Name: 二酸化バナジウムと温度依存性の光学モデルの原子層堆積法 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-05-23T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 10 s
Description: 学ぶ原子層堆積法による二酸化バナジウム薄膜の作製と、金属絶縁体相転移を利用した屈折率可変材料としての光学モデル構築手法。高品質薄膜の均一成長と精密な光学特性評価のプロトコルを解説します。

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この作業は、米海軍研究所でコア プログラムによって支えられました。

注意: 使用前にすべての関連する化学物質安全性データ シート (MSDS) を参照してください、すべての適切な安全対策と手順に従います。二酸化バナジウムの原子層堆積成長は、ALD リアクターを使用しています。ALD 成長用前駆体は、tetrakis(ethylmethylamido)vanadium(IV) (TEMAV) とオゾン (超高純度、超高圧、0.3 の slm の流れと圧力をバックアップする 5 つの psi で 99.999% 酸素ガスから生成される)。さらに、パージ炉室の (99.999%) 超高圧窒素ガスを使用します。その後真空アニール、ガス抜きのため焼鈍および超高圧窒素中に超高圧酸素ガスを使用します。TEMAV は可燃性と適切なエンジニア リング コントロールでのみ使用する必要があります。圧縮酸素ガスは危険です、適切なエンジニア リング コントロールでのみ使用する必要があります。圧縮窒素ガスは危険です、適切なエンジニア リング コントロールでのみ使用する必要があります。すべてのガス (TEMAV、酸素、オゾン、窒素) は、適切な工学的安全制御を用いた ALD リアクターに接続されます。ステンレス鋼管より信頼性の高いそしてプラスチック クリーナー チューブだから ALD リアクターにオゾン発生器を接続します。別の超高圧酸素と窒素源は、手順を開始する前に適切な工学的安全制御を用いた熱処理真空に接続されます。アセトンと 2-プロパノールの刺激は、適切な個人防護機器や安全プロシージャ(例えば手袋、ヒューム フードなど)でのみ使用する必要があります。
1 サファイア基板上への酸化バナジウムの原子層堆積法
<ol><li>C Al2O3 (サファイア) 基板を次のようにクリーンアップ: 溶媒アセトンで 40 ° C、5 分間超音波発生装置に基板をクリーン 40 ° C で 2-プロパノールに直接 (すすぎなし) それを転送し、5 分すすぎ脱実行している基板の超音波照射2 分間水し、窒素ガスで乾燥します。</li>
	<li>確実に 150 ° C で ALD 炉と窒素ガスで ALD リアクターをぶちまけます。</li>
	<li>負荷が原子炉にサファイア基板を掃除、原子炉を閉じて、ポンプに &lt; 17 Pa の真空。サンプルが 150 ° C を届くように待機、少なくとも 300 s</li>
	<li>流れることによって ALD チャンバを準備室に 20 sccm 超高圧窒素 (基本圧力は 36 を超えないようにしてください。 Pa)、15 飽和サイクルの 1 サイクルが 15 s パージによって続いて 0.05 s パルス間オゾンをパルスと。</li>
	<li>二酸化バナジウムを成長し、0.03 の TEMAV をパルス s に続いて 30 s パージして 0.075 のパルス オゾン s 30 s パージが続きます。このパルスを繰り返し、望ましい成長に到達するまでのサイクルをパージします。 注: このプロセスはほぼ線形成長率 0.7 0.9 Å サイクルあたり。</li>
	<li>最初 ALD 原子炉チャンバー内に超高圧窒素ガスのガス抜きによって ALD リアクターからサンプルを削除します。部屋の温度に冷却する金属板 (ヒートシンク) のサンプルを置きます。ALD リアクターにポンプを閉じて &lt; 17 Pa の真空。サンプルには、サファイア基板上の非晶質バナジウム酸化膜が含まれています。 注意: は、サンプルを 150 ° C に加熱するので、慎重にサンプルを削除します。</li>
</ol>2. 熱処理
注: 手順 1 で ALD 法により作製した VO2膜はアモルファス VO2を生成します。VO2フィルム、配向結晶を作成するには、サンプルは 6 ウェイ クロスとチャンバーをアニール カスタム超高真空アニールしました。熱処理室を清潔に保つには、挿入し、サンプルを削除する負荷ロックを作成します。3"径酸素耐性ヒーターは、カスタムの白金線ヒーターで構成されます。このヒーターは、サンプルがマウントされている酸化のインコネルそりの放射加熱を提供します。そりはヒーターからのサンプルへの伝熱が良好の高放射率です。
<ol><li>確実に負荷ロックでそり超高圧窒素ガスで読み込みロックを発散し、読み込みロックを開けます。読み込みロックでそりにサンプルを配置し、ロードロック室を閉じます。</li>
	<li>~0.1 Pa に読み込みロックをポンプ荒削りポンプを使用しています。次に、ターボ ・ ポンプとポンプ負荷ロックを切り替える &lt; 10-4ペンシルバニア ゲート バルブを開き、アニール室にそりを転送し、アニール ポンプ室に &lt; 10-5 pa.</li>
