Name: NOの窒素同位体分析のための自動化、高解像度モバイル収集システム X (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-12-20T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 14 s
Description: 学ぶ自動化された高解像度モバイル収集システムを用いたNOxの窒素同位体分析手法。大気化学と環境化学において、窒素酸化物の発生源追跡と環境影響評価を効率的に行う検証済みの革新的技術です。

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PKWは、ブラウン大学のVoss Environmental Fellowshipの資金提供と支援に感謝したいと思います。この研究は、MGHのNational Science Foundation CAREER Award(AGS-1351932)によって資金提供されました。著者は、このプロジェクトを支援してくれたRuby Hoに感謝します。著者はまた、Rebecca Ryalsに感謝したいと思います。海洋生物学研究所のジム・タンと彼の研究グループ、特にエリザベス・デ・ラ・レゲラは、LMA-3dおよびLi-COR 7000アナライザーへのアクセスを求めています。ロードアイランド州環境管理局のバーバラ・モーリン。ロードアイランド州保健局のロイ・ヒートンとポール・セロー。ウォーレン・アルパート医科大学のアダム・マクガバン。チャーリー・ビッカースとトム・カイファーは、コレクションシステムの機械加工を担当しました。また、編集スタッフと2人の匿名の査読者にも、原稿を改善するための優れた提案編集に感謝します。

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<li>Sun, K., Tao, L., Miller, D. J., Khan, M. A., Zondlo, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On-Road+Ammonia+Emissions+Characterized+by+Mobile%2C+Open-Path+Measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">On-Road Ammonia Emissions Characterized by Mobile, Open-Path Measurements.</a> Environ. Sci. Technol. 48 (7), 3943-3950 (2014).</li>
<li>Dahal, B., Hastings, M. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Technical+considerations+for+the+use+of+passive+samplers+to+quantify+the+isotopic+composition+of+NOx+and+NO2+using+the+denitrifier+method%5BTitle%5D)+AND+%22Atmospheric+Environment%22%5BJournal%5D)">Technical considerations for the use of passive samplers to quantify the isotopic composition of NOx and NO2 using the denitrifier method.</a> Atmospheric Environment. , (2016).</li>
</ol>

