Name: マイクロ流体浸透を通じて立体的微細構造ナノ複合材料の製造 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-03-12T23:00:00.000+00:00
Duration: 14 min 24 s
Description: 学ぶマイクロ流体浸透法による3D微細構造ナノ複合材料の製造技術。熱硬化性樹脂とナノフィラーを用いて、構造健全性モニタリングやマイクロエレクトロニクスへの応用が可能な高機能マクロ製品を設計する方法を解説します。

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著者は、FQRNT（ルフォンケベック党·デ·ラ·ルシェルシュ·シュール·ラ·ネイチャーらレ·テクノロジーズ）からの財政支援を認める。著者は、教授マーティンレベスク、教授マイ·アリ·エルKhakani博士BrahimのAissaのコンサルティングサポートを感謝したいと思います。

1。 3Dマイクロ流体ネットワークの作製<ol><li> 80℃で逃亡インクを溶融し、3ミリリットルのシリンジバレルにロードします。 注：逃亡インクは、マイクロクリスタリンワックス、40:60の重量比を有するワセリンの二元混合物である。 </li><li>希望のフィラメント径（ 例えば内径（ID）= 150ミクロン）に応じて、堆積ノズルを選択してください。 </li><li>インク材料を含むシリンジバレルにノズルを取り付け、分注ロボットのシリンジホルダーにマウントします。 </li><li>希望する3次元足場構造の製造のための調剤ロボットの移動経路を設計するExcelプログラムを使用してください。 注：所与の層内の3D構造のインクおよびフィラメント &#39;の間隔の全体寸法を容易にプログラムすることができ、この場合、寸法は、長さ60mm、幅7.5および0.25mmの水平間隔と厚さが1.7ミリメートルである各フィラメント間。 </li><lI&gt;圧力調整器とロボット分注速度に堆積圧力を設定します。 注：逃亡インクフィラメント径をノズル径、堆積圧力、インク粘度及び分配速度に応じて変化する。ここで、フィラメント径は、1.9 MPaでの押出圧力で4.7ミリメートル/秒の蒸着速度〜150μmである。 </li><li> 2Dパターン（ 図2a）につながるエポキシ基板上のインクベースのフィラメントの堆積とmicroscaffoldの製造を開始します。 </li><li>連続してフィラメントの直径に等しい量だけ分注ノズルのz位置をインクリメントし、後続の層を堆積させる（ 図2b）。 注意：他の形状や多くの層で自立3D構造（ 例えば数百層）構築することができる。 </li><li>エポキシ（ すなわち、樹脂及び硬化剤）の2つの部分がカプセル化に使用し、EPは脱気混合エポキシ成分の混合中に閉じ込められた気泡を除去するために定義された（ここでは、30分間、0.15バール）時間、真空下でオキシ混合物。 注：脱気時間はエポキシ混合物のゲル化時間と共に変化し得る。異なるエポキシ系の場合、必要​​な脱気時間が短くても長くてもよい。 </li><li>負圧を適用することにより、流体ディスペンサを使用して3ミリリットルのシリンジバレルにエポキシ樹脂をロードした後、シリンジバレルに微細なノズル（ 例えば 、ID = 0.51ミリメートル）をマウント。 </li><li>同じ流体ディスペンサを用いて、その上端に傾斜足場構造上にエポキシ樹脂の液滴を配置し、エポキシ封止時の気泡トラップのリスクを最小限に抑えるためにノズルが取り付けられている。 注意：エポキシはその後、重力や毛管力によって駆動フィラメント間の空の空間に流入する。 </li><li>足場フィラメント間の空きスペースが完全に満たされるまで、足場の上にエポキシの滴を置くことを続けます。 </li><li>カプセル化EPOをしましょうその後、XY 24時間室温でプリキュアと60℃（ 図2c）でポストキュアオーブンで構造を置く。 注：別の硬化スケジュールは、異なるエポキシ系に適用することができる。 </li><li>完全に硬化した後の精密ソーを用いたエポキシを超える部分をカット。 </li><li>構造の両端に2穴をドリル2プラスチックチューブを挿入します。 </li><li>以下のような構造から逃亡インクを削除します。 <ol><li>インク液化（ 図2d）のために30分間90℃のオーブンでサンプルを置く。 </li><li>まもなくオーブンからサンプルを採取した後、さらに5分間、続いてヘキサン5分間開いたチャネルに接続管を通って熱蒸留水を吸引チャネル·ネットワークを洗う。 