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Chemistry

Sintesi di CdS nanoparticelle libera-ligando all'interno di una matrice zolfo Copolimero

Published: May 1, 2016 doi: 10.3791/54047
Automatic Translation
1,2,3, 4, 2,3,5, 1,2,3,6
1Department of Materials Science and Engineering, University of Washington, 2Molecular Engineering and Sciences Institute, University of Washington, 3Clean Energy Institute, University of Washington, 4Institut für Nanospektroskopie, Helmholtz-Zentrum Berlin für Materialien und Energie GmbH, 5Department of Chemical Engineering, University of Washington, 6Department of Chemistry, University of Washington

Introduction

Anche se dimostrato utile per la sintesi, convenzionali leganti alifatici presentano una serie di sfide per la realizzazione di nanoparticelle in dispositivi fotonici e elettrochimici. Leganti alifatici sono altamente isolante, idrorepellente, e costituiscono un ostacolo significativo per reazioni superficiali elettrochimiche. 1 Di conseguenza, diversi studi hanno messo a punto lo scambio ligando e ligando strippaggio protocolli che sostituiscono questi ligandi alifatici con porzioni funzionali o quel lembo via i ligandi per rivelare una nanoparticella nuda superficie 1 -. 3 Queste reazioni, tuttavia, pongono diversi problemi intrinseci. Esse aumentano in modo significativo la complessità del processo sintetico, non sempre andare a completamento, e può deteriorare la superficie delle nanoparticelle, che possono a loro volta imporre notevoli problemi durante la fabbricazione del dispositivo quando si utilizzano queste tecniche. 4

Abbiamo sviluppato un copolimero zolfopuò essere usato sia come alta temperatura della sorgente del solvente e zolfo durante la sintesi del CdS nanoparticelle. 5 Questo copolimero è basato su un copolimero di rete sviluppato da Chung et al. che utilizza zolfo elementare e 1,3-diisopropenylbenzene (DIB). 6 Nella nostro caso, un monomero metilstirene è implementata anziché DIB. I limiti metilstirene monomeri reticolanti reazioni, che altrimenti produrrebbe un elevato molecolare copolimero rete peso. 5,6 La presenza di un solo gruppo funzionale vinilica monomero metilstirene promuove la formazione di radicali oligomerici volta riscaldata, che permette il copolimero zolfo operare come fonte solvente e zolfo liquido in parallelo durante la sintesi di nanoparticelle. 5 in particolare, il polimero zolfo viene prodotto riscaldando zolfo elementare a 150 ° C, che causa la S 8 anelli di transizione verso un zolfo liquido forma diradical linearmente strutturata. Avanti, metilstirene viene iniettato i nto lo zolfo liquido in un 1:50 molare di molecole metilstirene ad atomi di zolfo. 5 Il doppio legame metilstirene reagisce con le catene di zolfo per produrre il copolimero, come illustrato nella figura 1. 5 Il copolimero zolfo viene quindi raffreddata e il precursore di cadmio è aggiunto. Questa miscela viene poi riscaldata a 200 ° C, durante il quale il copolimero di zolfo si scioglie e processi nanoparticelle di nucleazione e crescita vengono avviati all'interno della soluzione 5 A 20:. 1 rapporto molare di zolfo al cadmio precursore viene utilizzato, in modo che solo alcune lo zolfo viene consumato durante la reazione. 5 Questo copolimero stabilizza le nanoparticelle sospendendole all'interno di una matrice polimerica solida dopo che la reazione è stata terminata. 5 il copolimero può essere rimosso dopo la sintesi, con conseguente produzione di CdS nanoparticelle che non hanno leganti organici di coordinamento, come illustrato nella figura 2. 5

ontent "> Il metodo sintetico presentata in questo lavoro è relativamente semplice in confronto con altri metodi presentati in letteratura. 1 -. 3,7 È applicabile per una vasta gamma di applicazioni in cui nanoparticelle tradizionali ligato hanno dimostrato problematico o indesiderabile Questa tecnica può porte aperte ad una maggiore prove di continuità, in cui un lotto di nanoparticelle può essere utilizzato per esaminare una gamma completa di funzionalizzazioni successive senza la necessità di complesse e lente ligando strippaggio o scambio procedure. 2,4,8,9 queste nanoparticelle unligated offrono anche opportunità per ridurre il numero di difetti di carbonio comunemente osservati in dispositivi nanoparticelle stampati, eliminando la fonte di carbonio 10 -. 16 questo protocollo dettagliato è inteso per aiutare altri implementano questo nuovo metodo e per aiutare a stimolare il suo uso attivo in una varietà di campi che troveranno è di particolare importanza.

