マイクロ流体浸透を通じて立体的微細構造ナノ複合材料の製造

この手順の全体的な目標は、ナノ複合材料を3D多孔質マイクロ流体ネットワークに向けて局所的に浸透させることにより、3Dマイクロ構造複合ビームを製造することです。マイクロ流体ネットワークは、液体インクを層ごとに堆積させることによって形成されます。次に、フィラメント間の空きスペースを低粘度樹脂で埋め、カプセル化エポキシを硬化させます。

次に、フュージティブインクを液化して構造体から除去し、続いて温水とヒーンでチャネルを洗浄します。次に、得られた管状マイクロ流体ネットワークに、ナノフィラーを含む熱硬化ナノ複合懸濁液を浸潤し、続いて硬化させます。最後のステップは、製造されたビームを硬化させ、余分な部品を目的の寸法に切断することです。

最終的に、さまざまな形態学的および機械的特性評価技術を使用して、機能的なナノ複合巨視的製品の設計のための製造技術の能力を示します。私たちは数年前から、先端材料、特に熱可塑性および熱電池ベースのナノ複合材料の開発に取り組んできました。私たちは現在、新しい材料システムと複雑な3D部品を製造する新しい方法を検討することで、私たちの方法の限界を押し広げようとしています。

射出成形のような既存の方法に対するこの技術の主な利点は、PRIs技術が製品の製造中にナノチューブ補強材の三次元配向と位置決めを十分に制御して最適な条件にすることができることです。この柔軟な製造技術は、他の熱硬化材料やナノフィラーの利用にまで及びます。いくつかのアプリケーションには、構造的な健康監視、振動吸収製品、マイクロエレクトロニクスが含まれます 逃亡インクを溶かすために、マイクロクリスタリンワックスとワセリンを80°Cのホットプレート磁気ミキサーで溶かして混合すると、インクを3ccのシリンジバレルにロードします。

シリンジに150μmのディスポジションノズルを取り付け、シリンジを分注ロボットのシリンジホルダーに取り付けます。Excelプログラムを使用して、目的の3D足場構造を製造するためのディスペンシングロボットの移動経路を設計します。この情報には、構造、寸法、フィラメントの間隔、層の数、および製造中の各場所でのディスペンスのオン/オフステータスを含める必要があります。

この場合、寸法は長さ60ミリメートル、幅7.5ミリメートル、厚さ1.7ミリメートルで、各フィラメント間の水平間隔は0.25ミリメートルで、フィラメントの直径は約150マイクロメートルです。圧力調整器で蒸着圧力を1.9メガパスカルに設定し、ロボットのディスペンス速度を毎秒4.7ミリメートルに設定します。次に、エポキシ基板上のインクベースのフィラメントの堆積を活性化します。

これにより、マイクロスキャフォールドの最初の層である2Dパターンが得られます。ディスペンシングノズルのZ位置をフィラメントの直径に等しい量だけ連続的に増加させることにより、マイクロスカフォールドの追加層を堆積し続けます。各層は、この方法で数百層の自立構造を作成するのに約4〜5分かかります。

次のステップは、カプセル化に使用されるエポキシを準備することです。まず、樹脂と硬化剤を混合し、エポキシ混合物を真空下で30分間脱気します。脱気後、液体ディスペンサーを使用して負圧を加え、エポキシを3ccのシリンジバレルにロードします。

次に、内径0.51ミリメートルのノズルをシリンジバレルに入れます。インクの足場を傾斜させて置き、レジンの流れを助けます。次に、同じ液体ディスペンサーと取り付けられたノズルを使用して、傾斜足場構造の上端にエポキシの滴を置きます。

その後、エポキシは重力と毛細管現象によって駆動されるフィラメント間の空きスペースに流れ込みます。足場フィラメント間の空きスペースが完全に埋まるまで、足場の上にエポキシの滴を置き続けます。カプセル化エポキシを室温で24時間予備硬化させ、次に構造体をオーブンに入れて摂氏60度で2時間硬化させます。

硬化後、精密のこぎりを使用してエポキシの余分な部分を切断します。次に、構造物の両端に直径約1ミリメートルの穴を開けます。インクの足場に到達するには、各穴にプラスチックチューブを挿入します。

次のステップは、構造からフュージティブインクを削除することです。まず、サンプルを摂氏90度のオーブンに30分間入れて、インクを液化します。サンプルをオーブンから取り出した後、プラスチックチューブを通して熱い蒸留水を5分間吸引することにより、チャネルネットワークを洗浄します。

