Name: Metodo standardizzato per la misurazione Collection efficienza da Wipe-campionamento di esplosivi traccia (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-04-10T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 22 s
Description: Impara la metodologia standardizzata di wipe-sampling per misurare l'efficienza di raccolta di esplosivi traccia. Questo metodo automatizzato riduce la variabilità dell'operatore e migliora l'affidabilità dei risultati.

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Dr Jayne Morrow e il Dr. Sandra Da Silva, sia dal NIST, hanno contribuito ad una versione precedente del metodo. La Direzione Scienza e Tecnologia del US Department of Homeland Security ha sponsorizzato la produzione di una parte di questo materiale in Interagency accordo HSHQPM-15-T-00050 con il National Institute of Standards and Technology (NIST).

1. Apparato <ol><li> Selezionare o fabbricare un dispositivo con un piano mobile (vedi schema in figura 1). NOTA: Qui, usare un TL-slip / tester buccia, ma questo dispositivo è dotato di caratteristiche, come la misurazione delle forze di attrito, che non sono necessari a questo metodo e può aumentare il costo per un dispositivo più semplice. <ol><li> Seleziona le dimensioni piane con una lunghezza minima di 15 cm da una larghezza minima di 3 cm. La lunghezza controlla la distanza massima corsa per un singolo percorso di campionamento (Figura 1). </li><li> Scegliere un piano che si muove a velocità definite per 50-400 mm / s con una ripetibilità alla velocità prescelta del ± 10%. La gamma si basa su dati provenienti da una popolazione di volontari che puliscono l&#39;esecuzione di esperimenti. 10 </li></ol></li><li> Fabbricare un wipe supporto (Figura 2). disegni CAD disponibili in informazioni supplementari. <ol><li> Includere un meccanismo di bloccaggio per tenere la salvietta e esporre un circularea di raccolta ar 30 mm di diametro. L&#39;area di raccolta si riferiscono al ETD tipici in cui l&#39;area Desorber nello strumento definisce la zona di raccolta ammissibile. </li><li> Include un supporto morbido rimovibile dietro la zona di raccolta per fornire una distribuzione uniforme della forza. È smontabile in caso di contaminazione che non possono altrimenti essere rimosso per la pulizia. Il supporto può essere fatto di schiuma di gomma spugna, come descritto nella norma ASTM D1894 14, o altro materiale morbido, come il feltro, tagliati a misura. NOTA: Le proprietà della gomma spugnosa descritto nella norma ASTM D1894 includono una morbidezza richiesta misurata come la capacità di comprimere la schiuma 25% quando si utilizza una pressione di 85 ± 15 kPa (12,5 ± 2,5 psi). Si valutano l&#39;efficacia di qualsiasi materiale di supporto per distribuire uniformemente la forza mappando la pressione usando una pellicola sensibile alla Forza 8, 10. La pressione sull&#39;intera area di raccolta (30 mm diamecerchio ter) può essere calcolato in base alla forza totale solo per distribuzioni uniformi di forza. </li><li> Includere pesi attaccabili per fornire forze totali (peso combinato di supporto e peso) sul pulire vanno da circa 1 a 15 N (circa 100 a 1.500 grammi forza). Impostare la forza minima dal peso del titolare wipe. La gamma forza si basa sui dati da una popolazione volontario eseguire esperimenti puliscono, dove la forza media esercitata era 7 N. 10 La forza massima sarà limitato dalla capacità di assicurare un movimento fluido sulla superficie durante il viaggio. </li><li> Comprendono un occhio-gancio o dispositivo simile per collegare un filo di contenimento. Il filo trattiene il titolare pulire muoversi durante il movimento del piano. Il filo dovrebbe essere parallelo alla superficie o essere leggermente inclinata positivo durante il movimento del piano. </li></ol></li></ol> 2. Selezione materiale e configurazione strumentale <ol><li> selezionare TEsuperfici st base alla somiglianza all&#39;ambiente di screening. Scelte possono includere pelle sintetica, metallo, plastica, cartone, tessuto, ecc Usa superfici piatte e si adattano sul piano del dispositivo di prova. Molto potrebbero dover essere sostenuta da una superficie rigida per evitare qualsiasi movimento durante wipe-campionamento superfici flessibili. <ol><li> Tagliare a misura superfici se necessario e pulita con solvente (etanolo o metanolo sono generalmente adatti) e / o soffiando fuori particelle con aria pressurizzata. superfici pulite immediatamente prima della conduzione della wipe-campionamento. </li></ol></li><li> Utilizzare salviette di qualsiasi materiale considerato per l&#39;uso in wipe-campionamento. Essi devono avere dimensioni minime per coprire la zona di raccolta diametro circolare 30 millimetri sul supporto pulire ed essere bloccato in posizione. <ol><li> Tagliare salviette a misura, se necessario, per adattarsi a pulire supporto. </li><li> Testare un sottoinsieme di salviette prima dell&#39;uso seguenti procedure descritte nella sezione 4 per determinare l&#39;efficienza di estrazione e contaminat vuotolivelli di ioni rispetto ad RDX o altri contaminanti che potrebbero interferire con l&#39;analisi. </li></ol></li><li> Preparare standard RDX particelle di matrici di stampa a getto d&#39;inchiostro su substrati di politetrafluoroetilene (PTFE). La loro fabbricazione e l&#39;uso sono descritti in dettaglio nella pubblicazione in esame. 