Name: Riduttiva elettropolimerizzazione di un Poly-piridil Complex-vinile contenente on Glassy carbonio e fluoro-drogato Tin Oxide Elettrodi (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-01-30T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 17 s
Description: Scopri la procedura di elettropolimerizzazione riduttiva per ancorare composti redox attivi su superfici elettrodiche di carbonio vetroso e ossido di stagno drogato con fluoro. Questo metodo offre maggiore stabilità rispetto alle tecniche tradizionali.

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Riconosciamo il Virginia Military Institute (VMI) Dipartimento di Chimica per il supporto di esperimenti elettrochimici e strumentazione (LSC e JTH). L&#39;Ufficio VMI del Preside della Facoltà sostenuto canoni di produzione associati con le pubblicazioni JoVE. Riconosciamo l&#39;UNC EFRC: Centro per Combustibili solari, un Frontier Centro di ricerca energetica finanziata dal Dipartimento dell&#39;Energia degli Stati Uniti, Office of Science, Ufficio di Scienze di base dell&#39;energia sotto Award Numero DE-SC0001011, per il supporto della sintesi composto e caratterizzazione dei materiali (DPH ).

1. Sintetizzare 1 Synthesize 1 (PhTpy è 4&#39;-fenil-2,2 &#39;: 6&#39;, 2 &#39;&#39; - terpyridine; 5,5&#39;-dvbpy è 5,5&#39;-divinil-2,2&#39;-bipiridina, Figura 4) secondo la procedura descritta in precedenza. 18 2. Preparare 1,3 mm monomero Soluzione 1 in una soluzione elettrolitica <ol><li> Preparare una soluzione elettrolitica 0,1 m stock di tetracloruro n -butylammonium esafluorofosfato, TBAPF 6, in acetonitrile, MeCN. <ol><li> Mettere MeCN over attivato 3 setacci molecolari A o K 2 CO 3, per 24 ore per rimuovere accidentale H 2 O. </li><li> Posizionare TBAPF 6 (0,969 g, 2,50 mmol) in un 25,00 ml fiamma secca pallone tarato. </li><li> Filtrare il setaccio molecolare o K 2 CO 3 particolati dal MeCN essiccata e portare il pallone tarato 25.00 ml contenente TBAPF <sub&gt; 6 a volume. </li></ol></li><li> Mettere 1 (0,0049 g, 5,2 x 10 -6 mol) in e secco 4 dram fiala o un pallone a fondo tondo da 10 ml e aggiungere 4,00 ml della soluzione madre di 0,1 M TBAPF 6 in MeCN. </li><li> Trasferire 3,5-4,0 ml della soluzione elettrolitica di colore rosso-arancio di 1 nel vano centrale di una cella 3-vano, con ciascun compartimento separato da un mezzo fritta di vetro porosità. </li><li> Riempire rapidamente i compartimenti esterna della cella 3-vano ad un altezza pari come soluzione madre vano centrale, con alcuni dei restanti secca 0,1 M TBAPF 6 in MeCN per evitare perdite ai compartimenti esterni. Nota: Il tempo è un fattore importante in quanto le soluzioni nei diversi comparti lentamente mescolare e modificare significativamente la concentrazione del compartimento principale se le altezze solvente non sono gli stessi. </li></ol> 3. Electropolymerize 1 su 3 mm di diametro in vetroy Carbon elettrodi o 1,0 cm 2 FTO elettrodi <ol><li> Preparare setti per i tubi di degasaggio di azoto / argon e per gli elettrodi. <ol><li> Tagliare una fessura in ciascuno dei setti 3 gomma e guidare un sottile politetrafluoroetilene, PTFE, tubo attraverso la fessura. </li><li> Inserire l&#39;elettrodo 3 di riferimento Ag / AgNO attraverso uno dei setti, collocare l&#39;elettrodo di riferimento / PTFE tubo / setto in uno degli scomparti esterni, e sigillare il vano con il setto. </li><li> Guida il controelettrodo filo di platino / garza attraverso un luogo diverso setto platino filo / PTFE tubo / setto in uno degli scomparti esterni, e sigillare il vano con il setto. Se la fessura non è sufficientemente grande o filo sufficientemente rigida da evitare piegare il filo, utilizzare una vasta ago foro per guidare la contro-elettrodo filo di platino attraverso il setto. </li><li> Guida una appena lucidato 3 millimetri elettrodo di carbone vetroso il setto rimanente e posizionarlo in modo tale che l&#39;elettrodo è Sospnded nella soluzione o, per uno scivolo FTO, guidare un filo collegato ad un coccodrillo il setto, poi serrare