Caratterizzazione di nanocristalli Dimensione distribuzione utilizzando Spettroscopia Raman con un Multi-particella Phonon confinamento Modello

L'obiettivo generale di questa procedura è utilizzare la spettroscopia del ramen per determinare la distribuzione delle dimensioni delle nanoparticelle in modo rapido, affidabile e non distruttivo. Ciò si ottiene acquisendo prima lo spettro del ramen delle nanoparticelle di interesse. Il secondo passo consiste nell'analizzare i dati di misurazione e individuare le sottodistribuzioni in essi utilizzando il modello di confinamento del phon multiparticella.

Successivamente, vengono determinati la dimensione media e il fattore di larghezza delle sottodistribuzioni del modello adattato. Il passaggio finale consiste nell'utilizzare i parametri ottenuti per determinare l'effettiva distribuzione dimensionale delle nanoparticelle di interesse. In definitiva, la spettroscopia di ramen viene utilizzata per dimostrare che è possibile determinare la distribuzione delle dimensioni delle nanoparticelle in modo rapido, affidabile e non distruttivo.

Il vantaggio principale di questa tecnica rispetto ai metodi esistenti come la microscopia elettronica a trasmissione e la diffrazione a raggi X è che la spettroscopia rama fornisce risultati rapidi e affidabili in modo non distruttivo ed è disponibile su richiesta nella maggior parte dei laboratori. Inizia sintetizzando nano cristalli di interesse. Depositare i nanocristalli di silicio su un substrato di vetro utilizzando la deposizione chimica da vapore potenziata al plasma.

Qui, i nanocristalli di silicio vengono sintetizzati con una dimensione approssimativa da due a 120 nanometri e una distribuzione bimodale negli intervalli da due a 10 nanometri e da 40 a 120 nanometri. Quindi, accendi il laser della configurazione della spettroscopia del ramen e lascialo riscaldare per circa 15 minuti in modo che l'intensità del laser si stabilizzi, assicurati che il laser e le luci attive siano spente prima di aprire la porta per essere al sicuro dall'illuminazione indesiderata del laser in funzione. Prossima porta a pressione.

Rilasciare e aprire lo sportello della camera di misura. Posizionare il campione sul tavolino portacampioni. Seleziona l'obiettivo 50x e concentrati sulla superficie della polvere di nano cristallo.

Quindi chiudere lo sportello della camera di misura. Quindi, rimuovere l'otturatore facendo clic sul pulsante di uscita dell'otturatore. Il segno laser dovrebbe ora lampeggiare in verde e il segno attivo dovrebbe lampeggiare in rosso dall'immagine dal vivo. Bene.

Regolare la messa a fuoco del campione utilizzando il manipolatore a ruota fino a quando non si osserva il più piccolo punto laser sull'immagine dal vivo. Quindi, dalla barra degli strumenti di misurazione, selezionare la nuova opzione di acquisizione spettrale Dalla finestra pop-up impostare l'intervallo di misurazione tra 150 e 700 centimetri inversi. Impostare il tempo per la misurazione su 30 secondi, il numero totale di acquisizioni su due e la percentuale della potenza del laser su 0,5% in base a un laser da 25 milliwatt.

Successivamente, avvia la misurazione facendo clic sul pulsante di avvio dell'acquisizione nella barra dei menu. Al termine della misurazione, inserire l'otturatore facendo clic sul pulsante di ingresso dell'otturatore, salvare i dati sia come file WXD che come file TXT. Il file di testo verrà utilizzato per l'analisi dei dati sperimentali.

Osservare che le luci del laser e dell'attivo siano spente. Quindi premere il pulsante di sblocco dello sportello e aprire lo sportello della camera di misurazione. Quindi misurare un riferimento di massa del nanomateriale ripetendo questo processo.

Utilizzando un campione di riferimento dalla posizione di picco del materiale sfuso, stimare lo spostamento relativo. Innanzitutto, apri i file di testo delle misurazioni per la misurazione nano Krystal e il riferimento di massa prima di tracciare i dati. Smussali usando cubiche, spline e normalizza i dati in uno nelle posizioni di picco più alte.

Per avere un buon confronto degli spostamenti di picco relativi, tracciare il nano krysttal del silicio e i dati di riferimento del silicio. Determinare la posizione di picco del silicio di riferimento e stimare l'entità dello spostamento, se presente, rispetto alla posizione di picco effettiva di 521 centimetri inversi. Quindi salvare i dati del processo silicio nano Krystal come file TXT.

Quindi avviare la procedura di montaggio per la procedura di montaggio. Digitare la funzione di adattamento mostrata qui in un programma di analisi come Mathematica. Assicurarsi che l'intervallo per l'asimmetria sia compreso tra 0,1 e 1,0 e che l'intervallo di dimensione media sia compreso tra due nanometri e 20 nanometri Per la procedura di adattamento, importare innanzitutto i dati normalizzati e corretti come input per il modello di adattamento non lineare.

Utilizzando il comando di importazione, premere Maiusc e Invio per eseguire la procedura di adattamento. Successivamente, inserire i valori ottenuti per la dimensione media e l'asimmetria nella funzione di distribuzione generica predefinita mostrata qui. Infine, evidenzia l'equazione della distribuzione dimensionale mostrata qui e traccia la distribuzione dimensionale da due a 15 nanometri utilizzando il comando traccia come limiti inferiore e superiore della distribuzione.

Le particelle nel campione mostrato qui sono state misurate tramite microscopia elettronica a trasmissione e si è scoperto che hanno una distribuzione dimensionale bimodale delle nanoparticelle. Le piccole nanoparticelle erano comprese tra due e 10 nanometri e le grandi nanoparticelle erano comprese tra 40 e 120 nanometri. L'analisi dello spettro del ramen rivela che la distribuzione dimensionale delle piccole particelle è effettivamente compresa tra due e 10 nanometri.

La distribuzione è risultata essere log normale con una dimensione media di 4,2 nanometri con un'asimmetria di 0,27. La spettroscopia di ramen è un metodo ideale per misurare la leggera differenza di dimensioni delle nanoparticelle di silicio formate utilizzando due diverse velocità di flusso di sane quando la velocità di flusso è stata aumentata da tre centimetri cubi standard al secondo a 10, il diametro medio delle particelle è diminuito e l'asimmetria è leggermente aumentata Una volta padroneggiata. Questa tecnica può essere eseguita in pochi minuti se eseguita correttamente.