Name: NiNbOナノ粒子の合成 - JoVEジャーナル
Uploaded: 2018-02-19T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 13 s
Description: 本稿では、化学沈殿を用いてNi1-xNbxOナノ粒子を合成し、触媒応用を強化したプロトコルを提示します。

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感謝するキー研究・科学省の開発プログラムと中国 (2016YFB0600305)、国家自然科学基金、中国の (21573031, 21373038 番)、プログラムの技術によって提供される金融サポート大連市 (2016RD09) の技術及び高等教育研究所の香港 (THEi SG1617105 THEi SG1617127) の優れた才能。

注意:適切な処理メソッド、プロパティおよび本稿に記載されている化学物質の毒性、関連する化学物質安全性データ シート (MSDS) を参照してください。使用される化学薬品のいくつかは有毒であり、発癌性、特別な心配は取られなければなりません。安全性と健康への影響、ナノ材料はなる可能性があります。吸引および皮膚接触は避けるべきであります。オートクレーブ原子炉とヒューム フードと触媒性能評価で触媒の合成を行うなど、安全予防策を行使しなければなりません。個人用保護具を着用する必要があります。
1. Ni0.97Nb0.030.03 Nb:(Ni+Nb) のモル比と一致する、O 触媒の調製
<ol><li>攪拌棒 250 mL 三つ口丸底フラスコに脱イオン水 100 mL に硝酸ニッケルの 2.821 g とニオブ (V) シュウ酸水和物の 0.161 g を組み合わせます。</li>
	<li>暖房マグネチックスターラーを使用して沈殿物の消失までの化合物を溶解する 50 rpm、70 ° C でソリューションをかき混ぜます。</li>
	<li>80 ° C 2 ° C/分の速度で急速に温度を上げます。</li>
	<li>Ni/Nb 溶液の pH は 9.0 に達するまで反応混合物に滴下 [水性水酸化アンモニウム (50 mL、1.0 M) と水酸化ナトリウム (50 mL、0.2 M)] 混合の基本的なソリューションを追加します。</li>
	<li>反応混合物を攪拌しながら 2 ° C/分で 120 ° C に温度を上げます。</li>
	<li>ソリューションの緑の色の完全な消失まで、120 ° C で 50 rpm で一晩反応混合物をかき混ぜます。</li>
	<li>残り Ni2 +と Nb5 +イオン溶液中の濃度を評価し、残りのニッケルの完全な沈殿物を確保するを解決するための誘導結合プラズマ発光分析法 (ICP-OES) 分析を実行します。硝酸態窒素。</li>
	<li>吸引ビンを使用してろ過で固体を収集します。残留の Na+陽イオンを削除する 20 分以内繰り返し 2 L の脱イオン水を加えることで固体を洗います。</li>
	<li>時計ガラス中の固形物を収集します。乾燥オーブンで 12 h 110 ° C で固体を乾燥させます。</li>
	<li>カルサイン チューブ炉で 5 h 450 ° C で合成空気 (20 mL/分 O2と 80 mL/分 N2) 中の固形物を加熱することによって。反応の高温を使用する前に欠陥のすべてのガラス製品を確認してください。</li>
	<li>焼成後 Ni0.97Nb0.03O 触媒の 1 g を入手します。安全眼鏡、手袋、白衣など適切な保護具を使用して、潜在的な安全上の問題とナノマテリアルの健康影響によるナノ結晶反応を実行するドラフトチャンバーします。</li>
</ol>2. Ni0.92Nb0.08Nb:(Ni+Nb) モル比が 0.08 に等しい O 触媒の調製
<ol><li>この手順は、最初の 2 つの手順を除いて 1 に似ています。<ol>
<li>100 mL の脱イオン水でニオブ (V) シュウ酸水和物の 0.43 g を溶解します。</li>
		<li>別に、脱イオン水 100 mL に硝酸ニッケルの 2.675 g を溶解します。</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Ni0.85Nb0.15Nb:(Ni+Nb) モル比が 0.15 に等しい O 触媒の調製
<ol><li>手順は、最初の 2 つの手順を除いて 1 と同様です。<ol>
<li>100 mL の脱イオン水でニオブ (V) シュウ酸水和物の 0.807 g を溶解します。</li>
		<li>別に、脱イオン水 100 mL に硝酸ニッケルの 2.472 g を溶解します。</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. Ni0.80Nb0.20Nb:(Ni+Nb) モル比が 0.20 と等しい O 触媒の調製
<ol><li>手順は、最初の 2 つの手順を除いて 1 と同様です。<ol>