la diapositiva FTO con il morsetto e assicurarsi che il lato conduttore della slitta è perpendicolare al controelettrodo quando sommerso . <ol><li> Prima di inserire l&#39;elettrodo di carbone vetroso: polacco carbonio vetroso mettendo allumina (0,5 micron) su un blocco di lucidatura bagnata, quindi, spostare l&#39;elettrodo in una figura-8 proposta di 30 secondi mentre si tiene l&#39;elettrodo perpendicolare al pad - per lucidare tutti i lati dell&#39;elettrodo uniformemente - e risciacquare qualsiasi allumina residuo con una H 2 O spruzzatore di acqua seguita da una spruzzetta risciacquo MeCN. </li><li> Prima di serraggio diapositiva FTO: avvolgere più strati di non-conduttivo nastro Kapton intorno alla parte centrale di una FTO slitta 30 x 10 mm in modo tale che una porzione 10 x 10 mm della slitta è esposto. </li><li> Raccogliere uno spettro UV-Vis della slitta FTO mettendo / tenendo il vetrino FTO in un positione nel percorso ottico dello spettrometro che è stato predeterminato per garantire la coerenza. </li></ol></li></ol></li><li> De-aerare le soluzioni della cella elettrochimica 3 scomparti. <ol><li> Collegare un&#39;estremità del tubo Tygon all&#39;azoto / fornitura argon e collegare l&#39;altra estremità a una rondella gas contenente MeCN. </li><li> Tagliare un pezzo di tubo Tygon, collegare un&#39;estremità alla outflowing MeCN lavata di azoto / argon, e collegare l&#39;altra estremità a un 4 vie splitter. </li><li> Collegare i tubi in PTFE per i 3 restanti collegamenti del 4 vie splitter. </li><li> Immergere i tubi di PTFE nelle soluzioni in ciascuno dei compartimenti e accendere il flusso di azoto / argon tale che una rapida gorgogliamento della soluzione inizia. </li><li> Continuare de-aerazione la soluzione per 5-10 minuti, quindi tirare i tubi PTFE appena sopra la superficie della soluzione, lasciando il flusso di azoto / argon sul per mantenere una pressione positiva di gas inerte nel sistema e per impedire che la soluzione convection causata dalla spumeggiante. </li></ol></li><li> Effettuare esperimenti elettrochimici. <ol><li> Collegare elettrodi dalla potenziostato agli elettrodi appropriati nella cella 3-vano. </li><li> Eseguire un voltammetria ciclica, CV, esperimento con i seguenti parametri: potenzialità di commutazione = 0 V e -1,81 V; scansione / velocità di scansione = 100 mV / sec; numero di cicli = 5. </li><li> Quando l&#39;esperimento CV, rimuovere il lavoro (carbonio vetroso o FTO) elettrodo dalla soluzione di polimerizzazione e risciacquare delicatamente la superficie dell&#39;elettrodo con MeCN da una pipetta o uno spruzzatore per rimuovere qualsiasi soluzione monomero residuo. </li></ol></li></ol> 4. Determinazione della superficie di copertura <ol><li> Inserire l&#39;elettrodo risciacquato lavorare in una soluzione preparata di 0,1 M TBAPF 6 / MeCN in una cella elettrochimica contenente un elettrodo contatore e un elettrodo di riferimento (preferibilmente lo stesso elettrodo di riferimento utilizzato nel electropolymerization). </li><li> Eseguire un voltammetria ciclica, CV, esperimento con i seguenti parametri: potenzialità di commutazione = 0 e +1,5 V; scansione / velocità di scansione = 100 mV / sec; numero di cicli = 15. </li><li> Integrare la carica sotto le cime anodica e catodica per il electropolymer adsorbito Ru (III / II) coppia, media la carica sotto il anodica e picchi catodica, e con l&#39;equazione 1 determinare la copertura della superficie. </li><li> Per la diapositiva FTO: luogo / tenere la diapositiva FTO nella posizione predeterminata fronte del supporto del campione UV-Vis tale che il fascio percorso passa attraverso il film colorato. La slitta FTO può essere bagnato o asciutto ma fare confronti nelle stesse condizioni come spettri bianco è stato raccolto sotto. </li><li> Sottrarre spettro ottenuto per lo spettro FTO che è stato raccolto per quel particolare diapositiva prima elettropolimerizzazione dallo spettro del film-on-FTO per produrre uno spettro di assorbimento del film stesso. </li></ol>

