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Chemistry

एक सल्फर Copolymer मैट्रिक्स के भीतर ligand-मुक्त सीडीएस नैनोकणों के संश्लेषण

Published: May 1, 2016 doi: 10.3791/54047

Introduction

हालांकि संश्लेषण के लिए उपयोगी साबित हो रहा है, पारंपरिक स्निग्ध ligands फोटोनिक और विद्युत उपकरणों में नैनोकणों के कार्यान्वयन के लिए चुनौतियों का एक संख्या मौजूद है। स्निग्ध ligands अत्यधिक हाइड्रोफोबिक इन्सुलेट कर रहे हैं, और विद्युत सतह प्रतिक्रियाओं के लिए एक महत्वपूर्ण बाधा का गठन। 1 तदनुसार, कई अध्ययनों से विकसित किया है ligand मुद्रा और ligand प्रोटोकॉल है कि कार्यात्मक moieties या कि ligands दूर पट्टी के साथ इन स्निग्ध ligands की जगह अलग करना एक नंगे nanoparticle प्रकट करने के लिए सतह 1 -। 3 इन प्रतिक्रियाओं, हालांकि, कई आंतरिक समस्या पैदा। वे काफी सिंथेटिक प्रक्रिया की जटिलता को जोड़ने के लिए, हमेशा पूरा करने के लिए जाना नहीं है, और नैनोकणों, जो बारी में जब इन तकनीकों का उपयोग कर डिवाइस निर्माण के दौरान महत्वपूर्ण समस्याओं लागू कर सकते हैं की सतह को खराब कर सकते हैं। 4

हम एक सल्फर copolymer विकसित किया है किसीडीएस नैनोकणों के संश्लेषण के दौरान दोनों एक उच्च तापमान विलायक और सल्फर स्रोत के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता है। 5 यह copolymer चुंग एट अल। मौलिक सल्फर और 1,3-diisopropenylbenzene (डीआईबी) का उपयोग करता है के द्वारा विकसित एक नेटवर्क copolymer पर आधारित है। 6 में हमारे मामले में, एक methylstyrene मोनोमर डीआईबी के बजाय कार्यान्वित किया जाता है। Methylstyrene मोनोमर सीमा पार से जोड़ने की प्रतिक्रियाओं, जो अन्यथा एक उच्च आणविक भार नेटवर्क copolymer का उत्पादन होगा। 5,6 methylstyrene मोनोमर पर केवल एक vinylic कार्यात्मक समूह की उपस्थिति oligomeric कण के गठन एक बार गरम किया जाता है, जो करने के लिए सल्फर copolymer की अनुमति देता है बढ़ावा विशेष रूप से nanoparticle संश्लेषण के दौरान समानांतर में एक तरल विलायक और सल्फर स्रोत के रूप में कार्य करते हैं। 5, सल्फर बहुलक 150 डिग्री सेल्सियस है, जो एस 8 छल्ले एक रैखिक संरचित तरल सल्फर diradical रूप में संक्रमण का कारण बनता है के लिए मौलिक सल्फर हीटिंग द्वारा निर्मित है। अगले, methylstyrene मैं इंजेक्ट किया जाता है सल्फर परमाणुओं के लिए methylstyrene अणुओं के एक 1:50 दाढ़ अनुपात में तरल सल्फर Nto। 5 methylstyrene डबल बांड सल्फर चेन के साथ प्रतिक्रिया के रूप में चित्रा 1 में प्रस्तुत किया, copolymer का उत्पादन। 5 सल्फर copolymer फिर ठंडा और कैडमियम अग्रदूत है जोड़ दिया गया है। इस मिश्रण तो, 200 डिग्री सेल्सियस के लिए पुन: गर्म किया जाता है, जिसके दौरान, सल्फर copolymer पिघला देता है और nanoparticle nucleation और विकास की प्रक्रिया शुरू कर रहे हैं समाधान के भीतर 5 ए 20:। कैडमियम अग्रदूत के लिए सल्फर की 1 दाढ़ अनुपात प्रयोग किया जाता है, तो यह है कि केवल कुछ की सल्फर प्रतिक्रिया के दौरान सेवन किया जाता है। 5 यह copolymer एक ठोस बहुलक मैट्रिक्स के भीतर उन्हें निलंबित एक बार प्रतिक्रिया समाप्त कर दिया गया द्वारा नैनोकणों स्थिर। 5 copolymer संश्लेषण के बाद हटाया जा सकता है, सीडीएस नैनोकणों की जरूरत नहीं है कि के उत्पादन में जिसके परिणामस्वरूप जैविक समन्वय ligands, चित्रा 2 में दिखाया गया है। 5

