Guide pratique sur le couplage d'un analyseur de mobilité à balayage et d'un spectromètre de masse plasma par couplage inductif (SMPS-ICPMS)

L’objectif général de ce guide pratique est de décrire les différentes étapes de couplage d’un granulomètre à mobilité de balayage à un spectromètre de masse à plasma à couplage inductif, et d’expliquer comment utiliser cet outil d’analyse. L’instrumentation ICPMS de SMPS peut aider à répondre à des questions dans différentes applications environnementales et technologiques, telles que la surveillance des particules émises dans l’air ou par combustion. Nous pouvons maintenant caractériser des nano-objets synthétisés et étudier leur devenir.

Le principal avantage de cette stratégie de couplage est d’obtenir des informations sur la taille et la composition chimique des particules, simultanément et en ligne, avec une résolution temporelle de quelques minutes. Sur la base des tentatives précédentes de mise en place de la combinaison SMPS ICPMS, nous avons commencé à développer cette technique pour diverses sources d’aérosols en utilisant un dilueur à disques rotatifs comme système d’introduction. Cette démonstration visuelle décrivait l’étape principale de la stratégie de couplage des deux instruments, ainsi que les différents réglages.

Pour coupler les différents instruments et contrôler les différents flux de gaz, quelques modifications dans les arrangements instrumentaux sont nécessaires. Les principales étapes du concept d’accouplement sont résumées ici. Utilisez des tubes conducteurs d’un diamètre intérieur de 6,0 millimètres et d’un diamètre extérieur de 12,0 millimètres pour relier les différentes parties instrumentales.

Installez le dilueur à disque rotatif entre la source d’aérosol et l’analyseur de mobilité différentielle, ou DMA, où la classification granulométrique a lieu. Divisez l’aérosol classé à la sortie du DMA en deux fractions, l’une sera aspirée par le compteur de particules de condensation, ou CPC, l’autre est guidée vers le spectromètre de masse à plasma à couplage inductif, ou ICPMS. Utilisez un régulateur de débit massique et un filtre HEPA pour fournir de l’argon de dilution sans particules au dilueur à disque rotatif.

Ajoutez un autre filtre à la sortie de gaz brut excédentaire du dilueur. Utilisez un régulateur de débit massique et un filtre supplémentaires pour ajuster le débit de gaz de la gaine introduit dans le DMA. Pour régler le débit de gaz excédentaire DMA, montez un filtre, un régulateur de débit massique et une pompe à vide, en série, à la sortie DMA.

Enfin, connectez un régulateur de débit massique et un filtre supplémentaires pour ajouter de l’air exempt de particules au CPC en tant que flux d’appoint afin de réduire la quantité d’aérosol classé consommée par le CPC. Pour un exemple d’utilisation d’un générateur d’aérosol pour une suspension, préparez une suspension d’oxyde de zinc à partir d’une nano-poudre d’oxyde de zinc commerciale et d’acide polyacrylique comme stabalisant pour les nanoparticules. Diluer la suspension préparée pour obtenir une concentration en oxyde de zinc d’environ 30 microgrammes par millilitre.

Utilisez le générateur d’aérosol équipé d’une buse et d’un sécheur gélifié de silice pour générer un aérosol à partir de la suspension de particules et pour éliminer l’eau des particules dans le sécheur de gel de silice. Pour ce faire, remplissez d’abord la suspension ou la solution dans le flacon et montez-la sur le générateur d’aérosol. Réglez ensuite la vanne d’air comprimé du générateur d’aérosol légèrement au-dessus d’une barre.

Il en résulte un flux d’aérosol derrière le sécheur à diffusion d’environ un litre par minute. Enfin, connectez la sortie du sécheur à l’entrée du dilueur à disque rotatif. Les régulateurs de débit massique sont calibrés en fonction des débits massiques de gaz dans des conditions standard.

Étant donné que les débits volumétriques sont pertinents pour ce type de mesures, tous les débits doivent être vérifiés manuellement, par exemple à l’aide d’un calibrateur de débit primaire. Réglez d’abord le débit d’argon à l’entrée de gaz de la gaine DMA à 3 litres par minute. Réglez ensuite la température du dilueur à disque rotatif sur 80 degrés Celsius et réglez la température du tube d’évaporation sur 350 degrés Celsius.

Le débit de l’aérosol classé sortant du DMA résulte de tous les autres flux entrants et sortants du DMA. Le débit d’aérosol classé souhaité peut être défini en ajustant soigneusement l’excès de gaz. Ajustez manuellement le débit de dilution de l’argon pour obtenir 0,6 litre par minute comme débit de l’échantillon dilué à la sortie du dilueur à disque rotatif.

