1. 칼륨 수소 프탈레이트와 NaOH의 표준화 (KHC8H4O4)
2. 표준화된 수산화나트륨 용액으로 식초의 적정
출처: 예니탄 박사 연구소 — 과학기술 연구기관
적정은 확인된 분석물의 알 수 없는 농도를 정량적으로 결정하는 데 사용되는 일반적인 기술이다. 1-4 적층에서 볼륨 측정이 중요하기 때문에 체적 분석이라고도 합니다. 그들이 악용하는 반응의 유형에 따라 적정의 많은 유형이 있습니다. 가장 일반적인 유형은 산염-베이스 적정 및 레독스 적정입니다. 5-11
일반적인 적정 과정에서, 부렛의 적재물의 표준 용액은 점차적으로 Erlenmeyer 플라스크에서 알 수없는 농도로 마취제와 반응하도록 적용됩니다. 산염-염기 적층의 경우, pH 표시기는 일반적으로 적층의 종점을 나타내기 위해 해석물 용액에 첨가된다. 12 pH 표시기를 추가하는 대신, pH는 적정 과정에서 pH 미터를 사용하여 모니터링할 수 있으며 끝점은 pH 적정 곡선에서 그래픽으로 결정됩니다. 끝점에 기록된 적재물의 부피는 반응 스토이치오메트리에 기초하여 분석물의 농도를 계산하는 데 사용될 수 있다.
이 비디오에 제시된 산염-베이스 적정의 경우, 적재제는 표준화된 수산화나트륨 용액이며, 아닐리바이트는 국내 식초이다. 식초는 요리 조미료 나 향료로 자주 사용되는 산성 액체입니다. 식초는 주로 아세트산(CH3COOH)과 물로 구성됩니다. 상업용 식초의 아세트산 함량은 크게 다를 수 있으며, 이 실험의 목적은 적정에 의해 상업용 식초의 아세트산 함량을 결정하는 것이다.
1. 칼륨 수소 프탈레이트와 NaOH의 표준화 (KHC8H4O4)
2. 표준화된 수산화나트륨 용액으로 식초의 적정
적정은 용액의 알려지지 않은 농도를 측정하는 데 사용되는 정량적 화학 분석에 일반적으로 적용되는 방법입니다. 일반적인 적정은 적정제와 분석물 간의 반응을 기반으로 합니다. 알려진 농도의 적정제는 반응이 종말점에 도달할 때까지 알려지지 않은 분석물의 정확한 부피에 점진적으로 추가됩니다.
종말점에서 적정제와 분석물의 몰은 동일합니다. 부피와 농도에 관한 방정식을 조작하여 분석물의 농도를 추론할 수 있습니다.
이 비디오는 적정의 원리를 설명하고, 상업용 식초에서 아세트산의 양을 결정하기 위한 프로토콜을 제시하며, 마지막으로 이 방법의 몇 가지 일반적인 응용 분야를 살펴봅니다.
적정은 수행된 반응 유형에 따라 분류됩니다. 예를 들어, 산화 환원 적정은 한 반응물에서 다른 반응물로 전자를 전달하는 반응물 간의 산화-환원 교환을 사용합니다. 착물학적 적정은 대체로 해리되지 않은 복합체의 형성에 의존합니다. 그러나 염기와 산의 중화를 이용하는 산-염기 적정은 가장 널리 연구된 것 중 하나입니다. 분석물에서 산의 농도를 결정하기 위해 수산화나트륨과 같은 염기가 사용됩니다. 수산화나트륨은 흡습성, 즉 대기에서 수분을 흡수하는 특성을 가지고 있습니다. 적정제로 사용하기 전에 용액 내 정확한 농도를 표준화해야 합니다.
이를 위해 먼저 기본 표준인 수소 프탈레이트 칼륨으로 적정합니다. 1차 표준물질은 순수하고 안정적이며 흡습성이 없어야 하며 분자량이 높아야 합니다. 1차 표준물질에 의해 기여하는 히드로늄 이온의 양은 높은 정확도로 알려져 있기 때문에 적정제에서 수산화물 이온의 정확한 농도를 측정하는 데 사용됩니다. 산-염기 적정 중에 pH는 첨가된 적정제의 부피의 함수로 표시할 수 있습니다. 곡선의 변곡점, 용액에 동일한 양의 산과 염기가 있는 화학량론적 지점을 당량 점이라고 합니다.
