Produzione Verde e basso costo di termicamente stabile e carbossilati cellulosa nanocristalli e Nanofibrils Utilizzando altamente riciclabile bicarbossilici Acidi

L'obiettivo generale di questa procedura è dimostrare la produzione integrata di nanocristalli di cellulosa carbossilati e termicamente stabili con nanofibrille di cellulosa da materie prime cellulosiche utilizzando acidi dicarbossilici solidi con facile recupero dell'acido. Questo metodo ci aiuta a rispondere alla domanda su come produrre con i nanomateriali. I principali vantaggi di questa tecnica sono che i risultati dei materiali sono altrettanto molto stabili, carbossilati, e gli acidi che utilizziamo possono essere facilmente riciclati, quindi per ottenere una stabilità uniforme.

Per iniziare la procedura, posizionare 40 ml di acqua deionizzata e un'ancoretta magnetica in un pallone a tre colli e fondo tondo. Scaldare l'acqua a 85 gradi Celsius con un bagno di glicerolo liquido. Quindi, aggiungere 60 g di acido maleico anidro al pallone e mescolare fino a completa dissoluzione per ottenere una soluzione di acido molecolare al 60% in peso.

Scaldare la soluzione a 100 gradi Celsius mescolando. Quindi, aggiungere 10 g di polpa kraft di eucalipto essiccata in forno e sbiancata e mescolare il composto per un'ora per idrolizzare la polpa. Durante l'idrolisi, preparare un pallone filtrante sottovuoto e un imbuto buchner con carta da filtro.

Quindi, aggiungere 160 ml di acqua deionizzata a 80 gradi Celsius al pallone di reazione per terminare l'idrolisi. Dopo che è trascorsa un'ora, prelevare un'aliquota di 2 ml di idrolizzato acido per l'analisi della concentrazione. Raccogliere immediatamente i solidi mediante filtrazione sottovuoto.

Lavare i solidi con acqua deionizzata e trattenere il filtrato per il recupero dell'acido. Trasferire i solidi lavati in una bottiglia da centrifuga e aggiungere acqua deionizzata fino ad ottenere una miscela di circa l'1% in peso. Centrifugare la miscela di polpa a 11, 960 g per 10 minuti, quindi eliminare il surnatante.

Continuare a lavare i solidi con la centifugazione fino a quando il surnatante appare torbido. Risospendere i solidi nel surnatante torbido. Dializzare la miscela con l'acqua deionizzata fino a quando la conduttività della miscela di polpa è vicina a quella dell'acqua deionizzata.

Quindi, centrifugare il campione dializzato a 3.500 G per 10 minuti. Decantare il surnatante per separare la dispersione acquosa dei CNC dal residuo solido fibroso cellulosico. Quindi, preparare una sospensione di fibre allo 0,5% in peso in acqua deionizzata utilizzando il residuo solido fibroso cellulosico.

Passare la sospensione attraverso una camera omogeneizzatrice da 200 micrometri a 100 millipascal tre volte, e poi attraverso una camera da 87 micrometri a 100 millipascal due volte per ottenere CNF mediante fibrillazione meccanica. Per determinare la lunghezza del nanomateriale e le distribuzioni del diametro, prima sonicare una sospensione dello 0,01% in peso di CNC o CNF per due minuti. Applicare una goccia della sospensione su un substrato di mica AFM e lasciare asciugare il campione all'aria.

Acquisisci immagini AFM in modalità di tocco vibrante. Una volta che le immagini includono almeno 100 singoli CNC o CNF, elaborare le immagini con un software di analisi per ottenere le distribuzioni dimensionali. Quindi, combinare una sospensione contenente 50 mg di nanomateriali di cellulosa con 120 ml di cloruro di sodio millimolare.

Eseguire la titolazione conduttometica con porzioni da 0,2 ml di idrossido di sodio da 10 millimolari a intervalli di 30 secondi e determinare il punto di flesso. Calcolare il contenuto del gruppo acido caarbossilico del campione. Spurgare il forno dello strumento con azoto ad alta purezza a 20 ml al minuto.

Successivamente, asciugare i campioni CNC e CNF a 50 gradi Celsius per quattro ore per prepararsi all'analisi termogravimetrica. Caricare 5 mg di un campione secco di nanomateriale di cellulosa nello strumento. Riscaldare il forno da temperatura ambiente a 600 gradi Celsius a una velocità di 10 gradi Celsius al minuto e valutare la decomposizione del campione con il software dello strumento.

Controllare la stabilità termica dei campioni CNC e CNF a 105 gradi Celsius per quattro e 24 ore. Utilizzare la defrazione a raggi X grandangolare e la spettrofotometria FTIR per caratterizzare ulteriormente i campioni di nanomateriali di cellulosa. Utilizzando questa procedura, CNC e CNF sono stati prodotti da pasta kraft di eucalipto sbiancata e pasta kraft mista di legno duro non sbiancata.

L'idrolisi con acidi dicarbossilici come l'acido moleico ha ridotto la lunghezza delle fibre senza influire in modo significativo sul diametro delle fibre. La resa CNC era relativamente bassa quando veniva utilizzato l'acido moleico. I CNF sono stati ottenuti per fibrillazione meccanica del residuo solido fibroso cellulosico dell'idrolisi ed erano corrispondentemente più lunghi e sottili dei CNC.

Durante il tentativo di questa procedura, è importante ricordare di utilizzare la dialisi per separare i CNC. Dopo il suo sviluppo, questa tecnica aprirà la strada agli scienziati nel campo della scienza dei materiali, della scienza medica e dell'industria elettronica per sviluppare parti del corpo e utilizzare questo materiale. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come produrre nanomateriali di cellulosa carbossilata altrettanto stabili utilizzando acidi dicarbossilici.

Non dimenticare, e ricorda sempre, che lavorare con un acido concentrato può essere estremamente pericoloso, quindi è necessario prendere precauzioni durante l'esecuzione di questa procedura.