200 ng di RDX è una quantità minima, in tipici limiti di controllo analitico della tecnica quantificazione di circa 5 ng / mL, e l&#39;importo massimo, basato su valori delle RDX a impronte digitali, dovrebbe essere di alcuni microgrammi. I campioni possono essere tenuti in frigorifero per un massimo di 30 giorni dopo la stampa. NOTA: Le particelle derivate da queste norme variano in dimensioni da 1 um a 40 micron di diametro, simulando così le particelle di impronte effettuate dopo aver toccato esplosivi plastici 12. La distribuzione del campione trasferita zona dipende dalla dimensione dell&#39;array stampato, ma sarà tipicamente entro 5 mm per area a 5 mm; ben entro il 30mm diametro area di campionamento circolare. Questo protocollo utilizza standard particelle RDX prodotte mediante stampa a getto di inchiostro che hanno una nota distribuzione granulometrica ed una distribuzione area conosciuta quando trasferito sulla superficie di prova. Altri campioni secco di trasferimento 13 possono essere usate se sono noti gli stessi parametri. non sono raccomandati campioni prodotti mediante deposizione soluzione diretta sulle superfici di prova. </li><li> Configurare e dispositivo di test per pulire il campionamento. <ol><li> Spostare il piano nella posizione di partenza (figura 1). </li><li> Facendo riferimento alla figura 3, posizionare una superficie di prova, senza aderire esso, sul piano dispositivo. <ol><li> Preparare un modello di carta, come mostrato nello schema di figura 1, e posizionarlo a filo i bordi della superficie di prova, come illustrato in figura 3. Il modello indica la posizione della posizione di pulire partenza e la posizione e la lunghezza del percorso di campionamento. </li><li> Rispettare il modello to la superficie con nastro. Spostare la superficie, con il modello, avanti e indietro sul piano fino a quando la salvietta si trova sulla posizione di partenza quando il filo di contenimento è tesa. Spostare la superficie, con il modello, lato a lato sull&#39;aereo, finché il filo di ritegno è centrato lungo il percorso di spostamento. </li></ol></li><li> Segnare la posizione sul piano in cui verrà fatto aderire al substrato, come sopra determinato. Aderire superficie, con il modello, al piano utilizzando del nastro biadesivo. </li><li> Utilizzare controlli software per lo strumento a distanza da percorrere in ingresso e la velocità di traslazione. </li><li> Iniziare il movimento del piano per verificare che la salvietta segue il percorso di campionamento per l&#39;intera corsa, e per assicurare scorrevolezza. NOTA: Alcune combinazioni di pulire e superficie di prova può comportare un elevato livello di attrito durante il movimento. Saltando e sollevamento della salvietta durante il movimento è indesiderabile. Il wipe può deviare dal percorso di campionamento per corse lunghe o per alcune combinazionidi pulire e superficie di prova. Il fattore più critico è quello di garantire che la salvietta passa attraverso la posizione di deposito del campione. Regolare l&#39;angolazione del filo di contenimento può contribuire ad alleviare il problema. </li><li> Misurare la distanza da percorrere dalla posizione del deposito campione alla fine della corsa. NOTA: Se il campione è posto vicino all&#39;inizio del percorso di campionamento, come in figura 1, la distanza di spostamento sarà al massimo per la lunghezza della superficie di prova. distanze percorse più piccoli possono essere selezionati limitando la lunghezza totale della corsa, o spostando la posizione del campione. </li></ol></li></ol> 3. Pulire-campionamento <ol><li> Pulire la superficie di prova e lasciare asciugare. </li><li> Posizionare la superficie su un equilibrio di carico superiore e inserire un modello di carta in alto (vedi 2.4.2), tenendolo in posizione in un angolo. </li><li> Prelevare un campione di particelle in mano e usare guardando illuminazione per verificare che l&#39;array è completo. </li><li> Mettere un dito dietro il depositoe mettere il deposito sul lato del substrato di PTFE sulla superficie di prova, con il deposito all&#39;interno dell&#39;area campione marcato. Tradurre il substrato PTFE lungo la superficie di prova entro il percorso di campionamento usando un minimo di 10 N (osservare il peso sulla bilancia pari o superiori a 1.000 grammi forza) per asciugare-trasferire le particelle. <ol><li> Per superfici di prova con