In Situ Synthèse de nanoparticules d' or sans agrégation dans l'espace intercalaire de Layered titanate Films transparents

L’objectif global de ce protocole expérimental est de fournir de nouveaux types de nanoparticules métalliques et d’hybrides semi-conducteurs d’oxyde métallique dotés de nanostructures uniques. Cette méthode permet de produire de nouveaux types de matériaux hybrides nanostructurés appelés nanoparticules métalliques et semi-conducteurs radiaux pour les pigments, les colorants, les catalyseurs et les photocatalyseurs. Le principal avantage de cette technique est qu’elle permet d’obtenir des hybrides nanostructurés ayant une bonne transparence et stabilité des nanoparticules métalliques.

La démonstration de la procédure sera assurée par Shiori Kawamura, une étudiante diplômée de Niigata. Pour commencer cette procédure, pré-nettoyez un substrat de verre par des traitements par ultrasons à l’aide d’un nettoyeur à ultrasons contenant une molaire aqueuse d’hydroxyde de sodium pendant 30 minutes. Une fois terminé, rincez le substrat avec cinq à 10 millilitres d’eau ultrapure.

Trempez le substrat de verre dans de l’acide chlorhydrique aqueux 0,1 molaire. Après trois minutes, rincez le substrat avec cinq à 10 millilitres d’eau ultra-pure. Ensuite, nettoyez le substrat par un traitement par ultrasons dans de l’eau pure pendant une heure.

Après avoir rincé à l’eau pure, séchez le substrat avec un sèche-cheveux pendant deux à trois minutes jusqu’à ce qu’il soit sec. Coulez maintenant une suspension colloïdale de TNS préalablement préparée sur le substrat de verre en aliquotes de 300 microlitres. Faites sécher le substrat en verre à 60 degrés Celsius pendant deux heures dans un four sec pour obtenir le film coulé TNS.

Pour réaliser la fixation thermique des composants TNS sur le substrat en verre, centrez le film coulé TNS obtenu à 500 degrés Celsius pendant trois heures au four. Après avoir répété le processus de centrage deux fois, plongez le film TNS centré dans une solution aqueuse de 0,2 millimolaire de sel de dichlorure de méthyl viologène pendant sept heures à température ambiante dans des conditions sombres. Rincez l’échantillon obtenu avec cinq à 10 millilitres d’eau ultra pure et séchez-le dans l’obscurité pendant environ une heure à 60 degrés Celsius.

Ensuite, plongez le film intercalé de méthylviologène dans une solution aqueuse de 25 millimolaires d’acide tétrachloroaurique pendant trois heures à température ambiante dans des conditions sombres. Rincez les échantillons obtenus avec cinq à 10 millilitres d’eau ultrapure et séchez-les à l’obscurité pendant environ une heure à 60 degrés Celsius. Ensuite, plongez le film TNS intercalé d’or dans une solution aqueuse de borohydrure de sodium à 0,1 molaire pendant une demi-heure à température ambiante dans des conditions sombres.

Faites sécher le film obtenu à l’obscurité pendant environ une heure à 60 degrés Celsius. Plongez maintenant le film TNS centré dans une solution aqueuse de chlorure 2-AET à 0,1 molaire pendant 24 heures à température ambiante. Rincez le film obtenu avec cinq à 10 millilitres d’eau ultrapure et séchez-le à l’obscurité pendant environ une heure à 60 degrés Celsius.

Ensuite, plongez le film contenu dans le 2-AET dans une solution aqueuse de 25 millimolaires d’acide tétrachloroaurique pendant trois heures à température ambiante. Rincez le film obtenu avec cinq à 10 millilitres d’eau ultrapure et séchez-le à l’obscurité pendant environ une heure à 60 degrés Celsius. Ensuite, plongez le film TNS doré 2-AET dans une solution aqueuse de borohydrure de sodium à 0,1 molaire pendant une demi-heure à température ambiante dans des conditions sombres.

Enfin, rincez le film obtenu avec cinq à 10 millilitres d’eau ultrapure et séchez-le à l’obscurité pendant environ une heure à 60 degrés Celsius. L’adsorption de l’or dans le film TNS a été confirmée par une analyse aux rayons X à dispersion d’énergie, qui a révélé des signaux clairs de titane et d’or. Lorsque le film de méthyl viologène TNS a été trempé dans de l’acide tétrachloroaurique, les deux signaux XRD caractéristiques ont été décalés vers une région à angle plus élevé, suggérant l’adsorption de l’or.

Le film traité au borohydrure de sodium présentait un signal plus large que celui du film TNS doré, ce qui suggère que la structure d’empilement régulière est devenue désordonnée pendant le traitement. Le film TNS intercalé d’or clair est devenu violet métallique grâce au traitement au borohydrure, ce qui suggère la formation de nanoparticules d’or réduites. Le signal D-002 du film TNS centré est devenu intense et étroit lors du traitement 2-AET, indiquant que les structures d’empilement sont devenues ordonnées et suggérant que les molécules 2-AET étaient intercalées dans la couche TNS.

L’analyse XRD a montré que les signaux D-00 sont devenus plus larges après le traitement au borohydrure de sodium, ce qui suggère que les structures d’empilement régulières sont devenues désordonnées. La couleur du film est devenue claire à rougeâtre, suggérant la formation de nanoparticules d’or. Aucun changement spectral n’a été observé après quatre mois pour les nanoparticules d’or et la couche TNS avec 2-AET sous atmosphère ambiante, indiquant que les nanoparticules d’or étaient stables contre l’oxygène.

Une fois maîtrisée, cette technique peut être réalisée en trois jours si elle est correctement exécutée. Lors de la tentative de cette procédure, il est important de se rappeler d’effectuer toutes les expériences dans l’obscurité pour éviter une photoréaction du TNS. Cependant, nous avons joué dans des conditions lumineuses pour le tournage.

De plus, ne bougez pas et ne secouez pas la boîte de Pétri. À la suite de cette procédure, d’autres nanoparticules métalliques comme le cuivre et l’argent peuvent être préparées afin de fournir d’autres nanoparticules métalliques et des hybrides semi-conducteurs radiaux d’oxyde métallique. Après son développement, cette technique a ouvert la voie aux chercheurs dans le domaine des nanoparticules métalliques pour explorer les catalyseurs et les photocatalyseurs en chimie durable.

Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la synthèse de nanoparticules métalliques et d’hybrides semi-conducteurs radiaux. N’oubliez pas que travailler avec de l’oxyde de borohydrure de sodium peut être extrêmement dangereux et que des précautions, telles que le port de lunettes et de gants, doivent toujours être prises lors de cette procédure.