ontent "> कृत्रिम विधि इस काम में प्रस्तुत साहित्य में प्रस्तुत अन्य तरीकों के साथ तुलना में अपेक्षाकृत सरल है 1 -।। 3,7 यह आवेदन पत्र की एक विविध रेंज के लिए लागू है, जहां परंपरागत ligated नैनोकणों समस्याग्रस्त या अवांछनीय सिद्ध कर दिया है इस तकनीक से कर सकते हैं उच्च throughput परीक्षण, जहां नैनोकणों के एक बैच जटिल और समय लेने ligand अलग करना या विनिमय प्रक्रियाओं के लिए आवश्यकता के बिना बाद में functionalizations की एक पूरी स्पेक्ट्रम की जांच करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता करने के लिए दरवाजे खुले। 2,4,8,9 ये unligated नैनोकणों भी अवसरों की पेशकश कार्बन स्रोत को नष्ट करने से कार्बन दोष आमतौर पर मुद्रित nanoparticle उपकरणों में मनाया की संख्या को कम करने के लिए 10 -। 16 यह विस्तृत प्रोटोकॉल दूसरों को इस नई पद्धति लागू करने में मदद करने के लिए और मदद करने के लिए क्षेत्रों है कि मिल जाएगा की एक किस्म में अपनी सक्रिय उपयोग को प्रोत्साहित करने का इरादा है विशेष महत्व की यह।

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Protocol

सावधानी: कैडमियम व्यापारियों अत्यधिक विषाक्त कर रहे हैं और बड़ी सावधानी से नियंत्रित किया जाना चाहिए। उचित सुरक्षा उपकरण पहनें, उचित इंजीनियरिंग नियंत्रण का उपयोग और परामर्श प्रासंगिक सामग्री सुरक्षा डाटा शीट (MSDS)। इसके अलावा, नैनोकणों के गठन के अतिरिक्त खतरों उपस्थित हो सकता है। यहाँ बताया प्रतिक्रियाओं आदेश माहौल निष्क्रिय भीतर प्रयोगों का संचालन करने के लिए, एक मानक वैक्यूम गैस कई गुना के साथ आयोजित की जाती हैं। सभी रसायनों वाणिज्यिक खरीदा और के रूप में प्राप्त किया जाता था। इस प्रोटोकॉल एक पहले से विकसित कृत्रिम विधि है, जो हम हाल ही में कहीं वर्णित पर आधारित है। 5

1. सल्फर Copolymer संश्लेषण

  1. पिघला हुआ मौलिक सल्फर की तैयारी
    1. प्लेस मौलिक सल्फर (4 जी, 124.8 mmol, एस 8, 99.5%) एक संलग्न कंडेनसर और तापमान जांच के साथ एक 50 मिलीलीटर तीन गर्दन फ्लास्क में। निर्वात और नाइट्रोजन के साथ कई बार पंप और शुद्ध चक्र को पूरा करें।
    2. नाइट्रोजन के तहत गर्मीसरगर्मी के साथ 150 डिग्री सेल्सियस है, जो सल्फर एक पीले रंग का तरल बनने के लिए कारण होगा।
  2. सल्फर Copolymer की तैयारी
    1. एक बार जब सल्फर के सभी तरल में भंग कर दिया है, तुरंत समाधान में α-methylstyrene (330 μl, 2.5 mmol, 99%) इंजेक्षन।
    2. 10 मिनट के लिए 500 rpm पर सरगर्मी के साथ 185 डिग्री सेल्सियस के लिए हीट समाधान। copolymer रूपों के रूप में, समाधान रंग पीला से नारंगी, अंत में एक गहरे लाल रंग के उत्पादन में बदल जाएगा।
    3. गर्मी से समाधान निकालें और कमरे के तापमान को ठंडा। यह ठंडा, copolymer धीरे धीरे रबड़ जैसी ठोस नारंगी रंग का एक फार्म के लिए मणिभ होगा। इस स्तर पर, copolymer बाद में एक संश्लेषण के लिए कमरे के तापमान पर संग्रहित किया जा सकता है या इसे तुरंत इस्तेमाल किया जा सकता है।