una trama striato, tradurre il substrato PTFE lungo la superficie ortogonale alle striature, anche se questo è ortogonale al percorso di campionamento. </li></ol></li><li> Utilizzare illuminazione guardando per ispezionare il substrato di PTFE dopo asciutto-trasferimento per assicurare la rimozione della matrice. Se gli elementi dell&#39;array rimangono, decidere se continuare o scartare l&#39;esperimento e ricominciare. La scelta dipenderà i limiti di rilevazione di estrazione e l&#39;analisi, e la massa minima necessaria sulla superficie. </li><li> Riservare il substrato di PTFE per l&#39;estrazione e la determinazione di efficienza di trasferimento. </li><li> Posizionare la superficie di prova sul piano nella previously posizione definita e di aderire al piano usando nastro doppio bastone o equivalente. </li><li> Caricare il selezionato pulire nel supporto e collegare i pesi appropriati per la forza selezionata. </li><li> Registrare la temperatura e l&#39;umidità vicino al esperimento di ± 2 ° C e ± 5% RH. </li><li> Collegare il filo di vincolo al titolare pulire e posizionare il supporto pulire rivolto verso il basso sulla superficie di prova. Immediatamente iniziare il movimento del piano. Sollevare il titolare pulire la superficie di prova dopo il movimento cessa e rimuovere la salvietta dal supporto. </li></ol> 4. estrazione e l&#39;analisi <ol><li> Estrarre e analizzare qualsiasi RDX rimanente sul substrato trasferimento PTFE. <ol><li> Flusso 1 ml di metanolo contenenti uno standard interno sulla superficie e in un flacone da 2 bicchiere. Utilizzare un RDX con isotopi etichettato come standard interno. Un analogo adatti con struttura chimica simile e proprietà fisiche può essere utilizzata se un supporto isotopicamente etichettatoard non è ottenibile. Per RDX, uno standard interno accettabile aggiuntivo sarebbe cyclotetramethylenetetranitramine (HMX). Il metodo di preparazione del substrato trasferimento PTFE suggerisce avvolgendo il PTFE intorno alla carta per minimizzare la perdita di solvente alla carta. </li><li> Quantificare soluzioni utilizzando protocollo analitico sviluppato in precedenza. Il protocollo utilizzato in questo studio si basa su elettrospray spettrometria di massa a ionizzazione (ESI-MS). </li></ol></li><li> Estrarre e analizzare RDX raccolti sulla salvietta. <ol><li> Tagliare il materiale pulire la zona di raccolta circolare di diametro 30 mm e posizionare la porzione tagliata in un flacone da 2 bicchiere. Aggiungere 1 ml di metanolo contenente lo standard interno. </li><li> Chiudere la fiala e vortex a 10.000 giri per 30 s. </li><li> Quantificare soluzioni più rapidamente possibile impedire la ri-assorbimento dell&#39;analita e / o standard interno sul materiale pulire. analisi complete in meno di un&#39;ora di estrarre quando possibile. </li></ol></li><li> estrarre eanalizzare un sottoinsieme di standard RDX particelle inutilizzati di PTFE per ottenere una massa di riferimento a partire stesso modo 4.1. </li><li> Calcolare l&#39;efficienza di trasferimento (TE) dal substrato di PTFE per determinare la massa di RDX depositato sulla superficie. <img alt="equazione 1" src="/files/ftp_upload/55484/55484eq1.jpg" /> dove RDX iniziale è la massa media depositato dei campioni basali estratti (passo 4.3) e RDX rimangono. è la massa di RDX rimanente sul substrato PTFE dopo asciutto-trasferimento (passo 4.1). </li><li> Calcolare l&#39;efficienza di raccolta (CE) del pulire rispetto alla massa depositato sulla superficie. <img alt="equazione 2" src="/files/ftp_upload/55484/55484eq2.jpg" /> dove RDX Wipe è la massa di RDX estratto dal wipe (fase 4.2). </li></ol> 5. Controllo Qualità <ol><li> Eseguire un minimo di 3 repliche. Variabilità CE può essere relativamente elevato e 10 o più replicati possono essere necessarie per determinareil significato dei vari fattori di campionamento. <ol><li> superfici di prova pulire e riutilizzare per replicati se il test in bianco indica l&#39;efficacia della procedura di pulizia. Solventi possono influenzare la struttura della superficie, e qualsiasi procedura che richiede l&#39;uso devono essere applicate a tutte le repliche. </li><li> Utilizzare salviette fresche per ogni replica. </li></ol></li><li> Misurare sbozzati processo seguendo la stessa procedura, ma con substrati PTFE bianco. </li></ol> 6. report <ol><li> Calcolare e riportare la deviazione media e standard TE e CE per (n) replica. </li><li> Relazione 1) Tipo di pulire, 2) della superficie di prova, 3) forza, 4) velocità, 5) di percorrenza, 6) la temperatura, e 7) umidità. </li><li> Segnala il tipo e dettagli del campione utilizzato. Se i campioni sono stati preparati diversi da quelli per la stampa a getto d&#39;inchiostro, rapporto stimato la dimensione delle particelle e la riproducibilità. </li><li> Segnalare eventuali altri fattori, controllate o osservati. </li></ol>

