二次イオン質量分析を用いた分離不純物の3D深さプロファイル再構成(英語)

このプロトコルは、転位の密度と化学的性質を定義し、その結果、成長したままの構造欠陥の性質を確立するための半導体技術において重要です。また、この方法により、固体材料中の低濃度不純物の3次元的な局在化が可能になり、その位置を特定の構造欠陥に関連付けることができます。この手法を試す前に、機器に慣れ、複数のビーム安定性試験を実施し、どのような状況で安定性期間が延長されるのかを判断してください。

通常よりも低い電流で作業してみてください。この手順を実演するのは、私の研究室の主要なSEMスペシャリストであるIwona Jozwikです。まず、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、酸化マグネシウムの共晶混合物を準備します。

組成するアルカリ水酸化物と金属酸化物を蒸留水に溶解して混合し、ホットプレート上のフラスコ内でマグネチックスターラーで200°Cに1時間加熱します。残りの液体が完全に蒸発するまでホットプレートの温度を下げて、混合物を摂氏約100度に冷却します。次に、固体エッチング液を乾燥ボトルに移し、湿気にさらされないようにします。

欠陥選択性エッチングでは、窒化ガリウムサンプルを熱電対とともに摂氏450度のホットプレートに置き、実際の温度を正確に読み取ります。次に、窒化ガリウムの上に固体エッチング液を敷き、3分間そのままにします。ホットプレートからサンプルを取り出し、高温の塩化水素を入れたビーカーに3〜5分間入れて、残っている固体エッチング液を除去します。

サンプルを脱イオン水を入れたビーカーに移し、超音波浴に5〜10分間さらした後、窒素ブローで乾燥させます。ダイヤモンドペンカッターを使用してサンプルにL字型の傷を付け、導電性接着剤で金属スタブに取り付けます。手によるグリース汚染を避けるために手袋を使用してください。導電性テープを貼り、試料表面と金属スタブをつなぎ、試料表面に電荷が蓄積するのを防ぎます。

サンプルの上面図の高解像度SEM顕微鏡写真を少なくとも3枚取得し、各画像には少なくとも25×25マイクロメートルの領域を示します。巨視的な表面欠陥のある表面領域から画像を撮影することは避けてください。負極性、7〜13キロの電子ボルト衝撃エネルギーを持つセシウム一次イオンを使用してSIMS装置を校正し、二次ビームと一次ビームを位置合わせします。

ビームはできるだけ小さくしてください。イオン電流密度の異なるビームに対して5〜7種類のセッティングを用意します。簡単にするために、ビームのサイズをそのままにして、ビーム電流を変更します。

ビーム電流とビームのサイズを測定します。50 x 50 マイクロメートルのラスター サイズと 35 x 35 マイクロメートルの解析エリアを使用します。空間解像度には 256 x 256 ピクセルを選択します。

特に指定がない場合は、各信号に標準の積分時間 (通常は 1 秒から 2 秒) を使用します。中程度のビーム電流の設定を選択し、ブランクシリコンウェーハに30シリコン(2)アニオン二次イオンを使用して一連の画像を取得します。各画像について、信号を 5 分から 10 分間積分します。

システムでより長い統合時間が許可されていない場合は、60 秒を選択します。200枚の画像を取得したら、5つの画像を1つにグループ化してさらに分析し、測定を実行します。すべての画像と最初の画像のピクセル間比較を実行します。

5%を超えるピクセルが最初の画像から5%より大きい差を示している場合は、ビームが不安定になったことを示しています。ビームの安定性のタイム スパンに注意してください。ビームの安定した時間内で測定を実行します。

同じビーム設定を使用して、ビーム設定ごとに少なくとも 5 つの測定を実行します。16酸素アニオン二次イオンを使用して深度プロファイルを取得し、200ナノメートルの深さに到達し、信号を10〜15秒間積分することにより、69ガリウムアニオン二次イオンの強度を測定します。SEM画像が取得されている領域ではこれを行わないでください。

16 個の酸素アニオン信号と 69 個のガリウムアニオン信号の強度比を逆一次電流密度の関数としてプロットし、真空バックグラウンドの寄与を推定します。次に、強度の高いビームを選択し、フラットフィールド補正に使用される画像を取得します。ブランクシリコンウェーハには、30シリコン(2)アニオン二次イオンを使用します。

信号を5〜10分間積分します。SEM画像が取得されたのと同じ領域で深さプロファイル測定を実行します。16酸素アニオン二次イオンを使用して、各データポイントについて3〜5秒間信号を積分します。

このプロトコルは、固体材料中の不純物またはドーパントの現実的な3D分布を取得するために使用できます。削減手順が実行されると、カウントの90%が各レイヤーからランダムに削除されます。最終的な3D画像では、非常に鮮明な柱状の構造が観察されます。

ここでは、1 つの平面の一般的な結果を示します。コアがプライマリ ビームのサイズより小さい場合、セカンダリ イメージはプライマリ ビームのサイズと形状を継承します。最適でない実験では、酸素カウントのランダムな分布が見られます。

特定の状況では、実験中にビームが不安定になります。具体的には、地表に近い領域では品質は高くなりますが、実験中に徐々に劣化します。この実験を行うためには、安定したビームが必要です。

ビームは通常、スイッチを入れた後で最も安定しているため、ビームを開始してから約2〜3時間実験を実行するのが最善の選択肢です。深度解像度が悪くなっても、速く作業する方が良い場合もあります。この技術により、低濃度の不純物を検出し、正確に位置を特定することが可能になります。

これにより、さまざまな構造欠陥の化学的研究の可能性が広がります。