מדרגית פתרון פתרון עיבוד מעובד עבור ביצועים גבוהים, גמיש, אלקטרודות שקוף עם רשת Embedded מתכת

המטרה הכללית של פרוצדורה זו היא להשתמש בתהליך ייצור מבוסס תמיסה, המשלב ליתוגרפיה, שיקוע חשמלי והעברה בהטבעה, כדי לייצר קולקול מוליך שקוף, גמיש ובעל ביצועים גבוהים, עם רשת מיקרו-מתכת מוטמעת במלואה ומעוגנת עצמית. רשת זו יכולה לסייע בפתרון אתגרים מרכזיים העומדים בפני מכשירים אלקטרוניים גמישים עתידיים המבוססים על רשת מתכת, כגון טופוגרפיה של פני שטח שאינם שטוחים, תפוקת ייצור נמוכה ועלויות ייצור גבוהות. רשת מתכת מוטמעת מספקת מספר יתרונות, כגון חלקות עצמית קריטית, יציבות מכנית, עמידות למאמצי שריפה גבוהים, היצמדות חזקה למצע הגמיש ועמידות בפני לחות, חמצן וחומרים כימיים.

התהליך שלנו יבצע זאת על בסיס שיקוע מתכת באמצעות שיקוע חשמלי מבוסס תמיסה, והוא פשוט לביצוע עבור תפוקה גבוהה, כגון ייצור בהיקף רחב ובעלות נמוכה. הקבוצה שלי סייעה לקבוצתו של ד"ר וונדי לי לבחון את היציבות הממדית של תהליך ייצור רשת מתכת, על ידי תבנית של רשת מתכת של 400 ננומטר באמצעות מערכת ליתוגרפיית קרן אלקטרונים שבנינו במעבדה. העוזר שלי, שיונג זה, ידגים את תהליך התבנית בקרן אלקטרונים.

כדי להתחיל בייצור ה-EMTE, נקה פיסה של זכוכית מצופה תחמוצת בדיל מפולח בפלואור (FTO) בגודל שלושה סנטימטרים על שלושה סנטימטרים בעזרת דטרגנט נוזלי ומקלון צמר גפן. שטוף היטב את תשת זכוכית ה-FTO במים דה-יוניים, והסר שאריות דטרגנט באמצעות מקלון נוסף. בצע סוניקציה לזכוכית ה-FTO באיזופרופנול למשך 30 שניות בתדר של 40 קילו-הרץ.

לאחר מכן, ייבשו את הזכוכית הנקייה בעזרת אוויר דחוס. בשלב הבא, הניחו את זכוכית ה-FTO הנקייה והיבשה במכשיר ספין-קוטור (spin-coater) ומרחו 100 microliters של פוטורזיסט חיובי (positive photo-resist). בצעו ספין-קוטינג לזכוכית במהירות של 4,000 RPM למשך 60 שניות כדי להפיק שכבה בעובי של 1.8 micron.

אפו את הזכוכית המצופה בטמפרטורה של 100 °C למשך 50 שניות. כסו את הזכוכית המצופה במסכה בעלת תבנית רשת, וחשפו את הפוטורזיסט (photo-resist) לאור UV בכמות מספיקה כדי להגיע לפלואנס קרינה של 20 mJ/cm². לאחר מכן, טבלו את הזכוכית המצופה במפתח המתאים למשך 50 שניות כדי להסיר את הפוטורזיסט שנחשף.

שטפו את הדגימה במים דה-יוניים וייבשו אותה תחת זרם של אוויר דחוס. לאחר מכן, העבירו 100 מיליליטר של תמיסת ציפוי אלקטרומגנטי של נחושת לכוס כימית בנפח 250 מיליליטר. טבלו את הדגימה בתמיסת הציפוי.

חברו אותו לקוטב השלילי של מכשיר למשקעי Electro-deposition בעל שני אלקטרודות. לאחר מכן, חברו מוט נחושת לקוטב החיובי של המכשיר. העבירו זרם קבוע של 5 mA כדי להשיג צפיפות זרם של 3 mA לסמ"ר למשך 15 דקות, על מנת להשקיע שכבת נחושת בעובי של 1.5 µm על הדגימה.