	<li>フロー 1.5 sccm 超高純度 (99.999%、超高圧) 酸素アニール室へ。 注: は、低流量を確保するため 5 sccm マスフロー コント ローラーを介して酸素を実行します。圧力は 1 × 10-4と 7 x 10-4ペンシルバニアの間でなければなりませんサンプル 150 ° C に達する前に、この圧力を達成する必要があります。</li>
	<li>そりを熱 560 ° c (温度計と熱電対を測定)、加熱を用いたランプ ~ 20 ° C/分ホールド率 560 ° C (300 フィルム Å) の 2 h でそり。 注: アニーリング時間は膜厚依存です。実証データを示唆焼鈍 1 サンプル &lt; 250 Å 厚、2 h サンプル &gt; 250 Å が &lt; 500 Å 厚さ、及びサンプルの 3 h &gt; h 500 Å 厚さ。</li>
	<li>ヒーターをオフにして (負荷ロック) に向かってヒーター アセンブリからそりの取り外しによってサンプルを癒します。</li>
	<li>サンプル温度は 150 ° C 未満 (例えば、読み込みロックのサンプル温度を測定する温度計を使用) になるまで酸素環境でサンプルを保ちます。 注: より良いサンプルは、さらに低い温度まで待つによって達成されます。このサンプルは、一度 &lt; 150 ° C、酸素の流れをオフにしてゲート バルブを閉じます。</li>
	<li>超高圧窒素ガスを発散します。サンプルを削除 &lt; 50 ° C と室温に冷却 (放熱板) の金属板のサンプルの場所。空のそりと 0.1 ポンプ負荷ロックを閉じる Pa 荒削りポンプを使用します。ターボ ポンプとポンプ負荷ロックに切り替える &lt; 10-4 pa.</li>
</ol>3。 評価
<ol><li>ラマン分光法を用いた 532 nm レーザー励起ソース サンプルを調べます。
	<ol>
<li>顕微鏡にサンプルをロードし、焦点に持って来る。ソフトウェアでカメラ画像のサンプルのフォーカスを確認します。スキャン レーザー パワーを 4 に設定 0.125 に露光時間 mW s、10、スキャンの数、40 μ m にプレビューのサイズ。</li>
		<li>ライブ スペクトル ラマン スペクトルを観察するをクリックします。信号対雑音比を最大化するフォーカス、レーザー パワー、露光時間、スキャンの数を最適化します。スペクトル データを保存する保存をクリックします。 OMNIC でスペクトルを開きます。ピークを識別するために「を見つける Pk」ボタンををクリックしてします。バナジウム酸化物12,13のデータを参照する比較のピークによって結晶化度、位相(VO2 対VO、V2O3、V2O5など)、およびひずみを決定します。 注: 狭いピーク高品質結晶を示す、ラマン フォノン モード 612、222、193 cm-1の硬化や軟化 389 cm-1モードの中、VO2結晶の引張ひずみの指標。</li>
	</ol></li>
	<li>X 線回折 (XRD) による配向、結晶性と位相を決定します。 注: x 線回折スペクトルのピークの外観は、結晶の構造、特に結晶構造と結晶方位の性質を示します。2Θ 角度の x 線回折データのピークの VO2の別の平面のための無機結晶構造データベース (ICSD) カードを一致させることによって VO2の方向を決定します。異なるバナジウム酸化物の相のカードにデータのピークを一致させることで位相を決定します。標準的なデータベースの実験的ピークの手動の比較は、この作品で実行されました。39.9 度の単一 VO2ピーク VO2結晶の品質を検証し、単斜晶系 (020) 方向を示します。</li>
	<li>X 線光電子分光法 (XPS) による化学量論と不純物のレベルを決定します。
	<ol>
<li>サンプル ホルダーにサンプルをロードします。ソフトウェアを開き、ベント負荷ロック] をクリックします。ロード ロックに試料ホルダーを挿入し、ダウン ポンプをクリックします。圧力まで待つ &lt; 4 × 10-5 pa. 転送室に試料ホルダーを移動するをクリックします。燃焼室圧力は確認 &lt; 7 × 10-6 pa.</li>
		<li>実験ツリーに測定パラメーターを入力します。400 μ m スポット サイズ x 線銃をオンにし、洪水の銃を入れます。調査測定のポイントを追加し、フィルムの要素 (V と O) だけでなく、前駆体要素 (C と N) の高解像度スキャンのためのポイントを追加します。それぞれの測定パス エネルギー (調査 200 eV と高解像度スキャン 20 eV) とスキャン (2 つ調査、高解像度 15 以上) の数を追加します。</li>
		<li>サンプルの目的の場所にポイント測定用十字線を配置します。クリックし、実験ツリーのタイトル「実験的実行」メニュー バーのすべての測定のスキャンを実行する] をクリックします。</li>
		<li>識別し、映画の中の要素を分析する調査 ID プロシージャを実行します。マニュアル ピーク追加ピークに合わせてボタンが続く高解像度データのスキャンで接合を分析するを選択します。化学量論を確認するには、XPS ハンドブック14によると統合のピーク強度の比を取るします。</li>
