Name: Synthèse des polymères cycliques et caractérisation de leur mouvement Diffusive dans lÉtat Melt à la molécule unique Level (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-09-26T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 55 s
Description: Découvrez la caractérisation du mouvement diffusif des polymères cycliques à l'échelle de la molécule unique dans l'état fondu. Cette méthode quantifie la diffusion hétérogène et révèle la dynamique dépendante de la topologie des polymères enchevêtrés.

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Ce travail a été soutenu par une subvention pour la recherche scientifique n° 22750122 (S.H.), n° 26288099 (T.Y.) et n° 23350050 (Y.T.) de la Société japonaise pour la promotion de la science. S.H. est reconnaissant envers la Fondation Hitachi pour la science et la technologie Kurata Memorial. La recherche rapportée dans cette publication a été soutenue par l’Université des sciences et de la technologie du roi Abdallah (S.H.).

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<li>Zettl, U., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Self-Diffusion+and+Cooperative+Diffusion+in+Semidilute+Polymer+Solutions+As+Measured+by+Fluorescence+Correlation+Spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Self-Diffusion and Cooperative Diffusion in Semidilute Polymer Solutions As Measured by Fluorescence Correlation Spectroscopy.</a> Macromolecules. 42 (24), 9537-9547 (2009).</li>
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</ol>

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Les polymères armés 4 et 8 en forme ont été préparés par le protocole ESA-CF (figure 1), ce qui constitue une étape critique pour la synthèse. 12,24 monofonctionnel et bifonctionnel poly linéaire (THF) s avec des groupes N - terminaux sont -phenylpiperidinium synthétisé selon la procédure précédente. 11 l&#39;échange d&#39;ions a été effectuée par reprécipitation d&#39;une solution d&#39;acétone d&#39;un précurseur de polymère avec des contre - anions triflates dans une so...

Les polymères cycliques sont uniques en ce sens qu’ils n’ont pas d’extrémités de chaîne. Ils présentent souvent des comportements inhabituels qui sont distincts de leur homologue linéaire, notamment une stabilité thermique accrue des micelles de polymère par une conversion linéaire à cyclique,1,2 et une organisation spatiale de l’ADN dans les cellules bactériennes par une formation en boucle. 3 Les interactions topologiques entre les chaînes cycliques sont considérées comme le facteur critique de ces comportements inhabituels. 4,5 Par conséquent, la caractérisation du mouvement et de la relaxation des polymères cycliques dans des conditions intriquées est un sujet de recherche important dans la science des polymères depuis des décennies. 6
La dynamique cyclique des polymères a été étudiée à l’aide de molécules synthétiques et naturelles au moyen de méthodes expérimentales moyennées par ensemble telles que la résonance magnétique nucléaire (RMN), la diffusion de la lumière et les mesures de viscosité. 7-9 Cependant, ces études souffrent souvent de molécules d’impuretés dans les échantillons. 10 De plus, les hétérogénéités spatio-temporelles du mouvement des molécules individuelles causées par l’hétérogénéité structurelle inhérente aux polymères intriqués sont souvent cachées derrière la moyenne d’ensemble dans ces études. Afin de caractériser la dynamique au niveau moléculaire des polymères cycliques, il faut développer une méthode de synthèse qui fournit des polymères cycliques de haute pureté et des méthodes expérimentales et d’analyse permettant une caractérisation quantitative du mouvement moléculaire au niveau de la molécule unique. Ici, nous montrerons une méthode pour synthétiser des poly(THF) cycliques et dicycliques de haute pureté qui incorporent une unité fluorophore à l’aide d’un procédé d’auto-assemblage électrostatique et de fixation covalente (ESA-CF)11-13 et une méthode pour analyser le mouvement des chaînes de polymères individuelles incorporées dans des fluorophores à l’aide d’une combinaison d’analyses de déplacement quadratique moyen (MSD) et de fonction de distribution cumulative (CDF).
Un traitement correct des données s’est avéré essentiel pour la caractérisation précise du mouvement diffusif. Avec des analyses MSD et CDF adéquates, une diffusion multimode des polymères cycliques et dicycliques dans la solution fondue et semi-diluée des chaînes polymères linéaires a été révélée14-16, suggérant les effets significatifs des états topologiques des polymères sur le mouvement diffusif des chaînes dans des conditions d’intrication. 17 Bien que les approches expérimentales et analytiques pour caractériser le mouvement des polymères cycliques soient décrites dans ce protocole, la même méthode peut être utilisée pour caractériser quantitativement le mouvement diffusif dans de nombreux autres systèmes hétérogènes. L’approche serait particulièrement adaptée lorsque plusieurs composants de diffusion existants dans les échantillons doivent être analysés.

