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November 05, 2019
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Ce protocole vise à expliquer comment faire une source d’électrons céladonites. Ces sources ont montré une longue durée de vie et leur luminosité est équivalente à celle des pointes métalliques d’émission remplies. L’utilisation de cette source d’électron céladonite dans un microscope de projection, associée à une lentille électrostatique, permet de travailler avec une grande distance d’objet source.
Cela empêche le risque de plantage source et la distorsion de l’image en diminuant l’effet local sur le terrain sur l’objet. Pour commencer cette procédure, insérez la source dans un tube en acier inoxydable d’un diamètre intérieur de 90 micromètres. Insérez un fil de tungstène d’un diamètre de 50 micromètres dans le tube et roulez le tube sous une lame de couteau pour le couper à la longueur requise.
Fixez le support source sous un microscope optique. Insérez une fibre de carbone de 10 micromètres dans le tube en acier inoxydable. Et collez la fibre de carbone au tube avec de la laque argentée.
Au microscope binoculaire, utilisez des pinces à découper pour couper les fibres de sorte qu’entre 100 micromètres et trois millimètres soient laissés à l’extérieur du tube en acier inoxydable. Ensuite, moudre la céladonite avec un mortier et un pilon. Pesez 0,2 milligramme de poudre de céladonite et diluez-la en 10 millilitres d’eau déionisée.
Placez une pointe d’ultrason directement dans l’eau contenant de la céladonite, et utilisez une fréquence ultrasonique de 30 kilohertz et une puissance de 50 watts pendant 30 secondes pour briser les agrégats. Pour préparer l’environnement de dépôt, connectez un support capillaire à un contrôleur de pression. Maintenir le support capillaire au microscope optique à l’aide d’un micro manipulateur multidirecteur.
Placez le support sous le microscope avec la fibre de carbone face au support capillaire. Ensuite, fixez un capillaire en verre dans une mâchoire polaire. À l’aide du tableau un du protocole de texte, assurez-vous que les paramètres polaires sont réglés correctement en fonction de la taille du pipet patch, et tirez un micro pipet avec un diamètre d’extrémité interne entre deux et dix micromètres, pour permettre à la céladonite dispersée de couler sans obstruction.
Ensuite, remplissez le micro pipet avec l’eau contenant de la céladonite. Sous le microscope, monter le micro pipet sur le support capillaire, et aligner le micro pipet avec la fibre de carbone. Augmenter la pression sur l’extrémité large du micro pipet, de sorte qu’une goutte se forme à sa sortie sans tomber.
Déplacez la fibre de carbone vers le haut pour toucher la chute, qui mouillera l’apex de la fibre de carbone. Après cela, rétracter la fibre de carbone. Au microscope, insérez la source dans le support source.
Installez le support source sous vide. Connectez la fibre de carbone et l’objet à deux alimentations électriques à haute tension. Vérifiez la continuité électrique de chaque contact et installez la bride sur la configuration expérimentale.
Après cela, allumez le pompage sous vide. Connectez un nanoammètre d’un calibre dans la gamme de microampères entre l’objet et le sol électrique. Augmentez lentement la tension de biais négatif appliquée à la source à environ un volt par seconde.
Si l’anode est à un millimètre de la source, le coup d’envoi a lieu à environ deux kilovolts lorsque l’intensité augmente soudainement. Puis, diminuez immédiatement la tension pour stabiliser l’intensité d’une centaine de nanoamperes. Au début, l’intensité peut fluctuer sur plusieurs ordres de grandeur.
L’intensité peut fluctuer pendant plusieurs heures. Attendez que les fluctuations diminuent. Couper la tension lorsque les fluctuations sont inférieures à 10% Pour commencer, utilisez la bride rotative pour tourner la source vers la configuration de projection simple pour observer le faisceau d’électrons.
Utilisez le micro manipulateur pour diminuer la distance source-écran et obtenir toute la place sur l’écran. Mesurez la distance source-écran. Prenez des photos de l’écran en utilisant la bride rotative pour changer l’angle entre le faisceau d’électrons et la normale à l’écran.
Tracez le profil d’intensité du niveau gris le long d’un axe et déterminez le rayon d’émission à une distance source-écran donnée. Calculez l’angle du cône tel qu’il est décrit dans le protocole de texte. Après cela, mesurer l’intensité des émissions par rapport à la tension appliquée à la source avec l’intensité mesurée à l’anode, et la tension appliquée à la fibre de carbone.
Créez une parcelle Fowler-Nordheim à la source céladonite telle qu’elle est décrite dans le protocole textuel. La courbe affichera une ligne droite décroissante avec saturation pour la tension la plus élevée. La plus longue ligne droite est la signature du processus d’émission sur le terrain.
Pour mesurer la taille de la source, utilisez la bride rotative pour tourner la source vers la lentille électrostatique. Ajustez l’intensité pour avoir toujours le signal au grossissement le plus élevé. Faites un premier grossissement avec L1, puis approchez l’objet vers la source.
Enfin, activez L2 pour produire une image de projection contenant un énorme motif de diffraction fresnel le long du bord d’un objet. Mesurez les détails visibles les plus pointus de l’image à l’écran et calculez la taille de la source décrite dans le protocole texte. Plusieurs images de micrographe électronique de balayage de céladonite déposées sur des fibres de carbone, ont été obtenues à 15 kilovolts ou trois kilovolts.
Les sources présentent un, parfois deux cristaux à leur apogée. Cependant, l’utilisation de la SEM implique un autre support pour la fibre de carbone, qui est difficile à monter et à démoner sans casser. Il est plus sûr de tenter l’émission directe d’électrons.
Les tests au microscope de projection montrent que chaque source préparée de cette façon émet. Le coup d’envoi n’est requis qu’une seule fois. La plupart de ces sources montrent une source de points unique.
Le profil d’émission n’indique qu’une seule image continue sans autre endroit. La parcelle Fowler-Nordheim présente 10 ordres de grandeur droite et saturation à haute tension. Le régime de saturation obtenu pour une tension donnée dépend de la structure, mais la pente diminue systématiquement pour des intensités de courant plus élevées d’environ 10 microamperes.
La taille de la source est ensuite estimée en mesurant le moindre détail sur l’image produite. Cette image est le modèle de diffraction fresnel de l’objet. Ici, la perte de franges d’interférence est attribuée à la taille de la source.
Dans ce protocole, le plus important est d’obtenir un seul cristal de céladonite au sommet d’un conducteur en forme de tipi, pour être en mesure d’approcher un objet vers la source pour l’image du sujet. Probablement l’étape cruciale est où une petite goutte de l’eau bien dosée cédonite contenant, est déposée à l’apex de la fibre. L’utilisation de cette source d’électron céladonite dans un microscope de projection équipé d’une lentille électrostatique permet de travailler avec une grande distance d’objet source.
Cela permet de développer des techniques autographiques hors axe, d’explorer des champs magnétiques et électriques autour d’objets nanométriques.
L'article présente un protocole pour préparer une source de céladonite et estimer sa luminosité pour une utilisation dans un microscope de projection à basse énergie à basse énergie de projection d'électrons à basse énergie.
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Salançon, E., Degiovanni, A., Lapena, L., Morin, R. Preparing a Celadonite Electron Source and Estimating Its Brightness. J. Vis. Exp. (153), e59513, doi:10.3791/59513 (2019).
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