		<li>完了したら、シャット ダウン銃ボタンをクリック転送を移動する負荷ロックにサンプル ホルダー。サンプルは、読み込みロック、ベント負荷ロックをクリックし、サンプルをアンロードします。 注: これはそれにより不純物を識別する調査では、すべての要素の存在を識別します。特定の結合エネルギー XPS ピークは、図 1に示すように、バナジウム酸化物の原子価を表示します。たとえば、これらの結果は、2 つの代表的な XPS 測定深さ方向エッチング膜サンプル クラスター イオン銃を用いて表示します。表面の XPS 測定は (フィルムの一括) のエッチング サンプルの XPS 測定は 516 〜 eV にピークを示しています VO2の存在を示す V2O5の存在を示す 〜 518 eV にピークを示しています。フル-幅-で-半-最大フィルム (つまり、相純度) におけるバナジウムの結合の均一性を示します。また、他エネルギー ピーク有効の id の解析は汚染 (&gt; 1%)。</li>
	</ol></li>
	<li>原子間力顕微鏡 (AFM) を用いた形態を決定します。
	<ol>
<li>コンピューターと原子間力顕微鏡電子を入れます。ナノスコープ プログラムを起動しタッピング モードを選択、実験を読み込む] を選択します。ステージを初期化します。</li>
		<li>画面の左側にある実験の順序に従うし、セットアップ メニューをクリックします。カンチレバー上焦点光学フォーカス コントロールを使用します。レーザー位置の最適化をクリックしてレーザー プローブの位置を合わせます。オートチューン カンチレバーを Autoalign 検出ボタンをクリック クリックします。</li>
		<li>サンプルをロードし、真空をオンにします。</li>
		<li>移動ボタンをクリックし、トラック ボールを使用して頭の下のサンプルを配置します。先端反射] をクリックし、先端が焦点になるまで、フォーカス ボタンを押しながらトラック ボールを使用してサンプルの表面に頭を下げます。サンプルのボタンをクリックし、閉じます AFM フード。</li>
		<li>チェック] メニューのパラメーターをクリックします。確実にスキャン サイズ &lt; 1 μ m と 512 サンプル/ライン。従事するメニュー ボタンをクリックします。待機 20 s。</li>
		<li>3 μ m、スキャン速度も向上 3.92 hz. で残すイメージを最適化、必要に応じてパラメーターを変更することによってスキャン サイズ設定: ドライブ振幅、振幅セット ポイント、積分と比例して向上します。</li>
		<li>キャプチャ ボタンが続くフレーム ダウン ボタンをクリックして目的のイメージをキャプチャします。次のスキャン、撤回ボタンをクリックします。</li>
		<li>解析ソフトウェアで開き、希望するイメージをダブルクリックします。形態を決定するには、フラット ボタンをクリックし、[実行] をクリックします。粗さ表面粗さを計算し深さヒストグラムを計算し、平均粒径粒子解析をクリックをクリックして統計パラメーターを抽出します。</li>
		<li>ナビゲーション メニューのサンプル負荷の位置をクリックします。真空を切り、サンプルをアンロードします。 注: サンプルにサンプルから一貫性を保つのため、同じ原子間力顕微鏡のスキャン パラメーターを保持します。</li>
	</ol></li>
	<li>光の透過率と反射率を決定します。
	<ol>
<li>波長可変光源を使用し、透過率と反射率 (または近く) で近赤外領域で垂直入射を測定します。サンプル 100% の透過率と反射率 100% に近いためゴールド ミラーなしシステムを調整します。</li>
		<li>温度制御された舞台に VO2サンプルをロードします。所望の温度でサンプルを安定させます。透過率と反射率目的のスペクトル範囲などの対策、近赤外領域全体。 メモ: 最適な結果を得るのための温度必要があります少なくとも 20 ° C VO2 (通常、68 ° C) の転移温度の上下を変化させます。</li>
	</ol></li>
</ol>4. モデリングの光学定数 (誘電率・屈折率)
<ol><li>光子エネルギー E、次の方程式を使用しての関数としてモデル化する複雑な誘電率、 ε、( n発振器の合計が続く高周波誘電率のε∞のいる場所n発振器の減衰は、発振振幅、 En発振エネルギーとBn )。 <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/57103/57103eq1.jpg"> 注: カスタム Matlab プログラム分析し、データをモデル化します。</li>
	<li>4.1 の手順でサファイア基板の知られているパラメーターを入力し、これらを使用して、光の波長の関数として誘電体の誘電率を計算します。屈折を計算 (n = √ε)、基板の透過率、反射率、屈折を使用して計算します。</li>
	<li>ステップ 4.2 測定データの結果を比較し、それにより実測値と計算結果との誤差を減らすためにステップ 4.2 の入力パラメーターを更新する (Nelder ミード15) などの最適化技術を採用サファイア基板のパラメーターを最適化します。</li>
	<li>VO2手順 4.1 の式でのパラメーターを推定し、誘電体の誘電率を計算するこれらを使用します。屈折を計算 (n = √ε) 入力する転送16として VO2厚さ、基板厚み、(ステップ 4.3) からの屈折、光の波長、偏光、入射角と使用するとVO2コーティング基板の透過率、反射率を取得します。VO2の入力パラメーターを更新し、VO2のパラメーターの最適化により、計測値と算定結果との誤差を減らす (Nelder ミード15) などの最適化手法を採用してください。</li>
