最適化されたセットアップおよびヒステリシス測定場の磁区イメージングのためのプロトコル

この実験の全体的な目標は、In Situ BH測定による新しい動的磁区イメージングシステムを実証し、それを使用して磁壁の動きをBH曲線とリンクする方法を実証することです。この方法は、フェライト鋼などの常磁性材料における微細構造と磁気特性の関係における重要な質問に答えるのに役立ちます。この手法の主な利点は、ダイナミックドメインイメージングを中断することなく、QBH間測定が可能になることです。

最初のタスクは、イメージングに使用するリグを準備することです。これは、実験で使用する準備ができているリグの例です。金属組織サンプルは、この側面図で見ることができます。

また、励磁コイルも見えます。詳細については、この回路図を参照してください。サンプルはAとBの2つの部分で構成されており、パートAはドメインイメージングのために部分的に研磨面に包まれています。

パーツBはピックアップコイルで巻かれています。リグは3つの部分で構成されています。フロントプレートは部品Aを保持し、サンプルホルダーは部品Bを保持し、バックプレートはピックアップコイルの近くにホールセンサーを保持します。

サンプルが配置される前のリグの分解された要素を次に示します。実験の場合は、まずサンプルの準備から始めます。U字型の2つのパーツを、目的の鋼材からAとBを加工します。

この 2 つはわずかに異なり、パーツ A は幅の広いバーに面取りされていることに注意してください。パーツAに着目し、ホットコンプレッションマウントを使用して透明マウントを製作します。マウントの最終的な厚さは、サンプルの高さより5〜10ミリメートル大きくする必要があります。

次に、マウントされたサンプルを研削盤で作業します。サンプルの向きを、320グリットの炭化ケイ素紙の開いた面になるようにします。研削プロセスを進めます。

サンプルの脚が表面に現れたら停止します。U.Startの粉砕を再度開始し、頻繁に点検し、Uの平らな部分と反対側を粉砕するようにサンプルを向け直します。サンプルの長方形の表面が現れたら停止します。

キャリバーを使用して、明らかになったサンプルの長さを測定します。最初は、面取りを反映して約 23 mm にする必要があります。サンプルの明らかになった部分の粉砕と測定を続けます。

長さが25ミリメートルと測定されたらすぐに停止し、パートB.サンプルを研磨してからエッチングに移ります。研磨されたサンプルから始めて、2%のナイタールに浸した綿棒を使用し、表面がつや消しになるまで1〜5秒間エッチングします。完了したら、サンプルを水ですすぎ、吹き飛ばして乾かします。

サンプルを光学顕微鏡に持って行き、微細構造がはっきりと見えることを確認します。次に、1マイクロメートルのダイヤモンド研磨剤でサンプルを研磨し、エッチングされた表面を取り除きます。エッチング、検査、研磨のシーケンスを4〜6回繰り返します。

これは、発光懸濁液で表面を2分間研磨した後の最終結果です。実験用に準備された後のパーツAとBを次に示します。パートBは、最長側に50回転の磁束密度測定コイルがあります。

コンポーネントの準備ができたら、ドメイン イメージング リグを構築します。フロントプレートを平らな面に置きます。マウントされたサンプル、パートAをプレートの穴に置き、内部にはめ込みます。

グルーガンのホットメルトを、マウントされたサンプルの周囲に塗布して、所定の位置に保持します。次に、パーツAを脇に置いてパーツBに焦点を合わせます.サンプルホルダーとパーツBを取り出します.励起コイルを通してパーツBをホルダーの底に挿入します。上部から約1ミリメートル突き出ている必要があります。

次に、サンプルに面する側にホールセンサーがあるバックプレートを入手します。ホールセンサーをホルダー内のサンプルに合わせます。次に、ナットを緩く締めて、2つを一緒に保持します。

パーツAでフロントプレートを回収します。次に、フロントプレートをリグの残りの部分に接続する必要があります。組み立てを容易にするために、励起コイルを電流源に接続し、電流を印加します。パーツAの開放端をパーツBの開放端に視覚的に合わせ、電磁石のフィードバックに合わせます。

上部プレートをサンプルホルダーにボルトで固定し、下部ナットを締めて組み立てを完了します。ダイナミックイメージングを行うには、高速ビデオカメラが取り付けられた顕微鏡を用意してください。サンプルの準備に注意を向けてください。

顕微鏡で使用する場合は、モデリング粘土でサンプルリグをスライドガラスに取り付け、水平にします。ピペットでフェロ流体を1滴引き、サンプル表面に塗布します。次に、きれいなガラス顕微鏡スライドを入手し、サンプルの上に置きます。

スライドガラスをサンプル表面からゆっくりと引き抜き、薄く均一な半透明の層を残します。サンプルリグを顕微鏡ステージに置きます。次に、In Situドメインイメージングシステムに必要な接続を行います。

この回路図を参照すると、主なコンポーネントはカメラ、カスタムBHアナライザー、データ収集ブレークアウトボックス、およびコンピューターです。センサー励起コイルをBHアナライザーの出力に接続します。ホールセンサーをBHアナライザーのH入力チャンネルに接続し、BセンサーコイルをB入力に接続します。

BHアナライザのH出力とB出力は、データ収集ボックスのアナログ入力チャンネルに接続します。カメラの同期入力とトリガーを、データ収集ボックスのシンク出力とトリガーにそれぞれ接続します。コンピュータは、カメラ、データ収集ボックス、およびBHアナライザーに接続して、制御とデータ保存を行います。

BHアナライザーソフトウェア内で、必要なテストパラメータを設定します。データ集録ソフトウェアで、実験のデータ同期パラメータを設定します。BHアナライザを使用して、1ヘルツの励起正弦波電流を印加し、メジャーループを測定します。

表示された測定されたBHループが、強制フィールド、残骸、飽和、およびその他の値の点でほぼ予想どおりであることを確認します。このチェックにより、パーツAとBのカップリングに問題があるかどうかを示すことができます。ループが予想どおりの場合は、カメラをトリガーしてBHループを記録および監視します。これは、BHループの3サイクルにわたってドメインイメージングシステムを使用して記録されたドメインプロセスの例です。

各サイクルは 1 秒を表します。この記録により、ドメインの回転と 180 度のドメインウォールがドメインウォールのピン留め機能と相互作用していることが明らかになります。サンプルは、超低炭素および硫化銅沈殿物を含む実験用鋼です。

これは、その場で測定されたBHループです。数字は、サイクル内のそのポイントに関連付けられたハイスピード カメラ フレームを示します。最初のフレームから始めて、A.The magnetic fieldがプラスマイナス10度の不確かさで右を指している領域の180度のドメイン壁を観察します。

BH曲線を上っていくと、フレーム50までにドメイン壁は90度になります。カーブに沿って進むと、フレーム 225 とフレーム 250 の間で 90 度の領域壁が 180 度の領域壁に戻ります。この手順に続いて、さらなる微細構造の特性評価を行い、メモリの動きを特定の微細構造の特徴(沈殿物の粒界や、結晶粒の結晶化したグラフィック配向に対するドメインの反応など)に関連付けることができます。

開発後、この技術は、磁気非破壊検査の分野の研究者と、記憶の動き、微細構造、および磁気特性の間の基本的なリンクを明らかにするための磁性材料の道を開きました。このビデオを見れば、より優れた技術で構造用鋼の最適な自動パターンを取得する方法と、ダイナミックドメインイメージングでIn Situ BH測定を実現する方法についてよく理解できるはずです。