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Protocol

Attenzione: i precursori cadmio sono altamente tossici e devono essere maneggiati con grande cura. Indossare attrezzatura di protezione, l'uso di adeguati controlli tecnici e consultare la scheda di sicurezza dei materiali (MSDS). Inoltre, la formazione di nanoparticelle possono presentare rischi aggiuntivi. Le reazioni qui descritte sono condotte con un collettore standard di gasolio sotto vuoto, al fine di condurre gli esperimenti in un'atmosfera inerte. Tutti i prodotti chimici sono stati acquistati commercialmente e utilizzati come ricevuto. Questo protocollo si basa su un metodo di sintesi precedentemente sviluppato, che abbiamo recentemente descritto altrove. 5

1. Zolfo Copolimero Sintesi

  1. Preparazione del fuso zolfo elementare
    1. Luogo zolfo elementare (4 g, 124,8 mmoli, S 8, 99,5%) in 50 ml di tre pallone a collo con una sonda di condensazione e la temperatura allegata. Effettuare cicli di pompaggio e di spurgo con il vuoto e di azoto più volte.
    2. Calore sotto azotoa 150 ° C sotto agitazione, che causerà lo zolfo per diventare un liquido di colore giallo.
  2. Preparazione di zolfo copolimero
    1. Una volta che tutto lo zolfo è disciolto nel liquido, iniettare immediatamente α-metilstirene (330 ml, 2,5 mmoli, 99%) alla soluzione.
    2. soluzione di calore a 185 ° C con agitazione a 500 rpm per 10 min. Mentre le forme di copolimero, la soluzione cambia colore dal giallo all'arancio, finalmente producendo un colore rosso intenso.
    3. Rimuovere la soluzione dal fuoco e raffreddare a temperatura ambiente. Come si raffredda, il copolimero lentamente cristallizza per formare un arancio gommosa solido. In questa fase, il copolimero può essere conservato a temperatura ambiente per una sintesi successiva oppure può essere utilizzato immediatamente.

2. CdS nanoparticelle di sintesi

  1. Aggiungere cadmio acetilacetonato (Cd (acac), 900 mg, 2,9 mmoli 99,9%) al pallone a tre colli dal passaggio precedente, in modo che ilpolvere viene posizionato in modo uniforme sulla parte superiore del copolimero zolfo solido (4,0 g, 116 mmol).
  2. Eseguire cicli di pompaggio e di spurgo sul pallone con azoto e vuoto più volte.
  3. Riscaldare la soluzione a 200 ° C sotto azoto con agitazione. Il copolimero di zolfo si scioglierà e mescolare con il precursore cadmio, e la nucleazione nanoparticelle e processi di crescita avrà inizio.
  4. Lasciare le nanoparticelle di crescere per 30 min.
    Nota:.. Variando il tempo di reazione influenzerà la crescita delle nanoparticelle, per cui è possibile regolare la dimensione finale delle nanoparticelle 5 Un tempo di reazione 30 min sarà con una gamma di dimensioni di 7-10 nm 5
  5. Rimuovere la soluzione dal fuoco e lasciare raffreddare a temperatura ambiente.
  6. Una volta raffreddato, rimuovere il nanocomposito solido dal pallone e conservare a temperatura ambiente.