<table><tbody><tr><td>Materials</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>THF</td><td>Godo</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Wakosil C-300</td><td>Wako Pure Chemical Industries</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Acétone</td><td>Godo</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Toluene</td><td>Godo</td><td></td><td></td></tr><tr><td>n-Hexane</td><td>Godo</td><td></td><td></td></tr><tr><td>CHCl3</td><td>Kanto Chemical</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Bio-Beads S-X1</td><td>Bio-Rad</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Methyl triflate</td><td>Nacalai Tesque</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Triflic anhydride</td><td>Nacalai Tesque</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Potassium Hydroxide</td><td>Wako Pure Chemical Industries</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ethanol</td><td>Wako Pure Chemical Industries</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Poly( tétrahydrofurane)</td><td>Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Chloroform</td><td>Wako Pure Chemical Industries</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Huile d’immersion</td><td>Cargille</td><td>Type 37 / Type A</td><td></td></tr><tr><td><fort>Équipement</fort></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>2-Col 100 ml</td> Flacon <td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr> à fond rond <tr><td>Bécher</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Entonnoir</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Papier filtre</td><td>Whatman</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Condenseur</td><td></td><td></td><td></td>à reflux</tr><tr><td>Seringue</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Bain-marie</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Agitateur</td><td></td><td></td><td></td>magnétique</tr><tr><td>Évaporateur</td><td></td><td></td><td></td>rotatif</tr><tr><td>Microscope lamelles de recouvrement (24 x 24 mm, n° 1)</td><td>Matsunami Glass</td><td>CO22241</td><td></td></tr><tr><td>Pot de coloration</td><td>AS ONE Corporation</td><td>1-7934-01</td><td></td></tr><tr><td>Nettoyeur à ultrasons</td><td>VWR International&nbsp ;</td><td>142-0047</td><td></td></tr><tr><td>Microscope inversé</td><td>Olympus</td><td>IX71</td><td></td></tr><tr><td>Laser ionique Ar-Kr</td><td>Cohérent Innova</td><td>70C</td><td></td></tr><tr><td>Compensateur Berek</td><td>Newport</td><td>5540</td><td></td></tr><tr><td>Filtre d’excitation</td><td>Semrock</td><td>LL01-488-12.5</td><td></td></tr><tr><td>Miroir dichlorique</td><td>Omega optique</td><td>500DRLP</td><td></td></tr><tr><td>Filtre d’émission</td><td>Semrock</td><td>BLP01-488R-25</td><td></td></tr><tr><td>Objectif et miroir</td><td>Caméra EM-CCD Thorlabs</td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td>Andor Technology</td><td>iXon</td><td></td></tr><tr><td>Objectif (100X, N.A. = 1.3)</td><td>Olympus</td><td>UPLFLN 100XOP</td><td></td></tr><tr><td>Chauffage d’objectif</td><td>Bioptechs</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Preparative GPC</td><td>Japon Industrie analytique</td><td>LC-908</td><td></td></tr></tbody></table>

synthèse des polymères cycliques et caractérisation de leur mouvement diffusive dans l&#39;État melt à la molécule unique level

Synthesis of Cyclic Polymers and Characterization of Their Diffusive Motion in the Melt State at the Single Molecule Level

Nous démontrons une méthode de synthèse de polymères cycliques et un protocole pour caractériser leur mouvement diffusif à l’état fondu au niveau de la molécule unique. Un procédé d’auto-assemblage électrostatique et de fixation covalente (ESA-CF) est utilisé pour la synthèse du poly(tétrahydrofurane) cyclique (poly(THF)). Le mouvement diffusif des chaînes cycliques individuelles de polymères à l’état fondu est visualisé à l’aide de l’imagerie par fluorescence d’une molécule unique en incorporant une unité fluorophore dans les chaînes cycliques. Le mouvement diffusif des chaînes est caractérisé quantitativement au moyen d’une combinaison d’une analyse de déplacement quadratique moyen (MSD) et d’une analyse de fonction de distribution cumulative (CDF). Le polymère cyclique présente une diffusion multimode distincte de son homologue linéaire. Les résultats démontrent que l’hétérogénéité diffusionnelle des polymères qui est souvent cachée derrière la moyenne d’ensemble peut être révélée par la synthèse efficace des polymères cycliques à l’aide du procédé ESA-CF et l’analyse quantitative du mouvement diffusif au niveau de la molécule unique à l’aide des analyses MSD et CDF.