著者らは、競合する金銭的利益はないと宣言している。

上記のプロトコルは、濃度と同位体の結果を得るために、溶液中の空気サンプルのフィールドコレクションからこれらのソリューションの実験室での処理に、必要な手順を詳しく説明します。このプロトコルにおける重要なステップは、NO X分析器の測定値を比較しないソリューションの減少までの時間を最小限に含まれます。そして安定した流量を維持します。直接NO X濃度の現場測定ででソリューションを比較する場合には、NO X分析器を選択環境に関連する範囲について較正されていないとNO X濃度のその短期的変動をより長い時間の文脈で理解することが非常に重要ですソリューションのためのコレクション。ソリューションNO 3の正確な決意-濃度は、空中の NO x濃度の計算のために同位体denitrifieの正確な注入量を決定するための両方、も重要ですR法。サンプルの還元前の溶液の安定性の期間は、一貫性の同位体比を確保することが重要です。溶液の酸化電位の結果として、潜在的にNO 3の濃度に影響を与えるために特定の領域で十分に高い濃度であることができるように、最も顕著には、溶液の他の反応性窒素種でNH 3を酸化することが可能である-液中。 NO 3へのNH 4 +の酸化は-サンプルを減らし（従って、反応を停止）することが推奨されていたように、サンプル採取の1日以内に、 - NO 3に長いNO xの酸化よりもかかると予想されます。フィールド条件が長く溶液貯蔵時間の要件をもたらし得ることを考慮すると、溶液の安定性と、コメントを追加することなく、アンモニア溶液を試験することによって試験しました。で塩化アンモニウムを添加することなく、濃度および同位体の値は、1＆＃中で安定でした963;までの1週間（ 図3）のための不確かさの範囲（1.5‰）。サンプリング後2週間目に、追加されたNH 4 +の有無にかかわらずソリューションが安定しなかった、そのNO 3 -濃度の減少は、いくつかのケースでは観察されず、ブランク補正はもはや堅牢でした。それはNO 3がことが期待されたが- 。+の酸化によるNH 4に時間の経過とともに増加する可能性があり、濃度の減少は、実際にあっても2週間後、NH 4 +干渉が不安定性を引き起こしていないことを示唆し、いくつかの例で観察されましたこのように、解決策はサンプリングが高いNH 3濃度（ 例えば、&gt; 200 ppbv）環境下で行われている場合は特に、1週間以内に低減されるべきです。最後に、フィールドコレクション中に流量を記録することも重要です。入口で測定された流量が大幅に変化することが見出され、制御が困難であり、さらに重要なORIFとしました。システム内の氷、それは疎水性フィルタおよび/またはフリットの目詰まりによって影響され得るからです。定期的に流量を記録することが推奨される（ 例えば、5分間隔で）収集期間を通して、各サンプルの時間にわたって収集される空気の量を正確に決定することができるようにする（ステップ5を参照します）。 いくつかの選択肢または提示プロトコルの可能な修正があります。例えば、脱窒菌の方法の重要な利点は、低サンプルサイズ要件12,13です。しかしながら、他の同位体法を使用してもよいです。同様に、我々は濃度の比色決意を使用していますが、他の方法は、正確なNO 3得ることができます-濃度の結果を。 図2で説明するようにフィールドの収集効率は、92±10％です。これは、収集プロセスの間に何の分別がないことを確認することが重要です。収集効率ルと100％よりもssは、収集プロセスでの分別は、測定結果の同位体比をバイアス、発生する可能性があります。都市部の影響を受けた空気中の条件の範囲にわたって、この新しいコレクション方法の有効性が示されています。 表1は、方法の再現性を決定するために、周囲の空気、近い道端、およびスモッグチャンバーサンプリング条件の下で行われた複数のテストの概要を説明します。システム間のすべての同位体比の差は、&lt;1.57‰です。これは、異なるサンプリング条件の範囲にわたってこの方法の再現性を実証します。フィールドベースの方法は、環境（ 図4）で観察〜12‰の同位体比の変化よりも有意に良好精度と再現性を持っています。 この方法の最も重要な制限は、NO 3 -のKMnO 4溶液に関連した空白または背景。 KMnO 4種類の様々なテストされている（ 例えば 、、結晶、粉末、およびストック溶液）4、およびすべて含まれるNO 3 -空気中のNO xに暴露される前に。溶液中のブランク上記濃度を達成する-その結果、NO 3として十分なNO Xを収集しないことが必要です。さらなる研究は、試料が最も正確な結果を得るためのブランク濃度を超えている必要がありますするレベルを定量化するために、現在進行中です。 NO X濃度が非常に低い環境下では、試料濃度を最大にするために、収集条件を変更する必要があるかもしれません。例えば、流量は、より短い時間枠でより多くの空気を収集するために増加させることができる、または溶液の体積は、空気を溶液量を増加させるために、空気の収集を集中するために低減することができました。いずれの場合も、溶液は、溶液を通して空気をバブリングを維持するために、収集容器内のフリットの上に維持しなければなりません。 このNO xの方法は同位体分析のためのコレクションは、既存の方法（ 例えば、パッシブサンプラー6,17および硫酸と過酸化水素水溶液8）という点で、それは、実験室やフィールド検証フィールドの適用性、再現性、サンプル溶液の安定性に関してされているとの間で一意ですフィールド条件の範囲の下で収集の効率。 この新規な方法は、積極的に30から120分の時間分解能で周囲の濃度での同位体分析のためのフィールド環境での NO xを収集しないために、その能力にユニークです。これは、ほぼ100％の効率での NO xを収集せず、方法の不確実性の範囲内で再現可能であることが繰り返し実証されています。フィールドに採取された試料溶液を小さくする必要が前に1週間安定なままです。この方法は、濃度および同位体比の範囲にわたってサンプルを採取することができ、コレクションからコレクションに再現することが示されています。この技術は、Fを使用することができますまたはプロトコルに概説モバイル実験室手法を用いて、上の道路を含む様々な条件の様々な環境下でのサンプリング。 NO xの車両排出量の時空間変動の解釈は準備中、別々の原稿の主題であります （ミラー、DJ ら 2016 J. Geophys。アトモスは提出します）。 将来のサンプリングがNO X排出の他のタイプにこの方法を適用することを含んでいる（ 例えば、微生物土壌やバイオマス火災で排出量を生産）。 同位体はの NO x源を追跡しないための潜在的な方法ですが、異なるソースの署名を定量化し、理解することができる場合にのみ。私たちの新しい方法によれば、NO x排出さまざまなソースからの NO xの同位体組成を定量化するために直接環境における排出量の影響は直接かつ定量的に追跡することができるかどうかをテストすることができます。

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Mary O&#39;Conner
to:
Mary O&#39;Connor

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Erratum: Automated, High-resolution Mobile Collection System for the Nitrogen Isotopic Analysis of NOx