2. सीडीएस nanoparticle संश्लेषण

  1. पिछले चरण से तीन गर्दन फ्लास्क कैडमियम acetylacetonate (सीडी (acac), 900 एमजी, 2.9 mmol 99.9%) जोड़ें, तो यह है किपाउडर समान रूप से ठोस सल्फर copolymer (4.0 जी, 116 mmol) के शीर्ष पर रखा गया है।
  2. नाइट्रोजन और वैक्यूम कई बार साथ कुप्पी पर पंप और शुद्ध चक्र को पूरा करें।
  3. सरगर्मी के साथ नाइट्रोजन के तहत 200 डिग्री सेल्सियस का हल हीट। सल्फर copolymer पिघल जाएगा और कैडमियम अग्रदूत के साथ मिश्रण, और nanoparticle nucleation और विकास की प्रक्रिया शुरू हो जाएगा।
  4. नैनोकणों 30 मिनट के लिए विकसित करने के लिए अनुमति दें।
    नोट:।। परिवर्तनीय प्रतिक्रिया समय नैनोकणों के विकास को प्रभावित करती है, तो यह धुन पर नैनोकणों के अंतिम आकार संभव है 5 एक 30 मिनट प्रतिक्रिया समय 7-10 एनएम के आकार की सीमा के साथ 5
  5. गर्मी से समाधान निकालें और कमरे के तापमान को शांत करने के लिए अनुमति देते हैं।
  6. एक बार ठंडा, कमरे के तापमान पर फ्लास्क और दुकान से ठोस nanocomposite को हटा दें।

3. सल्फर Copolymer निकालें और नैनोकणों पृथक

  1. सल्फर Copolymer का हटाया
  2. nanocomposite (200 मिलीग्राम) एक 20 मिलीलीटर कांच की शीशी में रखें और क्लोरोफॉर्म (20 एमएल) जोड़ें।
  3. एक ultrasonicator और 1 घंटे के लिए sonicate में शीशी की जगह, nanocomposite को तोड़ने और समाधान के भीतर नैनोकणों निलंबित करने के लिए।
  4. दो 30 मिलीलीटर अपकेंद्रित्र ट्यूब में समाधान अलग और प्रत्येक के लिए क्लोरोफॉर्म की एक और 20 मिलीलीटर जोड़ें।
  5. 15 मिनट के लिए 8736 XG पर समाधान (रिश्तेदार केन्द्रापसारक बल) अपकेंद्रित्र।
  6. सेंट्रीफ्यूज ट्यूब से सल्फर copolymer छानना, बसे नैनोकणों को परेशान नहीं करने के लिए सुनिश्चित कर रही है।
  • नैनोकणों का अलगाव
    1. 15 मिनट के लिए प्रत्येक अपकेंद्रित्र ट्यूब (30 एमएल) और sonicate को क्लोरोफॉर्म जोड़कर पुनः फैलाने बसे नैनोकणों।
    2. कदम वर्गों 3.1.4, 3.1.5 और 3.2.1 तीन से अधिक बार में वर्णित सुनिश्चित करने के लिए कि सल्फर copolymer के सभी हटा दिया गया है दोहराएँ। एक बार जब सल्फर copolymer के सभी निकाल दिया जाता है, निथर समाधान नहीं होगा लोnger एक नारंगी रंग है।
    3. प्रत्येक अपकेंद्रित्र ट्यूब क्लोरोफॉर्म (2 मिलीलीटर) जोड़कर अंतिम नैनोकणों लीजिए।
    4. एक 20 मिलीलीटर कांच की शीशी (4 मिलीलीटर समाधान कुल) में एकत्र नैनोकणों का मिश्रण है और वैक्यूम के अंतर्गत कांच की शीशी जगह क्लोरोफॉर्म के सभी दूर करने के लिए और नैनोकणों सुखाने के लिए। इस स्तर पर, जिसके परिणामस्वरूप नैनोकणों की बड़े पैमाने पर निर्धारित किया है और आदेश प्रतिक्रिया शुरू सामग्री और उत्पाद की दाढ़ अनुपात का उपयोग की उपज का निर्धारण करने में व्यापारियों के शुरू में बड़े पैमाने पर करने के लिए तुलना की जा सकती।
  • 4. सीडीएस नैनोकणों विशेषताएँ

