Dépôt de couches atomiques du dioxyde de Vanadium et un modèle optique dépend de la température

L’objectif global de ces expériences est de créer des films de dioxyde de vanadium de haute qualité par dépôt de couche atomique et de caractériser les propriétés optiques par la transition métal-isolant afin de produire un modèle décrivant le dioxyde de vanadium comme un matériau à indice de réfraction accordable. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans les domaines du dépôt de couches atomiques et des matériaux à changement de phase, telles que les moyens de promouvoir différentes stœchiométries d’oxydes de métaux de transition. Le principal avantage de cette technique est qu’elle permet de fabriquer des matériaux à changement de phase intégrés de manière hétérogène qui sont très conformes et uniformes en composition et en épaisseur sur de grandes surfaces.

En général, les personnes qui ne connaissent pas cette méthode ont du mal à déterminer l’espace étroit des paramètres expérimentaux pour chaque étape afin d’obtenir des propriétés de film correctes. Tout d’abord, sonicez un substrat de saphir double face, poli sur les deux faces, dans de l’acétone à 40 degrés Celsius pendant cinq minutes. Transférez le substrat dans de l’alcool isopropylique chauffé à 40 degrés Celsius et sonicate pendant encore cinq minutes.

Rincez le substrat à l’eau courante et déminéralisée pendant deux minutes et séchez le substrat avec un jet d’azote gazeux. Conservez le substrat propre et sec dans un récipient à gaufrettes. Ensuite, vérifiez que la chambre du réacteur de dépôt de couche atomique est à 150 degrés Celsius.

Purgez le réacteur avec de l’azote gazeux d’ultra-haute pureté. Une fois que le réacteur est prêt, chargez le substrat dans le réacteur, fermez le réacteur et pompez le réacteur à moins de 17 pascals ou 0,128 torr. Attendez au moins 300 secondes pour permettre au substrat d’atteindre 150 degrés Celsius.

Ensuite, commencez à faire circuler de l’azote gazeux UHP dans la chambre à 20 sccm, en veillant à ce que la pression de base ne dépasse pas 36 pascal ou 0,270 torr. Ozone pulsé pendant 15 cycles saturés, où chaque cycle est une impulsion de 0,5 seconde suivie d’une purge de 15 secondes. Ensuite, pour faire croître du dioxyde de vanadium amorphe, pulsez TEMAV pendant 0,03 seconde, purgez pendant 30 secondes, pulsez l’ozone pendant 0,075 seconde et purgez pendant 30 secondes.

Répétez le cycle d’impulsion et de purge jusqu’à ce que le film ait atteint l’épaisseur souhaitée. Ensuite, ventilez la chambre du réacteur avec de l’azote gazeux UHP. Transférez l’échantillon du réacteur dans un plan métallique pour qu’il refroidisse.

Fermez et évacuez le réacteur. Assurez-vous que le chariot d’échantillonnage est dans le verrou de charge d’une chambre de recuit sous ultravide. Ventilez et ouvrez le verrou de charge.

Placez l’échantillon de couche mince de dioxyde de vanadium sur le traîneau et fermez le verrou de charge. Utilisez la pompe de dégrossissage pour réduire la pression du verrou de charge à environ 0,1 pascal. Passez à la pompe turbo et réduisez la pression du verrou de charge à moins de 10 au moins quatre pascal.

Ouvrez le robinet-vanne et transférez le traîneau dans la chambre de recuit. Pompez la chambre de recuit à moins 10 à moins cinq pascals, puis faites couler de l’oxygène gazeux UHP dans la chambre de recuit à 1,5 sccm. Chauffez le traîneau à 560 degrés Celsius à 20 degrés Celsius par minute.

Maintenez l’échantillon à 560 degrés Celsius pendant une à trois heures, selon l’épaisseur du film. Ensuite, éteignez le chauffage et ramenez le traîneau vers le verrou de charge pour tremper l’échantillon. Conservez l’échantillon dans l’environnement oxygéné pendant la nuit ou jusqu’à ce que la température de l’échantillon soit inférieure à 150 degrés Celsius.

Coupez ensuite le débit d’oxygène et fermez le robinet-vanne. Purgez le verrou de charge avec de l’azote gazeux UHP. Une fois que la température de l’échantillon est inférieure à 50 degrés Celsius, transférez l’échantillon du verrou de charge sur une plaque métallique pour qu’il refroidisse à température ambiante.

Fermez et pompez le verrou de charge lorsque vous avez terminé. Placez un échantillon de couche mince de dioxyde de vanadium sur la platine d’un microscope Raman avec une source d’excitation laser de 532 nanomètres. Focalisez le microscope sur l’échantillon.

Dans le logiciel de l’instrument, réglez la puissance laser sur quatre milliwatts, le temps d’exposition sur 0,125 seconde, le nombre de balayages sur 10 et la taille de l’aperçu sur 40 micromètres. Cliquez sur Live Spectrum pour observer le spectre. Optimisez la mise au point du microscope, la puissance du laser, le temps d’exposition et le nombre de balayages pour un rapport signal/bruit maximal.