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<li>Ratcliff, E. L., Jenkins, J. L., Nebesny, K., Armstrong, N. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrodeposited%2C+%22Textured%22+Poly%283-hexyl-thiophene%29+%28e-P3HT%29+Films+for+Photovoltaic+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Electrodeposited, "Textured" Poly(3-hexyl-thiophene) (e-P3HT) Films for Photovoltaic Applications.</a> Chemistry of Materials. 20, 5796-5806 (2008).</li>
</ol>

Nessun conflitto di interessi dichiarato.

Elettropolimerizzazione offre una vasta gamma di variabili controllabili che non sono comuni ad altre tecniche. Oltre alle variabili di reazione standard come reagente (monomero) concentrazione, temperatura, solventi, ecc, elettropolimerizzazione può essere ulteriormente controllata da parametri dell&#39;esperimento elettrochimici comuni metodi elettrochimici. Tassi CV scansione, potenzialità di commutazione, e il numero di cicli influenzano la deposizione di electropolymers. Ad esempio, il numero di cicli attr...

Elettropolimerizzazione è una tecnica di polimerizzazione che utilizza un potenziale applicato di avviare la polimerizzazione dei precursori monomerici direttamente sulla superficie di un elettrodo ed è stato sfruttato per produrre elettroattivi sottile e / o fotochimicamente film polypyridyl attivi sulle superfici degli elettrodi e dei semiconduttori. 1-4 Elettrocatalisi, 5-10 trasferimento di elettroni, 11, 12 fotochimica, 13-16 electrochromism, 17 e chimica di coordinazione 18 sono state studiate in film electropolymerized. Questa tecnica è stata sviluppata presso la University of North Carolina in una collaborazione Meyer-Murray per il elettropolimerizzazione di vinile 3, 5, 7, 8, 11-15, 19, 20 e pirrolo 6, 9, 21-24 me derivatizzataTal complessi su una varietà di substrati conduzione. La Figura 1 presenta una serie di leganti a base piridile comune che, quando coordinato a complessi metallici, hanno prodotto electropolymers. In elettropolimerizzazione riduttiva, elettropolimerizzazione di composti vinilici contenenti verifica sulla riduzione leganti piridinici coniugati con gruppi vinilici, mentre con ligandi pirrolo-funzionalizzato, elettropolimerizzazione viene iniziata mediante ossidazione delle frazioni pirrolo, conseguente ossidativo elettropolimerizzazione (Figura 2). Elettropolimerizzazione tecnologia è stata sviluppata con l&#39;obiettivo di fornire una metodologia generalizzata per collegare direttamente qualsiasi complesso di metallo di transizione per qualsiasi elettrodo. La versatilità del metodo apre la porta a numerose ricerche di electropolymer elettrodi modificati. In contrasto con altre strategie di attaccamento, che comportano legame diretto dell&#39;elettrodo, elettropolimerizzazione offre la advantage di non richiedere superficie dell&#39;elettrodo pre-modifica. . Quindi può essere applicato a qualsiasi numero di substrati conduttivi, indipendentemente composizione superficiale o morfologia 4, 10, 25, 26 Questa versatilità è il risultato di modificare le proprietà fisiche come la lunghezza del polimero cresce; i monomeri sono solubili nella soluzione elettrolitica, ma come si verifica polimerizzazione e reticolazione irrigidisce il film, precipitazione e adsorbimento fisico si verifica la superficie dell&#39;elettrodo (Figura 3). 