Name: 機能材料のNanomoulding、ナノインプリントへ多目的相補パターンレプリケーション方法 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-01-23T12:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 49 s
Description: 学ぶナノモールディングによる機能材料の低コストナノスケールパターニング法。亜鉛酸化物を用いてマスター構造から複数のレプリカを作成し、透明導電性電極などの機能デバイス製造に応用可能です。

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著者らは、陽極テクスチャアルミマスターとスイス連邦エネルギー局と資金調達のためのスイス国立科学財団（NSF）のAFM、W.リーの支援についてはM.ルブーフに感謝します。本研究の一部はグラント契約なし283501下のEC FP7の資金によるプロジェクト &quot;ファストトラック&quot;の枠組みの中で行われた。

1。金型製作我々は、6。文献続く負の金型の製造のための私達の自作ナノインプリントセットアップを使用しますが、任意の代替ナノインプリントのセットアップが正常に動作します。あるいは官能ポリジメチルシロキサン（PDMS）モールドもうまくいくかもしれない。 <ol><li>転送されるナノスケールのパターンを有する適切なマスターを製造または購入しています。原則として、ナノインプリントに適した任意のマスターが仕事を行います。我々は、メソッドを説明するためにマスター構造として3.1で説明され堆積したガラス板上に配向ZnO層（Schott社、AF32エコ、41ミリメートル×41ミリメートル×0.5 mm）を使用しています。 </li><li> 2で説明したように、マスター·構造上の接着防止層を適用します。 </li><li>さらに2分間超音波イソプロパノール浴続いて2分間超音波アセトン浴中のポリエチレンナフタ（PEN）シート（グッドフェロー、82ミリメートル×41ミリメートル×0.125 mm）を清掃してください。イソプロパノールでもう一度すすぎ、窒素でブロードライ。 </li><li>預金PENシート上のCr接着層（5-10 nm）をスパッタ。 </li><li>均一なカバレッジを得るために5,000 rpmで、PENシート上にスピンコートUV硬化樹脂（マイクロレジスト、ORMOCER、1-2）を加えた。 </li><li> ℃で溶媒を蒸発させるために80℃のホットプレート上で5分間プリベークを行い、PENのシートに膜均一性と接着性を向上させる。 </li><li> UV硬化樹脂にマスターパターンをスタンプするためにあなたのナノインプリントセットアップを使用します。必須ではありませんが、我々は柔軟性のあるシリコン膜上に1バールの均質な圧力を加えることによって、バブルの介在を防ぐために真空下でスタンピング行う。我々のセットアップでは、シリコーン膜は2つのサブコンパートメントに真空チャンバーを分離します。下部コンパートメントは、真空下でのまま圧力は、通気上部コンパートメントによって生成されます。ベントは、スタンピングを開始底部に向かって柔軟な膜をプッシュします。 </li><li>樹脂の架橋反応を誘発する紫外線に樹脂を公開します。私達は適度な光を適用いくつかのLEDが提供する365nmの波長で1.4 mW / cm 2での強さ。 PENのシートを介して露光時間は、通常15〜20分です。 </li><li>慎重に手動でマスタ構造オフモールドを剥離することにより、demould。 </li><li>樹脂は、さらに処理する前に周囲の雰囲気とのオーブンで6〜8時間の間に自然剥離、我々は150で穏やかな熱ポストベークを行う℃につながる可能性があり、機能性材料の成膜時のわずかな収縮を経るかもしれませんが。 </li></ol> 2。接着防止層成功した離型については、接着防止層は、材料やパターンの粗さに適合させる必要があります。一般的に粗いパターンは低付着係数が必要になります。滑らかなパターン上の低付着係数は、金型から機能性材料の剥離につながる可能性があります。ラフパターンで高い付着係数はadherenとして金型の製作中のPEN樹脂シートからの剥離をもたらすかもしれませんマスターへの樹脂のceが強い。 <ol><li>コー​​ト抗接着剤の付着を促進するためのスパッタクロム層（5-10 nm）で金型（またはマスタ​​ー）。滑らかなパターンのために私達は、このステップをドロップします。いくつかのケースではクロム層はエッチマスタ構造に付着防止剤を防ぐことができます。 </li><li>スライドガラス上の付着防止剤の小滴（Sigma-Aldrich社、（1H、1H、2H、2H-Perfluoroctyl）trichlorsilane）を適用します。真空チャンバ内に金型と一緒にスライドガラスを入れて、ポンプダウン。付着防止剤は蒸発し、金型上の単分子層として堆積するであろう。 </li><li> 80℃で1〜2時間の間アニーリング℃を介して付着防止剤を固定する</li></ol> 3。材料堆積我々はnanomouldingの汎用性を示すために、ここで材料堆積に適した3蒸着技術を実証する。他の堆積技術を適用することも可能性があります。三番目の例は、FAを説明完全な薄膜シリコン太陽電池のbrication。 <ol><li>酸化亜鉛の化学気相成長（CVD）：180に加熱CVD反応炉の加熱板上に金型を入れ℃、 ZnOの堆積中にペン型から曲げないように金属フレームを使用しています。原子炉を閉じ、ポンプダウンと熱化を可能にします。前駆体ガス（H 2 Oおよび（C 2 H 5）2 Zn）を認める。ドーピングに加えて、我々は、用量、B 2 H 6を少量。 ZnO層の厚さは蒸着時間に比例します。我々は、ZnO層は、通常、1〜5μmの厚さを使用します。典型的な蒸着パラメータの詳細については文献で ​​見つけられるかもしれません。7 </li><li>物理蒸着（PVD）/銀のスパッタリング：PVDシステムに金を入れてください。システムを閉じ、ポンプダウン。アルゴンプロセスガスを認める。直流発電機の電源をオンにします。 Ag層の厚さが再び蒸着時間に比例します。我々は、Ag層、典型的には1ミクロンの厚さを使用します。典型的な堆積Parametersは5.5x10 -3 mbarのアルゴン圧力と約45nm /秒の蒸着速度をもたらす250 Wのセットアップ特定のDC電源です。 </li><li>プラズマ化学気相堆積（PE-CVD）：3.1のように預金のZnO）。 200に加熱し、PE-CVDリアクタ℃に金型を入れて原子炉を閉じ、ポンプダウンと熱化を可能にします。前駆体ガス（SiH 4とH 2）を認める。加えて、我々は線量それぞれドーピングp型およびn型を達成するためにB（CH 3）3、PH 3の少量。太陽電池の開放電圧を向上させるために、我々はまた、ドープされた層のためのCH 4とCO 2の少量を使用しています。 3.1で説明したようにピンアモルファスシリコン太陽電池スタックを堆積した後、我々は、ZnO backcontactを預ける。 </li><li>曲げは、堆積層の剥離が原因となり、金型の過度の屈曲を避けてください。 </li></ol> 4。層転写我々はGLASを使用最終基板としてのスライド（Schott社A​​F32エコ、41ミリメートル×41ミリメートル×0.5ミリメートル）。しかし、金属箔またはポリマーシートを含む他の基板は、代わりに使用することができる。 <ol><li>アセトン、イソプロパノールで清掃したガラススライドし、窒素でブロードライ。 </li><li> 5,000 rpmでスライドガラス上にスピンコートUV硬化樹脂（マイクロレジスト、ORMOCER、1-2）を加えた。 </li><li>最終的な基板上に堆積層を運ぶ金型を固定するために、ナノインプリントのセットアップを使用します。刻印につきましては、1バールの均質な圧力を加えることによって、真空下でアンカー実行します。 </li><li>架橋反応を誘発する紫外線に樹脂を公開します。我々は、いくつかのLEDが提供する365nmの波長で1.4 mW / cm 2で 、適度な強度を適用します。スライドガラスを介して露光時間は、PENに比べてガラスの高いUV透過率に起因する唯一の1から3分です。 </li><li>手動でスライドガラスオフモールドを剥離しDemould。 </li></ol> 5。サンプルキャラクタリゼーション<ol&gt; <li> nanomouldedサンプルを特徴づけるためにあなたの好みの形態学的、電気的または光学的な手法を使用しています。ここでは、走査型電子顕微鏡（SEM）や原子間力顕微鏡（AFM）を用いて私たちのnanomouldedサンプルを特徴付ける。 </li></ol>

