샘플을 추출합니다. 샘플(이 경우 퇴적물)은 추출 전에 동결, 동결 건조, 분쇄 및 균질화되며, 효율성을 극대화하기 위해 그룹으로 추출됩니다.
샘플크기에 따라 40mL 또는 60mL의 볼륨이 있는 수집 바이알을 사용합니다. 이 실험을 위해, 보로실리케이트 유리 바이알(40mL) 및 용매 안전 캡이 사용된다. 연소 유리, 보로실리케이트 유리 파이펫, 550°C의 계량 주석은 6시간 동안 가능한 유기 오염 물질을 제거합니다.
디클로로메탄(DCM)과 메탄올은 대부분의 유기 지질화학 실험실에서 흔히 볼 수 있습니다. 개별적으로 사용하길( 메탄올 먼저, DCM이 뒤따랐음)을 사용하여 사용 전에 실험실 도구와 유리 제품을 헹구는 것입니다. 메탄올(MeOH; 9:1)에 디클로로메탄을 혼합하여 광범위한 극성을 가진 바이오마커를 효율적으로 추출하는 데 사용됩니다. 용매는 유기 오염 물질이 없어야합니다.
이 실험에 사용할 가속 용매 추출기를 구하십시오.
2. 샘플 셀 의 준비
추출할 각 샘플에 대한 샘플 셀과 빈 1개를 어셈블합니다.
각 셀에 대해 끝 캡을 셀 본체의 한쪽 끝에 나사로 세면합니다.
용매 린핀셋을 사용하여 각 셀 위에 연소 유리 섬유 필터를 놓습니다. 그런 다음 필터 플런저를 사용하여 필터를 셀로 부드럽게 천천히 누릅니다.
각 샘플에 대해 셀바디(예: 1 -22)로 라벨을 지정하고 빈 셀에 "공백"을 작성합니다.
비블랭크를 투이코러스 어스(또는 모래)로 채우고 캡을 두 번째 끝 캡으로 채웁니다. 손으로 조입니다.
3. 샘플 준비
연소된 계량 주석을 실험실 규모에 놓고 용기를 놓습니다.
용매로 실험실 주걱을 헹구고 적절한 양의 샘플을 계량 주석으로 전송하고 질량을 기록합니다.
샘플의 질량은 유기물 함량에 따라 다릅니다. 상대적으로 유기물질 린(marine mud)은 여러 그램을 필요로 할 수 있으며, 유기물질이 풍부한 물질(잎 조직)은 훨씬 적게 필요할 수 있다.
계량 주석의 모든 재료를 준비된 ASE 셀로 옮기.
다른 유리 섬유 필터를 셀 상단에 놓고 필터 플런저를 사용하여 샘플 상단에 도달할 때까지 천천히 부드럽게 누릅니다.
거의 가득 차때까지 세포에 투이토마오스 어스(또는 모래)를 추가합니다. 셀 바디 스레드에서 이물질을 제거하십시오.
다른 끝 캡으로 셀 의 상단을 캡합니다.
각 샘플에 대해 3.1 - 3.6 단계를 반복합니다.
4. 컬렉션 바이알 준비
각 유리병에 해당셀(예: 1 - 22 또는 공백) 및 뚜껑을 ASE 컬렉션 바이알 캡으로 레이블을 지정합니다.
5. 추출
각 샘플 셀을 ASE 상단 트레이의 번호가 매겨진 슬롯에 넣습니다.
해당 컬렉션 바이알을 아래 ASE 트레이에 동일한 수 슬롯에 배치합니다.
ASE의 키패드를 사용하여 추출 방법을 만듭니다. 100 °C 및 1,200 psi에서 추출하십시오. 10분의 정적 홀드로 각 샘플을 3배 추출하고 정적 홀드 사이에 총 부피의 50%를 사용하여 셀 바디를 플러시합니다.
용매 병에 모든 샘플을 추출하기에 충분한 용매가 포함되어 있는지 확인하십시오.
ASE 제어 패드의 "헹도" 버튼을 눌러 실행을 시작하기 전에 ASE 3x를 헹군다.
시작을 누릅니다.
출처: 제프 살라컵 연구소 - 매사추세츠 대학교 애머스트
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