Name: Microscopia elettronica in trasmissione di liquidi-cellula per linseguimento auto-assemblaggio delle nanoparticelle (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-10-16T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 39 s
Description: Scopri la microscopia elettronica in trasmissione a cella liquida per osservare in tempo reale il movimento delle nanoparticelle in soluzione. Questo metodo innovativo permette di tracciare i moti individuali invisibili con le tecniche convenzionali.

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Ringraziamo la Prof. ssa A. Paul Alivisatos presso la University of California, Berkeley e Prof. ssa Taeghwan Hyeon alla Seoul National University per la discussione utile. Questo lavoro è stato supportato da IBS-R006-D1. W.C.L. riconosce con gratitudine il sostegno del fondo di ricerca di Hanyang University (HY-2015-N).

1. sintesi di nanoparticelle <ol><li>sintesi di nanoparticelle di platino <ol><li>combinare 17.75 mg di hexachloroplatinate(IV) di ammonio ((NH 4), 2 Cl di Pt (IV) 6), 3,72 mg di tetrachloroplatinate(II) di ammonio ((NH 4), 2 Cl di Pt (II) 4), 115,5 mg di bromuro di tetrametilammonio, 109 mg di poly(vinylpyrrolidone) (MW: 29.000) e 10 mL di glicole etilenico con un ancoretta a 100 mL con fondo tondo 3-collo dotato di un setto di gomma.</li>
		<li>Dotare il pallone un refrigerante a ricadere e spurgo sotto vuoto. Mescolare la miscela di reazione con un ancoretta magnetica a 1.000 giri/min.</li>
		<li>Riscaldare la miscela di reazione a 180 ° C in un mantello riscaldante ad un tasso di 10 ° C/min sotto un flusso di argon.</li>
		<li>Mantenere la temperatura (180 ° C) per 20 min. La soluzione diventa un colore marrone scuro.</li>
		<li>Togliere il matraccio dal mantello riscaldante per lasciarla raffreddare a temperatura ambiente.</li>
		<li>Trasferire il prodotto a un tubo di centrifuga da 50 mL. Aggiungere 30 mL di acetone al prodotto per precipitare le nanoparticelle e centrifugare il campione a 2.400 x g per 10 min. 
		Nota: Per la sicurezza, questo processo deve essere eseguito in una cappa aspirante.</li>
		<li>Scartare il surnatante e ri-disperdere il precipitato nero con 10 mL di etanolo.</li>
		<li>Precipitare il prodotto con 30 mL di toluene e centrifugare la sospensione a 2.400 x g per 10 min. scartare il sopranatante e ri-disperdere il precipitato nero con 10 mL di etanolo. Ripetere questo processo per 3 volte.</li>
		<li>Aggiungere 5 mL di oleilammina le nanoparticelle di platino e trasferire la dispersione di un pallone da 100 mL. La dispersione durante la notte sotto agitazione magnetica a 1.000 giri/min per permettere la reazione di scambio ligando al verificarsi di riflusso.</li>
		<li>Centrifugare le nanoparticelle ligando-scambiati a 10.000 x g per 30 min per separarli dalla soluzione.</li>
		<li>Scartare il surnatante e disperdere le nanoparticelle di platino in 10 mL di solvente idrofobo, quali toluene, esano o cloroformio.</li>
	</ol></li> <li>Sintesi di nanoparticelle di seleniuro di piombo <ol><li>preparazione di oleato di piombo <ol><li>combinare 758 mg di acetato di piombo triidrato (Pb(Ac) 2 ·3H 2 O), 2,5 mL di acido oleico e 10 mL di etere di difenile con un ancoretta in un pallone di fondo tondo 3-collo 100 mL dotato di un setto di gomma.</li>
			<li>Dotare il pallone un refrigerante a ricadere.</li>
			<li>Degas la miscela a 70 ° C in condizione di vuoto per 2 h e mescolare con un ancoretta magnetica a 1.000 giri/min.</li>
			<li>Eliminare il matraccio con argon e quindi si raffreddi a temperatura ambiente.</li>
		</ol></li> <li>Preparazione di seleniuro di triottilfosfina (TOPSe) <ol><li>In un contenitore separato, combinare 474 mg di selenio e 6 mL di triottilfosfina (TOP) sotto atmosfera inerte, utilizzando un cassetto portaoggetti per evitare l'esposizione dei reagenti aria.</li>
			<li>Sciogliere selenio polvere nella parte superiore di sonicazione a 110 W, 40 kHz e mescolare con un miscelatore vortex fino a quando la soluzione diventa visibilmente trasparente.</li>
		</ol></li> <li>A separato 250 mL con fondo tondo 3-collo, degas 15 mL di etere di difenile a 120 ° C sotto vuoto condizione con agitazione magnetica a 1.000 giri/min per 30 min.</li>
		<li>Elimina il matraccio con argon e quindi il calore l'etere di difenile a 230 ° C.</li>
