extremarse al manejar. El lado de la ventana debe siempre hacer frente hacia arriba cuando el chip es descansaba sobre una superficie.</li>
		</ol></li> <li>Fichas de la parte superior e inferior de la vinculación <ol><li>vuelta capa 10 mL de photoresist positivo sobre la oblea de Silicio/Nitruro de silicio a 3.000 rpm durante 30 s.</li>
			<li>Cueza al horno la oblea en un plato caliente a 90 ° C durante 60 s.</li>
			<li>Exponer la oblea photoresist revestido a la luz ultravioleta (365 nm) durante 10 s a través de una máscara de cromo ( figura 1C).</li>
			<li>Sumergir la oblea photoresist recubierto en 50 mL de solución de revelado para 40 s. empape la oblea desarrollada en 50 mL de agua desionizada durante 1 min lavar la oblea. Repetir el proceso de lavado dos veces.</li>
			<li>Depósito de una capa gruesa de ~ 100 nm del indio en el chip de fondo utilizando un evaporador térmico. La capa del indio se utiliza como un separador y un material de sellado.</li>
			<li>Sumergir el chip en acetona durante 2 min quitar el photoresist. Agite suavemente el plato a mano para quitar con eficacia la fotoresistencia.</li>
			<li>Alinear las fichas de arriba y abajo mediante un alineador y bonos a 100 ° C.</li>
		</ol></li></ol></li> <li>Líquido-célula de silicio ( figura 3b ) <ol><li>preparación de fichas de la parte superior e inferior <ol><li>uso de obleas de silicio sobre aislante (SOI) de tipo p con gruesos de la capa 100 nm, 400 nm y 600 μm para el silicio, SiO 2 enterraron, y manejo de silicio acoda, respectivamente.</li>
			<li>Realizar oxidación húmeda de la oblea SOI en un horno de oxidación a 950-1100 ° C para crecer una capa de óxido de silicio con un espesor de 170 nm.</li>
			<li>Etch el óxido de silicio sumergiendo la oblea SOI en un óxido tamponado etch solución (BOE) a temperatura ambiente durante 2 min, que es un grabador mojado de óxido de silicio. El objetivo de pasos 2.2.1.2 y 2.2.1.3 es reducir el espesor de la capa de silicio de la oblea SOI a 25 nm.</li>
			<li>Depositar una capa de nitruro de silicio de baja tensión con un espesor de 25 nm en las obleas SOI (4 pulgadas) por LPCVD usando las mismas condiciones de proceso como en el paso 2.1.1.1.</li>
			<li>Patrón el nitruro de silicio utilizando los mismos procesos y máscara de patrones como en los pasos 2.1.2.1 - 2.1.2.4.</li>
			<li>Sumergir las obleas en acetona durante 2 min quitar el photoresist. Agite suavemente el plato a mano para quitar con eficacia la fotoresistencia.</li>
			<li>Etch del óxido de silicio con la solución BOE para 30 s.</li>
			<li>Etch el silicio con una solución acuosa de hidróxido de potasio (500 mg/mL) a 80 ° C para 7-12 h. trimetilamina solución acuosa de hidróxido (TMAH) también puede ser utilizado para el grabado de silicio.</li>
			<li>Etch el nitruro de silicio con ácido fosfórico al 85% a 160 ° C durante 10 minutos</li>
			<li>Etch del óxido de silicio con la solución de la BOE a temperatura ambiente durante 3 min.</li>
			<li>Repita los procedimientos de pasos 2.2.1.1 - 2.2.1.10 con una máscara para el chip de la parte inferior ( Figura 1b).</li>
		</ol></li> <li>Fichas de la parte superior e inferior de la vinculación <ol><li>vuelta capa 10 mL de photoresist positivo sobre la oblea de Silicio/Nitruro de silicio a 3.000 rpm durante 30 s.</li>
			<li>Cueza al horno la oblea en un plato caliente a 90 ° C durante 60 s.</li>
			<li>Exponer la oblea photoresist revestido a la luz ultravioleta (365 nm) durante 10 s a través de una máscara de cromo ( figura 1C).</li>
			<li>Sumergir la oblea photoresist recubierto en 50 mL de solución de revelado para 40 s. empape la oblea desarrollada en 50 mL de agua desionizada durante 1 min lavar la oblea. Repetir el proceso de lavado dos veces.</li>
			<li>Depósito de una capa gruesa de ~ 100 nm del indio en el chip de fondo utilizando un evaporador térmico. La capa del indio se utiliza como un separador y un material de sellado.</li>
			<li>Sumergir el chip en acetona durante 2 min quitar el photoresist. Agite suavemente el plato a mano para quitar con eficacia la fotoresistencia.</li>
			<li>Alinear las fichas de arriba y abajo mediante un alineador y bonos a 100 ° C.</li>
		</ol></li></ol></li></ol> 3. Líquido de la célula TEM <ol><li>solución de carga <ol><li>Añadir 20 μl de la dispersión de nanopartículas (protocolo 1.1 y 1.2) en 5 mL frasco y seco en el aire durante 10 minutos de dispersión de las nanopartículas en una mezcla solvente (1 mL de o-diclorobenceno, 250 μl de Pentadecano y 10 μl de oleylamine). 