שלב הציפוי (croqueting) הוא השלב הקריטי בתהליך הייצור. צפיפות הזרם וזמן an electroplating משפיעים על המורפולוגיה של רשת המתכת ועל הביצועים הסופיים, ויש לבחון ולהתאימם עבור הדגימות שלכם. שטפו היטב את הדגימה המצופה במים דה-יוניים, וייבשו אותה תחת זרם של אוויר דחוס.

טבול את הדגימה באצטון למשך חמש דקות כדי להמיס את שאריות הפוטורזיסט (photo resist), כך שתישאר רשת מתכת חשופה על פני שטח זכוכית ה-FTO. שטוף ויבש את הדגימה באמצעות מים דה-יוניים ואוויר דחוס. לאחר מכן, הנח את הדגימה על המשטח של מכבש הידראולי כאשר רשת המתכת פונה כלפי מעלה.

כסו את הדגימה בסרט פולימר של cyclic olefin copolymer בעובי 100 micron עם טמפרטורת מעבר זגוגית של 78 degrees Celsius. חממו את הפלטות ל-100 degrees Celsius, ולאחר מכן הפילו לחץ הדפסה (imprint pressure) של 15 millipascals על הדגימה למשך חמש דקות. צננו את הפלטות ל-40 degrees Celsius לפני שחרור לחץ ההדפסה.

לחץ וטמפרטורה הם גורמי מפתח חשובים בשלב העברת ההטבעה. ודאו שההטבעה והלחץ אחידים וגבוהים מספיק להעברה מלאה. הטמפרטורה צריכה להיות גבוהה בערך ב-20 מעלות מטמפרטורת מעבר הזכוכית של חומר התשתית.

קלפו בזהירות את סרט הפולימר עם הרשת המוטמעת מפני השטח של זכוכית ה-FTO כדי להוציא את ה-EMTE. כדי להתחיל בהכנת EMTE בתת-מיקרון, נקו פיסה של זכוכית FTO בגודל שלושה סנטימטרים על שלושה סנטימטרים בעזרת חומר ניקוי נוזלי ומים דה-יוניים, ולאחר מכן בצעו סוניקציה באיזופרופנול. הניחו את זכוכית ה-FTO הנקייה והיבשה במכשיר spin-coater, וגרפו 100 µL של PMMA בריכוז של 4% ממשקל באנסטול.

בצעו ציפוי במערבולת (Spin-coating) של הזכוכית ב-2500 RPM למשך 60 שניות כדי להפיק שכבה בעובי של 150 ננומטר. אפו את השכבה בטמפרטורה של 170 מעלות צלזיוס למשך 30 דקות, לאחר מכן הפעילו את מערכת הליתוגרפיה של קרן האלקטרונים והכינו תבנית רשת באמצעות מחולל תבניות. הניחו את הדגימה במערכת הליתוגרפיה של קרן האלקטרונים והפעילו את תהליך יצירת התבנית.

פתחו את ה-PMMA על ידי טבילה בתערובת של אחד לשלושה של methyl-isopropyl-ketone ו-isopropanol למשך 60 שניות. שטפו את הדגימה בעלת התבנית במים דה-יוניים ויבשו אותה תחת זרם של אוויר דחוס. לאחר מכן, הניחו את הדגימה בעלת התבנית בתמיסת ציפוי חשמלי של נחושת וחברו את הדגימה להדק השלילי של מכשיר שיקוע חשמלי בעל שני אלקטרודות.

חבר את ההדק החיובי לפס נחושת מתכתי. העבר זרם קבוע כדי להשיג צפיפות זרם של 3 mA/cm² למשך שתי דקות, על מנת להשקיע 200 nm של נחושת על הדגימה. שטוף את הדגימה במים דה-יוניים (deionized water) וטבול אותה באצטון למשך חמש דקות כדי להמיס את ה-PMMA.