    1. ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी
      1. 1 घंटे के लिए क्लोरोफॉर्म में पृथक नैनोकणों (20 मिलीग्राम) (20 एमएल) और ultrasonicate पतला।
      2. 15 मिनट के लिए क्लोरोफॉर्म में इस समाधान (5 बूँदें / 5 एमएल) और sonicate पतला।
      3. एक 400 पर छेददार कार्बन समर्थन फिल्मों के साथ एक ultrathin कार्बन फिल्म सब्सट्रेट पर अंतिम समाधान गिराजाल तांबा संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (मंदिर) ग्रिड।
      4. एक कांच की शीशी में मंदिर ग्रिड रखें और वैक्यूम के तहत पकड़ रात भर, नमूना से किसी भी अवशिष्ट विलायक हटा दें।
      5. एक बार जब सूखने पूरा हो गया है, एक 200 केवी को तेज वोल्टेज, 3 के एक स्थान आकार और एक संलग्न ऊर्जा फैलानेवाला एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईडीएस) डिटेक्टर का उपयोग मंदिर छवियों के अधिग्रहण।
    2. एक्स - रे विवर्तन
      1. क्लोरोफॉर्म में अलग नैनोकणों (10 मिलीग्राम / एमएल) पतला।
      2. स्वच्छ मोलिब्डेनम लेपित सोडा चूना ग्लास substrates (1 सेमी 2) 10 मिनट के लिए प्रत्येक डिटर्जेंट, विआयनीकृत पानी, एसीटोन और isopropyl शराब में sonicating, द्वारा। अंत में, कास्टिंग ड्रॉप करने से पहले 10 मिनट के लिए एक हवाई प्लाज्मा क्लीनर में substrates साफ।
      3. ड्रॉप समाधान 7 μl वेतन वृद्धि में 4.2.2 से substrates पर 4.2.1 से डाली।
      4. एक बार फिल्मों में सूख गए हैं, एक्स-रे विवर्तन (XRD) डेटा प्राप्त। की दर स्कैन में 7,000 अंक डेटा का उपयोग कर डेटा लीजिएएक घन Kα एक्स-रे स्रोत और 1.54059 ए की एक घटना तरंग दैर्ध्य के साथ प्रति सेकंड 1 डेटा बिंदु।
    3. समाधान स्पेक्ट्रोस्कोपी
      1. एक मोहरबंद क्वार्ट्ज क्युवेट में 30 मिनट और जगह के नमूने के लिए क्लोरोफॉर्म और sonicate में पृथक नैनोकणों (0.1 मिलीग्राम / एमएल) फैलाने।
      2. 70 डिग्री सेल्सियस के लिए खंड 2.6 से nanocomposite और formamide में खंड 1.2.3 से सल्फर copolymer (1 मिलीग्राम / एमएल), 700 rpm पर हलचल, और गर्मी को फैलाने सामग्री के निलंबन की सुविधा के लिए।
      3. photoluminescence (पीएल) और सभी तीन नमूने के लिए absorbance के स्पेक्ट्रा मोल। एक ट्रिपल डिटेक्टर कि पराबैंगनी, दिखाई और लगभग अवरक्त पर्वतमाला (यूवी तुलना- NIR) भर में फैली साथ एक स्पेक्ट्रोमीटर का उपयोग ऑप्टिकल absorbance के माप का संचालन। 330 एनएम के एक उत्तेजना तरंग दैर्ध्य के साथ एक प्रतिदीप्ति स्पेक्ट्रोफोटोमीटर का उपयोग पीएल माप का संचालन।
        नोट: तकनीक वर्गों में चर्चा का उपयोग कर नैनोकणों निस्र्पक के लिए विशेष प्रोटोकॉल 4.1.5, 4.2.4, एकएन डी 4.3.2 व्यापक रूप से विशिष्ट इस्तेमाल उपकरणों की प्रकृति पर निर्भर करता है, इसलिए हम केवल सामान्य लक्षण वर्णन पैरामीटर यहां प्रस्तुत करते हैं। रुचि पाठक सीडीएस नैनोकणों के लिए इन विश्लेषण तकनीक का उपयोग कर के बारे में अधिक जानकारी के लिए कई कागजात समीक्षा करने का निर्देश दिया गया है 17 -। 19

