走査型電子顕微鏡による半導体材料における拡張欠陥の総合的な特性評価

ここで紹介する方法の全体的な目標は、走査型電子顕微鏡を使用して、半導体材料の転位や粒界などの拡張欠陥の光学的、電気的、および構造的特性を決定することです。これらの方法は、拡張欠陥がマイクロエレクトロニクスデバイスや太陽電池材料の性能に強い影響を与えるため、半導体分野の重要な問題に役立ちます。走査型電子顕微鏡を使用する利点は、室温から非常に低温まで、1つのサンプルで拡張欠陥のさまざまな物理的特性を研究できることです。

半導体の伸びた欠陥の光学特性に関する洞察を与えるカソードルミネッセンスは、鉱物のようにわずかに発光するだけの材料の研究にも適用できます。陪審用ドリルは、ひずみ解析用の電子後方散乱回折に新しく、フラクションパターンの品質と電子ビームの安定性に関する問題により、苦戦する可能性があります。まず、60度傾斜したサンプルホルダーを金属製のソケットに取り付けます。

次に、厚さ0.5mmのインジウムホイルをサンプルホルダーに置き、きれいなサンプルを上に置きます。次に、ソケットを加熱プレートに置きます。加熱プレートのスイッチを入れ、ソケットを摂氏150度に加熱して、インジウムホイルを延性にします。

加熱したら、サンプルをインジウムホイルに固定するために、木製のつまようじでサンプルを1秒間押します。次に、加熱プレートのスイッチを切り、システムを約30分間冷却します。まず、集光楕円ミラーを駐車位置から走査型電子顕微鏡(SEM)の測定位置に移動します。

次に、バンドギャップを直接遷移させたテストサンプルをステージにマウントします。カラムチャンバーバルブが開くまでチャンバーを排気します。この間、付属のテキストプロトコルで説明されているようにイメージングパラメータを設定します。

二次電子のイメージングには、everhart-thornley検出器を使用します。次に、電子ビームが15ミリメートルの作動距離でサンプル表面に集束できるようになるまで、ステージをポールピースに向かって移動します。次に、光電子増倍管とカソードルミネッセンス制御プログラムを備えたラップトップ用の高電圧電源をオンにします。

カソードルミネッセンス制御プログラムでは、光電子増倍管の信号対時間の測定を選択し、コントラストを最大に設定し、明るさを46%に設定します次に、ミラーを傾けたり回転させたりして、集光ミラーを調整して、テストサンプルの積分カソードルミネッセンス強度を最大化します。カソードルミネッセンス制御プログラムを使用してテストスペクトルを記録します。セットアップが完了したら、サンプルチャンバーをベントし、テストサンプルを取り出し、実際のサンプルをインジウムホイルにセットしてサンプルホルダーに取り付けます。

さらに、SEMチャンバーを排気し、付属のテキストプロトコルで概説されているように、SEMシステムにクライオアタッチメントを作成します。さらに、液体ヘリウム用チューブを液体ヘリウムデュワーに挿入し、ヘリウムトランスファーチューブの出口をクライオステージの極低温ガス用入口に接続します。次に、電子ビームのパラメータを以下のように設定します。

次に、ステージをポールピースに向かって移動し、everhart-thornley検出器を使用して、電子ビームを15mmの作動距離でサンプル表面に集束させます。サンプル表面上の関心領域を選択し、冷却手順全体を通じてこの領域を連続的にスキャンします。クールダウン手順を開始するには、技術マニュアルに従って、PID制御の最低目標温度とPID制御の適切なパラメータを温度コントローラーに入力します。

次に、液体ヘリウムトランスファーチューブのバルブを開きます。冷却手順中の温度と圧力を注意深く監視します。目標温度に達した後、ピントの合った画像を得るために15ミリメートルの作動距離を再確立します。

さらに、集光ミラーの調整を修正して、実際のサンプルで最大の積分カソードルミネッセンス強度を達成します。次に、グレーディングとスペクトル領域に適切な値を設定します。また、ステップ幅は5ナノメートル、測定点あたりの時間は5秒、スリット幅は2ミリメートルに設定します。