בשלב הבא, הנח את הדגימה על לוחית של מכבש הידראולי. כסה את הדגימה בסרט פולימר מסוג cyclic olefin co-polymer בעובי 100 micron עם טמפרטורת מעבר זכוכית של 78 °C. חמם את לוחות המכבש ל-100 °C והפעל לחץ הדפסה של 15 millipascals למשך חמש דקות.

קררו את הפלטות ל-40 degrees Celsius לפני שחרור הלחץ. קלפו בזהירות את הסרט מהזכוכית מסוג FTO כדי לקבל את ה-EMTE התת-מיקרוני. כדי להתחיל במדידות התנגדות גיליון, מרחו תחילה משחת כסף על קצוות מנוגדים של ה-EMTE והמתינו לייבוש המשחה.

הנח את ארבעת הפרובים של מכשיר מדידת התנגדות הגיליון על קווי משחת הכסף בהתאם להוראות יצרן המכשיר. מדוד ורשום את התנגדות הגיליון. לביצוע מדידות שלהקת אור, הנח תחילה את ה-EMTE על תומך הדגימה של ספקטרופוטומטר UV vis מכויל, המוגדר ל-100% transmittance.

יישרו את הדגימה בניצב לקרן. השגיגו ספקטרום תמסורת של ה-EMTE כדי להעריך את השקיפות החשמלית. EMTEs מנחושת יוצרו עם תבניות רשת שונות כדי לבחון את השפעת גאומטריית הרשת על תכונות האלקטרודה.

היחס בין המוליכות החשמלית למוליכות האופטית עבור EMTEs של נחושת באורך גל של 550 nanometers היה מעל 1.5 × 10⁴. רשתות עבות יותר תאמו להעברה אופטית נמוכה יותר ולהתנגדות גיליון נמוכה יותר. פסיעות (pitches) גדולות יותר תאמו להתנגדות גיליון גבוהה יותר ולהעברה גבוהה יותר.

EMTEs יוצרו עם מתכות שונות תוך שימוש ברשת בעלת pitch של 50 מיקרון, כאשר כולן הראו ספקטרום הטרנסמיטנס שטוח וללא מאפיינים בולטים. עם אותו קשר בין עובי הרשת לטרנסמיטנס, ניתן לכוון ראשית את הטרנסמיטנס ואת התנגדות הגיליון על ידי התאמת הגאומטריה וההרכב של הרשת. התנגדות הגיליון של EMTEs מנחושת הוערכה ביחס לבדיקות כיפוף בלחץ ובמתיחה.

לא נצפה שינוי משמעותי בבדיקות כיפוף דחיסה של ארבעה מילימטרים וחמישה מילימטרים. התנגדות הגיליון עולה בהדרגה בבדיקות כיפוף מתיחה. לא נצפו התדרדרות או שינוי בהתנגדות הגיליון לאורך 24 שעות של חשיפה למים, לאיזופרופנול או לאטמוספירה חמה ולחה.

סטודנטים חדשים יכולים ללמוד טכניקה זו בתוך מספר ימים. לאחר השליטה בה, ניתן להשלים את כל תהליך הייצור בשלוש עד שתי שעות והציוד יהיה מוכן. טכניקה זו סוללת את הדרך לשימוש בשיטות ייצור מבוססות תמיסות ניתנות להרחבה (scalable) לפיתוח מכשירים חדשניים בעלי מבנה מיקרו וננו, כגון רשת מתכת מיקרוסקופית בעלת יחס גובה-רוחב גבוה המעוגנת בעצמה ומוטמעת במצע גמיש.

יישומים רבים, כגון מסכי מגע, חיישני העתק ותאי סולאריים, יכולים להפיק תועלת מאלקטרודות שקופות של רשת מתכת משובצת בעלות ביצועים גבוהים. לאחר צפייה בסרטון זה, תגיעו להבנה טובה של אופן השימוש בתהליך ייצור זה המבוסס על תמיסות כדי להכין רשתות מתכת שקופות. תודה שצפיתם, אנו פתוחים לשיתופי פעולה.