		<li>Iniettare rapidamente sia l'oleato di piombo e le soluzioni di TOPSe nell'Etere difenilico pre-riscaldata. La temperatura scenderà in una certa misura all'iniezione. Impostare la temperatura di invecchiamento a 170 ° C.</li>
		<li>Mantenere la temperatura della miscela a 170 ° C per 10 minuti con agitazione vigorosa per consentire la crescita delle nanoparticelle di seleniuro di piombo si verifichi.</li>
		<li>Togliere il matraccio dal mantello riscaldante per lasciarla raffreddare a temperatura ambiente.</li>
		<li>Preparare due provette da centrifuga 50ml e dividere il prodotto in volumi uguali e trasferire ai tubi. Aggiungere 30 mL di etanolo in ogni provetta per precipitare le nanoparticelle e centrifugare la sospensione a 2.400 x g per 10 min.</li>
		<li>Scartare il surnatante e ri-disperdere il precipitato nero con 10 mL di toluene.</li>
		<li>Precipitare il prodotto con 30 mL di etanolo e centrifugare la sospensione a 2.400 x g per 10 min. scartare il sopranatante e ri-disperdere il precipitato nero con 10 mL di toluene. Ripetere questo processo per 3 volte.</li>
		<li>Scartare il surnatante e disperdere le nanoparticelle di seleniuro di piombo in 10 mL di solvente idrofobo, quali toluene, esano o cloroformio.</li>
	</ol></li></ol> 2. Fabbricazione di liquido-celle <ol><li>liquido-cella di nitruro di silicio ( Figura 3a ) <ol><li>deposizione dello strato di nitruro di silicio <ol><li>deposita una pellicola di nitruro di silicio a basso stress sulla 100 wafer di silicio µm di spessore (4 pollici) di deposizione chimica da vapore a bassa pressione (LPCVD) a 835 ° C e una pressione di 140 mTorr con un flusso di 100 diclorosilano di sccm e ammoniaca 50 sccm. Controllare lo spessore dello strato di nitruro di silicio per essere ~ 25 nm variando il tempo di deposizione. La velocità di deposizione è di 2,5-3,0 nm/min, ma varia leggermente per ogni CVD.</li>
		</ol></li> <li>Chip superiore e inferiore Nota: fare riferimento per fare riferimento a 25 per una descrizione dettagliata del processo di microfabbricazione.
		<ol><li>Cappotto spin 10 mL di photoresist positivo sul wafer di silicio nitruro/silicio a 3.000 giri/min per 30 s, usando abbastanza photoresist di bagnare completamente il wafer. 
			Nota: Wafer di silicio ultrasottile si rompono facilmente durante la filatura. Di solito attribuiamo il wafer ultrasottile su un'altra lastra di silicio con uno spessore di 500 µm utilizzando photoresist per evitare rotture. Dopo rivestimento per rotazione, il wafer sottile è separato dal wafer spessore mediante immersione in acetone. Questa tecnica può essere utilizzata anche nel seguente processo per spin-coating su wafer di silicio ultrasottile.</li>
			<li>Cuocere la cialda su una piastra calda a 85 ° C per 60 s. 
			Nota: Non cuocere la cialda preparata alle temperature di &gt; 110 ° C. bicarbonato il photoresist ad alte temperature causerà il photoresist cambiare da un positivo a un photoresist negativo.</li>
			<li>Esporre il wafer rivestite con photoresist a luce ultravioletta (365 nm) per 10 s attraverso una maschera di cromo ( Figura 1a).</li>
			<li>Immergere il wafer rivestite con photoresist in 50 mL di soluzione di sviluppatore per 40 s. Immergere la cialda sviluppata in 50 mL di acqua deionizzata per 1 min lavare il wafer. Ripetere il processo di lavaggio due volte.</li>
			<li>Etch il nitruro di silicio per 1 min utilizzando un incisore di ione reattivo con un flusso di 50 sccm di esafluoruro di zolfo.</li>
			<li>Immergere il chip superiore e inferiore chip in acetone per 2min per rimuovere il photoresist. Agitare il piatto delicatamente per rimuovere efficacemente il photoresist.</li>
			<li>Etch il silicio con una soluzione acquosa di idrossido di potassio (30 mg/mL) a 85 ° C per 1,5-2 h. utilizzare un bagno d'acqua per assicurare che la soluzione di incisione ha un profilo di temperatura uniforme. Disuniformità di temperatura porterà ad alcune aree essendo eccessivamente etched mentre alcuni sono incisi in modo incompleto.</li>
			<li>Quando la finestra sembra essere completamente inciso ad occhio nudo, fermano l'acquaforte e la cella dalla soluzione di incisione. Inclinare la cella quando toglierlo dalla soluzione acquaforte per evitare la possibilità della finestra essendo rotta di galleggiabilità, che può verificarsi se sollevato orizzontalmente.</li>
			<li>Ripetere queste procedure con una maschera per il chip di fondo ( Figura 1b). 