대부분의 산과 염기는 무색이며 당량점에서 눈에 보이는 반응이 발생하지 않습니다. 당량점에 도달했을 때를 관찰하기 위해 pH 지시약이 추가됩니다. 이것은 다양한 pH 환경에서 색상이 변하는 pH에 민감한 염료입니다. 종말점은 당량점과 같지 않지만 특정 pH 값에 도달한 시점을 나타낸다는 점에 유의하는 것이 중요합니다. 예를 들어, 페놀프탈레인은 pH 8 부근에서 색 변화를 일으키며 pH 7 부근의 당량점을 가진 산-염기 적정에 대한 지표로 일반적으로 사용됩니다. 적정에 대한 정확한 지표는 가능한 한 당량점에 가깝게 색상을 변화시키는 지표이지만, 적정 곡선은 당량점 주변에서 가파른 경사를 가지고 있어 허용 가능한 수준의 오류로 이어집니다. 당량점에서 첨가된 염기의 몰은 초기에 존재하는 산의 몰과 같습니다. 각 성분의 몰 농도와 부피를 활용하는 방정식을 사용할 수 있습니다. 다른 세 가지 값을 알고 있으면 산 농도를 계산할 수 있습니다. 이제 절차의 원리를 이해했으므로 표준화된 수산화나트륨 용액과 반응시켜 상업용 식초 샘플의 아세트산 비율을 결정하는 실제 프로토콜을 살펴보겠습니다.
일반적으로 종말점의 위치를 대략적으로 파악하기 위해 대략적인 추정 적정이 수행됩니다. 시작하려면 적정제인 수산화나트륨을 표준화해야 합니다. 먼저 약 4g의 수산화나트륨을 탈이온수 100mL에 용해시킵니다. 이 수산화나트륨 원액 25mL를 유리 용기에 첨가하여 1:10 희석합니다. 총 부피를 탈이온수로 250mL로 가져오고 흔들어 섞습니다. 수산화나트륨은 이산화탄소를 흡수하기 때문에 끓인 탈이온수와 오븐에서 건조된 병을 사용하고 병의 뚜껑을 빨리 닫는 것이 중요합니다.
수산화나트륨의 대략적인 몰 농도를 계산합니다. 그런 다음 표준산인 프탈륨수소칼륨 5g의 무게를 달아 건조 오븐에 넣습니다. 건조되면 고체를 데시케이터에서 실온으로 식히십시오.
건조된 수소 프탈레이트 칼륨 4g의 무게를 높은 정밀도로 측정하고 250mL의 탈이온수에 용해시킵니다. 수소 프탈레이트 칼륨 용액의 몰 농도를 계산합니다.
부피 피펫을 사용하여 25mL의 프탈산 수소 칼륨 용액을 깨끗하고 건조한 삼각 플라스크에 옮깁니다. 페놀프탈레인 pH 지시약 2방울을 추가합니다. 플라스크를 부드럽게 휘젓고 섞습니다. 깨끗한 50mL 뷰렛을 물로 씻어내고 탈이온수로 최소 3회 헹굽니다. 그런 다음 희석된 수산화나트륨 용액으로 다시 세 번 헹구고 수산화나트륨이 내부 표면 전체를 적시도록 합니다. 세척된 뷰렛을 cl로 고리 스탠드에 장착합니다.amp 수직으로 서 있는지 확인하십시오.
뷰렛에 희석된 수산화나트륨 용액을 채웁니다. 기포는 체적 판독값의 정확도에 영향을 줄 수 있습니다. 뷰렛을 부드럽게 두드려 존재하는 기포를 제거하고 마개를 열어 몇 mL의 적정제가 흐르도록 하여 갇힌 공기를 배출합니다. 반월판 바닥에 있는 수산화나트륨의 부피를 읽으십시오.
