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Distribución de las tensiones durante la compresión fría de rocas y minerales agregados mediante difracción de rayos x de sincrotrón-basado

Published: May 20, 2018 doi: 10.3791/57555
Automatic Translation
1,2, 1, 1, 3, 1, 1, 4
1Mineral Physics Institute, Department of Geoscience, Stony Brook University, 2Geological Engineering, Department of Civil and Environmental Engineering, University of Wisconsin-Madison, 3Rock and Ice Physics Laboratory, Department of Earth Sciences, University College London, 4Department of Chemistry, Stony Brook University

Summary

Nos informe los procedimientos detallados para experimentos de compresión en rocas y minerales agregados dentro de un aparato de yunque múltiples deformaciones juntada con sincrotrón radiación x. Estos experimentos permiten la cuantificación de la distribución de estrés dentro de las muestras, que en última instancia arroja luz sobre los procesos de compactación en geomateriales.

Abstract

Nos informe los procedimientos detallados para realizar experimentos de compresión en rocas y minerales agregados dentro de un aparato de yunque varios deformación (D-DIA) juntada con el sincrotrón radiación x. Un montaje muestra en forma de cubo es preparado y comprimido, a temperatura ambiente, por un conjunto de cuatro yunques de diamante sinterizado transparente de rayos x y dos yunques de carburo de tungsteno, en el lateral y los planos verticales, respectivamente. Todos seis yunques son alojados dentro de una prensa hidráulica de 250 ton y simultáneamente hacia adentro por dos bloques de cuña guía. Un haz de rayos x dispersivo de energía horizontal proyectado a través de y difractado por la Asamblea de la muestra. El haz es comúnmente en el modo de rayos x blanca o monocromática. En el caso de los blancos de rayos x, difracción de rayos x son detectados por un arreglo detector de estado sólido que recoge el patrón de difracción dispersión de energía resultante. En el caso de rayos x monocromático, el patrón de difracción se registra con detección de dos dimensiones (2-D), como una placa de imagen o un detector de dispositivo de carga acoplada (CCD). Los patrones de difracción 2-D se analizan para obtener distancias de enrejado. Las tensiones elásticas de la muestra se derivan el espaciado atómico enrejado dentro de los granos. La tensión se calcula entonces mediante el módulo elástico determinado y la deformación elástica. Además, la distribución de las tensiones en dos dimensiones permiten entender cómo el estrés está distribuido en diferentes orientaciones. Además, un centelleante en la trayectoria de rayos x produce una imagen de luz visible del ambiente muestra, que permite la medición precisa de los cambios de longitud de muestra durante el experimento, dando una medida directa de carga volumen de la muestra. Este tipo de experimento puede cuantificar la distribución de las tensiones dentro de geomateriales, que en última instancia pueden arrojar luz sobre el mecanismo de compactación. Tal conocimiento tiene el potencial para mejorar significativamente nuestra comprensión de los procesos claves en mecánica de rocas, geotecnia, física mineral y aplicaciones de la ciencia de los materiales donde compactive procesos son importantes.

Introduction

La razón de ser el método presentado en este artículo es cuantificar la distribución de estrés dentro de la roca y las muestras agregadas mineral durante la compresión y compactación posterior. Entender la compactación en las rocas y los minerales agregados es de gran importancia para depósito y8,17,18,19,20,28 de ingeniería geotécnica ,33. La compactación actúa para reducir la porosidad y por lo tanto, conduce a un aumento en la presión de poro. Cualquier ese aumento de presión de poros conduce a una disminución en la presión efectiva35. La consecuencia es que se debilitará considerablemente la roca reservorio y por lo tanto puede ser sometido a una falla prematura en baja tensión. Algunos ejemplos de las consecuencias resultantes de la deformación inelástica en el subsuelo son: fracaso en sostener la producción a largo plazo en aceite y gas reservas28,33, superficie subsidencia8, 18 , 19 , 20y alteración de los patrones de flujo de fluidos17. Por lo tanto, un conocimiento comprensivo de compactación procesos en rocas y agregados minerales podrían ayudar a reducir la posibilidad de consecuencias tan negativas.