			Nota: Come le finestre del chip superiore e inferiore sono molto sottili, circa 25 nm, sono molto fragili. Di conseguenza, dovrebbe prestare attenzione estrema durante la manipolazione. Lato della finestra dovrebbe sempre essere rivolto verso l'alto quando il chip viene appoggiato su una superficie.</li>
		</ol></li> <li>Chip superiore e inferiore di legame <ol><li>Spin cappotto 10 mL di photoresist positivo sul wafer di silicio nitruro/silicio a 3.000 giri/min per 30 s.</li>
			<li>Cuocere la cialda su un piatto caldo a 90 ° C per 60 s.</li>
			<li>Esporre il wafer rivestite con photoresist a luce ultravioletta (365 nm) per 10 s attraverso una maschera di cromo ( Figura 1C).</li>
			<li>Immergere il wafer rivestite con photoresist in 50 mL di soluzione di sviluppatore per 40 s. Immergere la cialda sviluppata in 50 mL di acqua deionizzata per 1 min lavare il wafer. Ripetere il processo di lavaggio due volte.</li>
			<li>Depositare uno strato spesso di ~ 100 nm di Indio sul chip inferiore utilizzando un evaporatore termale. Il livello di Indio è usato come sia un distanziale e un materiale di tenuta.</li>
			<li>Immergere il chip in acetone per 2min per rimuovere il photoresist. Agitare il piatto delicatamente per rimuovere efficacemente il photoresist.</li>
			<li>Allineare i chip superiore e inferiore utilizzando un allineatore e li legano a 100 ° C.</li>
		</ol></li></ol></li> <li>Liquido-cella di silicio ( Figura 3b ) <ol><li>preparazione di chip superiore e inferiore <ol><li>utilizzare wafer di silicio-su-isolante (SOI) p-tipo con spessore dello strato di 100 nm, 400 nm e 600 µm per il silicio superiore, sepolto SiO 2 e movimentazione silicio strati, rispettivamente.</li>
			<li>Eseguire l'ossidazione ad umido del wafer SOI in una fornace di ossidazione a 950-1100 ° C a crescere uno strato di ossido di silicio con uno spessore di 170 nm.</li>
			<li>Etch l'ossido di silicio immergendo il wafer SOI in un ossido tamponato etch soluzione (BOE) a temperatura ambiente per 2 min, che è un mordenzante bagnato di ossido di silicio. Lo scopo di passaggi 2.2.1.2 e 2.2.1.3 è di ridurre lo spessore dello strato superiore di silicio del wafer SOI a 25 nm.</li>
			<li>Depositare uno strato di nitruro di silicio a basso stress con uno spessore di 25 nm sui wafer SOI (4 pollici) di LPCVD utilizzando le stesse condizioni di processo come al punto 2.1.1.1.</li>
			<li>Modello il nitruro di silicio utilizzando gli stessi processi e mascherare modelli come nei passaggi 2.1.2.1 - 2.1.2.4.</li>
			<li>Immergere i wafer in acetone per 2min per rimuovere il photoresist. Agitare il piatto delicatamente per rimuovere efficacemente il photoresist.</li>
			<li>Etch l'ossido di silicio con la soluzione BOE per 30 s.</li>
			<li>Etch il silicio con una soluzione acquosa di idrossido di potassio (500 mg/mL) a 80 ° C per 7-12 h. trimetilammina idrossido (TMAH) in soluzione acquosa può essere utilizzato anche per l'incisione di silicio.</li>
			<li>Etch il nitruro di silicio con acido fosforico 85% a 160 ° C per 10 min.</li>
			<li>Etch l'ossido di silicio con la soluzione BOE a temperatura ambiente per 3 min.</li>
			<li>Ripetere le procedure dei passaggi 2.2.1.1 - 2.2.1.10 con una maschera per il chip di fondo ( Figura 1b).</li>
		</ol></li> <li>Chip superiore e inferiore di legame <ol><li>Spin cappotto 10 mL di photoresist positivo sul wafer di silicio nitruro/silicio a 3.000 giri/min per 30 s.</li>
			<li>Cuocere la cialda su un piatto caldo a 90 ° C per 60 s.</li>
			<li>Esporre il wafer rivestite con photoresist a luce ultravioletta (365 nm) per 10 s attraverso una maschera di cromo ( Figura 1C).</li>
			<li>Immergere il wafer rivestite con photoresist in 50 mL di soluzione di sviluppatore per 40 s. Immergere la cialda sviluppata in 50 mL di acqua deionizzata per 1 min lavare il wafer. Ripetere il processo di lavaggio due volte.</li>
			<li>Depositare uno strato spesso di ~ 100 nm di Indio sul chip inferiore utilizzando un evaporatore termale. Il livello di Indio è usato come sia un distanziale e un materiale di tenuta.</li>
			<li>Immergere il chip in acetone per 2min per rimuovere il photoresist. Agitare il piatto delicatamente per rimuovere efficacemente il photoresist.</li>
			<li>Allineare i chip superiore e inferiore utilizzando un allineatore e li legano a 100 ° C.</li>
