Chimica di flusso continuo: Reazione di Diphenyldiazomethane con l'acido p- nitrobenzoico

L'obiettivo generale di questa tecnica è quello di trasferire i processi chimici dalla modalità batch a quella a flusso, come dimostrato dalla reazione del difenildiazometano con l'acido para-nitrobenzoico in un reattore a flusso continuo. Questo metodo può aiutare a identificare il modo migliore per affrontare il trasferimento tecnologico delle trasformazioni chimiche dai processi batch a quelli a flusso. Il vantaggio principale di queste tecniche sono le reazioni chimiche che richiedono un controllo preciso della temperatura e la miscelazione o intermedi o reagenti altamente reattivi.

È essenziale stabilire prima la cinetica di reazione e i parametri operativi in modalità batch. Dopo l'ottimizzazione della reazione, il processo può essere trasferito in modalità flusso. Innanzitutto, verificare che ogni pompa a siringa ad alta pressione da 500 millilitri sia collegata al proprio controller della pompa.

Svuotare i becher di raccolta del solvente. Mettere 400 millilitri di etanolo reagente in un becher pulito. Trasferire un tubo di alimentazione di ingresso della pompa a siringa nel becher e aprire completamente la valvola di ingresso della pompa corrispondente.

Quindi, sul controller della pompa a siringa, selezionare Flusso costante nella porta che collega il controller al trasduttore della pompa. Iniziare a riempire la pompa a siringa con etanolo a 70 millilitri al minuto. Monitorare la lettura della portata e il livello del solvente nel becher.

Estrarre l'aria dalla pompa. Una volta che la pompa a siringa è piena e il pompaggio si è interrotto, chiudere la valvola di ingresso. Ripetere questo processo per riempire la seconda pompa a siringa con etanolo.

Quindi, aprire una valvola di uscita della pompa e iniziare a far fluire l'etanolo attraverso il sistema del reattore a flusso continuo. Impostare la portata su 30 millilitri al minuto. Verificare la presenza di perdite e ostruzioni e verificare che l'etanolo scorra attraverso l'intero reattore.

Una volta che la pompa è vuota, chiudere la valvola di uscita e ripetere il processo con l'altra pompa a siringa. Pulire ogni pompa in questo modo, due o tre volte. Quindi, chiudere le valvole e svuotare i rifiuti di solvente.

Per iniziare la sintesi, posizionare il tubo di ingresso della pompa a siringa collegata al secondo modulo in 100 millilitri di una soluzione 0,01 molare di DDM in etanolo anidro addizionato con toluene. Aprire la valvola di ingresso della pompa. Aspirare la soluzione DDM a 70 millilitri al minuto.

Se nel pallone rimane della soluzione quando la pompa si ferma, trasferire il tubo di uscita della pompa nel pallone di soluzione DDM e aprire la valvola di uscita. Ridurre la portata a 30 millilitri al minuto e far funzionare la pompa fino a quando la soluzione non appare nel tubo di uscita. Quindi, arrestare la pompa.

Dopo aver aspirato la soluzione DDM, spurgare la pompa a siringa dall'aria fino a quando la soluzione non è stata completamente caricata nella pompa. Quindi, chiudere la valvola di uscita. Trasferire la soluzione in una cuvetta per la spettroscopia UV-VIS.

Impostare la portata della pompa DDM su 1,42 millilitri al minuto. Riempire l'altra pompa con 250 millilitri di una soluzione 0,1 molare di acido para-nitrobenzoico in etanolo anidro addizionato con ortoxilene. Imposta la pompa a 3,58 millilitri al minuto.

Una volta che entrambe le pompe sono state riempite e le loro valvole di uscita sono aperte, avviare le pompe. Monitorare il flusso nei moduli uno e due e il missaggio nei moduli tre e quattro. La soluzione dovrebbe essere incolore dopo il quarto modulo.

Raccogli aliquote a intervalli di 90 secondi e monitora la reazione con la spettroscopia UV-VIS. Una volta completata la reazione, pulire le pompe due volte ciascuna con 400 millilitri di etanolo. Flusso attraverso il sistema a 10 millilitri al minuto.

Quindi, riempire ogni pompa con aria e spingere l'aria attraverso il sistema per completare la pulizia. La reazione di un eccesso di almeno 10 volte di acido para-nitrobenzoico in DDM in un reattore a flusso continuo è stata monitorata con la spettroscopia UV-VIS. Il confronto con una reazione batch eseguita con un rapporto molare di 10 a uno, ha indicato il successo del trasferimento della procedura dalla modalità batch a quella a flusso.

Il 95% di completamento della reazione è stato raggiunto entro il tempo di permanenza di 11 minuti della reazione a flusso continuo. La conversione completa potrebbe essere ottenuta estendendo il tempo di permanenza a 33 minuti. Durante l'esecuzione di questa procedura, ricordarsi di utilizzare controlli di temperatura, pressione e flusso appropriati e calibrati.

Il reattore e le pompe devono essere accuratamente puliti prima dell'uso successivo per lo stesso processo o per un processo diverso. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come eseguire una reazione a flusso continuo. La tecnologia di flusso offre vantaggi significativi rispetto all'elaborazione in batch, inclusa la capacità di scalare orizzontalmente un sistema esistente su scale più grandi.

La capacità di acquisire dati in tandem con i processi di flusso è uno strumento potente che può essere esteso a molti altri campi di ricerca. Speriamo che questa tecnica incoraggi gli scienziati ad adottare la tecnologia del flusso come strumento.