Name: 走査型電子顕微鏡による半導体材料における拡張欠陥の総合的な特性評価 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-05-28T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 14 s
Description: 学ぶ SEMを用いた半導体材料の拡張欠陥の光学・電気・構造特性評価法。キャソードルミネセンスと電子後方散乱回折により、微細電子デバイスや太陽電池材料の性能に影響する欠陥を解析します。

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研究訓練グループ1621の枠組みの中でのドイツ研究財団（DFG）によるこの作業の支援は、ポール・チェーホーニンによって感謝されています。すべての著者は、液相再結晶を示す電子ビーム処理されたSiサンプルを提供してくれたDietmar Temmler(フラウンホーファーFEPドレスデン)に感謝しています。SEM装置とEBSDセットアップの図を準備してくれたStefan Saager氏とJakob Holfeld氏に感謝します。この作業についての詳細な議論と支援を提供してくださったMichael Stavolaに感謝します。

<ol><li>Alexander, H. Chapter 6, Dislocations. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aAlexander%2C+H+%22Electronic+Structure+and+Properties+of+Semiconductors%22">Electronic Structure and Properties of Semiconductors</a>. Schröter, E. , Materials Science and Technology; 4. VCH Basel. 249-319 (1991).</li>
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<li>Holt, D. B., Yacobi, B. G. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aHolt%2C+DB+%22Extended+Defects+in+Semiconductors-+Electronic+Properties%2C+Device+Effects+and+Structures%22">Extended Defects in Semiconductors- Electronic Properties, Device Effects and Structures</a>. , Cambridge University Press. (2007).</li>
<li>Hornstra, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Models+of+grain+boundaries+in+the+diamond+lattice%5BTitle%5D)+AND+%22Physica%22%5BJournal%5D)">Models of grain boundaries in the diamond lattice.</a> Physica. 25 (1-6), 409-422 (1959).</li>
<li>Randle, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Crystallographic+characterization+of+planes+in+the+scanning+electron+microscope%5BTitle%5D)+AND+%22Mater.+Charact%22%5BJournal%5D)">Crystallographic characterization of planes in the scanning electron microscope.</a> Mater. Charact. 34 (1), 29-34 (1995).</li>
<li>Wilkinson, A. J., Meaden, G., Dingley, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-resolution+elastic+strain+measurement+from+electron+backscatter+diffraction+patterns%3A+New+levels+of+sensitivity%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">High-resolution elastic strain measurement from electron backscatter diffraction patterns: New levels of sensitivity.</a> Ultramicroscopy. 106 (4-5), 307-313 (2006).</li>
<li>Wilkinson, A. J., Meaden, G., Dingley, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+resolution+mapping+of+strains+and+rotations+using+electron+backscatter+diffraction%3A+New+levels+of+sensitivity%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">High resolution mapping of strains and rotations using electron backscatter diffraction: New levels of sensitivity.</a> Ultramicroscopy. 106 (4-5), 307-313 (2006).</li>
<li>Drozdov, N. A., Patrin, A. A., Tkachev, V. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recombination+radiation+on+dislocations+in+silicon%5BTitle%5D)+AND+%22JETP+Lett%22%5BJournal%5D)">Recombination radiation on dislocations in silicon.</a> JETP Lett. 23 (11), 597-599 (1976).</li>
<li>Dean, P. J., Williams, G. M., Blackmore, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Novel+type+of+optical+transition+observed+in+MBE+grown+CdTe%5BTitle%5D)+AND+%22J+Phys.+D%3A+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Novel type of optical transition observed in MBE grown CdTe.</a> J Phys. D: Appl. Phys. 17 (11), 2291-2300 (1984).</li>
<li>Nacke, M., Allardt, M., Chekhonin, P., Hieckmann, E., Skrotzki, W., Weber, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Investigations+on+residual+strains+and+the+cathodoluminescence+and+electron+beam+induced+current+signal+of+grain+boundaries+in+silicon%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Investigations on residual strains and the cathodoluminescence and electron beam induced current signal of grain boundaries in silicon.</a> J. Appl. Phys. 115 (16), 163511-1-163511-8 (2014).</li>
<li>Ikeda, K., Sekiguchi, T., Ito, S., Suezawa, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((EBIC+and+Cathodoluminescence+Study+of+the+Bonded+Silicon+Wafers%5BTitle%5D)+AND+%22Solid+State+Phenom%22%5BJournal%5D)">EBIC and Cathodoluminescence Study of the Bonded Silicon Wafers.</a> Solid State Phenom. 63-64, 481-488 (1998).</li>
<li>Sekiguchi, T., Ito, S., Kanai, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cathodoluminescence+study+on+the+tilt+and+twist+boundaries+in+bonded+silicon+wafers%5BTitle%5D)+AND+%22Mater.+Sci.+Eng.+B%22%5BJournal%5D)">Cathodoluminescence study on the tilt and twist boundaries in bonded silicon wafers.</a> Mater. Sci. Eng. B. 91-92 (4), 244-247 (2002).</li>
<li>Lee, W., Chen, J., Chen, B., Chang, J., Sekiguchi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cathodoluminescence+study+of+dislocation-related+luminescence+from+small-angle+grain+boundaries+in+multicrystalline+silicon%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Cathodoluminescence study of dislocation-related luminescence from small-angle grain boundaries in multicrystalline silicon.</a> Appl. Phys. Lett. 94, 112103(2009).</li>
