Guide pratique sur le couplage d'un analyseur de mobilité à balayage et d'un spectromètre de masse plasma par couplage inductif (SMPS-ICPMS)

L'objectif général de ce guide pratique est de décrire les différentes étapes permettant de coupler un analyseur de taille de particules par mobilité à un spectromètre de masse à plasma induit, et d'expliquer comment utiliser cet outil d'analyse. L'instrumentation SMPS-ICPMS peut aider à répondre à des questions dans divers domaines environnementaux et technologiques, tels que la surveillance des particules en suspension dans l'air ou émises par combustion. Nous pouvons désormais caractériser les nanobjets synthétisés et étudier leur devenir.

Le principal avantage de cette stratégie de couplage est d'obtenir simultanément et en ligne des informations sur la taille et la composition chimique des particules, avec une résolution temporelle de quelques minutes. À partir de tentatives antérieures visant à mettre en place la combinaison SMPS-ICPMS, nous avons commencé à développer cette technique pour diverses sources d'aérosols en utilisant un diluteur à disque rotatif comme système d'introduction. Cette démonstration visuelle décrit les principales étapes du couplage des deux instruments, ainsi que les différents réglages.

Pour coupler les différents instruments et contrôler les flux de gaz, certaines modifications des dispositions instrumentales sont nécessaires. Les principales étapes du concept de couplage sont résumées ici. Utilisez un tube conducteur ayant un diamètre intérieur de 6,0 millimètres et un diamètre extérieur de 12,0 millimètres pour relier les différentes parties instrumentales.

Installez le diluteur à disque rotatif entre la source d'aérosol et l'analyseur de mobilité différentielle, ou DMA, où s'effectue la classification par taille des particules. Divisez l'aérosol classé à la sortie du DMA en deux fractions : l'une sera aspirée par le compteur de particules par condensation, ou CPC, l'autre sera dirigée vers le spectromètre de masse à plasma induit, ou ICPMS. Utilisez un débitmètre massique et un filtre HEPA pour fournir de l'argon de dilution exempt de particules au diluteur à disque rotatif.

Ajoutez un autre filtre à la sortie du gaz brut excédentaire du dilueur. Utilisez un débitmètre massique supplémentaire et un filtre pour régler le débit de gaz de compensation introduit dans le DMA. Pour régler le débit de gaz excédentaire du DMA, montez en série un filtre, un débitmètre massique et une pompe à vide à la sortie du DMA.

Enfin, connectez un débitmètre massique supplémentaire et un filtre pour ajouter de l'air exempt de particules au CPC comme débit de compensation, afin de réduire la quantité d'aérosol classifié consommée par le CPC. À titre d'exemple d'utilisation d'un générateur d'aérosol pour une suspension, préparez une suspension d'oxyde de zinc à partir d'une poudre nano d'oxyde de zinc commerciale et d'acide polyacrylique comme stabilisant pour les nanoparticules. Diluez la suspension préparée afin d'obtenir une concentration en oxyde de zinc d'environ 30 microgrammes par millilitre.

Utilisez le générateur d'aérosol équipé d'une buse et d'un dessiccateur à gel de silice pour générer un aérosol à partir de la suspension de particules et éliminer l'eau des particules dans le dessiccateur à gel de silice. Pour ce faire, remplissez d'abord la bouteille avec la suspension ou la solution et fixez-la sur le générateur d'aérosol. Réglez ensuite la vanne d'air comprimé du générateur d'aérosol légèrement au-dessus d'une bar.

Cela produit un flux d'aérosol en sortie du sécheur par diffusion d'environ un litre par minute. Enfin, reliez la sortie du sécheur à l'entrée du diluteur à disque rotatif. Les débitmètres massiques sont étalonnés pour des débits massiques de gaz dans des conditions normales.

Étant donné que les débits volumétriques sont pertinents pour ce type de mesures, tous les débits doivent être vérifiés manuellement, par exemple à l’aide d’un débitmètre primaire. Réglez d’abord le débit d’argon à l’entrée du gaz de gainage du DMA à 3 litres par minute. Ensuite, réglez la température du diluteur à disque rotatif à 80 degrés Celsius et la température du tube d’évaporation à 350 degrés Celsius.

Le débit du flux d'aérosol classifié quittant l'analyseur de mobilité différentielle résulte de l'ensemble des autres flux entrant et sortant de l'analyseur. Le débit d'aérosol classifié souhaité peut être défini en ajustant soigneusement le gaz en excès. Régler manuellement le débit d'argon de dilution afin d'obtenir un débit de 0,6 litre par minute pour l'échantillon dilué à la sortie du diluteur à disque rotatif.