注意：インク除去は、相互接続された3次元マイクロ流体ネットワーク（ 図5）が得られる。ヘキサンを使用したネットワークのポストクリーニングはpossiを除去するために行われるチャネル壁からのインクのBLE残留痕跡。 </li></ol></li></ol> 2。ナノ複合材料の準備注：ナノ複合材料は、異なる充填量で二重硬化（紫外線/熱硬化性）熱硬化性樹脂、エポキシ樹脂のいずれかまたはウレタン系樹脂及びナノフィラー（ここでは、単層カーボンナノチューブ）をブレンドすることによって調製される。 <ol><li>界面活性剤の0.1ミリ（亜鉛プロトポルフィリンIX）のいずれかをアセトンまたはジクロロメタン14（ 図6）の溶液に、ナノチューブの所望の量を追加します。 注：ここでは、CNTの150mgを、0.5重量％の最終濃度でナノチューブナノ複合体を調製するために溶液（〜50ml）に添加した。また、DMFのような高沸点溶媒の使用による溶媒蒸発の間、60℃を超える温度でこの研究において使用UV-エポキシの可能な熱硬化を避けるべきであることが言及されるべきである。 </li><li> SUを超音波処理ナノチューブ凝集体（ 図6）debundle、30分間超音波浴中spension。 注：このようなナノチューブ溶液のろ過または超遠心分離などの追加の努力は樹脂と混合する前に、残りの大きなクラスターを除去するためになされるべきである。 </li><li> 4時間（アセトン溶液については、例えば 50℃）で、わずかに溶剤の沸点温度以下の温度で磁気攪拌ホットプレートの上にナノチューブ懸濁液と（エポキシやウレタンのいずれか）の樹脂を混ぜる。 </li><li>超音波浴にナノ複合物を配置し、同時に1時間超音波処理や加熱（40〜50℃）（ 図6）を適用する。 </li><li>真空下で24時間（〜0.1バール）のために12時間、30℃でナノコンポジットを加熱した後、50℃でのことで残留溶媒が蒸発してみましょう。 </li><li>オードで三本ロールミルミキサーでロール間の小さなギャップを介してそれらを通過させることによってナノ複合材料を混合せん断（ 図6）大規模なナノチューブ凝集体を壊すR。 3本ロールベースライン比較のために混合する前にナノ複合材料の一部を保管してください。 </li><li> 3本ロール混合パラメータ（ すなわちギャップと回転数）を設定します。 注：ここで、250rpmでの一定速度はエプロンロールのために使用される。それぞれ25μmと5パス、10μMで5パスし、5ミクロンの10のパスを、ただし、ロール間のギャップは、以下のように3段階の処理で減少している。 </li><li>ドガ混合中に閉じ込められた気泡を除去するためにデシケーターを使用して24時間〜0.1バールの真空下で、最終的な混合物である。 </li></ol> 3。ナノコンポジット潜入（注射） <ol><li>負圧を適用することにより、流体ディスペンサを使用して3ミリリットルのシリンジバレルに、セクション2で製造されたナノ複合体を、ロードします。 </li><li>使用開かれたチャンネル（同一チューブに付着したプラスチックチューブに収まる細いノズル（ 例えば 、ID = 0.51ミリメートル）を挿入し）インク除去用およびナノ複合材料を含むシリンジバレルにマウントします。 </li><li>圧力ディスペンサーに所望の圧力（ すなわち正圧）を設定します。 注：ここでは、ナノコンポジットの射出圧力は、400キロパスカルに設定されている。 注：真空（ すなわち、負圧）は、ネットワーク充填を支援するためにもう一方の端（ すなわち、出口側）に適用することができる。圧力が適用されると、プロトコル1に内蔵されたマイクロ流体ネットワークは、プラスチックチューブを介してネットワークに入るナノコンポジット懸濁液で充填される。 </li><li>注射後まもなく、予備硬化のために30分間、UVランプのUV照明に充填されたナノコンポジット複合梁を露出させる。 注：この予備硬化操作が可能な配向カーボンナノチューブ上のブラウン運動の影響を低減すると考えられている。また、熱による収縮を低減します（ 図7） </li><li>オーブンで製造されたビームを後硬化1時間UV -エポキシ、80°Cの場合、さらに1時間（ 図7）、130℃、続いた。 </li><li>ソーを用いて過剰のエポキシ部分をカットしてから（ここでは、ビームの厚さ〜、長さ60ミリメートル、幅〜6.8ミリメートル、および〜1.6ミリメートルの機械的特性評価を容易にするために製造された）所望の寸法にビームを磨く。 </li></ol>