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Gli autori non hanno nulla da rivelare. Alcune attrezzature, strumenti o materiali commerciali sono identificati in questo documento. Tale identificazione non implica una raccomandazione o un'approvazione da parte del National Institute of Standards and Technology, né implica che i prodotti identificati siano necessariamente i migliori disponibili per lo scopo.

Raccolta dei campioni è attualmente visto come il fattore limitante per migliorare la capacità di rilevamento in ambienti di screening. Wipe-campionamento ha bisogno di misurazione e di standardizzazione al fine di valutare le capacità attuali e sostenere lo sviluppo di nuovi materiali di campionamento e protocolli. L&#39;approccio qui descritto è progettato per fornire questa infrastruttura di misurazione e di controllo la maggior parte dei fattori noti per essere rilevante per pulire-campionamento. Precedenti studi hanno dimostrato che la dimensione delle particelle, la forza applicata durante la raccolta, superficie di prova, il campionamento pulire, e la distanza di viaggio sono tutti fattori importanti da controllare. L&#39;approccio strumentale permette il controllo della forza applicata, la velocità di pulitura, e la distanza di viaggio, ed i valori selezionati per questi parametri dovrebbero rientrare nell&#39;intervallo previsto in situazioni reali. La forza è applicata mediante un supporto peso sopra la zona di raccolta, e occorre prestare attenzione per ottenere una distribuzione uniforme della forza per calcUlate la pressione. superfici di prova sono selezionati dall&#39;utente e dovrebbero riguardare ambienti di screening reali di replicare il range previsto di sfide di campionamento. salviette di campionamento sono selezionati al fine di valutare le pratiche attuali e / o misurare l&#39;efficacia di materiali di nuova concezione. Per confrontare i risultati tra laboratori, le stesse superfici di prova e salviette devono essere utilizzati, che può essere fatto specificando parametri critici o condividendo materiali acquistati da una singola fonte. I panni ETD sono disponibili in commercio, ma sono continuamente in fase di produzione e lotti diversi possono avere diverse proprietà. Si tratta di questioni che possono essere affrontate in futuro gli sforzi coordinati tra laboratori. I campioni utilizzati per valutare l&#39;efficienza di raccolta devono corrispondere alle caratteristiche fisiche ci si attende in situazioni reali. Nel caso di esplosivi, abbiamo sviluppato un approccio per le soluzioni di stampa a getto d&#39;inchiostro di RDX per produrredepositi di dimensioni micrometriche che trasferiscono efficientemente ad una gamma di substrati e producono depositi di particelle con dimensioni che variano da 1 a 40 um. In alternativa, a dimensione fissa microsfere di polistirene possono essere usati. Pipettaggio soluzioni RDX su substrati Teflon solito si traduce in un unico deposito che può essere molto grande, e le dimensioni delle particelle dopo il trasferimento di superficie sono sconosciute. Questo approccio può essere utilizzato per studi di campionamento se le dimensioni delle particelle sono caratterizzati e dimostrati riproducibili. Questo metodo è stato descritto per la valutazione dell&#39;efficienza di campionamento per esplosivi, ma può anche essere applicato ambientale, nucleare, o applicazioni forensi. I campioni, di nuovo, dovrebbero essere sviluppati per soddisfare le applicazioni reali, e nel caso di residui di particelle, lo stesso tipo di trasferimento secco da Teflon sarebbe appropriata. Per contaminazione superficiale derivante da fonti diverse trasferimento delle particelle, come condensa di vapore, differenti tipi di campionipotrebbe essere più appropriato. Una limitazione di corrente della tecnica è l&#39;incapacità di cambiare direzione a campionamento. La configurazione corrente permette di movimento in una sola direzione, e pertanto non può controllare per cambi di direzione che si verificano tipicamente in ambito campionamento di oggetti. Attualmente stiamo affrontando questa esigenza incorporando x - y movimento e consentendo modelli campionamento specifici per riempire uno spazio.