大気窒素酸化物（NO X = NO + NO 2）は、グローバル反応性窒素サイクル1,2における重要な種です。大気中のNO xは反応性が高くないと、直接オゾン（O 3）およびヒドロキシルラジカル（OH）との相互作用を介して大気の酸化能力に寄与する。高度に可溶性であり、気体中の表面上に乾燥付着させることができるどちらも、 - NO xが硝酸（HNO 3）または硝酸（NO 3）に酸化を介して下部対流圏で数時間〜数日の規模で大気中から除去されませんそして、降水量（ 例えば、酸性雨）によって堆積した粒子エアゾールフォームまたは湿っ2。 NO xが化石燃料の燃焼、バイオマス燃焼、土壌中の微生物のプロセス、および雷など、さまざまなソースから放出されません。ソース配分は、個々のソースの影響を理解するために重要であるが、種々の供給源、その空間と時間の変動、およびNO xおよびHNO 3メイク濃度の比較的短い寿命だけでは不十分なメトリックを分析します。環境中の大気モデル3で新しい制約を追加する-安定同位体は、より良い空間パターンとソースの経時的傾向とNO xの化学とNO 3を追跡する手段として有用であり得ます。現在までに、異なるのNOxソースに関連付けられている同位体の署名は、特にため、以前の方法4に関連した大きな不確実性のため、非常に不安定なままです。 以前の研究では、異なるアクティブおよびパッシブ収集方法の数を表し、同じであっても排出源のために、報告された同位体値の大きな範囲をもたらします。フィービゲルら。以前に使用されている方法は、多くの場合、条件の変化が大きくインフルで、NO Xを捕獲しないで自分の効率の点で大きく異なっていることがわかっフィールドコレクションをencing（ 例えば、温度、湿度、流速、溶液の年齢）4。前のNOとNO 2のキャプチャ方法の非効率的な取り込みは、分別につながる可能性があります。例えば、15 N 14 N相対するための酸化率が高いが、大気の値を示すものではありませんδ15 N-NO xに低バイアスをもたらす可能性があります。方法論問題4,17に加えて、空気サンプリングの異なる様々な種類のは、同じソースに関連付けられた同位体値の報告範囲の違いに寄与し得ます。例えば、NO xの自動車排出ガスに関連した同位体シグネチャはトラフィックトンネル6における近道路部位5、でのコレクションに基づいて、直接車7,8のテールパイプから示唆されています。また、従来の方法は、最高の状態で24時間の時間分解能を持ち、周囲の NO x濃度の有意な変化があります毎時（または短い）で観察し、潜在的に異なるソースのための同位体検出の適用を制限し、9タイムスケール。 NO x収集方法の多くは、潜在的に同位体測定干渉を寄与し、時間をかけて硝酸への NO xを酸化しないことが可能なだけでなく、他の収集反応性窒素種（ 例えば、アンモニウム）非常に強い酸化・ソリューションを必要とします。いくつかの従来の方法は、また、それはNO（主発光）を収集しませんように、NO Xの同位体の限られた理解を提供するソリューション、中のNO 2を集めるに限定されています。環境に直接ソースと化学反応を追跡するために使用することができる-このように、より良いNO xの同位体の変動かを制約する（及びNO 3）一貫性検証方法を使用して、異なる排出源からの NO xを捕捉しないことが必要です。 フィールドベースの NO xについて報告</s複数のフィールド環境でのアプリケーションのためのUBは、必要な時間分解能で同位体分析のための&gt;収集技術、収集効率（100％）、および再現性（≤1.5‰）。元々フィービゲルらによって記載された方法。 4は 、さらにフィールドでの NO xと気象条件の変化しないもとで、その収集効率のデモンストレーションを通じて検証され、溶液安定性およびアンモニア干渉のテスト、および都市環境での再現性の実証。同位体値の空間的および時間的な違いは、高効率で溶液中のNOxを捕捉することはできません、単一の実験室とフィールド検証法を用いて調べています。本論文では、30〜120分の時間分解能でのオンロードに近い道路、および周囲の都市の大気のコレクションのための方法の適用を示しています。 簡単に説明すると、NO xは（NOおよびNO 2）大気中のから収集され、NO 3などの高酸化性溶液- 。同時に、NO X、NO 2を周囲なく、CO 2濃度は、そのようなコレクションのGPS位置及び時間のような他の関連データは、記録されています。濃度および同位体分析-サンプルが収集された後、この溶液を、その後のNO 3溶液のpHを中和し、反応を停止し、溶液を低下させることを含む、実験室で処理されます。 NO 3 -濃度は、自動化された分光光度（ すなわち、比色）プロセスによってここで決定されます。続いて、同位体比質量分析計で測定されるガス状のN 2 Oを溶液中-窒素同位体組成を定量NO 3に変換する脱窒菌の方法を用いて決定されます。研究所とフィールドブランクはまた、サンプルの完全性を保証するために、コレクションの一部として収集し、測定されています。以下はdetaiですステップバイステップのプロトコルを主導しました。