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</ol>

利害の対立が宣言されていません。

ここに提示されている実験手順は、材料設計のためにポリマー系材料の機械的性能を調整するために、新規かつ柔軟な製造方法である。この方法を使用して、所望の特性は、適切な成分（ すなわち浸透させ材料や主行列）の選択だけでなく、複合構造を工学に基づいた達成することができた。まず、この技術は、それらの成分の15バルクとは異なる固有の温度依存性の特徴を表す別の熱硬化性ポリマーからなる単一材料の製造を可能にする。ナノフィラーが均一に行列全体を介して配信されることによって、他のナノ複合材料製造技術に対する本技術の別の利点は、空間的にこれらの3D強化複合ビームに所望の位置に補強材を配置する能力である。このため、測位機能を、おそらく高価なナノより低い量充填剤は、特定の機械的性能13を得るために必要とされる。補強パターンがインク足場の元の直接描画に従うので、所定の層のフィラメント &#39;間隔は逃亡インクの粘弾性特性のため、約10倍のインクフィラメント径に制限されています。一方、小さな間隔は、エポキシカプセル化工程の間に液体エポキシの流れを制限することができる。また、インクフィラメントの直径は、製造（高粘度インクの例えば押出成形）や、マイクロ流体ネットワークにナノコンポジットの浸潤などの後続の製造工程を容易にするために（ 例えば 、50ミクロン以上）十分な大きさでなければならない。 ナノフィラーが良好である場合、本方法の別の電位は、高速/圧力でナノコンポジット浸潤によってせん断流16の下に流れ方向に個々のCNTまたは他のナノフィラーを配向させる能力であるかもしれないナノコンポジット混合プロセス中における分散。しかしながら、配向度が高いだけ浸透中にネットワーク内の空気の閉じ込めを引き起こす可能性がある（小さなチャネルの直径に起因する）、非常に高い浸透圧で達成することができる。 図6の代表的な光学像プロトコル2（図の下部に二つの画像）で示さ混合手順によって調製ナノ複合材料を示す。観察ダークスポットは、ナノチューブ凝集体であると考えられている。 （〜1μmの平均で）凝集体の大きさの急激な変化は、剪断混合ナノコンポジットのために観察しながら超音波処理ナノコンポジットの場合は、最大で約7ミクロンの直径がミ​​クロンサイズの凝集体が存在している。ナノフィラー分散液を作製した3Dナノ複合ビームの機械的および電気的特性に影響を与えるので、改良された分散液はナンの3次元測位を最大限に活用するために達成すべき本製造技術を用いてofillers。したがって、さらなる研究が系統的にナノチューブの分散状態をより容易にエポキシマトリックス中に分散させることができる他のナノフィラーの使用を調査するために必要とされる。 本製造技術は、マイクロエンジニアリングアプリケーション17のための機能、3Dナノ複合製品の設計を可能にするかもしれない。技術はこの研究で使用される材料に限定されるものではない。従って、この技術の適用は、他の熱硬化性材料およびナノフィラーを利用して拡張することができる。いくつかの用途の中でも、構造ヘルスモニタリング、振動吸収製品及びマイクロエレクト​​ロニクスを挙げることができる。