La gran ventaja de utilizar el método destacado aquí es que proporciona un medio para cuantificar la distribución de las tensiones internamente en un geomaterial5,6 con respecto a todo el mundo-un promedio externamente aplicado presión12 , 22. por otra parte, como un experimento en situ , la evolución de la distribución de las tensiones es tiempo resuelto. Las presiones aplicadas externamente consideran van desde valores relativamente bajos (decenas de megapascals) hasta altos valores (varios gigapascals). La tensión dentro de la muestra se mide indirectamente mediante el espaciado atómico enrejado dentro de los granos minerales individuales como una medida de la tensión elástico local5,6. El espaciamiento del enrejado atómico se determina con la ayuda de la radiación x, comúnmente en o el modo de rayos x blanca o monocromática. Para el radiografía modo blanco (p. ej., AIDD en línea 6BM-B de la Advanced Photon fuente (APS), laboratorio nacional de Argonne), se determina la intensidad de la viga de radiografía de la viga difractada por no solo uno, sino por un grupo de 10 elementos detectores de Ge ( Figura 1) distribuidos a lo largo de un círculo fijo en los ángulos acimutales de 0 °, 22.5 °, 45 °, 67,5 °, 90 °, 112,5 °, 135 °, 157,5 °, 180 °, 270 °. Para el modo monocromático de rayos x, se registra el patrón de difracción usando un CCD detector (por ejemplo, AIDD-30 en línea 13-ID-D de la GSECARS, APS, laboratorio nacional de Argonne)18,23. Ambos modos de rayos x permiten cuantificación de cómo varía la tensión en diferentes orientaciones. Este enfoque es fundamentalmente diferente de todos los anteriores estudios de compactación de geomateriales.

En estudios de compactación típicos, una muestra cilíndrica es comprimida por una fuerza axial que se aplica a través del área transversal por el actuador25. Bajo tales condiciones, la magnitud de la magnitud del esfuerzo aplicado generalmente se calcula simplemente dividiendo la fuerza axial (medida por una célula de carga) por el área transversal inicial de la muestra. Cabe señalar que esta magnitud de la tensión aplicada es simplemente un valor promedio, a granel y, como tal, no realista representa cómo varía el estado de estrés local o se distribuye, dentro de un material complejo, heterogéneo, granular. Las rocas sedimentarias detríticas, que son ejemplos de los complejos materiales granulares, se forman por agregación de granos minerales que posteriormente compactado y cementado a través de procesos deposicionales y diagenéticos1,7, 21 , 30 , 31. estos agregados heredan naturalmente poros que conforman los espacios vacíos entre los granos, que son intrínsecos de la geometría del embalaje del grano modificado por disolución secundaria. Por lo tanto, cualquier esfuerzo aplicado se espera que con el apoyo de y concentrado en contacto grano a grano y a desaparecer en grano-poro interfaces.

Además de la complejidad de la variación de tensión dentro de un material granular, más otros factores complican estudio compactación en estos escenarios. En primer lugar, el campo de estrés local es vulnerable a los cambios debido a artefactos microestructurales (por ejemplo, forma de grano, preexistente a las fracturas) que están inevitablemente presentes en cualquier roca sedimentaria detrítica. En segundo lugar, aunque la magnitud de la tensión aplicada, actuando sobre las superficies de la muestra puede cuantificarse plenamente, la distribución de tensiones dentro del cuerpo de la muestra seguía siendo mal limitada. Un efecto final del32 , un límite del efecto por el que la tensión promedio se concentra cerca el contacto entre los carneros de carga y las muestras debido a la fricción de la interfaz — es bien sabido para ser exhibidas en muestras cilíndricas cargadas en compresión. Por ejemplo, Peng26 demostró tensión heterogeneidad dentro de las muestras de granito uniaxially comprimido sometidos a una variedad de condiciones de extremo. Por lo tanto, para calcular con precisión la distribución de las tensiones locales en material granular, presentamos el siguiente protocolo detallado para llevar a cabo experimentos de difracción de rayos x (DRX) en rocas y minerales agregados, utilizando un aparato multi-yunque deformación en línea 6-BM-B de la APS en el laboratorio nacional de Argonne.

