Summary
我们报告了在多砧变形装置中结合同步辐射 X 射线的岩石和矿物团聚体压缩实验的详细程序。这样的实验可以量化样品内的应力分布, 最终揭示岩土材料中的压实过程。
Abstract
我们报告了在多砧变形装置 (d-直径) 和同步辐射 X 射线耦合下对岩石和矿物集料进行压缩实验的详细程序。在室温下, 用一组四 x 射线透明烧结金刚石铁砧和两个碳化钨铁砧, 分别在横向和垂直平面上制备和压缩立方体状试样组件。所有六铁砧都安装在250吨的水压机内, 同时由两个楔形导向块驱动内部。一个水平能量色散 X 射线光束投射通过和衍射的样品组装。光束通常是白色或单色 x 射线的模式。在白色 x 射线的情况下, 衍射 x 射线是由固态探测器阵列检测而成的, 它收集产生的能量色散衍射模式。在单色 X 射线的情况下, 使用二维 (2 维) 探测器 (如成像板或电荷耦合器件 (CCD) 探测器) 记录衍射图案。分析了2维衍射模式, 推导出晶格间距。试样的弹性应变来源于晶粒内的原子晶格间距。然后用预定的弹性模量和弹性应变计算应力。此外, 二维应力分布可以理解不同方向的应力分布。此外, X 射线路径中的闪烁体产生了样本环境的可见光图像, 允许在实验过程中精确测量试样长度的变化, 从而直接测量试样的体积应变。这类实验可以量化岩土材料内的应力分布, 最终可以揭示出压实的机理。这些知识有可能大大提高我们对岩石力学、岩土工程、矿物物理和材料科学应用中的关键过程的理解, 压实过程是重要的。
Introduction
本文提出的方法的基本原理是在压缩和随后的压实过程中, 量化岩石和矿物骨料样品中的应力分布。了解岩石和矿物团聚体的压实对储层和岩土工程具有重要意义8,17,18,19,20,28 ,33。压实作用降低孔隙度, 从而导致孔隙压力的增加。任何这种增加的孔隙压力导致有效压力降低35。其结果是, 它将大大削弱储层岩石, 因此可以在较低的应力下经受过早的破坏。在地下的非弹性形变造成的后果的一些例子包括: 在油气藏持续长期生产方面的失败28,33, 地表下沉8,18,19,20和更改流体流模式17。因此, 全面了解岩石和矿物团聚体的压实过程有助于减少这种潜在的负面后果的可能性。
使用此处突出显示的方法的最大优点是, 它提供了一种方法, 用于在地质材料(5、6内对全局平均外部应用 压力12 内部的应力分布进行量化。,22. 此外, 作为一个原位实验, 应力分布的演化是时间解析的。外部施加的压力考虑范围从相对地低价值 (十兆帕) 到高价值 (几个 gigapascals)。样品中的应力是通过使用单个矿物颗粒内的原子晶格间距来间接测量的, 这是局部弹性应变5,6的度量。原子晶格间距是通过 x 射线的辅助来确定的, 通常是白色或单色 x 光的模式。对于白色 x 射线模式 (例如, DDIA 在6光束线的先进光子源 (APS), 阿贡国家实验室), 衍射光束 x 射线光束的强度是由一个不只是一个, 但由阵列的10元 Ge 探测器 (图 1) 沿固定圆方向分布, 在22.5°、45°、67.5°、90°、112.5°、135°、157.5°、180°、270°的方位角。对于单色 X 射线模式, 衍射图案使用 CCD 探测器 (例如, DDIA-30 在 GSECARS、APS、阿贡国家实验室)18、23的 13-ID D 光束线记录。两种 x 射线模式都可以定量地说明不同方向的应力是如何变化的。这一方法与以往在岩土材料的压实研究基本不同。
在典型的压实研究中, 圆柱形试样由执行器25在横截面积上应用的轴向力压缩。在这种情况下, 应用应力幅度的大小一般是通过简单地除以试样的初始横截面积来计算轴向力 (由荷载单元测量)。应该指出的是, 这种应用的应力幅度仅仅是一个平均值, 体积值, 因此, 不现实地表示局部应力状态是如何变化, 或分布在一个复杂的, 异构的粒状材料。碎屑沉积岩是复杂粒状材料的例子, 是由随后通过沉积和成岩过程压实和胶结的矿物颗粒聚集而成的,1,7,21,30,31. 这些聚集物自然地继承了由颗粒间空隙空间组成的孔隙, 这是由二次溶解修饰的晶粒填料的几何固有的。因此, 任何应用的应力预计将得到支持和集中在谷物到谷物接触, 并消失在晶粒孔界面。