ナノ材料、特にカーボンナノチューブ（CNT）ポリマーマトリックスに組み込まを使用したポリマーナノコンポジットは、このような構造的な複合材料2、微小電気機械システム3（ 例えばマイクロセンサ）、スマートポリマー4のような潜在的なアプリケーションのための多機能性1を備えています。混合方法CNT処理とナノ複合材料を含むいくつかの処理ステップは、マトリックス中にCNTを分散させる望ましくために必要とされてもよい。 CNTが&#39;のアスペクト比は、それらの分散状態および表面処理は、主に電気的および機械的性能に影響を与える、ナノコンポジット処理手順は、ターゲットアプリケーション5のための所望の特性に応じて変えることができる。また、特定負荷条件に対して、所望の方向に沿ってCNTを整列させ、所望の位置に補強材を配置することは、これらの機械的および/または電気的特性のさらなる改良を可能にするナnocomposites。 例えば、せん断流6-7電磁場8など、いくつかの技術は、ポリマーマトリックス中に所望の方向に沿ってCNTを整列させるために使用されてきた。また、CNT配向は、具体的に一次元（1D）において、寸法拘束により誘導される二次元（2D）ナノ複合材料9-11の形成/処理中に観察されている。しかしながら、製造プロセス上の新たな進歩が依然として最適条件のための製品の製造中に三次元（3D）配向および/またはナノチューブ強化材の位置決めの十分な制御を可能にするために必要とされる。 本論文では、ポリマーナノコンポジット懸濁液（ 図1）で3D流体ネットワークの監督および局所的な浸潤を経由して3D強化複合梁を製造するためのプロトコルを提示する。まず、3Dの製造は、マイクロ流体相互接続ネットワークは、直接書き込みエポキシ基板上の逃亡インクフィラメントの製造12〜13（ 図2a及び2b）、エポキシカプセル化、続いて（ 図2c）及び犠牲インク除去（ 図2d）を含み、これが実証されている。直接描画法は、x軸、y軸、z軸（ 図3）に沿った流体ディスペンサを移動させるコンピュータ制御のロボットからなる。この手法は、フォトニック、MEMSとバイオテクノロジーのアプリケーションのための3Dマイクロデバイス（ 図4）を作製するための迅速かつ柔軟な方法を提供します。次いで、ナノ複合製剤は、3Dマルチスケール強化複合材料（ 図2eおよび2fの ） を製造するための異なる制御し、一定圧力下で多孔性ネットワークへのその浸 ​​潤（または注入）と共に示されている。最後に、その潜在的なアプリケーションと一緒にいくつかの代表的な結果を示す。

<table><tbody><tr><td>ディスペンシングロボット</td><td>I&J フィズナー</td><td>I &J2200-4</td><td></td></tr><tr><td>ロボットソフト</td><td>I &J Fisnar</td><td></td><td>JR-Point ディスペンシング</td></tr><tr><td>シリンジ</td><td>バレル ノードソン EFD Inc.</td><td>7012072</td><td>3 ml</td></tr><tr><td>ディスペンシング ノズル</td><td>ノードソン EFD Inc.</td><td>7018225</td><td>ステンレスチップ&nbsp;&nbsp;(内径:0.51mm)</td></tr><tr><td>ディスペンシングノズル</td><td>ノードソン EFD Inc.</td><td>7018424</td><td>ステンレスチップ&nbsp;&nbsp;(ID:0.15mm)</td></tr><tr><td>液体ディスペンサー</td><td>ノードソンEFD株式会社</td><td>HP-7X</td><td></td></tr><tr><td>液体ディスペンサー</td><td>ノードソン EFD Inc.</td><td>800</td><td></td></tr><tr><td>ライブカメラ</td><td>MediaCybernetics</td><td>QI, Cool, Color</td><td>12 bit, Qimaging</td></tr><tr><td>ライブカメラソフトウェア</td><td>Image-Pro Plus</td><td></td><td>Version 6</td></tr><tr><td>Precision Saw</td><td>Buehler (IsoMet)</td><td>622-ISF-03604</td><td>低速鋸</td></tr><tr><td>フレキシブルプラスチックチューブ</td><td>サンゴバン PRL Corp.</td><td>タイゴン177936</td><td></td></tr><tr><td>攪拌ホットプレート</td><td>バーンステッドインターナショナル</td><td>SP131825</td><td></td></tr>真空<tr><td>オーブン</td><td>コールパーマー</td><td>EW-05053-10</td><td></td></tr><tr><td>超音波洗浄機</td><td>コールパーマー</td><td>EW-08891-11</td><td></td></tr><tr><td>3本ロールミルミキサー</td><td>エクサクトテクノロジー</td><td>ズ エクサクト80E</td><td></td></tr><tr><td>ダイナミックメカニカルアナライザー</td><td>TAインスツルメンツ</td><td>DMA Q800</td><td></td></tr><tr><td>UVランプ</td><td>コールパー</td><td>マーRK-97600-00</td>強度<td>21 mW / cm&sup2;</td></tr></tbody></table>

