מדריך מעשי על צימוד סריקה ניידות סורק ו מצמידים אינדוקטיבית פלזמה מסה ספקטרומטר (SMPS-ICPMS)

המטרה הכוללת של מדריך מעשי זה היא לתאר את השלבים השונים לצימוד גודל חלקיקי ניידות סריקה לספקטרומטר מסה פלזמה מצומד אינדוקטיבית, ולהסביר כיצד להשתמש בכלי ניתוח זה. מכשור SMPS ICPMS יכול לעזור לענות על שאלות ביישומים סביבתיים וטכנולוגיים שונים, כגון ניטור חלקיקים מוטסים או נפלטי בעירה. כעת אנו יכולים לאפיין אובייקטים ננו-מהונדסים מסונתזים ולחקור את גורלם.

היתרון העיקרי של אסטרטגיית צימוד זו הוא לקבל מידע על הגודל וההרכב הכימי של חלקיקים, בו זמנית ובאופן מקוון, ברזולוציית זמן של מספר דקות. בהתבסס על ניסיונות קודמים להגדיר את שילוב SMPS ICPMS, התחלנו לפתח טכניקה זו עבור מקורות אירוסול שונים באמצעות מדלל דיסק מסתובב כמערכת החדרה. הדגמה חזותית זו תיארה את השלב העיקרי באסטרטגיית הצימוד של שני המכשירים, כמו גם את ההגדרות השונות.

כדי לחבר את המכשירים השונים ולשלוט בזרימות הגז השונות, יש צורך בכמה שינויים בעיבודים האינסטרומנטליים. השלבים העיקריים של מושג הצימוד מסוכמים כאן. השתמש בצינורות מוליכים בקוטר פנימי של 6.0 מילימטרים וקוטר חיצוני של 12.0 מילימטרים כדי לחבר את החלקים האינסטרומנטליים השונים.

התקן את מדלל הדיסק המסתובב בין מקור התרסיס למנתח הניידות הדיפרנציאלי, או DMA, שבו מתרחש סיווג גודל החלקיקים. פצל את התרסיס המסווג ביציאת ה-DMA לשני שברים, האחד יישאף על ידי מונה חלקיקי העיבוי, או CPC, השני מונחה לעבר ספקטרומטר מסת הפלזמה המצמד אינדוקטיבית, או ICPMS. השתמש בבקר זרימת מסה ובמסנן HEPA כדי לספק ארגון דילול ללא חלקיקים לדילול הדיסק המסתובב.

הוסף פילטר נוסף לשקע הגז הגולמי העודף של המדלל. השתמש בבקר זרימת מסה נוסף ובמסנן כדי לכוונן את זרימת גז הנדן המוחדרת ל-DMA. כדי לכוונן את זרימת הגז העודפת של DMA, התקן מסנן, בקר זרימת מסה ומשאבת ואקום, בסדרה, בשקע ה-DMA.

לבסוף, חבר בקר זרימת מסה נוסף ומסנן כדי להוסיף אוויר נטול חלקיקים לעלות לקליק כזרימת איפור כדי להפחית את כמות התרסיס המסווג הנצרך על ידי ה-CPC. לדוגמא לשימוש בגנרטור אירוסול לתרחיף, הכינו תרחיף תחמוצת אבץ מאבקת ננו תחמוצת אבץ מסחרית וחומצה פוליאקרילית כמייצב לננו-חלקיקים. מדללים את התרחיף המוכן לקבלת ריכוז תחמוצת אבץ של כ -30 מיקרוגרם למיליליטר.

השתמש בגנרטור התרסיס המצויד בזרבובית ובמייבש ג'ל סיליקה כדי ליצור תרסיס מתרחיף החלקיקים וכדי להסיר את המים מהחלקיקים במייבש הסיליקה ג'ל. לשם כך, מלאו תחילה את המתלה או התמיסה לתוך הבקבוק והרכיבו אותם על מחולל התרסיס. לאחר מכן הגדר את שסתום האוויר הדחוס של מחולל התרסיס מעט מעל מוט אחד.

התוצאה היא זרימת אירוסול מאחורי מייבש הדיפוזיה של כליטר אחד לדקה. לבסוף, חבר את שקע המייבש לכניסה של מדלל הדיסק המסתובב. בקרי זרימת מסה מכוילים לזרימת מסת גז בתנאים סטנדרטיים.

מכיוון שזרימות נפחיות רלוונטיות למדידות מסוג זה, יש לאמת את כל הזרימות באופן ידני, למשל, באמצעות כיול זרימה ראשי. תחילה הגדר את זרימת הארגון בכניסת הגז של מעטפת ה-DMA ל-3 ליטר לדקה. לאחר מכן הגדר את טמפרטורת מדלל הדיסק המסתובב ל-80 מעלות צלזיוס והגדר את טמפרטורת צינור האידוי ל-350 מעלות צלזיוס.

קצב הזרימה של התרסיס המסווג היוצא מה-DMA נובע מכל הזרימות האחרות לתוך ומחוץ ל-DMA. ניתן להגדיר את זרימת התרסיס המסווגת הרצויה על ידי התאמה קפדנית של עודפי הגז. כוונן את זרימת ארגון הדילול באופן ידני כדי לקבל 0.6 ליטר לדקה כזרימה של הדגימה המדוללת ביציאת מדלל הדיסק המסתובב.