除了颗粒材料内应力变化的复杂性外, 其他因素也进一步复杂化了在这些情况下研究压实的问题。首先, 局部应力场易受任何变化的影响, 因为微结构工件 (例如,晶粒形状, 先前存在的裂缝) 不可避免地存在于任何碎屑沉积岩中。第二, 虽然对试样表面施加的应力的大小可以完全量化, 但试样体内的应力分布仍受到很低的约束。一个最终效果32 -一种边界效应, 即平均应力集中在加载公羊和由于界面摩擦的试样之间的接触附近-众所周知, 在被压缩的圆柱形试样中展出。例如, 彭26展示了单向压缩花岗岩样品中的应变异质性, 受各种末端条件的限制。因此, 为了准确地计算颗粒材料中的局部应力分布, 我们提出了以下详细的协议, 即在岩石和矿物团聚体上进行 X 射线衍射 (XRD) 实验, 使用多砧变形装置在光束线6在阿贡国家实验室的 APS。
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Protocol
1. 样品准备
- 选择测试和/或参考样品;这可以是岩石核心 (步骤 1.2) 或矿物骨料 (步骤 1.3), 这取决于实验研究的重点。
注意: 下面的方法肯定不是准备好质量示例的唯一方法 (例如,其他机器可以使用)。然而, 本研究所采用的样品制备方法, 充分说明了实现准确复制的目的。 -
岩芯样品
- 从一个较大的样品岩石块看到一个小矩形板。然后表面研磨的样品板, 使所有六表面的板是平坦的, 垂直于其相邻的表面。
- 为了最小化在核心钻探过程中试样板的任何移动, 请在高度稳定的工作表面放置机器副 (图 2a) 开始。确保所有接触面都是干净的, 以便不将非垂直度引入到安装程序中。将样本板置于副颚 (图 2a) 之间, 并拧紧这些颚, 确保它们只是足够紧密, 以确保样品不损坏它。
- 使用旋转工作站包作为取心钻床安装旋转工具 (图 2a)。将2毫米 (内径) 取心金刚石钻头插入钻孔机的可调卡盘中。螺丝和锁芯钻头, 以确保装配在钻探过程中是稳定的。
- 打开旋转工具, 开始将钻具装配到试样板上。
注: 钻孔过程中钻头尖端会产生热。过量的热量会导致钻头尖端的钻石以加速速度磨损。由于旋转钻床没有配备水冷系统, 而且由于我们的样品尺寸在毫米范围内, 钻头可以通过手动注入冷却液进入旋转钻头和平板之间的接触冷却。 - 钻到至少3.25 毫米的深度 (样品的理想的最后高度的双重), 因此坚固高度留给结束表面准备之后。
- 如果在缩回钻头后, 钻芯仍附着在试样板上, 然后将钻头绕在核心上, 然后缓慢摆动, 直到核心脱离板坯。
- 如果钻孔的核心已经分离, 并卡在核心钻头的内部, 然后插入一个直径1.85 毫米的针从相反的一端, 推动核心向外部进行检索。
- 使用湿巾干燥冷却水, 然后空气干燥回收的样品至少2小时, 如果可能的话, 隔夜。通过在一块低粘胶带上滚动, 清洁地核周围的灰尘。测量核心的直径, 并按最接近 1.9 + 毫米的直径来确定样品的优先级。
- 下一步为端面的表面磨削准备.
注意:非常重要, 使端面触点平整, 以便在整个曲面区域上均匀分布所应用的负载。- 将沙纸放在研磨夹具下 (图 2b)。开始研磨与粗砂 (例如, 600 砂砾), 进展到一个更细的砂砾, 并完成至少1500的砂砾。将核心插入研磨夹具孔的一端。如果它不能紧紧地放在夹具的孔上, 请将胶带放在核心周围。
注意: 确保工作表面保持清洁, 以确保垂直度。 - 将针脚 (直径1.4 毫米) 插入孔的另一端。继续按住 pin 轻轻向下, 以保持砂纸和核心在接触 (图 2b)。保持这个位置, 并开始慢慢研磨的核心对砂纸。拿出夹具的核心, 并经常检查, 以查看是否达到最后高度 (1.67 毫米), 如果表面是均匀的。
- 对于平行度, 将样品插入回夹具以进一步研磨, 直到它达到0.5°内的精度。
- 将沙纸放在研磨夹具下 (图 2b)。开始研磨与粗砂 (例如, 600 砂砾), 进展到一个更细的砂砾, 并完成至少1500的砂砾。将核心插入研磨夹具孔的一端。如果它不能紧紧地放在夹具的孔上, 请将胶带放在核心周围。
- 为了协助决定哪种样品最好使用, 用低放大 (2X–8X) 显微镜检查样品的整体形状。如果可能, 获得一些显微照片的样品, 以及文件。