Lo screening per le tracce di esplosivi negli aeroporti e altri luoghi è un passo cruciale nella protezione della popolazione contro la minaccia del terrorismo. pratiche correnti sono fortemente focalizzati su wipe-campionamento di contaminazione superficiale dei pezzi lavorati da persone, il popolo stesso, e gli elementi destinati a stive di carico. Salviette raccolta sono analizzati immediatamente sul campo utilizzando rivelatori commerciali esplosivi tracce (ETDS) che sono tipicamente basati su desorbimento termico di materiale solido raccolto, con rilevamento per spettrometria a mobilità ionica 1 o, più recentemente, la spettrometria di massa. La quantità totale di tempo a disposizione per la raccolta e l&#39;analisi dei campioni è limitata dalla necessità di ridurre al minimo l&#39;impatto sul flusso dei passeggeri e merci. protocolli di campionamento devono essere ottimizzati per raccogliere più campioni nel minor tempo possibile, che richiede misure standardizzate che possono pesare fattori importanti per pulire raccolta. Wipe-campionamentoè una pratica generale utilizzato per la contaminazione superficiale di campionamento in salute, e arene delle normative ambientali di 2, 3, 4, 5, 6, 7. pratiche tipiche includono tenendo la salvietta a mano e il campionamento all&#39;interno di un&#39;area fissa utilizzando un modello generale di copertura. Di aumentare il controllo pulire fattori, tra forza e velocità, abbiamo sviluppato un approccio strumentale per simulare pulire-campionamento 8, che è stato anche utilizzato per valutare l&#39;efficienza delle biologico salvietta-campionamento 9. Un dispositivo commerciale prefisso per le misurazioni di adesione è stato adattato allo scopo; esso comprende una superficie piana che si muove ad una velocità fissa e stazionaria distanza sotto un wipe. La forza durante il campionamento è controllato da un peso posto sulla parte superiore del supporto pulire. Superfici di interesse (tessuti, plaettiche, metalli, etc.) sono posti sulla superficie piana ed un campione di particelle è situato in un&#39;area fissa su quella superficie. Il nostro lavoro utilizzato microsfere di polistirene precedenti come le particelle di prova, e la dimensione delle particelle è stato dimostrato di avere un effetto sulla raccolta di particelle, con grandi (42 um) sfere raccolto più efficiente rispetto piccole (9 um) sfere. Abbiamo anche trovato qualche miglioramento dell&#39;efficienza di raccolta con un aumento della forza applicata durante il campionamento, e osservate differenze di raccolta da superfici diverse e per diversi salviettine. Nel lavoro successivo, abbiamo trovato che particelle di polistirene possono essere ridepositati continuando a pulire la superficie dopo la raccolta, riducendo l&#39;apparente efficienza di raccolta 10. Questa è una considerazione importante nel rilevamento di esplosivi in ​​traccia, come elementi di campionati in scenari di screening, come valigie, possono essere grandi rispetto all&#39;area pulire raccolta, che richiedeva un intenso dista viaggioNCES per coprire anche una piccola percentuale della superficie del prodotto. Pertanto, la distanza di spostamento sulla superficie dopo la raccolta del campione è un fattore importante, e protocolli di campo tipicamente definire una distanza massima consentita coperta prima di ogni analisi. Le forme di microsfere sono dissimili particelle esplosive reali 11, 12 e la loro proprietà chimiche e fisiche possono rendere un simulante inadeguata per esplosivi in strofinata esperimenti di raccolta. Per affrontare questa limitazione, abbiamo sviluppato un materiale di prova contenente l&#39;esplosivo 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazina (RDX) con una granulometria nota. Il materiale di prova è costituito da stampa a getto d&#39;inchiostro volumi nanolitri di una soluzione RDX in array su substrati teflon, con depositi solidi di dimensioni micrometriche formate mediante evaporazione a ciascun punto della matrice. I depositi sono trasferiti alle superfici di prova sfregando sulla superficie, e la parte risultantedimensioni icolo sono definiti dalla dimensione iniziale deposito. I diametri delle particelle desiderate, come determinato mediante analisi delle impronte digitali contenenti esplosivi traccia, costituisce da 10 a 20 um. Depositi possono anche essere formate pipettando volumi microlitri di soluzione su substrati teflon 13, ma si seccano in un unico grande deposito, generalmente molto più grandi, che la gamma di dimensioni delle particelle (per masse RDX pertinenti a questo lavoro). Lo standard particella inchiostro RDX è utilizzato in questo lavoro insieme a procedure di estrazione e di analisi quantitativa per dimostrare il metodo per determinare pulire efficienza di raccolta. Queste misure sono destinate a promuovere lo sviluppo di un nuovo campionamento salviette con migliori efficienze di raccolta, e supportano migliori pratiche nel campionamento campo, comprese le superfici che producono più campione, la forza appropriata da utilizzare durante la raccolta di targeting, e l&#39;area di copertura prima dell&#39;analisi.

<table><tbody><tr><td>Imass</td><td></td><td>TL-2300</td><td>sostituisce TL-2200 utilizzato nella stampante 3D di protocollo</td></tr><tr><td></td><td>Stratasys</td><td>Connex500</td><td>VeroWhite resina come materiale di stampa</td></tr><tr><td>asta in acciaio con filettatura</td><td>McMaster-Carr</td><td>7786T14</td><td>tagliata a misura per il peso desiderato, più venditori online disponibili</td></tr><tr>materiale di supporto<td>in feltro o gomma</td><td></td><td></td><td>nel portasalviette, più online fornitori disponibili</td></tr><tr><td>Substrato in PTFE</td><td>SPI Supplies</td><td>01426-AB</td> Protezione <td>da banco e scaffale Bytac da 1" di larghezza, con retro in alluminio, tagliata a misura</td></tr><tr><td>Soluzione RDX</td><td>Standard analitici di riferimento per cerilliant</td><td>ERR-001S</td><td>1.000 mg/mL in acetonitrile</td></tr><tr><td>Stampante a getto d'inchiostro</td><td>MicroFab Technologies, Inc.</td><td>jetlab4 xl-B</td><td></td></tr><tr><td>RDX con tag isotopico Cambridge</td><td>Isotope Laboratories</td><td>CLM-3846-S</td><td>Per analisi interna</td></tr><tr><td>fiala di vetro standard da 2 ml</td><td>Restek</td><td>21140 /24670</td><td></td></tr><tr><td>Metanolo</td><td>Sigma Aldrich</td><td>14262</td> Salvietta ETD <td>di grado Chromasolv</td></tr><tr><td>1</td><td>DSW8055P di rilevamento DSA Salvietta</td><td></td><td>Ionscan 500 DT</td></tr><tr><td>Salvietta ETD 2</td><td>DSA Rilevamento</td><td>ST1318P</td><td>Itemiser DX wipe</td></tr><tr><td>Tessuto in nylon balistico</td><td>Seattle Fabrics</td><td>1050 Denier Balistica</td><td></td></tr><tr><td>Tessuto</td><td></td><td></td> in pelle sintetica <td>contattare gli autori per il campione</td></tr></tbody></table>

metodo standardizzato per la misurazione collection efficienza da wipe-campionamento di esplosivi traccia