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Protocol

1. preparación de la muestra

  1. Elegir la muestra de prueba y referencia; Esto puede ser tanto un núcleo de roca (paso 1.2) o un agregado mineral (paso 1.3), dependiendo del enfoque del estudio experimental.
    Nota: El método siguiente no es la única manera de preparar las muestras de buena calidad (por ejemplo, pueden utilizarse otras máquinas). Sin embargo, la preparación de la muestra adoptada en el presente estudio es completamente ilustrada para alcanzar la meta de duplicación exacta.
  2. Muestras de núcleo de roca
    1. Vio una pequeña losa rectangular de un bloque de roca más grande de muestra. Entonces superficie moler la placa de muestra tal que todas las seis superficies del forjado plano y perpendicular a las superficies adyacentes.
    2. Para minimizar cualquier movimiento de la losa de la muestra durante la perforación, comience colocando una máquina vice (Figura 2a) en una superficie de trabajo que es muy estable. Asegúrese de que todas las superficies de contacto estén limpias para que no perpendicularidad no se introduce en la configuración. Colocar la losa de la muestra entre las mordazas del vice (Figura 2a) y tornillo las mandíbulas juntos asegurando que son sólo lo suficientemente apretadas como para garantizar la muestra sin dañarlo.
    3. Configuración de una herramienta rotativa con un paquete de estación de trabajo rotativa como un taladro de perforación (Figura 2a). Inserte una de 2 mm (diámetro interno) perforación Broca de diamante en un mandril ajustable del taladro. Para asegurar que la Asamblea sea estable durante la perforación Broca tornillo y bloqueo de la base.
    4. En la herramienta rotativa y bajar el montaje hacia la losa de la muestra.
      Nota: Se produce un calor en la punta de la broca de taladro conforme avanza la perforación. Exceso de calor podría causar que los diamantes en la punta de la broca de taladro a llevar a un ritmo acelerado. Puesto que el taladro rotatorio no está equipado con un sistema de enfriamiento de agua, y el tamaño de la muestra es en la gama del milímetro, el pedacito de taladro puede refrigerarse mediante la inyección de refrigerante manualmente en el contacto entre la broca giratoria y la losa.
    5. Perfore a la profundidad de al menos 3,25 mm (doble de la altura final ideal de la muestra) para que quede a altura considerable para preparación de superficie final luego.
      1. Si después de retraer el pedacito de taladro, el núcleo perforado todavía está conectado a la placa de muestra, luego inserte la broca de corona alrededor de la base y mueva lentamente hasta que el núcleo se separa de la losa.
      2. Si el núcleo perforado ya separado y pegado en el interior de la broca de núcleo, luego inserte un perno de diámetro 1,85 mm desde el extremo opuesto para empujar el núcleo hacia el exterior para la recuperación.
    6. Uso toallitas para secar el agua de enfriamiento y luego de aire seco las muestras obtenidas durante al menos 2 h o, si es posible, durante la noche. Limpie el polvo de la tierra alrededor de la base girando sobre un trozo de cinta adhesiva de bajo. Medir el diámetro de la base y priorizar las muestras por más cercano a 1,9 + mm de diámetro.
    7. A continuación preparar para el pulido superficial de las superficies de extremo.
      Nota: Es muy importante que los contactos de superficie de extremo planos para que la carga aplicada puede ser distribuida uniformemente en toda la superficie.
