Name: 最適化されたセットアップおよびヒステリシス測定場の磁区イメージングのためのプロトコル (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-11-07T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 43 s
Description: 学ぶ動的磁区イメージング法とIn Situ BH測定を用いて、フェライト鋼などの常磁性材料における磁区壁の動きとBH曲線の関係を解明する手法です。微細構造と磁気特性の関連性をリアルタイムで観察できます。

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仕事は EPSRC グラント EP/K027956/2 の下から資金援助を行った。この記事の背後にあるすべての基になるデータは、対応する著者からアクセスできます。

1 ですドメインの In-situ BH 計測とイメージングのため試験片の準備 <ol><li>マシン 2 U 字部 (パーツ A と B) 鋼から興味、で 図 1 に示すように、。放電加工 (EDM)。2 つの部分、すなわち 1 mm 厚い水平部分 1 mm の部分は、面取りの違いは知られていることを確認するように設計、必要なサンプル (A 部) の後 (本稿で 1.5 mm) 厚さがマウントされ、地面 (を参照してください 図 1 の詳細の寸法およびプロシージャの 2.1 2.4).</li>
</ol> 2。金属試料の調製 <ol><li>ホット圧縮マウント部分 A、できれば透明マウントを生成する化合物を使用しています 。
	注意: 圧縮の実装時、サンプルを損傷を避けるため化合物の適切な量を使用します。マウントの最終的な厚さはサンプルの高さよりも大きく 5-10 の mm をする必要があります。それは、ドメイン構造にいくつかの効果につながる可能性があります圧縮装着により生ずる残留応力がある可能性がありますは注目に値するです。
	<ol><li>場所の部分、上向き圧縮実装機の金型内に 2 本の足と</li>。
		<li>メタクリル酸メチル化合物粉末の約 20 mL を型に追加します</li>。
		<li>次のパラメーターの実装サイクルを開始: 加熱時間 - 4.5 分、冷却時間 - 4 分、圧力 - 290 バーと温度 - 180 ° C</li>
		<li>は、サイクルが終わったらマウントを取るし、厚みをチェックします。それは 20-25 mm の間にする必要があります</li>。
	</ol></li> <li>研削盤に 320 グリット SiC ペーパーを使用して足のベースは表面に明らかにされるまでそれを直面している U 字サンプルの 2 つの脚をマウントされたサンプルの側を挽く 。
	注: 自動研削研削後マウントの 2 つの平面が平行してください</li>。
	<li>マウントの他の側面を挽くし、長方形の表面を明らかにするまでに挽く頻繁に U 字のサンプル表面の平らな部分までのチェックが表示されます</li>。
	<li>は、キャリパーを使用して明らかにサンプルの長さを測定し、慎重に研削を続行、頻繁に測定します。明らかにサンプルの長さ、最初増える (通常強 23 mm 初期の長方形の形が明らかにされるとき)。停止研削長さ 25.05 ± に達するとすぐに 0.05 mm。この時点で、洗練されたサンプルが持っているセンサー部 ( 図 1 B) と同じ寸法すなわち 25 mm 長さと 1.5 mm 厚。このプロシージャは、(A 図 1) サンプルのデザイン面取りと一緒に研削後数十ミクロン程度の許容範囲内で、知られていると必要な試料の厚さを与える</li>。
	<li>ポーランド語ソフト鋼 14 の標準的な金属サンプル準備手順に従ってサンプル 。
	注意: 研磨しないでください再サンプルでは、これは試料の厚さを変更し、従って不正確な BH 測定を引き起こすと</li>。
	<li>磨かれた表面がマットに変わったら、1-5 秒の適切な試薬 (例えば 2% 純鉄の低炭素鋼 nital) の綿棒を使用して洗練されたサンプルを etch</li>。
	<li>では、光学顕微鏡下でサンプルを確認してください。効果的なエッチングは明らかにサンプルの微細構造を明らかにします</li>。
	<li>は、1 μ m ダイヤモンド エッチング表面層が完全に削除されるまでの研磨剤を使用して、再度サンプルをポーランド語します。よくわからない場合を顕微鏡下で確認してください</li>。
	4 - 6 回の <li>繰り返し手順 2.6 2.8 です。これは、加工硬化層を削除します</li>。
	<li>は、2 分のアルミナ懸濁液を用いた研磨仕上げ 
	注: 実験がここで一時停止にすることができます</li>。
</ol> 3。磁束密度 (B) 測定コイルの作製 <ol><li>部分 B は、 図 1 に示したを使用してセンサーを作る。
	<ol><li>ラップ部分 B の u 字型 (すなわち 長辺) の基盤に沿って両面テープの層</li>
		<li>0.20 mm 直径エナメル銅線を使用して、1 つのレイヤーをラップ、50 B、コイルの両端に線の 100 ミリメートルの周りを残し部の長辺周りのコイルを有効にします</li>。
		<li>800 の屑の紙やすりを使用してワイヤーの各端の最後の 20 の mm からエナメル質を削除します</li>。
	</ol></li> <li>コイルとサンプルの電気的な短絡を確認します。
	<ol><li>は、マルチメータを取るし、継続性をテストするように設定。パート B と他の 1 本のワイヤーの端に 1 つのプローブを接触します 。
		注: 必要がありますコイルと、サンプル間の連続コイルとサンプル間の連続性があるサンプルが短絡線とコイルを削除および再適用する必要があります</li>。
	</ol></li></ol> 4。設定をドメイン イメージング リグ <ol><li>インストール/修正 図 2 に示す試験装置のサンプル。
	<ol><li>平らな面に 図 2 (a) に示すように、フロント ・ プレートを置き、フロント ・ プレートの穴にマウントされたサンプルを適合します</li>。
		<li>の場所でそれを保持するためにマウントされたサンプルのまわりを接着剤銃からホットメルトを適用します</li>。
		<li>試料ホルダーの底にコイルを励起によりパート B を挿入; 約 1 mm サンプル試料ホルダーの上からはみ出したりします</li>。
		<li>試料ホルダーの背面にバック プレートを修正し、ホール センサーは、目視によるサンプルと揃っていることを確認、下ナットを仮締めします</li>。
		<li>容易なアセンブリおよび配置のための電磁石を形成する励磁コイルに励磁電流を適用します</li>。
