Caractérisation complète des défauts étendus dans les matériaux semi-conducteurs par un microscope électronique à balayage

L’objectif général des méthodes présentées ici est de déterminer les propriétés optiques, électriques et structurelles des défauts étendus, tels que les dislocations ou les joints de grains dans les matériaux semi-conducteurs à l’aide du microscope électronique à balayage. Ces méthodes peuvent aider à répondre à des questions clés dans le domaine des semi-conducteurs, car les défauts étendus ont une forte influence sur les performances des dispositifs microélectroniques et des matériaux des cellules solaires. L’avantage de l’utilisation du microscope électronique à balayage est que différentes propriétés physiques des défauts étendus peuvent être étudiées sur un seul échantillon, de la température ambiante à des températures très basses.

La cathodoluminescence qui donne un aperçu des propriétés optiques des défauts étendus dans les semi-conducteurs peut également être appliquée à l’étude de matériaux peu luminescents tels que les minéraux. Dans les exercices de jury, qui sont nouveaux dans le domaine de la rétrodiffusion des électrons, la diffraction pour l’analyse de déformation peut avoir des difficultés en raison de problèmes concernant la qualité du motif de fraction et la stabilité du faisceau d’électrons. Pour commencer, montez le porte-échantillon pré-incliné à 60 degrés sur une douille métallique.

Ensuite, placez un morceau de feuille d’indium de 0,5 millimètre d’épaisseur sur le porte-échantillon et placez l’échantillon propre sur le dessus. Ensuite, placez la prise sur une plaque chauffante. Allumez la plaque chauffante et chauffez la prise à 150 degrés Celsius afin de rendre la feuille d’indium ductile.

Une fois chauffé, appuyez une seconde sur l’échantillon avec un cure-dent en bois afin de fixer l’échantillon sur la feuille d’indium. Ensuite, éteignez la plaque chauffante et refroidissez le système pendant environ 30 minutes. Tout d’abord, déplacez le miroir elliptique collecteur de lumière de la position de stationnement à la position de mesure dans le microscope électronique à balayage, ou MEB.

Ensuite, montez un échantillon de test avec une transition directe de bande interdite sur la platine. Évacuez la chambre jusqu’à ce que la vanne de la chambre de colonne s’ouvre. Pendant ce temps, réglez les paramètres d’imagerie comme décrit dans le protocole texte ci-joint.

Utilisez le détecteur everhart-thornley pour l’imagerie avec des électrons secondaires. Ensuite, déplacez la platine vers la pièce polaire jusqu’à ce que le faisceau d’électrons puisse être focalisé sur la surface de l’échantillon à une distance de travail de 15 millimètres. Ensuite, allumez l’alimentation haute tension du tube photomultiplicateur et de l’ordinateur portable avec le programme de contrôle de cathodoluminescence.

Dans le programme de contrôle de la cathodoluminescence, choisissez la mesure du signal du tube photomultiplicateur en fonction du temps et réglez le contraste au maximum et la luminosité à 46 %Ensuite, ajustez le miroir collecteur de lumière pour maximiser l’intensité de la cathodoluminescence intégrale sur l’échantillon de test en inclinant et en faisant pivoter le miroir. Enregistrez un spectre d’essai à l’aide du programme de contrôle de la cathodoluminescence. Une fois installé, ventilez la chambre d’échantillonnage, retirez l’échantillon de test et montez l’échantillon réel sur une feuille d’indium sur le porte-échantillon.

De plus, évacuez la chambre MEB et effectuez les cryo-fixations au système MEB comme indiqué dans le protocole textuel ci-joint. De plus, insérez le tube pour l’hélium liquide dans le dewar d’hélium liquide et connectez la sortie du tube de transfert d’hélium avec l’entrée pour les gaz cryogéniques de l’étage cryogénique. Ensuite, réglez les paramètres du faisceau d’électrons comme indiqué ici.

Ensuite, déplacez la platine vers la pièce polaire et utilisez le détecteur everhart-thornley pour focaliser le faisceau d’électrons sur la surface de l’échantillon à une distance de travail de 15 millimètres. Choisissez la zone d’intérêt à la surface de l’échantillon et balayez en permanence cette région pendant toute la durée de la procédure de refroidissement. Pour démarrer la procédure de refroidissement, entrez la température cible la plus basse et les paramètres appropriés pour le contrôle PID dans le régulateur de température conformément au manuel technique.

Ensuite, ouvrez la valve du tube de transfert d’hélium liquide. Surveillez attentivement la température et la pression pendant la procédure de refroidissement. Après avoir atteint la température cible, rétablissez la distance de travail de 15 millimètres pour des images nettes.

De plus, corrigez le réglage du miroir collecteur de lumière pour obtenir une intensité de cathodoluminescence intégrale maximale sur l’échantillon réel. Ensuite, définissez les valeurs appropriées pour l’étalonnage et la région spectrale. Réglez également la largeur du pas sur 5 nanomètres, le temps par point de mesure sur 5 secondes et la largeur de la fente sur 2 millimètres.