<li>Donolato, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Theory+of+beam+induced+current+characterization+of+grain+boundaries+in+polycrystalline+solar+cells%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Theory of beam induced current characterization of grain boundaries in polycrystalline solar cells.</a> J. Appl. Phys. 54 (3), 1314-1322 (1983).</li>
<li>Kittler, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Regular+Dislocation+Networks+in+Silicon+as+a+Tool+for+Nanostructure+Devices+used+in+Optics%2C+Biology%2C+and+Electronics%5BTitle%5D)+AND+%22Small%22%5BJournal%5D)">Regular Dislocation Networks in Silicon as a Tool for Nanostructure Devices used in Optics, Biology, and Electronics.</a> Small. 3 (6), 964-973 (2007).</li>
<li>Kveder, V., Kittler, M., Schröter, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recombination+activity+of+contaminated+dislocations+in+silicon%3A+A+model+describing+electron-beam-induced+current+contrast+behavior%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Recombination activity of contaminated dislocations in silicon: A model describing electron-beam-induced current contrast behavior.</a> Phys. Rev. B. 63, 115208(2001).</li>
<li>Higgs, V., Lighthowlers, E. C., Norman, C. E., Kightley, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterisation+of+dislocations+in+the+presence+of+transition+metal+contamination%5BTitle%5D)+AND+%22Mater.+Sci.+Forum%22%5BJournal%5D)">Characterisation of dislocations in the presence of transition metal contamination.</a> Mater. Sci. Forum. 83-87, 1309-1314 (1992).</li>
<li>Donolato, C., Bell, R. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+grain+boundaries+in+polycrystalline+solar+cells+using+a+computerized+electron+beam+induced+current+system%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">Characterization of grain boundaries in polycrystalline solar cells using a computerized electron beam induced current system.</a> Rev. Sci. Instrum. 54 (8), 1005-1008 (1983).</li>
<li>Wilkinson, A. J., Meaden, G., Dingley, D. J. chap. 17, Mapping Strains Using Electron Backscatter Diffraction. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWilkinson%2C+AJ+%22Electron+Backscatter+Diffraction+in+Material+Science%22">Electron Backscatter Diffraction in Material Science</a>. Schwartz, A. J., Kumar, M., Adams, B. L., Field, D. P. , 2nd Edition, Kluwer Academics/Plenum Publishers. New York. 231-249 (2009).</li>
<li>Childs, G. B., Ericks, L. Y., Powell, R. W. National Bureau of Standards. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aChilds%2C+GB+%22Thermal+Conductivity+of+Solids+at+Room+Temperature+and+Below%3A+A+Review+and+Compilation+of+the+Literature%22">Thermal Conductivity of Solids at Room Temperature and Below: A Review and Compilation of the Literature</a>. , 
 <a target="_blank" href="http://digital.library.unt.edu/ark:/67531/metadc13173/m1/1">http://digital.library.unt.edu/ark:/67531/metadc13173/m1/1</a> (1973).</li>
<li>Yacobi, B. G., Holt, D. B. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aYacobi%2C+BG+%22Cathodoluminescence+Microscopy+of+Inorganic+Solids%22">Cathodoluminescence Microscopy of Inorganic Solids</a>. , Plenum Press. New York. (1990).</li>
<li>Everhart, T. E., Hoff, P. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+Kilovolt+Electron+Energy+Dissipation+vs+Penetration+Distance+in+Solid+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Determination of Kilovolt Electron Energy Dissipation vs Penetration Distance in Solid Materials.</a> J. Appl. Phys. 42 (13), 5837-5846 (1971).</li>
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<li>Tajima, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spectroscopy+and+Topography+of+Deep-Level+Luminescence+in+Photovoltaic+Silicon%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+J.+Photov%22%5BJournal%5D)">Spectroscopy and Topography of Deep-Level Luminescence in Photovoltaic Silicon.</a> IEEE J. Photov. 4 (6), 1452-1458 (2014).</li>
<li>Yablon, A. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Optical+and+mechanical+effects+of+frozen-in+stresses+and+strains+in+optical+fibres%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+J.+Sel.+Top.+Quant%22%5BJournal%5D)">Optical and mechanical effects of frozen-in stresses and strains in optical fibres.</a> IEEE J. Sel. Top. Quant. 10 (2), 300-311 (2004).</li>
<li>Herring, R., Norouzpour, M., Saitoh, K., Tanaka, N., Tanji, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+three-dimensional+strain+state+in+crystals+using+self-interfered+split+HOLZ+lines%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">Determination of three-dimensional strain state in crystals using self-interfered split HOLZ lines.</a> Ultramicroscopy. 156, 37-40 (2015).</li>
</ol>