		</ol></li></ol></li></ol> 3. Liquido-cella TEM <ol><li>soluzione di caricamento <ol><li>aggiungere 20 µ l della dispersione delle nanoparticelle (protocollo 1.1 e 1.2) in un 5 mL flaconcino e asciugare all'aria per 10 min Disperse le nanoparticelle in una miscela di solventi (1 mL di o-diclorobenzene, 250 µ l di pentadecano e 10 µ l di oleilammina). 
		Nota: Essiccazione in condizioni estreme, come ad alta temperatura, bassa pressione e per le durate estese può provocare dispersioni di nanoparticelle poveri. Poiché le interazioni ligando--particella sono dinamiche, c'è un'alta probabilità dell'agglomerazione di particelle dopo distacco di ligando in condizioni estreme. Poiché o-diclorobenzene, pentadecano e oleilammina hanno differenti pressioni di vapore, il processo di essiccazione deve avvenire immediatamente prima del processo di caricamento per mantenere costante il rapporto solvente.</li>
		<li>Controllare il liquido-cella utilizzando un microscopio ottico. 
		Nota: Se le finestre di una cella di liquido sono rotte, non utilizzare il cell.</li>
		<li>Carico ~ 100 nL della dispersione delle nanoparticelle nei serbatoi ( Figura 2a e 2b) della liquido-cella. Un iniettore dotato di un capillare ultrasottile ( Figura 2C) può essere utilizzato per caricare la piccola quantità di dispersione nei serbatoi del liquido-cella efficacemente. 
		Nota: In generale, la quantità iniettata di nanoparticella dispersione supera la capacità del serbatoio. Se la dispersione fuoriesce dal serbatoio, non può sigillare completamente il liquido-cell. Pertanto, qualsiasi dispersione traboccante fuori il serbatoio deve essere assorbita dalla punta di un filtro di carta tagliato in una forma di ventaglio. Evitare il contatto con la finestra durante l'assorbimento.</li>
		<li>Esporre la cella liquido all'aria per 10 minuti ad asciugare o-diclorobenzene.</li>
		<li>Applicare grasso per vuoto su un lato di una griglia di rame apertura con una dimensione di 2 mm e una dimensione del foro di 600 µm e coprire la cella di liquido con il lato unta della griglia di apertura per creare un ambiente sigillato. 
		Nota: Grasso vuoto depositato sulla finestra notevolmente riduce la risoluzione TEM. Così, guasto per abbinare il foro della griglia rame apertura con la finestra della cella al primo tentativo non dovrebbe essere corretto; piuttosto, la cella deve essere scartata e uno nuovo preparato.</li>
	</ol></li> <li>Misura TEM <ol><li>mettere il liquido-cella in un supporto standard di TEM. Liquido-cella è progettato per adattarsi in un supporto standard. 
		Nota: Utilizzare guanti per evitare la contaminazione del titolare TEM.</li>
		<li>Impostare il TEM in modalità di acquisizione di immagine continua. Catturare immagini TEM a una tensione di accelerazione pari a 200 kV con una densità di corrente di ~ 700/m 2. 
		Nota: Controllare frequentemente il livello di pressione TEM. Se il livello di pressione è anormale, smettere immediatamente di imaging e rimuovere il supporto dal vano di TEM più rapidamente possibile. Il basso contrasto del liquido-cella TEM provoca difficoltà nella messa a fuoco l'immagine. Allineamento fine e messa a fuoco può essere eseguite facilmente da un'iniziale messa a fuoco macrometrica sul bordo della finestra. Il tasso di secchezza può essere controllato cambiando la densità di corrente. Il tasso di secchezza 2D può essere misurato monitorando le dimensioni delle patch essiccazione in continua evoluzione. Tuttavia, è difficile per quantiFY l'essiccazione valuta in termini di volume.</li>
		<li>Aprire le immagini originali di TEM utilizzando il pacchetto software ImageJ. Selezionare l'icona multi-punto del programma e assegnare i centri di tutte le singole nanoparticelle dell'immagine e quindi estrarre la x e y coordinate delle particelle selezionate.</li>
		<li>Calcolare la funzione di distribuzione radiale (RDF): 
		<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/56335/56335eq1.jpg"> dove r è la distanza interparticella, N è il numero di particelle, A è l'area coperta dalle particelle, ρ è la densità areale 2D di particelle (N / A), <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/56335/56335eq2.jpg"> è il vettore posizione della particella j a particella k e δ (r) è la funzione delta di Dirac. Usiamo <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/56335/56335eq3.jpg"> dove un = 0,8 nm come la delta di Dirac per il calcolo realistico.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