      1. Papel de la arena del lugar bajo la plantilla pulida (figura 2b). Inicio de pulir con grano grueso (por ejemplo, 600 grit), avanzar hacia un grano más fino y terminar con al menos un grano 1.500. Introduzca el núcleo en un extremo del agujero de la plantilla de pulido. Coloque la cinta alrededor de la base si no se ajusta firmemente en el orificio de la plantilla.
        Nota: Asegúrese de que la superficie de trabajo queda limpia para asegurar la perpendicularidad.
      2. Inserte un perno (diámetro de 1.4 mm) en el otro extremo del agujero. Mantenga sostiene el pasador suavemente hacia abajo para mantener el papel de la arena y la base en contacto (figura 2b). Mantener esta posición y empezar a pulir lentamente el núcleo contra el papel de la arena. Tomar la base de la plantilla y comprobar a menudo si se alcanza la altura final (1,67 mm) y si la superficie es uniforme.
      3. Paralelismo, introduzca la muestra a la plantilla para el pulido más, hasta que alcanza una precisión de 0,5 °.
    8. Para ayudar a decidir en que muestra es el mejor para utilizar, Compruebe la forma general de las muestras con un microscopio de bajo aumento (2 X X-8). Si es posible, obtener algunas fotografías microscópicas de las muestras así como la documentación.
  3. Muestras de agregados minerales
    1. Preparar granos minerales, primer moler una muestra convenientemente tamaño de roca o preexistentes en polvo en un mortero y Maja.
      Nota: Este proceso puede ser acelerado mediante el uso de una herramienta rotativa con una cabeza de pulido, en vez de la mano del mortero.
    2. Usar un microscopio de bajo aumento para medir el tamaño de grano. Continuar moliendo hasta que el diámetro promedio de los granos es el μm 4.
      1. Suspender los granos en etanol. Luego separar los granos de la suspensión de etanol usando una columna de decantación alto (~ 20 cm de altura) y asentamiento por gravedad.
        Nota: La eliminación de granos que son más pequeños y más grande que 4 μm (± 0.5 μm), se basa en su masa. La fuerza gravitacional que actúa sobre el grano viene dado por:
        Equation 1
        donde m es la masa y g es la aceleración debido a la gravedad. Las fuerzas de oposición el movimiento son flotación y arrastre de fuerza. La fuerza de flotabilidad es dado por principio de Arquímedes:
        Equation 3
        donde ρ es la densidad y V es el volumen del líquido desplazado. La fuerza de arrastre viene dada por:
        Equation 4
        donde u es la velocidad relativa de la partícula-líquido,p es el área de la partícula en la dirección del movimiento, y CD es el coeficiente de arrastre. Al equilibrar las fuerzas, establezca la condición de límite en la que los granos alcanzan la velocidad terminal. Asumiendo condiciones de flujo laminar, la velocidad del grano vgrano es dada en la ecuación resultante, conocida como ley de Stokes:
        Equation 5
        donde d es el diámetro del grano.
    3. Extraer la mezcla de etanol/grano a diferentes alturas en la columna en vasos de vidrio separados, para obtener granos clasificados por su diámetro de grano.
      Nota: La tasa de grano solución depende de su diámetro y densidad.
    4. Deje el contenido en los vasos durante la noche al aire seco. Medir el diámetro final promedio de los granos usando un microscopio de bajo aumento y seleccione el lote de granos con un diámetro más cercano a 4 μm (para señales de rayos x óptima).

