Name: 核反応分析と深さ方向分析を通じて表面・界面層とバルク材料中の水素濃度の定量 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-03-29T13:00:00.000+00:00
Duration: 14 min 11 s
Description: 学ぶ核反応分析による固体材料中の水素濃度と深さ分布の定量法。Pd(110)単結晶やSiO2/Si(100)積層膜の表面・界面層の水素プロファイリングを非破壊でナノメートル分解能で測定する技術です。

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我々は非常に遠隔データ収集PCからMALTアクセラレータのパラメータを制御することにより、NRA Hの深さプロファイルの自動測定を可能にするソフトウェアを実装するためのM.松本に感謝しています。私たちは、BL-1E UHVシステムで巧みに行ったPd（110）試料調製とNRAとTDS測定のためK.難波に感謝し、アクセル操作における技術支援のためのC.中野。 SiO 2 / Siの（100）試料は感謝日本電気株式会社、日本のZ.劉の礼儀として受信されます。この作品は、部分的費補助金科学研究費（助成番号24246013および26108705）だけでなく、革新的な地域における科学研究費補助金を通じて日本学術振興会（JSPS）のによってサポートされています日本の文部科学省から、技術：「複雑な相関と非平衡ダイナミクスComputicsを通して材料設計」。

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<li>Wilde, M., Fukutani, K., Naschitzki, M., Freund, H. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogen+absorption+in+oxide-supported+palladium+nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Hydrogen absorption in oxide-supported palladium nanocrystals.</a> Phys. Rev. B. 77 (11), 113412(2008).</li>
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<li>Bugeat, J. P., Ligeon, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+ion+beam+bombardment+in+hydrogen+surface+layer+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Nucl.+Instrum.+Methods%22%5BJournal%5D)">Influence of ion beam bombardment in hydrogen surface layer analysis.</a> Nucl. Instrum. Methods. 159 (1), 117-124 (1979).</li>
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<li>Horn, K. M., Lanford, W. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Suppression+of+background+radiation+in+BGO+and+NaI+detectors+used+in+nuclear+reaction+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Nucl.+Instrum.+Methods+Phys.+Res.+B%22%5BJournal%5D)">Suppression of background radiation in BGO and NaI detectors used in nuclear reaction analysis.</a> Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 45 (1-4), 256-259 (1990).</li>
</ol>

著者らは、競合する金銭的利益はないと宣言している。

図4は、BL-1E UHVシステム中のPd（110）単結晶の例では15 N NRAを通してバルク吸収された水素からの表面吸着の効率的な区別および定量を示しています。 3つのプロファイルにおける表面のHピークの高い再現性のin-situ UHV試料調製の信頼性およびNRA測定の非破壊特性を証明します。さらに期待される原子飽和密度で決まるHカバレッジの定量的な合意は、NRA測定の精度を示しています。 図4の閉じるH 2のNRAプロファイル間の比較プレさらされたPd（110）（白抜き記号）およびPd上の唯一の表面水素の2つの励起曲線（110）（グレーと黒のシンボル）を示し、その中の表面ピーク非対称最上位〜5 nm単位のバルク吸収された水素の高原に向かって旧Hプロファイルの尾。潜在的に非uniforのような繊細なディテール密接に表面の下メートルの水素分布はNRAを通して明らかにすることができます。浅い地下領域において同様H蓄積はまた、他の金属（白金、チタン）11,14で観察されています。地下領...