<ol><li>Geissler, M., Xia, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Patterning%3A+Principles+and+Some+New+Developments%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Patterning: Principles and Some New Developments.</a> Advanced Materials. 16 (15), 1249-1269 (2004).</li>
<li>Guo, L. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoimprint+Lithography%3A+Methods+and+Material+Requirements%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Nanoimprint Lithography: Methods and Material Requirements.</a> Advanced Materials. 19, 495-513 (2007).</li>
<li>Ahn, S. H., Guo, L. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large-Area+Roll-to-Roll+and+Roll-to-Plate+Nanoimprint+Lithography%3A+A+Step+toward+High-Throughput%5BTitle%5D)+AND+%22Application+of+Continuous+Nanoimprinting.+ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Large-Area Roll-to-Roll and Roll-to-Plate Nanoimprint Lithography: A Step toward High-Throughput.</a> Application of Continuous Nanoimprinting. ACS Nano. 3 (8), 2304-2310 (2009).</li>
<li>Battaglia, C., Escarré, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoimprint+Lithography+for+High-Efficiency+Thin-Film+Silicon+Solar+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Nanoimprint Lithography for High-Efficiency Thin-Film Silicon Solar Cells.</a> Nano Letters. 11, 661-665 (2011).</li>
<li>Battaglia, C., Escarré, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanomoulding+of+Transparent+Zinc+Oxide+Electrodes+for+Efficient+Light+Trapping+in+Solar+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Photonics%22%5BJournal%5D)">Nanomoulding of Transparent Zinc Oxide Electrodes for Efficient Light Trapping in Solar Cells.</a> Nature Photonics. 5, 535-538 (2012).</li>
<li>Escarré, J., Söderström, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+Fidelity+Transfer+of+Nanometric+Random+Textures+by+UV+Embossing+for+Thin+Film+Solar+Cells+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22Solar+Energy+Materials+%26+Solar+Cells%22%5BJournal%5D)">High Fidelity Transfer of Nanometric Random Textures by UV Embossing for Thin Film Solar Cells Applications.</a> Solar Energy Materials & Solar Cells. 95, 881-886 (2011).</li>
<li>Faÿ, S., Feitknecht, L., Schlüchter, R., Kroll, U., Vallat-Sauvain, E., Shah, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rough+ZnO+layers+by+LP-CVD+process+and+their+effect+in+improving+performances+of+amorphous+and+microcrystalline+silicon+solar+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Solar+Energy+Materials+and+Solar+Cells%22%5BJournal%5D)">Rough ZnO layers by LP-CVD process and their effect in improving performances of amorphous and microcrystalline silicon solar cells.</a> Solar Energy Materials and Solar Cells. 90, 2960-2967 (2006).</li>
<li>Zhao, X. -M., Xia, Y., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+Three-Dimensional+Micro-Structures%3A+Microtransfer+Molding%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Fabrication of Three-Dimensional Micro-Structures: Microtransfer Molding.</a> Advanced Materials. 8, 837-840 (1996).</li>
<li>Hampton, M. J., Williams, S. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Patterning+of+Sub-500+nm+Inorganic+Oxide+Structures%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">The Patterning of Sub-500 nm Inorganic Oxide Structures.</a> Advanced Materials. 20, 2667-2673 (2008).</li>
<li>Bass, J. D., Schaper, C. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transfer+Molding+of+Nanoscale+Oxides+Using+Water-Soluble+Templates%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Transfer Molding of Nanoscale Oxides Using Water-Soluble Templates.</a> ACS Nano. 5 (5), 4065-4072 (2011).</li>
<li>Escarré, J., Nicolay, S., et al. Nanomoulded front ZnO contacts for thin film silicon solar cell applications. Proceedings of the 27th EU-PVSEC, Frankfurt, , (2012).</li>
<li>Sontheimer, T., Rudigier-Voigt, E., Bockmeyer, M., Klimm, C., Schubert-Bischoff, P., Becker, C., Rech, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large-area+fabrication+of+equidistant+free-standing+Si+crystals+on+nanoimprinted+glass%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Status+Solidi.+RRL%22%5BJournal%5D)">Large-area fabrication of equidistant free-standing Si crystals on nanoimprinted glass.</a> Phys. Status Solidi. RRL. 5, 376-379 (2011).</li>
</ol>

特別な利害関係は宣言されません。

Nanomouldingは、任意の機能材料にナノパターンの転送を行うことができます。 図1および図2に、個々の処理工程の比較がnanomouldingとナノインプリントの間の密接な関係を明らかにする。 nanomouldingとナノインプリントの主な違いは、 図2Eに追加の材料堆積ステップです。残りのプロセスの流れは同じです。 Nanomouldingしたがって、利用可能な任意のナノインプリントセットアップで実行することができます。 互換性のある型材と付着防止剤が選択されていれば、材料の堆積は、化学的および物理的蒸着技術、熱蒸発の家族など、様々な方法を使用してだけでなく、ソリューションベースの堆積のアプローチを行うことができる。相応に広いnanomouldedことができる材料の範囲です。ナノインプリントは、変形可能なポリマーに実行されますが、nanomouldingもすることができますZnOのような硬い勒材料に適用。共通のナノインプリント樹脂は絶縁されている間だけでなく、導電性材...

