Caratterizzazione di nanocristalli Dimensione distribuzione utilizzando Spettroscopia Raman con un Multi-particella Phonon confinamento Modello
22 agosto 2015
Dimostriamo come determinare la distribuzione delle dimensioni dei nanocristalli semiconduttori in modo quantitativo utilizzando la spettroscopia Raman impiegando un multi-particella modello fononi confinamento analiticamente definiti. I risultati ottenuti sono in ottimo accordo con le altre tecniche di analisi dimensione come microscopia elettronica a trasmissione e la spettroscopia di fotoluminescenza.
L'obiettivo generale di questa procedura è utilizzare la spettroscopia del ramen per determinare la distribuzione delle dimensioni delle nanoparticelle in modo rapido, affidabile e non distruttivo. Ciò si ottiene acquisendo prima lo spettro del ramen delle nanoparticelle di interesse. Il secondo passo consiste nell'analizzare i dati di misurazione e individuare le sottodistribuzioni in essi utilizzando il modello di confinamento del phon multiparticella.
Successivamente, vengono determinati la dimensione media e il fattore di larghezza delle sottodistribuzioni del modello adattato. Il passaggio finale consiste nell'utilizzare i parametri ottenuti per determinare l'effettiva distribuzione dimensionale delle nanoparticelle di interesse. In definitiva, la spettroscopia di ramen viene utilizzata per dimostrare che è possibile determinare la distribuzione delle dimensioni delle nanoparticelle in modo rapido, affidabile e non distruttivo.
Il vantaggio principale di questa tecnica rispetto ai metodi esistenti come la microscopia elettronica a trasmissione e la diffrazione a raggi X è che la spettroscopia rama fornisce risultati rapidi e affidabili in modo non distruttivo ed è disponibile su richiesta nella maggior parte dei laboratori. Inizia sintetizzando nano cristalli di interesse. Depositare i nanocristalli di silicio su un substrato di vetro utilizzando la deposizione chimica da vapore potenziata al plasma.
Qui, i nanocristalli di silicio vengono sintetizzati con una dimensione approssimativa da due a 120 nanometri e una distribuzione bimodale negli intervalli da due a 10 nanometri e da 40 a 120 nanometri. Quindi, accendi il laser della configurazione della spettroscopia del ramen e lascialo riscaldare per circa 15 minuti in modo che l'intensità del laser si stabilizzi, assicurati che il laser e le luci attive siano spente prima di aprire la porta per essere al sicuro dall'illuminazione indesiderata del laser in funzione. Prossima porta a pressione.
Rilasciare e aprire lo sportello della camera di misura. Posizionare il campione sul tavolino portacampioni. Seleziona l'obiettivo 50x e concentrati sulla superficie della polvere di nano cristallo.
Quindi chiudere lo sportello della camera di misura. Quindi, rimuovere l'otturatore facendo clic sul pulsante di uscita dell'otturatore. Il segno laser dovrebbe ora lampeggiare in verde e il segno attivo dovrebbe lampeggiare in rosso dall'immagine dal vivo. Bene.
Regolare la messa a fuoco del campione utilizzando il manipolatore a ruota fino a quando non si osserva il più piccolo punto laser sull'immagine dal vivo. Quindi, dalla barra degli strumenti di misurazione, selezionare la nuova opzione di acquisizione spettrale Dalla finestra pop-up impostare l'intervallo di misurazione tra 150 e 700 centimetri inversi. Impostare il tempo per la misurazione su 30 secondi, il numero totale di acquisizioni su due e la percentuale della potenza del laser su 0,5% in base a un laser da 25 milliwatt.
Successivamente, avvia la misurazione facendo clic sul pulsante di avvio dell'acquisizione nella barra dei menu. Al termine della misurazione, inserire l'otturatore facendo clic sul pulsante di ingresso dell'otturatore, salvare i dati sia come file WXD che come file TXT. Il file di testo verrà utilizzato per l'analisi dei dati sperimentali.
Osservare che le luci del laser e dell'attivo siano spente. Quindi premere il pulsante di sblocco dello sportello e aprire lo sportello della camera di misurazione. Quindi misurare un riferimento di massa del nanomateriale ripetendo questo processo.
Utilizzando un campione di riferimento dalla posizione di picco del materiale sfuso, stimare lo spostamento relativo. Innanzitutto, apri i file di testo delle misurazioni per la misurazione nano Krystal e il riferimento di massa prima di tracciare i dati. Smussali usando cubiche, spline e normalizza i dati in uno nelle posizioni di picco più alte.