		<li>によってと同様、(最大力、完璧なアライメントを感じた) の前述の電磁石の磁気力の助けを借りて下部部分 B は 図 2 のように、部品 A の上部に揃えます目視検査サンプルをマウントする場合透過的です。パート A とパート B の正確な結合は、BH ループ測定の精度が重要です。詳細な説明のための議論を参照してください</li>。
		<li>サンプル ホルダーにトップ プレートをボルトします</li>。
		<li>は、パート A とパート B の間の圧力を適用する下のナットを締めるそれは締材料やそれゆえ応力誘起ドメイン構造に及ぼすストレスを引き起こす可能性があることは注目に値するです。試験装置 図 2 b のようになります</li>。
	</ol></li> <li>レベルのビジョンのフィールド間で一貫して良い中心のサンプル。客観的なレンズ 50 回以上使用され、磁性流体を適用する前に行う必要がありますこの手順お勧め。
	<ol><li>の粘土をきれいなガラス スライド上にチェリーのサイズをのせて</li>。
		<li>サンプルとモデリング粘土の上にあるリモート テスト マシン群は、約リグに合わせてセンター場所</li>。
		<li>レンズ保護のため試料表面上に組織の 3 つのシートを配置します</li>。
		<li>プレス揃えて約サンプルの顕微鏡の平準化プレスを使用して全体のテストリグ センター レベル</li>。
	</ol></li></ol> 5。磁気ドメイン イメージング <ol><li>油ベース磁性流体の希釈。
	<ol><li>1 mL のピペットを使用して油ベース磁性流体を描画し、5 mL バイアルに追加します</li>。
		<li>磁性流体のバイアルに元溶媒 (炭化水素油) 0.5 mL を追加します</li>。
		<li>10 を振る s.</li>
	</ol ></li> <li>サンプルに磁性流体のアプリケーション。
	<ol><li>ピペットを使用して磁性流体の一滴 (約 0.25 mL) を描画し、試料表面に適用されます</li>。
		<li>はサンプルにきれいな顕微鏡のスライドを入れて薄くて均一な層を形成する試料をスライド ガラスをゆっくりとスライドします。良いフィニッシュは琥珀色で半透明にする必要があります</li>。
	</ol></li> <li>静的領域イメージング <ol><li>磁性流体が乾く前に光学顕微鏡の下でドメイン パターンを観察します。(絞りを調整すること) によって最適なコントラストのための十分な照明と小さな開口部を使用します 。
		注意: 磁性流体の強いライトへの露出を避けるため必要以上に長く、これは磁性流体を乾燥可能性があります</li>。
		<li>ワイプまたはアセトンで洗浄領域イメージング後に磁性流体を削除します</li>。
		<li>サンプル表面を徹底的にきれいにし、実験後の試料を乾燥します</li>。
	</ol></li> <li>動的領域イメージング <ol><li>高速ビデオ カメラを顕微鏡に接続します</li>。
		<li>は、磁気フィールドを移動 DWs を作成するサンプルに適用します。存在のテスト装置は、試料表面と並行して最大 4 kA/m のフィールドを適用する使用できます。表面に垂直な軸を持つコイルを用いた垂直フィールドを適用できます</li>。
		<li>は、リモート テスト マシン群にサンプルをしっかり固定します。ホットメルト接着剤銃を使用して必要に応じてサンプルの周りを適用します。固化した接着剤は、実験後に簡単に削除できます 。
		注: 手順 5.1 5.2 も適用されますここ</li>。
	</ol></li></ol> 6 その場で BH 測定およびドメイン イメージング <ol><li>イメージング システムを 図 3 に示すように、その場で ドメインを接続。。
	<ol><li>接続センサー励起 BH アナライザーの出力にコイルします。マンチェスターの大学によって開発された社内の BH アナライザーを使用しました。私たちの以前の文書 15 で詳細な説明を見つけることができます</li>。
		<li>ホール センサーを BH アナライザーの H の入力チャネルに接続します</li>。
		<li>センサー B コイルを BH アナライザーの B の入力チャネルに接続します</li>。
		<li>BH アナライザーの H と B の出力を (DA として以下をボックス化と呼ばれる) ミダス DA BNC ブレイク アウト ボックスの 2 つのアナログ入力チャンネルに接続それぞれ両方の入力が地上の源 (GS) に設定されていることを確認します</li>。
		<li>高速カメラの同期で同期 DA のアウト ボックスに接続します</li>。
		<li>高速カメラのトリガーを DA ボックスのトリガーに接続します</li>。
	</ol></li> <li>BH アナライザー ソフトウェアにおけるテスト パラメーターを入力します。サンプルの断面積 m 2 に入力してください。この場合は 6 × 10 - 6 m 2.</li>
	<li>DA のソフトウェアの命令に従ってデータ同期パラメーターを設定します。
	<ol><li>料金 (2,000/秒) のフレーム (1 フレームあたり 4) ごとに 1 データ ポイントの数を掛けた高速カメラのフレーム レート (500 フレーム/秒) に同期を設定します</li>。
		<li>カメラのそれと同じである (パーセンテージ) で前トリガーの長さを設定します</li>。
	</ol></li> <li>高速ビデオカメラを録音準備完了に設定します。つまり、カメラがトリガーされるを待って開始されます</li>。
	<li>BH アナライザーをオンにし、主要なループを測定する 1 Hz 励起正弦波電流を適用; BH ループのイメージが表示されます</li>。
	<li>測定の BH のループは大体チェックは磁力、残留磁束密度、磁気飽和などの面で期待されています。ない場合、パート A とパート B の間の機械的結合を調べる必要があります</li>。
	<li>いずれかのトリガーを送信することによって信号の BH アナライザーから、DA のソフトウェア インターフェイスのトリガー ボタンを押してカメラをトリガーします</li>。
	<li>停止録音データとビデオは、少なくとも 1 つの BH 後ループ サイクル DA のソフトウェアにします</li>。
	<li>BH アナライザーをオフにします 。
	注意: 保たない電気現在直流 (DC) が使用され、現在はサンプルを熱するし、すぐに磁性流体を乾燥として長い間特に実行してサンプル</li>。
	<li>きれいなサンプルと将来の分析のため更新します</li>。
</ol>