著者らは開示するものは何もない。

SEMは、半導体材料に拡張された欠陥の位置を特定するだけでなく、ccEBSD、CLとEBIC調査の適用により、その構造の光学的および電気的特性を特徴づけるために可能性を提供しています。一般的には、同じサンプル上で同時にすべての3つの方法を実行することは不可能です。合理的な順序で実行するときしかし、異なる補完的な調査方法によって得られた結果の組み合わせは、拡張欠陥による影響の物理的性質のより深い理解につながります。 拡張された欠陥の光学特性に関する情報を与えるCL測定では、プロトコルにおける重要なステップが原因財を保証するインジウム箔（の加熱中、試料中の欠陥の望ましくないアニーリングに対する試料位置決め手順（ステップ1.6）であり、試料ホルダーと試料の熱と電気的接触）。提案された手順の代わりRTで導電性銀ペーストにより試料ホルダー上にサンプルをマウントすることです。しかしながら、経験から、ペースト中の有機溶媒は、SEMの走査中、試料表面上の炭素汚染を引き起こすことが知られています。汚染は、EBSD回折パターンならびにCL画像の品質を劣化させます。さらに、ステップ4.21は、シリコンの発光強度の急激な上昇は、サンプルの冷却ダウン中に発生する可能性がある特別な注意が必要です。これは、光電子増倍管の性能に悪影響を与えることができます。予備ミラーアライメントをRTで試験試料で行ったので、逆に、実際のサンプルのために予期しない低い発光強度の場合、1つの集光ミラー（プロトコル番号4.23）の調整を改善することを試みるべきです波長のわずかに異なる範囲。 メソッドのインストゥルメンタルの制限については、1は、その非常に低いtemperatで考慮に入れる必要がありますサンプルとステージが調査中のサンプルの面積を制限x、y方向にのみ±5mmだけ移動することができURES。この制限は、ヘリウム移送管の脆性破壊の危険性に起因します。 1.1と1.2で与えられた低温実験用の試料寸法はまた、実験条件によって制限されています。そのように試料の表面積は、ヒートシンクの最適な熱接触を確実にするために試料ホルダの大きさに調整されるべきです。シリコンサンプルの低推奨厚さは低温実験のために、試料中の温度勾配を制限します。 200μmの試料の厚さについては、表面領域中の一次電子の相互作用体積の中心での温度は、試料ホルダの表面で測定された温度と比較して5未満のKによって増加することが見出されました。高い走査速度とステップ4.5および4.17でのみクールダウン手続きのために提案低倍率、その目を確保関心のE領域は清潔に保たれています。これは、SEMチャンバ内の残留ガスのための凝縮トラップとして作用するサンプル領域の残りの部分の温度より常にわずかに温度を維持し、走査電子ビームによる熱伝達です。一般的に、CL分光法のためのステップ4.24に記載されているすべてのパラメータは、機器のリストに従って設定した実験により、バルクシリコン中のいわゆるD線発光の測定のために最適化されています。発光の研究は他の半導体材料上で実行される場合、パラメータが適合されなければなりません。 観察された発光のエネルギー範囲の独立した、全組換えボリュームに放射再結合プロセスからの光は、このようにミラーによって収集しているので集光ミラーからのCL測定結果のさらなる制限は、対応するグレー値を決定します割り当てであるCLの画像画素試料表面上の電子ビームの位置にED。 （励起体積に匹敵する）組換えボリュームの直径も低倍率の画素サイズよりも大きいので、この効果は、発光シグナルの空間的な汚れを引き起こし、そして、したがって、空間分解能を制限します。それにもかかわらず、CLの調査は、媒体のスペクトル分解能でモノまたはパンクロマチック発光の局所分布のイメージングを可能にし、高いスペクトル分解能を与えるためにフォトルミネッセンスの調査と組み合わせることができます。最近では、測定値をCLに代替実験方法として、転位の顕微鏡と分光マッピングに関連するフォトルミネッセンスは、田島と同僚26のグループによって提案されました。フォトルミネッセンスマッピングの空間分解能は、CLの画像に比べて明らかに低いですが、フォトルミネセンスの調査は、さらに深いレベルの発光バンドカレの偏光を可能にします転位にされた関連のツイストとチルト構造27,28とLAGBsに決定されます。 拡張欠陥の電気的特性への洞察を与えるEBIC調査の場合には、比較的空間分解能を有する半導体材料で局所的に変化する電荷収集効率のイメージングのための代替の方法が存在しません。しかしながら、EBIC測定のために、重要なステップは、プロトコルに含まれています。だから、ステップ5.13で、温度を下げるとEBIC像の変化は、拡張欠陥の温度依存特性から生じると予想されます。しかし、コンタクトの品質を室温以下の温度で変化し、従ってEBIC画像に影響を与えることができます。温度が原因インシリコからコンタクト層を分離する異なる熱膨張係数を、n型シリコンの場合にはp型の場合とAuとAlとの適切な層で作られたショットキー接触に影響しますN基板。また、ガリウム - インジウム共晶によって作られたオーミック接触が160 K.通常より低い温度で安定していない、接触の質の低下がにつながる強く大きな領域のためEBIC信号を減少させました。この場合、連絡先は更新されなければなりません。 RTでEBIC調査のために、EBSD測定のための接触は、適切なキャリアボードにサンプルを結合することによって作製することができることも考えられます。 EBIC測定の他の楽器の限界は、試料表面上のコンタクトチップホルダの突出によって引き起こされます。コンタクトチップホルダーとSEMのポールピース間の衝突を防ぐために、WDは、少なくとも15ミリメートルでなければなりません。 拡張欠陥の長距離歪み場を推定するために使用することができるccEBSD調査のための実験手順では、以下のステップが重要です。実験の最も困難な部分は、試料調製、特に最後の研磨手順（pは付加的な表面欠陥の発生を回避するために慎重に行われなければならないrotocol番号3.1）。何菊地パターンを得ることができない場合は、多くの場合、試料表面の品質が十分ではありません。しかし、塑性変形後の表面上のすべり線を有するシリコン単結晶から、良好な回折パターンはccEBSD評価手順に非常に適してあった得ることができました。これらの試料の表面粗さは、最大500ナノメートルの範囲内の高さの変化を生じる原子間力顕微鏡により分析しました。そのため、非常に高い内部歪み又はアモルファス表面層がぼやけ回折パターンではなく、試料表面の不完全な滑らかさの原因であると思われます。さらなる問題は、バックグラウンドと比較してコヒーレントに散乱された電子からの低い信号である可能性があります。次いで、一定の加速電圧でプローブ電流の増加および/またはバックグラウンドシグナル（プロトコルのステップ番号6.12）Aのより正確な決意参考に再度。長期的なccEBSD測定中の試料の動きを最小限に抑えるために、それは機械的にサンプルを固定することをお勧めします（プロトコル番号3.2）。 入射電子ビームの試料表面の傾きが段の傾斜によって実現される場合ccEBSD調査のためのインストゥルメンタルの制限が生じ得ます。ポールピースとチャンバ壁との衝突の危険性に起因するサンプルの移動のための強力な制限は、次にあります。さらに、強くによるサンプルのエラーのために、まず、垂直走査が内部歪みのために多額のエラーを持っているので、（したがって、SEMの画面上に水平に表示されます）傾斜軸に平行なラインだけスキャンを使用することをお勧めしますチルト。第二に、EBSDの間に、横方向の解像度はそれに垂直より傾斜軸に沿って高い（70°傾斜のための約3倍）です。 ccEBSD調査からSiのために計算されたひずみテンソルコンポーネントの値の下限はありますランダム誤差である2×10 -4。さらにはccEBSD技術は大きな格子回転の存在下では適用できないことを強調しなければならない（&gt; 4°）の基準点を参照し、または異なる粒子のEBSDパターンが重なって粒界に非常に近いです。ひずみ決意の空間分解能に関するccEBSD調査の物理的限界は、試料傾斜軸に沿って約50nmであることが判明した電子線回折の範囲によるものです。内部歪みの決意のX線回折実験と比較して、これが原因であってもX線μ回折の場合にX線のかなり大きな相互作用体積の明らかな利点です。半導体材料は、polarscopeによって等方性の屈折率の摂動の研究はまた、内部応力の決意に適用することができるが、この方法の空間分解能はより低いですいくつかの百nmの29。結晶中の空間分解3次元ひずみ状態の決意ための別の方法は、より高次ラウエ帯（HOLZ）線の分割に基づいています。この方法は、電子干渉計30の電子線バイプリズムを用いた透過型電子顕微鏡（TEM）で実行されなければなりません。しかし、SEMでccEBSD調査とは対照的に、TEM調査は、リラクゼーション効果による内部歪みを変更するサンプルからの箔の準備が必要です。 将来の研究では、ccEBSD測定も低い温度で行われます。これは、同じ拡張欠陥でなく、同​​じ温度でだけでなく、調査を、構造上の光学的および電気的特性を可能にします。