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<li>Cho, K. S., Talapin, D. V., Gaschler, W., Murray, C. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Designing+PbSe+Nanowires+and+Nanorings+through+Oriented+Attachment+of+Nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Designing PbSe Nanowires and Nanorings through Oriented Attachment of Nanoparticles.</a> J. Am. Chem. Soc. 127, 7140-7147 (2005).</li>
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</ol>

Gli autori non hanno nulla a rivelare.

Nanoparticelle di platino con una dimensione di 7 nm sono stati sintetizzati attraverso la riduzione di ammonio esacloroplatinato (IV) ed ammonio tetrachloroplatinate (II) utilizzando poli (vinilpirrolidone) (PVP) come un ligando e il glicole etilenico come un solvente e un agente riducente27 . Una reazione di ligando-scambio con oleilammina è stata effettuata per disperdere le particelle in un solvente idrofobo. Le nanoparticelle di seleniuro di piombo sono state sintetizzate attraverso la decomp...

L'auto-assemblaggio di nanoparticelle colloidali è di interesse perché offre l'opportunità di accedere a proprietà fisiche collettive di singole nanoparticelle11. Uno dei metodi più efficaci di auto-assemblaggio usato in applicazioni pratiche su scala periferica è auto-organizzazione delle nanoparticelle su un substrato mediante evaporazione di un solvente volatile6,7,8, 9 , 10 , 11. questo metodo di evaporazione del solvente è un processo di non-equilibrio, che è in gran parte influenzato da fattori cinetici come tasso di evaporazione e cambiamenti nelle interazioni di nanoparticelle-substrato. Tuttavia, poiché è difficile da stimare e controllare i fattori cinetici, la comprensione meccanicistica di nanoparticella autoassemblaggio di evaporazione del solvente non è completamente matura. Sebbene in situ x-ray scattering studi abbiano fornito informazioni una media di ensemble del nonequilibrium nanoparticella autoassemblaggio processo12,13,14, questa tecnica non può determinare il moto delle singole nanoparticelle, e la loro associazione con la traiettoria complessiva non può essere facilmente accessibili.
Liquido-cella TEM è uno strumento emergente per tracciare la traiettoria di singole nanoparticelle, permettendoci di capire la disomogeneità dei moti delle nanoparticelle e il loro contributo a ensemble comportamenti15,16, 17,18,19,20,21,22,23,24,25, 26. In precedenza abbiamo usato liquido-cella TEM per tracciare il movimento di singole nanoparticelle durante l'evaporazione del solvente, mostrando che il movimento del solvente limite è un'importante forza trainante per l'induzione della nanoparticella auto-assemblaggio su un substrato18 , 19. nel presente documento, vi presentiamo gli esperimenti dove possiamo osservare il processo di auto-assemblaggio utilizzando liquido-cella TEM di nanoparticelle. In primo luogo, forniamo protocolli per la sintesi di platino e piombo seleniuro nanoparticelle, prima di introdurre le procedure di fabbricazione di liquido-cellule per TEM e come caricare le nanoparticelle in liquido-cella. Come risultati rappresentativi, mostriamo immagini snapshot da film TEM di nanoparticella autoassemblaggio guidato da essiccamento solvente. Di monitoraggio delle singole particelle in questi film, possiamo capire i meccanismi dettagliati di solvente-asciugatura-mediata self-assembly a livello di singola nanoparticella. Durante l'auto-assemblaggio, le nanoparticelle di platino sulla finestra di nitruro di silicio seguono principalmente il movimento del fronte del solvente d'evaporazione a causa delle forti forze capillari agendo sul sottile strato solvente. Fenomeni simili sono stati osservati anche per altri substrati (silicio), che indica che la forza capillare del fronte del solvente è un fattore importante nella migrazione delle particelle nei pressi di un substrato e nanoparticelle (seleniuro di piombo).