27 Rispetto ai ossido carbossilato-bound superficie, che sono instabili sulle superfici di ossido in acqua, o complessi fosfonato-derivatizzato, instabili pH elevati di, comunemente utilizzati nella ricerca combustibili solare, queste strutture interfacciali pellicola elettrodo-polimero offrono il vantaggio di stabilità in una varietà di supporti, tra cui i solventi organici e acqua su un ampio intervallo di pH (0-14).28-30 elettropolimerizzazione può anche depositare film con grandi intervalli di coperture superficie apparente, dal sub-monostrato a decine o centinaia di equivalenti monostrato, mentre strutture carbossilato o fosfonato-derivatizzata complessi-interfaccia sono limitati a coperture superficiali monostrato. Anche se un numero qualsiasi di vinile o pirrolici contenenti piridil e polypyridyl composti sono in grado di polimerizzazione, [Ru II (PhTpy) (5,5&#39;-dvbpy) (MeCN)] (PF 6) 2, (1; PhTpy è 4&#39;-fenil -2,2 &#39;: 6&#39;, 2 &#39;&#39; - terpyridine; 5,5&#39;-dvbpy è 5,5&#39;-divinil-2,2&#39;-bipiridina, Figura 4) sarà utilizzata come un complesso modello per dimostrare elettropolimerizzazione riduttiva su carbone vetroso e ossido di stagno drogato con fluoro, FTO, elettrodi in questa relazione. 1 è un esempio di un moderno precursore electropolymer che ha potenziali applicazioni elettrocatalitici e, grazie alla sua metallo-ligand trasferimento di carica, MLCT, spettro di assorbimento che giace nella regione visibile dello spettro di luce, può essere analizzata con la spettroscopia UV-Vis. 18, 30 Si prega di notare che alcuni risultati presentati qui per 1 sono già stati pubblicati in una forma leggermente modificata. 18

<table><tbody><tr><td>Esafluorofosfato di tetrabutilammonio per analisi elettrochimiche, &ge; 99,0%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>86879-25G</td><td></td></tr><tr><td>Acetonitrile&nbsp;( Optima LC/MS), Fisher Chemical</td><td>Fisher Scientific</td><td>A955-4</td><td></td></tr><tr><td>Elettrodo di lavoro in carbonio vetroso da 3 mm</td><td>CH Instruments</td><td>CH104</td><td></td></tr><tr><td>Elettrodo di riferimento Ag/Ag+ non acquoso con punta in teflon poroso</td><td>CH Instruments</td><td>CHI112</td><td></td></tr><tr><td>Platino&nbsp; garza</td><td>Alfa Aesar</td><td>AA10282FF&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Kit di lucidatura per elettrodi</td><td>CH Instruments</td><td>CHI120</td><td></td></tr><tr><td>Cole-Parmer KAPTON TAPE 1/2&nbsp; POLLICI x 36&nbsp; YD</td><td>Fisher Scientific</td><td>NC0099200</td><td></td></tr><tr><td>Fisherbrand Tubi in polipropilene Connettori a 4 vie</td><td>Fisher Scientific</td><td>15-315-32B</td><td></td></tr><tr><td>Flacone da 500 ml, lavaggio a gas, forma alta, fritta grossa</td><td>Chemglass</td><td>CG-1114-15</td><td></td></tr><tr><td>Cella H a 3 scomparti per elettrochimica</td><td>Cella H su misura con 3 scomparti</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

riduttiva elettropolimerizzazione di un poly-piridil complex-vinile contenente on glassy carbonio e fluoro-drogato tin oxide elettrodi