Per avere un buon confronto degli spostamenti di picco relativi, tracciare il nano krysttal del silicio e i dati di riferimento del silicio. Determinare la posizione di picco del silicio di riferimento e stimare l'entità dello spostamento, se presente, rispetto alla posizione di picco effettiva di 521 centimetri inversi. Quindi salvare i dati del processo silicio nano Krystal come file TXT.
Quindi avviare la procedura di montaggio per la procedura di montaggio. Digitare la funzione di adattamento mostrata qui in un programma di analisi come Mathematica. Assicurarsi che l'intervallo per l'asimmetria sia compreso tra 0,1 e 1,0 e che l'intervallo di dimensione media sia compreso tra due nanometri e 20 nanometri Per la procedura di adattamento, importare innanzitutto i dati normalizzati e corretti come input per il modello di adattamento non lineare.
Utilizzando il comando di importazione, premere Maiusc e Invio per eseguire la procedura di adattamento. Successivamente, inserire i valori ottenuti per la dimensione media e l'asimmetria nella funzione di distribuzione generica predefinita mostrata qui. Infine, evidenzia l'equazione della distribuzione dimensionale mostrata qui e traccia la distribuzione dimensionale da due a 15 nanometri utilizzando il comando traccia come limiti inferiore e superiore della distribuzione.
Le particelle nel campione mostrato qui sono state misurate tramite microscopia elettronica a trasmissione e si è scoperto che hanno una distribuzione dimensionale bimodale delle nanoparticelle. Le piccole nanoparticelle erano comprese tra due e 10 nanometri e le grandi nanoparticelle erano comprese tra 40 e 120 nanometri. L'analisi dello spettro del ramen rivela che la distribuzione dimensionale delle piccole particelle è effettivamente compresa tra due e 10 nanometri.
La distribuzione è risultata essere log normale con una dimensione media di 4,2 nanometri con un'asimmetria di 0,27. La spettroscopia di ramen è un metodo ideale per misurare la leggera differenza di dimensioni delle nanoparticelle di silicio formate utilizzando due diverse velocità di flusso di sane quando la velocità di flusso è stata aumentata da tre centimetri cubi standard al secondo a 10, il diametro medio delle particelle è diminuito e l'asimmetria è leggermente aumentata Una volta padroneggiata. Questa tecnica può essere eseguita in pochi minuti se eseguita correttamente.
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Panoramica
In questo articolo viene illustrato un metodo per determinare la distribuzione dimensionale di nanocristalli semiconduttori mediante spettroscopia Raman. L'approccio utilizza un modello di confinamento fononico multiparticella, fornendo risultati che corrispondono strettamente a quelli ottenuti con altre tecniche di analisi dimensionale.
Componenti Chiave dello Studio
Area della Scienza
- Nanotecnologia
- Scienza dei materiali
- Spettroscopia
Sfondo
- Comprendere la distribuzione dimensionale delle nanoparticelle è fondamentale per numerose applicazioni.
- La spettroscopia Raman offre un metodo non distruttivo per l'analisi.
- I modelli di confinamento fononico multiparticellare migliorano l'accuratezza della determinazione delle dimensioni.
- Il confronto con altre tecniche convalida i risultati.
Scopo dello studio
- Fornire un metodo affidabile per l'analisi della distribuzione dimensionale delle nanoparticelle.
- Dimostrare l'efficacia della spettroscopia Raman in questo contesto.
- Confrontare i risultati con tecniche consolidate come la microscopia elettronica a trasmissione.
Metodi Utilizzati
- Acquisizione di spettri Raman da nanoparticelle.
- Analisi dei dati per identificare sottodistribuzioni utilizzando il modello di confinamento fononico.
- Calcolo della dimensione media e dei fattori di larghezza a partire dal modello interpolato.
- Determinazione della distribuzione reale delle dimensioni sulla base dei parametri ottenuti.
Risultati principali
- La spettroscopia Raman determina efficacemente la distribuzione dimensionale delle nanoparticelle.
- I risultati sono coerenti con quelli ottenuti mediante microscopia elettronica a trasmissione.
- Il metodo è rapido, affidabile e non distruttivo.
- Le sottodistribuzioni sono identificate con precisione utilizzando il modello di confinamento fononico.
Conclusioni
- Lo studio conferma l'utilità della spettroscopia Raman per l'analisi delle nanoparticelle.
- I modelli di confinamento fononico multiparticella migliorano l'accuratezza delle misurazioni.
- Applicazioni future potrebbero estendersi a vari nanomateriali.
