10 aprile 2017
I protocolli di campionamento ottimizzati e lo sviluppo di nuovi materiali per salviette possono essere facilitati da misurazioni standardizzate dell'efficienza di raccolta dal campionamento con salviette. Il nostro approccio per il campionamento di tracce di esplosivo utilizza un dispositivo automatizzato per controllare la velocità, la forza e la distanza durante il campionamento a strisciamento seguito dall'estrazione degli esplosivi raccolti.
L'obiettivo generale di questa metodologia di campionamento mediante strofinamento è fornire un modo standardizzato per misurare l'efficienza di raccolta. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande fondamentali nel campo del campionamento superficiale con salviette, ad esempio come rilevare al meglio tracce di esplosivi. Il vantaggio principale di questa tecnica è che riduce al minimo la variabilità dell'operatore rispetto ad altre tecniche che misurano l'efficienza del campionamento.
L'apparato di prova è dotato di un piano mobile che fissa una salvietta preparata per il test. Dopo aver preparato l'apparato per l'uso, configurare la procedura di campionamento della salvietta. Innanzitutto, spostare il piano nella posizione iniziale e posizionare una superficie di prova sul piano di test senza fissarla.
Quindi, posizionare un modello di carta a filo con i bordi della superficie di prova e fissarlo con del nastro adesivo. Il modello indica la posizione iniziale del percorso di campionamento. Successivamente, spostare avanti e indietro la superficie e il modello sul piano fino a quando lo straccio è posizionato sulla posizione iniziale con il filo di ritenzione in tensione.
Quindi, spostare la superficie e il modello da un lato all'altro fino a quando il filo di ritenzione è centrato lungo il percorso di movimento. La posizione della superficie sul piano è ora corretta. Contrassegnare questa posizione.
Quindi, fissare la superficie al piano utilizzando nastro adesivo doppia faccia. Ora, impostare sul software di controllo dello strumento la distanza di spostamento e la velocità di avanzamento. Successivamente, avviare lo spostamento del piano.
Verificare se la striscia segue il percorso di campionamento per tutta la distanza di spostamento e se lo fa in modo uniforme. A volte, una superficie di prova può essere irregolare o generare una notevole frizione. Sebbene un movimento uniforme sia auspicabile, il fattore più critico è che la striscia passi attraverso la posizione del deposito del campione.
Per migliorare potenzialmente la scorrevolezza del movimento, regolare l'angolo del filo di contenimento. Infine, misurare la distanza percorsa dalla posizione in cui è stato depositato il campione fino al margine del percorso. Per iniziare, determinare la forza di campionamento necessaria per il test.
Per prima cosa, pulire una superficie di prova con un solvente come l'etanolo e lasciarla asciugare. Per i tessuti, utilizzare aria compressa per rimuovere lo sporco dalla superficie invece di un solvente. Successivamente, posizionare la superficie su una bilancia.
Posizionare un modello di carta sulla superficie e fissare il modello a un angolo. Successivamente, esaminare un campione di particelle di PTFE per verificare la presenza di un array completo utilizzando un'illuminazione radente, che fornisce luce perpendicolare al campione di particelle per agevolarne la visualizzazione. Dopo aver verificato che l'array sia completo, posizionare il campione con il lato del deposito rivolto verso il basso sulla superficie di prova all'interno dell'area campione delimitata.
Ora, utilizzando una forza di almeno dieci newton, che corrisponde approssimativamente a 1.000 grammi sulla bilancia, usare un dito per far scorrere il campione di particelle lungo il percorso di campionamento, in modo da trasferire seccamente le particelle. Se la superficie del test presenta una texture striata, come nell'acciaio spazzolato, muovere il campione in direzione ortogonale rispetto alle striature, anche se questa è perpendicolare al percorso di campionamento. Ora, utilizzando un'illuminazione radente, verificare che l'array di particelle sia stato rimosso.
Se rimangono delle particelle, assicurarsi che queste siano entro i limiti di rilevamento, oppure modificare la forza di campionamento. Eseguire ora il test. Posizionare la superficie di prova sul piano nella posizione prestabilita e fissarla in sede utilizzando nastro adesivo doppiofaccia.
Quindi, inserire il panno selezionato nel supporto e applicare i pesi appropriati per la forza scelta. Prima di procedere, registrare la temperatura e l'umidità vicino all'esperimento. Successivamente, fissare il filo di ritenzione al supporto del panno.
Posizionare il supporto con il lato della salvietta rivolto verso il basso sulla superficie di prova e avviare immediatamente il processo di test. Al termine, sollevare il supporto della salvietta dalla superficie di prova ed estrarre la salvietta dal supporto. Per estrarre e analizzare qualsiasi particella rimasta sul substrato di trasferimento in PTFE, far scorrere un millilitro di metanolo contenente uno standard interno sulla superficie e all'interno di un vial di vetro da due millilitri.
Qui, l'RDX marcato con isotopi funge da standard interno. Quindi, quantificare l'RDX nell'estratto utilizzando la spettrometria di massa con ionizzazione a spruzzo elettrospray per determinare la massa di RDX non trasferita. Eseguire la stessa procedura con una somma di substrati non utilizzati per stabilire una linea di base.
Per determinare la massa di RDX raccolta sul tampone, ritagliare il materiale del tampone riducendolo all'area circolare di raccolta di 30 millimetri di diametro e posizionare questa all'interno di un vial di vetro da due millilitri. Aggiungere al vial un millilitro di metanolo contenente lo standard interno. Quindi, chiudere il vial e sottoporlo a vortex a 10.000 giri al minuto per 30 secondi.
Entro un'ora, quantificare i livelli di RDX nella soluzione prima che l'RDX venga riassorbito dalla salvietta. Questo protocollo è stato eseguito utilizzando salviette EDT commerciali composte da polimero meta-aromidico a 7,5 newton. La superficie del test era simile a quella dei bagagli.
Sono stati eseguiti due tipi di test. O l'area stessa è stata pulita una volta, oppure è stata pulita tre volte. La maggiore distanza percorsa ha determinato un'efficienza di raccolta inferiore, probabilmente a causa del riposizionamento delle particelle del campione.
In confronto, utilizzando il metodo di campionamento multiplo, un panno ETD commerciale in fibra di vetro intrecciata rivestita in PTFE ha mostrato un'efficienza di raccolta più costante rispetto al panno in polimero meta-araidico, ma ha raccolto una quantità minore di campione di prova. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come misurare l'efficienza di raccolta del tuo panno per test del campione, utilizzando un metodo standardizzato.
Questo articolo presenta una metodologia standardizzata di campionamento mediante strofinamento per la misurazione dell'efficienza di raccolta degli esplosivi in tracce. Il dispositivo automatizzato utilizzato riduce al minimo la variabilità dell'operatore, migliorando l'affidabilità dei risultati.
La misurazione standardizzata dell'efficienza di raccolta mediante campionamento con salviette affronta un collo di bottiglia critico nei flussi di lavoro di rilevamento di tracce, consentendo una valutazione affidabile e l'ottimizzazione dei protocolli di campionamento. Minimizzando la variabilità dell'operatore e controllando i parametri chiave del campionamento, questo metodo aumenta la fiducia predittiva nel rilevamento dei residui superficiali. Queste capacità sono essenziali per lo sviluppo di saggi robusti e per il confronto tra piattaforme in ambienti regolamentati.
Questo metodo standardizzato di campionamento mediante tamponamento si integra nell'interfaccia tra lo sviluppo del saggio e la validazione operativa, supportando i flussi di lavoro dalla fase iniziale di scoperta fino alla valutazione preclinica.