<table><tbody><tr><td>esacloroplatinato di ammonio (IV)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>204021</td><td></td></tr><tr><td>tetracloroplatinato di ammonio (II)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>206105</td><td></td></tr><tr><td>tetrametilammonio bromuro, 98%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>195758</td><td></td></tr><tr><td>poli(vinilpirrolidone) polvere</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>234257</td><td>Mw ~29.000</td></tr><tr><td>glicole etilenico, anidro, 99,8%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>324558</td><td></td></tr><tr><td>n-esano, anidro, 95%</td> <td>Samchun Chem.</td><td>H0114</td><td></td></tr><tr><td>etanolo, anidro, 99,5%</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>459836</td><td></td></tr><tr><td>oleylamine, 70%</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>O7805</td><td></td></tr><tr><td>Acetato di piombo (II) di grado tecnico triidrato, 99,99%</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>467863</td><td></td></tr><tr><td>acido oleico, 90%</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>364525</td><td>etere</td></tr> di <tr><td>difenile di grado tecnico, 99%</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>P24101</td><td>ReagentPlus</td></tr><tr><td>polvere di selenio, 99,99%</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>229865</td><td></td></tr><tr><td>tri-n-ottilfosfina, 97%</td> <td>Strem</td><td>15-6655</td><td>Toluene sensibile all'aria</td></tr><tr><td>, anidro, 99,9%</td> <td>Samchun Chem.</td><td>T2419</td><td></td></tr><tr><td>acetone 99,8%</td><td>Daejung Chem.</td><td>1009-2304</td><td></td></tr><tr><td>idrossido di potassio, 95%</td> <td>Samchun Chem.</td><td>P0925</td><td></td></tr><tr><td>wafer di silicio su isolante di tipo p</td><td>Soitec</td><td>Power-SOI</td><td>per celle liquide con finestre in silicio</td></tr><tr><td>idrossido di tetrametilammonio, 25% in H2O</td><td>J.T.Baker</td><td>02-002-109</td><td></td></tr><tr><td>AZ 5214 E</td><td>AZ Materiali elettronici</td><td>AZ 5214 E</td><td>Fotoresto positivo</td></tr><tr><td>AZ-327</td><td>AZ Materiali elettronici</td><td>AZ-327</td><td>AZ 5214 pellet di indio develper</td></tr><tr><td>99,98-99,99%</td><td>Kurt J. Lesker Company</td><td>EVMIN40EXEB</td><td>l'evaporatore termico target</td></tr><tr><td>1,2-diclorobenzene, >99%</td><td>TCI</td><td>D1116</td><td></td></tr><tr><td>pentadecano, >99%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>P3406</td><td></td></tr><tr><td>ossido tamponato etch 7:1</td><td>microchemicals</td><td>BOE 7-1 VLSI</td><td></td></tr><tr><td>acido fosforico, 85%</td><td>Samchun Chem.</td><td>P0449</td><td></td></tr></tbody></table>

microscopia elettronica in trasmissione di liquidi-cellula per l'inseguimento auto-assemblaggio delle nanoparticelle

Liquid-cell Transmission Electron Microscopy for Tracking Self-assembly of Nanoparticles