Enregistrez les spectres de cathodoluminescence de l’échantillon à l’aide du logiciel de contrôle et enregistrez les fichiers pour une analyse ultérieure. Ensuite, choisissez le miroir planaire dans le monochromateur pour l’imagerie par cathodoluminescence pancromatique et un gradation de flamme à une longueur d’onde particulière pour l’imagerie par cathodoluminescence monochromatique. Ensuite, ajustez les valeurs de luminosité et de contraste dans une petite fenêtre de l’image, dans la plage linéaire de la dépendance des valeurs de gris de l’image par rapport au signal du tube photomultiplicateur.

Enfin, pour un grossissement compris entre 201 000, réglez la vitesse de balayage sur la vitesse la plus basse de 14 combinée à la moyenne des pixels, ou à une vitesse supérieure de huit, combinée à une moyenne de ligne sur 20 lignes. Enregistrez les images résultantes et enregistrez-les pour une analyse ultérieure comme exemple pour la comparaison de la distribution locale de la luminescence des différentes raies D, montrée ici pour D1 et D4. Pour la diffraction de rétrodiffusion d’électrons par corrélation croisée, montez l’échantillon sur un support d’échantillon avec la surface de l’échantillon parallèle au support. Ensuite, insérez l’échantillon et évacuez la chambre MEB jusqu’à ce que la vanne de la chambre de colonne s’ouvre.

À l’aide des paramètres d’imagerie présentés ici, focalisez le faisceau d’électrons sur la surface de l’échantillon à une distance de travail d’environ 25 millimètres. Ensuite, inclinez l’échantillon de 69 degrés autour de l’axe X et définissez une distance de travail de 18 millimètres. Ensuite, changez la tension d’accélération du faisceau d’électrons et fermez la vanne de la chambre de colonne.

Ensuite, allumez l’alimentation du détecteur de diffraction par rétrodiffusion d’électrons et déplacez le détecteur de sa position de stationnement à sa position de mesure. Recentrez le faisceau d’électrons sur une région d’intérêt à la surface de l’échantillon, puis ouvrez le logiciel de diffraction de rétrodiffusion d’électrons et chargez le fichier d’étalonnage pour la géométrie choisie. Effectuez une acquisition d’arrière-plan à faible grossissement tout en faisant pivoter l’échantillon monocristallin.

Configurez la mesure dans le logiciel de commande conformément au manuel d’utilisation. Ensuite, lisez la position du centre du motif et la distance du détecteur pour la distance de travail choisie à partir du logiciel de contrôle. Après la stabilisation du faisceau et une refocalisation finale du faisceau d’électrons, la ligne de programme effectue des balayages parallèles à l’axe d’inclinaison dans la région d’intérêt.

Utilisation de mappages de faisceaux avec indexation désactivée afin d’accélérer les mesures. Assurez-vous de sélectionner Enregistrer toutes les images. Exécutez les balayages linéaires jusqu’à ce que le dernier balayage soit terminé, fournissant des images de diffraction légèrement différentes en raison des déformations internes.

Ensuite, coupez la tension d’accélération du faisceau d’électrons et fermez la vanne de la chambre de colonne. Enfin, rétractez le détecteur de difraction à rétrodiffusion d’électrons de sa position de mesure à sa position de stationnement. Inclinez la platine à 0 degré, aérez la chambre et retirez l’échantillon.

L’image présentée ici est un exemple du positionnement approprié d’un cristal de silicium sur la feuille d’indium. Cela garantit un bon contact thermique avec le porte-échantillon cryogénique dans lequel la température est mesurée par le thermocouple. Les spectres de cathodoluminescence d’un monocristal de silicium à 4 Kelvin sont montrés avec l’échantillon à l’état vierge, après déformation plastique, et après un recuit supplémentaire.

Les pics caractéristiques dans les spectres sont marqués avec B-B pour une transition de bande à bande, et D1 à D4 pour les bandes de luminescence induites par la dislocation. En revanche, cette image par électrons rétrodiffusés montre une plaquette de silicium avec une traînée de matériau recristallisé, qui est apparue après traitement par un faisceau d’électrons de haute énergie. Les différences dans les spectres de cathodoluminescence, mesurées aux points un, deux et trois, sont causées par des défauts étendus induits lors de la recristallisation.

Les trois composantes normales et les trois composantes de déformation de cisaillement du tenseur de déformation local le long du balayage linéaire qui se trouve devant la piste de recristallisation ont été calculées à partir des études de diffraction de rétrodiffusion d’électrons en corrélation croisée. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon d’effectuer des études de cathodoluminescence et de diffraction de rétrodiffusion d’électrons en corrélation croisée sur des matériaux semi-conducteurs cristallins. Après son développement, la technique de diffraction par rétrodiffusion d’électrons en corrélation croisée a ouvert la voie au repertrus pour analyser de très petites déformations dans les homogénéités et les rotations du réseau dans les matériaux cristallins.

N’oubliez pas que travailler avec des agents cryogéniques comme l’hélium liquide et l’azote liquide peut être extrêmement dangereux. Et des précautions telles que le port de lunettes de protection et de gants de protection doivent toujours être prises lors de l’exécution de ces étapes.