1 juin 2018
Nous présentons un protocole pour la synthèse de sucres C5 (xylose et l’arabinose) d’une renouvelable biomasse ligno-cellulosique non comestibles (c.-à-d., jute) avec la présence de liquides ioniques acides de Brønsted (BAILs) le rôle de catalyseur dans l’eau. Le catalyseur de ballots expose mieux rendement catalytique que catalyseurs acides minéraux classiques (H2SO4 et HCl).
L’objectif global de cette nouvelle méthode est de convertir le pentosane présent dans la biomasse de jute en sucres C5 à l’aide de liquides ioniques acides. Cette méthode peut également être utilisée pour déterminer les concentrations de pentosane présentes dans la biomasse de jute. Cette mesure permet la synthèse de sucres C5 à partir de différentes biomasses faibles dans des milieux acerbes en utilisant une quantité catalytique de liquide ionique acide. Le principal avantage de cette technique est que le liquide ionique acide utilisé pour la conversion de la biomasse de jute est plus performant que les acides minéraux. Ayez d’abord 7,625 millimoles de 1,625 millimoles de sultone 1,3-propane dans un flacon à fond rond refroidi de 50 millilitres et scellez le ballon avec un septum en caoutchouc. À l’aide d’une seringue d’un millilitre, ajoutez lentement 7,625 moles de 1-méthylimidazole dans le ballon pendant 10 minutes à zéro degré Celsius.Pour une synthèse réussie de ce liquide ionique acide, l’ajout de 1,3-propane sultone et de 1-méthylimidazole doit être effectué très lentement à zéro degré Celsius.Ensuite, ajoutez 15 millilitres de toluène sec au mélange réactionnel. Après avoir retiré le bain d’eau glacée, reflux le mélange réactionnel ou 16 heures à 120 degrés Celsius pour obtenir le zwitterion solide. Une fois la réaction terminée, séparez le zwitterion du toluène à l’aide d’une filtration sous vide. Lavez ensuite le zwitterion avec 40 millilitres de toluène. Pour sécher le zwitterion, réglez la température d’un four à 80 degrés Celsius. Une fois la température souhaitée atteinte, transférez le zwitterion dans une boîte de Pétri et mettez-le au four pour qu’il sèche pendant quatre heures. Après séchage, transférez le zwitterion séché dans une fiole à fond rond et ajoutez de l’acide sulfurique à l’aide d’un micropipet de 1 000 microlitres. Connectez la fiole à fond rond à un condenseur à reflux. Ensuite, chauffez le mélange en remuant à 110 degrés Celsius pendant 12 heures pour obtenir le liquide ionique souhaité. Pour préparer sur un litre de solution à blanc, ajoutez 10 milligrammes de l’indicateur de para-nitroaniline et de l’eau distillée dans une fiole jaugée de 1 litre. Agitez soigneusement la solution manuellement pendant deux minutes et laissez reposer pendant une heure pour mélanger complètement la para-nitroaniline dans l’eau. Pour préparer la solution d’échantillon, ajoutez 1,59 millimole de H+ion du catalyseur acide à 50 millilitres de solution indicatrice de para-nitroaniline et agitez soigneusement le mélange manuellement pendant deux minutes. Effectuez maintenant une mesure UV des solutions à blanc et de l’échantillon et déterminez l’absorbance maximale de la paranitroaniline. Ajoutez un gramme de biomasse de jute séchée et 15 millilitres d’acide sulfurique à 72 % en poids dans un flacon de 50 millilitres. Remuez le mélange sur une plaque chauffante à 30 degrés Celsius pendant deux heures. Ajoutez ensuite 150 millilitres d’eau distillée dans un ballon à fond rond d’un litre et transférez l’échantillon de biomasse digérée dans le ballon. Lavez le flacon avec 195 millilitres d’eau et transférez l’eau dans le ballon contenant la biomasse digérée. Reflux la solution pendant quatre heures. Refroidissez ensuite le ballon à fond rond à température ambiante. Après 12 heures, filtrer la solution à l’aide d’un creuset G2 pour obtenir la lignine et les cendres insolubles. Lavez le solide insoluble avec 150 millilitres d’eau chaude pour le rendre sans acide. Faites sécher la lignine et les cendres au four à 60 degrés Celsius pendant 16 heures, puis transférez le solide dans une boîte de Pétri et séchez-le davantage au four à 105 degrés Celsius pendant une heure. Après séchage, placez l’échantillon dans un dessiccateur pour qu’il refroidisse. Pesez ensuite l’échantillon refroidi. Effectuez maintenant la correction des cendres en chauffant l’échantillon à 650 degrés Celsius pendant cinq heures en présence d’air. Déterminez la correction des cendres à l’aide de la formule appropriée. Ajoutez deux grammes de biomasse de jute séchée au four dans un réacteur discontinu à haute pression et à haute température, tel qu’un réacteur par de 160 millilitres. Ajoutez 60 millilitres d’eau et 24 grammes de liquide ionique acide. Fermez ensuite le réacteur et augmentez la température à 160 degrés Celsius.Réglez la vitesse d’agitation à 200 tr/min pendant que le réacteur chauffe jusqu’à 160 degrés Celsius.Une fois la température souhaitée atteinte, augmentez la vitesse d’agitation à 600 tr/min. Au bout d’une heure, diminuez la vitesse d’agitation à 200 tr/min et arrêtez le chauffage. Une fois que le réacteur est refroidi à température ambiante, arrêtez l’agitation et ouvrez le réacteur. Séparez le solide du mélange réactionnel, puis analysez le mélange réactionnel à l’aide de la CLHP. La comparaison de l’activité catalytique des acides minéraux et du liquide ionique acide pour la conversion de la biomasse de jute en sucre C5 est présentée ici. L’activité catalytique est en outre comparée à celle d’un liquide ionique sans aucun Br
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Cette étude présente un protocole de synthèse des sucres C5, notamment du xylose et de l'arabinose, à partir de biomasse lignocellulosique renouvelable non comestible, comme le jute. L'utilisation de liquides ioniques acides de Brønsted (BAILs) comme catalyseur dans l'eau démontre une performance catalytique supérieure par rapport aux catalyseurs acides minéraux traditionnels.
La quantification et la conversion efficaces des pentosanes dans la biomasse lignocellulosique influencent directement l'évaluation précoce des matières premières et l'optimisation des procédés en recherche biopharmaceutique&D. L'utilisation de liquides ioniques acides de Brønsted (BAILs) permet une production élevée de sucres C5, renforçant la confiance prédictive dans les stratégies de valorisation de la biomasse. Cette méthode consolide les décisions stratégiques en fournissant des analyses robustes et évolutives pour l'utilisation des ressources renouvelables.
Cette méthode s'intègre dans la continuité découverte-préclinique en permettant une quantification robuste des pentosanes et des analyses de conversion, soutenant ainsi l'évaluation précoce des matières premières et le développement de procédés.