不純物として又は材料の広大な様々な構成要素としての水素の普遍性と水素誘発性相互作用現象の富は、多くの分野で重要な課題表面近傍領域における、固形物の埋設界面における水素の分布を明らかにしますエンジニアリングおよび基本的な材料科学。著名なコンテキストは、エピタキシャル成長の製造および水素 - 水素エネルギーのアプリケーション、燃料電池、光、および水素化触媒のためのストレージおよび精製材料中の水素吸収の研究、核と核融合原子炉工学における水素の保持と脆化、水素により誘導される界面活性剤の効果を含みます半導体デバイス技術における関連する電気的信頼性の問題。 その遍在とシンプルな原子構造にもかかわらず、水素の定量的検出は、分析の課題を提起します。水素は、単一電子、そうでない場合は汎用性の高い元素analysが含まれていたように無効にされている電子分光法です。そのような冶金融合など、分析質量光、または核共鳴技術、熱脱着、赤外線吸収またはNMR分光法を介して共通の水素検出方法は、主に水素の深さの場所に鈍感です。これは、例えば 、したがって、表面吸着とバルク吸収それらの物理的および化学物質の相互作用に実質的に異なる、水素、及びそれらの違いを区別することは小容量および大表面積を含むナノ構造材料の分析のためにますます重要になって、排除します。二次イオン質量分析法による水素プロファイリングは、深さ分解定量H濃度を提供するものの、冶金融合として分析対象にも同様に破壊的であり、かつスパッタリング効果は、信頼性の低い表面付近得られる奥行き情報をレンダリングすることができます。 狭いとの核反応分析エネルギー共鳴1 Hの（E resを）（15 N、αγ）6.385 MeVの1-3での12 Cの反応は、他の一方で、いくつかのために、高深さ分解能で非破壊水素定量の利点を組み合わせました表面付近のナノメートル。この方法は、10 13 cm -2で（典型的な単原子層密度の〜1％）の順で感度で表面Hのカバレッジを決定します。材料内部の水素濃度は、いくつかの10 18 cm -3 で （ppmの〜100）の検出限界、および約2μmのプロービング深さ範囲で評価することができます。表面近傍の深さ分解能は、分析対象への15 Nイオンビームの表面法線入射における日常2-5 nmです。表面斜入射ジオメトリにおいて、分解能は1 nm以下の値をさらに向上させることができます。参考文献を参照してください。詳細な説明のため3。 これらの機能は、（1 Hを証明されています<sアップ&gt; 15 N、αγ）12 C NRAプロセスおよび材料3の大規模な様々な表面や界面での水素の静的および動的挙動を解明するための強力な技術として。 1976年にランフォード4によって設立され、15 N NRAは、まず定量的にバルク材料と薄膜中のボリュームHの濃度を決定するために主に使用されました。他の目的の中で、15 N NRAを経て得られた絶対的な水素濃度は、他のではなく、直接定量、水素検出技術5,6を較正するために使用されています。また、積層薄膜構造で、明確に定義されたインタフェースを持つターゲットで15 N NRA水素プロファイリングは、7-10に記載されています。より最近では、多くの進歩がpreparに表面分析、超高真空（UHV）計測器を用いて15 N NRAを組み合わせることによって、化学的に清浄な及び構造明確に定義されたターゲットの表面近傍領域に水素を研究してなされたもので電子アトミックH分析の3のためにその場で表面を制御します。 単結晶表面上の水素カバレッジを定量化することによって、NRAは、多くの材料に水素吸着相の現在の微視的な理解に大きく貢献してきました。1 H（15 N、αγ）12 C NRAはさらに直接的にゼロを測定する唯一の実験技術であります表面吸着H原子11の点振動エネルギーは、 例えば 、入射イオンビームの方向に吸着H原子の量子力学的振動運動を明らかにすることができます。表面吸着とバルク・吸収さHとの間にナノメートルスケールの差別の能力を通じ、15 N NRAは、水和反応の出会い系12に関連するような材料表面を介して、またはHの表面の下に水素化物核を観察するための水素侵入貴重な洞察を提供することができます-absorbing金属13-15。ハイ-Resolution 15 N NRAアプリケーションは、吸着層16のサブ単分子層の厚さの変化を検出するために、表面吸着のPdナノ結晶17体積吸収された水素から区別するための可能性を実証しました。昇温脱離法（TDS）との組み合わせは、H 2熱脱着機能を明確に識別するために、吸着の熱安定性の深さ分解評価を可能にし、脱離および拡散13,15,18に対して水素の状態を吸収しました。 、その非破壊特性と高深さ分解能1 Hに（15 N、αγ）12 C NRAはまた、金属/金属19-22と金属で水素トラップを研究することが可能無傷のインターフェイスに埋葬された水素を検出するための理想的な方法であります/半導体界面16,23-25 ​​積層薄膜系9に水素拡散を追跡します。直接水素再分配現象、を可視化することにより、電気装置の劣化に関係のSiO 2の界面との間のA / Si系金属酸化膜 ​​半導体（MOS）構造は、NRAは、デバイスの信頼性の研究26に特に貴重な貢献をしました。 NRAの水素検出原理は、15 N及び1 Hの間の共鳴1 H（15 N、αγ）12 C核反応を誘導するために、少なくともEの解像度 = 6.385 MeVの15 Nイオンビームを用いて分析対象を照射することです材料。この反応は、サンプル近くのシンチレーション検出器で測定された4.43 MeVの特性γ線を放出します。 γ-収率は、標的の特定の深さHの濃度に比例します。 γ検出システムは、既知のH濃度の標準ターゲットを用いて較正された後の15 Nイオンが絶対H密度に変換するインシデントの数でこの信号を正規化する。15 </sup&gt; Eの解像度にNイオンの入射は、ターゲット表面上の水素と反応することができます。埋め込 ​​み水素の濃度は、Eの解像度上記エネルギー（E i）を 、15 Nイオンの入射で測定されます。ターゲット材の内部には、15 Nイオンは電子停止によるエネルギー損失を被ります。 12 C核反応共鳴1 H（αγ15 N、）が非常に狭い幅（ローレンツ幅パラメータΓ= 1.8 keVの）と6.4 MeVの15 Nの範囲のための材料の阻止能との間を持っているので、この効果は、高深さ分解能を提供します1-4のkeV / nmで、わずか数原子層を介して15 Nイオンの通過が共振窓の外のエネルギーをシフトするのに十分であるようにします。 