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    Representative Results

    चित्रा 3 ए में मंदिर छवि छोटे सीडीएस नैनोकणों (3-4) एनएम कि सल्फर copolymer के भीतर nucleated है इससे पहले कि सल्फर copolymer पूरी तरह से हटा दिया गया है पता चलता है। चित्रा 3 ए में छवि nanoparticle समाधान के एक विभाज्य लेने के तुरंत बाद समाधान 200 डिग्री सेल्सियस तक पहुँच द्वारा अधिग्रहण कर लिया था। चित्रा 3 बी बड़ा नैनोकणों (7-10) एनएम कि समाधान में 30 मिनट के लिए बड़े हो गए हैं इससे पहले कि सल्फर copolymer पूरी तरह से चलता कर दिया गया है हटा दिया। चित्रा -3 सी चित्रा 3 बी में प्रकाश डाला क्षेत्र के एक उच्च बढ़ाई छवि को दर्शाता है। चित्रा -3 सी में एक nanoparticle एक विशेष रूप से स्पष्ट परमाणु विमान रिक्ति कि 3.3 हो मापा गया था। 3.3 परमाणु विमान रिक्ति जस्ता blende सीडी या (002) wurtzite सीडीएस के विमान रिक्ति की (111) विमान रिक्ति के अनुरूप है। 3 डी पता चलता है कि एक बार सल्फर copolymer पूरी तरह से हटा दिया जाता है चित्राऔर क्लोरोफॉर्म में भंग, नैनोकणों एक साथ समग्र जाएगा। चित्रा 3 डी में प्रस्तुत ईडीएस डाटा सीडी के stoichiometry की पुष्टि करता है (लगभग 1: 1) और पुष्टि की है कि सल्फर copolymer प्रभावी रूप से हटा दिया गया है।

    पिछले एक प्रकाशन में, हम नाग द्वारा फूरियर इस्तेमाल किया अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी (FTIR) और प्रोटॉन परमाणु चुंबकीय अनुनाद स्पेक्ट्रोस्कोपी (1 एच एनएमआर) को बदलने को दिखाने के लिए है कि एक बार सल्फर copolymer पूरी तरह से हटा दिया है, इन नैनोकणों पारंपरिक जैविक ligands नहीं है। 5 एक अध्ययन एट। अल। पता चला है कि धातु-सल्फाइड नैनोकणों प्रभावी ढंग से ऋणात्मक सल्फर प्रजातियों के साथ ligated जा सकता है। 7 हम मंज़ूर है कि नैनोकणों का उपयोग कर इस विधि इसी तरह nanoparticle सतह पर सल्फर प्रजातियों संरचित है बनाया है। चित्रा 3 डी में प्रस्तुत ईडीएस डेटा सल्फर की एक छोटी सी stoichiometric अतिरिक्त है, जो nanopar पर सल्फर प्रजातियों की उपस्थिति के अनुसार शो में हैticle सतह।