マイクロ流体浸透を通じて立体的微細構造ナノ複合材料の製造

Manufacturing of Three-dimensionally Microstructured Nanocomposites through Microfluidic Infiltration

複雑な三次元（3D）で補強されたミクロ構造化複合梁をパターニングナノコンポジット微小繊維、微小流体ネットワークは、3Dナノ複合体の浸潤を介して相互接続され製造される。補強梁の製造が、分注ロボットを用いて、低粘度の樹脂を用いたフィラメント間の空の空間を満たす、樹脂を硬化し、最終的に除去逃亡インクフィラメントの層ごとの堆積を含む、マイクロ流体ネットワークの製造から始まるインク。他の形状および多くの層（ 例えば数百層）と自立3D構造は、この方法を使用して構築することができた。得られた筒状の微小流体ネットワークは、次いで、ナノフィラー（ 例：単層カーボンナノチューブ）を含む熱硬化性ナノコンポジット懸濁液を浸透させ、続いて硬化される。浸潤は、空のnの両端間の圧力勾配を適用することによって行われる（真空または真空補助マイクロインジェクションを適用することにより、いずれか）etwork。浸透に先立って、ナノコンポジット懸濁液を超音波処理し、三本ロール混合法を用いてポリマーマトリックス中にナノフィラーを分散させることによって調製される。ナノ複合材料（ すなわち、材料が浸潤）を、3D強化複合構造をもたらす、UV暴露/熱硬化下で固化される。ここで紹介する手法は、このようなアクチュエータやセンサなどのマイクロエンジニアリングアプリケーションのための機能性ナノ複合材料の巨視的製品の設計を可能にします。