לאחר מכן, כוונן בזהירות את בקר זרימת מסת הגז העודף כדי להשיג זרימת אירוסול מסווגת של 0.6 ליטר לדקה, אותו קצב זרימה כמו זה של תרסיס הפולי המפוזר המדולל בכניסת ה-DMA. לאחר מכן, הנח את כיול הזרימה בין ה-DMA ל-CPC. כוונן את זרימת האוויר של איפור העלות לקליק כדי להפחית את קצב הזרימה של התרסיס המסווג הנשאף על ידי ה-CPC ל-0.18 ליטר לדקה.

בדוק את הזרימה הנותרת של אירוסול מסווג כדי לוודא ש-0.42 ליטר לדקה מופנים ל-ICPMS. לאחר מכן, חשב את הצמיגות הדינמית ואת הנתיב החופשי הממוצע של ארגון בטמפרטורת הסביבה ובלחץ. הזן את שני הערכים בתוכנת SMPS.

בתוכנת SMPS, הגדר את משך הסריקה למעלה ולמטה של מחזור הסריקה DMA ל-150 שניות ו-30 שניות. הגדר את המתח המקסימלי של ה-DMA ל-4.5 קילו-וולט כדי למנוע קשתות חשמליות ב-DMA, וכתוצאה מכך תחום גודל חלקיקים מכוסה של כ-14 עד 340 ננומטר. הסר את מערכת ההחדרה הקונבנציונלית לדגימות נוזליות כדי להכניס ישירות את התרסיס היבש לתוך ה-ICPMS.

הוסף צינור מוליך בין היציאה המתאימה של שקע ה-DMA ל-ICPMS. שמור על קבוע זרימת הקסנון עבור כל המדידות. כוונן את הפרמטרים האחרים בתוכנת ICPMS, כולל גז דילול ICP ועומק דגימה כדי להשיג עוצמת קסנון קבועה.

הגדר את זמן הרכישה של SMPS ו-ICPMS כדי לכסות את משך הזמן הכולל הרצוי של מדידת האירוסול. לאחר הגדרת זרימת הגז בפרמטרים SMPS ו-ICPMS, הפעל את המדידה בשני המכשירים באופן ידני בו זמנית. השג אותות ריקים במהלך שתי סריקות של שש דקות כאשר מהירות סיבוב הדיסק מוגדרת לאפס.

לאחר מכן הגדר את המהירות לערך הרצוי. כאן אנו מראים את אות ICPMS של איזוטופ אבץ 66. בנוסף, כאן אנו רואים את התפלגות גודל החלקיקים המבוססת על נפח.

זה מראה את המתאם החזק בין אותות ICPMS ו-SMPS. לבסוף, עיין בפרוטוקול הטקסט כיצד להמשיך בניתוח נתונים. תוצאות מייצגות של תרחיף תחמוצת אבץ מדגימות כי התפלגות גודל החלקיקים המבוססת על נפח מתאמת היטב עם אות ICPMS.

נתוני SMPS נמדדים במקור במשטר ריכוז המספרים. התפלגות גודל החלקיקים נראית מוסטת לכיוון חלקיקים גדולים יותר בהשוואה להתפלגות גודל החלקיקים המבוססת על מספרים. הסיבה לכך היא שההמרה ממבוססת מספרים לתוצאות מבוססות נפח, ושקלול חזק יותר של חלקיקים גדולים במשטר הנפח.

מדידת החלקיקים הנוצרים מתמיסת נתרן כלורי מימית מראה כי שמירה על תנאי הניסוי קבועים מביאה למצב יציב, זמן פתרון, אותות SMPS ו-ICPMS. התרומה של כל אלמנט בהתפלגות גודל החלקיקים הכוללת המבוססת על נפח נקבעת על ידי אותות ICPMS. למדידת חלקיקים שנוצרו מדגימת כלוריד נחושת שטופלה תרמית, באמצעות מנתח תרמוגרבימטרי, המתאם בין אות ICPMS שנפתר בזמן של נחושת, לבין התפלגות גודל החלקיקים מבוססת הנפח ברורה.

ניתן להבחין באותות כלור הן ממיני חלקיקים, הנרשמים כשיאים, והן ממינים גזיים, הנרשמים כאות קבוע המכסה את כל טווח גודל החלקיקים הנמדד על ידי SMPS ICPMS. בעת ניסיון הליך מדידה זה, חשוב לזכור שבהתאם לחלקיק התרסיס של הדגימה ומדדי הגז נפגעים בין דילול ה-RDD לבין רגישות ה-ICPMS לאיזוטופ המעניין. יש פשרה בין מספר גבוה של יסודות מנוטרים לבין גבולות הזיהוי הנמוכים של האיזוטופים שלהם, רזולוציית גודל גבוהה וטווח גודל החלקיקים המכוסה הרחב בצד אחד, ומשך הסריקה הקצר, או רזולוציית מדידה זמנית גבוהה.

לאחר פיתוחה, טכניקה זו סללה את הדרך לחוקרים לחקור אובייקטים ננומטריים לגבי גורלם, הרכבם הכימי והתפלגות גודלם. זה רלוונטי לחקר איכות הגז כמו גם פליטת חלקיקים, או חשיפה. אנו משתמשים במידע זה להמשך פיתוח טכנולוגיות ביו-אנרגיה וטיפול בפסולת ידידותיות לסביבה.

לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד ליצור צימוד חזק של מכשירי SMPS ו- ICPMS, וכיצד לבצע מדידה מדויקת.