Sは、電子である/ S、 -このように、共振反応は、E I&gt;プロービング深さd =（E RES E i）におけるEの 解像度で埋めHを検出し、分析材料3の電源を停止します。 少しずつ入射15 Nイオンのエネルギーを走査しながらγ-収率を測定することにより、一方が対象中の水素の濃度の深さの分布を含んで核反応励起曲線を求めます。この励起曲線（γ-降伏対15 Nエネルギー）で、実際のHの深さ分布は、主にガウス広がりを追加し、深さ分解能3のための主な制限であるNRA装置関数で畳み込まれます。表面での（ すなわち 、EでI = Eの 解像度 ）、ガウス幅が原因でターゲット表面に対するH原子の零点振動にドップラー効果によって支配されている。11,27,28で検出埋め水素の利回り曲線E I&gt; Eの 解像度が原因でランダムな15 Nイオンエネルギーstraggliに追加ガウス広がり成分の影響を受けていますターゲットの内側ngの。材料29,30におけるイオン軌道の長さの平方根に比例して散在幅が増加し、10-20ナノメートルの深さをプロービング上記の要因を制限する支配的な解像度になります。 15 N NRAを使用してアプリケーションをプロファイリングするいくつかの非常に典型的な水素を実証するために、我々はここでは例示的にH 2さらさパラジウム（Pd）で単結晶を表面Hのカバレッジのバルク吸収水素濃度の（1）定量的評価を説明し、 （2）のSiO 2 / Siの（100）スタックの埋込界面における深度位置と水素層密度の評価。 NRAの測定は、MALT 5非常に安定し、よく単色（ΔEI≥2 keVの）6月13日のMeVの15 Nイオンビームを提供する東京大学のMVバン・ド・グラーフのタンデム加速器31で行われます。著者らは、acceleratためのコンピュータ制御システムを開発しましたまたは水素プロファイリングのための自動化されたエネルギースキャンおよびデータ収集を有効にします。 （1）単一ビスマスゲルマニウムとUHV表面分析システム（BGO、バイ4のGe 3 O 12：上記のHプロファイリングアプリケーションによって提示された二つの異なるNRA測定タスクを反映して、MALT施設は、特殊な実験局と2つのイオンビームラインを提供しますゼロ点振動分光法、およびTDSとのユニークな組み合わせで原子レベルで制御された単結晶ターゲットでのHの深さ方向への水素の表面被覆率のNRA定量に専用）γ-シンチレーション検出器;及び（2）は、2つのBGO検出器を備えた高真空チャンバーは、低いHの検出限界および高速データ取得のために提供し、増大したγ-検出効率のためにターゲットに非常に接近して配置しました。このセットアップには、サンプル調製施設を持っていないが、迅速な試料交換（〜30分）のために、したがってためのよく制御対象のより高いスループットを可能にします満たさ表面層は、そのようなHの埋もれた界面でのプロファイリングまたはバルクH濃度の定量として、分析作業の本質的な部分ではありません。 γ線は無視できる減衰を有する薄い室壁を貫通しているため、両方のビームラインでは、BGO検出器は、真空システムの外に便利に配置されます。 <img alt="図1" src="/files/ftp_upload/53452/53452fig1.jpg" /> BL-1E UHVシステムにおける図1 NRA設定（A） 中のため、スパッタイオン銃、低エネルギー電子線回折（LEED）、及びオージェ電子分光法（AES）を装備したBL-1E UHVシステムに概略上面図-situ四重極質量分析計（QMS）との原子的秩序および化学清浄な単結晶表面標的の調製および合成NRAおよびTDSの測定は、直線並進ステージ上に取り付けられました。 Tに付着（B）のPd単結晶試料彼極低温マニピュレータのサンプルホルダー。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53452/53452fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> 図1（A）は、完全に原子的秩序単結晶表面のその場で調製するための搭載表面清浄度を維持するために、ベース圧&lt;10 -8 Paとを有するビームライン（BL）-1E、でUHVシステムを示す図です。表面分析ツールのためのサンプルへのアクセスを提供するために、4「BGOシンチレータは、ターゲットの後ろに約30 から15mm Nイオンビーム軸上に配置される。サンプルは、X（正確なY 4軸操作ステージに搭載され、 Z、Θ）ポジショニングとは、液体窒素で冷却することが可能に〜80 Kまたは圧縮と彼に〜20 K. 図1（B）は彼の圧縮クライオスタットにスポット溶接のTa支持ワイヤによってマウントされたPd単結晶ターゲットを示しています。クォーツシートスペーサーはsamplを絶縁します<html>クライオスタット本体から電気電子ホルダープレート。これは、定量的なNRAのために必要な入射15 Nイオンビーム電流の測定を可能にし、サンプルホルダの背面にタングステンフィラメントからの電子衝撃加熱を可能にします。 K型熱電対は、スポット溶接のPd試料の縁です。試料上マニピュレータの軸に取り付けられた石英板は、イオンビームプロファイルを監視するために使用され、サンプルビームアラインメントのためのものである。 図2（A）に対して90°に配置された2つの4 &quot;BGO検出器とBL-2Cにセットアップを示していますノーさらに離れてビーム軸から19.5ミリメートルよりも彼らの前面と15 Nビームに。試料ホルダー（ 図2（B））は、迅速な試料交換のための簡単なクランプ機構を提供し、縦軸の周りのサンプルの回転を可能にします15 Nの入射角を調整します。 ジル/ ftp_upload / 53452 / 53452fig2.jpg &quot;/&gt; BL-2Cで図2. NRAのセットアップ。目標位置に近い2 BGOのγ検出器を装備したBL-2Cで高真空チャンバ内への（A）は概略平面図。 SiO 2を大きなチップターゲットと（B）サンプルホルダー/ Siの（100）上のクランプ。 NRA分析は、15 Nイオンビームによって照射されたスポットを可視化した後、水蒸気と、このサンプルタイプをカブリ。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53452/53452fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a>