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</ol>

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金属試料はビッター法によるドメイン パターンの品質に重要です。初期粗研削から継承された地下の被害は、実際のドメイン構造を隠すことが。これらの人工の効果は、通常、dws 社と歪、損傷、時に迷路のようなパターンに関連付けられている多くのマイナーなドメイン機能のコントラストが低いになります。非晶質の表面層は、典型的でないドメイン構造を与えるし、深刻な表面の損傷によりフォームがあります。つまり、ドメインは、最初の場所で地下の損傷を最小限にするイメージングのための金属サンプルを研削中に細心の注意を取ることが重要です。ようはこの紙または長い化学的機械的研磨をお勧めしますエッチング研磨サイクル、残りを削除する必要の追加の手順には、表面層が破損しています。1 つは過剰な研削として、その場で BH用試料作製の余分な世話をする必要がありますまたは試料の厚さを変更する再研削部品 B における磁束密度分布の測定による部分の磁束密度を推定した正確な厚さの知識は正しいB値を決定する必要ソフトウェアによって出力Bの値は、厚さ誤差 10% はBの値に約 10% のエラーにつながる、断面積に比例関係はしかし、非線型の測定後の簡単な調整はできませんので。過剰土壌サンプルはドメイン イメージングのためまだ使用できますが、測定のBHループができないこと定量的検査されているサンプルの一部の本当のBHカーブの代表に注意してください。H測定B値が減らされた厚さのため小さいながら実際の値の約を代表とするが、それゆえ、平らな部分の断面積。Overgrinding、場合 1 つ取ることができる結局領域イメージングは、完了し、(センサー) のための in situ測定 B 値をスケールの厚さを測定するためにマウントからサンプル要因によって設計/最終的な厚さに等しい救済手段としてのみ (用サンプル)、本物のB値を概算します。
磁性流体の活動は、動的領域イメージングに特に重要です。DW の動きの 1 つをチェックする必要があります期待に満たない場合、DC を使用して精通しているサンプルに磁性流体性能応用分野です。問題は、磁性流体を取り替える必要があります。 場合、新鮮な磁性流体が最も活発と貯蔵の間に定着します。新鮮な磁性流体の小さな量を作るには、各実験のためオリジナル溶剤を用いた希釈によってそれをお勧めします。後者はサプライヤー (ルネ ・ V, 2016) によるとマイクロ秒の範囲内であると考えられている一方、磁性流体または (調査の下でサンプルのドメイン構造の変更) への応答時間の活動上のデータはご利用いただけません。この調査で動的ドメイン用磁気フィールドを適用する周波数は 1 Hz も主要なBHループ測定の最適周波数であります。磁性流体磁化に高い周波数での性能はまだ評価します。
苦いメソッドは便利で敏感ながら、解像度は比較的低い (約 1 μ m) 11です。DWs で別に示す鋼静的ドメイン パターンの手法の適用を制限するこの &#62; 2 μ m。しかし、それはまだ応用分野の行動のもとで動的ドメイン用のドメインとしての値のサイズが増加します。現在のリモート テスト マシン群は、フィールド原 BH測定用試料表面と平行のみ適用できます。結晶集合組織の影響や穀物方向づけられる鋼を確実に適切なサンプル印刷の向きを選択する試験片サンプリングの段階でテクスチャまたは穀物の方向を考慮する必要があります 1 つの DW の移動プロセスを研究。
その場で BHループ測定の意義は、二重されています。まず、応用分野と磁気特性の観点から DW 運動プロセスの定量的解釈を有効化します。第二に、それはBHループ動作、磁気特性と鋼の微細構造の間のリンクを確立するのに役立ち、微細構造評価のための EM センサー信号の解釈が可能になります。まだやりがいや DW 運動プロセスおよび/またはドメイン構造を複雑な微細構造にリンクする大きな意義の特に結晶粒方位。今後、電子背面散乱回折 (EBSD) 試料の分析を実施し、静的および動的なドメイン パターンにマップされます。結果は、異なった穀物で見られるドメイン パターンと応用分野の障壁に対する結晶粒方位に関連付けられている別のドメイン壁の移動プロセスの種類を解釈するのに役立ちます。
このメソッドによって生成されるBHのループを正しく実装された場合使用すべき生産に近い閉磁路リング サンプル部品 a と B は閉磁路を形成します。ただし、両方の部分が完全に一緒に取り付けられていない場合の空隙磁気回路に導入されます、結果が歪みます。この歪みはBHループせん断; としてそれ自身を示す最大H、磁気残留の減少、「斜め」になって表示されるループの増加で特徴づけられるよく知られている効果。取り付ける前にパーツ A を使用してしたがって、テスト中に取得したループに比較するBHのループを取得するBHループ測定システムを使用する磁気結合を評価して、再現性の最適化をお勧めです。
パート A とパート B の次の要因と要件を考慮した寸法を選びました。パート A とパート B の違いの理由は、ステップ 2.1 で説明されています。主にステップ 2 で説明した実装工程指示水平長さ (25 mm を参照してください図 1) これらのテストに使用するサンプルの。水平方向の長さと深さ (4 mm、図 1) によって決まる大きな洗練された表面領域は、サンプル準備と同様、光学顕微鏡に有益です。試料の厚みは最低限検査対象物から充分な剛性のサンプルを生成する必要をする必要があります。1.5 mm の場合。厚さを選ぶとき、実用性と加工のコストを考慮も必要があります。小さい横の断面サンプル、励起により生成することができますが大きいほどの磁束密度は、所定の電流用コイルします。高い電流はより多くの熱が生成されているとすぐに乾く磁性流体に します。励磁コイルのターン数が多いが望ましいです。(15 mm,図 1) の 2 本の足の長さは、リグの高さを決定します。後者は試料ステージと顕微鏡の対物レンズの最大間隔よりも小さい必要があります。最大磁束密度と応用分野のユーザーによって決定される最高アプリケーションに固有です。BHのループに近い彩度 ( BHのループは、非常に小さい dB/dH を展覧会)、しかし、曲線のこのセクションは非常に低い応用分野から非常に高い応用分野に広がっているし、値が必要になるときの観察から明らかです。100 kA/m 材料の前に、磁気飽和すると本当に言えます。最大の経験から応用分野 (純粋な鉄または柔らかい鋼などすべての鋼は、このパプで勉強のため 2 kA/mr) - 10 kA/m (の例えばマルテン サイト鋼ハード鋼) 主要なBHのループ、それの '膝' を超えてサンプルを磁化させる必要がありますが発生する最も重要なドメイン壁の動きが期待されます。
要約すると、その場で BH測定ドメイン イメージングのための現在のシステムは、DW 動きを組み合わせるために働いて処理鋼のBHのループに直接証明しました。このメソッドは、さらに微細構造キャラクタリゼーションと組み合わせて、鋼の微細構造磁気特性の関係に関する基礎的研究のための有用なツールになること予想されます。