<li>100 mL の脱イオン水でニオブ (V) シュウ酸水和物の 1.076 g を溶解します。</li>
		<li>別に、脱イオン水 100 mL に硝酸ニッケルの 2.326 g を溶解します。</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. 化学析出法による Nb2O5の準備
<ol><li>カルサイン ニオビウム酸 (Nb2O5·nH2O) O5粒子純粋な Nb2を取得する 450 ° C で 5 時間合成空気中。 注: x 線粉末回折 (XRD) 解析、Nb2O5·nH2O は、アモルファス、Nb2O5は結晶を用いた反応の完了を確認します。分析によると、450 ° C で 5 時間焼成は反応を完了するのに十分だった。</li>
</ol>6. 2-(2-methoxyphenoxy)-1-phenylethan-1-one β O 4 リグニン モデル化合物の合成
<ol><li>Bromoacetophenone (9.0 g、45 ミリ モル) と 2-メトキシフェノール (6.6 g、53 モル) 磁性攪拌器を 500 mL の三角フラスコにジメチルホルムアミド (DMF) の 200 mL に溶解します。腐食性と発癌性の化学薬品、試薬を用いた反応を実行するのにには、適切な保護機器とヒューム フードを使用します。</li>
	<li>水酸化カリウム (3.0 g、53 モル) で上記の DMF 溶液を混合し、磁気スターラーを利用して常温で 50 rpm で混合物を一晩攪拌します。</li>
	<li>H2O の 200 mL、600 mL のジエチル エーテルの混合液に製品を抽出 (1:3 v/v) 分離漏斗を使用しています。ソリューションの上部のジエチル エーテル層を取得します。</li>
	<li>MgSO4 (10 g) ジエチル エーテル溶液中の水分を吸収するを追加します。濾紙と漏斗を用いてジエチル エーテル溶液を取得する MgSO4をフィルター処理します。</li>
	<li>回転蒸発器を用いて 0.08 MPa に減圧下でジエチル エーテル溶液を除去した後エタノール 5 mL で溶解します。</li>
	<li>ゆっくりと 10 mL のビーカーに製品を recrystallize にエタノール溶媒を蒸発させます。黄色粉体として製品 (11.5 g) を取得し、製品の歩留まりが 90 %bromoacetophenone に基づきます。1H NMR 分析、 1H NMR (DMSO) から: δ 3.78 (s、3 H OCH3)、5.54 (s、2 H、CH2)、6.82 8.01 (m、9 H、芳香) ppm。17
</li>
</ol>7. リグニン由来芳香族エーテルのフェノール
注: 選択したリグニン由来芳香族エーテルはこの実験でアニソールと触媒は Ni0.92Nb0.08o 適切な保護具と発がん性試薬を用いた反応を実行するヒューム フード。
<ol><li>ヒーターと磁性攪拌器 50 mL ステンレス製オートクレーブ原子炉を装備します。</li>
	<li>Ni0.92400 ° c 2 h H2雰囲気でオートクレーブ原子炉のステップ 2 から取得された Nb0.08O 触媒 (1 g) を削減し、アルゴン (50 mL/分) の下で触媒を一晩パッシベーションします。</li>
	<li>アニソール (1.1712 g、8 wt %) を定量ガス ・ クロマトグラフィー (GC) 分析用内部標準として n-ドデカン (0.2928 g、2 wt %) の使用とデカン (20 mL) に溶解します。</li>
	<li>空気 (&lt; 5 分) と長い露出時間を避けるために急速にオートクレーブ反応器に還元触媒 (0.1 g) を紹介します。</li>
	<li>オートクレーブ反応器のシール、パージ H2繰り返し (3 回で 3 MPa 圧力)、空気、大気圧で反応混合物を除去するために。</li>
	<li>700 rpm で攪拌速度を設定します。</li>
	<li>2 ° C/分で 160-210 ° C で所望の温度に加熱後オートクレーブ炉 3 MPa に加圧し、ゼロの時間ポイントを設定 (t = 0)。 注: 160-210 ° C の温度はこのレポートで適切なです。</li>
	<li>その後、すぐに部屋の温度 10 ° C/分で混合物を冷却し、質量選択検出器付きガスクロマトグラフィーを用いた脱酸素化製品を分析します。17
</li>
	<li>リグニン モデル次の式に従って化合物の変換を決定します。 <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/56987/56987eq1.jpg">
</li>
	<li>次の式に従って生成物の選択性を確認します。 <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/56987/56987eq2.jpg">
</li>
</ol>

