L'effetto del rapporto di riflusso sull'efficienza della distillazione dei vassoi

La distillazione in vassoio è una tecnica di ingegneria chimica cruciale utilizzata per separare miscele di composti in vari ambienti industriali. Come impianti chimici, raffinerie di petrolio e lavorazione del gas naturale. La distillazione viene eseguita in una colonna con molti livelli diversi chiamati vassoi. Un flusso di alimentazione liquida viaggia attraverso la colonna e, dopo l'esposizione al calore, viene condensato o vaporizzato, consentendo di separare la miscela in base alla differenza di volatilità. Al fine di progettare un apparato di distillazione economico, vengono studiate le efficienze di separazione dei vassoi nel sistema. Qui studieremo l'efficienza di separazione di una colonna a vassoio setaccio utilizzata per separare una miscela di metanolo, isopropanolo e acqua.

In una colonna di distillazione, l'alimentazione liquida viene introdotta e scorre verso il basso entrando contemporaneamente in contatto con un flusso di vapore in aumento. Quando il liquido raggiunge il fondo, entra in una ricaldaia e viene vaporizzato e rientra nella colonna oppure rimane liquido ed esce dal sistema. Questo flusso in uscita, chiamato bottoms, contiene i componenti più pesanti. Il rapporto di ebollizione VB, è il rapporto tra il liquido riciclato nella colonna e la quantità di liquido che esce dal fondo. Il flusso di vapore scorre verso l'alto attraverso la colonna e viene condensato prima di entrare in un tamburo di riflusso. Viene quindi diviso in due flussi. Il distillato contenente i componenti più volatili che escono dal sistema e il flusso di riflusso che viene fatto circolare verso la colonna. Il rapporto di reflusso, che è il rapporto tra la velocità di riflusso e la velocità del distillato, può influenzare l'efficienza di separazione. In modalità a riflusso totale, il 100% dei flussi viene riciclato nuovamente nella colonna. Tuttavia, le distillazioni pratiche vengono eseguite in modalità di riflusso parziale per ottenere una separazione economica. Ora diamo un'occhiata all'analisi di McCabe-Thiele per determinare il numero di stadi necessari per una separazione utilizzando i dati VLE per i due componenti. Partendo dalla composizione del distillato, tracciare una linea di funzionamento con pendenza pari a RD su RD più uno. Partendo dalla composizione dei fondali, tracciare una linea operativa con pendenza pari a VB più uno su VB. Scendere lungo il grafico tra la curva BLE e le linee operative fino a raggiungere il fondo. Il numero di passaggi minuti uno per il ribollitore è uguale al numero di teglie necessarie. Per valutare l'efficienza, viene utilizzato il Metodo Murphree. L'efficienza di Murphree per un singolo vassoio, EML, descrive la variazione della composizione del liquido sul vassoio divisa per la variazione della composizione del liquido in uscita, supponendo che fosse in equilibrio con il vapore in uscita. Le basse efficienze su un vassoio sono spesso associate a una bassa area interfacciale o a basse velocità superficiali, consentendo agli ingegneri di individuare i problemi in una colonna e migliorare il design. Ora che abbiamo discusso di come funziona una colonna di distillazione e di come il rapporto di reflusso può influenzare la separazione, testiamo e dimostriamo gli effetti in un esperimento di laboratorio.

Prima di iniziare, familiarizzare con l'unità di distillazione in vassoio. L'unità è costituita da una colonna contenente sei vassoi per setacci. Il serbatoio di alimentazione contiene la miscela di metanolo 50 per cento in peso, isopropanolo 30 per cento in peso e acqua 20 per cento in peso. Che viene diretto tramite una pompa al preriscaldatore di alimentazione e quindi alla colonna. Il distillato della colonna viene raccolto nel condensatore totale dotato di una valvola per la raccolta dei campioni. Un tamburo di riflusso, una pompa di riflusso e un preriscaldatore vengono utilizzati per fornire un riflusso continuo il cui rapporto è regolato per una migliore efficienza. Infine, il ribollitore e la pompa di fondo forniscono il riscaldamento della miscela e la valvola di fondo viene utilizzata per ottenere i campioni per l'analisi. La maggior parte dell'unità di distillazione commerciale viene gestita tramite un'interfaccia grafica. Per avviare l'esperimento per la modalità di riflusso totale, accendere l'acqua di raffreddamento e controllare il livello del liquido di ribollizione. Regolare il livello aggiungendo il liquido di alimentazione o rimuovendo un po' di liquido utilizzando la pompa inferiore. Accendere il riscaldatore principale del ribollitore e il riscaldatore a strisce. Quindi, tramite i comandi, impostare il regolatore della temperatura del ribollitore su manuale e regolare la potenza ad almeno il 60%. E attendere che il vapore sopra la testa si condensi, riempiendo il tamburo di reflusso. Una volta che il tamburo di riflusso ha raggiunto un livello del 50%, impostare il regolatore di flusso di riflusso I auto con un set point del 20% e accendere la pompa di riflusso. Non appena si misura il flusso di riflusso sul controller, diminuire gradualmente il set point con incrementi del 2% ogni 20-30 secondi fino a quando la portata di riflusso è compresa tra il 12 e il 13% dell'intervallo. Quando il riscaldatore del ribollitore è stato attivato, il sistema ha avviato anche il preriscaldatore di riflusso. Ora imposta il controller in modalità automatica e assegna al preriscaldatore di reflusso un set point di circa 65 gradi Celsius. Assicurarsi che il livello del tamburo di reflusso sia di circa il 50% e, se necessario, regolare manualmente la velocità modificando il set point sul regolatore del flusso di riflusso per fornire un livello costante del tamburo di reflusso dal 25 al 75%. Quando tutti i flussi, i livelli, la temperatura e le composizioni sono vicini ai loro punti di regolazione e non cambiano in modo significativo per circa due minuti, si può dire che lo stato stazionario della modalità di reflusso totale è stato raggiunto.