3. Rimuovere il copolimero Zolfo e isolare le nanoparticelle

  1. La rimozione del copolimero Zolfo
  2. Posizionare il nanocomposito (200 mg) in una fiala di vetro da 20 ml e aggiungere cloroformio (20 ml).
  3. Posizionare la fiala in un ultrasonicatore e ultrasuoni per 1 ora, per spezzare la nanocompositi e sospendere le nanoparticelle all'interno della soluzione.
  4. Separare la soluzione in due 30 ml provette da centrifuga e aggiungere altri 20 ml di cloroformio a ciascuno.
  5. Centrifugare ad 8.736 xg (forza centrifuga relativa) per 15 min.
  6. Decantare il copolimero di zolfo dalle provette da centrifuga, facendo attenzione a non disturbare le nanoparticelle si stabilirono.
  • Isolamento delle nanoparticelle
    1. Re-disperdere le nanoparticelle regolati aggiungendo cloroformio per ogni provetta da centrifuga (30 ml) e ultrasuoni per 15 min.
    2. Ripetere i passaggi descritti nelle sezioni 3.1.4, 3.1.5 e 3.2.1 altre tre volte per garantire che tutto il copolimero di zolfo è stato rimosso. Una volta che tutti copolimero di zolfo viene rimosso, la soluzione decantata non sarà lodito avere un colore arancione.
    3. Raccogliere le nanoparticelle finali aggiungendo cloroformio (2 ml) a ciascuna provetta.
    4. Combinare le nanoparticelle raccolti in una fiala di vetro da 20 ml (4 ml di soluzione totale) e posizionare il flacone di vetro sotto vuoto per rimuovere tutto il cloroformio e asciugare le nanoparticelle. In questa fase, la massa delle nanoparticelle risultanti può essere determinato e confrontato con la massa di partenza dei precursori per determinare la resa della reazione impiegando rapporti molari del materiale di partenza e prodotto.

    • 4. caratterizzano il CdS nanoparticelle

    1. Microscopia elettronica a trasmissione
      1. Diluire le nanoparticelle isolate (20 mg) in cloroformio (20 ml) e ultrasonicate per 1 ora.
      2. Diluire la soluzione in cloroformio (5 gocce / 5 ml) e ultrasuoni per 15 min.
      3. Eliminare la soluzione finale su un substrato pellicola di carbonio ultrasottili con holey film di supporto in carbonio su un 400maglia di rame microscopia elettronica a trasmissione (TEM) griglia.
      4. Posizionare la griglia TEM in una fiala di vetro e tenere sotto vuoto per una notte, per rimuovere qualsiasi residuo di solvente dal campione.
      5. Dopo l'essiccamento viene completato, acquisire immagini TEM con una tensione di accelerazione di 200 kV, uno spot di 3 ed un rivelatore collegato Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS).
    2. Diffrazione di raggi X
      1. Diluire le nanoparticelle isolate in cloroformio (10 mg / ml).
      2. Soda rivestite substrati Clean molibdeno vetro di calce (1 cm 2) per sonicating detergente, acqua deionizzata, acetone e alcool isopropilico, ciascuno per 10 min. Infine, pulire i substrati in un depuratore plasma ad aria per 10 minuti prima di cadere casting.
      3. Goccia gettato la soluzione dalla 4.2.1 sui substrati da 4.2.2 in 7 incrementi microlitri.
      4. Una volta che i film sono asciugati, acquisire diffrazione a raggi X dati (XRD). Raccogliere i dati utilizzando 7.000 punti di dati ad una velocità di scansione di1 punto dati al secondo con una sorgente a raggi X Cu-Kα e una lunghezza d'onda incidente di 1,54,059 mila Å.
    3. soluzione spettroscopia
      1. Disperdere le nanoparticelle isolati (0,1 mg / ml) in cloroformio e ultrasuoni per 30 campioni min e posto in una cuvetta di quarzo sigillato.
      2. Disperdere il nanocomposito dalla sezione 2.6 e il copolimero di zolfo dalla sezione 1.2.3 in formammide (1 mg / ml), agitare a 700 rpm, e si riscalda a 70 ° C per facilitare la sospensione del materiale.
      3. Acquisire fotoluminescenza (PL) e spettri di assorbanza per tutti e tre i campioni. Effettuare misurazioni di assorbanza ottica utilizzando uno spettrometro con rivelatore tripla che si estende attraverso l'ultravioletto, range visibile e vicino infrarosso (UV-Vis-NIR). Eseguire misurazioni PL utilizzando uno spettrofotometro a fluorescenza con lunghezza d'onda di eccitazione di 330 nm.
        NOTA: Il protocollo specifico per caratterizzare le nanoparticelle utilizzando le tecniche discusse nelle sezioni 4.1.5, 4.2.4, unND 4.3.2 varia ampiamente a seconda della natura del materiale specifico utilizzato, in modo da presentare solo i parametri generali di caratterizzazione qui. Il lettore interessato è diretto a diversi documenti di revisione per ulteriori informazioni riguardanti utilizzando queste tecniche di analisi per i CD nanoparticelle. 17 - 19