Le pérylène diimide-incorporé étoiles 4-armé et poly bicyclique en forme de 8 (THF) s ont été synthétisés en utilisant l&#39;auto-assemblage électrostatique et fixation covalente (ESA-CF) processus (Figure 1, Figure 2). Une seule molécule des images de fluorescence Time-lapse ont été mesurées pour le 4-armé (Figure 3a) et en forme de 8 (Figure 3b) des polymères. Les images de fluorescence temps-lapse (Figure 3)</...

Un protocole pour la synthèse et la caractérisation du mouvement diffusif de polymères cycliques au niveau molécule unique est présenté.

Synthèse des polymères cycliques et caractérisation de leur mouvement Diffusive dans l&#39;État Melt à la molécule unique Level

We demonstrate a method for the synthesis of cyclic polymers and a protocol for characterizing their diffusive motion in a melt state at the single ...

L'objectif général de cette expérience est de caractériser le mouvement diffusif de polymères topologiques, en particulier de polymères cycliques, dans des conditions enchevêtrées au niveau de la molécule unique. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine de la physique des polymères, telles que la dynamique spatio-temporelle dépendant de la topologie des polymères. Le principal avantage de cette technique réside dans la possibilité de caractériser quantitativement la diffusion hétérogène au niveau de la chaîne unique, ce qui est généralement masqué à un certain degré.Pour commencer cette procédure, dissoudre le sel de diimide de pérylène dans 150 millilitres d'eau, puis dissoudre le poly(THF) monofonctionnel dans quatre millilitres d'acétone. Ajouter la solution d'acétone goutte à goutte à la solution aqueuse vigoureusement agitée. Recueillir le précipité formé par filtration sous vide.Ensuite, préparez une solution de cinq milligrammes par millilitre du précipité dans le toluène. Refluez la solution pendant quatre heures. Après avoir laissé refroidir la solution, éliminez complètement le solvant sous pression réduite par évaporation rotative.Lorsque

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Ici, nous décrivons les protocoles pour la préparation des cyclooctènes fusionnés trans-cyclobutane (tCBCO), leur polymérisation pour préparer des polymères oléfiniques dépolymérisables et la dépolymérisation de ces polymères dans des conditions douces.  En outre, des protocoles pour la préparation de réseaux dépolymérisables et le moulage par compression de plastiques linéaires rigides basés sur ce système sont décrits.

Polymères oléfiniques dépolymérisables à base de monomères de cyclooctène à cycle fondu

Isolement et caractérisation des lipides Un domaine de lipopolysaccharide (LPS) des bactéries à Gram négatif donne un aperçu des mécanismes de surface cellulaire sur la base de la résistance aux antibiotiques, la survie des bactéries et de remise en forme, et comment chimiquement lipidique diversifié A espèces moléculaires moduler différemment les réponses immunitaires innées de l'hôte.

Isolement et caractérisation chimique du lipide A de bactéries à Gram négatif

Peptides amides tertiaires (APE) sont une superfamille de peptidomimétiques qui incluent, mais ne sont pas limités à des peptides, des peptoïdes et les peptides N-méthylés. Nous décrivons ici une méthode synthétique qui combine à la fois divisée et-piscine et stratégies sous-monomères pour synthétiser un une bille bibliothèque d'un composé de PTA.

Split-et-piscine Synthèse et caractérisation de peptides tertiaire Amide Bibliothèque

Ce protocole décrit l'utilisation de réactions de couplage de l'amide d'acide isonicotinique et diaminoalcanes pour former ligands pontants appropriés pour une utilisation dans la synthèse de complexes de platine polynucléaires, qui combinent les aspects des médicaments anticancéreux et BBR3464 picoplatin.

Amide Réaction de couplage pour la synthèse de ligands à base de bispyridine et leur complexation Platinum comme dinucléaires agents anticancéreux

Découvrez la caractérisation du mouvement diffusif des polymères cycliques à l'échelle de la molécule unique dans l'état fondu. Cette méthode quantifie la diffusion hétérogène et révèle la dynamique dépendante de la topologie des polymères enchevêtrés.

Synthèse des polymères cycliques et caractérisation de leur mouvement Diffusive dans l'État Melt à la molécule unique Level

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