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Un condensatore a riflusso è un apparecchio comunemente usato in chimica organica per prevenire la perdita di reagenti o solventi in una reazione chimica riscaldata.
Per le reazioni chimiche che devono essere eseguite a temperature elevate per lunghi periodi di tempo, è possibile utilizzare un sistema di riflusso per prevenire la perdita di solvente attraverso l'evaporazione. Qui, un condensatore ad acqua fredda viene utilizzato per raffreddare e riportare il solvente vaporizzato e il reagente nel recipiente di reazione, con conseguente loro conservazione nel tempo. Ciò garantisce anche che la reazione venga mantenuta a una temperatura costante, poiché il solvente scelto avrà un punto di ebollizione noto e stabile.
Questo video spiegherà le basi di un esperimento di reflusso e dimostrerà come eseguire la tecnica in laboratorio con vetreria e attrezzature adeguate.
L'equazione di Arrhenius afferma che aumentando la temperatura di una reazione, la velocità di reazione aumenta.
Un sistema a riflusso funziona in base all'equilibrio dinamico tra i tassi di evaporazione e condensazione del solvente, del reagente e delle molecole di prodotto all'interno del pallone. Il condensatore viene continuamente lavato con acqua fredda e il pallone a fondo rotondo viene quindi posto in un bagno riscaldato. Dopo il riscaldamento, la soluzione evapora e la colonna del condensatore raffredda le molecole di vapore.
Il vapore viene condensato sulla parete laterale interna del vetro e poi ritorna nel pallone di reazione sotto forma di condensa liquida. Se il vapore si condensa troppo in alto nel condensatore, può verificarsi una perdita di solvente e la portata dell'acqua fredda deve essere aumentata. Con il passare del tempo e la reazione procede, tutte le specie vaporizzate vengono recuperate e non si verifica alcuna perdita tra i reagenti, i solventi o i prodotti all'interno del pallone. Per questo protocollo, l'intera configurazione della reazione deve essere eseguita in una cappa chimica ben ventilata con accesso a una fonte di acqua fredda nelle vicinanze.
Ora che hai compreso le basi del reflusso, vediamo come impostare ed eseguire una semplice reazione di transesterificazione in condizioni di calore e reflusso con la vetreria appropriata.
Prima di eseguire la procedura, ispezionare tutta la vetreria per verificare la presenza di possibili contaminanti chimici dovuti a reazioni precedenti. Eliminare tutta l'umidità asciugando la vetreria in forno per 30 minuti. Rimuovere la vetreria una volta che si è raffreddata a temperatura ambiente.
Quindi, applicare una piccola quantità di acetone su un fazzoletto di laboratorio pulito e pulire tutte le fughe di vetro smerigliato per rimuovere i contaminanti chimici e particellari. Il pallone pulito e la colonna del condensatore sono ora pronti per essere assemblati in un sistema di riflusso. Con un solvente idoneo, sciogliere i reagenti chimici all'interno del pallone a fondo tondo. Dopo aver aggiunto un'ancoretta magnetica al pallone, collegare il condensatore a riflusso unendo le porte in vetro smerigliato della vetreria. Fissare una clip Keck al giunto. Collegare un tubo tra la fonte di acqua fredda e la porta inferiore della colonna del condensatore. Quindi, effettuare un altro collegamento del tubo tra la parte superiore della colonna del condensatore e il lavandino del laboratorio. Infine, aprire lentamente l'acqua e riempire la colonna del condensatore con acqua fredda circolante. Regolare il flusso d'acqua per evitare di sovrapressurizzare i collegamenti dei tubi.
Per completare la configurazione del reflusso, immergere il recipiente di reazione in un bagno di riscaldamento. A seconda dell'intervallo di temperatura desiderato, questi vengono riempiti con acqua o olio. Per un riscaldamento ottimale, il livello del bagno dovrebbe essere appena sopra il menisco dei reagenti all'interno del pallone.
Fissare la combinazione di condensatore e pallone in posizione utilizzando un supporto ad anello e morsetti con borchie. Iniziare la reazione accendendo l'agitatore e la piastra. Riscaldare il bagno a circa 15 ? C al di sopra del punto di ebollizione del solvente. Una volta raggiunto l'equilibrio tra evaporazione e condensazione, un gocciolamento costante di solvente condensato inizierà a ricadere nel recipiente di reazione dalla colonna del condensatore. Quando la reazione chimica è completa, spegnere la piastra riscaldante e riagganciare l'apparecchio più in alto sul supporto dell'anello. Lasciare che l'acqua fredda continui a circolare in tutto il condensatore fino a quando l'impianto non si sarà raffreddato a temperatura ambiente.
Quindi, chiudere la fonte di acqua fredda e scollegare il condensatore dal pallone di reazione. Per completare lo smontaggio, svuotare l'acqua residua nel condensatore nel lavandino e rimuovere tutti i tubi dalla colonna di vetro.
In questo esempio, il dimetiltereftalato e il glicole etilenico sono stati rifluiti per produrre bis(2-idrossietil) tereftalato e metanolo come sottoprodotto. A causa del suo basso punto di ebollizione, il metanolo fungeva da solvente di riflusso. In questa reazione di transesterificazione riscaldando la miscela a 65 ? C per 45 minuti ha assicurato la formazione visibile del prodotto alla spettroscopia NMR. Per ulteriori informazioni, vedere il video di questa raccolta sulla risonanza magnetica mobile.
L'applicazione del calore controllato è un requisito comune in un'ampia gamma di reazioni chimiche.
In questo esempio, un controllo preciso sulla composizione, le dimensioni e la conduttività elettrica dei nanocristalli semiconduttori richiedeva precise condizioni di sintesi chimica. Per le condizioni cristalline desiderate, la sintesi è stata eseguita a 370 °C. La colonna del condensatore preveniva le perdite dovute all'evaporazione. Adattando le condizioni di reazione, è stata sintetizzata una serie di nanocristalli semiconduttori che presentano diverse simmetrie e posizionati in prossimità l'uno dell'altro per creare eterostrutture in grado di manipolare i fotoni a livello di nanoscala. In un altro esempio, le particelle di nanocluster magnetici sono state sintetizzate utilizzando reazioni chimiche riscaldate in condizioni di reflusso. Le proprietà magnetiche e plasmoniche di queste nanoparticelle aiutano nell'imaging biomedico.
Le dure condizioni di reazione sono state mitigate attraverso una configurazione a reflusso.
Infine, i condensatori a riflusso possono essere utilizzati in un'ampia gamma di reazioni chimiche. Nella reazione di Heck, un alogenuro insaturo e un alchene vengono riscaldati per formare un alchene sostituito.
Ancora una volta, la configurazione per la reazione di Heck era simile agli esempi precedenti, dove il condensatore ? La combinazione di palloni a fondo tondo è stata posta in un bagno riscaldato.
Se combinata con un catalizzatore organico contenente palladio, la reazione di Heck può essere utile nella sintesi di molti composti farmaceutici.
Hai appena visto l'introduzione di JoVE alla configurazione di un sistema di riflusso da utilizzare nelle reazioni chimiche riscaldate. A questo punto dovresti capire la teoria alla base dell'equilibrio tra evaporazione e condensazione e come scegliere e assemblare la vetreria appropriata per la tua reazione di reflusso.
Grazie per l'attenzione!