Standardized Method for Measuring Collection Efficiency from Wipe-sampling of Trace Explosives

Uno dei passaggi limitanti per rilevare tracce di esplosivi nei luoghi di proiezione è la raccolta efficace del campione. Il campionamento con salviette è la procedura più comune per la raccolta di tracce di esplosivi e sono necessarie misurazioni standardizzate dell'efficienza di raccolta per valutare e ottimizzare i protocolli di campionamento. L'approccio qui descritto è progettato per fornire questa infrastruttura di misurazione e controlla la maggior parte dei fattori noti per essere rilevanti per il campionamento a strisciamento. Tre fattori critici (la forza applicata, la distanza percorsa e la velocità di traslazione) sono controllati utilizzando un dispositivo automatizzato. Le superfici di prova vengono scelte in base alla somiglianza con l'ambiente di screening e le salviette possono essere realizzate con qualsiasi materiale considerato per l'uso nel campionamento delle salviette. I campioni di particelle dell'esplosivo 1,3,5-trinitroperidro-1,3,5-triazina (RDX) vengono applicati in una posizione fissa sulla superficie utilizzando una tecnica di trasferimento a secco. I campioni di particelle, recentemente sviluppati per simulare i residui prodotti dopo la manipolazione di esplosivi, sono prodotti mediante stampa a getto d'inchiostro di soluzioni RDX su substrati di politetrafluoroetilene (PTFE). L'efficienza di raccolta viene misurata estraendo l'esplosivo raccolto dal panno e quindi correlata ai fattori di campionamento critici e alla selezione del materiale del panno e della superficie di prova. Queste misurazioni hanno lo scopo di guidare lo sviluppo di protocolli di campionamento nelle sedi di screening, dove la velocità e la produttività sono considerazioni primarie.