様々 な電磁 (EM) センサーを開発または評価と産業処理、熱処理またはサービス露出1 中に微細構造、力学的性質やフェライト系鋼のクリープ損傷を監視のため実用化されています。 ,2。これらのセンサーは、非破壊・非接触方式で動作し、電気・磁気物性をフェライト鋼の微細構造変化に変える原理に基づいています。微細構造の面で EM 信号を解釈するためにその因果の磁気特性と材料の微細構造、EM 信号をリンクしています。多周波電磁界センサーの相互インダクタンスなどさまざまな EM センサー信号と EM プロパティ (例えば比透磁率と伝導率) の関係は電磁気学研究と分析で定評いくつかの典型的なセンサー形状3報告されている関係。ただし、EM または磁気特性 (例:初透磁率、保磁力) と特定の微細構造との関係のまま多かれ少なかれ実証的、質的または、多くの場合、利用できないがある場合に特に4磁気的挙動に影響を与える金利の微細構造の特徴の 1 つ以上の型。
強磁性体を含む磁磁壁 (DWs) で区切られた、一直線に並べられた磁気モーメントから成る。磁気フィールドを適用すると、ドメインは DW モーション、ドメインの核生成と成長やドメイン回転を再整列されます。ドメイン理論の詳細については5を他の場所で見つけることができます。沈殿物や結晶粒界などの微細構造の機能することができますこれらのプロセスとの対話し、それ故に強磁性材料4,6,7,8 の磁気特性に影響を与える.鋼とその磁気特性の異なる微細構造機能は、磁気フィールドが適用されたときドメイン構造と DW の移動プロセスにも及ぼします。磁気特性と組織の間のリンクを確立するために磁区構造と DWs と異なる応用分野および周波数の下組織機能の相互作用を検討する必要があります。鋼。
磁気ヒステリシス ループまたはBHループは、保磁力、残留磁束密度、差分および増分透湿性、他の中で等の基本的な磁気特性を記述できます。BHループ解析は、微細構造の評価と機械的性質フェライト鋼9,10の役に立つ非破壊的なテスト (NDT) 手法になっています。BHのループは、検査印加磁場 (H) 対 (B) の下で材料の磁束密度のプロットです。磁界が誘導されると励磁コイルによって付属するサンプル変動する電流、時間H磁界センサー (一般ホールを使用して測定されますが、検査の下でサンプルを取り囲む 2 つめのコイルを用いてBセンサー) は、試料の表面近くに配置。個別励起のコアを使用することができます満足のいく結果が得られるようリング サンプルが他の方法で提示するような閉磁路を用いた素材のBH特性の最も正確な測定が可能です。両方科学的な意義は大きいのだ、DW の動きの場観察を遂行することができる実用的な値処理磁気測定時と直接リンクするこれらの微細構造と磁気特性にします。一方、非常に他に影響を与えずにドメイン観察または磁気の測定を行うに挑戦です。
さまざまなドメイン間でイメージング技術、ビッター法はすなわち磁気微粒子を使用して磁気 DWs を明らかにするため、簡単なセットアップと高感度11を含むいくつかの明白な利点します。媒体、例えば磁性流体の使用により多くの経験と高品質のパターンと苦いメソッドを使用して一貫性のある結果を取得する時間がかかります。苦いメソッドは少ない残留に耐性を持つために、標準の金属試料の作製、意図、光学顕微鏡 (OM) と走査型電子顕微鏡 (SEM) 用に最適化は通常多く鋼の不満足な苦いパターンを得られます表面損傷と OM との SEM より関連付けられた人工の効果磁性流体の悪いアプリケーションのための可能な人工効果があります。標準的な金属のもの、準備や磁性流体の応用場で磁気光学顕微鏡とメソッドを使用してドメイン構造の観察と比較して追加のサンプル準備の手順の詳細を説明測定。
電気鋼がされている (例えばSi 鉄12) 単結晶のドメイン構造の観察や配向性 Si に関する多くの研究報告13です。これらの材料の微細構造の機能 (すなわち粒/結晶方位と結晶粒境界) の小さい数だけが関与していた、(0.1 mm12オーダーされているドメイン幅) とドメイン構造体は比較的粗い。本稿で多結晶フェライト鋼、低炭素鋼 (0.17 wt %c) を含むドメイン パターンが観察され、報告します。低炭素鋼に細かい粒度 (平均等価円形直径約 25 μ m) があり、細かいドメイン構造 (マイクロメートルの順序ドメイン幅) 電気鋼よりも、したがって間の複雑な相互作用を示す、様々 な組織の機能と DW 移動プロセス。
苦いメソッドを使用して、その場で BH (磁気ヒステリシス) 測定ダイナミック ドメイン用新規オーダーメイドの装置を提案する.報告されたメソッドは利用できて便利と苦い従来の高感度を受け取り中断またはドメイン壁の移動プロセスに干渉することがなくその場でBH 測定が可能します。これは、 BHのループとフェライト鋼のドメイン壁運動プロセス微細構造機能対話間直接および定量的なリンクを確立を促進します。このメソッドは、鋼の微細構造磁気特性の関係に関する基礎的研究のための有用なツールになると鋼の微細構造の非破壊的な評価のための電磁界センサー信号の解釈のために予想されます。