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    Representative Results

    L'immagine TEM in Figura 3a mostra piccole CdS nanoparticelle (3-4 nm) che sono nucleate nel copolimero zolfo prima che il copolimero di zolfo è stato completamente rimosso. L'immagine della Figura 3a è stata acquisita prendendo una aliquota della soluzione nanoparticella immediatamente dopo la soluzione ha raggiunto 200 ° C. La figura 3b mostra nanoparticelle più grandi (7-10 nm) che sono cresciuti in soluzione per 30 minuti prima che il copolimero di zolfo è stato completamente rimosso. figura 3c mostra un'immagine ingrandimento maggiore dell'area evidenziata in Figura 3b. Una nanoparticella in figura 3c ha una spaziatura aereo atomica particolarmente chiaro che è stato misurato per essere 3.3 Å. La spaziatura aereo atomico 3,3 Å è coerente con la (111) spaziatura piano CdS zinco-blende o spaziatura piano (002) di CdS wurtzite. Figura mostra 3d che una volta che il copolimero zolfo viene completamente rimossoe sciolto in cloroformio, le nanoparticelle si aggregano insieme. I dati EDS illustrato nella figura 3d conferma la stechiometria del CdS (circa 1: 1) e conferma che il copolimero di zolfo è stato rimosso efficacemente.

    In una pubblicazione precedente, abbiamo usato Spettroscopia in trasformata di Fourier (FTIR) e protone nucleare spettroscopia di risonanza magnetica (1 H NMR) per dimostrare che una volta che il copolimero zolfo è completamente rimosso, queste nanoparticelle non hanno leganti organici convenzionali. 5 Uno studio di Nag et. al. ha dimostrato che le nanoparticelle di metallo-solfuro può essere efficacemente legatura con specie di zolfo anionici. 7 Si ipotizzano che le nanoparticelle realizzate con questo metodo hanno analoga struttura specie di zolfo sulla superficie delle nanoparticelle. I dati EDS illustrato nella figura 3d mostra un leggero eccesso stechiometrico di zolfo, che è in conformità con la presenza di specie di zolfo sulla nanopardi superficie ticolo.

    Il pattern XRD dei film sottili di nanoparticelle goccia fuso è presentato in figura 4 ed è coerente con la formazione di wurtzite ed eventualmente anche zinco CdS strutturati blenda. Il picco situato a 26,6 gradi corrisponde ad una distanza piano atomico di 3,3 Å, che è coerente con la (111) spaziatura piano CdS zinco-blende o la spaziatura piano (002) di CdS wurtzite e corrobora la spaziatura planare visto nel TEM immagine di figura 3c.

    Il copolimero zolfo e nanocomposito sono stati analizzati utilizzando la spettroscopia UV-Vis, come mostrato in Figura 5. Poiché le concentrazioni di ciascuna dispersione sono uguali, i dati mostrano che il nanocomposito presenta una assorbanza significativamente maggiore rispetto al solo copolimero zolfo. I dati di fotoluminescenza presentati in Figura 6 mostrano che il nanocomposito esibisce un picco che è blu-spostato dalla massabandgap di CdS (510 nm, 2,4 eV), mentre il picco copolimero zolfo è relativamente piccola.

    Le nanoparticelle isolati sono stati anche esaminati usando UV-Vis-NIR spettroscopia e PL una volta che il copolimero di zolfo è stato rimosso. La figura 7 mostra sia i dati UV-Vis-NIR e PL. In figura 6, le nanoparticelle hanno un picco ampio PL centrato al bandgap massa di CdS e spettro di assorbimento corrispondentemente ampia con un bordo piccolo assorbimento che è nell'intervallo di 450-550 nm. Una volta che il polimero zolfo viene rimosso, la superficie delle nanoparticelle è più passivato e contiene difetti superficiali dovuti alla presenza di legami liberi. Questo porta alla presenza di nuovi stati energetici superficie-mediate che successivamente ampliare e rosso-spostare il PL e spettri di assorbanza rispetto agli spettri presentata nelle figure 5 e 6 per il materiale nanocomposito 18,20 -. 22 Inoltre, lapolidispersità dei risultati nanoparticelle in una popolazione di nanoparticelle che presentano effetti di confinamento quantistico, che amplia anche gli spettri. 23 Pertanto, in collaborazione con il nostro precedente lavoro, questi dati supporta l'affermazione che queste nanoparticelle non hanno difetto convenzionale passivante leganti organici una volta che il copolimero zolfo viene rimosso. 5 Inoltre, questi dati mostrano che il copolimero di zolfo passivare i difetti superficiali dei CdS nanoparticelle prima della sua rimozione.