Una dispersione di nanoparticelle di essiccazione è un modo versatile per creare strutture auto-assemblate di nanoparticelle, ma il meccanismo di questo processo completamente non è capito. Noi abbiamo tracciato le traiettorie delle singole nanoparticelle mediante microscopia elettronica a trasmissione di liquido-cella (TEM) per studiare il meccanismo del processo assembleare. Qui, presentiamo i protocolli usati per liquidi-cella TEM del meccanismo di auto-assemblaggio. In primo luogo, vi presentiamo i protocolli dettagliati di sintetici utilizzati per produrre dimensione platino e nanoparticelle di seleniuro di piombo. Successivamente, vi presentiamo i processi di microfabbricazione utilizzati per produrre le cellule di liquide con nitruro di silicio o silicio windows e poi descrivere il carico e le procedure della tecnica liquido-cella TEM di imaging. Varie note sono incluse per fornire consigli utili per l'intero processo, incluse le modalità di gestione delle finestre della cella fragile. I singoli movimenti di nanoparticelle rilevate da liquido-cella TEM ha rivelato che cambiamenti nei confini solventi causati da evaporazione influenzato il processo auto-assemblaggio delle nanoparticelle. I confini di solventi ha spinto le nanoparticelle a principalmente aggregati amorfi di forma, seguiti da appiattimento degli aggregati per produrre una struttura auto-assemblata di 2-dimensionale (2D). Questi comportamenti si osservano anche per tipi diversi di nanoparticelle e diverse composizioni di liquido-cella.

Il liquido-cella è composta da un chip superiore e un chip di fondo, che sono dotati di finestre di nitruro di silicio che sono trasparenti per un fascio di elettroni con uno spessore di 25 nm. Il chip superiore ha un serbatoio per la conservazione della soluzione del campione e solvente evaporato. I chip sono realizzati in via convenzionale microfabbricazione elaborazione25. Le maschere utilizzate per i chip superiore e inferiore sono mostrate in <strong class="xf...

Qui introduciamo protocolli sperimentali per l'osservazione in tempo reale di un processo auto-assemblaggio mediante microscopia elettronica a trasmissione di liquido-cella.

Microscopia elettronica in trasmissione di liquidi-cellula per l'inseguimento auto-assemblaggio delle nanoparticelle

Drying a nanoparticle dispersion is a versatile way to create self-assembled structures of nanoparticles, but the mechanism of this process is not fully ...