<table><tbody><tr><td>ガス洗浄ボトル</td><td></td><td></td><td>カスタムデザイン 使用され、多くの企業が他のガス洗浄ボトルを販売しています。ボトルの中にはフリットが入っている必要があります。</td></tr><tr><td>シリンジポンプ</td><td>Kloehn</td><td>Kloehn Versa ポンプ 6、55シリーズ</td><td></td></tr><tr><td>PTFEアイソレーションバルブ</td><td>Parker</td><td>002-00170-900</td><td>2 3ウェイおよびダブル双方向ノーマルクローズ、電子作動バルブ</td></tr><tr><td>ガスハンドリングテフロンチューブ</td><td>マクマスターカー</td><td>5033K31</td><td>クォーターインチ外径、エイグスインチ内径、PTFEチューブ</td></tr><tr><td>リキッドハンドリングタイゴンチューブ</td><td>マクマスターカー</td><td>5103K32</td><td>1/4インチ外径、eighthインチ内径、PTFEチューブ</td></tr><tr><td>圧縮ガス継手およびボールバルブ(各種)</td><td>Swagelok</td><td>各種</td><td>ステンレス鋼</td></tr><tr><td>流量校正器</td><td>MesaLabs</td><td>Defender 520</td><td></td></tr><tr><td>圧縮PFA継手</td><td>コールパーマー</td><td>各種</td><td>ガスおよび液体処理</td></tr><tr><td>データ収集ボード</td><td>ナショナルインスツルメンツ</td><td>NI USB-6001</td><td>バルブスイッチングに使用</td></tr><tr><td>ソリッドステートリレー</td><td>Crydom</td><td>DC60S5</td><td>バルブスイッチングに使用</td></tr><tr><td>シングルステージフィルターアセンブリ</td><td>Savillex</td><td>401-21-25-25-50-21-2</td><td>直径25mmおよび47mmのホルダーを使用</td></tr><tr><td>ナイロンメンブレンフィルター</td><td>Pall Corporation</td><td>66509</td><td>1 &mu;mフィルター、直径25mmと47mmの両方のフィルター</td></tr><tr><td>疎水性メンブレンフィルター</td><td>ミリポア</td><td>LCWP04700</td><td>10.0 &mu;m、25 mm、47 mm径フィルター</td></tr><tr><td>粒子メンブレンフィルター</td><td>Millipore</td><td>FALP04700</td><td>1 &mu;mフィルター、直径25mmと47mmの両方のフィルター</td></tr><tr><td>ミニダイヤフラムポンプ</td><td>KNF</td><td>UN 816.1.2 KTP</td><td>固定ラボに使用</td></tr><tr><td>ミニダイヤフラムポンプ</td><td>KNF</td><td>PJ 26078-811</td><td>モバイルラボに使用</td></tr><tr><td>アルミニウム</td><td>Onlinemetals.com</td><td>6061-T6</td><td>システムを構築するためのサイズにカット</td></tr><tr><td>ディープサイクルパワーバッテリー</td><td>EverStart</td><td>24DC</td><td></td></tr><tr><td>MilliQ 水</td><td>ミリポア</td><td>ZMQSP0DE1</td><td></td></tr><tr><td>過マンガン酸カリウム1N溶液</td><td>フィッシャーサイエンティフィ</td>ック<td>SP282-1</td><td></td></tr>水<tr><td>酸化ナトリウムペレット</td><td>フィッシャーサイエンティフィ</td>ック<td>S318-1</td><td></td></tr><tr><td>オーハウスベンチトップスケール</td><td>パイオニア</td><td>EX224N</td><td></td></tr><tr><td>4オンス琥珀色のガラス瓶</td><td>Qorpakボトル</td><td>GLC-01926</td><td>(60mlおよびWM 125mlボトル)</td></tr><tr><td>琥珀色のHDPEボトル</td><td>Fischerbrand</td><td>300751</td><td>125 mlの狭い口のボトルに与えられた部品番号、2種類(125の広い口とある程度の容量の狭い口)</td></tr><tr><td>事前に洗浄されたEPA琥珀色の広口ボトル、500 ml</td><td>コールパー</td><td>マーEW-99540-55</td><td></td></tr>過<tr><td>酸化水素30%</td><td>フィッシャーケミカル</td><td>H325-500</td><td></td></tr>腐食性<tr><td>遠心分離機5810 R</td><td>Eppendorf</td><td>5821020010</td><td></td></tr><tr><td>50のmlのポリプロピレンの円錐管</td><td>の鷹</td><td>14-432-22</td><td></td></tr><tr><td>12 N塩酸</td><td>フィッシャーの科学</td><td>的なA114SI212</td><td>腐食性</td></tr><tr><td>の比色栄養素の検光装置</td><td>Westcoの科学的な器械</td><td>SmartChem 170</td>を購入する<td>ことで、これは緩衝液、クリーニングの解決、すすぎの解決および器械を動かすための解決を含んで来る、できることのための解決を含んで硝酸塩分析のために装置のカドミウムカラムをアクティブにします。</td></tr><tr><td>自動滴定装置</td><td>Hanna Instruments</td> HI 901 20 ml Clr Headspace Vial Microleter, a WHEATON Company W225283 Information&nbsp; is for 20 ml vial. 50 ml vials is also purchased from the vendor listed here. 50 ml vials can also purchased from the vendor listed. 自動滴定装置 <td>Hanna Instruments HI 901</td><td></td></tr><tr><td>20 ml Clr Headspace Vial</td><td>Microleter, a WHEATON Company</td><td></td><td>記載されている情報&nbsp; は、20 ml バイアル用です。50 ml バイアルは、記載されているベンダーからも購入できます。</td></tr><tr><td>セプタム、20 mmグレーブチルストッパー</td><td>マイクロレター、ウィートン社</td><td>20-0025</td><td></td></tr><tr><td>シール、20 mm標準アルミニウム</td><td>マイクロレター、ウィートン社</td><td>20-0000AS</td><td></td></tr><tr><td>25 G x 1 1/2 BD PrecisionGlideニードルBD</td><td></td><td>305127</td><td></td></tr><tr><td>26 G×1/2 BD PrecisionGlideニードル</td><td>BD</td><td>305111</td><td></td></tr><tr><td>ヘリウム</td><td></td><td>05078-536</td> 多くの<td>異なるものから注文できますsoures</td></tr><tr><td>クリンパー/アンクリンパー</td><td>WHEATON</td><td>61010-1</td><td></td></tr><tr><td>イソプロパノール</td><td>フィッシャー ケミカル</td><td>A459-1</td><td></td></tr><tr><td>質量分析注射用さまざまなサイズのシリンジ</td><td>BD</td><td>サイズ</td><td></td>によって異なります</tr><tr><td>消泡剤 B エマルジョン</td><td>シグマ-アルドリッチ</td><td>A5757-500ML</td><td></td></tr><tr><td>IRMS</td><td>サーモフィッシャー サイエンティフィ</td>ック <td>IQLAAMGAATFADEMBHW</td><td>実際の同位体比質量分析計はこちらに掲載されています。また、ガスベンチとオートサンプラーも設置しています。</td></tr><tr><td>ガスベンチII</td><td>ThermoFischer Scientific</td><td>IQLAAEGAATFAETMAGD</td><td></td></tr><tr><td>TriPlus RSH&trade;オートサンプラー</td><td>サーモフィッシャーサイエンティフィック</td><td>1R77010-0200</td><td>ヘッドスペースインジェクション用の製品を選択</td></tr><tr><td>42i NOx濃度分析装置</td><td>サーモフィッシャーサイエンティフィック</td><td>101350-00</td><td></td></tr><tr><td>NOxボックス</td><td>ドラモンドテクノロジー</td>ズ <td>LMA-3D/LNC-3D</td><td></td></tr><tr><td>CO2 分析装置</td><td>Licor 7000</td><td>7000</td><td></td></tr><tr><td>GPS</td><td>Garmin</td><td>010-00321-31</td><td></td></tr><tr><td>モデル 146i ダイナミック ガス キャリブレーター</td><td>サーモフィッシャー サイエンティフィック</td><td>102482-00</td><td></td></tr><tr><td>モデル 111 ゼロ エア供給</td><td>サーモフィッシャー サイエンティフィッシュ サイエンティフィック</td><td>7734</td><td></td></tr><tr><td>50.2 ppm NO in N2 ガス標準</td><td>プラクシス エア</td><td>購入した</td><td></td>標準エアの各タンクによって異なります</tr></tbody></table>

noの窒素同位体分析のための自動化、高解像度モバイル収集システム<sub&gt; x</sub

Automated, High-resolution Mobile Collection System for the Nitrogen Isotopic Analysis of NOx