これは、欠陥が半導体材料1-3の電子構造に影響を与える拡張何十年も知られています。電子機器やセンサや太陽電池材料などの他のアプリケーションのパフォーマンスに拡張欠陥の影響が広範囲に及ぶ実験的および理論的な調査中です。それにもかかわらず、拡張欠陥の存在下での半導体の電子状態の計算には一般的に受け入れられている理論はありません。これは、理想的な結晶格子から逸脱した場合の電子構造計算の複雑さにも拡張された欠陥の種類や設定に関する大規模な多様性だけでなく、それらの間でと0次元の固有で可能な組み合わせにとあります外因性の欠陥。 拡張欠陥の主なタイプは、転位（1次元欠陥）と結晶粒界（2次元欠陥）です。以下では、我々は共同しました走査型電子顕微鏡（SEM）で行うことができる実験条件における拡張欠陥のこれらのタイプの両方にncentrate。ここで紹介する実験方法は、したがって、拡張欠陥を含む半導体材料における電子状態の間接的な知識を拡張欠陥の構造光学的および電気的特性についての情報を提供します。欠陥に関連する電子状態の制御は、半導体の用途および半導体デバイスの動作のための中心的な課題です。 拡張欠陥の構造の調査のために、電子後方散乱回折（EBSD）法を適用することができます。通常、EBSD測定を各点で静止電子ビームをポイントマッピングすることによって行われます。 EBSDは、次いで、単結晶材料の場合には多結晶材料における結晶粒の試料の結晶格子の結晶方位についての情報を与えます。フォーR菊池バンドによって形成された実験的に決定された回折パターンを有し、その目的は、材料の結晶の空間群の決定、シミュレートパターンと比較することによって分析されます。方位データの評価のためのソフトウェアは、隣接するマッピング点の結晶座標系との間の方位差角を計算することができる場合は、それらの間の粒界のタイプを決定することができます。方位差角が15°よりも小さい場合、低角粒界（LAGB）が存在します。それ以外の場合は、高角度粒界（HAGB）です。 HAGBの種類は、Σ-1は一致格子の上に横たわって格子点の割合であり、そのΣ値によって特徴付けられます。対称性の高い双晶境界4だから、Σ= 3スタンド。試料表面の二つの面にEBSDマッピングは、マッピングの位置の正確な知識を有する粒界面Wの種類を測定することができる場合i番目のミラーはHKLもランドル5によって提案された方法によって評価することができる指標。 最近、電子回折パターンの評価のための新しい手順は、ウィルキンソンらによって得られた。6完全な局所ひずみテンソルのすべての構成要素、 すなわち、の計算を可能にする3つの垂直ひずみ三剪断歪の絶対値コンポーネント。この計算は、同じ結晶方位を有する歪みのない結晶領域に沿った基準パターンに対して、対応する回折パターンのマ​​ッピングの各測定点について行われます。この評価手順は、名前ccEBSDを与える相互相関技術を用いてEBSDパターンの特徴の小さなシフトの決意に基づいています。選択された基準点に対する、歪成分と格子回転が10 -4と0.006＆＃の精度で測定することができます176 ;,それぞれ7。結晶粒界を横切るラインスキャン中、または転位の取り決めに沿ってccEBSD測定を適用すると、1は、ローカル金額並びにこれらの拡張欠陥の歪場の範囲を決定することができます。 転位や結晶粒界の光学特性は、分光及びイメージングカソードルミネッセンス（CL）法により調べることができます。発光シグナルは、SEMの一次電子ビームによって半導体材料内に生成される電子 - 正孔対の放射再結合によって引き起こされます。発光の強度は、放射再結合時間に合計少数キャリアライフタイムの比率である発光再結合効率に比例します。この比は、欠陥によって局所的に影響を受けた場合、発光分布のコントラストがCL像で観察することができます。通常、拡張された欠陥は、したがって、Lは、非発光再結合中心として作用しバンドバンドの再結合からuminescenceは邪魔されず、半導体に比べて拡張欠陥の近傍に低下します。しかし、転位にならびに粒界上にSi、Geおよびいくつかの化合物半導体材料の場合には、特徴的な発光バンドは、（直接または非直接）バンド間再結合のより低い光子エネルギーを示す観察されますバルク材料8〜10インチ例として、結合したシリコンウェーハのと関口や同僚11-13により多結晶シリコンの豊富なCL調査は、転位やLAGBsは、バンドギャップが浅いと深いレベルの発生に関与していることを明らかにしました。対応する放射遷移はCLスペクトルのD線として示されています。それにもかかわらず、酸素析出と遷移金属不純物によって転位の転位汚染の配置に伴う歪み場の役割はinterpretatため依然として議論がありますD線発光のイオン。異なる拡張欠陥の発光線のエネルギー位置の割り当てが正常に行うことができる場合には、その後、発光スペクトルにおけるこの特定の行の発生は、この欠陥の存在のための信号とすることができます。発光強度を増加させるために、すなわち 、非放射いずれかに関連して放射再結合は、CLの調査は、間接バンド構造を有する半導体材料の低温（冷凍CL）で実行されなければなりません。 ここで考慮拡張欠陥の電気的特性は、SEMの電流（EBIC）が誘導され、電子ビームを撮像することによって特徴付けられます。一次電子ビームによって発生した電子 - 正孔対が内蔵電界によって分離されている場合、この電流を観察することができます。このフィールドは、拡張欠陥自体の電位によって、または試料表面にショットキー電極によって生成することができます。 EBIC像電気的に活性な欠陥で様々な再結合の挙動に起因する電荷収集効率の局所的な変動の結果を対比。彼らは欠陥のない領域よりEBIC像で暗く表示されるように拡張欠陥は、通常は増加し、キャリアの再結合を示しています。欠陥14の物理ベースモデルの枠組みの中で、コントラストプロファイルと呼ばれるEBIC信号の空間依存性の定量的評価は、少数キャリア拡散長と寿命の決意だけでなく、表面再結合速度を可能にします。これらのパラメータは、温度に依存するので、EBIC調査はまた雑音比に強調信号を得るために、低い温度（低温EBIC）で実施されるべきです。また、温度依存EBIC測定はキトラーと同僚15,16によって提案されたモデルに従って、転位で深いレベルの不純物の濃度の決意を有効にします。 17によって著しく影響され得ることに留意すべきです。しかし、実験方法、ccEBSD、CLとEBICの組み合わせは、拡張欠陥を視覚化するとSEMでの基本的な性質を定量化する機会を提供しています。将来のアプリケーションだけでなく、障害の解析だけでなく、制御および欠陥エンジニアリングが意図される欠陥を、この強力なツールは、半導体デバイスの性能の向上に重要な役割を果たします。