<table><tbody><tr><td><強い>材料</強い></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Pd単結晶&nbsp;</td><td>SPL(Surface Preparation Laboratory)、http://www.spl.eu/products.html、またはその他の適切なサプライヤー</td><td>仕様に合わせて注文された</td><td>ディスク、直径9 mm、(110)配向、0.5度以下に整列、片面を0.3 mm以上の粗さに研磨、自己準備された試料&nbsp;</td></tr><tr><td>H2ガス</td><td>株式会社Joutouガス株式会社、日本、http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html</td><td></td><td>（99.9995%)、またはその他の適切な供給元</td></tr><tr><td>O2</td>ガス <td>株式会社Joutouガス株式会社、日本、http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html</td><td></td><td>）(99.99%)、またはその他の適切な供給元</td></tr><tr><td>Ar gas</td><td>株式会社、日本、http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html</td><td></td><td>(99.99995%)、またはその他の適切なサプライヤー</td></tr><tr><td>タンタル/ワイヤー</td><td>The Nilaco Corporation、http://nilaco.jp/en/order.php</td><td>TA-411325</td><td>(99.95%)、直径0.3 mm、またはその他の適切なサプライヤー</td></tr><tr><td>アルメル/ワイヤー&nbsp;</td><td>Nilaco Corporation、</td><td>http://nilaco.jp/en/order.php 851266</td><td>直径0.2 mm、またはその他の適切なサプライヤー</td></tr><tr><td>クロメル/ワイヤー(Chromel)</td><td>Nilaco Corporation、</td><td>http://nilaco.jp/en/order.php 861266</td><td>0.2 mm diam.、またはその他の適切なサプライヤー</td></tr><tr><td>Equipment</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>3 keVラスターイオン砲および制御</td><td>VARIANT、http://www.eurovac.se/docs/varian1.htm</td><td>981-2046 電源、981-2043 イオンガン</td><td>、または他の適切なメーカーの同等の製品</td></tr><tr><td>LEED-AUGER Optics</td><td>OCI、http://www.ocivm.com/spectrometer_bdl800ir.html</td><td>BDL600IR</td><td>または他の適切なメーカーの同等の製品</td></tr><tr><td>四重極質量分析計</td><td>ファイファー真空、http://www.pfeiffer-vacuum.com/</td> <td>Prisma QMS 200</td><td>または、他の適切なメーカーの</td></tr><tr><td>同等の製品 パラジウム水素清浄器</td><td>Power + Energy Inc.、http://www.powerandenergy.com</td><td>PE-3001</td><td>99.99999999% 純度。P+E H2清浄機は、現在、SAES Pure Gases Inc., http://www.saespuregas.com/Products/Gas-Purifier/Hydrogen/Palladium-Membrane/Palladium-Purifier-PE2100.html</td></tr></tbody></table>