窒素酸化物（NO X = NO + NO 2）は 、環境に大きな影響を与える大気微量気体のファミリーです。 NO x濃度が直接オゾンやヒドロキシラジカルとの相互作用を介して大気の酸化能力に影響を与えません。 NO xの主なシンクが形成及び硝酸の堆積、酸性雨の成分と生物学的に利用可能な栄養素です。 NO xが空間と時間が異なり、自然と人為的発生源の混合物から放出されません。複数のソースのコロケーションおよびNO xの短い寿命を定量的に異なる排出源や環境への影響の影響を制限することが難しくします。 NO xの窒素同位体はNO xの発生源と輸送を理解するための潜在的に強力なツールを表す、異なるソース間で変化することが示唆されています。大気集めるのが、従来の方法NO xは時間のスパン（月に週）長期にわたる統合しないと、関連する、多様なフィールド条件でのNO xの効率的な収集のために検証されません。私たちは30分、2時間の間の時間分解能で同位体分析のための大気中のNO xを収集し、新しい、非常に効率的なフィールドベースのシステムについて報告します。この方法は、種々の条件下で100％の効率で硝酸溶液中の気体状のNO xを収集します。プロトコルは、固定とモバイルの両方の条件の下で都市部の空気を収集するために提示されています。我々の方法の詳細な利点と限界と分野への応用を実証します。いくつかの展開からのデータは1に示されている）2）処理の前に保存された溶液の安定性をテストし、NO x濃度の測定その場でとの比較により、フィールドベースの収集効率を評価、3）都市のさまざまな設定でその場再現に定量化し、 4）Nの範囲を示します周囲の都市の大気中と重く旅道路上で検出されたNO xの同位体。

