Une technologie Microfluidic modulaire pour l’étude systématique des nanocristaux semiconducteurs colloïdal

L’objectif général de cette procédure est d’assembler et d’utiliser une plate-forme de criblage microfluidique à haut débit pour des études systématiques en ligne des voies de réaction des nanocristaux semi-conducteurs colloïdaux. Cette plateforme permet aux chercheurs d’accéder à des spectres complets d’absorption et d’émission dans un espace de paramètres jusqu’alors inaccessible. Au-delà de la plage de paramètres étendue, le taux d’échantillonnage élevé et la faible consommation de produits chimiques permettent de tester beaucoup plus de conditions à une fraction du coût par rapport au criblage à base de flacons.

La poursuite de la mise en œuvre de ce système améliorera le rythme de la recherche et, par conséquent, nous rapprochera de la production à l’échelle commerciale de cellules photovoltaïques à faible coût et à haut rendement à base de points quantiques. Pour commencer l’assemblage de la plate-forme microfluidique, fixez un étage de translation linéaire dans le sens de la longueur sur une plaque d’essai optique en aluminium. Fixez quatre supports de poteaux optiques sur la planche autour de la piste et postez deux supports sur la plate-forme de la scène.

Connectez un poteau optique à chacun des quatre coins de l’étage de jonction, puis placez les poteaux optiques dans les quatre supports de poteau, montez. Connectez la cellule d’écoulement aux montants optiques sur la plate-forme de l’étage de translation. Ensuite, coupez une longueur de tube FEP comme ligne de réacteur et trois longueurs de tube ETFE comme lignes d’alimentation précurseur.

Montez chaque ligne avec une virole sans bride et un écrou à une extrémité. Installez l’autre extrémité sur les conduites de précurseur à l’aide de raccords de seringue étanches aux gaz et de vannes de débit, selon les besoins de la configuration de seringue à utiliser. Connectez les conduites d’alimentation du réacteur et du précurseur à une jonction transversale à quatre voies construite sur mesure afin que la ligne du réacteur soit à côté de la cellule d’écoulement.

Placez la jonction transversale dans l’étage de montage de la jonction. Faites passer les lignes précurseurs à travers les canaux de l’étage de jonction. Ensuite, faites passer la conduite du réacteur dans un orifice d’échantillonnage.

Installez l’orifice d’échantillonnage dans la cellule d’écoulement en prenant soin de ne pas étirer ou sertir la conduite du réacteur lorsque l’orifice d’échantillonnage est déplacé le long de la conduite. Connectez le port à l’étage de jonction. Fixez le couvercle de la conduite de précurseur sur l’étage de jonction pour fixer le tube et l’orifice d’échantillonnage en place.

Connectez le nombre souhaité d’orifices d’échantillonnage et d’unités d’extension à l’ensemble, en gardant les modules aussi droits et de niveau que possible pour éviter de déformer ou d’endommager le tube. Connectez un support à la sortie du dernier orifice d’échantillonnage de sorte que le support se trouve sous la sortie de la tubulure du réacteur. Fixez le support sur les deux poteaux optiques restants.

Guidé par un niveau de charpentier, ajustez la structure de support de sortie jusqu’à ce que l’ensemble du réacteur soit droit et de niveau. Ensuite, utilisez des cordons de raccordement à fibre optique pour connecter un spectromètre et une LED dans une source lumineuse halogène au deutérium aux ports de la cellule d’écoulement. Testez l’étage de translation pour vous assurer que les câbles ne limitent pas le mouvement de la cellule d’écoulement.

Pour commencer à préparer les précurseurs, combinez 109 milligrammes de bromure de tétraoctylammonium, un millilitre d’acide oléique et 14 millilitres de toluène dans un flacon de 20 millilitres équipé d’un agitateur. Fermez le flacon et remuez vigoureusement le mélange à température ambiante jusqu’à ce qu’il soit clair et incolore pour former la solution de précurseur de bromure. Ensuite, placez 0,6 millimole d’hydroxyde de césium, 0,6 millimole d’oxyde de plomb et trois millilitres d’acide oléique dans un flacon de huit millilitres équipé d’un agitateur.

Fermez le flacon avec un bouchon de septum. Percez le septum avec une aiguille en guise d’évent. Remuez vigoureusement le mélange à 160 degrés Celsius jusqu’à ce qu’il soit clair et incolore.