Ensuite, ajustez soigneusement le régulateur de débit massique d’excès de gaz pour obtenir un débit d’aérosol classé de 0,6 litre par minute, le même débit que celui de l’aérosol polydispersé dilué à l’entrée du DMA. Ensuite, placez le calibrateur de débit entre le DMA et le CPC. Ajustez le débit d’air d’appoint du CPC pour réduire le débit d’aérosol classé aspiré par le CPC à 0,18 litre par minute.

Vérifiez le débit restant d’aérosol classé pour vous assurer que 0,42 litre par minute est dirigé vers l’ICPMS. Ensuite, calculez la viscosité dynamique et le libre parcours moyen de l’argon à température et pression ambiantes. Entrez les deux valeurs dans le logiciel SMPS.

Dans le logiciel SMPS, réglez les durées d’analyse vers le haut et vers le bas du cycle d’analyse DMA sur 150 secondes et 30 secondes. Réglez la tension maximale du DMA sur 4,5 kilovolts pour éviter la formation électrique dans le DMA, ce qui permet d’obtenir une plage de taille de particules couverte d’environ 14 à 340 nanomètres. Supprimer le système d’introduction conventionnel des échantillons liquides pour introduire directement l’aérosol sec dans l’ICPMS.

Ajoutez un tube conducteur entre l’orifice respectif de la sortie DMA et l’ICPMS. Maintenez le débit de xénon constant pour toutes les mesures. Réglez les autres paramètres dans le logiciel ICPMS, y compris le gaz de dilution ICP et la profondeur d’échantillonnage pour obtenir une intensité de xénon fixe.

Réglez le temps d’acquisition SMPS et ICPMS pour couvrir la durée totale souhaitée de la mesure des aérosols. Après avoir réglé les débits de gaz dans les paramètres SMPS et ICPMS, exécutez la mesure manuellement dans les deux instruments en même temps. Acquérez des signaux vides pendant deux balayages de six minutes avec la vitesse de rotation du disque réglée sur zéro.

Réglez ensuite la vitesse sur la valeur souhaitée. Ici, nous montrons le signal ICPMS de l’isotope 66 du zinc. De plus, nous voyons ici la distribution granulométrique basée sur le volume.

Cela montre la forte corrélation entre les signaux ICPMS et SMPS. Enfin, consultez le protocole textuel pour savoir comment procéder à l’analyse des données. Les résultats représentatifs d’une suspension d’oxyde de zinc démontrent que la distribution granulométrique basée sur le volume est bien corrélée avec le signal ICPMS.

Les données SMPS sont à l’origine mesurées dans le régime de concentration en nombre. La distribution granulométrique semble décalée vers les particules plus grosses par rapport à la distribution granulométrique basée sur le nombre. En effet, la conversion d’un nombre à un volume entraîne une pondération plus forte des grosses particules dans le régime volumique.

La mesure des particules générées à partir d’une solution aqueuse de chlorure de sodium montre que le maintien des conditions expérimentales constantes permet d’obtenir des signaux à l’état stationnaire, résolus dans le temps, SMPS et ICPMS. La contribution de chaque élément dans la distribution granulométrique globale basée sur le volume est déterminée par les signaux ICPMS. Pour la mesure des particules générées à partir de l’échantillon de chlorure de cuivre traité thermiquement, à l’aide d’un analyseur thermogravimétrique, la corrélation entre le signal ICPMS du cuivre résolu en temps et la distribution granulométrique basée sur le volume est évidente.

Les signaux de chlore provenant à la fois d’espèces particulaires, qui sont enregistrées sous forme de pics, et d’espèces gazeuses, qui sont enregistrées sous la forme d’un signal constant couvrant toute la gamme de tailles de particules mesurées, peuvent être discriminés par SMPS ICPMS. Lors de cette procédure de mesure, il est important de se rappeler qu’en fonction de l’échantillon, les particules d’aérosol et les paramètres du gaz sont compromis entre la dilution RDD et la sensibilité ICPMS à l’isotope d’intérêt doit être trouvée. Il y a un compromis entre un grand nombre d’éléments surveillés et leurs isotopes, des limites de détection basses, une résolution de taille élevée et la large gamme de tailles de particules couvertes d’un côté, et la courte durée de balayage, ou haute résolution de mesure temporelle.

Après son développement, cette technique a ouvert la voie aux chercheurs pour explorer les nano-objets en ce qui concerne leur devenir, leur composition chimique et leur distribution de taille. Ceci est pertinent pour étudier la qualité des gaz ainsi que les émissions de particules ou l’exposition. Nous utilisons ces informations pour le développement de technologies de bioénergie et de traitement des déchets respectueuses de l’environnement.

Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon d’établir un couplage robuste des instruments SMPS et ICPMS, et comment effectuer une mesure précise.