フィービゲルらの原法の開発作業では。 、NO Xの収集方法は、厳密な条件4の様々な環境下で、実験室で試験しました。ここでは、焦点は、様々な環境条件の下でメソッドとフィールドのアプリケーションのアップデートです。結果は、サンプル還元溶液中のアンモニウム（NH 4 +）の高濃度に対する感度、およびフィールド（3）再現前の時間的に（2）試料溶液の安定性を、（1）フィールドの収集効率を報告しています。この方法の汎用性は、周囲の空気、近くの道路への応用で実証され、オンロード測定されます。 溶液中に収集された平均濃度は、化学発光から1分の NO x濃度からのものアンビエンで2日間昼間の研究の上の NO x分析計と比較しましたプロビデンス、ロードアイランドに都市部の空気をtは。濃度が2.5から18 ppbv の NO x〜から、広い範囲にわたって変化すると、 図2は、期間中に収集効率を詳述します。 図2Aは、平均して、溶液濃度は、 その場での濃度の中央値の92％である、ことを示して、ソリューションおよび流量測定値から計算濃度と比較した NO x分析計から中央値の NO x濃度の直接的な比較が表示されます。これは、±10％の予想不確かさの範囲内であるが、その差はおそらく収集期間（ 図2B）の間に様々な濃度を反映しています。 1分の NO x濃度データの分布のパーセンタイルの調査に基づいて、溶液系の NO x濃度は、すべての収集間隔（ 図2B）のための分布範囲内です。 これは、ことがありアンは、収集が完了（ステップ3の全てすなわち、完全な）した後1日以内にフィールドで収集されたサンプルの削減を完了することをお勧めします。この目標は、時間の経過とともに非常に酸化のKMnO 4 / NaOH溶液中で硝酸塩に変換することができ、このようなNH 3などの他の水溶性の窒素種のコレクションからの干渉の可能性を減少させることが示唆されました。より具体的にこれをテストするには、サンプルはディーゼル配送トラックは、定期的にアンロードするためにアイドリング時に実行されている定期的に走行地方道路の近くにあるローディングドックで、ブラウン大学のキャンパス内にプロビデンス、ロードアイランド5月と2015年7月に採取しました。サンプルを回収した後、試料のアリコートを分離し、試料採取（ 図3A）後の異なる時間（1日、4~7日、及び13〜15日目）に減少しました。 図3Bのサンプルも月と7月の間に収集されたが、10mMのammoniuを5mlを添加することにより調製しました。溶液を450ミリリットルにメートル塩化。唯一のNH 3を回収した場合、これは、空気中のNH 3の220 ppbvの収集に対応し、溶液中の111μMNH 4 +の濃度を得ました。これらの濃度は、車両NH 3源16近くの路上測定中に予想される最大です。有無にかかわらず、NH 4 +を追加、（コレクションの1日以内に）最初の減少と比較した場合、コレクションは、一貫性のある同位体比を持っていた後7日以内に還元試料、すべての±1.5％（ 図3Aおよび3Bの予想不確かさの範囲内に入ります）。 ±1.5％の不確実性がタンクの NO x 4の繰り返しコレクションの同位体測定の代表であることに注意してください。同位体標準物質の反復測定に伴う不確実性だけでは、通常、0.3％です。 2週間後、しかしながら、追加のNH 4 +を含むまたは含まない試料でした必ずしも安定していません。最初の減少と比較して、いくつかのケースでは、NO 3の減少する濃度が増加する（&lt;1μM） - -濃度のいくつかのケースでは、同位体の値は依然として一貫性（ 例えば、 図3A）のように見えるが、サンプルが小さいNO 3を示し。濃度であっても2週間後、NH 4 +が原因ではないことが示唆された、濃度測定のための予想される不確かさの範囲（〜0.8μM）以上の時間をかけて増加する-追加されたNH 4 +で、NO 3がことが期待されていました干渉の。空白のソリューションを一貫して変化または濃度のわずかな増加を示さず、したがって、不安定性が他の存在によって作成されなければならない、同じ時間経過にわたって未処理のままでいることを指摘しているが、さらなる実験は、より良いこの不安定性の原因を理解するために必要とされます種F周囲の都市大気中ound。これが解決されるまでは、試料溶液がコレクションの時から7日以内に減少することをお勧めします。 図4は 、様々な都市、ニア道路のフィールドキャンペーン、オンロードの設定を介して移動セットアップとサンプルの収集を詳述します。 NO x濃度の範囲は、三桁にまたがっていない、及び同位体比は、-1から-13‰の範囲です。このサンプリング・セットは、51オンロードのサンプルは（ 例えば、大量のトラフィックをストップ・アンド・ゴー高速道路上を高速で非常に軽いトラフィックに）4000キロにわたってカバーし、52時間かけて採取し、運転条件の無数に含まれています。サンプリングは中とプロビデンス、ロードアイランド、フィラデルフィアとピッツバーグ、PA、およびクリーブランド、コロンバス、シンシナティ、オハイオ州を含む6の主要都市間の道路で行われました。平均車速12.4離れたロケーション/時間から119.7離れたロケーション/時間の範囲でした。近路側サンプル（N = 27）monitoで得られましたプロビデンス、ロードアイランドのI-95にリングサイト。周囲の都市の大気サンプル（N = 117.5時間かけて撮影した44サンプル）を外し交換サイトからプロビデンス、ロードアイランド、I-95の近くに1、I-195のインターチェンジ内の2つの屋上の場所と1 775メートルから採取しました。これは、NOx源、この場合は、車両の排出量と周囲都市ソースからの同位体の署名の範囲を解決するために、新しい機能の構築に向けた最初のステップを表しています。オンロードと道路側のδ15 N-のNOx（ 図4）昼間の変動は駆動条件の変化と相関し、比較的一定の車両の燃料クラスのトラフィックカウントを横切って発生しませんでした。車両の燃料タイプへの同位体の署名の変動のより詳細な議論は別の写本（ミラー、DJ ら 2016 J. Geophys。アトモス。提出）の主題です。 最後に、 表1の詳細フィールドとlaborato2収集システムは、再現性をテストするために同時に展開されたRYコレクション。比較は、各収集期間のための2つのデータポイント間の絶対偏差としてここに定量同位体データ、のための優れた一致を示しています。データはプロビデンス、ロードアイランドの屋上の場所で都市の大気コレクションから表示されます。プロビデンス、ロードアイランドに近い道端のコレクション。そして、マサチューセッツ、アマースト大学の実験室ベースのスモッグチャンバー内のコレクションから。 <img alt="図1" src="/files/ftp_upload/54962/54962fig1.jpg" /> 図1： コレクション回路図と画像。自動の（A）図の NO x収集システム。グレー気流である、青、黄色、フリットであり、紫色のは、過マンガン酸塩溶液である、緑のエレクトロニクス接続され、水/溶液流です。シリンジポンプを追加して（溶液リンス超高純度を除去するために使用されますサンプル採取の開始のために新たな溶液を追加する水）および（シリンジポンプを50mlシリンジ、5ポート分配弁、およびRS-232シリアルを備えたドライバ/制御ボード市販ステッピングモータシリンジポンプでありますインタフェース）。サンプルは、ガス洗浄瓶の底の黒い弁を介して手動で削除されています。 （B） は NO x収集システムと移動実験室での NO xボックスの画像。 <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54962/54962fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図2" src="/files/ftp_upload/54962/54962fig2.jpg" /> 図2： 自動収集システムの捕集効率。 （A）NO 3から計算NO X濃度 -濃度は、溶液中で測定しますそして、フローデータは、プロビデンス、ロードアイランドにある屋上のサイトで化学発光のNOx濃度分析計により測定し、中央値濃度に対して比較します。エラーバーは±比色濃度測定が実行され、流量の不確実性（全体の品質管理のプールされた標準偏差（0.4μM）の伝播誤差由来比推定値を混合溶液に基づくNOxの（1σ±）標準偏差であります1％）。 NO x分析計濃度の不確実性は±5％です。 （B）プロビデンス、ロードアイランドにある屋上のサイトで昼間の測定中の NO x濃度分布の時系列。ボックスは25 番目 、50 番目 、および75 パーセンタイルを表します。ウィスカーは、外れ値なし両極端を表します。 <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54962/54962fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> 図3： 月と7月2015（A）中のブラウン大学で収集し た NO x サンプルの結果は、サンプリングの1日以内に行われる最初の削減、からの偏差として記録されているため、還元時間の比較 。サンプルは異なる収集期間を表す色で、三角形や円などの7月のサンプルとして表示される場合があります。 （B）中のサンプルは、時間とともに溶液中でNH 4 +の干渉をテストする前に空気のコレクションに塩化アンモニウムで前処理しました。破線は、同位体の収集方法の予想される全体的な精度は、±1.5％の標準偏差として表さ表します。 <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54962/54962fig3large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図4" src="/files/ftp_upload/54962/54962fig4.jpg" /> 図4：δ15 N-のNOx（‰） と 周囲の都市の大気、オンロード、および近道路現場で採取したサンプルの NO x 濃度。試料の種類は異なる色で描かれ、かつ条件（本文参照）とNO X濃度の範囲を表しています。 <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54962/54962fig4large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <table fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td>サンプル名</td><td>システム番号</td><td>収集日</td><td>コレクションの時間</td> &lt;TD&gt;温度（℃） </td><td> [NO 3 - ]（μM） </td><td>ブランク/合計N </td><td> δ15 N（‰） </td><td>偏差δ15 N（％） </td></tr><tr><td rowspan="2">アーバンエアPVD 1 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 2013年10月8日 - 2013年10月9日</td><td rowspan="2"> 6.75 </td><td rowspan="2"> 15.8 </td><td> 14.43 </td><td> 0.3 </td><td> -0.6 </td><td rowspan="2"> 0.7 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 16.78 </td><td> 0.26 </td><td> -1.3 </td></tr><tr><td rowspan="2">アーバンエアPVD 2 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 2013年11月6日 - 2013年11月7日</td><td> 2.5 * </td><td rowspan="2"> 17.1 </td><td> 30.86 </td><td> 0.2 </td><td> -7.7 </td><td rowspan="2"> 1 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 5.25 </td><td> 37.05 </td><td> 0.17 </td><td> -6.7 </td></tr><tr><td rowspan="2">アーバンエアPVD 3 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 2013年11月20日 - 2013年11月21日</td><td rowスパン= &quot;2&quot;&gt; 8.9 </td><td rowspan="2"> 3.28 </td><td> 44.29 </td><td> 0.14 </td><td> -7.1 </td><td rowspan="2"> 0.4 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 29.66 </td><td> 0.21 </td><td> -6.7 </td></tr><tr><td rowspan="2">近く沿道1 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 2014年8月14日 - 2014年8月15日</td><td rowspan="2"> 29 </td><td rowspan="2"> 19.2 </td><td> 13.3 </td><td> 0.37 </td><td> -9.47 </td><td rowspan="2"> 0.69 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 16.4 </td><td> 0.3 </td><td> -10.16 </td></tr><tr><td rowspan="2">近く沿道2 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 2014年8月17日 - 2014年8月18日</td><td rowspan="2"> 30 </td><td rowspan="2"> 21.85 </td><td> 9.4 </td><td> 0.68 </td><td> -8.95 </td><td rowspan="2"> 1.56 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 11.6 </td><td> 0.55 </td><td> -7.39 </td></tr><tr><td rowspan="2">近く道端3 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 2015年5月25日</td><td rowspan="2"> 3.5 &lt;/ TD&gt; <td rowspan="2"> 20 </td><td> 6.86 </td><td> 0.51 </td><td> -7.67 </td><td rowspan="2"> 0.86 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 9.49 </td><td> 0.42 </td><td> -8.53 </td></tr><tr><td rowspan="2">近く沿道4 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 2015年5月26日</td><td rowspan="2"> 2.75 </td><td rowspan="2"> 25.56 </td><td> 6.07 </td><td> 0.656 </td><td> -8.7 </td><td rowspan="2"> 1.57 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 6.49 </td><td> 0.61 </td><td> -7.13 </td></tr><tr><td rowspan="2">スモッグチャンバー1 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 2014年8月26日 - 2014年8月27日</td><td rowspan="2"> 24.4 </td><td rowspan="2"> 21 </td><td> 24.392 </td><td> 0.27 </td><td> -12.28 </td><td rowspan="2"> 0.33 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 33.2 </td><td> 0.2 </td><td> -12.61 </td></tr><tr><td rowspan="2">スモッグチャンバー2 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 2014年8月27日 - 2014年8月28日</td><td rowspan="2"> 19.8 </td> &lt;TDのROWSPAN = &quot;2&quot;&gt; 21 </td><td> 10.96 </td><td> 0.54 </td><td> -10.22 </td><td rowspan="2"> 1.25 </td></tr><tr><td> 1 </td><td> 14.245 </td><td> 0.41 </td><td> -11.47 </td></tr><tr><td>スモッグチャンバー3 </td><td> 1 </td><td> 2014年8月28日 - 2014年8月29日</td><td> 24.2 </td><td> 21 </td><td> 7.476 </td><td> 0.8 </td><td> -5.86 </td><td> 1.27 </td></tr></tbody></table> 表1：二つの同一の収集システムを用いて同時に収集されたサンプルの再現性。 *コレクションは、目詰まりしたフィルターのために停止しなければなりませんでした。アーバンエアPVD（PVD =プロビデンス、ロードアイランド）1-3は、以前4出版されました。近く沿道は、プロビデンス、ロードアイランドで沿道のコレクションを表します。スモッグチャンバーはマサチューセッツ、アマースト4大学のスモッグチャンバー内の空気から採取したサンプルを表します。