核反応分析と深さ方向分析を通じて表面・界面層とバルク材料中の水素濃度の定量

Quantification of Hydrogen Concentrations in Surface and Interface Layers and Bulk Materials through Depth Profiling with Nuclear Reaction Analysis

共振1 Hを介して核反応分析（NRA）（15 Nは、αγ）12 C反応を定量的かつ非破壊的界面における表面の水素濃度分布を明らかにするデプスプロファイリングの非常に有効な方法である、との体積高深さ分解能を持つ固体材料。技術は、静電加速器によって提供さ6.385 MeVの15 Nイオンビームを照射し、具体的にターゲット表面から最大約2μmの深さでの1 H同位体を検出します。表面のHカバレッジは。ppmの〜10 18 cm -3 で （〜100の検出限界〜10 13 cm -2の（典型的な単原子層密度の約1％）とH容積濃度の順で感度に測定されています）。表面近傍の深さ分解能は、ターゲット上に面型15 Nイオン入射2-5 nmであるとADOPによって非常に平坦なターゲットのための1 nm以下の値に向上させることができますティン表面斜入射ジオメトリ。この方法は、汎用性と容易に滑らかな表面を有する任意の高真空互換性の均質材料（無気孔）に適用されています。導電性のターゲットは、通常、無視できる程度の劣化でイオンビーム照射を許容します。水素定量し、正しい深さ分析は、元素組成（他に水素）およびターゲット材料の質量密度の知識を必要とします。特に、in-situでターゲット調製および特性評価のための超高真空法、1 Hとの組み合わせで（15 N、αγ）12 C NRAは、理想的には、原子レベルで制御された表面およびナノ構造界面で水素の分析に適しています。私たちは、例示的に、ここで（1）定量的に表面被覆率およびPd露出したH 2の表面近傍領域における水素のバルク濃度を測定する東京大学のMALTタンデム加速器施設で15 N NRAの適用性を実証します（110）単結晶、及び（2）のSi（100）上に薄いSiO 2膜の界面付近の水素の深さ位置と層の密度を決定します。

図4に示すように近表面H 2のNRAのHプロファイルは、1.33×10 -6 PaでのH 2バックグラウンド圧力下でのPd 90 Kの試料温度でBL-1E UHVシステムで測定された（110）-exposed。 15 Nイオンの入射エネルギーは、Pd（S = 3.90 keVの/ nm）での阻止能を使用して深さをプローブに変換されています。オープンシンボルプロファイルは、Pdバルク15内の水素の吸収を誘発するために145 Kで2,000 LH 2にパラジウム（110）試料を前露光後に得ました。このプロファイルは、Eの解像度 = 6.385 MeVの全体プロファイリング深さ領域の上にストレッチ幅広いγ-降伏棚にピークに分解することができます。プラトー領域はパラジウムバルクへの水素の吸収が行われたことを証明しているのに対し、E 解像度は 、ターゲット...

我々は、定量的に表面上に、体積で、 ​​固体材料の界面層の水素原子の密度を評価するために、12 Cの共鳴核反応分析（NRA）（αγ、15 N）1 Hの適用を示します。パラジウムの表面近傍水素深さプロファイリング（110）単結晶およびSiO 2 / Siから（100）スタックに記載されています。

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and ...