次に、ヘキサンをチューブを通してさらに5分間吸引し、インク除去後にチャネル壁からインクの残留痕跡を除去します。残っているのは、相互接続された3Dマイクロ流体ネットワークであり、必要になるまで室温で保存できます。ナノ複合材料を調製するには、アセトンまたはジクロロメタンのいずれかに亜鉛プロトポルフィリン9界面活性剤の0.1ミリモル溶液に150ミリグラムのカーボンナノチューブを加えて、0.5重量パーセントの最終的なナノチューブ濃度にします。

次に、懸濁液を超音波浴で30分間超音波処理します。ナノチューブアグリゲートをDBバンドルします。エポキシ樹脂またはウレタン樹脂をナノチューブ懸濁液と磁気攪拌ホットプレート上で溶媒よりわずかに低い温度で混合します。

4時間沸騰温度に次いで、ナノ複合混合物をウルトラス、日光浴、浴槽に入れ、40〜50°Cで1時間加熱しながら超音波処理する。次に、ナノコンポジットを30°Cで12時間加熱した後、50°Cの真空下で24時間加熱して残留溶媒を蒸発させます。翌日。

ナノ複合材料の一部を室温で取っておき、大きなナノチューブ凝集体を壊すためのベースライン比較として使用します。3ロールミキサーのエプロンロールの速度を250 RPMに設定し、ロール間のギャップを25マイクロメートルから開始し、残りのナノ複合混合物をロールに5回通過させます。次に、ロール間のギャップを10マイクロメートルに調整し、さらに5回のパスを実行します ギャップを最終的に5マイクロメートルに縮小した後、ローラーを通過する前後のナノ複合材料をさらに10回のパスを行います。

次に、乾燥剤を使用して、混合中に閉じ込められた気泡を取り除き、バキュームで最終混合物を24時間脱気します。次のステップは、ナノコンポジットをマイクロ流体デバイスに注入することです。ナノ複合材料を液体ディスペンサーに入れた後、液体ディスペンサーに負圧を加えると、ナノ複合材料が3ccのシリンジバレルに装填されます。

シリンジバレルに細いノズルを取り付け、マイクロ流体のチューブにノズルを挿入します。次に、必要に応じて液体ディスペンサーの圧力を400キロパスカルに設定して、ネットワークの充填を支援します。別の液体ディスペンサーを使用して、マイクロ流体ネットワークの出口側に負圧を加えます。

圧力が加えられると、マイクロ流体ネットワークはナノ複合懸濁液によって満たされ、プラスチックチューブを介してネットワークに入ります。注入の直後に、ナノ複合材料を充填した複合ビームをUV照明に30分間さらして予備硬化させました。次に、製造したビームをオーブンで摂氏80度または1時間硬化させ、続いて摂氏130度でさらに1時間

ソーポリッシュを使用して余分なエポキシ部品を切断した後、ビームを所望の寸法に、製造された3D強化ビームの等角投影画像をここに示します。この断面は、ナノ複合フィラメントの9つの層を示しています。この図は、製造されたビームの破面のSEM画像と、ナノ複合マイクロファイバーが埋め込まれたチャネルの1つの高倍率画像を示しています。

チャネル壁に脱結合が見られないため、周囲のエポキシと浸透した材料は、おそらくインク除去後にヘキサンでチャネルを適切に洗浄した結果として、よく接着しているように見えます。対照的に、ここに示されているのは、インク除去中にヘキサンが使用されなかった機械的試験中に壊れたビームです。機械的界面が不十分な結果としてのファイバーデボンディングが観察されますが、これはネットワーククリーニング後に残るフュージティブインクトレースが原因である可能性があります。

ここでは、ベンチマークとして用いた成形バルクエポキシ試料の貯蔵弾性率と、3次元強化ビームを示します。埋め込まれたエポキシ材料と周囲のエポキシ材料との組み合わせである製造されたビームは、わずか約0.18重量パーセントのカーボンナノチューブの存在下で優れた温度依存性を示します。3点曲げ試験では、カーボンナノチューブの位置決めの結果、3D強化ビームの屈曲弾性率が純粋なエポキシ浸潤ビームと比較して34%の増加を示したことが示されています。

成形されたバルクエポキシサンプルは参考のために示されています。このパターニングアプローチは、柔軟なマイクロエレクトロニクスから3D非複合マクロ構造まで、さまざまなアプリケーションに使用できます。memsの場合。

私たちは、新しい材料システムを検討し、熱硬化性樹脂や熱可塑性樹脂ベースのナノ複合材料を使用した3D自由曲面印刷など、3Dを組み込む新しい方法を調査することで、この技術の限界を押し広げることに取り組んでいます。ありがとうございます。