-
矿物骨料样品
- 先在杵和砂浆中研磨合适尺寸的岩石或预先存在的粉末, 准备矿物颗粒。
注: 这个过程可以通过使用旋转工具与磨头, 而不是杵。 - 使用低放大显微镜测量晶粒尺寸。继续研磨直到颗粒的平均直径为4µm。
- 将谷物悬浮在乙醇中。然后用一个高迁柱 (高度20厘米) 和重力沉降来将谷物与乙醇悬浮液分离。
注: 去除小于4µm (0.5 µm) 的谷物, 是以其质量为基础的。在谷物上作用的引力由:
其中 m 是质量, g 是加速度由于重力。反对运动的力量是浮力和阻力。浮力由阿基米德的主体给出:
其中ρ是密度, V 是位移流体的体积。拖动力由以下内容提供:
如果 u 是粒子流体相对速度, 则p是投影在运动方向上的粒子区域, CD是拖动系数。通过平衡作用力, 设定晶粒达到终点速度的边界条件。假设层流条件下, 晶粒 v晶粒的速度在被称为斯托克斯定律的结果方程中给出:
其中 d 是谷物的直径。
- 将谷物悬浮在乙醇中。然后用一个高迁柱 (高度20厘米) 和重力沉降来将谷物与乙醇悬浮液分离。
- 将该柱中不同高度的乙醇/谷物混合物提取成单独的玻璃烧杯, 以获得按粒径排列的晶粒。
注: 谷物沉降率取决于其直径和密度。 - 把内容放在烧杯一夜之间晾干。使用低放大率显微镜测量谷物的最终平均直径, 并选取与4µm 最接近的颗粒 (用于最佳 X 射线信号)。
- 先在杵和砂浆中研磨合适尺寸的岩石或预先存在的粉末, 准备矿物颗粒。
2. 细胞组装准备
-
将准备好的样品装入标准的 D-直径单元组件 (图 3a)。
注: D-直径细胞总成是在地球科学 (COMPRES) 多砧电池组件开发项目14的材料性能研究联合体下开发的。以下描述标准 D-直径细胞设计 (在 COMPRES 项目下) 可用于增加温度, 如果需要的话。- 从单元格组件立方体开始 (6.18 毫米边缘长度;图 3)在干净的工作表面上。
- 清洁氧化铝棒 (直径1.5 毫米, 高度1.46 毫米;图 3a)、氧化铝环 (图 3a) 和超声波浴中的石墨环 (图 3a)。在0.5°内准备氧化铝棒的端面并平行于精度 (参阅1.2.7 节)。
- 把一块胶带放在立方体孔的一端。用一双镊子把两个环放在氧化铝棒周围, 并将它们全部插入到立方体的孔中, 这样石墨环就会与胶带接触。
注: 氧化铝环用作分离器;石墨环用于电导率在更高的温度应用 (不适用于本研究提出的冷压缩)。 - 将多维数据集的拐角标记为与传入的 X 射线光束方向对齐 (图 4b)。
注: 钽箔用于获得更好的对比度, 以量化样品体积使用射线照相在实验期间 (第 3)。- 切一块长方形的钽箔 (1.5 毫米 x 17 毫米)。将箔折成 U 形片 (参见图 3b以了解更多详细信息) 并将其放置在单元格组件的圆柱空间内。为了确保箔和圆柱空间的边缘之间的紧密配合, 使用一个针 (直径为1.83 毫米), 以推上箔对边缘, 以消除任何多余的空间之间的两个。
- 将此 U 形箔与 X 射线光束方向对齐 (图 4a), 目的是将箔和样品的2维投影分别最小化和最大化。
- 在岩芯顶部放置一块矩形钽箔 (1.7 毫米 x 1 毫米) (图 3b)。确保箔是平的, 并对齐箔, 使箔的长度 (1.7 毫米) 垂直于 X 射线光束方向 (图 4a)。
注: 岩芯或矿物骨料可以是 "参考样品", 这取决于实验研究的目的。在这个特殊的例子中, 插入1.2 节中准备好的岩石芯。作为图 3b中的 "参考示例" 部分。这片箔的目的是为了更好地对比相邻样品之间的边界。 - 用刮刀 (图 3b中的 "样本" 部分) 小心地将矿物骨料 (在1.3 节中准备) 放入圆柱空间。
注: 同样, 岩芯或矿物骨料可以是一个 "样本", 这取决于实验研究的目标。 - 如有必要, 用空气轻轻地将多余的颗粒附着在圆柱空间的侧面。使用针 (直径1.83 毫米) 和卡尺检查是否达到了最终高度;在插入顶部氧化铝棒的高度留1.4 毫米。
- 插入另一块长方形的钽箔 (1.7 毫米 x 1 毫米)。在超声波浴中清洁一组新的氧化铝棒 (直径1.5 毫米, 高度1.46 毫米), 氧化铝环和石墨环 (图 3a)。用一双镊子将两个环放在氧化铝棒周围, 然后将其插入, 使圆柱体的剩余空间完全填充在上面的石墨环上。
