Nb₂O₅の合成化学沈殿法変更高表面積一括ニッケル触媒

この化学沈殿技術の全体的な目標は、リグニン由来化合物の水化変換のために、高い比表面積を持つ酸化ニオブ修飾ニッケル触媒を調製することです。この方法は、触媒アプリケーションのためのナノ材料の細孔サイズと表面積の変更方法など、ナノ材料分野の重要な質問に答えるのに役立ちます。この技術の主な利点は、化学沈殿法により金属成分を均一に分散させることができ、比較的大きな表面積を持つナノ粒子の調製に容易に使用できることです。

この技術の意味は、ナノ材料の構造と触媒特性を効果的に改善するための簡単な戦略を提供できるため、NiNbO触媒の開発にまで及びます。一般的に、この方法に不慣れな人は、調製手順がドライミキシングや蒸発法などの他の従来の方法とはかなり異なるため、苦労するでしょう。ニオブとニッケルとニオブのモル比が0.03のニッケル酸化ニオブ触媒の調製を開始するには、攪拌子を備えた250ミリリットルの3ネック丸底フラスコに100ミリリットルの脱イオン水を追加します。

0.4グラムのニオブ5シュウ酸塩水和物と0.7グラムの硝酸ニッケルを加えます。加熱磁気攪拌を使用して、50 RPMで攪拌しながら溶液を摂氏70度に加熱し、沈殿物が消えるまで加熱します。この後、温度を摂氏80度まで、毎分摂氏2度の割合で上げます。

水酸化アンモニウム水溶液と水酸化ナトリウムを含む混合塩基性溶液を反応混合物に添加し、Phが9.0に達するまでゆっくりと滴下します。攪拌しながら、毎分2°Cの速度で温度を摂氏120度に上げます。この手順は、基本ソリューションが追加される速度とソリューションのページの両方で一定の制御を維持する必要があるため、習得するのが特に困難です。

溶液から緑色が完全に消えるまで、50 RPMおよび摂氏120度で溶液を一晩攪拌します。次に、誘導結合プラズマ発光分光法を使用して、残りの硝酸ニッケルが完全に沈殿したことを確認します。ブフナーフラスコを使用して、溶液をろ過して固形物を収集します。

固体を脱イオン水で20分間繰り返し洗浄します。洗浄した固形物を時計のグラスに集めます。ドライオーブンを使用して、固体を摂氏110度で12時間乾燥させます。

次に、管状炉を使用して、摂氏450度の合成空気で固体を5時間焼成します。この後、調製した触媒を1グラム集めます。まず、1グラムのニッケルニオブ酸化物触媒を管状炉に移し、摂氏400度の水素雰囲気で2時間還元します。

この後、減少したサイクリストをアルゴンの下で一晩不動態化します。翌日、1.1712グラムのアネゾルと0.2928グラムのn-ドデカンを20ミリリットルのn-デカンに溶解し、定量ガスクロマトグラフィー分析で使用する内部標準液を調製します。還元された触媒をオートクレーブ反応器に迅速に移し、長時間の空気への曝露を避けます。

反応器を密閉し、水素ガスで3MPAで繰り返しパージします。次に、リアクターを大気圧に設定し、攪拌速度を700RPMに設定します。毎分摂氏2度の速度で希望の温度に加熱を開始します。

この後、テキストプロトコルに概説されているように、脱酸素化製品を冷却して分析します。本研究では、様々な原子組成を有するニッケルニオブ酸化物触媒を合成します。硝酸ニッケルと水和シュウ酸ニオブによって形成される混合酸化物のX線回折分析は、水和シュウ酸ニッケルで観察されたものと一致します。

同様に、摂氏700度で2時間焼成した後、沈殿物で観察されたピークは、ニオブ酸ニッケルの結晶相で観察されたピークと一致します。合成したナノ粒子を450°Cで5時間焼成した後、X線回折分析を行ったところ、結晶性ニッケル2酸化物に見られるものに対応する主要な回折ピークが明らかになりました。しかし、700°Cで焼成した後の分析では、混合相に対応するピークが明らかになり、ニッケルニオブ複合相には存在しなかった450°C焼成後のアモルファス相の存在が示されました。

次に、走査型電子顕微鏡分析を行います。純粋なニッケル2酸化物は、明確なナノシート結晶構造を有することが見られるが、合成されたナノ粒子は、泡状およびスポンジ状の外観を有する。この触媒調製技術は、一度習得すれば、適切に行えば48時間で完了します。

この手順を試行する際には、校正されたPhメーターを使用してPhを監視し、塩基の添加速度を慎重に制御することを忘れないでください。この手順に従って、アネゾルの水化変換を最適化する方法などの追加の質問に答えるために、さまざまな金属標準で触媒を調製できます。この方法は、アネゾルのハイドロ脱酸素化のための触媒の開発に関する洞察を提供することができますが、さまざまな触媒プロセスのための他の混合物質、ナノ材料の調製にも適用できます。

この技術は、ナノテクノロジーの分野の研究者が化学沈殿法を使用して、さまざまな表面積を持つニオブ5酸化物修飾ニッケルを合成し、水力変換プロセスに応用する道を開きます。このビデオを見れば、化学沈殿法によって触媒を慎重に調製し、高い比表面積を得る方法についてよく理解できるはずです。水酸化ニオブオキシナドの取り扱いは非常に毒性が高く、さらに水酸化ナトリウムオートクレーブ反応器は慎重な取り扱いが必要であることを忘れないでください。