	<li>4.2 〜 4.4 二酸化バナジウム (温度 30 から 90 ° C) の絶縁性と金属状態にまたがる複数の温度での手順を実行します。VO2の屈折率の温度依存性のモデルを次のとおり。 <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/57103/57103eq3.jpg"> どこεVO2(T) VO2の屈折は、温度の関数としてεins ε金属絶縁性と金属の段階およびf(T) の誘電体の誘電率と絶縁性と金属の光学特性の分布を支配する温度依存した関数です。有効媒質近似17,18,19, によって与えられるよう、絶縁性と金属状態の間の遷移を管理するf(T)のようなフェルミ ・ ディラック関数を使用します。 <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/57103/57103eq4.jpg"> Ttは転移温度とWトランジションの幅を制御します。</li>
	<li>それにより転移温度と幅を最適化する、実測値と計算結果との誤差を減らすためにf(T)の式におけるパラメーター (W および Tt) を更新する最適化手法を採用してください。VO2の屈折率、誘電率の温度・波長依存モデルでこの結果します。</li>
</ol>

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</ol>

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ここで説明した成長メソッドは、均一性、化学、構造および形態に関して再現性のある結果を提供します。バナジウム前駆体として堆積 ALD 膜の正しい化学量論の生産に不可欠です。この特定の前駆体は、+4 バナジウム価数状態より一般的な +5 価電子状態を促進する文献に記載されている他の多くのとは異なりを推進しています。さらに、この特定の前駆体はかなり低い蒸気圧をあり、与えられた条件の下で飽和状態に十分な線量を提供するために加熱が必要です。以来、この前駆体は、約 175 ° C を低下し始める、前駆体と ALD 成長の両方の暖房に上部の温度制限を設定します。正しい化学量論を達成するために別の重要な側面は、投与中にオゾン濃度 (~ 125 mg/L ここ) です。頻繁に特定の条件下でジェネレーターによって生成されるオゾンの濃度低下や時間の経過とともにドリフトします。この場合オゾン パルス パージ期間にお越しの方にも化学量論、形態を維持し、ウェーハの均質性に調整することとします。ここで説明する内容は、成長の場でオゾンを含む c 面サファイア基板上 ALD VO2前処理する方法です。クリーニングと核生成のための成長の前に、基板に依存ただし、プロセス説明ここでほとんど基板用作品 (不活性であり、酸化物、金属など)。判別最高終了洗浄し、VO2成長のための準備、1 つは基板上の酸化を最小限に抑えながら種終了とバナジウムの前駆物質間の反応性を考慮必要があります。最後に、このプロセスは高アスペクト比 (最大 〜 100) 基板上実証されていますが、極端なケースの 1 つは露出または静的の ALD は正角性をさらに高める方法を検討してください。
ALD VO2薄膜高品質を実現する機能は、成膜後のアニール パラメーターにかなり依存です。最も重要な側面は、圧力、酸素の分圧を具体的にです。高酸素圧のファセットと粒成長、最終的にナノワイヤーの形成の原因につながるだけでなく、V2O5段階で結果します。酸素分圧が低すぎる場合、酸素が V2O3位相膜のアニールされます。したがって、正しい位相を維持し、フィルムの粗さを最小限に抑えるために、酸素分圧を 1 x 10-4 7 x 10-4ペンシルバニアの範囲で維持されるべき同様に、温度は両方フィルムの結晶化学量論を維持し、映画の粗を最小限に抑えることが重要です。経験的な調査結果が結晶化必要段階温度 500 ° C 以上であることを示唆している VO2フィルムの温度は測定することは困難ですが、高温でそれは正しい化学量論と位相を維持し、ピンホール フリーの膜を生成する困難です。また、トレードオフがある温度とアニールの時間、特に高い温度アニール時間を減らすことができます。さらに、アニール時間はフィルムの厚さに直接結びついています。厚いフィルムは、最大結晶化を達成するために長い時間を必要とします。したがって、酸素圧力アニール温度とアニール時間に記載されている上記の方法は、ほぼ理想的な転移温度の光学特性の最も大きい変更を示す高品質の VO2映画制作に最適化されたが。最後に、ランプと冷却速度、酸素中アニール粗さ形態に影響を及ぼす遅いこれら、スムーザーはフィルムです。
ALD 堆積とそれに続く大面積均一 VO2生成する配向結晶のアニールします。ALD では、ほぼすべての基板の 3次元のナノスケール形態共成長膜を提供しています。これは VO2の新規アプリケーション、統合をにより、光学機器に特に適しています。