Ensuite, régler soigneusement le débitmètre massique de gaz excédentaire afin d'obtenir un débit d'aérosol classifié de 0,6 litre par minute, identique au débit de l'aérosol polydispersé dilué à l'entrée du DMA. Puis, placer le calibrateur de débit entre le DMA et le CPC. Régler le débit d'air de compensation du CPC afin de réduire le débit d'aérosol classifié aspiré par le CPC à 0,18 litre par minute.

Vérifiez le débit restant d'aérosol classifié afin de vous assurer que 0,42 litre par minute est dirigé vers le SMPI. Calculez ensuite la viscosité dynamique et le libre parcours moyen de l'argon à la température et à la pression ambiantes. Saisissez ces deux valeurs dans le logiciel SMPS.

Dans le logiciel SMPS, régler les durées de balayage montant et descendant du cycle de balayage du DMA à 150 secondes et 30 secondes. Régler la tension maximale du DMA à 4,5 kilovolts afin d'éviter l'arc électrique dans le DMA, ce qui permet de couvrir une plage de taille de particules d'environ 14 à 340 nanomètres. Retirer le système d'introduction conventionnel pour échantillons liquides afin d'introduire directement l'aérosol sec dans le SMIC.

Ajouter un tube conductif entre le port respectif de la sortie du DMA et le ICPMS. Maintenir le débit de xénon constant pour toutes les mesures. Régler les autres paramètres dans le logiciel du ICPMS, notamment le gaz de dilution de l'ICP et la profondeur d'échantillonnage, afin d'obtenir une intensité de xénon fixe.

Régler le temps d'acquisition du SMPS et de l'ICPMS pour couvrir la durée totale souhaitée de la mesure des aérosols. Après avoir réglé les débits de gaz sur le SMPS et les paramètres de l'ICPMS, lancer manuellement la mesure simultanément sur les deux instruments. Acquérir les signaux de blanc pendant deux balayages de six minutes avec la vitesse de rotation du disque réglée à zéro.

Ensuite, réglez la vitesse à la valeur souhaitée. Ici, nous montrons le signal de spectrométrie de masse avec source plasma à couplage inductif (ICPMS) de l'isotope du zinc 66. De plus, nous observons ici la distribution granulométrique basée sur le volume.

Ceci montre la forte corrélation entre les signaux ICPMS et SMPS. Enfin, consulter le protocole écrit pour savoir comment procéder à l'analyse des données. Des résultats représentatifs obtenus avec une suspension d'oxyde de zinc démontrent que la distribution granulométrique en volume est en bon accord avec le signal ICPMS.

Les données SMPS sont initialement mesurées dans le régime de concentration en nombre. La distribution de la taille des particules semble décalée vers des particules plus grandes lorsqu'on la compare à la distribution de taille des particules basée sur le nombre. Cela est dû à la conversion du régime basé sur le nombre au régime basé sur le volume, ainsi qu'au poids plus important accordé aux particules de grande taille dans le régime volumique.

La mesure des particules générées à partir d'une solution aqueuse de chlorure de sodium montre que le maintien des conditions expérimentales constantes conduit à des signaux stables dans le temps, résolus par SMPS et ICPMS. La contribution de chaque élément à la distribution granulométrique des particules basée sur le volume est déterminée par les signaux ICPMS. Pour la mesure des particules générées à partir de l'échantillon de chlorure de cuivre traité thermiquement, à l'aide d'un analyseur thermogravimétrique, la corrélation entre le signal ICPMS résolu dans le temps du cuivre et la distribution granulométrique des particules basée sur le volume est évidente.

Les signaux de chlore provenant des deux espèces particulaires, enregistrés sous forme de pics, et des espèces gazeuses, enregistrés sous forme d'un signal constant couvrant toute la gamme de tailles de particules mesurée, peuvent être discriminés par SMPS ICPMS. Lors de la mise en œuvre de cette procédure de mesure, il est important de garder à l'esprit que, selon l'aérosol échantillon, un compromis doit être trouvé entre la dilution du RDD et la sensibilité de l'ICPMS à l'isotope d'intérêt. Un compromis existe entre, d'une part, un grand nombre d'éléments et d'isotopes surveillés, des limites de détection faibles, une haute résolution granulométrique et une large gamme de tailles de particules couverte, et, d'autre part, une durée de balayage courte ou une résolution temporelle de mesure élevée.

Après son développement, cette technique a ouvert la voie aux chercheurs pour explorer les nano-objets en ce qui concerne leur devenir, leur composition chimique et leur distribution en taille. Cela est pertinent pour l'étude de la qualité de l'air ainsi que des émissions de particules, ou de l'exposition. Nous utilisons ces informations pour le développement ultérieur de technologies de bioénergie et de traitement des déchets respectueuses de l'environnement.

Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la manière d'établir un couplage robuste entre des instruments SMPS et ICPMS, et de la façon d'effectuer une mesure précise.