図8a及びナノ複合フィラメントの9層からなる、製造された梁と、その断面の光学画像の代表画像を示す図8b。 図8（c）及び（d）は、それぞれ、梁製破断面の典型的なSEM画像と、充填チャネル（ すなわち、埋め込 ​​まれたナノ複合ミクロ繊維）の高倍率画像を示す。全く剥離がチャンネルの壁に見られないので、周囲のエポキシと浸透させ材料はよくインクを除去した後ヘキサンでチャンネルの適切なクリーニングの結果、付着しているといえる。 図9は、ヘキサンインク除去の間に使用されていない機械的試験中に破壊ビームの代表的な光学像を示す。貧弱な機械的インタフェースの結果、繊維剥離は、が原因であるかもしれないが観察されている逃亡インクトレースは、ネットワーク洗浄後に残った。 図10は、（ベンチマークとして）バルク成形エポキシ試料および3D補強梁の、貯蔵弾性率E &#39;を示す。結果は、埋め込まれただけ〜0.18重量％の存在と優れた特性を有するエポキシ材料を囲むの組み合わせです製造されたビームのためのユニークな傾向を示す。 ％のCNT。 図11は、DMAを使用して製造された複合ビームの三点曲げ試験結果を示す。 CNTの測位の結果として、3次元の曲げ弾性率は、ビームが、純粋なエポキシ浸潤（全エポキシ）ビームと比較して34％の増加を示した補強。 <img alt="図1" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig1highres.jpg" width="500" /> 図1。3D-Rの概略図microinfiltrationアプローチによって製造されたナノコンポジットをeinforced。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig1highres.jpg" target="_blank">拡大画像を表示するにはここをクリックしてください。</a> <img alt="図2" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig2highres.jpg" width="500" /> 図2（d）補強梁の製造の略図。z方向に分注ノズルを増分することによって、互いの上に数層の分配ロボットと、（b）堆積を使用して、（a）は、インクフィラメント直接堆積の （c ）〜（d）のマイクロ流体チャネルの製造において生じる、その液化することにより、ネットワークからインクを生かし、低粘度の樹脂を用いたフィラメント間孔空間を充填する。 （E）で空のネットワークを埋める硬化、および（F）過剰のエポキシ部分をカットしたナノコンポジットサスペンション。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig2highres.jpg" target="_blank">拡大画像を表示するにはここをクリックしてください。</a> <img alt="図3" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig3highres.jpg" width="500" /> 図3。コンピュータ制御のロボットからなるロボット堆積ステージの写真、分配装置、およびライブカメラ。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig3highres.jpg" target="_blank">拡大画像を表示するにはここをクリックしてください。</a> <img alt="図4" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig4highres.jpg" width="500" /> 図4。直接書き込みASSEM製微細構造のいくつかの画像BLY。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig4highres.jpg" target="_blank">拡大画像を表示するにはここをクリックしてください。</a> <img alt="図5" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig5highres.jpg" width="500" /> 図5。等角図とSEM像の3Dに接続されたマイクロ流体空のネットワーク。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig5highres.jpg" target="_blank">拡大画像を表示するにはここをクリックしてください。</a> <img alt="図6" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig6highres.jpg" width="500" /> 図6ナノコンポジットは、異なる品質（ナノコンポジット薄膜の光学像を有する分散液をナノチューブにつながるナノチューブの非共有官能化、超音波処理、及び/又は三本ロールミル混合を含む戦略を混合すること）。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig6highres.jpg" target="_blank">拡大画像を表示するにはここをクリックしてください。</a> <img alt="図7" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig7highres.jpg" width="500" /> 図7。オーブンで後硬化に続いてUVランプのUV照射下で硬化ナノコンポジット。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig7highres.jpg" target="_blank">拡大画像を表示するにはここをクリックしてください。</a> <img alt="図8" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig8highres.jpg" width="500" /> 図8（a）の Iは、ナノコンポジットを注射ビーム、（c）は、ビーム表面破壊SEM像（b）の典型的な横断面、3D強化ビームの画像をsometric、および（ <stron<html> G&gt; D）（C）の拡大図は<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig8highres.jpg" target="_blank">拡大画像を表示するにはここをクリックしてください。</a> <img alt="図9" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig9highres.jpg" width="500" /> 図9。ポリウレタンナノコンポジット浸潤させ、ビームの破壊表面画像。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig9highres.jpg" target="_blank">拡大画像を表示するにはここをクリックしてください。</a> <img alt="図10" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig10highres.jpg" width="500" /> 図10バルクエポキシ及び動的機械分析装置を用いて製造されたビームの温度依存性、機械的特性（貯蔵弾性率）。/ www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig10highres.jpg &quot;ターゲット=&quot; _blank &quot;&gt;拡大画像を表示するにはここをクリックしてください。 <img alt="図11" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig11highres.jpg" width="500" /> 図11。バルクエポキシおよび製造されたビーム（3点曲げ試験）の準静的な機械的特性（曲げ）。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig11highres.jpg" target="_blank">拡大画像を表示するにはここをクリックしてください。</a>

3次元（3D）微細構造の複合光が3D多孔質マイクロ流体ネットワークへのナノコンポジットの監督および局所的な浸潤を経て製造される。この製造方法の柔軟性は、機能強化された三次元ナノ複合材料の巨視的様々な製品を達成するために、異なる熱硬化性材料およびナノフィラーの利用を可能にする。

Microstructured composite beams reinforced with complex three-dimensionally (3D) patterned nanocomposite microfilaments are fabricated via nanocomposite ...