Reductive Electropolymerization of a Vinyl-containing Poly-pyridyl Complex on Glassy Carbon and Fluorine-doped Tin Oxide Electrodes

Controllabile modifica della superficie dell&#39;elettrodo è importante in numerosi campi, in particolare quelli con applicazioni combustibili solari. Elettropolimerizzazione è una tecnica di modificazione superficiale che elettrodepositi un film polimerico sulla superficie di un elettrodo utilizzando un potenziale applicato di avviare la polimerizzazione di substrati nello strato Helmholtz. Questa tecnica utile è stata fondata da una collaborazione Murray-Meyer presso la University of North Carolina a Chapel Hill nei primi anni 1980 e utilizzato per studiare numerosi fenomeni fisici di film contenenti complessi inorganici come il substrato monomero. Qui, si evidenzia una procedura per gli elettrodi di rivestimento con un complesso inorganico eseguendo elettropolimerizzazione riduttiva del complesso poli-piridil vinile contenente sul carbonio vetroso e fluoro ossido di stagno drogato elettrodi rivestiti. Raccomandazioni su configurazioni cella elettrochimica e le procedure di risoluzione dei problemi sono inclusi. Anche se non equi xplicitly descritto, elettropolimerizzazione ossidativa di composti contenenti pirrolici segue procedure simili a base di vinile elettropolimerizzazione riduttivo, ma sono molto meno sensibili a ossigeno e acqua.

Crescita Electropolymer è più facilmente riconoscibile osservando il progresso dell'esperimento CV prescritta (protocollo Text STEP 3.3.2). Figura 5 esemplifica electropolymer crescita su 0,071 centimetri (diametro 3 mm) 2 elettrodo di carbone vetroso con 1. Il primo ciclo dell'esperimento produce un voltammogramma approssimativamente simile a quella che si prevede una soluzione di rutenio concentrazione simile (figura 5, tracce nero), quando cicli successivi...

Viene presentata una procedura per eseguire l'elettropolimerizzazione riduttiva di composti contenenti vinile su elettrodi rivestiti di ossido di stagno drogati con carbonio vetroso e fluoro. Sono incluse raccomandazioni sulle configurazioni delle celle elettrochimiche e sulle procedure di risoluzione dei problemi. Sebbene non sia qui esplicitamente descritta, l'elettropolimerizzazione ossidativa di composti contenenti pirrolo segue procedure simili all'elettropolimerizzazione riduttiva a base di vinile.

Riduttiva elettropolimerizzazione di un Poly-piridil Complex-vinile contenente on Glassy carbonio e fluoro-drogato Tin Oxide Elettrodi

Controllable electrode surface modification is important in a number of fields, especially those with solar fuels applications. Electropolymerization is ...