<table><tbody><tr><td>極低温液体:&nbsp;&nbsp;&nbsp;</td><td>Linde http://www.linde-gas.de, Air Liquide http://www.airliquide.de/</td><td></td><td></td></tr> <tr><td>Liquid helium ( LHe )</td><td></td><td></td> <td>for cooling of the cryostat</td></tr> 液体<tr><td>窒素 ( LN2 )</td><td></td><td></td> <td>for cooling of the PMT R5509-73</td></tr><tr><td>Indium wire</td><td>chemPUR http://chempur.de/&nbsp;</td><td>900898</td><td>CLサンプル調製:クライオスタットとサンプル間の良好な電気的および熱的結合のために</td></tr><tr><td>Mica</td><td>plano GmbH http://www.plano-em.de/&nbsp;</td><td></td><td>EBICサンプルホルダーのV3分離とクライオスタットへの良好な熱結合</td></tr><tr><td>アルミニウム線、金線</td><td>chemPUR http://chempur.de/&nbsp;</td><td>009013、900891</td><td>純度99.99%、EBIC測定用ショットキー接点形成材料</td></tr><tr><td>インジウム-ガリウム共晶溶液</td><td>アルファ・エーザー&nbsp;</td><td>EBIC測定用のサンプルの裏側にオーミックコンタクトを形成する</td><td>ための12478</td></tr><tr><td>液体化学品VLSI Selectipur &nbsp;(脱イオン水、アセトン、エタノール)</td><td>VWR</td><td>52182674, 51152090</td><td>サンプル調製用:洗浄と表面処理</td></tr><tr><td>フッ化水素酸</td><td>VWR</td><td>1,003,382,500</td><td>シリコンサンプルの表面酸化膜を直ちに除去するために必要; 安全上の注意事項に従ってください!&nbsp;</td></tr><tr><td>MicroCloth</td><td>ビューラー http://www.buehler.com/&nbsp;</td><td>40-7222</td><td>ポリッシングクロス</td></tr><tr><td>MasterMet 1 (0.02 & micro;m)</td><td>ビューラー http://www.buehler.com/&nbsp;</td><td>40-6380-006</td><td>SiO2研磨懸濁液</td></tr><tr><td>走査型電子顕微鏡(SEM)</td><td>Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/&nbsp;</td><td>ウルトラ55</td><td>電界放出型電子銃</td></tr><tr><td>SEM-CLシステム</td><td>EMSystems</td><td></td><td>カスタマイズ、CLシステムに属する以下の機器:</td></tr><tr><td>&nbsp;クライオスタット</td><td>Kammrath &ヴァイス http://www.kammrath-weiss.com&nbsp;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>KONTIクライオスタット</td><td>Cryovac http://www.cryovac.de/</td> <td>3-06-4609C-7674</td><td>サンプル</td></tr><tr><td>液He移送ラインの冷却KONTIクライオスタット</td><td>Cryovac http://www.cryovac.de/</td> <td>3-01-3506C-SO</td><td></td></tr><tr><td>極低温温度</td><td>コントローラーCryovac http://www.cryovac.de/</td> <td>TIC-304 MA</td>極低温光<td></td></tr><tr><td>電子増倍管(PMT)の流量を制御する&nbsp;</td><td>浜松 http://www.hamamatsu.com</td><td>R5509-73</td><td>近赤外スペクトル用&nbsp;</td></tr><tr><td>PMTハウジング&クーラー</td><td>浜松 http://www.hamamatsu.com</td><td>C9940-2</td><td></td></tr><tr><td>HV電源&nbsp;</td><td>Heinzinger electronic GmbH http://www.heinzinger.de/</td> <td>LNC 3000-10 PMT</td><td></td></tr><tr><td>モノクロメーターの操作用ネガ&nbsp;</td><td>ソルインスツルメンツ株式会社 http://www.solinstruments.com</td><td>MS2004i</td><td></td></tr><tr><td>PMT&nbsp;</td><td>浜松 http://www.hamamatsu.com</td><td>R3896</td><td>可視スペクトルCCD</td></tr><tr><td>デジタルカメラ用&nbsp;</td><td>Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de</td><td>HS 101 H</td><td>可視スペクトル範囲用</td></tr><tr><td>制御プログラム</td><td>Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de</td><td>PSI ライン</td><td>CCDまたはPMT検出器でスペクトルCL測定を制御するための</td>ラップトップ</tr><tr><td></td><td>Dell</td><td>Latitude 110L</td><td>制御プログラムを実行するためのハードウェア</td></tr><tr><td>&nbsp;LHeデュワー</td><td>クライオサーム http://www.cryotherm.de/</td> <td>Stratos 100 SL</td><td>コンテナ、極低温</td></tr><tr><td>LN2デュワー</td><td></td><td></td><td>コンテナ、極低温</td></tr><tr><td>保護メガネパル</td><td>セーフ</td><td></td><td>保護具</td></tr><tr><td>保護手袋</td><td>テンペックス</td><td>プロテクトライン&nbsp;モッズ。4081052</td><td>保護具</td></tr><tr><td>加熱テープ</td><td>Thermocax Isopad GmbH http://www.isopad-solutions.com</td><td>IT-TeMS 6</td><td>冷却中のフレキシブルホースの着氷を防止または低減</td></tr><tr><td>ダイヤフラムポンプ&nbsp;</td><td>Vacuubrand GmbH &Co KG http://www.vacuubrand.com</td><td>ME4 は、</td><td>極低温</td></tr>の<tr><td>流量を提供します 真空アクセサリー:フレキシブルホース、シール、ロックリング</td><td></td><td></td><td>極低温CLまたはEBICセットアップ用コネクタ</td></tr><tr><td>試料電流EBICアンプ</td><td>KE開発/Deben http://deben.co.uk/</td> <td>Type 31</td><td>EBIC電流の測定</td></tr><tr>金属<td>蒸着がカスタマイズされた</td><td></td><td></td><td>高真空チャンバーEBIC測定用ショットキー接点の形成</td></tr><tr><td>加熱プレート</td><td>Retsch GmbH http://www.retsch.de</td><td>SG1</td><td>CL サンプル調製</td></tr><tr><td>EBSD検出器 Nordlys</td><td>HKL</td><td></td><td>はもう利用できません。Oxford EBSD detectors NordlysMax3 または NordlysNano</td></tr><tr><td>EBSD 取得および評価ソフトウェア Channel 5</td><td>HKL</td><td></td><td>はもう利用できません。Oxford EBSD Software AZtecHKL で置き換えることができます</td></tr><tr><td>ccEBSDプログラム ccEBSD_v1.07.exe</td><td>社内で書かれた使用のためのプログラムは</td><td></td><td>、著者に連絡してください</td></tr><tr><td>EBSDインターフェース リモートコントロールシステム</td>Carl <td>Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/&nbsp;</td><td></td><td>EBSDシステムとSEM間の電子ビーム制御とパラメータ転送に必要&nbsp;&nbsp;</td></tr><tr><td>Vibromet2</td>ビュー<td>ラー、http://www.buehler.com/&nbsp;</td><td>671635160</td><td>振動ポリッシャー</td></tr></tbody></table>