ナノパターニングは、ナノテクノロジーと応用科学の多くの分野で多大な重要性を獲得しています。パターン生成は最初の一歩であり、そのような電子ビームリソグラフィまたはナノスフェアリソグラフィまたはブロック共重合体リソグラフィ1などの自己組織化法に基づいたボトムアップアプローチとしてトップダウンアプローチによって達成することができる。パターン生成と同様に重要なのは、パターン複製です。フォトリソグラフィ技術に加えて、ナノインプリント（ 図1）は、低コストの2月4日での高スループットの大面積ナノパターニングに適し特に有望な代替として浮上している。フォトリソグラフィがパターン化されたマスクが必要ですが、ナノインプリントはプレハブマスタ構造に依存しています。マスターからのパターン転写は、一般的に熱可塑性樹脂または紫外線または熱硬化性ポリマーに実行されます。しかしそれは、機能性材料の上に直接パターンを転写することが望ましい場合が多くあります。 &lt;Pクラス= &quot;jove_content&quot;&gt;ここでnanomoulding、我々は最近、文献で ​​導入された層の転送（ 図2）に基づいてレプリケーションを行う手法について述べる。5機能酸化亜鉛電極上にナノスケールのパターンを転写する。ナノインプリントの設定が利用可能であれば私たちのnanomoulding方法は簡単に実装できます。 Nanomouldingは、金型材料は、材料の蒸着プロセス（ES）と互換性があるように選択されていれば、他の多くの機能材料、材料スタックとさえ完全なデバイスに一般化することができる可能性を提供しています。ここでお見せする例として、透明導電性酸化亜鉛（ZnO）の電極nanomouldingは、太陽電池5の光閉じ込めを強化するために、アプリケーションを見つける化学蒸着（CVD）により堆積。

<table border="1"><tbody><tr><td> 試薬の名称 </td><td> 会社 </td><td> カタログ番号 </td><td> コメント（オプション） </td></tr><tr><td>ナノインプリント樹脂</td><td>マイクロレジスト</td><td> Ormostamp </td><td></td></tr><tr><td> （1H、1H、2H、2H-Perfluoroctyl）trichlorsilane、付着防止剤</td><td>シグマアルドリッチ</td><td> 448931-10G </td><td></td></tr><tr><td>スライドガラス</td><td>ショット</td><td> AF32エコ</td><td> 0.5ミリメートル</td></tr><tr><td>ポリエチレンナフタ（PEN）シート</td><td>グッドフェロー</td><td> ES361090 </td><td> 0.125ミリメートル</td></tr><tr><td> （C 2 H 5）2 Znの</td><td>アクゾノーベル</td><td></td><td></td></tr><tr><td> Agは4Nターゲットをスパッタ</td><td>ヘレウス</td><td> 81062165 </td><td></td></tr><tr><td> B 2 H 6は、SiH 4、H 2、B（CH 3）3、PH 3、CH 4、CO 2 </td><td>メッサー</td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td> 機器 </td></tr><tr><td>ナノインプリントシステム</td><td>自作</td><td></td><td></td></tr><tr><td> LP-CVD装置</td><td>自作</td><td></td><td></td></tr><tr><td> PVDシステム</td><td>ライボルト</td><td> Univex 450 B </td><td></td></tr><tr><td> PE-CVDリアクタ</td><td> Indeotec </td><td>かわた</td><td></td></tr><tr><td> SEMの</td><td> JEOL </td><td> JSM-7500、TFE </td><td></td></tr><tr><td> AFM </td><td>デジタルインスツルメンツ</td><td>ナノスコープ3100 </td><td></td></tr></tbody></table>

機能材料のnanomoulding、ナノインプリントへ多目的相補パターンレプリケーション方法

Nanomoulding of Functional Materials, a Versatile Complementary Pattern Replication Method to Nanoimprinting

