スキャンモビリティサイザーと誘導結合プラズマ質量分析計（SMPS-ICPMS）の結合に関する実践ガイド

この実践ガイドの全体的な目標は、走査型移動度粒子サイザーを誘導結合プラズマ質量分析計に結合するためのさまざまな手順を説明し、この分析ツールの使用方法を説明することです。SMPS ICPMS機器は、空気中または燃焼から放出される粒子の監視など、さまざまな環境および技術アプリケーションの質問に答えるのに役立ちます。私たちは今、合成された人工ナノ物体を特徴付け、その運命を研究することができます。

この結合戦略の主な利点は、粒子のサイズと化学組成に関する情報を、数分の時間分解能で同時に、そしてオンラインで取得できることです。SMPS ICPMSの組み合わせを設定するという以前の試みに基づいて、回転ディスク希釈器を導入システムとして使用して、さまざまなエアロゾル源に対してこの技術の開発を開始しました。この視覚的なデモンストレーションでは、2つの機器のカップリング戦略の主なステップと、さまざまな設定について説明しました。

異なる機器を結合し、異なるガスの流れを制御するには、機器の配置にいくつかの変更が必要です。ここでは、カップリングの概念の主な手順をまとめています。内径6.0mm、外径12.0mmの導電性チューブを使用して、さまざまな計器部品を接続します。

エアロゾル源と粒子径分類が行われる差動移動度分析装置(DMA)の間に回転ディスク希釈器を取り付けます。DMA出口で分類されたエアロゾルを2つのフラクションに分割し、1つは凝縮粒子カウンター(CPC)によって吸引され、もう1つは誘導結合プラズマ質量分析計(ICPMS)に誘導されます。マスフローコントローラーとHEPAフィルターを使用して、回転ディスク希釈器に粒子を含まない希釈アルゴンを供給します。

希釈器の余分な原ガス出口に別のフィルターを追加します。追加のマスフローコントローラーとフィルターを使用して、DMAに導入されるシースガスの流れを調整します。DMAの過剰ガス流量を調整するには、フィルター、マスフローコントローラー、真空ポンプをDMA出口に直列に取り付けます。

最後に、追加のマスフローコントローラーとフィルターを接続して、粒子を含まない空気をCPCにメイクアップフローとして追加し、CPCによって消費される分類されたエアロゾルの量を減らします。懸濁液にエアロゾル発生器を使用する例として、市販の酸化亜鉛ナノ粉末とナノ粒子の安定化剤としてポリアクリル酸から酸化亜鉛懸濁液を調製します。調製した懸濁液を希釈して、ミリリットルあたり約30マイクログラムの酸化亜鉛濃度を得る。

ノズルとシリカゲル化乾燥機を備えたエアロゾル発生装置を使用して、粒子懸濁液からエアロゾルを生成し、シリカゲル乾燥器内の粒子から水分を除去します。これを行うには、まず懸濁液または溶液をボトルに充填し、エアロゾル発生器に取り付けます。次に、エアゾール発生器の圧縮空気バルブを1バールより少し上に設定します。

これにより、拡散乾燥機の後ろに毎分約1リットルのエアロゾルの流れが生じます。最後に、乾燥機の出口を回転ディスク希釈器の入口に接続します。マスフローコントローラーは、標準条件下でガスマスフローに校正されています。

このタイプの測定には体積流量が関連するため、すべての流量は、たとえばプライマリフローキャリブレータを使用して手動で検証する必要があります。まず、DMAシースガス入口のアルゴン流量を毎分3リットルに設定します。次に、回転ディスク希釈器の温度を摂氏80度に設定し、蒸発管の温度を摂氏350度に設定します。

DMAを出る分類されたエアロゾルの流量は、DMAに出入りする他のすべての流れから生じます。望ましい分類されたエアロゾルの流れは、過剰なガスを慎重に調整することで定義できます。希釈アルゴンの流れを手動で調整して、回転ディスク希釈器の出口で希釈されたサンプルの流量として毎分0.6リットルを取得します。