- 使用少量的水泥 (锆粉与活化剂混合) 密封在立方体两端暴露的氧化铝棒。在水泥干燥后, 修剪剩余的钽箔, 仍然暴露在立方体外, 以整洁。
3. 实验程序
注: 以下实验是在阿贡国家实验室的 APS 光束线 6-BM B (图4a) 上执行的。6-BM B 的实验是在白色 x 射线模式下进行的。这个光束线是一个开放的光束线, 欢迎科学家, 研究人员和世界各地的学生的建议, 在其一般用户程序下进行实验。
-
通过收集氧化铝标准的衍射图样, 对系统进行能量标定。
- 通过点击 "12 元素探测器控制泵" 面板上的 "开始" 按钮收集衍射图案。
- 通过计算不同探测器的平均峰值位置 (水平移动 X、垂直 Y 和光束 Z 尺寸), 分析氧化铝 XRD 模式, 其中包含内置的 Cobalt-57 (Co-57) 荧光峰。
- 在 "6 马达. adl" 面板中输入平均值作为新的基座位置。记得一个衍射模式, 并保存为能量色散衍射文件 (EDF), 这限制了2θ角和相关函数之间的探测器通道和 X 射线能量为每10探测器。
- 去掉氧化铝标准, 并通过点击 "12 元素探测器控制泵" 面板上的 "启动" 按钮 (500s 的曝光时间, 优化信噪比) 来测量背景的衍射, 从而收集一个开放的 X 射线频谱。没有任何样品组装。
- 用丙酮清洁铁砧 (截断边缘长度4毫米), 并使用便携式吸尘器清除以前实验中的所有碎片。将2节中编写的样品组件插入到实验设置的中心, 其中包括四、x 射线透明、烧结金刚石和两个碳化钨 (顶部/底部) 铁砧 (图 4b)。
- 慢慢地降低对立的对侧铁砧同时。使用级别检查铁砧是否被调配。轻轻地推铁砧调整对齐, 直到它全部被夷为平地。底部和四横向铁砧现在应该都与样品组装。释放安全闩锁并插入间隔 (图 4a)。
- 关闭哈奇, 使快门允许 X 射线束进入哈奇。
- 在 "低压泵面板" (在图 5中标记为水泵马达控制器模块) 中, 打开 "低压泵" 按钮, 并按 "顶部 ram" 标签旁边的 "向上" 按钮, 将顶部 ram 移动到顶部, 对间隔 (图 4a)。借助实时 X 射线成像 (图 5), 开始缓慢而仔细地移动底部 ram, 直到铁砧开始出现在射线照相中。"留下一个非常细微的缺口", 这样在实验开始前, 样品就不会超载。
-
关闭低压泵控制器模块 (图 5) 上的所有控制, 并关闭 "加压" 阀, 然后再用高压液压泵进行压缩。
注: 高压泵使用基于史诗的软件进行控制 (图 5)。史诗是阿贡国家实验室开发的一种非商业性的开源软件工具、图书馆和应用。- 使用 "6 马达. adl" 面板中的 "慢跑" 按钮将样品位置移动到 Z 方向 (平行于光束), 这样, ImageJ 史诗区域探测器插件软件面板中的样本中心就与屏幕上的衍射焦点标记对齐。这减少了寄生衍射, 并优化了信噪比。
- 通过点击 "12 元素探测器控制泵" 面板上的 "启动" 按钮来收集衍射光谱的核心和聚合 ("慢跑" 按钮沿底座 Z 移动样本之间) 分别, 每一个暴露时间的 500s, 在环境条件。在 "NDFileTIFF" 面板上, 单击 "捕获-开始" 按钮以捕获这些样本的射线照相 (图 5), 其曝光时间为 ~ 6 毫秒。
- 通过启动马达, 在液压泵上运行的楔形导向块驱动铁砧向内。在 "SAM-85 新闻负载控制" 窗口 (图 6) 中, 将目标负载设置为50吨。打开反馈, 将速度控制的上限设置为 7 (可能最慢的压缩)。
注: 根据目标压力和压缩速度, 可以改变压力和速度。最大压力负荷, 以避免破坏的铁砧是100吨。 - 使用 "衍射-成像-扫描-Prosilica" 面板 (图 7) 通过定义核心的所需位置来设置自动数据收集 (例如,按 x = 20.738 毫米, 按 Y = 4.3 毫米) 和聚合 (例如,按 x =20.738 毫米, 按 Y = 4.8 毫米) 进行衍射 (500s 的预设曝光时间) 和 X 射线照相成像。将所需的周期设置为 0, 这样数据收集将不断重复。单击 "开始" 以启动数据收集。