		Nota: Bajo condiciones extremas, tales como alta temperatura, baja presión y durante períodos extendidos de sequía puede resultar en dispersiones de nanopartículas pobres. Puesto que las interacciones ligando-partícula son dinámicas, hay una alta probabilidad de la aglomeración de las partículas después de la separación ligando bajo condiciones extremas. Ya que o-diclorobenceno, Pentadecano y oleylamine tienen diferentes presiones de vapor, el proceso de secado debe realizarse inmediatamente antes del proceso de carga para mantener constante la relación solvente.</li>
		<li>Inspeccione el líquido de la célula utilizando un microscopio óptico. 
		Nota: Si cualquiera de las ventanas de una célula de líquido se rompen, no utilice el celular.</li>
		<li>Carga ~ 100 nL de la dispersión de nanopartículas en los depósitos ( Figura 2a y 2b) de la célula de líquido. Un inyector equipado con un capilar ultrafino ( figura 2 c) puede utilizarse para la pequeña cantidad de dispersión de la carga en depósitos de la célula de líquido efectivamente. 
		Nota: en general, la cantidad inyectada de la dispersión de nanopartículas excede la capacidad del embalse. Si la dispersión se desborda el tanque, el líquido de la célula no pueda sellar completamente. Por lo tanto, cualquier dispersión desbordante fuera del depósito debe ser absorbido por la punta de un filtro de papel cortado en forma de abanico. Evite el contacto con la ventana durante la absorción.</li>
		<li>Exponer el líquido de la célula al aire durante 10 minutos secar o-diclorobenceno.</li>
		<li>Aplique grasa de vacío a un lado de una rejilla de cobre de la abertura con un tamaño de 2 mm y un tamaño de agujero de 600 μm y cubrir el líquido celular con el lado engrasado de la rejilla de apertura para crear un ambiente sellado. 
		Nota: Grasa de vacío depositado en la ventana grandemente reduce la resolución TEM. Por lo tanto, no coincidir con el agujero de la rejilla de cobre de la abertura con la ventana de la celda en el primer intento no debe ser corregido; por el contrario, la célula debe ser desechada y preparó una nueva.</li>
	</ol></li> <li>Medición de TEM <ol><li>Coloque el líquido de la célula en un soporte estándar de TEM. El líquido de la célula está diseñada para encajar en un sostenedor estándar. 
		Nota: Use guantes para evitar la contaminación del soporte TEM.</li>
		<li>Establece la TEM en el modo de adquisición continua de la imagen. Capturar imágenes TEM en un voltaje de aceleración de 200 kV con una densidad de corriente de ~ 700/m 2. 
		Nota: Compruebe con frecuencia el nivel de presión TEM. Si el nivel de presión es anormal, detenga inmediatamente la proyección de imagen y retire el soporte de la cámara de temperatura lo antes posible. El bajo contraste de la temperatura del líquido celular provoca dificultad para enfocar la imagen. Buena alineación y centrado se pueden realizar fácilmente por un enfoque inicial de grueso en el borde de la ventana. La velocidad de secado puede controlarse cambiando la densidad de corriente. La velocidad de secado 2D puede medirse por el tamaño de los parches de secado evolución de seguimiento. Sin embargo, es difícil quantitasa de FY la de secado en términos de volumen.</li>
		<li>Abrir las imágenes TEM originales utilizando el paquete de software ImageJ. Seleccione el icono de múltiples puntos del programa y asignar los centros de todas las nanopartículas individuales de la imagen y el extracto entonces x y y coordenadas de las partículas las.</li>
		<li>Calcular la función de distribución radial (RDF): 
		<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/56335/56335eq1.jpg"> donde r es la distancia entre partículas, N es el número de partículas, A es el área cubierta por las partículas, ρ es la densidad de área 2D de partículas (N / A), <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/56335/56335eq2.jpg"> es el vector de posición de partículas j en partícula k y δ (r) es la función delta de Dirac. Utilizamos <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/56335/56335eq3.jpg"> donde a = 0.8 nm como la función delta de Dirac para el cálculo realista.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