수소 프탈레이트 칼륨이 들어있는 플라스크를 뷰렛 아래에 놓습니다. 한 손으로는 스톱콕을 조정하여 유속을 제어하고 다른 손으로는 플라스크를 소용돌이치며 뷰렛의 적정제를 1.2mL 단위로 추가합니다.
종말점에 가까워지면 적정제를 한 방울씩 추가하기 시작합니다. 용액이 희미하고 지속적인 분홍색으로 변할 때 끝점에 도달한 것입니다. 뷰렛의 볼륨을 기록합니다.
일관된 데이터를 위해 적정을 최소 2회 더 반복하고 텍스트 프로토콜에 표시된 대로 사용된 희석된 수산화나트륨 용액의 몰 농도를 계산합니다.
수산화나트륨 용액은 이제 표준화되어 식초를 분석하기 위한 적정제로 사용할 수 있습니다. 톡 쏘는 향을 줄이려면 10mL를 총 100mL로 희석하십시오.
희석된 식초 25mL를 삼각 플라스크에 피펫팅하고 페놀프탈레인 2방울을 추가합니다. 뷰렛에 표준화된 수산화나트륨 용액을 채우고 초기 부피를 기록합니다. 이전 적정과 유사하게, 용액이 연한 분홍색으로 변할 때까지 소용돌이치면서 플라스크의 분석물에 적정제를 천천히 첨가하고 사용된 수산화나트륨의 최종 부피를 기록합니다.
이 실험에서는 적정을 3회 실시하고 식초에서 아세트산을 중화하기 위해 분배된 수산화나트륨의 평균 부피를 계산했습니다. 염기의 농도와 부피는 식초에서 아세트산의 몰을 밝히는 데 사용되었습니다. 그런 다음 부피와 몰 질량을 사용하여 농도를 계산했습니다. 식초의 몰 농도는 0.7388인 것으로 확인되었습니다. 퍼센트로 환산하면 부피 기준으로 4.23 % 아세트산이었습니다.
적정은 연구, 산업 및 의료 분야에서 일반적으로 적용되는 견고하고 쉽게 맞춤화할 수 있는 방법입니다.
과학자들은 종종 담수체의 용존 산소 측정을 생태계의 전반적인 건강 지표로 사용합니다. 이는 산화 환원 적정에 의해 수행됩니다. 산-염기 중화와 달리, 이러한 적정은 분석물과 적정제 사이의 환원-산화 반응을 기반으로 합니다. 물 샘플의 용존 산소는 요오드를 생성하는 반응에서 화학 물질로 환원됩니다. 생산되는 요오드의 양과 그에 따른 용존 산소의 수준은 전분 지시약을 사용한 적정에 의해 결정될 수 있습니다. 소변 내 포도당은 당뇨병과 같은 병리학적 상태를 나타낼 수 있습니다. 베네딕트 방법(Benedict's Method)이라고 하는 소변 포도당 수치를 정량화하는 검사는 적정의 중요성을 보여주는 또 다른 예입니다. 이 경우 의료 분야입니다. 이 적정 절차에서는 소변의 당을 먼저 알칼리와 반응시켜 강력한 환원 특성을 가진 에네디올을 형성합니다. 이는 베네딕트 시약에 있는 구리 2개 이온을 구리 이온으로 환원시키며, 이는 소변 샘플에 존재하는 포도당의 초기 농도와 관련된 비색 반응입니다.
JoVE의 적정 소개를 시청하셨습니다. 이제 이 방법의 원리에 익숙해졌고, 산-염기 적정을 수행하는 방법을 알게 되었으며, 연구 및 산업에 적용되고 있는 몇 가지 방법을 높이 평가해야 합니다.
언제나 그렇듯이 시청해 주셔서 감사합니다!
Chapters in this video
0:00
Overview
0:56
Principles of the Titration
3:57
Standardization of the Titrant
7:06
Titration of Vinegar with the Standardized Sodium Hydroxide Solution
8:26
Applications
9:52
Summary
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