<table><tbody><tr><td>EMG 911 強磁性流体</td><td>Ferrotec</td><td>89U1000000</td><td>ドメインイメージング用油性鉄流体</td></tr><tr><td>EMG 900シリーズ用溶媒</td><td>Ferrotec</td><td>89Z5000000</td><td>EMG 900シリーズ用オリジナル溶媒 元の強溶性流体を希釈するための溶媒</td></tr><tr><td>AxioScope 偏光顕微鏡</td><td>Zeiss</td><td>430035-9270-000</td><td></td></tr><tr><td>S-Mize 高速カメラ</td><td>AOSテクノロジーズ AG</td><td>160021-10</td><td>顕微鏡と接続して動画を録画できる高速カメラ</td></tr><tr><td>Midas DA Software</td><td>Xcitex, Inc</td><td></td> 高速<td>映像をBHデータと同期させる</td></tr><tr><td>MiDas DAモジュール BNC ブレイクアウトボックス</td><td>Xcitex, Inc</td><td>185124H-01L</td><td>映像とBHデータを同期させるデータ用ハードウェア</td></tr><tr><td>TransOptic マウントコンパウンド</td><td>ビューラー</td><td>20-3400-08</td><td>透明熱可塑性アクリル取り付け材料</td></tr><tr><td>MetaDi Supreme 9um ダイヤモンド懸濁液</td><td>ビューラー</td><td>406633128</td><td>9 & マイクロ;mダイヤモンド研磨サスペンション</td></tr><tr><td>MetaDi Supreme 3umダイヤモンドサスペンション</td>ビュー<td>ラー</td><td>406631128</td><td>3 & マイクロ;メートルダイヤモンド研磨サスペンション</td></tr><tr><td>MetaDi Supreme 1umダイヤモンドサスペンション</td>ビュー<td>ラー</td><td>406630032</td><td>1 & マイクロ;メートルダイヤモンド研磨サスペンション</td></tr><tr><td>MasterPrep研磨サスペンション</td>ビュー<td>ラー</td><td>406377032</td><td>アルミナ研磨サスペンション</td></tr><tr><td>UltraPad研磨布</td>ビュー<td>ラー</td><td>407122</td><td>9&マイクロ用;mダイヤモンド研磨</td></tr><tr><td>トライデント研磨布</td>ビュー<td>ラー</td><td>407522</td><td>3&micro;mダイヤモンド研磨</td></tr><tr><td>ChemoMet研磨布</td><td>ビューラー</td><td>407922</td><td>1&micro;m ダイヤモンド研磨</td></tr><tr><td>マイクロクロス研磨布</td><td>ビューラー</td><td>407222</td><td>アルミナ研磨懸濁液による最終研磨</td></tr><tr><td>ナイタール 2%</td><td>VWR 国際</td><td>DIUKNI4307A</td><td>エッチング</td></tr><tr><td>用BH分析装置</td><td>マンチェスター大学</td><td>該当なし</td><td>BH分析の社内システム</td></tr></tbody></table>

最適化されたセットアップおよびヒステリシス測定場の磁区イメージングのためのプロトコル

Optimized Setup and Protocol for Magnetic Domain Imaging with In Situ Hysteresis Measurement

本稿では、標準的な金属試料調製方法と比較して余分な手順に焦点を当て、苦いメソッドを使用して最適なドメイン パターンの取得に必要なサンプル準備のプロトコルを詳しく説明します。小説はオーダーメイドの動的ドメイン測定をin-situ BH (磁気ヒステリシス) とイメージングのリグと詳しく説明するBHの正確な測定を確保するため、センサーの作製とリグの使用のためのプロトコルを提案します。また、静的および通常の動的ドメイン イメージング (なしでその場で BH測定) のためのプロトコルを提示します。報告されたメソッドは利用できて便利と苦い従来の高感度を受け取り中断またはドメイン壁の移動プロセスに干渉することがなくその場で BHの測定が可能します。これは、 BHのループとフェライト鋼のドメイン壁運動プロセス-微細構造機能対話間直接および定量的なリンクを確立を促進します。このメソッドは、鋼の微細構造-磁気特性の関係に関する基礎的研究のための有用なツールになると鋼の微細構造の非破壊的な評価のための電磁界センサー信号の解釈に役立つ予想されます。