制御ソフトウェアを使用してサンプルのカソードルミネッセンススペクトルを記録し、後で分析するためにファイルを保存します。次に、パンクロマティックカソードルミネッセンスイメージング用のモノクロメーターの平面ミラーと、モノクロマティックカソードルミネッセンスイメージング用の特定の波長でのブレイズグレーディングを選択します。次に、画像の小さなウィンドウで明るさとコントラストの値を、光電子増倍管信号からの画像のグレー値の依存性の線形範囲に調整します。

最後に、201、000の間の倍率の場合、スキャン速度をピクセル平均化と組み合わせた14の最低速度、または20行以上のライン平均と組み合わせた8の高速に設定します。結果の画像を記録し、D1 と D4 について示したさまざまな D ラインの発光の局所分布の比較の例として、後で分析するために保存しておきましょう。交差相関電子後方散乱回折の場合、サンプル表面がホルダーと平行になるようにサンプルをサンプルホルダーに取り付けます。次に、サンプルを挿入し、カラムチャンバーバルブが開くまでSEMチャンバーを排気します。

ここに示すイメージングパラメータを使用して、電子ビームをサンプル表面の約25ミリメートルの作動距離で集束させます。次に、サンプルをX軸を中心に69度傾け、作動距離を18ミリメートルに設定します。次に、電子ビーム加速電圧を切り替えて、カラムチャンバーバルブを閉じます。

その後、電子線反射回折検出器の電源をONにし、検出器を駐車位置から測定位置に移動します。サンプル表面の関心領域に電子ビームを再集束させてから、電子後方散乱回折ソフトウェアを開き、選択した形状のキャリブレーションファイルをロードします。単結晶サンプルを回転させながら、低倍率でバックグラウンド取得を行います。

操作マニュアルに従って、制御ソフトウェアで測定を設定します。次に、パターンの中心の位置と、選択した作動距離の検出器距離を制御ソフトウェアから読み出します。ビームの安定化と電子ビームの最終的な再集束に続いて、スケジュールラインは関心領域の傾斜軸に平行にスキャンします。

インデックスを無効にしてビームマッピングを使用すると、測定を高速化できます。必ず [すべての画像を保存] を選択してください。最後のスキャンが終了するまでラインスキャンを実行し、内部ひずみによりわずかに異なる回折画像を提供します。

次に、電子ビーム加速電圧をオフにし、カラムチャンバーバルブを閉じます。最後に、電子後方散乱分光検出器を測定位置からパーク位置まで後退させます。ステージを0度に傾け、チャンバーをベントして、サンプルを取り出します。

ここに示す画像は、インジウム箔上のシリコン結晶の適切な配置の例です。これにより、熱電対によって温度が測定されるクライオサンプルホルダーへの良好な熱接触が保証されます。4ケルビンのシリコン単結晶のカソードルミネッセンススペクトルは、バージン状態のサンプル、塑性変形後、および追加のアニール後のサンプルで示されています。

スペクトル内の特性ピークは、バンド間遷移の場合はB-B、転位誘起発光バンドの場合はD1からD4でラベル付けされています。これに対し、反射電子によるこの画像は、高エネルギー電子ビームによる処理後に現れた再結晶材料の軌跡を持つシリコンウェーハを示しています。ポイント1、2、および3で測定されたカソードルミネッセンススペクトルの違いは、再結晶中に誘発される拡張欠陥によって引き起こされます。

再結晶トラックの前にあるラインスキャンに沿った局所ひずみテンサーの3つの法線ひずみ成分と3つのせん断ひずみ成分は、相互相関電子後方散乱回折調査から計算されました。このビデオを見れば、結晶性半導体材料上でのカソードルミネッセンス研究と交差相関電子後方散乱回折の実施方法を十分に理解できるはずです。その開発後、相互相関電子後方散乱回折法は、結晶材料の均質性および格子回転における非常に小さなひずみを分析するためのレパートラスへの道を開きました。

液体ヘリウムや液体窒素などの極低温剤の取り扱いは非常に危険であることを忘れないでください。また、これらの手順を実行する際には、保護メガネや保護手袋の着用などの予防措置を常に講じる必要があります。