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</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

Nanopartículas de platino con un tamaño de 7 nm se sintetizaron mediante la reducción de hexachloroplatinate del amonio (IV) y amonio tetrachloroplatinate (II) con poli (vinilpirrolidona) (PVP) como un ligando y glicol de etileno como un solvente y un agente reductor27 . Se realizó una reacción de intercambio de ligando con oleylamine para dispersar las partículas en un solvente hidrofóbico. Se sintetizaron nanopartículas seleniuro de plomo a través de la descomposición térmica de oleato de plomo ...

El autoensamblaje de nanopartículas coloidales es de interés porque ofrece una oportunidad para obtener acceso a propiedades físicas colectivas de nanopartículas individuales11. Uno de los más eficaces métodos de autoensamblaje en aplicaciones a escala de dispositivo práctico es autoorganización de nanopartículas en un substrato a través de la evaporación de un solvente volátil6,7,8, 9 , 10 , 11. este método de evaporación de disolventes es un proceso de no equilibrio, que en gran parte está influenciado por factores cinéticos como la tasa de evaporación y cambios en las interacciones de la nanopartícula-sustrato. Sin embargo, puesto que es difícil de estimar y controlar los factores cinéticos, la comprensión mecanicista de nanopartículas uno mismo-Asamblea por la evaporación solvente no es completamente madura. Aunque en situ estudios de dispersión de rayos x han proporcionado información promedio conjunto del no equilibrio nanopartículas proceso uno mismo-Asamblea12,13,14, esta técnica no puede determinar el movimiento de las nanopartículas individuales, y su asociación con la trayectoria total no puede ser fácilmente accesible.
Líquido de la célula TEM es una herramienta emergente para el seguimiento de la trayectoria de nanopartículas individuales, lo que nos permite entender la inhomogeneidad de las mociones de nanopartículas y su contribución al conjunto de comportamientos de15,16, 17,18,19,20,21,22,23,24,25, 26. Previamente hemos usado líquido de la célula TEM para seguir el movimiento de las nanopartículas individuales durante la evaporación solvente, demostrando que el movimiento de la frontera solvente es una fuerza impulsora importante para inducir la nanopartícula autoensamblaje en un sustrato18 , 19. en este documento, presentamos experimentos donde podemos observar el proceso de autoensamblaje utilizando líquido de la célula TEM de la nanopartícula. En primer lugar, ofrecemos protocolos para la síntesis de platino y plomo nanopartículas seleniuro, antes de introducir los procedimientos de fabricación de células de líquido para TEM y cómo cargar las nanopartículas en el líquido de la célula. Como resultados representativos, muestran imágenes de películas TEM de nanopartícula autoensamblaje impulsado por solvente de secado. Mediante el rastreo de partículas individuales en estas películas, podemos entender los mecanismos detallados de solvente secado-mediada por autoensamblaje a nivel nanopartículas individuales. Durante uno mismo-Asamblea, las nanopartículas de platino en la ventana de nitruro de silicio principalmente seguir el movimiento del frente solvente evaporación debido a las fuertes fuerzas capilares actuando sobre la fina capa de solvente. También se observaron fenómenos similares para otras nanopartículas (seleniuro de plomo) y sustratos (silicio), lo que indica que la fuerza capilar del frente del disolvente es un factor importante en la migración de partículas junto a un sustrato.

