1. התקנת קו שלנק
לקבלת הליך מפורט יותר, אנא עיין בסרטוני "העברת קווי שלנק של ממס" ו"ביטול גזלים" בסדרת יסודות הכימיה האורגנית. בטיחות קו שלנק יש לבחון לפני ביצוע ניסוי זה. כלי זכוכית יש לבדוק עבור סדקים כוכב לפני השימוש. יש להקפיד על כך ש- O2 אינו מרוכז במלכודת הקו שלנק אם משתמשים בנוזל N2. בטמפרטורת N2 נוזלית, O2 מעבים והוא נפץ בנוכחות ממיסים אורגניים. אם יש חשד כי O2 כבר מרוכז, או נוזל כחול הוא ציין במלכודת הקרה, להשאיר את המלכודת קרה תחת ואקום דינמי. אין להסיר את מלכודת N2 הנוזלית או לכבות את משאבת הוואקום. עם הזמן הנוזל O2 יהיה נשגב לתוך המשאבה - זה רק בטוח להסיר את מלכודת N2 נוזלי פעם כל O2 יש sublimed.
- סגור את שסתום שחרור הלחץ.
- הפעל את גז N2 ואת משאבת ואקום.
- כאשר הוואקום של קו שלנק מתשווה, הכינו את המלכודת הקרה עם Nנוזלי N 2 או קרח / אצטון יבש.
- להרכיב את המלכודת הקרה.
2. מוסיפים 500 מ"ג (2.7 mmol) של פרוקן לבסיס תא הסבלימציה.
3. הרכבת תא הסאבלימציה
- מניחים את טבעת ה-O בחריץ של הבסיס הקאמרי.
- הניחו בעדינות את האצבע הקרה בבסיס התא וודאו שטבעת ה-O מתאימה לחריץ של כלי הזכוכית.
- אבטחו את שתי החלקים של תא התת-הכרתי באמצעות מהדק.
4. חברו את תא הסאבלימציה לקו שלנק ופתחו את התא לוואקום למשך דקה אחת. סגור את שסתום הוואקום בתא הסאב-לימציה. הסאבלימציה תבוצע תחת ואקום סטטי.
5. מלאו את האצבע הקרה באמבט קרח.
6. מניחים את בסיס תא התת-הכרתיות באמבט מים המחומם ל-80 מעלות צלזיוס.
7. לאחר השלמת סובלימציה, להסיר את תא סובלימציה מן האמבטיה.
8. סגור את העצירה בקו שלנק.
9. הסר את צינור קו Schlenk מתא סובלימציה ולהדחיק את תא סובלימציה על ידי פתיחת השסתום לאט. תיזהר! אם התא מודחק מהר מדי זה יפריע גבישים מטוהרים על האצבע הקרה.
10. לבטל את תא סובלימציה ולהסיר את המים מהאצבע הקרה עם pipette.
11. הרימו בזהירות את האצבע הקרה מתא התת-הכרתיות.
12. מגרדים את הפרוקן המטוהר מהאצבע הקרה ומעבירים למוסך. הקלט את המשקל של המוצר המטוהר. אם המתחם להיות sublimed הוא רגיש לאוויר, המנגנון כולו צריך להיות מובא לתוך תא כפפות אינרטי-אטמוספרה לפני פתיחת תא sublimation.
מקור: תמרה מ. פאוורס, המחלקה לכימיה, אוניברסיטת טקסס A&M
Sublimation, המעבר השלב הישיר של מוצק לגז מבלי להפוך תחילה לנוזל, מתרחש בטמפרטורות ולחצים נמוכים יותר מזה של הנקודה המשולשת של המתחם (איור 1). תהליך הסאבלימציה יכול להיות מנוצל כדי לטהר מוצקים אורגניים ולא אורגניים כאחד. במהלך טכניקת הטיהור, מוצק מחומם ישירות לתוך שלב הגז. כל זיהומים שאינם נדיפים נשארים מאחור בעוד המתחם מתאדה נאסף לאחר מכן (תצהיר) כמוצק על משטח קר. כאן, נשתמש בתת-הכרתיות כדי לטהר פרוקן, מוצק אנאורגני עם טמפרטורת נקודה משולשת של 183 °C(70 °F).
איור 1. דיאגרמת שלב כללית. הקווים הצבעוניים מייצגים את דרישות הלחץ והטמפרטורה עבור מעברי פאזה. זיקוק של מוצק יתרחש בלחצים וטמפרטורות מעל הנקודה המשולשת, המיוצגים על ידי הקו הירוק בדיאגרמת הפאזה. הקו הכחול מייצג את תנאי הטמפרטורה והלחץ שבהם מתרחשת תת-הכרתיות.
