מלכודת דין-סטארק

1. הכנה

1. יש ליטול בקבוקון תחתון עגול 250 מ"ל המצויד בברז ערבוב מגנטי.
2. מניחים אמבט שמן מתחת לבקבוק התחתון העגול על מערבל מגנטי.
3. מלאו את הבקבוקון התחתון העגול ב-7.5 גרם (0.05 מול) מ'-Nitrobenzaldehyde והוסיפו 75 מ"ל טולואן.
4. יש להוסיף 3.1 מ"ל (3.45 גרם, 0.055 מול) אתילן גליקול.
5. חבר את מלכודת דין-סטארק לבקבוק התחתון העגול.
6. צרף מכנס ריפלוקס על גבי מלכודת דין-סטארק.

2. הפעלת התגובה

1. הגדר את טמפרטורת אמבט השמן ל 170 °C (50 °F) לחמם את תערובת התגובה reflux.
2. נטר את התגובה על ידי מדידת כמות המים במלכודת דין-סטארק.
3. התגובה נעשית כאשר אין מים נוספים נלכדים בזרוע הצדדית של מלכודת דין-סטארק.
4. לאחר כ 2 שעות, הכמות הכוללת של מים שנאספו הוא כ 0.8 מ"ל.

3. בדיקה

1. שחררו את המים והסירו את הממס האורגני המשולב מתערובת התגובה תחת לחץ מופחת באידוי סיבובי.
2. להמיס את השאריות הצהובות ב 8 מ"ל אתנול תחת ריפלוקס.
3. תרגיע את הפתרון.
4. האצטל הרצוי יתגבש.
5. מסננים את המוצק והמייבש אותו תחת לחץ מופחת.