<table><tbody><tr><td>hexacloroplatinato de amonio (IV)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>204021</td><td></td></tr><tr><td>tetracloroplatinato de amonio (II)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>206105</td><td></td></tr><tr><td>bromuro de tetrametilamonio, 98%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>195758</td><td></td></tr><tr><td>polvo de poli(vinilpirrolidona)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>234257</td><td>Mw ~29.000</td></tr><tr><td>etilenglicol, anhidro, 99,8%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>324558</td><td></td></tr><tr><td>n-hexano, anhidro, 95%</td><td>Samchun Chem.</td><td>H0114</td><td></td></tr><tr><td>etanol, anhidro, 99,5%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>459836</td><td></td></tr><tr><td>oleilamina, 70%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>O7805</td><td></td></tr><tr><td>Acetato de plomo (II) de grado técnico trihidrato, 99,99%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>467863</td><td></td></tr><tr><td>ácido oleico, 90%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>364525</td><td></td></tr><tr><td>Éter difenílico de grado técnico, 99%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>P24101</td><td>ReagentPlus</td></tr><tr><td>polvo de selenio, 99,99%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>229865</td><td></td></tr><tr><td>tri-n-octilfosfina, 97%</td><td>Strem</td><td>15-6655</td><td>Tolueno sensible al aire</td></tr><tr><td>, anhidro, 99,9%</td><td>Samchun Chem.</td><td>T2419</td><td></td></tr><tr><td>acetona 99.8%</td><td>Daejung Chem.</td><td>1009-2304</td><td></td></tr><tr><td>hidróxido de potasio, 95%</td><td>Samchun Chem.</td><td>P0925</td><td></td></tr><tr><td>obleas de silicio sobre aislante tipo p</td><td>Soitec</td><td>Power-SOI</td><td>para celdas líquidas con ventanas de silicio</td></tr><tr><td>hidróxido de tetrametilamonio, 25% en H2O</td><td>J.T.Baker</td><td>02-002-109</td><td></td></tr><tr><td>AZ 5214 E</td><td>AZ Materiales electrónicos</td><td>AZ 5214 E</td><td>Descanso fotográfico positivo</td></tr><tr><td>AZ-327</td><td>AZ Materiales electrónicos</td><td>AZ-327</td><td>AZ 5214 pellets</td></tr><tr><td>de indio develper 99.98-99.99%</td><td>Kurt J. Lesker Company</td><td>EVMIN40EXEB</td><td>evaporador térmico objetivo</td></tr><tr><td>1,2-diclorobenceno, >99%</td><td>TCI</td><td>D1116</td><td></td></tr><tr><td>pentadecano, >99%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>P3406</td><td></td></tr><tr><td>grabado de óxido tamponado 7:1</td><td>microquímicos</td><td>BOE 7-1 VLSI</td><td></td></tr><tr><td>ácido fosfórico, 85%</td><td>Samchun Chem.</td><td>P0449</td><td></td></tr></tbody></table>

microscopia electrónica de transmisión de líquido de la célula para el rastreo de autoensamblaje de las nanopartículas

Liquid-cell Transmission Electron Microscopy for Tracking Self-assembly of Nanoparticles

Secado una dispersión de nanopartículas es una manera versátil para crear uno mismo-montado estructuras de nanopartículas, pero el mecanismo de este proceso no se entiende completamente. Hemos trazado las trayectorias de las nanopartículas individuales usando microscopia electrónica de células de líquido de transmisión (TEM) para investigar el mecanismo del proceso de montaje. Adjunto, presentamos los protocolos utilizados para los estudios TEM de líquido de la célula de la uno mismo-montaje de mecanismo. En primer lugar, introducimos los protocolos detallados sintético utilizados para producir platino tamaño uniformemente y nanopartículas seleniuro de plomo. A continuación, presentamos los procesos de microfabricación para producir líquidas células con nitruro de silicio o silicio windows y luego describir la carga y la imagen de la técnica TEM del líquido celular. Varias notas se incluyen para proporcionar consejos útiles para todo el proceso, incluyendo cómo gestionar las ventanas de la celda frágil. Los movimientos individuales de nanopartículas por líquido de la célula TEM revelaron que cambios en los límites de solvente por evaporación afectaron el proceso uno mismo-Asamblea de nanopartículas. Los límites solvente condujeron nanopartículas para principalmente formar amorfo agregados, seguidos por aplanamiento de los agregados para producir una estructura auto ensamblada de 2 dimensiones (2D). Estos comportamientos se observan también nanopartículas diferentes tipos y composiciones diferentes de líquido celular.