Enregistrer le spectre lorsque l’image optimale est obtenue. Évaluez les pics pour déterminer la cristallinité, la phase et la déformation du film. Chargez un échantillon de couche mince de dioxyde de vanadium dans un porte-échantillon XPS et ventilez le verrou de charge de l’instrument.

Insérez le porte-échantillon dans le verrou de charge et abaissez le verrou de charge en dessous de quatre fois 10 puissance moins cinquième pascals ou trois fois 10 puissance moins septième cylindres. Transférez le porte-échantillon dans la chambre principale et vérifiez que la pression est inférieure à sept fois 10 à la puissance moins sixième pascal ou à 5,25 fois 10 puissance moins huitième cylindre. Créez ou chargez une séquence d’expérience.

Démarrez le pistolet à rayons X avec une taille de spot de 400 micromètres et allumez le pistolet à inondation. Définissez un point pour une mesure de relevé et des points pour des balayages haute résolution du carbone, de l’azote, du vanadium et de l’oxygène. Réglez l’énergie de passage du balayage d’enquête et le nombre de balayages à 200 électrons-volts et deux respectivement.

Réglez l’énergie de passage de balayage haute résolution et le nombre de balayages à 20 électrons-volts et 15 respectivement. Placez le réticule de mesure de points aux endroits souhaités sur l’échantillon. Exécutez ensuite l’expérience.

Une fois la collecte de données terminée, utilisez l’outil Survey ID pour identifier et analyser les éléments du film. Évaluez les emplacements des pics et les intensités intégrées dans les numérisations haute résolution pour analyser la liaison et la stœchiométrie du film. Déchargez les échantillons selon les procédures standard une fois terminé.

Chargez un échantillon de couche mince de dioxyde de vanadium dans un AFM réglé sur le mode de tapotement et déplacez l’échantillon sous la tête de balayage de l’AFM. Sélectionnez Réflexion de la pointe et abaissez la tête de balayage sur la surface de l’échantillon jusqu’à ce que la réflexion sur la pointe de la surface soit nette. Cliquez ensuite sur le bouton Echantillon pour mettre l’accent sur l’échantillon.

Fermez le capot AFM et vérifiez les paramètres de l’expérience. Assurez-vous que la taille de balayage est inférieure à un micromètre, que la vitesse de balayage est de 3,92 hertz et que le nombre d’échantillons par ligne est défini sur 512. Enclenchez les paramètres et attendez 20 secondes.

Réglez ensuite la taille du balayage sur trois micromètres, ajustez l’amplitude du lecteur, le point de consigne d’amplitude et les gains intégraux et proportionnels si nécessaire pour optimiser l’image AFM. Une fois que l’image est de la qualité souhaitée, cliquez sur Cadre bas pour redémarrer la numérisation en haut du cadre et cliquez sur Capturer pour capturer la nouvelle image. Retirez la tête d’échantillon lorsque le balayage est terminé.

Ouvrez l’image AFM dans un logiciel d’analyse et évaluez la morphologie, la rugosité de surface, l’histogramme de profondeur et la taille moyenne des grains. Ensuite, déchargez l’échantillon selon les procédures standard. L’XPS d’un film de dioxyde de vanadium amorphe tel que déposé a montré que la surface était principalement composée d’oxyde de vanadium, tandis que la masse était la forme attendue d’oxyde de vanadium.

Le recuit du film amorphe dans un environnement d’oxygène à basse pression a entraîné la stabilisation de la surface sous forme de dioxyde de vanadium. L’orientation globale zéro-deux-zéro alignée avec le sommet du substrat de saphir. Des pics étroits ont été observés par spectroscopie Raman, indiquant une qualité cristalline élevée.

Les différences d’énergie de crête entre le dioxyde de vanadium tel que cultivé et le dioxyde de vanadium recuit suggèrent l’introduction d’une déformation de traction dans les filaments cristallins. L’AFM a montré que les films tels que cultivés et recuits avaient tous deux des granulométries cristallines de l’ordre de 20 à 40 nanomètres. La rugosité quadruple moyenne a légèrement augmenté, passant de 1,4 nanomètre pour le film tel qu’il a grandi à 2,6 nanomètres pour le film recuit.

Les données de transmittance et de réflectance recueillies et les données d’absorption calculées à partir de l’oxyde de vanadium dans ses phases isolante et métallique ont été utilisées pour concevoir un modèle d’oscillateur pour la permittivité diélectrique et l’indice de réfraction de l’oxyde de vanadium dépendant de la température et de la longueur d’onde. Le modèle optimisé a prédit avec précision le comportement optique de l’oxyde de vanadium lors de sa transition de l’isolant au métal. Après leur développement, ces techniques ont ouvert la voie aux chercheurs dans le domaine de la croissance des couches minces pour explorer la fabrication de dispositifs optiques avec un indice de réfraction accordable.