מדריך מעשי על צימוד סריקה ניידות סורק ו מצמידים אינדוקטיבית פלזמה מסה ספקטרומטר (SMPS-ICPMS)

המטרה הכללית של מדריך מעשי זה היא לתאר את השלבים השונים לחיבור של סורק גודל חלקיקים המבוסס על ניידות חשמלית (SMPS) לספקטרומטר מסות עם פלזמה השריתה (ICPMS), ולהסביר כיצד להשתמש בכלי ניתוח זה. מערכת ה-SMPS ICPMS יכולה לסייע במתן תשובות לשאלות ביישומים סביבתיים וטכנולוגיים שונים, כגון ניטור חלקיקים הנישאים באוויר או כאלה הנפלטים מתהליכי בעירה. כעת אנו יכולים לאפיין אובייקטים ננומטריים מהונדסים המסונתזים וללמוד על גורלם.

היתרון המרכזי של אסטרטגיית הצמידה זו הוא השגת מידע על הגודל וההרכב הכימי של חלקיקים, בו-זמנית ובזמן אמת, עם רזולוציית זמן של דקות בודדות. בהתבסס על ניסיונות קודמים להקמת השילוב בין SMPS ל-ICPMS, התחלנו לפתח טכניקה זו עבור מקורי אירוסול שונים תוך שימוש במדלל בעל דיסקה מסתובבת כמערכת ההחדרה. הדגמה חזותית זו מתארת את השלב המרכזי באסטרטגיית הצמידה של שני המכשירים, כמו גם את ההגדרות השונות.

כדי לחבר בין המכשירים השונים ולשלוט על זרימות הגז השונות, נדרשים מספר שינויים בסידורי המכשירים. השלבים העיקריים של קונספט החיבור מסוכמים כאן. השתמשו בפחית מוליכה בעלת קוטר פנימי של 6.0 millimeters וקוטר חיצוני של 12.0 millimeters כדי לחבר את חלקי המכשיר השונים.

התקינו את מדלל הדיסקה המסתובב בין מקור הארסול לבין מנתח ניידות דיפרנציאלי, או DMA, שבו מתבצעת סיווג גודל החלקיקים. פצלו את הארסול המסווג ביציאת ה-DMA לשני חלקים, אחד יישאב על ידי מונה חלקיקים קונדנסציוני, או CPC, והשני יופנה לעבר ספקטרומטר מסות עם פלזמה השראית, או ICPMS. השתמשו בבקר זרימת מסה ובמסנן HEPA כדי לספק ארגון דילול נקי מחלקיקים למדלל הדיסקה המסתובב.

הוסיפו מסנן נוסף ליציאת הגז הגולמי העודף של המדלל. השתמשו בבקר זרימה המוני ובמסנן נוספים כדי לכוון את זרימת גז המעטפת המוזרקת ל-DMA. כדי לכוון את זרימת הגז העודף של ה-DMA, התקינו מסנן, בקר זרימה המוני ומשאבת ואקום, בטור, ביציאת ה-DMA.

לבסוף, חברו בקר זרימה המוני ופילטר נוספים כדי להוסיף אוויר נקי מחלקיקים ל-CPC כזרימת השלמה (makeup flow), במטרה להפחית את כמות הארוסול המסווג הנצרך על ידי ה-CPC. לדוגמה לשימוש במחולל ארוסול עבור תמיחה, הכינו תמיחת תחמוצת חמצן של אבץ (zinc oxide) מאבקת ננו של תחמוצת חמצן של אבץ מסחרית ומחומצה פוליאקרילית כמייצב עבור הננו-חלקיקים. דללו את התמיחה שהוכנה כדי להגיע לריכוז תחמוצת חמצן של אבץ של כ-30 µg/mL.

השתמש במחולל אירוסול המצויד בנחיר ובמייבש סיליקה ג'ל כדי להפיק אירוסול מתחילת החלקיקים ולהסיר את המים מהחלקיקים במייבש הסיליקה ג'ל. לשם כך, ראשית מלא את התמיסה או הסספנסיה בבקבוק והתקן אותו על מחולל האירוסול. לאחר מכן, כוון את שסתום האוויר הדחוס של מחולל האירוסול למעט מעל one bar.

פעולה זו גורמת לזרימת אירוסול מאחורי מייבש הדיפוזיה של כליטר אחד לדקה בקירוב. לבסוף, חברו את יציאת המייבש לכניסה של המדלל בעל הדיסקה המסתובבת. בקרי זרימת מסה מכויילים לזרימות מסה של גז בתנאים סטנדרטיים.

מכיוון שספיקות נפחיות הן רלוונטיות לסוג זה של מדידות, יש לאמת את כל הספיקות ידנית, למשל, באמצעות מכליל ספיקה ראשוני. ראשית, כוון את ספיקת הארגון בכניסת גז המעטפת של ה-DMA ל-3 liters per minute. לאחר מכן, כוון את הטמפרטורה של מדלול הדיסקה המסתובבת ל-80 degrees celsius ואת הטמפרטורה של צינור האידוי ל-350 degrees celsius.

קצב הזרימה של הארוסול המסווג היוצא מה-DMA נקבע על פי כל שאר הזרימות הנכנסות והיוצאות מה-DMA. ניתן להגדיר את זרימת הארוסול המסווג הרצויה על ידי כוונון מדויק של הגז העודף. כווננו ידנית את זרימת הארגון לדילול כדי להגיע ל-0.6 liters per minute כזרימה של הדגימה המדוללת במוצא של מדלל הדיסקים המסתובב.