El líquido celular se compone de un chip superior y un inferior, que están equipadas con ventanas de nitruro de silicio que son transparentes a un haz de electrones con un espesor de 25 nm. El chip superior tiene un depósito para almacenar la solución de la muestra y el disolvente evaporado. Los chips se realizan través de microfabricación convencional25de procesamiento. Las máscaras que usa para los chips de la parte superior e inferior se muestran en la <strong c...

Aquí presentamos los protocolos experimentales para la observación en tiempo real de una uno mismo-montaje proceso mediante microscopía electrónica de transmisión de líquido celular.

Microscopia electrónica de transmisión de líquido de la célula para el rastreo de autoensamblaje de las nanopartículas

Drying a nanoparticle dispersion is a versatile way to create self-assembled structures of nanoparticles, but the mechanism of this process is not fully ...

El objetivo general de este procedimiento es utilizar la microescropía electrónica de transmisión de células líquidas para investigar el movimiento de las nanopartículas en la fase de solución en tiempo real. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en el campo de la nanociencia, por ejemplo, sobre cómo las nanopartículas forman estructuras autoensambladas durante el secado con solventes. La principal ventaja de esta técnica es que permite comprobar el movimiento de las nanopartículas en el espacio real y en tiempo real.Las implicaciones de esta técnica de célula líquida tienden a rastrear los movimientos individuales de las nanopartículas que no se muestran con los métodos convencionales. Aunque este método puede proporcionar información sobre el autoensamblaje de nanopartículas, también se puede aplicar a otros modelos, como la unión orientada de nanopartículas. Para comenzar el procedimiento, coloque en un matraz de 100 mililitros de tres cuellos con fondo redondo 17,75 miligramos de hexacloroplatinato de amonio, 3,72 miligramos de tetracloroplatinato de amonio y 115,5 miligramos de bromuro de tetrametilamonio.Añadir al matraz 109 miligramos de polivinilpirrolidona y 10 mililitros de etilenglicol anhidro. Equipe el matraz con una barra agitadora, un tabique de goma y un condensador de reflujo. Encienda el motor de agitación y, mientras agita a 1000 rpm, desgasifique el matraz de reacción al vacío durante una hora.Luego, bajo un flujo de argón, caliente la mezcla de reacción a 180 grados Celsius a 10 grados por minuto. Revuelva la mezcla a 180 grados centígrados durante 20 minutos, luego deje que la mezcla se enfríe a temperatura ambiente. Transfiera la mezcla enfriada a un tubo de centrífuga de 50 mililitros.Añadir al tubo 30 mililitros de acetona para precipitar las nanopartículas de platino. Centrifugar la mezcla a 2400 veces G durante 10 minutos. Deseche el sobrenadante y disperse el precipitado en 10 mililitros de etanol.Obtenga una oblea de silicio de cuatro pulgadas y 100 micras recubierta con unos 25 nanómetros de nitruro de silicio. Cargue la fotorresistencia con un recubridor giratorio. A continuación, utilice la fotorresistencia para montar la oblea ultrafina en una oblea de silicona de 500 micras de grosor.Frote la oblea con 10 mililitros de fotorresistencia positiva a 3000 rpm durante 30 segundos. Hornea la oblea a 85 grados centígrados durante 60 segundos. A continuación, cubra la oblea con una mascarilla de cromo y exponga la oblea a una luz de 365 nanómetros durante 10 segundos.Sumerja la oblea en 50 mililitros de la solución reveladora adecuada durante 40 segundos y luego en 50 mililitros de agua desionizada durante un minuto. Sumerja la oblea en 50 mililitros de agua desionizada durante un minuto, luego coloque la oblea estampada en un grabador de iones reactivos. Grabe el nitruro de silicio expuesto durante un minuto.Use un baño de agua para calentar uniformemente un recipiente de una solución acuosa de hidróxido de potasio de 30 miligramos por litro a 85 grados centígrados. Remoje la oblea ultrafina en el hidróxido de potasio caliente durante dos horas para grabar el silicio expuesto. Cuando el silicio expuesto parezca haber sido completamente