<ol><li>Zhou, Y., Yang, M., Sun, K., Tang, Z., Kotov, N. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Similar+topological+origin+of+chiral+centers+in+organic+and+nanoscale+inorganic+structures%3A+effect+of+stabilizer+chirality+on+optical+isomerism+and+growth+of+CdTe+nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Similar topological origin of chiral centers in organic and nanoscale inorganic structures: effect of stabilizer chirality on optical isomerism and growth of CdTe nanocrystals.</a> J. Am. Chem. Soc. 132 (17), 6006-6013 (2010).</li>
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<li>Han, B., Zhu, Z., Li, Z., Zhang, W., Tang, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Conformation+Modulated+Optical+Activity+Enhancement+in+Chiral+Cysteine+and+Au+Nanorod+Assemblies%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Conformation Modulated Optical Activity Enhancement in Chiral Cysteine and Au Nanorod Assemblies.</a> J. Am. Chem. Soc. 136, 16104-16107 (2014).</li>
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</ol>

何を開示する必要があります。

バルクのニッケルをドープしたニオブ酸化物ナノ粒子を準備する一般的な方法の 1 つは回転蒸着法です。9回転蒸発、溶媒をゆっくり除去と Ni Nb O 粒子商取引の沈殿物の処理中にさまざまな圧力や温度条件を採用しています。回転蒸着法と対照をなして本研究で報告された化学沈殿法は溶剤除去を必要としないこのナノ粒子を準備する注目を受けています。ナノ触媒を準備する典型的な化学沈殿物方法、アルカリ溶液は、長い期間にわたって金属塩の溶液に滴下する必要です。21本研究でアンモニア水酸化物と水酸化ナトリウムの混合物は、沈降剤として使用されました。化学沈殿法で重要な手順の 1 つは沈降剤添加の速度です。22,23基本的な混合物、すなわち、沈降剤の添加の速度を制御することに注意する必要がある、それは最高毎秒 1 滴の割合で制御されます。可能であれば、蠕動性ポンプは正確に沈降剤の添加を制御する使用できます。
<p class=...

ナノコンポジットの調製は、様々 な分野で重要な応用ゆえに注目を受けています。1,2,3,4,5,6さまざまな方法が乾燥混合方法、7など開発されている Ni-Nb-O 混合酸化物ナノ粒子を準備するには15 14熱分解法,9,10、11,12,13ゾル ゲル法8蒸着法と自動燃焼。16典型的な蒸発法9、金属前駆体の適切な量を含む水溶液ニッケル硝酸六水和物及びアンモニウム ニオブ シュウ酸に加熱した 70 ° C溶媒とさらに乾燥と焼成を除去した後、混合酸化物が得られました。これらの酸化物触媒展示優秀な触媒活性と選択性 NiO 結晶中のニオブ陽イオンの混入による電子・構造転位に関連しているエタンの酸化脱水素 (ODH) に向かって.11 Nb の挿入12エタンの酸化反応は、求電子的酸素が著しく減少しています。結果として、このメソッドの拡張機能は、混合の Ni 私 O 酸化物の種類の準備に行われているどこ私李, Mg, Al, Ga, Ti, Ta =。13金属ドーパントのバリエーションが NiO の選択的と求電子的酸素ラジカルを変更、したがって組織的にチューニング ODH 活性およびエタンに向かって選択ことがわかった。しかし、通常これらの酸化物の表面の面積は比較的小さい (< 100 m2/g)、拡張相分離と大規模な Nb2O5微結晶の形成のためにし、従って他の触媒の使用を妨げアプリケーション。
乾燥混合処理工法、固体の研磨法とも呼ばれますは、混合酸化物触媒を準備するもう一つの一般的に使用されるメソッドです。触媒材料は無溶剤型の方法で得られる、ので、このメソッドは、複合酸化物の作製に有望な緑と持続可能な代替手段を提供します。このメソッドによって得られる最高の表面積は Ni80焼成温度 250 ° C で Nb20 172 m2/g8ただし、この固体メソッドはない信頼性の高い反応が原子スケールでよく混合されていないものとして。したがって、化学的均一性と特定の粒子サイズ分布と形態のより良いコントロールの Ni-Nb-O を準備する他の適当な方法混合酸化物ナノ粒子はまだ求められています。7
ナノ粒子の開発にさまざまな戦略の中で、化学沈殿物は、金属イオンの完全な沈殿物をことができますので、ナノ触媒を開発する有力な方法の一つとして提供しています。また、高い表面領域のナノ粒子はよくこのメソッドを使用して準備されます。ニーニョ Nb ナノ粒子の触媒特性を改善するために本明細書化学沈殿法による一連の高表面積と Ni-Nb-O 混合酸化物触媒の合成のためのプロトコルを報告します。我々 は Nb:Ni のモル比がに向かってリグニン由来有機物のフェノール酸化物の触媒活性を決定する上で重要な要因であることを実証しました。0.087 上高 Nb:Ni 比と非アクティブな NiNb2O6種が形成されました。Ni0.92Nb0.08最大の表面積 (173 m2/g) を持っていた、O 倍のようなナノシート構造および最高の活動とシクロヘキサンをアニソールのフェノールへの選択性を示した。

