スキャンモビリティサイザーと誘導結合プラズマ質量分析計（SMPS-ICPMS）の結合に関する実践ガイド

本実用ガイドの目的は、走査型粒子 sizer（SMPS）を誘導結合プラズマ質量分析計（ICPMS）に結合させるためのさまざまな手順を説明し、この分析ツールの使用方法を解説することです。SMPS ICPMS 装置は、大気中または燃焼時に放出される粒子のモニタリングなど、さまざまな環境および技術的なアプリケーションにおける課題の解決に役立ちます。これにより、合成されたエンジニアリングナノオブジェクトの特性評価およびその挙動の研究が可能になります。

このカップリング戦略の主な利点は、粒子のサイズと化学組成に関する情報を、数分という時間分解能で、同時かつオンラインで得られることです。SMPSとICPMSを組み合わせるためのこれまでの試みに基づき、導入システムとして回転ディスク希釈器を用いて、さまざまなエアロゾル源に対するこの技術の開発を開始しました。この実演ビデオでは、これら2つの装置をカップリングさせる戦略の主要なステップと、さまざまな設定について説明します。

異なる装置を結合させ、それぞれのガス流量を制御するために、装置構成にいくつかの変更を加える必要があります。結合コンセプトの主要な手順をここにまとめます。各装置のパーツを接続するには、内径 6.0 millimeters、外径 12.0 millimeters の導電性チューブを使用してください。

回転ディスク希釈器を、エアロゾル発生源と、粒子径分級が行われる差動 mobility 分析計（DMA）との間に設置します。DMA出口で分級されたエアロゾルを2つの分画に分け、一方は凝縮粒子計数器（CPC）で吸引し、もう一方は誘導結合プラズマ質量分析計（ICPMS）へと導きます。質量流量コントローラーとHEPAフィルターを用いて、粒子を含まない希釈用アルゴンガスを回転ディスク希釈器に供給します。

希釈器の余剰未精製ガス出口に別のフィルターを追加します。追加のマスフローコントローラーとフィルターを使用して、DMAに導入されるシースガスの流量を調整してください。DMAの余剰ガスの流量を調整するには、フィルター、マスフローコントローラー、および真空ポンプをDMA出口に直列に設置します。

最後に、追加の質量流量コントローラとフィルターを接続し、粒子を含まない空気をCPCにメイクアップフローとして導入して、CPCで消費される分級エアロゾルの量を削減します。懸濁液にエアロゾルジェネレーターを使用する例として、市販の酸化亜鉛ナノ粉末と、ナノ粒子の安定剤としてポリアクリル酸を用いて酸化亜鉛懸濁液を調製します。調製した懸濁液を希釈し、酸化亜鉛濃度が約30 micrograms per milliliterになるようにします。

ノズルとシリカゲル乾燥機を備えたエアロゾル発生装置を使用して、粒子懸濁液からエアロゾルを生成し、シリカゲル乾燥機で粒子から水分を除去します。その手順として、まず懸濁液または溶液をボトルに満たし、それをエアロゾル発生装置に取り付けます。次に、エアロゾル発生装置の圧縮空気バルブを1 barよりわずかに高い値に設定します。

これにより、拡散乾燥器の後方で約1 L/minのエアロゾル流が生成されます。最後に、乾燥器の出口を回転ディスク希釈器の入口に接続します。質量流量コントローラは、標準状態におけるガスの質量流量に合わせて校正されています。

この種の測定では体積流量が重要であるため、一次流量校正器などを用いて、すべての流量を手動で検証する必要があります。まず、DMAシースガス入口のアルゴン流量を 3 liters per minute に設定します。次に、回転ディスク希釈器の温度を 80 degrees celsius に設定し、蒸発チューブの温度を 350 degrees celsius に設定します。

DMAから排出される分級されたエアロゾルの流量は、DMAへの流入および流出のすべての流量によって決定されます。目的の分級エアロゾル流量は、過剰ガスを慎重に調整することで定義できます。回転ディスク希釈器の出口における希釈サンプルの流量が0.6 liters per minuteになるように、希釈アルゴンの流量を手動で調整してください。