図 4は、それぞれ工業用純鉄および低炭素鋼のすべての印加磁場なし高品質静的ドメイン パターンの 2 つの例を示します。材料とさまざまな種類のパラレル ポート (または 180 °) のパケットなどを含むパターンの両方で明らかに dws 社と 90 ° DWs、異なった穀物の 1 つ見ることができます。おかげで質の良い研磨、研削; 地下被害によりドメイン パターンのランダムな歪みの兆候がないです。微細構造への強力なリンクを示した。たとえば、(純粋な鉄の通常約 10 μ m) と低炭素鋼の約 5 μ m の 180 ° DW スペース増加パターン (純粋な鉄の約 200 μ m) と同等の円形直径と平均における低炭素鋼のため 25 μ m の粒径とドメイン、再結晶粒の結晶方位に依存しています。苦いパターンの観察として厚みを DW に本当のブロッホ DW の厚さは、約 30 と推定されるが反映していないことに注意してください純粋な鉄5nm。パターンの品質の均一性は、磁性流体のアプリケーションが最適なを示します。
図 5表面の準備不足など図 5、 5 b、不満足な結果のいくつかの例を示していますまたは動的イメージング中に安全にサンプルを修正するか、サンプルのレベルに 1 つが失敗した場合。メモも非常に小さなオフセットの動きは、顕微鏡下では明らかです。ビデオは図 5c に示すように、試料表面に垂直な磁場の作用下でフォーカスの外になります。または、適用されている並列 AC フィールドの場合磁場の周波数でサンプルが横方向に振動が。
図 6 その場で測定したBHのループのさまざまなポイントでビデオ DW 移動プロセスから抽出されるドメインの画像のシリーズを示しています。ビデオは明らかにBHのループに DW の移動プロセスと位置間の強いリンクを示しています。たとえば、180 ° 90 ° ものポイント 1 と磁化; 中に 50 間すなわち BH ループの '膝' の近くの地域は発生に DWs の変遷プロセス ポイント 225 と磁磁場方向に向かって回転ドメインを示す中に 250 の間逆になります。それは興味深い画像の下シリーズの 180 ° DWs の大半が大幅移動しないでください。これの理由は明確ではないです。1 つの可能性は、磁場方向が約ドメイン方向に対して垂直に起こる、従ってどちらも 180 ° 移動もフィールドの方向に合わせてドメインを回転する DWs を引き起こす可能性があります。ただし、セグメント マーク領域 B の膨らみの左側と右方向磁化および消磁領域 C 膨らみ少し左側だけでそれぞれの中に。これらの現象は、地下の粒子または包有物ローカル ドメイン方向コンポーネントの並列応用の分野である、それ故に、アクションの下に移動を中断することがありますを示すようです。また、磁化が完全に飽和していないことを示すです。さらにドメイン方向の解析と粒の結晶方位の微細構造キャラクタリゼーションと任意の地下の粒子が必要があります。
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56376/56376fig1.jpg"> 
図 1: ドメインの in situイメージング センサーと供試体の部品の図面 (単位: mm).<a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56376/56376fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56376/56376fig2.jpg"> 
図 2: 回路アセンブリ イメージング リグ 4その場でドメインの図面します。 (a)の別パーツが組み立て(b)前に終えたアセンブリ.<a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56376/56376fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56376/56376fig3v3.jpg"> 
図 3: コンポーネントおよびイメージング システムの in situドメインの接続の概略図。<a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56376/56376fig3v3large.jpg">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56376/56376fig4v2.jpg"> 
図 4: 純鉄および 0.2 wt % 炭素鋼の静的ドメイン パターン。<a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56376/56376fig4v2large.jpg">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56376/56376fig5v2.jpg"> 
図 5: プロトコルに正しく従う失敗に起因する不十分なドメイン パターンの例です。貧しいサンプル表面の準備; のため組織ドメイン パターン (図 3に 1 つとして同じサンプル低炭素鋼) 欠けているリンクを無秩序(、) (b)、キャストとして極低炭素鋼サンプルに磁性流体の不適切なアプリケーションによるコントラストが低いとあいまいなパターン純鉄のサンプルの垂直電界の作用の下でフォーカスを出る(c)ドメイン パターン<a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56376/56376fig5v2large.jpg">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56376/56376fig6v2.jpg"> 
図 6: ドメイン回転を示すマーク領域をその場で測定したBHのループ上の点のシリーズに対応するフレームでドメイン壁の移動プロセスのビデオから抽出された、可能性がありますドメインの画像のシリーズキャストとして極低炭素鋼試料の微細構造の機能と相互作用します。<a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56376/56376fig6v2large.jpg">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。

この紙サンプルとセンサーの準備手順とその場で BH測定ダイナミック ドメイン イメージングのために特に最適なドメイン パターンの品質と正確なBHを達成するためにリモート テスト マシン群を使用するためプロトコルを詳しく説明します。測定。

This paper elaborates the sample preparation protocols required to obtain optimal domain patterns using the Bitter method, focusing on the extra steps ...