本手法の全体的な目的は、3D多孔質マイクロ流体ネットワークへのナノ複合材料の指向性および局所的な浸透を通じて、3D微細構造複合ビームを作製することです。マイクロ流体ネットワークは、液体インクを層状に堆積させることで作製されます。その後、フィラメント間の空隙を低粘度樹脂で充填し、封止用のエポキシ樹脂を硬化させます。次に、インクを液化させることで構造体からfugitive inkを除去し、続いて温水とヘプタンでチャネル内を洗浄します。次に、得られた管状のマイクロ流体ネットワークにナノフィラーを含む熱硬化性ナノ複合材料懸濁液を浸透させ、その後硬化させます。最終ステップとして、作製したビームを硬化させ、余剰部分を目的の寸法に切断します。最終的に、さまざまな形態学的および機械的特性評価手法を用いて、機能性ナノ複合材料によるマクロスケール製品の設計における製造技術の能力を実証します。私たちは数年間にわたり、高度な材料、特に熱可塑性樹脂およびサーモセルベースのナノ複合材料の開発に取り組んできました。現在は、新しい材料系の検討および複雑な3D部品を製造する新しい手法を模索することで、本手法の限界を押し広げようとしています。射出成形などの既存の手法に対する本手法の主な利点は、PRI法を用いることで、製品製造時にナノチューブ補強材の三次元的な配向と位置を十分に制御し、最適な条件を実現できる点にあります。この柔軟な製造技術は、他の熱硬化性材料やナノフィラーへの応用も可能です。用途としては、構造ヘルスモニタリング、振動吸収製品、マイクロエレクトロニクスなどが挙げられます。fugitive inkを溶解させるため、マイクロクリスタリンワックスとペトロラタムをホットプレート磁気撹拌機を用いて80 °Cで加熱し、溶解および混合後、インクを3 ccのシリンジバレルに充填します。150 µmのディスペンシングノズルをシリンジに取り付け、シリンジをディスペンシングロボットのシリンジホルダーに装着します。Excelプログラムを用いて、作製したい3Dスキャフォールド構造のためのディスペンシングロボットの移動経路を設計します。この情報には、構造体の寸法、フィラメントの間隔、積層数、および作製中の各位置におけるディスペンシングのオン・オフ状態を含める必要があります。このケースでは、寸法は長さ60 millimeters、幅7.5 millimeters、厚さ1.7 millimetersとし、各フィラメント間の水平間隔を0.25 millimeterに設定することで、フィラメント径を約150 micrometersにします。圧力レギュレーターで堆積圧力を1.9 megapascalsに設定し、ロボットの吐出速度を4.7 millimeters per secondに設定します。次に、エポキシ基板上へのインクベースフィラメントの堆積を開始します。これにより2Dパターンが形成され、これがマイクロスキャフォールドの第1層となります。吐出ノズルのZ位置をフィラメントの直径分ずつ順次上げていくことで、マイクロスキャフォールドの追加層を堆積させ続けます。各層の形成には約4〜5分かかり、この方法で数百層に及ぶ自立構造体を構築することが可能です。次のステップは、封止に使用するエポキシ樹脂を準備することです。まず樹脂と硬化剤を混合し、その後、エポキシ混合物を真空下で30分間脱泡します。脱泡後、液体ディスペンサーを用いて負圧をかけ、エポキシを3 ccのシリンジバレルに充填します。次に、内径 0.51 millimeters のノズルをシリンジバレルに装着します。樹脂の流れを促すため、インクスキャフォールドを傾斜させた状態で配置します。その後、同じ流体ディスペンサーと装着済みノズルを使用して、傾斜させたスキャフォールド構造の上端にエポキシを滴下します。その後、エポキシ樹脂は重力と毛細管力によってフィラメント間の空隙に流れ込みます。スキャフォールドのフィラメント間の空隙が完全に充填されるまで、エポキシ樹脂を滴下し続けます。封止用のエポキシ樹脂を室温で24時間予備硬化させた後、構造物をオーブンに入れ、60 °Cで2時間後硬化させます。硬化後、精密のこぎりを使用してエポキシの余剰部分を切り出します。次に、構造体の両端に直径約1 mmの穴を開けます。インクスキャフォールドに到達させるため、それぞれの穴にプラスチックチューブを挿入します。次のステップは、構造体から揮発性インクを除去することです。まず、サンプルを90 °Cのオーブンに30分間入れ、インクを液状化させます。オーブンからサンプルを取り出した後、プラスチックチューブを通して熱い蒸留水を5分間吸引し、チャネルネットワークを洗浄します。次に、インク除去後、チャンネル壁に残ったインクの残留物を除去するため、さらに5分間ヘキサンをチューブ経由で吸引します。