共鳴15 nH核反応を用いた核反応分析の総合的な目的は、固体表面に吸収された水素原子の密度を測定し、材料内部における吸収水素の濃度と深さ分布を決定することです。表面、表面近傍領域、および固体の浅い界面における水素含有量の解明は、材料科学および工学の多くの基礎分野において重要な課題となっています。核反応分析の主な利点は、水素の濃度と深さ位置を、定量的に、非破壊で、かつナノメートル単位の深さ分解能で明らかにできることです。NRAによる水素プロファイリングは、水素貯蔵および浄化材料の研究を支援します。燃料電池や水素化触媒、水素の保持と脆化、デバイス作製、および半導体技術における水素に関連する信頼性の懸念などがその対象となります。本ビデオでは、原子レベルで制御されたターゲット表面および浅い界面における水素層密度の定量化を目的とした、NRAと表面科学計測機器の独自の組み合わせについて実演します。これらの核反応分析実験は、東京大学のMALT加速器施設で行われます。表面水素の測定は、この超高真空チャンバーを備えたビームライン1Eで実施されます。このチャンバーにはパラジウム110単結晶試料が導入されており、室温で10 nanopascals以下の圧力に保持されています。このサンプル室の上面図は、装置レイアウトの概要を示しています。デフレクターとファラデーカップを含む窒素イオンビームラインが左側から導入されています。さらに、スパッタリング用のイオンガンと水素の導入口が備わっています。チャンバーには、ターゲットのINC2作製に向けた低エネルギー電子回折およびオージェ電子分光法を行うための設備が整っています。最後の2つの装置は、概略図の下部に示されている四重極質量分析計と、右側のシンチレーション検出システムです。試料はチャンバー中央付近のXYZステージ上の試料ホルダーで保持され、ビューポートを通して観察することができます。この写真は、チャンバー内にあるサンプルを保持したサンプルホルダーの例です。タンタル線が単結晶試料を支持しています。また、このホルダーは電気的および熱的な測定も可能にします。まず、スパッタリングとアニール処理によって、チャンバー内のターゲット表面を洗浄します。XYZステージを操作し、サンプルをチャンバーの中心に配置します。さらに、サンプルを回転させて適切に位置合わせを行ってください。サンプルは、イオンガンとビューポートの間にあるガスドーザーに向くように配置してください。角度を微調整するには、イオンガンの電源を入れます。エミッション制御を20 milliampsに調整してください。ビューポートを通してサンプルを観察しながら、角度を微調整します。目的は、イオンガンのフィラメントの鏡像をサンプル表面に視認させることです。微調整が完了したら、イオンガンの電源設定でビームエネルギーを800 electron voltsに変更します。次に、チャンバー底部にあるNEGポンプのゲートバルブを閉じます。可変リークバルブを使用して、9 millipascalのアルゴンガスをチャンバー内に導入します。スパッタイオン電流値については、試料とグランドの間に接続されたデジタルテスターで確認してください。スパッタリングを行う10分間、電流が約2µAであることを確認します。可変リークバルブを閉じ、イオンガンの電源を切ってスパッタリングを停止します。続いて、マニピュレーターに液体窒素を用意し、クライオスタットに約100mL注入して準備を進めます。マニピュレーターの位置に留まり、アニーリングのための電気接続を行います。フィラメントヒーターの蓋をヒーター電源に接続します。また、温度を監視するために、熱電対のフィードスルーをデジタルテスターに接続します。フィラメントをチャンバー本体に接続して接地します。最後に、試料コンタクトをバイアス電圧電源に接続します。この時点で、高電圧電源のセットアップを行います。サンプルに1 kVのバイアスを印加します。続いて、サンプルを1,000 Kでアニールし、750 Kで酸化させます。アニールおよび酸化処理の後、サンプルの低エネルギー電子回折測定の準備を行います。回折パターンを観察し、この例のように、明るいスポットがあり背景ノイズが少ない明確な構造を確認してください。必要に応じて、スパッタリング、アニール、酸化、および還元ステップを繰り返せるように準備しておきます。次のステップは、核反応分析のために窒素イオンビームを単結晶ターゲットに合わせることです。XY平面でサンプルを中央に合わせ、Z方向の位置を質量分析計のフロントアパーチャの高さに調整します。サンプルを回転させ、再びビームラインに向けます。次に、サンプルホルダーを下げて、核反応分析のためにビームプロファイルモニターを所定の位置に配置します。コントロールルームにビームプロファイルの画像を送信するため、ウィンドウフランジにカメラを設置します。マニピュレーターに戻り、試料へのすべての電気接点を取り除きます。その後、試料電流線を接続します。次に、イオンビームの導入準備を行います。ビームラインの静電偏向電極電圧を8,500 Vに設定してください。その後、制御室に入り操作を続けます。そこで、電流積分器をスタンバイモードから動作モードに切り替えます。この概略図は、イオンビームが各実験ビームラインへ分岐される前の加速器ビームラインの一部を示しています。また、各実験ビームラインも図示されています。このプロトコルにおいて重要なコンポーネントが4つあります。BM03は90度セクター磁石です。これは深度プロファイリング中にイオンビームエネルギーを選択します。FC04は、イオンビーム電流を測定し、ビームが試料に到達するのを防ぐためにビーム路に挿入可能なファラデーカップです。MQ04は、ビームを試料上に集光させるために使用される磁気四重極レンズです。