この実験の全体的な目標は、In Situ BH測定による新しい動的磁区イメージングシステムを実証し、それを使用して磁壁の動きをBH曲線とリンクする方法を実証することです。この方法は、フェライト鋼などの常磁性材料における微細構造と磁気特性の関係における重要な質問に答えるのに役立ちます。この手法の主な利点は、ダイナミックドメインイメージングを中断することなく、QBH間測定が可能になることです。最初のタスクは、イメージングに使用するリグを準備することです。これは、実験で使用する準備ができているリグの例です。金属組織サンプルは、この側面図で見ることができます。また、励磁コイルも見えます。詳細については、この回路図を参照してください。サンプルはAとBの2つの部分で構成されており、パートAはドメインイメージングのために部分的に研磨面に包まれています。パーツBはピックアップコイルで巻かれています。リグは3つの部分で構成されています。フロントプレートは部品Aを保持し、サンプルホルダーは部品Bを保持し、バックプレートはピックアップコイルの近くにホールセンサーを保持します。サンプルが配置される前のリグの分解された要素を次に示します。実験の場合は、まずサンプルの準備から始めます。U字型の2つのパーツを、目的の鋼材からAとBを加工します。この 2 つはわずかに異なり、パーツ A は幅の広いバーに面取りされていることに注意してください。パーツAに着目し、ホットコンプレッションマウントを使用して透明マウントを製作します。マウントの最終的な厚さは、サンプルの高さより5〜10ミリメートル大きくする必要があります。次に、マウントされたサンプルを研削盤で作業します。サンプルの向きを、320グリットの炭化ケイ素紙の開いた面になるようにします。研削プロセスを進めます。サンプルの脚が表面に現れたら停止します。U.Startの粉砕を再度開始し、頻繁に点検し、Uの平らな部分と反対側を粉砕するようにサンプルを向け直します。サンプルの長方形の表面が現れたら停止します。キャリバーを使用して、明らかになったサンプルの長さを測定します。最初は、面取りを反映して約 23 mm にする必要があります。サンプルの明らかになった部分の粉砕と測定を続けます。長さが25ミリメートルと測定されたらすぐに停止し、パートB.サンプルを研磨してからエッチングに移ります。研磨されたサンプルから始めて、2%のナイタールに浸した綿棒を使用し、表面がつや消しになるまで1〜5秒間エッチングします。完了したら、サンプルを水ですすぎ、吹き飛ばして乾かします。サンプルを光学顕微鏡に持って行き、微細構造がはっきりと見えることを確認します。次に、1マイクロメートルのダイヤモンド研磨剤でサンプルを研磨し、エッチングされた表面を取り除きます。エッチング、検査、研磨のシーケンスを4〜6回繰り返します。これは、発光懸濁液で表面を2分間研磨した後の最終結果です。実験用に準備された後のパーツAとBを次に示します。パートBは、最長側に50回転の磁束密度測定コイルがあります。コンポーネントの準備ができたら、ドメイン イメージング リグを構築します。フロントプレートを平らな面に置きます。マウントされたサンプル、パートAをプレートの穴に置き、内部にはめ込みます。グルーガンのホットメルトを、マウントされたサンプルの周囲に塗布して、所定の位置に保持します。次に、パーツAを脇に置いてパーツBに焦点を合わせます.サンプルホルダーとパーツBを取り出します.励起コイルを通してパーツBをホルダーの底に挿入します。上部から約1ミリメートル突き出ている必要があります。次に、サンプルに面する側にホールセンサーがあるバックプレートを入手します。ホールセンサーをホルダー内のサンプルに合わせます。次に、ナットを緩く締めて、2つを一緒に保持します。パーツAでフロントプレートを回収します。次に、フロントプレートをリグの残りの部分に接続する必要があります。組み立てを容易にするために、励起コイルを電流源に接続し、電流を印加します。パーツAの開放端をパーツBの開放端に視覚的に合わせ、電磁石のフィードバックに合わせます。