L'obiettivo generale del seguente esperimento è quello di dimostrare una procedura di elettropolimerizzazione generalizzata per l'adesione di composti attivi redox alle superfici degli elettrodi. Ciò si ottiene sintetizzando molecole che legano gruppi funzionali realizzabili polimerici al centro attivo Redox al fine di costruire composti monomerici più grandi in grado di polimerizzare. Come seconda fase, i composti monomerici attivi redox di nuova sintesi vengono posti in una soluzione elettrolitica in un ambiente di celle elettrochimiche attentamente controllato, che prepara i monomeri per i tentativi di elettropolimerizzazione.Successivamente, i monomeri vengono sottoposti a procedure sperimentali elettrochimiche standard al fine di indurre l'elettropolimerizzazione sulla superficie dell'elettrodo. I risultati mostrano se gli elettropolimeri stabili vengono prodotti o meno elettropolimeri modificati in superficie sulla base di esperimenti di telemetria vol ciclica di follow-up e di una soluzione elettrolitica fresca priva del precursore del monomero e della spettroscopia UV vis di fluoro modificato con film, ossido di stagno drogato o vetrini FTO. Il vantaggio principale di questa tecnica rispetto ai metodi esistenti come l'assorbimento superficiale dell'elettrodo di ossido di metallo fosfonato o carbossilato di auto è che gli elettropolimeri non vengono assorbiti dalle superfici degli elettrodi attraverso legami covalenti facilmente idrolizzati, ma piuttosto per precipitazione.Ciò rende gli elettropolimeri un materiale di substrato praticabile che opera sulle superfici degli elettrodi in un ampio intervallo di pH e può essere posizionato su una serie di substrati elettroattivi. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave nel campo dei combustibili solari, ad esempio possiamo utilizzare elettrodi modificati per assorbire e convertire l'energia luminosa in energia elettrica? E possiamo usare elettrodi modificati per eseguire conversioni catalitiche elettriche di piccole molecole abbondanti e per immagazzinare energia?In generale, questo metodo ci permette di conoscere le differenze fondamentali tra i composti inorganici a diffusione libera e quelli metallici degli organi a diffusione libera e quelli attaccati alla superficie. In generale, gli individui che non conoscono questo metodo potrebbero avere difficoltà a ottenere risultati riproducibili a causa dei numerosi fattori sperimentali che possono influenzare il successo dell'elettropolimerizzazione e dell'adesione dei composti alle superfici degli elettrodi. Ciò supponendo che le proprietà intrinseche dei monomeri non impediscano l'assorbimento superficiale.Primo classificato, 0,969 grammi di tetra e butil ammonio esalfluoro fosfato in un matraccio tarato essiccato a fiamma da 25 millilitri. Quindi aggiungere l'acetil nitrile secco per portare il pallone al volume, 0,0049 grammi di composto precedentemente preparato uno in una fiala secca da quattro grammi e aggiungere quattro millilitri della soluzione madre di tetra e butil ammonio esala fluoro fosfato. Dopo questo trasferimento, da 3,5 a 4 millilitri della soluzione elettrolitica di colore rosso arancio risultante nello scomparto centrale di una cella a tre compartimenti.Con ogni scomparto separato da un tasto di vetro a media porosità, riempire rapidamente i compartimenti esterni della cella a tre compartimenti fino a un heus uguale, la soluzione del gambo del compartimento centrale con parte del restante tetra molare 0,1 molare rimanente e la soluzione di fluoro fosfato di butil ammonio esagono per evitare perdite nei compartimenti esterni. A questo punto, tagliare una fessura in tre setti di gomma e guidare un sottile tubo di POLITETRAFLUOROETILENE o PTFE attraverso ciascuna fessura. Far scorrere l'elettrodo di riferimento in argento, nitrato d'argento, attraverso uno dei setti.Quindi posizionare il tubo in PTFE dell'elettrodo di riferimento in uno degli scomparti esterni e sigillare lo scomparto con il setto. Dopo aver guidato il controelettrodo di garza a filo di platino attraverso un setto diverso, posizionare il tubo di PTFE a filo di platino in uno degli scomparti esterni e sigillare lo scomparto con il setto. Guidare un elettrodo di carbonio vetroso da tre millimetri appena lucidato attraverso il setto rimanente e posizionarlo in modo che l'elettrodo sia sospeso nella soluzione.Per un vetrino FTO, guidare un filo collegato a una clip a coccodrillo attraverso il setto e bloccare il vetrino con la clip a coccodrillo. Quindi posizionare il vetrino nella soluzione, assicurandosi che il lato conduttivo sia perpendicolare al