La capacità di questo protocollo per misurare accuratamente efficienza di raccolta da un&#39;ampia varietà di possibili superfici di prova dipende dalle caratteristiche fisiche del campione e il suo confinamento a un&#39;area specifica sulla superficie. Se il campione è al di fuori della zona delimitata, potrebbe non essere pienamente incontrato durante wipe-campionamento e l&#39;efficienza di raccolta sarà ridotto artificialmente. Inoltre, se le particelle sono significativamente diversi da particelle reali ci si attende in residui di esplosivi traccia, le misure di efficienza di raccolta non possono essere rappresentativi. Per queste ragioni, si consiglia l&#39;uso di uno specifico tipo di campione che è stato dimostrato per generare caratteristiche granulometriche appropriate e trasferire testare superfici all&#39;interno di una zona limitata coerente con il protocollo. deposizione soluzione diretta per formare particelle dipende dalla struttura e la composizione della superficie e non può comportare rapprecampioni ciazioni. I risultati sono riportati nella tabella 1 per un ETD commerciale wipe 1 (polimero meta-aramide) in una forza 7,5 N e un rappresentante superficie di prova di bagagli (nylon tessuto balistico), per due diverse distanze di viaggio. La velocità di traslazione per tutti gli esperimenti è di 50 mm / s, e la temperatura e l&#39;umidità relativa durante la raccolta erano 20 ± 2 ° C e 40 ± 4% RH, rispettivamente. I risultati mostrano che un più risultati di lunghezza di percorso in una ridotta efficienza di raccolta, che è previsto a causa rideposizione di particelle 10. La distanza da percorrere 36 centimetri è stato ottenuto utilizzando tre passaggi separati sulla superficie, sollevando la salvietta alla fine di ogni percorso e tradurre la superficie per esporre un percorso di campionamento fresco. Questo metodo per estendere la distanza da percorrere richiede che la salvietta viene sollevato e posizionato in basso più volte, e possono produrre risultati diversi rispetto ad una continua<html> percorso del campione. Negli scenari di screening, è probabile che il Wipe è sollevato e sostituito più volte sulla voce, in modo che questo approccio per estendere la distanza da percorrere è appropriato. TES dei depositi RDX dal substrato di PTFE sono alti, come previsto per questa superficie. Poiché le TEs sono vicino al 100%, e non c&#39;è garanzia qualità mediante ispezione visiva del substrato (fase 3.2.3), la misura di TE potrebbe essere eliminata senza influenzare significativamente i risultati CE per questa superficie di prova. Altre superfici di prova possono avere TEs variabili inferiori o più. Le incertezze in CE sono nel range previsto per questa tecnica in base alla nostra esperienza fino ad oggi. Un secondo ETD commerciale wipe (fibra di vetro tessuta PTFE rivestite) generalmente ha incertezze inferiori rispetto al polimero meta-aramidico pulire, anche se ha anche EC inferiori in genere (Figura 4). Il nostro lavoro precedente, con microsfere di polistirolo<html> f &quot;&gt; 8 è coerente con l&#39;efficienza di raccolta inferiori osservati per pulire ETD 2 rispetto pulire 1. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/55484/55484fig1.jpg" /> Figura 1. Schema di pulire apparato di campionamento (a sinistra e al centro) con il modello per il posizionamento del campione sulla superficie di prova (a destra). L&#39;impronta della zona di raccolta pulire, un cerchio di diametro 30 mm, è indicata all&#39;inizio e alla fine del percorso di campionamento. Il wipe è posto sulla superficie di prova, viaggia direttamente attraverso la posizione del campione (tipicamente 5 mm x 5 mm minore), e termina sulla superficie. La distanza di spostamento è da C, la posizione del campione, fino alla fine. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55484/55484fig1large.jpg" target="_blank">Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> PLOAD / 55484 / 55484fig2.jpg&quot;/&gt; Figura 2. Esempio pulire titolare. I componenti per il supporto personalizzato vengono visualizzati in alto a sinistra, e comprendono due componenti in plastica prodotti da stampa 3D. Questi due componenti servono a bloccare la salvietta in posizione e sono tenute insieme da due viti. Il peso attaccabile acciaio inossidabile è un solido asta con un perno filettato ad un&#39;estremità per il fissaggio al supporto. Il bullone occhio è per l&#39;attacco della linea restrittivo. <img alt="Figura 3" src="/files/ftp_upload/55484/55484fig3.jpg" /> Figura 3. Configurazione di dispositivo. Un modello di carta gialla è fatta su misura 10 cm per 10 cm quadrati superficie di prova di acciaio, con un foro per il percorso di campionamento. La superficie con modello è posizionato sul piano mobile e regolata fino a quando la linea di contenimento è tesa e centrata sopra il percorso di campionamento. Il modello viene utilizzato per configurare °e dispositivo e durante il trasferimento del campione di prova, ma non è in posizione durante pulire campionamento. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55484/55484fig3large.jpg" target="_blank">Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/55484/55484fig4.jpg" /> Figura 4. Risultati per superficie di prova pelle sintetica e un tratto di traslazione 36 cm ottenuto utilizzando 3 passaggi di 12 cm ciascuno, per due differenti salviette. Incertezze CE sono indicati come 1 deviazione standard. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> Distanza da percorrere (cm) </td><td> Forza (N) </td><td> TE (%) </td><td> RSD (%) </td><td> CE (%) </td><td> RSD (%) </td><td> n </td></tr&gt; <tr><td> 36 * </td><td> 7.5 </td><td> 97,4 ± 2,1 </td><td> 2.2 </td><td> 11.7 ± 4.0 </td><td> 34.0 </td><td> 9 </td></tr><tr><td> 12 </td><td> 7.5 </td><td> 98,5 ± 1,3 </td><td> 1.3 </td><td> 22.6 ± 3.4 </td><td> 15.2 </td><td> 4 </td></tr><tr><td colspan="7"> * 3 passaggi di 12 cm ciascuno. </td></tr></tbody></table> Tabella 1. Risultati per ETD commerciale wipe 1 e tessuti di superficie di prova tessuto di nylon per due diverse distanze di viaggio. Incertezze in TE e CE sono dati come 1 deviazione standard.

I protocolli di campionamento ottimizzati e lo sviluppo di nuovi materiali per salviette possono essere facilitati da misurazioni standardizzate dell'efficienza di raccolta dal campionamento con salviette. Il nostro approccio per il campionamento di tracce di esplosivo utilizza un dispositivo automatizzato per controllare la velocità, la forza e la distanza durante il campionamento a strisciamento seguito dall'estrazione degli esplosivi raccolti.

Metodo standardizzato per la misurazione Collection efficienza da Wipe-campionamento di esplosivi traccia

One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common ...