両方透過率のデータによいフィットを提供するモデルを作成次の成長及び光学測定と VO2その金属と絶縁の反射率相近赤外スペクトル (R2 = 0.96 0.99)。赤外線絶縁相の反射率は、このモデルの作成に最も挑戦的なプロセスです。わずかこの地域でフィット感を向上、追加発振条件が追加されたが、これはモデルの複雑さを増加しました。このモデルのローレンツ振動子の重ね合わせは一般的な光に注意してくださいモデルし、特定の電子遷移に必ずしも対応していません。当初、モデル含まれている Drude 用語ただし、数理最適化後 Drude 用語が本質的に除去されました。このため、いくつかの最小化手法を検討しました。ただし、これらの異なる手法は Drude 用語を関与していない同様のソリューションに収束。ALD VO2におけるドルーデ用語の不在 1) 添加の半導体のような抵抗などの要素の数または 2) 金属に一致してエネルギーおよび大きい衝突率 (任期は減衰) を下げるためプラズマ周波数の変化が原因かもしれないこれらのフィルムの特性。
絶縁相、T < 他の製造方法 (スパッタ4,20,21とパルス レーザー蒸着22 とよく一致する 60 ° C ・誘電率・屈折率 ALD VO2、23)。金属状態の T > 70 ° C、これらの ALD フィルム展示その他の方法により作製した VO2より低い損失。作製方法はやや別の誘電率および VO2の屈折値を生産していることに注意することが重要だ、すべての映画は、似たような傾向を示します。
この稿では光学誘電率と屈折率の温度・波長依存性のモデルは、測定データも同意します。測定の光学データに合う良い品質を生成するこのモデルの能力は、位相が絶縁体から金属に変更、VO2の光学特性を確実に予測することを示します。これらのモデルを使用して、VO2の光学特性予想により調節できる温度、厚さおよび静的および動的な目標を達成する光学系を設計する波長。これらのモデルは、デザイン、フィルムの厚さと同様に温度を変更することによってパッシブおよびアクティブなシステムで VO2を用いた光学システムの開発に有効にします。

二酸化バナジウムは 68 ° c. に近い結晶相転移を経るこれは、単斜晶系から正方晶への結晶構造変化を生成します。この転移の起源は、物議を醸す1、しかし最近の研究はこの転移2,3、4を生成するプロセスの理解を深める支援を残っています。かかわらず、相転移 VO2 (光透過) 絶縁体からの光学特性室温でに変更 (反射と光を吸収) より金属材料遷移温度2上.
過去に VO2を作製するさまざまな方法が使用されている(スパッタリング、物理蒸着法、化学気相蒸着、分子線エピタキシー、ソリューション等)5. VO2のプロパティは6、異なる成長技術とその後の有意な変動を生産しているアニール薄膜を作製するために使用、様々 な結晶と映画につながった技術に依存プロパティ。原子層の沈殿 (ALD) 成長薄膜の光学的性質を検討した、しかし、アプローチは VO2膜のすべての種類のモデルに適用されます。
最近、グループの VO2光学基板上に薄膜を組み込むことによって光デバイスを構築しています。急速に成長の新しい成膜方法としてこれらの光学素子を支援することができますあり大面積均一性、オングストロームのレベルの膜厚制御、等角フィルム取材7 などの代替技術に利点があります。、8,9。ALD は自己制限層によって成膜アプローチ、様々 な基板材料の作製を必要とするアプリケーションのための方法 (e.g、異機種混在環境の統合のため)、または 3 d のコンフォーマル コーティング構造10。.最後に、ALD プロセスの 3 D 構造のコーティング、光学用途に便利です。
本稿で、極薄、アモルファス ALD 膜ダブル研磨側上に成長した実験用 c 面サファイア基板上に低温で焼鈍を行う高品質結晶薄膜を生成する酸素環境。実験の測定値を使用すると、モデルは温度と波長依存の光が変更 VO2可変屈折材料11としての使用を有効にするに作成されます。

<table><tbody><tr><td>c-Al2O3</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>UHP 酸素</td><td>空気製品</td><td></td><td></td></tr><tr><td>UHP 窒素</td><td>空気製品</td><td></td><td></td></tr><tr><td>テトラキス (エチルメチルアミド)バナジウム(IV) (TEMAV)</td><td>空気 リキード</td><td></td><td></td></tr><tr><td>アセトン</td><td>フィッシャー科学</td><td>A18-4</td><td></td></tr><tr><td>2-プロパノール</td><td>フィッシャー科学</td><td>A416P-4</td><td></td></tr><tr><td>サバンナS200-G2</td><td>Veeco - CNT</td><td>サバンナS200-G2</td><td></td></tr>オゾン<tr><td>発生器</td><td>Veeco - CNT</td><td>オゾン発生器</td><td></td></tr><tr><td>プラチナワイヤーヒーター</td><td>HeatWave Labs</td><td>カスタム</td><td></td></tr></tbody></table>

二酸化バナジウムと温度依存性の光学モデルの原子層堆積法

Atomic Layer Deposition of Vanadium Dioxide and a Temperature-dependent Optical Model