注意: 随着压缩的进展, 示例将向上移动, 因此需要相应更新新的所需位置。 - 到达目标负载50吨后, 单击 "停止" 按钮以停止 "衍射-成像-扫描-Prosilica" 面板 (图 7) 中的自动数据收集。在 "SAM-85 压力控制" 窗口中, 将速度控制下限设置为-10, 并将目标负载更改为0吨, 从而解压缩样本。
- 卸载后, 通过点击 "12 元素探测器控制泵" 面板上的 "启动" 按钮, 分别收集芯和骨料的衍射谱;对核心和聚合使用500s 的曝光时间。在 "NDFileTIFF" 面板上, 单击 "捕获-开始" 按钮以捕获这些样本的射线照相 (图 5), 其曝光时间为 ~ 6 毫秒。
- 在低压泵面板 (在图 5中标记为泵马达控制器模块) 中, 打开 "加压阀"。按下 "低压泵-on" 按钮。按下 "顶部 ram" 和 "底部 ram" 标签旁边的 "向下" 按钮, 将顶部和底部 ram 向下移动, 直到绿色 "向下" 灯亮起, 然后停止驾驶两只公羊。
- 在 "低压泵" 面板中, 在 "间隔块" 标签附近按出按钮, 将间隔臂移动到 "出" 位置, 然后按 "顶部 ram" 标签附近的 "向上" 按钮, 将顶部 ram 向上驱动直至安全锁啮合。之后, 在泵马达控制器单元 (图 5) 中关闭所有控件。慢慢地手动将侧向铁砧向外移动, 并移除试样组件。
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Representative Results
我们展示一个代表性的结果例子从 XRD 实验 (实验 SIO2_55) 运行在多铁砧压力机在 6 bm B 在复合石英集5,6和 novaculite 核心样品6。石英集料和 novaculite 的晶粒尺寸为4µm 和 ~ 6–9µm, 分别为5、6。在本实验中收集的所选衍射谱在图 8中进行了说明。在环境压力下, 石英集料和 novaculite 的衍射谱基本上是无法区分的 (实验 SIO2_55peak2-Set1图 8)。具体来说, 这两种土工材料之间的相对强度以及所有衍射峰的宽度和位置是不区分的。在随后的压缩过程中, novaculite 的峰值宽度保持不变, 压力增大。相比之下, 石英骨料的峰值宽度大大扩大。图 8突出显示了随着压力增大而形成的石英骨料峰的演化;轴向和横向峰值随压力的增大而大幅扩大。在图 8中还绘制了零压力的 novaculite 峰值, 以进行比较。随着压力的增加, 峰值位置 (即,峰值的质心) 转移到更高的能量为石英骨料 (同时, novaculite 峰值转移到高能, 但是, 为了简单起见, 它没有显示在这个数字)。较高的能量相当于较低的 d 间距, 但为了保持一致性, 在本文中, 峰值的低 d 间距边缘被称为高能或高压侧。在压力大于 P = 0.9 gigapascals (GPa) (试验 SIO2_55peak2-Set9 在图 8) 中, 峰值显著增加, 在高能侧的石英集料压力增大, 而在低能量侧的基本不变。;这导致了不对称的峰值演化。石英骨料峰值似乎继续扩大, 在轴向和横向方向, 即使在这个实验中达到的最高压力 P = 5.6 GPa (实验 SIO2_55peak2-Set15 在图 8)。相比之下, novaculite 峰值在整个图 8中始终保持与零压力相同的形状 (请注意, novaculite 峰值在零压力下显示为简单)。
由于峰值位置是晶格面相互靠近的一个指示器, 含有广泛分布晶格间距的晶粒的材料将产生扩大的衍射峰, 反之亦然。从本质上讲, 加宽峰是样本中晶格间距分布和仪器响应13的一个复杂信号。反褶积后, 网格间距的广泛分布实质上意味着样本中的平均应变偏离了较大的应变方差。样品内的这种应变异质性是应力异质的结果;因此, 衍射峰的展宽可以用来揭示样本41中的微应力分布 (微分应力)。微应力的估计是通过将峰值的宽度测量为最高峰值高度的一半, 通常称为衍射峰的 "全宽半最大" (FWHM)。作为一个例证, FWHM 被标记为两条垂直线之间的绿色水平线, 它限制了实验 SIO2_55peak2-Set1 在图 8中的上、下能量界限。FWHM 是由两个能量界限 (即~ 0.4 kiloelectron 伏特 (凯文)) 之间的差别来量化的。如果由于晶粒大小的变化 (Wd2 = 0) 没有可检测到的峰值扩展, 则为有关详细信息, 请参见讨论), 由于应变而引起的峰值扩展 (ws2) 是总观察到的 FWHM 的减法 (wO2) 和由于检测而引起的响应 (Wi2)。由于仪器的反应, 可以从公开的压力谱 (节 3.1.1) 计算。由于应变的扩大 (W2) 可以用格子间距的单位来测量,