<table><tbody><tr><td>シュウ酸ニオブ(V)、98%</td><td>アルファ</td><td>L04481902</td><td></td></tr><tr><td>硝酸ニッケル六水和物、99%</td><td>アラジン</td><td>N108891</td><td></td></tr><tr><td>水酸化ナトリウム、98%</td><td>アラジン</td><td>S111501</td><td></td></tr><tr><td>水酸化アンモニウム、23-25%</td><td>アラジン</td><td>A112077</td><td></td></tr><tr><td>アニソール、99%</td><td>シノファーム</td><td>81001728</td><td></td></tr><tr><td>ジフェニルエーテル、98%</td><td>アラジン</td><td>D110644</td><td></td></tr><tr><td>フェノール、98%</td><td>シノファーム</td><td>100153008</td><td></td></tr><tr><td>2-メトキシフェノール、98%</td><td>シノファーム</td><td>30114526</td><td></td></tr><tr><td>バニリン、99.5%</td><td>シノファーム</td><td>69024316</td><td></td></tr><tr><td>水酸化カリウム、AR</td><td>アラジン</td><td>P112284</td><td></td></tr><tr><td>N、N-ジメチルホルムアミド、99.5%</td><td>シノファーム</td><td>40016462</td><td></td></tr><tr><td>2-ブロモアセトフェノン、98%</td><td>アラジン</td><td>B103328</td><td></td></tr><tr><td>ジエチルエーテル、99.5%</td><td>シノファーム</td><td>10009318</td><td></td></tr><tr><td>デカン、98%</td><td>アラジン</td><td>D105231</td><td></td></tr><tr><td>ドデカン、99%</td><td>アラジン</td><td>D119697</td><td></td></tr><tr><td>ニオブ酸</td><td>CBMM</td><td>1313968</td><td></td></tr><tr><td>加熱乾燥オーブン</td><td></td><td></td><td>DHGシリーズ(上海jinghonglaboratory instrument co., ltd)</td></tr><tr><td>オートクレーブ反応器</td><td></td><td></td><td>CJF-0.05&mdash;0.1L(大連通達機器技術開発有限公司)</td></tr><tr><td>チューブ&nbsp;</td><td></td><td></td>炉 <td>SK2-1-10/12 (洛陽華柿電気ストーブ有限公司)</td></tr><tr><td>加熱マグネチックスターラー</td><td></td><td></td><td>DF-101 (Yu Hua Instrument Co. Ltd.)</td></tr><tr><td>ロータリーエバポ</td>レーターRE-3000A<td></td><td></td><td>(上海亜栄生化学機器工場)</td></tr><tr><td>合成空気</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>水素ガス</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>アルゴンガス</td><td></td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

nb2o5の合成化学沈殿法変更高表面積一括ニッケル触媒

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

NixNb1 xO 触媒スポンジ状と倍のようなナノ構造体の合成法を示す.NixNb1 xO ナノ粒子原子組成の異なるシリーズの Nb:Ni 比を変化させることにより (x = 0.20 0.15、0.08 0.03) 化学沈殿物によって準備されています。これらの NixNb1 xO 触媒は、走査型電子顕微鏡、x 線光電子分光法、x 線回折によって特徴付けられます。研究は、Ni0.97Nb0.03O のスポンジのようなおよび倍のような外観と Ni0.92Nb0.08O NiO 表面とこれら NixNb1 xO 触媒、バルクと比較して表面積を明らかにしました。NiO。Ni0.92Nb0.08O 触媒の 173 m2/g の最大の表面積が得られます。さらに、合成した Ni0.92Nb0.08O 触媒を用いたリグニン由来化合物の触媒の水素転換反応を検討しました。