二酸化バナジウムは 68 ° c. に近い変更リバーシブル金属絶縁体相を持つ物質です。ウェーハ スケールの均一性とオングストローム レベルの厚さの制御様々 な基板の VO2を成長し、原子層堆積法が選ばれました。この ALD プロセスは、高品質、超薄膜 (100-1000 Å) VO2(≤150 ° C) の低温成長をできます。このデモでは、VO2作製したサファイア基板。この低温成長技術は、大抵非晶質の VO2膜を生成します。その後 7 x 10-4の圧力で超高真空アニール Pa の超高純度 (99.999%) の酸素生産指向、VO2結晶。結晶化度、フェーズ、および歪み VO2の定められたラマン分光法と x 線回折、x 線光電子分光法による化学量論と不純物のレベルを調べたし、形態がによって決定された最後に原子間力顕微鏡。これらのデータは、この手法により作製した膜の高品質を示しています。近赤外スペクトル領域での金属と絶縁の段階で VO2のデータに合うようにモデルを作成しました。誘電率と屈折率の ALD VO2絶縁段階に他の製造方法とよく一致したが、その金属状態の違いを示した。最後に、フィルムの光学特性の解析には、可変屈折材料として VO2開発の複雑な光の屈折率の波長および温度依存性モデルの作成が有効になります。

ALD 酸化バナジウムを成長の質を識別するために x 線光電子分光法 (XPS) として堆積した、主に非晶質の VO2映画 (図 1) を行ったと同様 (図示せず) VO2薄膜のアニールします。X 線回折 (XRD) は、VO2膜 (図 2) で行われました。また、映画内で化学の鉛直分布を定量化するためを実行して、陽イオン/陰イオン種の優先的にエッチングを最小限に抑えるクラスター イオン源の深さだった。2 つの代表的な痕跡は、図 1、表面とバルク中に表示されます。深さ方向分布およびその後の XPS 測定表示として蒸着膜のトップ 1 nm が VO2過剰な環境 (不定) 酸素と炭素がより制御低圧酸素でアニーリング後ではないことも、VO2表面を安定させます。Cu K α x 線エネルギー源および図 239.9˚ で単一 VO2ピークでのショー、x 線回折測定を行った。(020) 結晶方位がサファイア基板の配置されていることと同様、ALD 成長 VO2の品質検証、このピークの署名をピークします。
結晶、フェーズ、およびひずみを分析、ラマン分光法は励起 532 nm のレーザーを使用して行った。図 3 VO2膜のラマン スペクトルと高品質結晶を示す狭いピークを示しています。さらに、バナジウム バナジウム低周波フォノン (193 と 222 cm-1) と 612 cm-1モードで高められたエネルギーだけでなく、389 cm-1モードの減らされたエネルギーは、これらのフィルムの12、引張ひずみを提案します。 13。
形態は、原子間力顕微鏡 (AFM) で観測されました。図 4に示す結晶粒径 20-40 nm および 1.4 の二乗 (RMS) 粗さの順序として蒸着膜 (図 4 a) の nm と 2.6 の RMS 粗さ軟膜 (図 4 b) の nm。
白色光源を用いた走査型分光器と光検出器は、可視・近赤外領域のカバレッジを提供する光の透過率と反射率のデータが得られました。図5は、フィルムの温度依存性、絶縁体から金属に遷移 61 ° C の転移温度を示す実験データの分析により VO2の温度・波長依存誘電率のモデル化、絶縁体から金属に遷移するよう。モデルはどのように、テーブル 1のパラメーターを使用するとき光挙動を正確に予測を図 5に示します。
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57103/57103fig1.jpg"> 図 1:35 nm 厚の VO2 c Al2O3代表 XPS 測定。XPS は、映画の大部分が VO2表面であることを示します、汚染を含む C および O V2O5よりへシフトします。化学量論は、VO2を示唆しています。<a href="/files/ftp_upload/57103/57103fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57103/57103fig2v3.jpg"> 図 2:35 nm 厚の VO2 c Al2O3の x 線回折測定。この XRD 測定は独立して結晶の品質を確認し、基になるサファイア ピークと単斜晶系 (020) 向きを揃えを示します 39.9˚ で単一の VO2ピークを示しています。<a href="/files/ftp_upload/57103/57103fig2v3large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57103/57103fig3.jpg"> 図 3: VO2 c Al2O3のラマン スペクトルです。このラマン スペクトルが狭いピーク、高結晶品質を示すあり若干引張ひずみを示しています。<a href="/files/ftp_upload/57103/57103fig3large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57103/57103fig4.jpg"> 図 4: VO2 c Al2O3の形態。、AFM 画像表示の順序 20-40 nm と、(A) 1.4 の RMS 粗粒径均一で連続膜膜と (B) 2.6 nm 焼なまし材のフィルムのための nm。<a href="/files/ftp_upload/57103/57103fig4large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57103/57103fig5.jpg"> 図 5: 近赤外光の透過率と反射率 35 nm 厚の VO2 c Al2O3の。光の透過率の温度依存性挙動とバナジウム酸化膜の反射率は、40、60、70、90 ° C でのショー実線が二次元温度から予測値プロットの白丸が測定した透過率、反射率、および様々 な温度での VO2の計算された吸収率とVO2波長依存モデル。<a href="/files/ftp_upload/57103/57103fig5large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td></td>