    बूंद डाली nanoparticle पतली फिल्मों के लिए XRD पैटर्न चित्रा 4 में प्रस्तुत किया है और wurtzite के गठन के साथ संगत है और संभवतः भी blende संरचित सीडीएस जस्ता है। 26.6 डिग्री पर स्थित चोटी 3.3 ए के एक परमाणु विमान रिक्ति, जो जस्ता blende सीडी या (002) wurtzite सीडीएस के विमान रिक्ति की (111) विमान रिक्ति के अनुरूप है और तलीय रिक्ति मंदिर में देखा की पुष्टि होती है से मेल खाती है चित्रा 3 सी की छवि।

    सल्फर copolymer और nanocomposite। के रूप में चित्रा 5 में दिखाया गया यूवी विज़ स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग कर विश्लेषण किया गया के बाद से प्रत्येक फैलाव की सांद्रता के बराबर हैं, डेटा कि nanocomposite केवल सल्फर copolymer की तुलना में एक काफी बढ़ाया absorbance दर्शाती दिखा। चित्रा 6 शो में प्रस्तुत photoluminescence डेटा nanocomposite एक चोटी है कि थोक से ब्लू-स्थानांतरित दर्शाती है किसीडीएस की bandgap (510 एनएम, 2.4 eV) है, जबकि सल्फर copolymer चोटी अपेक्षाकृत छोटा है।

    पृथक नैनोकणों भी थे यूवी तुलना- NIR और पीएल स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग एक बार सल्फर copolymer हटा दिया गया था की जांच की। 7 शो दोनों यूवी तुलना- NIR और पीएल डेटा चित्रा। चित्रा 6 में, नैनोकणों एक व्यापक पीएल चोटी है कि सीडी के थोक bandgap और एक छोटे से अवशोषण बढ़त 450-550 एनएम की रेंज में है कि के साथ एक तदनुसार व्यापक अवशोषण स्पेक्ट्रम पर केन्द्रित है। एक बार जब सल्फर बहुलक निकाल दिया जाता है, nanoparticle सतह नहीं रह passivated और झूलने बांड की उपस्थिति के कारण सतह दोष होता है। इस नई सतह की मध्यस्थता ऊर्जा राज्यों की उपस्थिति है कि बाद में nanocomposite सामग्री के लिए आंकड़े 5 और 6 में प्रस्तुत स्पेक्ट्रा की तुलना में व्यापक और लाल पारी पी एल और absorbance के स्पेक्ट्रा की ओर जाता है 18,20 -। 22 इसके अलावा,नैनोकणों कि क्वांटम कारावास प्रभाव दिखा रहे हैं, जो भी स्पेक्ट्रा broadens की आबादी में नैनोकणों परिणामों के polydispersity। 23 इसलिए, हमारे पिछले काम के साथ संयोजन के रूप में, इस डेटा दावे का समर्थन करता है कि इन नैनोकणों पारंपरिक दोष एक बार जैविक ligands passivating की जरूरत नहीं है सल्फर copolymer निकाल दिया जाता है। 5 इसके अलावा, इस डेटा से पता चलता है कि सल्फर copolymer अपनी हटाने से पहले सीडीएस नैनोकणों के सतह दोष passivates।

    आकृति 1
    सल्फर copolymer की चित्रा 1. संश्लेषण और संरचना। तात्विक सल्फर एक रैखिक संरचित तरल सल्फर diradical, जो methylstyrene सल्फर copolymer का उत्पादन करने के साथ प्रतिक्रिया का उत्पादन करने के लिए गरम किया जाता है। एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करेंयह आंकड़ा की।

    चित्र 2
    चित्रा 2. Nanoparticle विकास और अलगाव। सीडीएस नैनोकणों नाभिक और सल्फर copolymer के भीतर हो जाना। एक बार प्रतिक्रिया पूरा हो गया है, सल्फर copolymer ligand-मुक्त सीडीएस नैनोकणों उत्पादन करने के लिए निकाल दिया जाता है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

    चित्र तीन
    चित्रा 3. पृथक सीडीएस नैनोकणों के मंदिर छवियों। एक) 3-4 एनएम सीडीएस नैनोकणों copolymer के भीतर विकसित करने के लिए शुरू किया गया। ख) 7-10 एनएम एक बार प्रतिक्रिया समाप्त होता है नैनोकणों। एस copolymer इस स्तर। ग) पर प्रकाश डाला का बढ़ाया छवि पर अभी भी मौजूद हैमें बी। डी क्षेत्र) एस copolymer को हटाने के बाद मंदिर छवि। इनसेट ईडीएस डेटा दिखाता है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

