Fabbricazione di chip micro-patterned con spessore controllato per microscopia elettronica criogenica ad alta produttività

Questo protocollo è importante per regolare lo spessore delle dimensioni dell'immagine su scala nanometrica per osservare con successo proteine e nanomateriali di diverse dimensioni utilizzando la crio EM. La tecnica di fabbricazione del Mem consente la produzione di massa del microchip. Consente inoltre la selezione delle profondità e dei disegni dei pozzetti micro pattern. A seconda degli scopi sperimentali.

La tecnica può contribuire a migliorare l'efficienza dell'analisi della struttura 3D ad alto rendimento delle biomolecole che viene utilizzata per la scoperta di farmaci commerciali, e quindi wafer sottili e microchip con membrane nitro di silicio che tendono al rischio possono essere complicati. È importante non piegare il wafer o applicare forze perpendicolari alla finestra del nitrato di silicio. Iniziare a modellare la foto resist, o PR coprendo un wafer di silicio depositato con nitruro di silicio con soluzione di esametildisilazano e quindi ruotare il rivestimento del wafer a 3000 RPM per 30 secondi su un codificatore di rotazione.

Cuocere il wafer rivestito a 95 gradi Celsius per 30 secondi su una piastra riscaldante per rendere la superficie dell'acqua idrofobica e garantire una buona prestazione di rivestimento con il PR. Quindi, rivestire il wafer con un PR positivo e cuocerlo a 100 gradi Celsius per 90 secondi. Un PR rivestito di spin ha uno spessore di 500 nanometri. Esporre il wafer rivestito PR alla luce ultravioletta per cinque secondi attraverso una maschera cromata utilizzando un allineatore.

Sviluppare il PR per un minuto utilizzando uno sviluppatore e risciacquare due volte immergendo il wafer in acqua deionizzata. Quindi asciugare il wafer con modello PR soffiando gas azoto sulla superficie dell'acqua. Seguendo il modello del PR. Utilizzare un incisore ionico reattivo costruito in laboratorio a una potenza a radiofrequenza di 50 watt e con gas esafluoruro di zolfo a tre centimetri cubici standard al minuto.

Per incidere il nitruro di silicio esposto alla velocità di sei angstrom al secondo. Eliminare il PR immergendo il wafer con motivo a nitruro di silicio in acetone a temperatura ambiente per 30 minuti. Seguito dal risciacquo del wafer due volte in acqua deionizzata e dall'asciugatura del wafer con azoto gassoso.

Per incidere il si esposto, immergere il wafer con motivi a nitruro di silicio in una soluzione di idrossido di potassio appena preparata. Con agitazione continua fino a quando le finestre di nitruro di silicio indipendenti possono essere osservate sul lato opposto del wafer modellato. Pulire il wafer inciso immergendolo più volte in un bagno d'acqua deionizzato.

Quindi asciugare il wafer all'aria. Per eliminare i residui di incisione, premere leggermente i bordi dell'array di chip con una pinzetta e ottenere una serie di chip da micro modellare. Quindi immergere l'array di trucioli in una soluzione di idrossido di potassio appena preparata per 30 secondi, seguita da un risciacquo due volte, soffiando i trucioli con azoto gassoso e asciugandoli all'aria per un'ora.

Per un supporto solido, preparare un wafer di silicio bianco da 525 micrometri con il rivestimento di spin come dimostrato in precedenza. Attaccato al raggio cippatore sul wafer di silicio prima di cuocere il wafer e seguire la procedura descritta in precedenza per ottenere il wafer di silicio micropattern. Eliminare il PR immergendo il set di chip pattern in una soluzione di littanolo metilico puro a 60 gradi Celsius durante la notte.

Il giorno successivo, sciacquare il chipset due volte con acqua deionizzata. Dopo aver essiccato il set di chip del modello con azoto, eliminare i residui di PR con un processo al plasma di ossigeno utilizzando 100 centimetri cubici standard al minuto di ossigeno gassoso a una potenza a radiofrequenza di 150 watt per un minuto con l'incisore ionico reattivo. Successivamente, immergere i trucioli micro modellati in una soluzione di idrossido di potassio per 30 secondi per eliminare completamente i residui di PR.

Quindi risciacquare e asciugare completamente il chipset. Diluire due milligrammi per millilitro di ossido di grafene o soluzione 10 volte con acqua deionizzata e sonicare la soluzione diluita per 10 minuti per rompere gli aggregati dei fogli. Quindi centrifugare fino alla soluzione diluita a 300 volte G per 30 secondi a temperatura ambiente.

Utilizzare uno scaricatore a bagliore a 15 milioni di ampere per scaricare il lato inciso al silicio del chip micro pattern per un minuto e rendere la superficie del chip con una carica positiva. Al termine, far cadere tre microlitri della soluzione sul lato di scarica del bagliore del chip micropattern. Dopo un minuto, asciugare la soluzione in eccesso sul chip con carta da filtro.

Lavare il chip trasferito con gocce d'acqua deionizzata su un film di paraffina e asciugare l'eccesso con carta da filtro. Ripetere la procedura di drop casting due volte sul lato trasferito e una volta sul lato opposto. Asciugare il chip trasferito a temperatura ambiente durante la notte.

Durante la procedura di fotolitografia i disegni dei micro chip pattern sono stati manipolati utilizzando diversi disegni della maschera di cromo. Sono stati controllati i numeri e le dimensioni delle membrane autoportanti in nitruro di silicio. È stato osservato che i chip micro modellati fabbricati potrebbero avere fino a 25.000 fori sospesi.

Lo spettro del ramen alla finestra mostrava i picchi rappresentativi del Inoltre, i modelli di defrazione esagonale orientati alla moltiplicazione indicavano che le finestre consistevano nel multistrato La struttura e la profondità del microforo con finestre sono state studiate con microscopia elettronica a scansione e microscopia a forza atomica. Una struttura di tipo pozzo del micro foro con la finestra è stata osservata nelle immagini confermando la possibilità del design del chip micro pattern con finestre. Con l'aiuto del micro chip modellato, alcuni campioni biologici e nanoparticelle inorganiche sono stati ripresi con il microscopio elettronico criogenico.

È importante ottimizzare le condizioni come lo spessore puro del rivestimento utilizzando l'intensità e il tempo di sviluppo per la micromodellazione a seconda delle dimensioni e del design dei modelli. Applicando tecniche di nano pattering come FIB o anche litografene più piccolo alcuni modelli micrometrici possono essere prodotti che possono espandere le applicazioni di questo micro dispositivo dove viene utilizzato con altre tecniche analitiche.