			<td>Ε∞</td>
			<td></td>
			<td>osc。1</td>
			<td>osc。2</td>
		</tr>
<tr>
<td>絶縁体</td>
			<td colspan="4"></td>
		</tr>
<tr>
<td rowspan="3"></td>
			<td rowspan="3">3.4</td>
			<td>En
</td>
			<td>3.8</td>
			<td>1.2</td>
		</tr>
<tr>
<td>N
</td>
			<td>33</td>
			<td>2.1</td>
		</tr>
<tr>
<td>Bn
</td>
			<td>1.4</td>
			<td>1.3</td>
		</tr>
<tr>
<td>金属</td>
			<td colspan="4"></td>
		</tr>
<tr>
<td rowspan="3"></td>
			<td rowspan="3">4.5</td>
			<td>En
</td>
			<td>3.2</td>
			<td>0.6</td>
		</tr>
<tr>
<td>N
</td>
			<td>13</td>
			<td>5.3</td>
		</tr>
<tr>
<td>Bn
</td>
			<td>1.1</td>
			<td>1</td>
		</tr>
</tbody></table>表 1: VO の代表的なモデルのパラメーター2. これらのパラメーターは、その金属と絶縁相の VO2の比誘電率を推定するための振動子モデルで使用されるものの代表です。

二酸化バナジウム (VO2) の薄膜 (100-1000 Å) は、サファイア基板上の原子層堆積法 (ALD) によって作成されました。次に、光学特性は VO2の金属-絶縁体転移によって特徴付けられました。測定の光学特性から VO2の可変の屈折を記述するモデルを作成しました。

Vanadium dioxide is a material that has a reversible metal-insulator phase change near 68 &#176;C. To grow VO2 on a wide variety of substrates, with ...

これらの実験の全体的な目標は、原子層堆積によって高品質の二酸化バナジウム膜を作成し、金属-絶縁体転移を通じて光学特性を特徴付けて、二酸化バナジウムを調整可能な屈折率材料として記述するモデルを作成することです。この方法は、遷移金属酸化物のさまざまな化学量論を促進する方法など、原子層堆積および相変化材料の分野で重要な質問に答えるのに役立ちます。この技術の主な利点は、広い領域にわたって高度にコンフォーマルで組成と厚さが均一な、不均一に統合された相変化材料の製造を可能にすることです。一般に、この方法に不慣れな人は、各ステップの狭い実験パラメータスペースを決定することが正しい膜特性を達成するための鍵となるため、苦労します。まず、両面研磨されたC面サファイア基板をアセトンで摂氏40度で5分間超音波処理します。基質を40°Cに加熱したイソプロピルアルコールに移し、さらに5分間超音波処理します。基質を流イオン水で2分間すすぎ、窒素ガスの流れで基質を乾燥させます。清潔で乾燥した基板をウェーハ容器に保管します。次に、原子層堆積反応器チャンバーが摂氏150度にあることを確認します。超高純度窒素ガスで反応器をベントします。反応器の準備ができたら、基板を反応器に装填し、反応器を閉じて、反応器を17パスカルまたは0.128torr未満にポンプダウンします。基板が摂氏150度に達するまで、少なくとも300秒待ちます。次に、UHP窒素ガスを20 sccmでチャンバーに流し込み始め、基本圧力が36パスカルまたは0.270 torrを超えないようにします。オゾンを15回の飽和サイクルでパルスします。各サイクルは0.5秒のパルスとそれに続く15秒のパージです。次に、非晶質二酸化バナジウムを成長させるために、TEMAVを0.03秒間パルスし、30秒間パージし、オゾンを0.075秒間パルスし、30秒間パージします。フィルムが目的の厚さに達するまで、パルスとパージのサイクルを繰り返します。その後、反応器チャンバーにUHP窒素ガスを通気します。サンプルを反応器から金属面に移して冷却します。原子炉を閉じて排気します。サンプルスレッドが超高真空アニーリングチャンバーのロードロック内にあることを確認してください。ロードロックを通気して開きます。二酸化バナジウム薄膜サンプルをスレッドに置き、ロードロックを閉じます。荒削りポンプを使用して、ロードロック圧力を約0.1パスカルに下げます。ターボポンプに切り替えて、負荷ロック圧力をマイナス4パスカルの10未満に下げます。ゲートバルブを開き、そりをアニーリングチャンバーに移します。