其中d是静压晶格间距。微分应力由,
其中, E是杨氏模量 (在该计算中采用了乔恩·沃伊特-Reuss-小山平均杨氏模量的平均值) (34)。对于特殊情况, 如果样品晶粒中的应力可以用高斯分布表示, 那么样品内的一半晶粒将处于差应力超过这个平均值的41,42。剩余的一半的谷物将处于不同的应力低于这个平均值。
如图 9所示, 微分应力是通过使用峰值加宽方法 (E x WS/d)41来确定的, 因为石英骨料和 novaculite 是压力的函数。虽然绘制的数值仅从 [101] 峰值 (即与 [101] 晶体平面的反射相对应的衍射峰值) 计算出来, 但应该指出其他峰值产生相似的结果。novaculite 峰显示几乎没有扩大, 因此反映了 novaculite 只积累了少量的差异应力。另一方面, 石英骨料在轴向和横向方向上表现出极大的微分应力。此外, 横向方向上的微分应力的量比轴向方向的差两倍。换言之, 横向方向与轴向方向相比, 支撑的载荷明显较高, 因为载荷是微分应力的驱动力。应注意的是, 使用上述峰值加宽方法41计算的微分应力 ("微应力") 反映了局部晶粒到谷物的相互作用, 不受样本几何的影响。这些优势是有益的超过压力 (' macrostress ') 计算使用格子间距35。
如前所述, 在相对较低的压力下, 石英骨料的衍射峰开始不对称地扩大。随着压力的增加, 这种不对称变得越来越重要。有效地说, 峰值形状的演变与在冷压缩下报告的金刚石粉末的相似程度有很大的类似性40。高强度颗粒材料可以支持一个很大的负载的一部分谷物, 而其余的谷物支持相对较少的负荷, 或在任何速率支持较低的正常应力在某些方向。图 8中显示的一个显著特征是, 轴向和横向石英集料的低能量边, 相对于高能边观测到的较大位移, 其峰值偏移量很小。这意味着相当数量的谷物在两个方向上保持无应力。这可能发生, 只有当有大量的谷物, 至少有一部分的表面范围内的空隙支持零压力, 即使在最高的应用压力, 在这个实验。
图 1: 水平白色 x 射线光束通过取样组件投射, 垂直于单元格的圆柱轴.衍射光束 x 射线光束的强度由不只是一个, 但是, 在22.5°、45°、67.5°、90°、112.5°、135°、157.5°、180°和 270° (只有探测器1、5、9和 10) 的方位角上分布着一个固定圆的10探测器阵列是图中所示, 是我们分析所基于的探测器)。这些探测器允许量化压力在不同方向上的变化。此图已由伯恩利和张2、伯恩利3和长等. 修改。6请单击此处查看此图的较大版本.
图 2: 示例准备.(a) 用旋转工具将旋转工作站封装设置为取心钻床, 进行核心钻孔。(b) 用研磨夹具 (带有钻孔的金属圆筒) 对核心试样的端面进行表面磨削。请单击此处查看此图的较大版本.
图 3: D-直径单元装配部件和单元格组件示意图.(a) 一组带有单个组件的 D-直径单元格组件: 单元装配立方体 (6.18 毫米边缘长度)、亚硝酸盐套管、两个氧化铝棒 (直径1.5 毫米、高度1.46 毫米)、两个氧化铝环和两个石墨环。注:25 美分硬币的规模。(b) 单元格组件多维数据集内的示意图。请注意, 钽箔以蓝色显示。它包括一个折叠在一个 "U" 形状和另两个线性片断分离的细胞成分。此数字已从长et . 修改过。6请单击此处查看此图的较大版本.
图 4: 在 6-BM B 厨卫的250吨水压机内同时由两个楔形导向块放置在铁砧中心的样品组件.(a) 示例程序集由由液压机加压的楔形导向块同时驱动的铁砧压缩。卸下安全闩锁后, 插入间隔以填充压力机上的间隙。(b) 示意图显示了立方体形状样品组件的侧面视图 (灰色阴影), 它位于中心, 由一组四、X 射线透明、烧结金刚石和两个碳化钨 (顶部/底部) 铁砧压缩。请单击此处查看此图的较大版本.