次に、過剰ガスマスフローコントローラーを慎重に調整して、DMA入口で希釈されたポリ分散エアロゾルと同じ流量である0.6リットル/分の分類されたエアロゾル流量を達成します。次に、流量キャリブレータを DMA と CPC の間に配置します。CPCによって吸引される分類されたエアロゾルの流量を毎分0.18リットルに減らすために、CPCメイクアップエアフローを調整します。

分類されたエアロゾルの残りの流れをチェックして、毎分0.42リットルがICPMSに送られていることを確認します。次に、周囲温度と圧力でのアルゴンの動的粘度と平均自由行程を計算します。SMPSソフトウェアに両方の値を入力します。

SMPSソフトウェアで、DMAスキャンサイクルのアップスキャン時間とダウンスキャン時間を150秒と30秒に設定します。DMAの最大電圧を4.5キロボルトに設定して、DMAの電気的アーチを防ぎ、約14〜340ナノメートルの粒子サイズ範囲をカバーします。従来の液体サンプルの導入システムを取り外して、乾燥エアロゾルをICPMSに直接導入します。

DMAコンセントのそれぞれのポートとICPMSの間に導電性チューブを追加します。すべての測定でキセノン流量を一定に保ちます。ICPMSソフトウェアの他のパラメータ(ICP希釈ガスやサンプリング深度など)を調整して、固定のキセノン強度を達成します。

SMPSおよびICPMSの取得時間を、エアロゾル測定の必要な合計時間をカバーするように設定します。SMPSパラメータとICPMSパラメータでガス流量を設定した後、2つの機器で同時に手動で測定を実行します。ディスクの回転速度をゼロに設定した状態で、6分間の2回のスキャン中にブランク信号を取り込みます。

次に、速度を目的の値に設定します。ここでは、亜鉛同位体66のICPMS信号を示します。さらに、ここでは体積ベースの粒度分布を示しています。

これは、ICPMS信号とSMPS信号の間に強い相関関係があることを示しています。最後に、データ分析の進め方については、テキストプロトコルを参照してください。酸化亜鉛懸濁液の代表的な結果は、体積ベースの粒度分布がICPMSシグナルとよく相関することを示しています。

SMPSデータは、もともと数集中レジームで測定されます。粒度分布は、数値ベースの粒度分布と比較すると、より大きな粒子にシフトしているように見えます。これは、数値ベースからボリュームベースへの変換の結果と、ボリューム領域での大きな粒子の重み付けが強くなるためです。

塩化ナトリウム水溶液から生成された粒子の測定は、実験条件を一定に保つと、定常状態、時間分解、SMPSおよびICPMS信号が得られることを示しています。全体の体積ベースの粒度分布における各元素の寄与は、ICPMS信号によって決定されます。熱処理された塩化銅試料から発生する粒子の測定では、熱重量分析装置を用いて、銅の時間分解ICPMS信号と体積ベースの粒度分布との相関関係が明らかになります。

SMPS ICPMSでは、ピークとして記録される粒子状物質と、測定された粒子サイズ範囲全体をカバーする一定の信号として記録されるガス状物質の両方からの塩素信号を区別することができます。この測定手順を試みる際には、サンプルに応じて、エアロゾル粒子とガスの指標がRDD希釈とICPMSの間で損なわれ、対象の同位体に対する感度を見つける必要があることを覚えておくことが重要です。監視対象の元素の数が多いこと、その同位体の検出限界が低いこと、サイズ分解能が高いこと、片側が粒子サイズ範囲が広いこと、スキャン時間が短いこと、または時間測定分解能が高いこととの間にはトレードオフがあります。

その開発後、この技術は、研究者がナノオブジェクトの運命、化学組成、およびサイズ分布について探求する道を開きました。これは、ガスの品質だけでなく、粒子の放出や曝露の研究にも関連します。これらの情報を、環境に配慮したバイオエネルギー技術や廃棄物処理技術のさらなる発展に役立てています。

このビデオを見れば、SMPS計測器とICPMS計測器の堅牢な結合を確立する方法と、正確な測定を行う方法について十分に理解できるはずです。