2. preparación para el montaje de la célula

  1. Cargar las muestras preparadas en un conjunto estándar de D-diámetro celular (Figura 3a).
    Nota: La unidad de celda D-DIA se desarrolló en el Consorcio para la investigación de propiedades de materiales en Ciencias de la tierra (COMPRES) célula yunque múltiples Asamblea desarrollo proyecto14. La siguiente descripción del diseño de la célula D-diámetro estándar (bajo el proyecto COMPRES) puede utilizarse para una adición de temperatura creciente si se desea.
    1. Comience con un cubo de montaje de la célula (6,18 mm de longitud de borde; Figura 3) en una superficie de trabajo.
    2. Limpie una barra de alúmina (de 1,5 mm de diámetro, altura de 1,46 m; Figura 3a), un anillo de alúmina (figura 3a) y un anillo de grafito (figura 3a) en un baño ultrasónico. Preparar las superficies de extremo de la varilla de alúmina plana y paralela con una precisión dentro de 0.5° (consulte la sección 1.2.7).
    3. Ponga un trozo de cinta en un extremo del agujero del cubo. Utilice un par de pinzas para poner los dos anillos en la varilla de alúmina e insértelos completamente hacia abajo en el agujero del cubo y que el anillo de grafito está en contacto con la cinta.
      Nota: El anillo de alúmina se utiliza como separador; el anillo de grafito se utiliza para conductividad eléctrica, mayor aplicación de temperatura (no aplicadas para la compresión fría presentada en este estudio).
    4. Marque la esquina del cubo esté alineado con la dirección de la viga de radiografía entrante (Figura 4b).
      Nota: La hoja de tántalo se utiliza para obtener el mejor contraste para cuantificar el volumen de muestra mediante radiografía durante el experimento (sección 3).
      1. Corte un pedazo rectangular de papel de tantalio (1,5 mm x 17 mm). Doblar la hoja en una pieza en forma de U (ver figura 3b para más detalles) y dentro del espacio cilíndrico de la Asamblea de la célula. Para asegurar un ajuste apretado entre la lámina y los bordes del espacio cilíndrico, utilice un perno (diámetro de 1,83 mm) a empuje sobre el papel contra los bordes para eliminar cualquier espacio sobrante entre los dos.
      2. Alinee esta hoja en forma de U con respecto a la dirección del haz de rayos x (figura 4a) y el objetivo es minimizar y maximizar la proyección de 2-D de la hoja y las muestras, respectivamente.
    5. Coloque un pedazo de lámina rectangular tantalio (1,7 x 1 mm) sobre la base de la roca (figura 3b). Asegúrese de que la lámina es plana y alinee la hoja tal que la longitud (1,7 mm) de la hoja es perpendicular a la dirección del haz de rayos x (figura 4a).
      Nota: Ya sea una roca base o agregado de minerales puede ser una "muestra de referencia", según el objetivo del estudio experimental. En este ejemplo particular, inserte la base de la roca preparada en el punto 1.2. como la porción de la "muestra de referencia" en la figura 3b. El propósito de esta hoja es ofrecer mejor contraste de la frontera entre muestras adyacentes.
    6. Empacar cuidadosamente el agregado mineral (preparado en la sección 1.3) en el espacio cilíndrico con una espátula (la parte de "muestra" en la figura 3b).
      Nota: Nuevamente, base de la roca o agregado mineral puede ser una "muestra", según el objetivo del estudio experimental.
    7. Retire que el exceso granos adheridos a la parte lateral del espacio cilíndrico suavemente con aire si es necesario. Utilice un perno (diámetro de 1,83 mm.) y una pinza para comprobar si se ha alcanzado la altura final; salir de 1,4 mm en la altura para insertar la varilla de alta alúmina.
    8. Inserte otra pieza rectangular de papel de aluminio tantalio (1,7 x 1 mm). Limpiar un nuevo conjunto de un anillo de grafito (figura 3a), una barra de alúmina (de 1,5 mm de diámetro, altura de 1,46 mm) y un anillo de alúmina en el baño ultrasónico. Utilice un par de pinzas para poner los dos anillos en la varilla de alúmina e insértelas tal que el espacio restante del volumen cilíndrico se llena totalmente con el anillo de grafito en la parte superior.
    9. Utilice una cantidad mínima de cemento (zirconio polvo mezclado con el activador) para sellar el vástago de alúmina expuesto en ambos extremos del cubo. Después se seca el cemento, recorte la lámina de exceso de tantalio que todavía se expone fuera del cubo de limpieza.

3. experimental procedimiento

Nota: El siguiente experimento se realiza en línea 6-BM-B (figura 4a) de la APS en el laboratorio nacional de Argonne. El experimento realizado en 6-BM-B está bajo blanco modo de rayos x. Esta línea es una línea abierta y da la bienvenida a las propuestas de los científicos, investigadores y estudiantes en todo el mundo para realizar experimentos en su programa de usuario general.