图 5: 水泵马达控制器模块的布局、商用软件包和用于仪器控制和数据采集的代码, 以及在 6-BM B 的最终站进行的射线照相.在压缩实验中, 首先使用泵马达控制器模块关闭铁砧和压力机之间的任何大间隙。然后切换到软件接口, 控制使用液压泵。这两种方式都可以通过视觉观察照相机拍摄的射线照相来得到帮助。请单击此处查看此图的较大版本.
图 6: "SAM-85 按负载控制" 窗口 [屏幕截图].切换到软件接口后, 将目标负载设置为 "SAM-85 压力控制" 窗口中的50吨。打开反馈, 将速度控制的上限设置为 7 (可能最慢的压缩) (以橙色突出显示)。请单击此处查看此图的较大版本.
图 7: "衍射-成像-扫描-Prosilica" 窗口截图.通过定义所需的核心位置来设置自动数据收集 (例如,按 x = 20.738 毫米, 按 y = 4.3 毫米) 和聚合 (例如,按 X = 20.738 毫米, 按 Y = 4.8 毫米) 进行衍射 (500s 的预设曝光时间) 和X 射线成像。请单击此处查看此图的较大版本.
图 8: 石英骨料内固体颗粒的 [101] 峰值的演化 ("石英 agg")(蓝色) 在 novaculite 峰值 (红色) 中, 在压力为零的情况下对晶粒的选定压力峰值.轴向 (左列) 和横向 (右列) 方向 (实验 SIO2_55) 显示比较。此数字已从长et . 修改过。6请单击此处查看此图的较大版本.
图 9: 微分应力.利用峰值加宽法 (E×WS/d) 确定的微分应力, 用于石英骨料内的固体颗粒和 novaculite 内的晶粒作为压力函数。使用标准偏差计算的误差线也被绘制为参照。每个数据点都是平均值介于 [101] 和 [112] 峰值之间的结果。此数字已从长et . 修改过。6请单击此处查看此图的较大版本.
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Discussion
本文介绍了用 6-BM B 的多砧单元进行 XRD 实验的详细程序。也许上述协议中最关键、最具挑战性的步骤包括优化示例的质量。这种对样品质量的重要性几乎适用于所有的岩石和矿物变形实验。首先, 岩心的端面是平坦的, 两端平行, 同时垂直于圆柱面, 这是至关重要的。这将确保通过铁砧施加的外力通过样品的整个端面均匀分布。除了端面外, 试样所获得的圆柱面轮廓也很重要, 因为试样体积计算中的几何假设。
正如第1节的说明所强调的, 必须强调的是, 所提出的方法当然不是唯一的准备好质量样品的协议, 其他设备也可以用来获得类似的质量。这种灵活的协议也适用于细胞组装准备 (2 节)。事实上, 许多实用或创造性的修改都可以应用。例如, 单元格组件 (例如,钽) 中的许多组件可以用较低成本的类似材料替代。此外, 还可以根据实验的目的进行修改。例如, 所提出的方法可以扩展, 以纳入增加的温度。实验过程 (3 节) 可以根据所需的假设、参数 (例如,超声波传播44、45) 和数据质量 (例如XRD 收集时间) 进行修改。一般情况下, 实验过程简单明了;但是, 这里讨论了有关故障排除的说明, 以获得成功的实验。尽管数据收集在压缩过程中是自动化的, 但建议定期绘制 XRD 数据, 以确保数据收集在所需位置发生。XRD 数据相位突然变化的解释是, 随着压缩的进展, 样品可能已经向上移动 (部分 3.1.10), 远离原始位置。而不是样本本身, 收集的 XRD 衍射从箔或其他组件的细胞组件。在这种情况下, 应相应更新 x 射线衍射数据收集所需的新位置 (见3.1.10 节)。如果情况并非如此, 则可能是样品的阶段已经过渡。
本文所提出的方法的主要局限性是, 对细晶粒尺寸的样品, XRD 信号是最佳的。X 射线尺寸受前端狭缝的限制, 通常为 100 X 100 µm2。当晶粒大小高达100µm 时, 衍射模式可能变成单晶衍射, 在数据收集中会出现一个单一的峰值: 这就失去了实验所需的分辨率。许多天然碎屑沉积岩的晶粒大小明显大于这一狭窄范围。例如, 根据定义, 砂岩的晶粒大小从62.5 到2000µm: 因此, 除了只传送一个差的 XRD 信号外, 测量单元的有限体积意味着可能无法容纳这种材料。除非感兴趣的样本在最佳范围内自然具有平均粒度 (例如,粉砂岩), 否则唯一的测试选项可能是按照1.2 节所述的协议将测试材料研磨成矿物骨料, 而不是钻岩芯。这样, 得到的 XRD 信号得到了最佳的解决, 但测试材料减少为非粘性骨料, 其晶粒尺寸降低。该协议的另一个限制也与样品的晶粒大小密切相关。通过衍射峰 FWHM, Gerward et等微应力, 确定样品中的应力差分布。11报告说, 观察到的总 FWHM (WO) 是由于应变、晶粒大小和仪器而引起的峰值加宽的复合体:
其中下标 s 指应变, d 到晶粒尺寸, 而 i 对仪器。由于仪器 (wi2) 的峰值加宽减去后, 从3.1.1 节中获得的背景光谱中知道, 由于应变 (wS2) 的峰值扩展等于观测到的峰值加宽 (wO 2) 减去由于晶粒大小 (Wd2) 而导致的峰值加宽。但是, 韦德纳41指出, 除非有很大一部分谷物小于 100 nm, 否则能量色散检测器不会检测晶粒大小的影响。因此, 用扫描电镜测量死后的粒度是值得的。另外, 还可以通过比较在加载前后的 XRD 峰值宽度来确定。
使用上述方法优于其他方法的优点是, 它可以提供地质材料 (中不同方向的应力分布的量化。用单个晶粒内的原子晶格间距作为局部弹性应变的度量, 间接测量试样内的应力。这种方法从根本上不同于以前的压实研究。在常规压实研究中, 圆柱形试样通过横截面积的轴向力进行压缩。然后, 通过将轴向力 (由荷载单元测量) 除以初始横截面积来估计所应用的应力幅度。但是, 应该指出, 用这种方法测量的应用应力量仅仅是平均值, 体积值, 因此, 不现实地表示局部应力状态在复杂的、异构的粒状材料中是如何变化的。
利用上述方法进行压实研究, 可以有效地定量岩土材料内的应力分布, 最终揭示压实过程的细节。这些知识在岩石力学、岩土工程、矿物物理、材料科学等领域具有重要的应用价值。对于岩石力学和矿物物理实验研究的未来方向和应用, 将孔隙流体系统发展到当前的安装中是非常有用的。以前有报告称, 地球地壳中的游离水渗透到深度超过20公里深处的10,24。在多孔试样中存在加压孔隙流体, 可以更好地模拟地壳深处的真实条件, 从而更好地预测机械性能和稳定性。此外, 最近的研究29表明, 多孔介质中的流体流动并不像达西定律先前所建议的那样稳定。这为研究孔隙流体如何通过各向异性和非均匀方式渗透到地球材料中开辟了一个令人振奋的新方向。此外, 将孔隙压力纳入安装, 将允许使用 XRD 模拟水力压裂实验;对目前对页岩气生产的兴趣日益增加的重要而及时的应用。而不是2维射线照相, 这些未来的应用将最好的帮助与图像可视化使用3维 x 射线层析成像。在布鲁克黑文国家实验室 (BNL) 的国家同步辐射二 (NSLS) X 射线功率衍射 (XPD) 光束线中, 这些建议的未来方向被封装在目前正在安装的新的多砧单元的计划中。
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Disclosures
作者声明没有利益冲突。
Acknowledgments
作者希望感谢两位匿名的同行评论家和朱庇特高级审查编辑艾丽莎 DSouza 博士的宝贵意见。这项研究是在阿贡国家实验室的高级光子源 (APS) 的 6-BM B 上进行的。这一设施的使用得到了地球科学 (COMPRES) 的材料属性研究财团的支持, 根据国家科学基金会 (NSF) 合作协议耳 11-57758, 耳1661511和由矿物物理学院, 石溪大学。作者通过耳1361463、耳1045629和耳1141895来确认这个项目的研究资金的 NSF。这项研究使用了先进的光子源资源, 美国能源部 (能源部) 科学用户设施办公室为能源部的科学办公室由阿贡国家实验室根据合同 DEAC02-06CH11357。单元组件在 COMPRES 多砧单元组件开发项目下。所有的数据文件都可以根据要求提交 (scheung9@wisc.edu scheung9@wisc。样品和数据被归档在矿物物理学院在石溪大学。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Rotatory Tool Workstation Drill Press Work Station with Wrench | Dremel | 220-01 | |
| MultiPro Keyless Chuck | Dremel | 4486 | |
| Variable-Speed Rotatory Tool | Dremel | 4000-6/50 | |
| Super small Diamond Core Drill - 2.5 mm | Dad's Rock Shop | SDCD | |
| Coolant | NBK | JK-A-NBK-000-020 | Grinding Fluid Concentrate US 5 gal / 20 L |
| commercial software package and codes for instrument control and data acquisition | IDL EPICS and SPEC | installed on the computer at the beamline | |
| CCD Camera | Allied Vision | Prosilica GT | installed at the beamline |
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