L'obiettivo generale di questa procedura è quello di utilizzare la microscopia elettronica di trasmissione a celle liquide per studiare il movimento delle nanoparticelle nella fase di soluzione in tempo reale. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave nel campo delle nanoscienze, ad esempio, su come le nanoparticelle formano strutture autoassemblate durante l'essiccazione con solvente. Il vantaggio principale di questa tecnica è che rende possibile il controllo del movimento delle nanoparticelle nello spazio reale e in tempo reale.Le implicazioni di questa tecnica di cella liquida tendono a tracciare i movimenti individuali delle nanoparticelle che non sono mostrati dai metodi convenzionali. Sebbene questo metodo possa fornire informazioni sull'autoassemblaggio delle nanoparticelle, può essere applicato anche ad altri modelli, come l'attaccamento orientato delle nanoparticelle. Per iniziare la procedura, mettere in un pallone a fondo tondo a tre colli da 100 millilitri 17,75 milligrammi di esacoloroplatinato di ammonio, 3,72 milligrammi di tetracloroplatinato di ammonio e 115,5 milligrammi di bromuro di tetrametilammonio.Aggiungere al pallone 109 milligrammi di polivinilpirrolidone e 10 millilitri di glicole etilenico anidro. Equipaggiare il pallone con una barra di agitazione, un setto di gomma e un condensatore a riflusso. Avviare il motore di agitazione e, agitando a 1000 giri/min, degassare il pallone di reazione sotto vuoto per un'ora.Quindi, sotto un flusso di argon, riscaldare la miscela di reazione a 180 gradi Celsius a 10 gradi al minuto. Mescolare il composto a 180 gradi Celsius per 20 minuti, quindi lasciare raffreddare il composto a temperatura ambiente. Trasferire la miscela raffreddata in una provetta da centrifuga da 50 millilitri.Aggiungere al tubo 30 millilitri di acetone per far precipitare le nanoparticelle di platino. Centrifugare il composto a 2400 volte G per 10 minuti. Scartare il surnatante e disperdere il precipitato in 10 millilitri di etanolo.Ottenere un wafer di silicio da quattro pollici da 100 micron rivestito con circa 25 nanometri di nitruro di silicio. Caricare il fotoresist utilizzando una centrifuga. Quindi utilizzare il fotoresist per montare il wafer ultra sottile su un wafer di silicio spesso 500 micron.Rivestire il wafer con 10 millilitri di fotoresist positivo a 3000 giri/min per 30 secondi. Infornare la cialda a 85 gradi Celsius per 60 secondi. Quindi coprire il wafer con una maschera di cromo ed esporre il wafer a una luce a 365 nanometri per 10 secondi.Immergere il wafer in 50 millilitri dell'apposita soluzione di sviluppo per 40 secondi e poi in 50 millilitri di acqua deionizzata per un minuto. Immergere il wafer in 50 millilitri di acqua deionizzata per un minuto, quindi posizionare il wafer modellato in un incisore ionico reattivo. Mordenzare il nitruro di silicio esposto per un minuto.Utilizzare un bagnomaria per riscaldare uniformemente un contenitore di una soluzione acquosa da 30 milligrammi per litro di idrossido di potassio a 85 gradi Celsius. Immergere il wafer ultra sottile nell'idrossido di potassio caldo per due ore per mordenzare il silicio esposto. Quando il silicio esposto sembra essere stato completamente inciso, rimuovere con cautela il wafer dalla soluzione inclinandolo per evitare di rompere la finestra del nitruro di silicio.Ripetere questo processo con la seconda maschera di cromo per ottenere le schegge superiore e inferiore. Usa la terza maschera di cromo per modellare i distanziatori di indio sul chip inferiore. Allinea i chip superiore e inferiore e incolla i chip insieme a 100 gradi Celsius.Trasferire 20 microlitri della dispersione di nanoparticelle preparata in una fiala da cinque millilitri. Lasciare evaporare il solvente in condizioni ambientali per 10 minuti. Ispezionare la cella liquida al microscopio ottico per verificare che le finestre in nitruro di silicio siano intatte.Quindi disperdere le nanoparticelle in una miscela di un millilitro di ortodiclorobenzene, 250 microlitri di pentadecano e 10 microlitri di solilamina. Con la cella liquida al microscopio ottico, utilizzare un iniettore con un capillare ultra sottile per caricare 100 nanolitri di dispersione nei serbatoi della cella liquida. Utilizzare carta da filtro per assorbire l'eccesso di dispersione all'esterno dei serbatoi.Lasciare riposare la cella all'aria ambiente per 10 minuti per far evaporare l'ortodiclorobenzene. Quindi applicare il grasso sottovuoto su un lato di una griglia di apertura in rame da due millimetri con un foro da 600 micron. Coprire accuratamente la cella liquida con la griglia, facendo attenzione ad allineare l'apertura con la finestra della cella liquida.Montare la cella in un supporto TEM standard e caricare la cella nello strumento. Acquisisci immagini in modalità di acquisizione continua delle immagini mentre il solvente si asciuga. Utilizzare il software di elaborazione delle immagini per calcolare la funzione di distribuzione radiale per le particelle in ciascuna immagine acquisita.Le immagini TEM di una sospensione di nanoparticelle di platino essiccata in una cella liquida di nitruro di silicio hanno mostrato che le nanoparticelle vengono attirate verso l'interno dal fronte del solvente che si ritira. Questo comportamento è stato attribuito alle forti forze capillari del sottile strato di solvente e alla ridotta energia libera delle nanoparticelle all'interfaccia del solvente. Le nanoparticelle hanno inizialmente formato agglomerati multistrato amorfi mentre venivano attirate insieme.Man mano che il solvente si asciugava, gli agglomerati si appiattivano in un monostrato ordinato. Questo ordinamento si riflette nelle funzioni di distribuzione radiale derivate dalle immagini TEM. La funzione di distribuzione radiale dell'immagine scattata dopo 90 secondi aveva un grande picco a 8,3 nanometri.Le nanoparticelle di platino ricoperte di oleylamine hanno un diametro di circa 8,3 nanometri, suggerendo che un numero significativo di particelle è stato assemblato il più vicino possibile. Una volta padroneggiata, questa tecnica può essere eseguita in due giorni se eseguita correttamente. In generale, le persone che sono nuove a questo metodo possono avere difficoltà perché la fabbricazione e il lavoro con la cella liquida richiedono diversi livelli di ottimizzazione per diverse nanoparticelle o composizioni di celle liquide.Durante il tentativo di questa procedura, ricordarsi di proteggere le finestre della cella liquida dalla rottura. Seguendo questa procedura, è possibile eseguire altri metodi come l'applicazione di tensioni alla cella liquida per rispondere a ulteriori domande sull'autoassemblaggio di nanoparticelle in presenza di forze esterne. Dopo il suo sviluppo, questa tecnica ha aperto la strada ai ricercatori nel campo delle nanoscienze per esplorare il processo di assemblaggio delle nanoparticelle nel meccanismo a secco complessivo.Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come preparare le celle liquide e misurare i movimenti delle nanoparticelle nell'esperimento TEM. Non dimenticare che lavorare con l'agente KUH può essere estremamente pericoloso. Precauzioni come indossare occhiali di sicurezza devono essere sempre prese durante l'esecuzione di questo esperimento.

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