1. Estrazione di sostanze organiche adsorbite dal suolo
Mettere 20 g di terra in una pirofila Pyrex pulita e asciutta in un forno a 50 °C e asciugare per un minimo di 12 ore. Dopo l'essiccazione, rimuovere il terreno dal piatto Pyrex e macinare in una polvere uniforme usando un mortaio e un pestello. Pesare 5,00 g di terreno e metterlo in un matraccio a fondo tondo pulito e asciutto (100 ml di dimensioni). Al matraccio aggiungere 15 ml di n-esano. Metti il pallone in un bagno ad ultrasuoni e sonicare per 60 minuti.
2. Separazione dell'estratto e del suolo
Preparare un imbuto Büchner con carta da filtro analitica. Bagnare la carta da filtro con 1 mL di n-esani e iniziare la filtrazione sotto vuoto. Versare lentamente il contenuto del pallone a fondo tondo sulla carta da filtro. Il pallone di Büchner ora contiene gli n-esani con le sostanze organiche estratte dal terreno. Il filtro trattiene i solidi del terreno spogliati.
3. Pulizia e pre-concentrazione
Se la soluzione n-esano è torbia, c'è acqua residua. Per asciugare la soluzione di n-esano, aggiungere una piccola spatola di CaCl2. Ruotare la soluzione e osservare per un minimo di 15 min. Se la soluzione è ancora torbia e/o tutto il CaCl2 è raggruppato, rimane ancora acqua e il passaggio 3.1 deve essere ripetuto. Se la soluzione è traslucida e il CaCl2 scorre liberamente, non ripetere il passaggio 3.1. Una volta raggiunta una soluzione chiara, separare gli esani da CaCl2 utilizzando la filtrazione per gravità. Se la concentrazione dell'estratto è sufficiente per il rilevamento, gli esani filtrati possono essere trasferiti in un matraccio pulito e asciutto per il magazzinaggio e la successiva analisi. Se la concentrazione dell'estratto è bassa rispetto al limite di rilevazione, trasferire gli esani filtrati in un matraccio a fondo tondo pulito e asciutto a tre colli, di dimensioni di 100 ml. Posizionare un tappo di gomma nel collo centrale del pallone e un setto di gomma su uno degli altri colli. Lascia il terzo collo aperto. Forare il setto di gomma e introdurre un flusso di azoto attraverso il pallone. L'azoto dovrebbe fluire nello spazio sopra la soluzione, non gorgogliare attraverso la soluzione. L'estratto può ora essere pre-concentrato facendo scorrere l'azoto per evaporare il solvente in eccesso. Il campione è ora pronto per l'analisi.
Fonte: Laboratorio del Dr. Jay Deiner — City University di New York
L'estrazione è un passo cruciale nella maggior parte delle analisi chimiche. Si tr…