そしてBM04は、ビームをビームラインへと導く偏向磁石です。イオンビームエネルギーを調整し、真空チャンバー内のターゲットにビームを照射します。MQ04磁気四重極レンズ、XCCおよびYCCレンズのパラメータを設定し、ビームを概略的に集光させます。加速器とビームライン間のゲートバルブを開き、続いてファラデーカップFC04を開きます。モニターを用いて、ターゲットチャンバー内の石英プレート上のイオンビームプロファイルを観察します。このフィードバックに基づき、偏向マグネットBM04および磁気四重極レンズの設定を微調整してください。目的は、プロファイルモニタープレートの中心に、十分に集光されたイオンビームを得ることです。ファラデーカップを閉じ、パラメータを記録してからビームラインに戻ります。ビームライン1Eに戻り、フィラメントヒーターを使用してパラジウム試料を600 Kelvinまでフラッシュ加熱し、その後、試料温度を145 Kelvinに維持するためにフィラメントヒーターを約3.6 ampsに設定します。145 Kelvinで試料に2, 000 langmuirsの水素を曝露させる前に、チャンバーを加速器およびNEGポンプから隔離します。フィラメントヒーターをオフにし、温度が 80 Kelvin に達したら、水素の背景圧力を 1 micropascal に調整します。制御室に戻り、窒素イオンビームが目的の初期エネルギーを持つように設定します。本実験では、ファラデーカップ 04 で 10 to 20 nanoamps のビーム電流が記録されるようにしてください。次に、自動データ収集を開始する前に、エネルギースキャンと収集時間のパラメータを制御ソフトウェアに入力します。これらはBM03でエネルギースキャンを制御するための典型的なパラメータ値です。初期エネルギー、最終エネルギー、および各ステップのエネルギー変化を選択するための値が指定されています。データ収集時間は50秒です。バルクおよび界面の水素の測定は、ビームライン2Cで行います。このマニピュレーターはビームラインから取り外されており、サンプルホルダーに新しいサンプルがセットされ準備が整っています。これらの測定では、サンプルとしてシリコン100表面上の二酸化シリコン薄膜を使用します。サンプルを移送チューブのアクセス方向に平行に合わせた状態で、クランプネジを締めて固定します。サンプルを移送チューブ内に後退させ、ロックネジで固定します。マニピュレーターをビームライン上の位置に移動させ、ゲートバルブに再装着します。システムが準備できたら、サンプルをNRA測定の位置まで下げます。この概略図のように、サンプル表面が入射ビームに対して垂直になるように調整してください。この目的には、ビームラインカメラとモニターを使用します。マニピュレーターヘッドで、試料電流線を制御室の電流積分計に接続します。その後、制御室に移動して操作を続けます。偏向磁石と四極磁石レンズのパラメータを設定し、ビームをおおよそ的に調整します。ビーム透過率をさらに最適化し、ビームプロファイルがターゲット上に維持されるよう、プロファイルモニターでビームプロファイルを観察してください。次に、BM03パラメータを設定し、スキャンの開始ビームエネルギーを決定します。コンピューターでエネルギー・スキャンの希望パラメータを入力し、エネルギーの自動スキャンを開始して深さ方向プロファイルを取得します。この表面近傍の深さ方向プロファイルは、110面を水素ガスにさらした単結晶パラジウムのものです。実験はビームライン1Eにて、水素の背景圧1.3 micropascalsの下で行われました。下の横軸は窒素イオンビームエネルギーを示しています。上の軸は、パラジウムの阻止能に基づいた深さの尺度を示しています。白抜きのシンボルは、145 Kelvinで2,000 langmuirsの水素ガスに100秒間事前曝露させたパラジウムを用いた実験に対応しています。データは90 Kelvinで取得されました。プロファイルは、黒色の深さ0におけるピークと、青色のプラトーに分解できます。ピークの面積から水素の表面密度に関する情報を得ることができます。このケースでは、被覆率は表面のパラジウム原子1個あたり1 1/2個の水素となります。プラトーは、水素が少なくとも20 nanometersの深さまで吸収されたことを示しています。灰色と黒色のシンボルは、水素の事前投与を行わなかった実験の結果です。これらのデータは170 Kelvinで取得されました。これらのプロットは、ビームライン2Cで実施されたシリコン上の二酸化ケイ素を用いた一連の実験データを表しています。前述の通り、イオンエネルギーを底辺の軸に示しています。上端に沿った深さ。材料間の界面の位置は垂直の破線で示されている。すべてのプロファイルに2つのピークが見られ、酸化シリコンとシリコンの界面のわずか数ナノメートル前方に水素が存在することを含む、水素の不均一な分布が示されている。このビデオで行われる実験は、NRA法を用いることで、固体ターゲットにおける表面吸着水素と体積または界面吸着水素を区別できることを示しています。さらにNRA法では、試料材料を破壊することなく、それぞれの深さ位置における水素含有量を定量化できます。特に水素曝露中の温度と圧力は、パラジウムに吸収された水素の深さ分布に極めて重要な影響を与えることに留意してください。これらの実験パラメータを変更すると、本ビデオで示したものとは異なる水素プロファイルが得られる可能性があります。本ビデオを視聴することで、MALT施設における核反応分析測定がどのように行われ、ナノスケールの深さ方向プロファイルを通じて、固体材料の表面および内部の水素密度がどのように定量的に決定されるかについて、十分な理解を得られるはずです。