次に、過剰ガス質量流量コントローラーを慎重に調整し、分級されたエアロゾルの流量を、DMA入口における希釈ポリ分散エアロゾルの流量と同じ0.6 liters per minuteにします。次に、フローキャリブレータをDMAとCPCの間に設置します。CPCのメイクアップ空気を調整し、CPCによって吸引される分級エアロゾルの流量を0.18 liters per minuteまで減少させます。

分類されたエアロゾルの残りの流量を確認し、0.42 liters per minuteがICPMSに送られていることを確かめます。次に、周囲の温度および圧力におけるアルゴンの動粘度と平均自由行程を計算します。両方の値をSMPSソフトウェアに入力してください。

SMPSソフトウェアにおいて、DMAスキャニングサイクルの上昇および下降スキャン時間をそれぞれ150秒と30秒に設定します。DMA内での電気アーク放電を防ぐため、DMAの最大電圧を4.5 kilovoltsに設定し、これにより約14から340 nanometersの粒子径範囲をカバーします。液体試料用の従来の導入系を取り外し、乾燥エアロゾルをICPMSに直接導入できるようにします。

DMA出口の各ポートとICPMSの間に導電管を接続します。すべての測定においてキセノンの流量を一定に維持してください。ICP希釈ガスやサンプリング深さを含むICPMSソフトウェアのその他のパラメータを調整し、キセノンの強度を一定にします。

SMPSおよびICPMSの測定時間を、エアロゾル測定の希望する総時間に設定します。SMPSのガス流量およびICPMSのパラメータを設定した後、2つの装置で同時に手動で測定を開始します。ディスク回転速度をゼロに設定し、6分間のスキャンを2回行い、ブランク信号を取得します。

次に、速度を希望の値に設定します。ここでは、亜鉛同位体66のICPMS信号を示します。さらに、ここでは体積基準の粒子径分布を確認できます。

これは、ICPMS信号とSMPS信号の間に強い相関があることを示しています。最後に、データ解析の手順についてはテキストプロトコルを参照してください。酸化亜鉛懸濁液の代表的な結果は、体積基準の粒子径分布がICPMS信号と良好に相関することを示しています。

SMPSデータは、元々個数濃度領域で測定されます。個数ベースの粒径分布と比較すると、粒子径分布はより大きな粒子の方へシフトして現れます。これは、個数ベースから体積ベースの結果への変換により、体積領域において大きな粒子の比重が高くなるためです。

水溶液の塩化ナトリウムから生成した粒子の測定では、実験条件を一定に保つことで、定常状態の時間分解SMPSおよびICPMSシグナルが得られることが示されています。全容量ベースの粒子径分布における各元素の寄与は、ICPMSシグナルによって決定されます。熱重量分析装置を用いて熱処理した塩化銅試料から生成した粒子の測定において、銅の時間分解ICPMSシグナルと容量ベースの粒子径分布との相関は明白です。

SMPS ICPMSを用いることで、ピークとして記録される粒子状種と、測定された粒子径範囲全体にわたって一定の信号として記録されるガス状種の塩素信号を識別することが可能です。この測定手順を試みる際は、試料のエアロゾル粒子およびガスによって、RDD希釈と、目的の同位体に対するICPMSの感度の間で妥協点を見いだす必要があることに留意してください。監視する元素および同位体数の多さと低い検出限界、高いサイズ分解能、および広範な粒子径範囲のカバーという利点がある一方で、短いスキャン時間または高い時間測定分解能との間にはトレードオフが存在します。

この技術の開発により、研究者はナノ粒子の挙動、化学組成、およびサイズ分布を探索することが可能となりました。これは、粒子の放出や曝露だけでなく、ガスの品質を研究する上でも重要です。私たちは、これらの情報を、環境に配慮したバイオエネルギーおよび廃棄物処理技術のさらなる開発に活用しています。

このビデオを視聴することで、SMPSとICPMSを堅牢に結合させる方法と、正確な測定を行う方法について十分に理解できるはずです。