これにより、相互接続された3Dマイクロ流体ネットワークが形成され、使用時まで室温で保存することが可能です。ナノ複合材料を調製するには、アセトンまたはジクロロメタンに溶解した0.1 mMの亜鉛プロトポルフィリン9界面活性剤溶液に、カーボンナノチューブ150 mgを加え、最終的なナノチューブ濃度を0.5 wt%にします。次に、超音波バスを用いて懸濁液を30分間超音波処理します。これにより、ナノチューブ凝集体を分散させます。エポキシ樹脂またはウレタン樹脂を、溶媒の沸点よりわずかに低い温度に設定したマグネチックスターラー付きホットプレート上で、ナノチューブ懸濁液と混合します。4時間沸騰させた後、ナノ複合材料混合物を超音波洗浄槽に入れ、40～50 °Cで加熱しながら1時間超音波処理を行います。次に、ナノ複合材料を30 °Cで12時間加熱し、その後、残留溶媒を蒸発させるために50 °Cの真空条件下で24時間加熱します。翌日、ナノコンポジットの一部を室温で取り分けておき、大きなナノチューブ凝集体を破壊する前のベースライン比較用として使用します。3本ロールミルの中間ロールの回転速度を250 RPMに設定し、ロール間の隙間を25 µmとして、残りのナノコンポジット混合物を5回通過させます。次に、ロール間の隙間を10 µmに調整し、さらに5回通過させます。最後に隙間を5 µmまで縮小し、さらに10回通過させます。ローラー通過前後のナノコンポジットをここに示します。次に、混合中に混入した気泡を除去するため、デシケーターを用いて真空ポンプで最終混合液を24時間脱気します。次のステップは、ナノ複合材料をマイクロ流体デバイスに注入することです。流体ディスペンサーにナノ複合材料を入れた後、ディスペンサーに負圧をかけることで、ナノ複合材料を3 ccシリンジバレルに充填します。シリンジバレルに細いノズルを取り付け、そのノズルをマイクロ流体デバイスのチューブに挿入します。次に、ネットワークへの充填を促進するために、必要に応じて流体ディスペンサーの圧力を400 kilo pascalsに設定します。別の流体ディスペンサーを使用して、マイクロ流体ネットワークの出口側に負圧をかけます。圧力を加えると、ナノ複合材料サスペンションがプラスチックチューブを通ってマイクロ流路ネットワーク内に充填されます。注入後まもなく、ナノ複合材料で満たされた複合ビームにUV照射を30分間行い、予備硬化させます。その後、製造したビームをオーブンに入れ、80 °Cで1時間、続いて130 °Cでさらに1時間後硬化させます。のこぎりで余分なエポキシ部分を切り除き、ビームを目的の寸法に研磨した後、作製した3D強化ビームの等角投影図をここに示します。この断面図には、ナノ複合フィラメントの9層が示されています。この図は、作製したビームの破断面のSEM像と、ナノ複合マイクロファイバーが埋め込まれたチャネルの1つの高倍率像を示しています。チャネル壁に剥離が見られないことから、周囲のエポキシ樹脂と浸透材は十分に密着していると考えられ、これはインク除去後にヘキサンでチャネルを適切に洗浄した結果であると推測されます。対照的に、ここに示しているのは、インク除去時にヘキサンを使用しなかった機械的試験中の破断ビームです。機械的な界面の不良による繊維の剥離が観察されており、これはネットワーク洗浄後にインクの痕跡が残留していたためである可能性があります。ベンチマークとして使用した成形済みバルクエポキシ試料と、3D強化ビームの貯蔵弾性率をここに示します。埋め込みエポキシ材料と周囲のエポキシ材料を組み合わせた作製ビームは、わずか約0.18重量%のカーボンナノチューブの存在のみで、優れた温度依存特性を示しています。3点曲げ試験の結果、カーボンナノチューブの配置により、3D強化ビームの曲げ弾性率は純粋なエポキシを浸透させたビームと比較して34%増加したことが示されました。成形されたバルクエポキシ試料を参考として示します。このパターニング手法は、フレキシブルマイクロエレクトロニクスから3D非複合マクロ構造に至るまで、幅広いアプリケーションに応用可能です。MEMS向けに。私たちは、新しい材料系を検討することや、熱硬化性および熱可塑性ベースのナノ複合材料を用いた3Dフリーフォームプリンティングなどの新しい3D構築方法を調査することで、この技術の限界を押し広げる取り組みを行っています。ありがとうございました。

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Research

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Chemistry

化学

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