走査型電子顕微鏡による半導体材料における拡張欠陥の総合的な特性評価

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

転位や粒界などの拡張欠陥は、マイクロエレクトロニクスデバイスの性能や半導体材料の他の用途に強い影響を与えます。しかし、欠陥構造がバンド構造をどのように決定するか、したがって、拡張欠陥の光学的および電気的特性に関与する電子-正孔ペアの再結合挙動については、まだ議論中です。本論文は、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて、半導体材料の拡張欠陥の構造的および物理的特性を空間分解して調査するための手順の調査です。代表的な例としては、結晶シリコンを示します。拡張欠陥の発光挙動は、カソードルミネッセンス(CL)測定によって調査できます。スペクトルと空間的に分解された情報を同時に取得できるため、特に価値があります。間接的な電子バンド構造を持つシリコンの場合、CL測定は、室温での非放射性遷移と比較して放射再結合プロセスの割合が低いため、5 Kまでの低温で実行する必要があります。拡張欠陥の電気的特性の研究には、電子ビーム誘起電流(EBIC)技術を適用できます。EBICイメージは、欠陥の近傍での電荷-キャリア再結合の増加による欠陥の局所分布を反映しています。EBIC調査の手順は、室温と低温での測定について説明されています。拡張欠陥から生じる内部ひずみ場は、相互相関電子後方散乱回折(ccEBSD)によって定量的に決定できます。この方法は、サンプル表面の必要な準備と、サンプルのマッピング中に記録される回折パターンの品質のために困難です。3つの実験手法の空間分解能が比較されます。

半導体材料の転位および粒界の光学的、電気的、構造的特性は、走査型電子顕微鏡で行われる実験によって決定することができます。電子顕微鏡は、陰極発光、電子ビーム誘起電流、および反射電子の回折を調べるために使用されてきました。