我々は、機能材料、材料スタックとフルデバイスの低コストのナノスケールのパターニングを可能nanomoulding手法を説明します。層転写と組み合わせるNanomoulding機能性材料へのマスタ構造から任意の表面パターンのレプリケーションが可能になります。 Nanomouldingはどのナノインプリントセットアップで実行することができ、材料や成膜プロセスの広い範囲に適用することができます。特に、我々は、太陽電池の光閉じ込めのアプリケーションにパターニングされた透明な酸化亜鉛電極の作製を実証する。

<html> 図3は nanomoulded構造のいくつかの実例をまとめたものです。ガラス上にCVD法によるZnOのマスタ構造は、（）で表示されます。対応nanomoulded ZnOのレプリカは、（d）に示されています。 AFM像から抽出された地元の高さの比較（g）と角度（j）のヒストグラムはnanomouldingプロセスの高忠実度を明らかにする。同様の結果が干渉リソグラフィ（B、E、H、K）と陽極テクスチャアルミニウム（C、F、I、L）で作製した一次元格子のために示されている。 <img src="/files/ftp_upload/50177/50177fig1.jpg" alt="図1" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/50177/50177fig1highres.jpg"/> 図1：負のスタンプ製作（AD）とナノインプリントプロセス（EH）で構成される...

我々は、機能材料、材料スタックとフルデバイスの低コストのナノスケールのパターニングを可能nanomoulding手法を説明します。 Nanomouldingはどのナノインプリントセットアップで実行することができ、材料や成膜プロセスの広い範囲に適用することができます。

機能材料のNanomoulding、ナノインプリントへ多目的相補パターンレプリケーション方法

We describe a nanomoulding technique which  allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks  and full devices. Nanomoulding ...

この手順の全体的な目的は、任意のマスター構造から機能材料にパターンを転写することです。このビデオでは、機能材料として酸化亜鉛を使用して、最初にマスター構造からネガティブモールドを作製することでパターン転写を実現する手順を示しています。第2ステップは、最初に金型にアンチススティック層を追加し、続いて酸化亜鉛を堆積させることにより酸化亜鉛レプリカを作成することであり、次に酸化亜鉛はUV硬化樹脂を使用して最終的なガラス基板に固定され、最終的にその金型から放出されます。最終的には、この技術を使用して単一のマスターモールドから複数の機能レプリカを調製できますが、別の印刷は従来、UVまたは熱硬化性樹脂をパターン化する役割を果たします。ナノモールディングは、他の多くの機能材料、材料スタック、さらには完全なデバイスに一般化できる可能性を提供しますが、これは、金型材料が材料堆積プロセスに適合していることを条件としています。この手法のアイデアは、市販のナノプリンティング樹脂が絶縁性であるため、透明で導電性のナノインプリント電極を得る方法を見つけようとしたときに思いつきました。私たちは別の方法を見つける必要があり、それがナノ成形を開発した理由です。一般に、個人は、陰イオン特性が慎重に調整されるべきであるため、この方法に苦労して知っていました。ここに示されているのは、3つのプレハブマスター構造です。左は、干渉リソグラフィーで作られたライングレーティング付きのプラスチック箔です。中央には、陽極酸化とそれに続く酸化アルミニウム層のエッチングを使用して作られたテクスチャード加工されたアルミニウム板があります。そして右側は、化学蒸着によって成長したガラス上のテクスチャー加工された酸化亜鉛層です。酸化亜鉛サンプルは、このデモンストレーションで抗aian層の準備に使用されます。まず、テクスチャー加工のマスターに、厚さ5〜10ナノメートルのクロムのスポッターコートをコーティングして、抗アイアン剤の接着を促進します。次に、スライドガラスに抗アイアン剤を少量滴下します。スライドガラスをマスターと一緒に真空チャンバーに移し、ポンプダウンします。軽い真空は、抗アイアン剤が蒸発してマスターに堆積するのに十分です。次に、マスターを真空チャンバーから取り出し、摂氏80度のオーブンに1〜2時間入れて、アニールに抗アイアンコーティングします。この手順の最も難しい側面は、自発的なこぼれを防ぐために抗アイアン層の特性を調整することですが、制御剥離が可能なままであることを保証します。これを達成するために、アンチエディション層の特性は経験的に調整されます。次に、ポリエチレンナフト、アレート、またはペンシートを超音波アセトン浴で2分間洗浄し、続いて超音波イソプロパノール浴で金型を準備します。さらに2分間、シートをバスから取

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