לאחר מכן, כוון בזהירות את בקר זרימת המסה של הגז העודף כדי להשיג זרימה של אירוסול מסווג בנפח של 0.6 liters per minute, קצב זרימה זהה לזה של האירוסול הפולי-דיספרסיבי המדולל בכניסה ל-DMA. בשלב הבא, מקם את מכוון הזרימה (flow calibrator) בין ה-DMA ל-CPC. כוון את זרימת האוויר המשלימה של ה-CPC כדי להפחית את קצב זרימת האירוסול המסווג הנשאב על ידי ה-CPC ל-0.18 liters per minute.

בדוק את הזרימה הנותרת של הארוזול המסווג כדי להבטיח ש-0.42 liters per minute מופנים ל-ICPMS. לאחר מכן, חשב את הצמיגות הדינמית ואת דרך המעבר הממוצעת של ארגון בטמפרטורה ובלחץ הסביבה. הזן את שני הערכים בתוכנת ה-SMPS.

בתוכנת ה-SMPS, הגדירו את משכי הסריקה למעלה ולמטה של מחזור הסריקה של ה-DMA ל-150 שניות ו-30 שניות. הגדירו את המתח המקסימלי של ה-DMA ל-4.5 kilovolts כדי למנוע קשתות חשמליות ב-DMA, מה שיוביל לכיסוי של טווח גודל חלקיקים של כ-14 עד 340 nanometers. הסירו את מערכת ההחדרה הרגילה לדגימות נוזליות כדי להחדיר ישירות את הארוסול היבש לתוך ה-ICPMS.

חברו צינור מוליך בין הפתח המתאים של יציאת ה-DMA לבין ה-ICPMS. שמרו על זרימת xenon קבועה עבור כל המדידות. כווננו את שאר הפרמטרים בתוכנת ה-ICPMS, כולל גז הדילול של ה-ICP ועומק הדגימה, כדי להשיג עוצמת xenon קבועה.

הגדירו את זמן הרכישה של ה-SMPS וה-ICPMS כך שיכסו את משך הזמן הכולל הרצוי של מדידת הארוסול. לאחר הגדרת זרימות הגז ב-SMPS ופרמטרי ה-ICPMS, הפעילו את המדידה בשני המכשירים ידנית ובבת אחת. רכשו אותות רקע (blank) במהלך שתי סריקות של שש דקות, כאשר מהירות סיבוב הדיסקה מוגדרת כ-0.

לאחר מכן הגדירו את המהירות לערך הרצוי. כאן אנו מראים את אות ה-ICPMS של איזוטופ 66 של אבץ. בנוסף, כאן אנו רואים את התפלגות גודל החלקיקים המבוססת על נפח.

דבר זה מראה את המתאם החזק בין אותות ה-ICPMS וה-SMPS. לסיום, עיינו בפרוטוקול הכתוב להמשך ניתוח הנתונים. תוצאות מייצגות של תרחיף תחמוצת אבץ מדגימות כי התפלגות גודל החלקיקים המבוססת על נפח נמצאת במתאם טוב עם אות ה-ICPMS.

נתוני SMPS נמדדים במקור במשטר ריכוז מספרים. התפלגות גודל החלקיקים נראית מוסטה לעבר חלקיקים גדולים יותר בהשוואה להתפלגות גודל החלקיקים המבוססת על מספר. זאת בשל ההמרה מתוצאות המבוססות על מספר לתוצאות המבוססות על נפח, ושקלול חזק יותר של חלקיקים גדולים במשטר הנפח.

מדידה של חלקיקים הנוצרים מתמיסת נתרן כלוריד מימית מראה כי שמירה על תנאים ניסיוניים קבועים מובילה לאותות SMPS ו-ICPMS במצב יציב וברזולוציית זמן. התרומה של כל יסוד להתפלגות גודל החלקיקים הכוללת המבוססת על נפח נקבעת על ידי אותות ה-ICPMS. במדידת חלקיקים הנוצרים מדגימת נחושת כלוריד שעברה טיפול תרמי, באמצעות אנליזה תרמוגרבימטרית, המתאם בין אות ה-ICPMS של הנחושת ברזולוציית זמן לבין התפלגות גודל החלקיקים המבוססת על נפח הוא ברור.

ניתן להבחין באמצעות SMPS ICPMS בין אותות של כלור המגיעים ממינים חלקיקיים, הנרשמים כשיאים, לבין אותות של מינים גזים, הנרשמים כאות קבוע המכסה את כל טווח גדלי החלקיקים שנמדד. בעת ביצוע הליך מדידה זה, חשוב לזכור כי בהתאם לדגימת הארוסול, יש למצוא את נקודת האיזון בין מדדי הגז שפגיעה בהם נגרמת בשל הדילול ב-RDD לבין הרגישות של ה-ICPMS לאיזוטופ הרלוונטי. קיים Trade-off בין מספר גבוה של יסודות ואיזוטופים מנוטרים וגבולי גילוי נמוכים, רזולוציית גודל גבוהה וטווח גדלי רחב של חלקיקים מצד אחד, לבין משך סריקה קצר או רזולוציה זמנית גבוהה של המדידה מצד שני.

לאחר פיתוחה, סללה טכניקה זו את הדרך עבור חוקרים לבחון אובייקטים ננומטריים בנוגע לגורלם, להרכבם הכימי ולהתפלגות הגדלים שלהם. הדבר רלוונטי לבחינת איכות הגז כמו גם פליטות חלקיקים או חשיפה אליהם. אנו משתמשים במידע זה לצורך פיתוח המשכי של טכנולוגיות לטיפול בפסולת ובביו-אנרגיה שהן ידידותיות לסביבה.

לאחר צפייה בסרטון זה, תהיו בעלי הבנה טובה לגבי האופן שבו ניתן ליצור צימוד חסון בין מכשירי SMPS ל-ICPMS, וכיצד לבצע מדידה מדויקת.