X 線回折 (XRD) パターン (図 1および図 2) BET 比表面積、昇温化と水素 (H2- TPR)、走査電子顕微鏡 (SEM) と、エネルギー分散 x 線 (EDX を装備) ナノ粒子の NiO、Ni-Nb-O と Nb2O5酸化物17 (図 3および図 4) 収集されたアナライザー、x 線光電子分光法 (XPS)。X 線回折、SEM、XPS は、フェーズと、ナノ構造体の形態を決定する使用されます。Ni-Nb-O 複合酸化物の物理化学的性質を表 1に集めました。17
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スポンジのような折るような Ni1 x化学沈殿物によって NbxO ナノ粒子の合成のためのプロトコルが表示されます。

Nb2O5の合成化学沈殿法変更高表面積一括ニッケル触媒

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

この化学沈殿技術の全体的な目標は、リグニン由来化合物の水化変換のために、高い比表面積を持つ酸化ニオブ修飾ニッケル触媒を調製することです。この方法は、触媒アプリケーションのためのナノ材料の細孔サイズと表面積の変更方法など、ナノ材料分野の重要な質問に答えるのに役立ちます。この技術の主な利点は、化学沈殿法により金属成分を均一に分散させることができ、比較的大きな表面積を持つナノ粒子の調製に容易に使用できることです。この技術の意味は、ナノ材料の構造と触媒特性を効果的に改善するための簡単な戦略を提供できるため、NiNbO触媒の開発にまで及びます。一般的に、この方法に不慣れな人は、調製手順がドライミキシングや蒸発法などの他の従来の方法とはかなり異なるため、苦労するでしょう。ニオブとニッケルとニオブのモル比が0.03のニッケル酸化ニオブ触媒の調製を開始するには、攪拌子を備えた250ミリリットルの3ネック丸底フラスコに100ミリリットルの脱イオン水を追加します。0.4グラムのニオブ5シュウ酸塩水和物と0.7グラムの硝酸ニッケルを加えます。加熱磁気攪拌を使用して、50 RPMで攪拌しながら溶液を摂氏70度に加熱し、沈殿物が消えるまで加熱します。この後、温度を摂氏80度まで、毎分摂氏2度の割合で上げます。水酸化アンモニウム水溶液と水酸化ナトリウムを含む混合塩基性溶液を反応混合物に添加し、Phが9.0に達するまでゆっくりと滴下します。攪拌しながら、毎分2°Cの速度で温度を摂氏120度に上げます。この手順は、基本ソリューションが追加される速度とソリューションのページの両方で一定の制御を維持する必要があるため、習得するのが特に困難です。溶液から緑色が完全に消えるまで、50 RPMおよび摂氏120度で溶液を一晩攪拌します。次に、誘導結合プラズマ発光分光法を使用して、残りの硝酸ニッケルが完全に沈殿したことを確認します。ブフナーフラスコを使用して、溶液をろ過して固形物を収集します。固体を脱イオン水で20分間繰り返し洗浄します。洗浄した固形物を時計のグラスに集めます。ドライオーブンを使用して、固体を摂氏110度で12時間乾燥させます。次に、管状炉を使用して、摂氏450度の合成空気で固体を5時間焼成します。この後、調製した触媒を1グラム集めます。まず、1グラムのニッケルニオブ酸化物触媒を管状炉に移し、摂氏400度の水素雰囲気で2時間還元します。この後、減少したサイクリストをアルゴンの下で一晩不動態化します。翌日、1.1712グラムのアネゾルと0.2928グラムのn-ドデカンを20ミリリットルのn-デカンに溶解し、定量ガスクロマトグラフィー分析で使用する内部標準液を調製します。還元された触媒をオートクレーブ反応器に迅速に移し、長時間の空気への曝露を避けます。反応器を密閉し、水素ガスで3MPAで繰り

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Research

JoVE Journal

Chemistry

化学

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Nb₂O₅の合成化学沈殿法変更高表面積一括ニッケル触媒

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