grabado, retire con cuidado la oblea de la solución en ángulo para evitar romper la ventana de nitruro de silicio.Repita este proceso con la segunda máscara de cromo para obtener las virutas superior e inferior. Use la tercera máscara de cromo para modelar espaciadores de indio en el chip inferior. Alinee las virutas superior e inferior y pegue las virutas a 100 grados centígrados.Transfiera 20 microlitros de la dispersión de nanopartículas preparada a un vial de cinco mililitros. Deje que el solvente se evapore en condiciones ambientales durante 10 minutos. Inspeccione la celda líquida bajo un microscopio óptico para verificar que las ventanas de nitruro de silicio estén intactas.A continuación, dispersar las nanopartículas en una mezcla de un mililitro de ortodiclorobenceno, 250 microlitros de pentadecano y 10 microlitros de oleylamina. Con la celda líquida bajo el microscopio óptico, use un inyector con un capilar ultradelgado para cargar 100 nanolitros de la dispersión en los depósitos de celda líquida. Utilice papel de filtro para absorber el exceso de dispersión fuera de los depósitos.Deje que la célula se asiente en el aire ambiente durante 10 minutos para evaporar el ortodiclorobenceno. A continuación, aplique grasa al vacío en un lado de una rejilla de apertura de cobre de dos milímetros con un orificio de 600 micras. Cubra con cuidado la celda líquida con la rejilla, teniendo cuidado de alinear la apertura con la ventana de la celda líquida.Monte la celda en un soporte TEM estándar y cargue la celda en el instrumento. Adquiera imágenes en modo de adquisición continua de imágenes a medida que se seca el solvente. Utilice software de procesamiento de imágenes para calcular la función de distribución radial de las partículas en cada imagen adquirida.Las imágenes TEM de una suspensión de nanopartículas de platino secándose en una celda líquida de nitruro de silicio mostraron que las nanopartículas eran atraídas hacia adentro por el frente del solvente en retroceso. Este comportamiento se atribuyó a las fuertes fuerzas capilares de la capa delgada de solvente y a la reducida energía libre de las nanopartículas en la interfaz del solvente. Inicialmente, las nanopartículas formaron aglomerados amorfos multicapa a medida que se unían.A medida que el solvente se secaba, los aglomerados se aplanaban en una monocapa ordenada. Este orden se refleja en las funciones de distribución radial derivadas de las imágenes TEM. La función de distribución radial de la imagen tomada después de 90 segundos tuvo un gran pico a 8,3 nanómetros.Las nanopartículas de platino recubiertas de oleilamina tienen aproximadamente 8,3 nanómetros de diámetro, lo que sugiere que un número significativo de partículas se ensamblaron lo más cerca posible. Una vez dominada, esta técnica se puede realizar en dos días si se realiza correctamente. Por lo general, las personas que son nuevas en este método pueden tener dificultades porque la fabricación y el trabajo con la célula líquida requieren diferentes niveles de optimización para diferentes nanopartículas o composiciones de células líquidas.Al intentar este procedimiento, recuerde proteger las ventanas de la celda líquida para que no se rompan. Siguiendo este procedimiento, se pueden realizar otros métodos, como la aplicación de voltajes a la celda líquida, para responder preguntas adicionales sobre el autoensamblaje de nanopartículas en presencia de fuerzas externas. Después de su desarrollo, esta técnica allanó el camino para que los investigadores en el campo de la nanociencia exploraran el proceso de ensamblaje de nanopartículas en el mecanismo seco general.Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo preparar células líquidas y medir los movimientos de las nanopartículas en el experimento TEM. No olvide que trabajar con el agente KUH puede ser extremadamente peligroso. Siempre se deben tomar precauciones, como el uso de gafas de seguridad, mientras se realiza este experimento.

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Investigación

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Química

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