Ora che il sistema ha raggiunto uno stato stazionario, passiamo alla modalità di riflusso finito. Impostare il regolatore del flusso di alimentazione su auto con un set point di circa 120 centimetri cubi al minuto. Quindi accendere la pompa di alimentazione e il preriscaldatore di alimentazione, impostare il controller in modalità automatica e assegnargli un set point di circa 65 gradi Celsius. Una volta impostate le impostazioni di alimentazione, posizionare il regolatore della portata di riflusso in modalità automatica e impostare il punto di inizio del flusso di riflusso su un punto di regolazione di circa l'80%. Iniziare a prelevare il prodotto distillato per mantenere il livello del tamburo di riflusso tra il 25 e il 75%. Mettere il regolatore di flusso del distillato in modalità automatica e regolare il suo set point sopra il flusso zero. Iniziare a prelevare il prodotto del fondo per mantenere un livello costante dal 60 all'80% nel ribollitore. Mettere il regolatore di flusso inferiore in modalità automatica, accendere la pompa inferiore e regolare il set point su una portata superiore a zero. Ripetere l'operazione di riflusso finito a circa tre diversi rapporti di riflusso, mantenendo costante la velocità di ebollizione. Questo viene eseguito per adattarsi a diversi stati stazionari nella modalità di riflusso finito. Quando tutti i flussi, i livelli, la temperatura e la composizione sono vicini ai loro punti di regolazione e non cambiano in modo significativo, viene raggiunto lo stato stazionario. Una volta raggiunto uno stato stazionario, aprire le valvole del campione e utilizzare le bottiglie del campione per raccogliere una serie di campioni da tre a quattro millilitri del fondo e dei prodotti distillati nei rispettivi punti di campionamento. Utilizzando una pipetta, inserirla attraverso la parte superiore del serbatoio di alimentazione per raccogliere un campione di mangime. Successivamente, utilizzando una siringa ad ago curvo, inserirla attraverso la porta del setto di ciascun vassoio per acquisire i campioni del vassoio. Fissare i campioni e analizzarli utilizzando un gascromatografo al termine dell'esperimento.

Ora che hai terminato l'esperimento, concentriamoci sull'analisi dei risultati. L'analisi di McCabe-Thiele per questo sistema mostra che sono necessari 4,5 stadi per la separazione. Sebbene il sistema utilizzi sei stadi più il ribollitore. Successivamente, ottenere la frazione di massa dei campioni utilizzando i dati GC. Applica l'equazione dell'efficienza del vassoio Murphree e calcola l'efficienza di ciascun vassoio. Il vassoio due era significativamente più efficiente delle sue controparti e l'osservazione visiva ha mostrato che era molto schiumoso. Così in alto nell'area interfacciale. Il vassoio uno era ancora più spumoso, ma si poteva osservare un po' di trascinamento. Questo comportamento è una conseguenza di una bassa tensione superficiale per una miscela alcolica. Nei due vassoi superiori, quasi tutta l'acqua era stata rimossa, lasciando dietro di sé principalmente metanolo con un po' di isopropanolo. Il vassoio tre aveva una scarsa efficienza del metanolo, che si osserva quando un composto diverso, l'acqua in questo caso, subisce un profondo cambiamento di concentrazione sul vassoio. Ripetere ora i calcoli per ogni rapporto di riflusso per determinare l'effetto sulla composizione del distillato e dei fondi. In generale, il tasso di riflusso più basso riduce la purezza del metanolo del distillato. Un tasso di riflusso più elevato migliora la separazione a costi operativi elevati.

Infine, diamo un'occhiata a un paio di applicazioni della distillazione commerciale e della misurazione dell'efficienza dei vassoi nell'industria chimica. Le raffinerie di petrolio separano il petrolio greggio in più prodotti. Il flusso di alimentazione è petrolio greggio riscaldato a pressione atmosferica. I combustibili, come l'olio combustibile per navi, il diesel, il cherosene, la nafta e la benzina, vengono separati in base al loro punto di ebollizione e quindi alla lunghezza della catena. Gli ingegneri chimici utilizzano l'efficienza dei vassoi per ottimizzare i processi di separazione dei prodotti desiderati. Per generare distillati come la vodka o il whisky, una miscela di prodotti di fermentazione del grano nota come wash, che contiene dal 10 al 12% di alcol in volume, viene fatta bollire in un alambicco e il vapore risultante viene separato mediante distillazione semplice o commerciale. Ciò consente di separare l'etanolo da altri alcoli come il propanolo e l'acqua, che hanno punti di ebollizione più elevati.

Hai appena visto l'introduzione di Giove alla distillazione. A questo punto è necessario comprendere il processo di distillazione, come utilizzare un'unità di distillazione a vassoio e come valutarne l'efficienza. Avete anche visto diverse applicazioni della distillazione in ambienti industriali. Grazie per l'attenzione.