以前の研究は、大気中の窒素酸化物の窒素同位体組成が環境中の異なる発生源の影響を区別する可能性があることを示唆しています。私たちは、時間ごとの時間分解能でN同位体分析のための大気NOxの高い収集効率のための自動化されたモバイルなフィールドベースの方法について報告します。

NOの窒素同位体分析のための自動化、高解像度モバイル収集システム<sub&gt; X</sub

Nitrogen oxides (NOx = NO + NO2) are a family of atmospheric trace gases that have great impact on the environment. NOx concentrations directly influence ...

この手法の全体的な目的は、環境的に重要なガスである窒素酸化物を溶液中に定量的に捕捉し、その窒素同位体組成を測定することです。NOxと呼ばれる窒素酸化物は、環境におけるスモッグの形成や酸性沈着に寄与するため、本手法は大気化学および環境化学の分野における重要な課題の解決に役立ちます。NOxの同位体を分析することで、環境中におけるNOxの発生源や影響を追跡できる可能性があります。本手法の利点は、多様な条件下でNOxを効率的に捕集できることです。従来に使用されてきた手法と比較して、本法は同位体分析のためのNOx定量捕集能について、実験室およびフィールドの両方で十分に検証されています。この新規システムを理解するためには、本手法を視覚的に提示することが不可欠です。現場での展開には、さまざまなフィールドアプリケーションにおいて携帯性を確保するため、小型のバッテリー駆動パッケージが必要です。まず、1 M 過マンガン酸カリウムストック溶液と 10 M 水酸化ナトリウムを用いてサンプリング溶液を調製します。次に、各溶液を超純水で希釈し、適切な容量にします。溶液のうち1つから25 millilitersをラボブランクとして取り出し、60 milliliterの遮光ガラス瓶に移します。ラボブランクをどの溶液ボトルから採取したかを記録してください。次に、サンプリング前にNOx採取システムのすべてのフィルターを交換し、フィルターが最も効果的かつ効率的に機能するようにします。NOx回収システムと化学発光法NOx濃度分析器で構成される定置式実験装置を設置します。PTFEチューブを用いてシステムへの導入路を作成し、一方の端を採取する空気の方向に向け、もう一方の端をT字管に固定して、導入路をNOx分析器と自動回収システムの両方に接続します。システムを起動し、溶液内で空気が泡立っており、気泡が見える状態にします。サンプリングが完了し、サンプルによるNOxの回収が終わったら、溶液を60 mLの遮光ガラス瓶に回収し、ボトルを手動でシステムから取り外します。その後、シリンジポンプを用いてガラス洗浄瓶を自動的に洗浄します。溶液ボトルを使用するたびに、真空ポンプを起動して空気を回収することなく25 mLの溶液をシステムに通し、採取中のフィールドブランクを採取してください。システムに注入後、直ちに溶液を回収します。サンプルの溶液をサンプルビーカーに、ブランク溶液をブランクビーカーにそれぞれ注ぎます。激しく撹拌しながら、過酸化水素を5 mL、サンプルビーカーの上にゆっくりと導入します。この際、チップがビーカー、撹拌棒、または溶液に触れないようにしてください。2つ目の5 mL分注量をビーカーの側面に沿って加え、サンプル溶液がすべて還元されるようにします。各ビーカーの内容物（液体および褐色沈殿の両方）を、サンプル番号またはブランク番号・文字に従ってラベルを貼った50 mL遠心チューブに注ぎ入れます。その後、各サンプルバッチを3,220 ×gで15分間遠心分離します。遠心分離後、各上清を褐色プラスチックボトルに注ぎ、遠心チューブを適切に廃棄します。注入に使用するシリンジのチップを、超純水が入ったビーカーに浸し、乾燥させます。別のビーカーから超純水を用いてシリンジ全体をすすぎ、その水を廃棄します。次に、少量のサンプルでシリンジ内をプリリンスします。サンプルを廃棄した後、再びサンプルをシリンジに充填します。そして、正確な量を測定できるよう、軽く叩いて気泡を取り除きます。各サンプルの測定濃度に基づき、適切に調整した量を、あらかじめ準備した細菌入りの密閉バイアルに注入します。バイアルを暖かい場所で一晩保存した後、各サンプルに10 Mの水酸化ナトリウムを0.1〜0.2 mL注入し、細菌を溶菌させます。NOxアナライザーで得られたNOx濃度の中央値と、溶液および流量の測定値から算出された濃度を直接比較した結果、溶液濃度はNC2のNOx濃度と良好に一致することが示されました。実際、1分間ごとのNOx濃度データの分布のパーセンタイルを検討すると、溶液ベースのNOx濃度はすべての採取間隔において分布内に収まっていることが分かります。都市部の道路近傍および道路上での採取サンプルのNOx濃度は、3桁の範囲にわたります。また、同位体比は-1から-13 per milの範囲に及びます。これは、環境中の同位体比の範囲が、わずか1.5‰である本手法の不確かさよりもはるかに大きいことを示しています。同時に設置した2つの採取システムを比較したところ、各採取期間における2つのデータポイント間の絶対偏差として定量化された同位体データについて、極めて良好な一致が認められました。都市部では、NOxの採取を1時間以内に完了でき、試料の濃縮は1試料あたり約5分で行うことが可能です。この独自の手法により、さまざまな野外環境において、比較的高い時間分解能でNOx発生源のプルームの同位体組成を特性評価することが容易になります。我々は路上走行車両からの排出プルームを採取し、その同位体組成を他の主要なNOx発生源と比較しています。最終的に、この手法の目的は、野外でNOxを正確に採取し、NOxの同位体を利用して、大気化学および酸性降下物への影響を追跡することにあります。

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