アニーリングチャンバーをマイナス5パスカルまで10未満までポンプダウンし、UHP酸素ガスを1.5sccmでアニーリングチャンバーに流します。ソリを毎分20°Cで560°Cに加熱します。サンプルを摂氏560度で1〜3時間保持します(膜厚にもよりますが)。その後、ヒーターをオフにし、そりをロードロックに戻してサンプルを急冷します。サンプルは、一晩中、またはサンプル温度が摂氏150度未満になるまで酸素環境に保管します。次に、酸素の流れを止め、ゲートバルブを閉じます。ロードロックをUHP窒素ガスで通気します。サンプルの温度が摂氏50度を下回ったら、サンプルをロードロックから金属板に移し、室温まで冷却します。終了したら、ロードロックを閉じてポンプダウンします。532ナノメートルのレーザー励起源を備えたラマン顕微鏡のサンプルステージ上に二酸化バナジウム薄膜サンプルを置きます。顕微鏡をサンプルに焦点を合わせます。装置ソフトウェアで、レーザー出力を4ミリワット、露光時間を0.125秒、スキャン回数を10、プレビューサイズを40マイクロメートルに設定します。「Live Spectrum」をクリックして、スペクトルを観察します。顕微鏡の焦点、レーザー出力、露光時間、スキャン回数を最適化して、S/N比を最大化します。最適な画像が得られたらスペクトルを保存します。ピークを評価して、フィルムの結晶化度、位相、およびひずみを決定します。二酸化バナジウム薄膜サンプルをXPSサンプルホルダーにロードし、装置のロードロックをベントします。サンプルホルダーをロードロックに挿入し、ロードロックをマイナス5パスカルの10の4倍未満、または10の3倍マイナスの7番目のトーラスにポンプダウンします。サンプルホルダーをメインチャンバーに移し、圧力が負の6番目のパスカルの10の7倍未満、または10の5.25倍から負の8番目のトールを下回っていることを確認します。実験シーケンスを作成または読み込みます。400マイクロメートルのスポットサイズでX線銃を始動し、フラッドガンをオンにします。調査測定のポイントと、炭素、窒素、バナジウム、酸素の高解像度スキャンのポイントを定義します。サーベイスキャンパスエネルギーとスキャン回数をそれぞれ200電子ボルトと2ボルトに設定します。高解像度のスキャンパスエネルギーとスキャン回数をそれぞれ20電子ボルトと15に設定します。サンプル上の目的の位置にポイント測定十字線を配置します。その後、実験を実行します。データ収集が完了したら、Survey ID ツールを使用して、フィルム内の要素を特定して解析します。高解像度スキャンのピーク位置と積分強度を評価して、フィルムのボンディングと化学量論を分析します。終了したら、標準的な手順でサンプルをアンロードします。二酸化バナジウム薄膜サンプルをタッピングモードに設定されたAFMにロードし、サンプルをAFMのスキャンヘッドの下に移動します。[Tip Reflection]を選択し、表面の先端の反射にピントが合うまで、スキャンヘッドをサンプル表面に下げます。次に、[サンプル] ボタンをクリックして、フォーカスをサンプルに変更します。AFMフードを閉じて、実験パラメータを確認します。スキャン サイズが 1 マイクロメートル未満に設定されていること、スキャン速度が 3.92 ヘルツであること、およびラインあたりのサンプル数が 512 に設定されていることを確認します。パラメータを作動させ、20 秒待ちます。次に、スキャンサイズを3マイクロメートルに設定し、必要に応じてドライブ振幅、振幅設定点、積分ゲインと比例ゲインを調整して、AFM画像を最適化します。画像が目的の品質になったら、[フレームダウン]をクリックしてフレームの上部でスキャンを再開し、[キャプチャ]をクリックして新しい画像をキャプチャします。サンプルを引き出しますampスキャンが終了したら、ヘッド。解析ソフトウェアでAFM画像を開き、形態、表面粗さ、深さヒストグラム、および平均粒度を評価します。その後、標準的な手順でサンプルをアンロードします。堆積したままのアモルファス二酸化バナジウム膜のXPSは、表面が主に酸化バナジウムで構成され、バルクが予想される酸化バナジウム形態であることを示しました。アモルファス膜を低圧酸素環境でアニールすると、表面は二酸化バナジウムとして安定化しました。全体的なゼロ-ツー-ゼロの配向は、サファイア基板のピークと一致しています。ラマン分光法では狭いピークが観察され、結晶品質が高いことが示されました。成長したままの二酸化バナジウムとアニールされた二酸化バナジウムとの間のピークエネルギーの違いは、結晶フィラメントに引張ひずみが導入されることを示唆していました。AFMは、成長したままの膜とアニールされた膜の両方が20〜40ナノメートルのオーダーの結晶粒径を持っていることを示しました。二乗平均平方根の粗さは、成長したままのフィルムの 1.4 ナノメートルからアニールされたフィルムの 2.6 ナノメートルにわずかに増加しました。収集した透過率と反射率のデータと、その絶縁相と金属相の酸化バナジウムから計算された吸収率データを使用して、酸化バナジウムの温度と波長に依存する誘電率と屈折率の発振器モデルを設計しました。最適化されたモデルは、酸化バナジウムが絶縁体から金属に移行する際の光学的挙動を正確に予測しました。その開発後、これらの技術は、薄膜成長の分野の研究者が調整可能な屈折率を持つ光学デバイスの作製を探求する道を開きました。

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