上部プレートをサンプルホルダーにボルトで固定し、下部ナットを締めて組み立てを完了します。ダイナミックイメージングを行うには、高速ビデオカメラが取り付けられた顕微鏡を用意してください。サンプルの準備に注意を向けてください。顕微鏡で使用する場合は、モデリング粘土でサンプルリグをスライドガラスに取り付け、水平にします。ピペットでフェロ流体を1滴引き、サンプル表面に塗布します。次に、きれいなガラス顕微鏡スライドを入手し、サンプルの上に置きます。スライドガラスをサンプル表面からゆっくりと引き抜き、薄く均一な半透明の層を残します。サンプルリグを顕微鏡ステージに置きます。次に、In Situドメインイメージングシステムに必要な接続を行います。この回路図を参照すると、主なコンポーネントはカメラ、カスタムBHアナライザー、データ収集ブレークアウトボックス、およびコンピューターです。センサー励起コイルをBHアナライザーの出力に接続します。ホールセンサーをBHアナライザーのH入力チャンネルに接続し、BセンサーコイルをB入力に接続します。BHアナライザのH出力とB出力は、データ収集ボックスのアナログ入力チャンネルに接続します。カメラの同期入力とトリガーを、データ収集ボックスのシンク出力とトリガーにそれぞれ接続します。コンピュータは、カメラ、データ収集ボックス、およびBHアナライザーに接続して、制御とデータ保存を行います。BHアナライザーソフトウェア内で、必要なテストパラメータを設定します。データ集録ソフトウェアで、実験のデータ同期パラメータを設定します。BHアナライザを使用して、1ヘルツの励起正弦波電流を印加し、メジャーループを測定します。表示された測定されたBHループが、強制フィールド、残骸、飽和、およびその他の値の点でほぼ予想どおりであることを確認します。このチェックにより、パーツAとBのカップリングに問題があるかどうかを示すことができます。ループが予想どおりの場合は、カメラをトリガーしてBHループを記録および監視します。これは、BHループの3サイクルにわたってドメインイメージングシステムを使用して記録されたドメインプロセスの例です。各サイクルは 1 秒を表します。この記録により、ドメインの回転と 180 度のドメインウォールがドメインウォールのピン留め機能と相互作用していることが明らかになります。サンプルは、超低炭素および硫化銅沈殿物を含む実験用鋼です。これは、その場で測定されたBHループです。数字は、サイクル内のそのポイントに関連付けられたハイスピード カメラ フレームを示します。最初のフレームから始めて、A.The magnetic fieldがプラスマイナス10度の不確かさで右を指している領域の180度のドメイン壁を観察します。BH曲線を上っていくと、フレーム50までにドメイン壁は90度になります。カーブに沿って進むと、フレーム 225 とフレーム 250 の間で 90 度の領域壁が 180 度の領域壁に戻ります。この手順に続いて、さらなる微細構造の特性評価を行い、メモリの動きを特定の微細構造の特徴(沈殿物の粒界や、結晶粒の結晶化したグラフィック配向に対するドメインの反応など)に関連付けることができます。開発後、この技術は、磁気非破壊検査の分野の研究者と、記憶の動き、微細構造、および磁気特性の間の基本的なリンクを明らかにするための磁性材料の道を開きました。このビデオを見れば、より優れた技術で構造用鋼の最適な自動パターンを取得する方法と、ダイナミックドメインイメージングでIn Situ BH測定を実現する方法についてよく理解できるはずです。

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Research

JoVE Journal

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最適化されたセットアップおよびヒステリシス測定場の磁区イメージングのためのプロトコル

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