controelettrodo quando è immerso. Quindi, raccogliere uno spettro UV-vis del vetrino FTO posizionando il vetrino in una posizione predeterminata nel percorso del fascio dello spettrometro per garantire la coerenza.Successivamente, collegare un'estremità del tubo tigon all'alimentazione dell'azoto e collegare l'altra estremità a un'idropulitrice a gas contenente aceto nitrile. Dopo aver tagliato un altro pezzo di tubo tigon, collegare un'estremità all'azoto lavato con acetil nitrile in uscita e collegare l'altra estremità a uno splitter a quattro vie. Una volta che i tubi in PTFE sono stati collegati alle tre connessioni rimanenti dello splitter a quattro vie, immergere i tubi in PTFE nelle soluzioni in ciascuno degli scomparti e attivare il flusso di azoto in modo tale che inizi un rapido gorgogliamento della soluzione.Dopo aver disaerato la soluzione per cinque-10 minuti, tirare i tubi in PTFE appena sopra la superficie della soluzione, lasciando attivo il flusso di azoto per mantenere una pressione positiva di gas inerte sul sistema e prevenire la convezione della soluzione causata dalle bolle. Per eseguire gli esperimenti elettrochimici, collegare gli elettrodi dallo stato di potenziale agli elettrodi appropriati nella cella a tre compartimenti. Eseguire una telemetria vol ciclica o cv, sperimentare con i seguenti parametri.Al termine dell'esperimento CV, rimuovere l'elettrodo di lavoro dalla soluzione di polimerizzazione e sciacquare delicatamente la superficie dell'elettrodo con un flacone a spruzzo di acetil nitrile per rimuovere l'eventuale soluzione monomerica rimanente. A questo punto, posizionare l'elettrodo di lavoro risciacquato in una cella elettrochimica contenente una soluzione appena preparata di tetra 0,1 molari e fluoro fosfato di butile ammonio in acetil nitrile, un controelettrodo e un elettrodo di riferimento. Eseguire un esperimento CV con i seguenti parametri.Integrare la carica sotto i picchi anodici e catodici per l'elettropolimero rutenio assorbito tre, due, accoppiare e mediare la carica sotto i picchi anodici e catodici. Quindi determinare la copertura della superficie utilizzando la seguente equazione. Quindi posizionare il vetrino FTO nella posizione predeterminata davanti al supporto del campione UV-vis, in modo che il percorso del fascio passi attraverso la pellicola colorata.Infine, sottrarre lo spettro ottenuto per lo spettro FTO che è stato raccolto per quel particolare vetrino prima dell'elettropolimerizzazione. Dallo spettro del film su FTO al fine di produrre uno spettro di assorbimento per il film stesso. Il primo ciclo dell'esperimento di crescita dell'elettropolimero con il composto uno produce un volt.Graham assomiglia più o meno a quello che ci si aspetta per una soluzione di rutenio di concentrazione simile, ma con cicli successivi, si osservano correnti sempre più potenziate. Questo fenomeno è dovuto alla somma della corrente per il monomero in soluzione e quella del film di elettropolimero che si deposita dal ciclo precedente oltre le onde di riduzione centrate sul ligando. La traccia rosa è il primo ciclo dopo l'elettropolimerizzazione riduttiva del composto uno, mentre la traccia blu è il secondo ciclo e i restanti dal terzo al 15° ciclo sono in nero.Le frecce rosse indicano una diminuzione della corrente mentre le frecce verdi indicano un aumento. L'elettropolimerizzazione su FTO segue all'incirca le stesse tendenze del carbonio vetroso, ma con l'ulteriore vantaggio di una superficie più ampia e di una trasparenza. Lo spettro UV vis per il vetrino FTO viene sottratto dall'FTO rivestito in elettropolimero per ottenere lo spettro del film da solo.Lo spettro DUVV del composto uno è sovrapposto per il confronto. Una volta padroneggiata, questa tecnica può essere eseguita in una o due ore se eseguita correttamente. Durante il tentativo di eseguire questa procedura, è importante ricordare che la configurazione sperimentale è fondamentale per una riproducibilità coerente e continua.Per ottenere risultati riproducibili possono essere necessari un'essiccazione rigorosa della soluzione elettrolitica, l'esclusione dell'ossigeno, il posizionamento rigoroso degli elettrodi in celle a tre compartimenti, l'utilizzo di diverse tecniche elettrochimiche e molte altre procedure. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come eseguire esperimenti preliminari per valutare la capacità di un composto di subire l'elettropolimerizzazione e per sondare preliminarmente la sua stabilità su un numero qualsiasi di superfici di elettrodi, condizioni di solvente e phs.

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