1. התקנת קו שלנק
לקבלת הליך מפורט יותר, אנא עיין בסרטוני "העברת קווי שלנק של ממס" ו"ביטול גזלים" בסדרת יסודות הכימיה האורגנית. בטיחות קו שלנק יש לבחון לפני ביצוע ניסוי זה. כלי זכוכית יש לבדוק עבור סדקים כוכב לפני השימוש. יש להקפיד על כך ש- O2 אינו מרוכז במלכודת הקו שלנק אם משתמשים בנוזל N2. בטמפרטורת N2 נוזלית, O2 מעבים והוא נפץ בנוכחות ממיסים אורגניים. אם יש חשד כי O2 כבר מרוכז, או נוזל כחול הוא ציין במלכודת הקרה, להשאיר את המלכודת קרה תחת ואקום דינמי. אין להסיר את מלכודת N2 הנוזלית או לכבות את משאבת הוואקום. עם הזמן הנוזל O2 יהיה נשגב לתוך המשאבה - זה רק בטוח להסיר את מלכודת N2 נוזלי פעם כל O2 יש sublimed.
- סגור את שסתום שחרור הלחץ.
- הפעל את גז N2 ואת משאבת ואקום.
- כאשר הוואקום של קו שלנק מתשווה, הכינו את המלכודת הקרה עם Nנוזלי N 2 או קרח / אצטון יבש.
- להרכיב את המלכודת הקרה.
2. מוסיפים 500 מ"ג (2.7 mmol) של פרוקן לבסיס תא הסבלימציה.
3. הרכבת תא הסאבלימציה
- מניחים את טבעת ה-O בחריץ של הבסיס הקאמרי.
- הניחו בעדינות את האצבע הקרה בבסיס התא וודאו שטבעת ה-O מתאימה לחריץ של כלי הזכוכית.
- אבטחו את שתי החלקים של תא התת-הכרתי באמצעות מהדק.
4. חברו את תא הסאבלימציה לקו שלנק ופתחו את התא לוואקום למשך דקה אחת. סגור את שסתום הוואקום בתא הסאב-לימציה. הסאבלימציה תבוצע תחת ואקום סטטי.
5. מלאו את האצבע הקרה באמבט קרח.
6. מניחים את בסיס תא התת-הכרתיות באמבט מים המחומם ל-80 מעלות צלזיוס.
7. לאחר השלמת סובלימציה, להסיר את תא סובלימציה מן האמבטיה.
8. סגור את העצירה בקו שלנק.
9. הסר את צינור קו Schlenk מתא סובלימציה ולהדחיק את תא סובלימציה על ידי פתיחת השסתום לאט. תיזהר! אם התא מודחק מהר מדי זה יפריע גבישים מטוהרים על האצבע הקרה.
10. לבטל את תא סובלימציה ולהסיר את המים מהאצבע הקרה עם pipette.
11. הרימו בזהירות את האצבע הקרה מתא התת-הכרתיות.
12. מגרדים את הפרוקן המטוהר מהאצבע הקרה ומעבירים למוסך. הקלט את המשקל של המוצר המטוהר. אם המתחם להיות sublimed הוא רגיש לאוויר, המנגנון כולו צריך להיות מובא לתוך תא כפפות אינרטי-אטמוספרה לפני פתיחת תא sublimation.
סובלימציה היא מעבר פאזה של חומר ממוצק לגז מבלי לעבור דרך שלב נוזל הביניים שלו. זוהי טכניקה חשובה המשמשת לטיהור מוצקים אורגניים ואורגניים.
בדרך כלל המעבר ממצב מוצק למצב גזי דורש מעבר במצבו הנוזלי.
עם זאת, לחץ מופחת וחימום של מוצק יכולים להוביל לנידוף ללא התכה, המכונה סובלימציה. התהליך ההפוך בו החומר עובר ממצבו הגזי למצבו המוצק, נקרא תצהיר.
סרטון זה ימחיש את עקרונות הסובלימציה, הליך טיפוסי ומספר יישומים.
בלחצים רגילים, לרוב התרכובות והיסודות הכימיים יש שלושה מצבים שונים של חומר בטמפרטורות שונות עם נקודה משולשת שבה כל שלושת המצבים נוכחים.
כפי שניתן לראות בתרשים פאזה, אידוי ועיבוי - המכונים יחד זיקוק - עשויים להתבצע בלחצים מעל הנקודה המשולשת של התרכובת.
להיפך, סובלימציה ושקיעה מתרחשים רק בלחצים שנמצאים מתחת לנקודה המשולשת.
ניתן לבצע סובלימציה באמצעות שני סוגים של מכשירים, בהתאם לתנודתיות המוצק: עבור תרכובות נדיפות מאוד, ניתן להרכיב תא סובלימציה מאולתר מכוס וזכוכית שעון. שיטה זו מתאימה לתרכובות הנשגבות בלחץ אטמוספרי וטמפרטורת הסביבה או בקרבתם.
אם נדרש ואקום ו/או אווירה אינרטית, נעשה שימוש בכלי זכוכית מיוחד המיוצר במיוחד לסובלימציה. הוא עשוי מכוס זכוכית, המכילה את המוצק הגולמי, וגליל חלול, המכיל קריוגן ומתאים מעל החלק העליון של הספל. טבעת O אוטמת את הבסיס והאצבע הקרה, וחיבור ואקום מהווה את שאר המנגנון.