    चित्रा 4
    चित्रा 4. सीडीएस nanoparticle फिल्मों के लिए XRD पैटर्न। XRD पैटर्न wurtzite या जस्ता blende सीडीएस के गठन के साथ संगत है। कारण सब्सट्रेट करने के लिए। मोलिब्डेनम चोटी है यहाँ यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए क्लिक करें।

    चित्रा 5
    चित्रा सल्फर copolymer और nanocomposite के लिए 5. Absorbance स्पेक्ट्रोस्कोपी। Nanocomposite एक signif दर्शातीicantly अकेले सल्फर copolymer की तुलना में अवशोषण शिखर बढ़ाया। दोनों सामग्री बराबर सांद्रता है फैलाव में है। यहां यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए क्लिक करें।

    चित्रा 6
    चित्रा सल्फर copolymer और nanocomposite के लिए 6. Photoluminescence स्पेक्ट्रोस्कोपी। Nanocomposite, एक चोटी है कि नीले रंग-स्थानांतरित सीडीएस के थोक bandgap (510 एनएम, 2.4 eV) से है दर्शाती है, जबकि सल्फर copolymer दर्शाती अपेक्षाकृत कम photoluminescence। एक देखने के लिए यहाँ क्लिक करें यह आंकड़ा का बड़ा संस्करण।

    चित्रा 7
    figuपुन 7. absorbance और Photoluminescence ligand-मुक्त सीडीएस नैनोकणों के स्पेक्ट्रोस्कोपी। पीएल डेटा एक व्यापक चोटी के 510 एनएम पर केंद्रित दिखा। यूवी तुलना- NIR डेटा 450-550 एनएम के रेंज में एक कमजोर अवशोषण कंधे के साथ एक व्यापक अवशोषण की अवस्था दिखा। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

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    Materials

    Name Company Catalog Number Comments
    Sulfur (S8), 99.5% Sigma Aldrich 84683
    α-methylstyrene, 99% Sigma Aldrich M80903
    Cadmium acetylacetonate (Cd(acac)), 99.9% Sigma Aldrich 517585 Highly Toxic
    Chloroform (CHCl3), 99.5% Sigma Aldrich C2432
    Hotplate / magnetic stirrer IKA RCT  3810001
    Temperature controller with probe and heating mantle Oakton Temp 9000 WD-89800
    Centrifuge Beckman Coulter Allegra X-22 392186
    Centrifuge Tubes Thermo Scientific 3114 Teflon for resistance to chlorinated solvents
    TEM with attached EDS detector FEI Tecnai G2 F-20 with EDAX detector
    TEM Sample Grid Ted Pella 1824 Ultrathin carbon film substrate with holey carbon support films on a 400 mesh copper grid
    XRD Bruker F-8 Focus Diffractometer
    Molybdenum coated soda lime glass substrates 750 nm thick sputtered molybdenum layer
    Quartz Fluorescence Cuvettes Sigma Aldrich Z803073 10 mm by 10 mm, 4 polished sides with screw top
    UV-Vis-NIR Perkin Elmer Lambda 1050 Spectrometer With 3D WB Detector Module
    PL Horiba FL3-21tau Fluorescence Spectrophotometer

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    References

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    रसायन विज्ञान अंक 111 नैनोकणों nanocrystals संश्लेषण कैडमियम सल्फाइड सल्फर बहुलक मौलिक सल्फर ligands
    एक सल्फर Copolymer मैट्रिक्स के भीतर ligand-मुक्त सीडीएस नैनोकणों के संश्लेषण
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    Martin, T. R., Mazzio, K. A.,More

    Martin, T. R., Mazzio, K. A., Hillhouse, H. W., Luscombe, C. K. Synthesis of Ligand-free CdS Nanoparticles within a Sulfur Copolymer Matrix. J. Vis. Exp. (111), e54047, doi:10.3791/54047 (2016).

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