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燃料電池のためのオンデマンド水素の生成方法の研究は、ますます重要性を増しています。しかし、化学物質と水の反応から水素発生を測定するシステムは、複雑で高価な場合があります。この記事では、水素ガスの発生を測定するためのシンプルで低コスト、かつ堅牢な方法について詳しく説明します。...

シンプル、低コスト、及び水溶液で化学反応により発生した水素の体積を測定するための堅牢なシステム

小角中性子回折計KWS-2でのナノおよびマイクロメータサイズからワイド長さスケール上でソフトマターと生物学的システムを学びます

我々 は元素存在原体外数量化と同様に、人間の細胞を検出するための手順について説明します。メソッドは、任意のセル型に適してし、単一細胞の in...

その場で検出および核マイクロ プローブ分析法を用いた金属酸化物ナノ粒子の単一細胞定量

提示された方法では、二次イオン質量分析に関連する測定アーチファクトを特定して解決する方法と、固体材料中の不純物/ドーパントの現実的な3D分布を取得する方法について説明します。...

二次イオン質量分析を用いた分離不純物の3D深さプロファイル再構成(英語)

中性子タンパク質結晶学は、水素原子の局在化を可能にする構造技術であり、タンパク質機能の重要な機械的な詳細を提供します。ここでは、タンパク質結晶の実装、中性子回折データの収集、構造の微細化、中性子散乱長密度マップの解析のワークフローを紹介します。...

中性子結晶学データの収集とタンパク質構造における水素原子のモデリング処理

ここでは、キャピラリー電気泳動ベースの水素/重水素交換(HDX)アプローチとトップダウン質量分析を組み合わせたプロトコルを紹介します。このアプローチは、同時差動HDXおよび電気泳動分離を行うことによって、異なる状態および異なるプロテオ形態のタンパク質を含む、異なるタンパク質種間の高次構造の違いを特徴付ける。...

トップダウン質量分析によるタンパク質の立体構造特性評価のためのキャピラリー電気泳動ベースの水素/重水素交換

このプロトコルは、小角中性子散乱測定中に複数の液体溶液を その場 で迅速に混合し、ナノメートルの長さスケールと秒の時間スケールで運動過程を研究するために、ストップフローサンプル環境の使用を提示します。...

ストップフローと小角中性子散乱によるナノスケール材料の時間発展の測定

中性子後方散乱分光法は、タンパク質とその水和水のps-nsダイナミクスへの非破壊でラベルフリーのアクセスを提供します。このワークフローには、アミロイドタンパク質に関する2つの研究、すなわち凝集中のリゾチームの時間分解ダイナミクスと、繊維形成時のタウの水和水ダイナミクスに関する研究が提示されています。...

タンパク質と水和水のピコ秒ナノ秒ダイナミクスを研究するための高分解能中性子分光法

メンブレンリアクターは、直接H2...

膜反応器における水素の製造と利用

学ぶ核反応分析による固体材料中の水素濃度と深さ分布の定量法。Pd(110)単結晶やSiO2/Si(100)積層膜の表面・界面層の水素プロファイリングを非破壊でナノメートル分解能で測定する技術です。

核反応分析と深さ方向分析を通じて表面・界面層とバルク材料中の水素濃度の定量

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