    Figura 1
    Figura 1. Sintesi e struttura del copolimero di zolfo. Zolfo elementare viene riscaldata per produrre un liquido diradicale di zolfo linearmente strutturata, che reagisce con metilstirene per produrre il copolimero di zolfo. Clicca qui per vedere una versione più grandedi questa figura.

    figura 2
    Figura 2. la crescita di nanoparticelle e di isolamento. I CD nanoparticelle nucleazione e crescere all'interno del copolimero di zolfo. Una volta che la reazione è completa, il copolimero di zolfo viene rimosso per produrre senza leganti CdS nanoparticelle. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.

    Figura 3
    Figura 3. immagini TEM di isolati CdS nanoparticelle. A) 3-4 CdS nm nanoparticelle che cominciano a crescere all'interno del copolimero. B) 7-10 nm nanoparticelle, una volta la reazione è terminata. S copolimero è ancora presente in questa fase. C) l'immagine ingrandita di evidenziataregione in b. d) immagine TEM dopo la rimozione di S copolimero. Inserto mostra i dati EDS. Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.

    Figura 4
    Figura 4. modello XRD per i film CdS nanoparticelle. Modello XRD è coerente con la formazione di wurtzite o zinco-blende CdS. Il picco di molibdeno è dovuto al substrato. Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.

    Figura 5
    Figura 5. La spettroscopia di assorbimento di copolimero zolfo e nanocompositi. Nanocomposito mostra un signifcativamente maggiore picco di assorbimento in confronto al solo copolimero zolfo. Entrambi i materiali hanno uguali concentrazioni mentre in dispersione. Fai clic qui per vedere una versione più grande di questa figura.

    Figura 6
    Figura 6. Spettroscopia fotoluminescenza per copolimero zolfo e nanocompositi. Nanocomposito mostra un picco che è blu-spostata dalla bandgap grosso del CdS (510 nm, 2,4 eV), mentre la mostra copolimero di zolfo relativamente poco fotoluminescenza. Clicca qui per visualizzare un grande versione di questa figura.

    Figura 7
    Figure 7. assorbanza e fotoluminescenza spettroscopia di CdS nanoparticelle senza leganti. I dati PL mostrano un ampio picco centrato a 510 nm. I dati UV-Vis-NIR mostrano una curva di assorbimento ampia con una spalla assorbimento debole nella gamma di 450-550 nm. Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.

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    Materials

    Name Company Catalog Number Comments
    Sulfur (S8), 99.5% Sigma Aldrich 84683
    α-methylstyrene, 99% Sigma Aldrich M80903
    Cadmium acetylacetonate (Cd(acac)), 99.9% Sigma Aldrich 517585 Highly Toxic
    Chloroform (CHCl3), 99.5% Sigma Aldrich C2432
    Hotplate / magnetic stirrer IKA RCT  3810001
    Temperature controller with probe and heating mantle Oakton Temp 9000 WD-89800
    Centrifuge Beckman Coulter Allegra X-22 392186
    Centrifuge Tubes Thermo Scientific 3114 Teflon for resistance to chlorinated solvents
    TEM with attached EDS detector FEI Tecnai G2 F-20 with EDAX detector
    TEM Sample Grid Ted Pella 1824 Ultrathin carbon film substrate with holey carbon support films on a 400 mesh copper grid
    XRD Bruker F-8 Focus Diffractometer
    Molybdenum coated soda lime glass substrates 750 nm thick sputtered molybdenum layer
    Quartz Fluorescence Cuvettes Sigma Aldrich Z803073 10 mm by 10 mm, 4 polished sides with screw top
    UV-Vis-NIR Perkin Elmer Lambda 1050 Spectrometer With 3D WB Detector Module
    PL Horiba FL3-21tau Fluorescence Spectrophotometer

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    References

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