Domande frequenti
Rilevanza Industriale del Progetto
L'analisi accurata della distribuzione delle dimensioni dei nanocristalli è essenziale per ottimizzare le proprietà dipendenti dalle dimensioni nei materiali semiconduttori utilizzati nelle applicazioni di somministrazione di farmaci, imaging e biosensori. La spettroscopia Raman con un modello di confinamento fononico multiparticella fornisce un metodo rapido, non distruttivo e affidabile per la stima quantitativa della distribuzione dimensionale, consentendo un feedback rapido nei processi di sintesi e formulazione dei nanomateriali. Questo approccio favorisce una previsione affidabile nello sviluppo precoce della nanomedicina, riducendo la dipendenza da tecniche più lente e distruttive come la microscopia elettronica a trasmissione (TEM).
Applicazioni Strategiche nella Ricerca e Sviluppo in Biopharma
Scoperta Precoce e Validazione del Target
- Valore scientifico: Consente l'analisi degli effetti di confinamento quantistico dipendenti dalle dimensioni nei nanocristalli semiconduttori, per lo sviluppo di biomarcatori o sensori.
- Valore operativo: Fornisce un rapido riscontro sulla distribuzione dimensionale senza distruggere il campione, supportando la progettazione iterativa di sonde basate su nanocristalli.
Sviluppo di Screening e Saggi
- Valore scientifico: Consente la separazione e la stima del rapporto volumetrico di distribuzioni di dimensioni miste, fondamentale per la standardizzazione degli assay mediante popolazioni eterogenee di nanocristalli.
- Valore operativo: Fornisce parametri dimensionali quantitativi derivati da spettri Raman che si correlano con uscite ottiche o elettroniche funzionali nelle campagne di screening.
Ricerca Translazionale e Preclinica
- Valore scientifico: Supporta la modellizzazione di sistemi rilevanti per le malattie consentendo la preparazione di nanocristalli con dimensioni regolabili e profili di distribuzione validati.
- Valore operativo: Garantisce la continuità dalla scoperta alla validazione preclinica mediante una caratterizzazione riproducibile e non distruttiva delle dimensioni in più fasi.
Integrazione di Pipeline e Flusso di Lavoro
Il metodo si inserisce nel percorso di scoperta della nanomedicina, dalla sintesi iniziale delle nanoparticelle fino alla valutazione preclinica, offrendo una capacità riutilizzabile per la correlazione delle proprietà dipendenti dalle dimensioni.
- Biologia della scoperta: Supporta la verifica di ipotesi su interazioni biologiche dipendenti dalle dimensioni fornendo dati accurati sulla distribuzione dimensionale per librerie funzionali di nanocristalli.
- Screening: Permette la prontezza per saggi attraverso la separazione e la quantificazione standardizzata delle dimensioni dei nanocristalli, migliorando la riproducibilità nei formati ad alto rendimento.
- Analisi: Genera valori medi di dimensione e fattore di larghezza a partire da modelli di confinamento fononico adattati, facilitando il confronto quantitativo tra diverse condizioni di sintesi.
- Ricerca traslazionale: Collega i parametri di sintesi a risultati preclinici tramite il controllo della distribuzione dimensionale, un fattore chiave nella biodistribuzione e nell'eliminazione dei nanocristalli.
- Riutilizzo aziendale: Stabilisce la spettroscopia Raman come tecnica di piattaforma per il controllo di qualità routinario dei nanocristalli in diversi progetti e team.
Impatto Operativo ed Aziendale
- Valore scientifico: Affidabilità predittiva nell'attribuzione di proprietà dipendenti dalle dimensioni, riducendo l'ambiguità meccanicistica nelle prestazioni dei nanocristalli.
- Valore operativo: Standardizzazione e riproducibilità delle misurazioni della distribuzione dimensionale tra laboratori e lotti.
- Valore strategico: Miglioramento delle decisioni di avanzamento o interruzione nello sviluppo dei nanocristalli, grazie a una validazione rapida e affidabile delle dimensioni.
- Impatto sul portafoglio: Prioritizzazione dei formulati di nanocristalli aggiustata in base al rischio, basata su profili di distribuzione dimensionale verificati.
Considerazioni sull'implementazione
- Competenze nella spettroscopia Raman e nella modellizzazione della confinamento fononico per un'analisi accurata e l'interpretazione dei dati.
- Accesso a spettrometri Raman con stabilità laser adeguata e intervallo spettrale (150–700 cm⁻¹) appropriato per l'analisi di nanocristalli.
- Standardizzazione intersettoriale di protocolli di riferimento per la normalizzazione dei materiali massivi e la stima degli spostamenti dei picchi.
- Considerazioni adattative per materiali nanocristallini diversi dal silicio, che richiedono una ricalibrazione del modello in base alle proprietà fononiche specifiche del materiale.
- Limitazione pratica: l'accuratezza del modello dipende da un rapporto segnale-rumore sufficiente e da un'adeguata separazione degli effetti di confinamento fononico dipendenti dalle dimensioni da altri contributi spettrali.