Ensuite, avec l’aiguille d’aération toujours en place, chauffez le mélange dans un four à 120 degrés Celsius pendant une heure. Après cela, retirez l’aiguille de ventilation et laissez le mélange de plomb de césium refroidir à température ambiante à l’air libre. Combinez 0,5 millilitre du mélange concentré de césium et de plomb avec 47,5 millilitres de toluène dans un flacon scellé de 50 litres équipé d’un agitateur.

Remuez vigoureusement le mélange jusqu’à ce qu’il soit homogène pour obtenir la solution diluée de précurseur de césium et de plomb. Chargez les précurseurs de plomb de bromure et de césium dans des seringues en verre de 25 millilitres. Remplissez une seringue en acier inoxydable de huit millilitres avec de l’azote gazeux provenant d’une bouteille de gaz.

Connectez les seringues de précurseur liquide et la seringue d’azote gazeux aux lignes de précurseur. Si les spectres de référence d’absorption doivent être collectés à l’aide d’une solution à blanc, connecter une seringue remplie de solution à blanc à l’une des conduites d’alimentation en liquide. Montez les seringues sur des pousse-seringues contrôlés par ordinateur, puis enfilez la conduite du réacteur dans le septum d’un flacon de 50 millilitres.

Pressurisez le flacon avec de l’azote gazeux via un régulateur de gaz à deux étages pour terminer la configuration. Une fois prêt à commencer l’expérience, ouvrez le logiciel d’exploitation automatisé et définissez le chemin d’accès au dossier dans lequel les données doivent être enregistrées. Sélectionnez l’adresse de connexion USB du spectromètre.

Réglez le temps d’intégration, le nombre de spectres à calculer et le nombre de spectres à enregistrer pour l’absorption et la fluorescence. Si l’écoulement multiphasique doit être caractérisé, cliquez sur le bouton multiphasique, réglez la longueur minimale de l’échantillon de sorte qu’environ deux oscillations complètes de liquide gazeux passent le point d’échantillonnage. Définissez le nombre d’échantillons à prélever dans cette fenêtre.

Ensuite, définissez les adresses de communication pour les pousse-seringues et remplissez les diamètres intérieurs des seringues pour les seringues utilisées. Laissez les diamètres des seringues étrangères aux valeurs par défaut. Si des spectres d’absorption de référence doivent être recueillis, régler le débit de la seringue contenant la solution de référence, ou précurseur, à 300 microlitres par minute.

Ensuite, sélectionnez un ensemble précédemment optimisé d’emplacements de scène ou choisissez un fichier de référence approprié et une taille de fenêtre de position de scène. Assurez-vous que l’incrément d’étape est de 0,05 millimètre et que la valeur de passage de démarrage est de huit. Remplissez le volume en microlitres de la tuyauterie du réacteur du centre de la jonction jusqu’à l’orifice d’échantillonnage final en tant que volume du système.

Assurez-vous que le temps d’équilibrage minimum est défini sur 10 secondes. Vérifiez toutes les valeurs, puis cliquez sur Exécuter. Configurez jusqu’à 30 configurations de débit pour tester le fait de laisser les entrées de seringue inutilisées vides.

Choisissez d’enregistrer ou non les spectres de référence, le cas échéant. Le système fonctionnera dans les conditions sélectionnées et s’arrêtera automatiquement une fois terminé. Une série de spectres de fluorescence et d’absorbance a été collectée en un seul passage d’un système de nanocristaux de pérovskite de bromure de césium et de plomb multiphasés avec une vitesse moyenne de limace d’environ 0,2 centimètre par seconde.

Des ensembles similaires de spectres ont été collectés à d’autres débits et longueurs de réacteur. Le tracé de la longueur d’onde de fluorescence maximale en fonction du temps de séjour a révélé la tendance des longueurs d’onde fluorescentes de crête plus élevées à des vitesses de fluide plus faibles. Une différence notable dans la longueur d’onde de fluorescence maximale a été observée lorsque la vitesse de la limace a été augmentée de 75 millimètres par seconde à 130 millimètres par seconde tout en conservant un temps de séjour de 0,9 seconde.

Une fois assemblé, ce système a la capacité de collecter jusqu’à 30 000 spectres optiques uniques en une seule journée, le tout dans un espace d’échantillonnage contrôlé par transfert de masse. En appliquant cette plate-forme à d’autres synthèses de semi-conducteurs colloïdaux, les chercheurs auront accès à un large éventail d’informations sur la croissance des nanocristaux avec une exactitude et une précision bien supérieures à celles utilisées par des stratégies conventionnelles basées sur des flacons, à une fraction du coût et du temps.