L'obiettivo generale di questa metodologia di campionamento mediante strofinamento è fornire un modo standardizzato per misurare l'efficienza di raccolta. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande fondamentali nel campo del campionamento superficiale con salviette, ad esempio come rilevare al meglio tracce di esplosivi. Il vantaggio principale di questa tecnica è che riduce al minimo la variabilità dell'operatore rispetto ad altre tecniche che misurano l'efficienza del campionamento.L'apparato di prova è dotato di un piano mobile che fissa una salvietta preparata per il test. Dopo aver preparato l'apparato per l'uso, configurare la procedura di campionamento della salvietta. Innanzitutto, spostare il piano nella posizione iniziale e posizionare una superficie di prova sul piano di test senza fissarla.Quindi, posizionare un modello di carta a filo con i bordi della superficie di prova e fissarlo con del nastro adesivo. Il modello indica la posizione iniziale del percorso di campionamento. Successivamente, spostare avanti e indietro la superficie e il modello sul piano fino a quando lo straccio è posizionato sulla posizione iniziale con il filo di ritenzione in tensione.Quindi, spostare la superficie e il modello da un lato all'altro fino a quando il filo di ritenzione è centrato lungo il percorso di movimento. La posizione della superficie sul piano è ora corretta. Contrassegnare questa posizione.Quindi, fissare la superficie al piano utilizzando nastro adesivo doppia faccia. Ora, impostare sul software di controllo dello strumento la distanza di spostamento e la velocità di avanzamento. Successivamente, avviare lo spostamento del piano.Verificare se la striscia segue il percorso di campionamento per tutta la distanza di spostamento e se lo fa in modo uniforme. A volte, una superficie di prova può essere irregolare o generare una notevole frizione. Sebbene un movimento uniforme sia auspicabile, il fattore più critico è che la striscia passi attraverso la posizione del deposito del campione.Per migliorare potenzialmente la scorrevolezza del movimento, regolare l'angolo del filo di contenimento. Infine, misurare la distanza percorsa dalla posizione in cui è stato depositato il campione fino al margine del percorso. Per iniziare, determinare la forza di campionamento necessaria per il test.Per prima cosa, pulire una superficie di prova con un solvente come l'etanolo e lasciarla asciugare. Per i tessuti, utilizzare aria compressa per rimuovere lo sporco dalla superficie invece di un solvente. Successivamente, posizionare la superficie su una bilancia.Posizionare un modello di carta sulla superficie e fissare il modello a un angolo. Successivamente, esaminare un campione di particelle di PTFE per verificare la presenza di un array completo utilizzando un'illuminazione radente, che fornisce luce perpendicolare al campione di particelle per agevolarne la visualizzazione. Dopo aver verificato che l'array sia completo, posizionare il campione con il lato del deposito rivolto verso il basso sulla superficie di prova all'interno dell'area campione delimitata.Ora, utilizzando una forza di almeno dieci newton, che corrisponde approssimativamente a 1.000 grammi sulla bilancia, usare un dito per far scorrere il campione di particelle lungo il percorso di campionamento, in modo da trasferire seccamente le particelle. Se la superficie del test presenta una texture striata, come nell'acciaio spazzolato, muovere il campione in direzione ortogonale rispetto alle striature, anche se questa è perpendicolare al percorso di campionamento. Ora, utilizzando un'illuminazione radente, verificare che l'array di particelle sia stato rimosso.Se rimangono delle particelle, assicurarsi che queste siano entro i limiti di rilevamento, oppure modificare la forza di campionamento. Eseguire ora il test. Posizionare la superficie di prova sul piano nella posizione prestabilita e fissarla in sede utilizzando nastro adesivo doppiofaccia.Quindi, inserire il panno selezionato nel supporto e applicare i pesi appropriati per la forza scelta. Prima di procedere, registrare la temperatura e l'umidità vicino all'esperimento. Successivamente, fissare il filo di ritenzione al supporto del panno.Posizionare il supporto con il lato della salvietta rivolto verso il basso sulla superficie di prova e avviare immediatamente il processo di test. Al termine, sollevare il supporto della salvietta dalla superficie di prova ed estrarre la salvietta dal supporto. Per estrarre e analizzare qualsiasi particella rimasta sul substrato di trasferimento in PTFE, far scorrere un millilitro di metanolo contenente uno standard interno sulla superficie e all'interno di un vial di vetro da due millilitri.Qui, l'RDX marcato con isotopi funge da standard interno. Quindi, quantificare l'RDX nell'estratto utilizzando la spettrometria di massa con ionizzazione a spruzzo elettrospray per determinare la massa di RDX non trasferita. Eseguire la stessa procedura con una somma di substrati non utilizzati per stabilire una linea di base.Per determinare la massa di RDX raccolta sul tampone, ritagliare il materiale del tampone riducendolo all'area circolare di raccolta di 30 millimetri di diametro e posizionare questa all'interno di un vial di vetro da due millilitri. Aggiungere al vial un millilitro di metanolo contenente lo standard interno. Quindi, chiudere il vial e sottoporlo a vortex a 10.000 giri al minuto per 30 secondi.Entro un'ora, quantificare i livelli di RDX nella soluzione prima che l'RDX venga riassorbito dalla salvietta. Questo protocollo è stato eseguito utilizzando salviette EDT commerciali composte da polimero meta-aromidico a 7,5 newton. La superficie del test era simile a quella dei bagagli.Sono stati eseguiti due tipi di test. O l'area stessa è stata pulita una volta, oppure è stata pulita tre volte. La maggiore distanza percorsa ha determinato un'efficienza di raccolta inferiore, probabilmente a causa del riposizionamento delle particelle del campione.In confronto, utilizzando il metodo di campionamento multiplo, un panno ETD commerciale in fibra di vetro intrecciata rivestita in PTFE ha mostrato un'efficienza di raccolta più costante rispetto al panno in polimero meta-araidico, ma ha raccolto una quantità minore di campione di prova. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come misurare l'efficienza di raccolta del tuo panno per test del campione, utilizzando un metodo standardizzato.

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