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

ここで紹介する方法の全体的な目標は、走査型電子顕微鏡を使用して、半導体材料の転位や粒界などの拡張欠陥の光学的、電気的、および構造的特性を決定することです。これらの方法は、拡張欠陥がマイクロエレクトロニクスデバイスや太陽電池材料の性能に強い影響を与えるため、半導体分野の重要な問題に役立ちます。走査型電子顕微鏡を使用する利点は、室温から非常に低温まで、1つのサンプルで拡張欠陥のさまざまな物理的特性を研究できることです。半導体の伸びた欠陥の光学特性に関する洞察を与えるカソードルミネッセンスは、鉱物のようにわずかに発光するだけの材料の研究にも適用できます。陪審用ドリルは、ひずみ解析用の電子後方散乱回折に新しく、フラクションパターンの品質と電子ビームの安定性に関する問題により、苦戦する可能性があります。まず、60度傾斜したサンプルホルダーを金属製のソケットに取り付けます。次に、厚さ0.5mmのインジウムホイルをサンプルホルダーに置き、きれいなサンプルを上に置きます。次に、ソケットを加熱プレートに置きます。加熱プレートのスイッチを入れ、ソケットを摂氏150度に加熱して、インジウムホイルを延性にします。加熱したら、サンプルをインジウムホイルに固定するために、木製のつまようじでサンプルを1秒間押します。次に、加熱プレートのスイッチを切り、システムを約30分間冷却します。まず、集光楕円ミラーを駐車位置から走査型電子顕微鏡(SEM)の測定位置に移動します。次に、バンドギャップを直接遷移させたテストサンプルをステージにマウントします。カラムチャンバーバルブが開くまでチャンバーを排気します。この間、付属のテキストプロトコルで説明されているようにイメージングパラメータを設定します。二次電子のイメージングには、everhart-thornley検出器を使用します。次に、電子ビームが15ミリメートルの作動距離でサンプル表面に集束できるようになるまで、ステージをポールピースに向かって移動します。次に、光電子増倍管とカソードルミネッセンス制御プログラムを備えたラップトップ用の高電圧電源をオンにします。カソードルミネッセンス制御プログラムでは、光電子増倍管の信号対時間の測定を選択し、コントラストを最大に設定し、明るさを46%に設定します次に、ミラーを傾けたり回転させたりして、集光ミラーを調整して、テストサンプルの積分カソードルミネッセンス強度を最大化します。カソードルミネッセンス制御プログラムを使用してテストスペクトルを記録します。セットアップが完了したら、サンプルチャンバーをベントし、テストサンプルを取り出し、実際のサンプルをインジウムホイルにセットしてサンプルホルダーに取り付けます。さらに、SEMチャンバーを排気し、付属のテキストプロトコルで概説されているように、SEMシステムにクライオアタッチメントを作成します。さらに、液体ヘリウム用チューブを液体ヘリウムデュワーに挿入し、ヘリウムトランスファーチューブの出口をクライオステージの極低温ガス用入口に接続します。次に、電子ビームのパラメータを以下のように設定します。次に、ステージをポールピースに向かって移動し、everhart-thornley検出器を使用して、電子ビームを15mmの作動距離でサンプル表面に集束させます。サンプル表面上の関心領域を選択し、冷却手順全体を通じてこの領域を連続的にスキャンします。クールダウン手順を開始するには、技術マニュアルに従って、PID制御の最低目標温度とPID制御の適切なパラメータを温度コントローラーに入力します。次に、液体ヘリウムトランスファーチューブのバルブを開きます。冷却手順中の温度と圧力を注意深く監視します。目標温度に達した後、ピントの合った画像を得るために15ミリメートルの作動距離を再確立します。さらに、集光ミラーの調整を修正して、実際のサンプルで最大の積分カソードルミネッセンス強度を達成します。次に、グレーディングとスペクトル領域に適切な値を設定します。また、ステップ幅は5ナノメートル、測定点あたりの時間は5秒、スリット幅は2ミリメートルに設定します。制御ソフトウェアを使用してサンプルのカソードルミネッセンススペクトルを記録し、後で分析するためにファイルを保存します。次に、パンクロマティックカソードルミネッセンスイメージング用のモノクロメーターの平面ミラーと、モノクロマティックカソードルミネッセンスイメージング用の特定の波長でのブレイズグレーディングを選択します。次に、画像の小さなウィンドウで明るさとコントラストの値を、光電子増倍管信号からの画像のグレー値の依存性の線形範囲に調整します。最後に、201、000の間の倍率の場合、スキャン速度をピクセル平均化と組み合わせた14の最低速度、または20行以上のライン平均と組み合わせた8の高速に設定します。結果の画像を記録し、D1 と D4 について示したさまざまな D ラインの発光の局所分布の比較の例として、後で分析するために保存しておきましょう。交差相関電子後方散乱回折の場合、サンプル表面がホルダーと平行になるようにサンプルをサンプルホルダーに取り付けます。次に、サンプルを挿入し、カラムチャンバーバルブが開くまでSEMチャンバーを排気します。ここに示すイメージングパラメータを使用して、電子ビームをサンプル表面の約25ミリメートルの作動距離で集束させます。次に、サンプルをX軸を中心に69度傾け、作動距離を18ミリメートルに設定します。次に、電子ビーム加速電圧を切り替えて、カラムチャンバーバルブを閉じます。その後、電子線反射回折検出器の電源をONにし、検出器を駐車位置から測定位置に移動します。サンプル表面の関心領域に電子ビームを再集束させてから、電子後方散乱回折ソフトウェアを開き、選択した形状のキャリブレーションファイルをロードします。単結晶サンプルを回転させながら、低倍率でバックグラウンド取得を行います。操作マニュアルに従って、制御ソフトウェアで測定を設定します。次に、パターンの中心の位置と、選択した作動距離の検出器距離を制御ソフトウェアから読み出します。ビームの安定化と電子ビームの最終的な再集束に続いて、スケジュールラインは関心領域の傾斜軸に平行にスキャンします。インデックスを無効にしてビームマッピングを使用すると、測定を高速化できます。必ず [すべての画像を保存] を選択してください。最後のスキャンが終了するまでラインスキャンを実行し、内部ひずみによりわずかに異なる回折画像を提供します。次に、電子ビーム加速電圧をオフにし、カラムチャンバーバルブを閉じます。最後に、電子後方散乱分光検出器を測定位置からパーク位置まで後退させます。ステージを0度に傾け、チャンバーをベントして、サンプルを取り出します。ここに示す画像は、インジウム箔上のシリコン結晶の適切な配置の例です。これにより、熱電対によって温度が測定されるクライオサンプルホルダーへの良好な熱接触が保証されます。4ケルビンのシリコン単結晶のカソードルミネッセンススペクトルは、バージン状態のサンプル、塑性変形後、および追加のアニール後のサンプルで示されています。スペクトル内の特性ピークは、バンド間遷移の場合はB-B、転位誘起発光バンドの場合はD1からD4でラベル付けされています。これに対し、反射電子によるこの画像は、高エネルギー電子ビームによる処理後に現れた再結晶材料の軌跡を持つシリコンウェーハを示しています。ポイント1、2、および3で測定されたカソードルミネッセンススペクトルの違いは、再結晶中に誘発される拡張欠陥によって引き起こされます。再結晶トラックの前にあるラインスキャンに沿った局所ひずみテンサーの3つの法線ひずみ成分と3つのせん断ひずみ成分は、相互相関電子後方散乱回折調査から計算されました。このビデオを見れば、結晶性半導体材料上でのカソードルミネッセンス研究と交差相関電子後方散乱回折の実施方法を十分に理解できるはずです。その開発後、相互相関電子後方散乱回折法は、結晶材料の均質性および格子回転における非常に小さなひずみを分析するためのレパートラスへの道を開きました。液体ヘリウムや液体窒素などの極低温剤の取り扱いは非常に危険であることを忘れないでください。また、これらの手順を実行する際には、保護メガネや保護手袋の着用などの予防措置を常に講じる必要があります。

