Assemblaggio di un sistema a riflusso per reazioni chimiche riscaldate

1. Preparazione di oggetti in vetro

1. Assicurarsi che la vetreria sia priva di contaminanti chimici e, se necessario, di umidità lasciando riscaldare in un forno a 100 °C per circa 30 minuti.
2. Una volta raffreddati, assicurarsi che tutti i giunti in vetro scomato siano privi di contaminanti utilizzando un tessuto detergente asciutto o imbevuto di acetone appositamente realizzato per applicazioni di laboratorio.
3. Dopo aver sciolto i reggenti in un solvente adatto in un recipiente di reazione appropriato (in genere un pallone a fondo tondo) e aver aggiunto una barra agitatrice magnetica, collegare il condensatore a riflusso e il recipiente di reazione tramite il giunto di vetro sradicato.  Attaccare una clip Keck al giunto.
4. Fissare il tubo da un rubinetto dell'acqua fredda all'ingresso più basso del condensatore a riflusso e un altro pezzo di tubo dall'uscita più in alto a un lavandino. Iniziare a far scorrere l'acqua fredda attraverso la camicia esterna del condensatore a una velocità tale che il lavandino non si riempia eccessivamente.

2. Riscaldamento dei reagenti

1. Utilizzando un agitatore a piastra calda, immergere il recipiente di reazione in un bagno di riscaldamento (olio o acqua) fino a quando il livello del bagno è appena sopra il livello della soluzione all'interno del recipiente e tenere in posizione utilizzando un supporto ad anello, un morsetto e una prostra.
2. Inizia a mescolare la reazione. Riscaldare il bagno a circa 15 °C oltre il punto di ebollizione del solvente. Una volta raggiunto l'equilibrio tra evaporazione e condensazione, una goccia costante di solvente condensato inizierà a ricadere nel recipiente di reazione dalla colonna del condensatore.

3. Smantellamento dell'apparato

1. Una volta trascorso il tempo desiderato, rimuovere il recipiente di reazione/l'apparato di reflusso dal bagno bloccandolo più in alto sul supporto dell'anello.
2. Lasciare che l'acqua continui a scorrere attraverso il condensatore a riflusso fino a quando la soluzione non ha raggiunto la temperatura ambiente.
3. Spegnere il flusso d'acqua e scollegare il condensatore dal recipiente di reazione.
4. Svuotare l'acqua rimanente nel condensatore nel lavandino e rimuovere il tubo dall'ingresso e dall'uscita.