Analisi di composti volatili sensibili e ossidazione utilizzando un sistema di aspirazione a freddo e impatto elettronico Spettrometria di Massa

Questo video presenta un protocollo per l'analisi spettrometrica di massa di composti volatili sensibili e di ossidazione utilizzando la ionizzazione ad impatto elettronico. La tecnica presentata è particolarmente di interesse per i chimici inorganici, lavorando con organyls metallo, silani o phosphanes che devono essere gestiti utilizzando condizioni inerti, come la tecnica Schlenk.

L'obiettivo generale di questa procedura è quello di acquisire la ionizzazione a impatto elettronico, spettri di massa di composti inorganici volatili suscettibili di ossidazione o idrolisi. Ciò si ottiene trasferendo prima il campione in una provetta bloccabile su misura con flangia in condizioni inerti utilizzando una linea di slink. Il secondo passo consiste nel collegare il sistema di ingresso freddo allo spettrometro di massa e fissare la provetta di blocco riempita di campione a questo sistema di ingresso.

Successivamente, il sistema di ingresso freddo viene evacuato e nella fase finale viene aperto il collegamento alla sorgente di ferro dello spettrometro di massa. Il campione viene accuratamente filtrato nello spettrometro di massa aprendo la valvola a spillo del sistema di ingresso freddo e viene registrato uno spettro di massa. In definitiva, la spettrometria di massa viene utilizzata per determinare lo ione molecolare di una sostanza e per confermarne la struttura utilizzando gli ioni frammento.

Il vantaggio principale di questa tecnica rispetto ai metodi esistenti, come easy e Maori in condizioni innu, cold spray e lefty, è che è possibile analizzare composti molto volatili e sensibili mediante spettrometria di massa. A dimostrare la procedura di preparazione del campione sarà Marcus Mann, uno studente laureato presso il Dipartimento di Chimica Inorganica del Professor Hogan. Innanzitutto, evacuare una provetta bloccabile precedentemente collegata a una linea di schlink a più collettori e rimuovere l'acqua residua riscaldandola con una pistola termica.

Una volta chiamata la provetta, piegarla con argonne secco, quindi evacuare nuovamente durante il riscaldamento Dopo aver evacuato la provetta, immergerla in una trappola fredda riempita di azoto liquido. Condensare una piccola quantità di campione nella provetta da un contenitore per campioni precedentemente collegato a un collettore della linea di Schleck. Successivamente, chiudere il blocco sulla parte superiore della provetta e del collettore e rimuovere la provetta di blocco dal bagno di azoto prima della misurazione del campione.

Sintonizzare e calibrare lo spettrometro di massa secondo le istruzioni fornite dal produttore dello spettrometro di massa. Quindi, rimuovere l'asta di spinta dell'ingresso diretto dalla sorgente di ferro e installare l'interfaccia esterna per la provetta per evitare il riscaldamento della punta dell'asta di spinta, impostare il metodo di ingresso su setto nel software di controllo dello spettrometro di massa. Collegare la flangia della provetta bloccabile riempita con il campione all'interfaccia esterna.

Quindi aprire la valvola a spillo dell'interfaccia esterna ed evacuare l'ingresso dopo l'evacuazione. Aprire con cautela la valvola a sfera sulla sorgente ionica per completare l'evacuazione Chiudere la valvola a spillo dell'interfaccia esterna. Avviare una misurazione di massa nel software dello spettrometro di massa con la valvola a spillo chiusa.

Aprire il rubinetto in teflon della provetta molto brevemente, consentendo alle molecole in fase gassosa dell'analita di entrare nella parte esterna dell'interfaccia. Dopo aver chiuso il rubinetto in teflon, aprire con cautela la valvola a spillo osservando il vacuometro della sorgente ionica, consentendo alle molecole dell'analita di entrare nella sorgente ionica dello spettrometro di massa. Una volta chiusa la valvola a spillo dell'interfaccia esterna, chiudere la valvola a sfera alla sorgente ionica.

Quindi interrompere l'acquisizione degli spettri di massa nel software. Evacuare il sistema di ingresso mentre la valvola a spillo è aperta. Sfiatare completamente l'interfaccia mentre la valvola a sfera e la valvola a spillo sono chiuse.

Una volta evacuata l'interfaccia, aprire nuovamente la valvola a spillo per rimuovere il vapore residuo del campione nell'interfaccia. Dopo aver ripetuto il passaggio precedente almeno tre volte, rimuovere la provetta bloccabile dall'interfaccia. Se non si eseguono ulteriori analisi con altri campioni, rimuovere l'interfaccia esterna dalla flangia della sorgente ionica e sostituirla con l'asta di spinta.

Qui viene presentato uno spettro di massa a ionizzazione a impatto elettronico di tris, trior metil fosfato. Il segnale dello ione molecolare può essere osservato e gli ioni frammento possono anche essere assegnati al fosfato analizzato. L'interfaccia presentata consente la misurazione diretta degli spettri di massa per composti come tris, trior, metilfosfato, che si decompone rapidamente a contatto con l'aria.

Il funzionamento della nuova interfaccia è facile e veloce e non presenta alcun ostacolo quando si utilizza lo spettrometro di massa con l'ingresso diretto applicato di routine. Una volta padroneggiati, gli spettri di massa di composti molto volatili e sensibili possono essere acquisiti in pochi minuti se la procedura viene eseguita correttamente.