לאחר השלמת הליך הסובלימציה, המנגנון מפורק במכסה אדים או בתא כפפות, תלוי אם החומר רגיש לאוויר. לאחר מכן ניתן לגרד את המוצק המטוהר מהגליל, בעוד הזיהומים הלא נדיפים נשארים בכוס.
כעת, לאחר שדנו בעקרונות הסובלימציה, בואו נסתכל על הליך בפועל.
במכסה אדים המצויד בקו שלנק, או סעפת כפולה, שוקלים 500 מ"ג פרוקן בבסיס תא סובלימציה.
הנח טבעת O בחריץ של בסיס החדר, והנח בעדינות את האצבע הקרה לתוך בסיס החדר, וודא שטבעת ה-O מתאימה. ואז אבטח את שני חלקי החדר בעזרת מהדק.
חבר את החדר המורכב לקו שלנק, ופתח את החדר לשואב אבק למשך דקה אחת. לאחר מכן סגור את שסתום הוואקום בתא כדי להמשיך את הניסוי בוואקום סטטי.
מהדק את החדר למעמד טבעת והנח את החלק הבסיסי של החדר ב 80 ? אמבט C. מלאו את האצבע הקרה בתרחיץ קרח, וחידשו אותה כשהיא מתחממת.
לאחר השלמת הסובלימציה, הסר את החדר מהאמבטיה. סגור את תא העצירה לקו שלנק ונתק את הצינור מהתא.
לאחר מכן, לחץ מחדש את החדר על ידי פתיחה איטית של השסתום לאוויר במכסה אדים או בתא כפפות.
השתמש בפיפטה כדי להסיר מים מהאצבע הקרה ולשחרר את שני חלקי החדר. לאחר מכן הרם בזהירות את האצבע הקרה מתא הסובלימציה.
מגרדים את הפרוצן המטוהר מהאצבע הקרה בעזרת מרית, מעבירים לבקבוקון שקול מראש ורושמים את המשקל.
500 מ"ג של פרוסן שנרכש טוהר באמצעות סובלימציה וכתוצאה מכך 493 מ"ג מוצר מבודד עם תפוקה של 99.6%. התמ"ג של הפרוטונים מראה סינגלט ב-4.17 ppm, המשתלב ב-10 פרוטונים של הפרוקן. היעדר פסגות אחרות מעיד על כך שאין זיהומים, וכי הטיהור הצליח.
כעת, לאחר שדנו בהליך לסובלימציה, בואו נסתכל על כמה יישומים.
ניתן לסובלימציה של מים באמצעות תהליך הנקרא ליופיליזציה, הידוע גם בשם ייבוש בהקפאה. זה מושג על ידי הקפאת בקבוק מלא מים באמבט אצטון קרח יבש ב-78 ? C ולאחר מכן הפעלת ואקום גבוה על ידי חיבור לליופילייזר, שם המים נלכדים מחדש באצבע קרה.
כדורי נפטלין רבים מכילים תרכובת המכונה נפתלין, שהיא פחמימן פוליארומטי פשוט, המורכב משתי טבעות בנזן התמזגו.
נפתלין נשגב בלחץ אטמוספרי ו-80 ? C והצורה הגזית של תרכובת זו רעילה לעש.
זה עתה צפיתם בהקדמה של JoVE לסובלימציה של פרוקן. כעת עליך להבין את עקרונות הסובלימציה, כיצד לבצע ניסוי וכמה מהיישומים שלו. תודה שצפית!
פרוקן (99%) נרכשה מאלפא איסר. sublimation של 500 מ ג כפי שתואר הביא 493 מ ג מוצר מבודד. הפרוקן המטוהר נותח על ידי 1H NMR. 1 H NMR (כלורופורם-ד,300 מגה-הרץ, δ, ppm): 4.17 (ים).
Sublimation היא טכניקה המשמשת בטיהור של מוצקים. מוצקים הנשגבים בלחץ נמוך וטמפרטורה הם מועמדים טובים לטיהור על ידי נשגב. כאן, הדגמנו כיצד להשתמש בתא sublimation כדי ferrocene נשגב תחת ואקום סטטי ב 80 °C (80 °F).
במסגרת מעבדה, sublimation היא טכניקה שימושית שניתן ליישם על טיהור של מוצקים במגוון מצבים כולל בטיהור של חומרים מתחילים או מוצרים מסונתזים. בדוגמה זו, מוצק מטוהר נאסף על האצבע הקרה, בעוד זיהומים נשארים בתחתית תא sublimation. עם זאת, ייתכן שתרצה להסיר טומאת מוצק שניתן להכניע ממוצק לא נדיף...
Chapters in this video
0:00
Overview
0:51
Principles of Sublimation
2:30
Procedure for Sublimation of Ferrocene
3:53
Results
4:30
Applications
5:19
Summary
Videos from this collection:
Copyright © 2026 MyJoVE Corporation. All rights reserved