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走査プローブ単電子容量分光法は、ローカライズされた地下の地域での単一電子の運動の研究を促進する。敏感な電荷検出回路は、半導体試料の表面の下にドーパント原子の小規模システムを調査するために極低温走査型プローブ顕微鏡に組み込まれる。...

走査プローブ単電子容量分光

III-V/Siヘテロ指数薄膜の欠陥を特徴付けるための走査型電子顕微鏡での電子チャネリングコントラストイメージングの使用が説明されています。この方法は、平面透過型電子顕微鏡と同様の結果をもたらしますが、必要なサンプル調製が不足しているため、大幅に短時間で済みます。...

迅速なIII-Vヘテロ特徴付けのための電子チャネリングコントラストイメージング

光アクティブデバイスの総合的なマイクロ特徴付けのためのワークフローが概説されています。これは、CT、LMおよびSEMによる構造だけでなく、機能的な調査が含まれています。この方法は、まだ特徴付けの時に動作させることが可能白色LEDのために実証されています。...

走査型電子顕微鏡（SEM）と相関X線コンピュータ断層撮影（CT）および光学顕微鏡（LM）の組合せによるLEDの深さ分析で

この論文は、標準的な電子後方散乱回折システムを備えた走査型電子顕微鏡を用いて超微細粒状およびナノ結晶材料の微細構造を特徴づけるための詳細な方法を提供します。洗練された微細構造を提示する金属合金およびミネラルは、その可能な用途の多様性を示し、この技術を用いて分析されます。...

トランスミッション菊池回折を用いて超微細粒とナノ結晶材料のキャラクタリゼーション

巨視的サンプルを使用すると電気的および熱的効果を電気的に補助された変形（EAD）に分離することは非常に困難である。ジュール加熱なしでの形成に及ぼす印加電流の影響およびこれらの試料上の転位の進化を評価するために、カスタム試験手順とともに金属サンプルのマイクロおよびナノ構造が開発されている。...

のための新しい方法<em&gt;現場で</em&gt;ナノスケール試料の電気機械的特性

提示された方法では、二次イオン質量分析に関連する測定アーチファクトを特定して解決する方法と、固体材料中の不純物/ドーパントの現実的な3D分布を取得する方法について説明します。...

二次イオン質量分析を用いた分離不純物の3D深さプロファイル再構成(英語)

不純物の部位占有量を推定する定量的微分分析法の概要を、少数種、光元素、酸素空孔、その他の点線/平面欠陥から確実に抽出する電子ビーム揺動条件下での電子チャネリング現象を利用して提供します。...

電子チャネリング強化マイクロ分析による結晶材料における機能的ドーパント/点欠陥の定量的原子部位解析

本研究では、材料の変形・破壊に関する3次元仮想シミュレーション実験を行い、可視化された実験プロセスを提供します。一連の実験を通じて、ユーザーは機器に精通し、没入型のインタラクティブな学習環境で操作を学ぶことができます。...

走査型電子顕微鏡による力学の仮想シミュレーション実験:材料の変形と破壊

ここでは、再治療手順で繰り返し使用した歯内療法再治療ファイルの表面特性を評価するためのプロトコルを提示します。走査型電子顕微鏡を使用して潜在的な表面欠陥を特定および分析します。...

リムーバー再処理ファイルの表面欠陥の走査型電子顕微鏡評価

ここでは、レーザー走査型顕微鏡を使用して、試験対象の金属ラインを介して電気移動した体積を測定するワークフローについて説明します。異なる実験変数を変化させることで、エレクトロマイグレーションに関する多数の情報を取得することができます。この研究では、エレクトロマイグレーションの開始の長さが決定されます。...

レーザー走査型顕微鏡を使用して二珪化モリブデン中のエレクトロマイグレーションを測定

学ぶ SEMを用いた半導体材料の拡張欠陥の光学・電気・構造特性評価法。キャソードルミネセンスと電子後方散乱回折により、微細電子デバイスや太陽電池材料の性能に影響する欠陥を解析します。

走査型電子顕微鏡による半導体材料における拡張欠陥の総合的な特性評価

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