  1. Realizar la calibración de la energía del sistema por la recogida de un patrón de difracción de una alúmina estándar.
    1. Recoger un patrón de difracción haciendo clic en el botón "start" en el panel "12 elemento Detector Control bomba".
    2. Analizar el patrón de DRX de alúmina que contiene incorporados picos de fluorescencia de cobalto-57 (Co-57), calculando la posición de media punta (Horiz X Vert Y y Z Haz dimensiones) sobre los diferentes detectores.
    3. Introduzca los valores promedio como nuevas posiciones del pedestal en el panel de "6motors.adl". Recoger un patrón de difracción y guardar como un archivo de difracción dispersión de energía (FED), que limita el ángulo 2-theta y la función de correlación entre el canal del detector y la energía de rayos x para cada uno de los detectores de 10.
  2. Eliminar la norma de alúmina y recoge un espectro de rayos x de prensa abierta haciendo clic en el botón "Inicio" del panel "12 elemento Detector Control bomba" (con un tiempo de exposición de 500 s, para optimizar la relación señal a ruido) para medir la difracción de los antecedentes sin cualquier montaje de la muestra.
  3. Limpiar los yunques (longitud del borde del truncamiento de 4 mm) con acetona y una aspiradora portátil para eliminar todos los desechos de experimentos anteriores. Inserte el montaje de la muestra preparado en la sección 2 en el centro de la configuración del experimento que consiste en cuatro, diamante transparente, sinterizado de rayos x y dos yunques de carburo de tungsteno (superior/inferior) (Figura 4b).
  4. Baje lentamente los pares opuestos de yunques lateral al mismo tiempo. Utilice un nivel para comprobar si los yunques son nivelados. Empuje suavemente el yunque para ajustar la alineación hasta que esté nivelada. La parte inferior y cuatro yunques lateral deben ahora estar en contacto con el conjunto de la muestra. Suelte el pestillo de seguridad y coloque al espaciador (figura 4a).
  5. Cierre la unidad de estantes y activar el obturador permitir que el haz de rayos x entrar en la unidad de estantes.
  6. En el "panel de bomba baja presión" (con el módulo de controlador de motor de bomba en la figura 5), encienda el botón de "bomba de baja presión" y pulse el botón "up" junto a la etiqueta "top ram" para mover el pistón superior hacia arriba, contra el espaciador (figura 4a). Con la ayuda de la proyección de imagen radiográfica X en tiempo real (figura 5), empezar a subir la ram inferior lentamente y con cuidado hasta que los yunques empiezan a aparecer en la radiografía. "Deje un espacio muy fino" que la muestra no es sobrecargada inicialmente antes del experimento.
  7. Apague todos los controles en el módulo de controlador de bomba de baja presión (Figura 5) y cerrar la válvula "presurizar" antes de comenzar a comprimir con la bomba hidráulica de alta presión.
    Nota: La bomba de alta presión se controla mediante software basado en EPOPEYAS (figura 5). ÉPICO es un conjunto de no-comercial de herramientas de software de código abierto, las bibliotecas y aplicaciones desarrolladas por el laboratorio nacional de Argonne.
    1. Mover la posición de la muestra en la Z dirección (paralela a la viga) usando el botón de "correr" en el "6motors.adl" panel de tal forma que el centro de la muestra en el panel de software ImageJ EPOPEYAS área detector plugin se alinea con la marca de foco de difracción en la pantalla. Esto minimiza la difracción parasitaria y optimiza la relación señal a ruido.
  8. Espectros de difracción recoger haciendo clic en "Inicio" botón en el panel "12 elemento Detector Control bomba" para la base y el agregado (botón a lo largo de pedestal Z para moverse entre las muestras "jog") por separado, cada uno con un tiempo de exposición de 500 s, en las condiciones ambientales. En el panel de "NDFileTIFF.adl", haga clic en el botón "captura-start" para capturar una radiografía (figura 5) de estas muestras con un tiempo de exposición de ms ~ 6.
  9. Conducir el yunque hacia el interior por cuña guía bloques de funcionamiento de la bomba hidráulica por arrancar el motor. En la ventana de "Control de la carga de la prensa de SAM-85" (figura 6), establece la carga de objetivo a 50 toneladas. Encienda la retroalimentación, con el límite de velocidad fijado el control en 7 (la menor compresión posible).
    Nota: La carga de la prensa y la velocidad pueden cambiarse dependiendo de la presión del destino y la velocidad de la compresión. La carga máxima de la prensa para evitar la rotura de los yunques es 100 toneladas.
  10. Utilice el panel "Difracción-imágenes-exploración-Prosilica" (figura 7) para establecer una colección automática de datos mediante la definición de la ubicación deseada de la base (por ejemplo, pulse X = 20,738 mm, prensa Y = 4,3 mm) y el agregado (por ejemplo, pulse X = 20,738 mm, prensa Y = 4.8 mm) de difracción (con tiempos de exposición prefijado de 500 s) y proyección de imagen radiográfica X. Establece los ciclos requeridos a 0 tal que esta colección de datos se repite continuamente. Haga clic en "start" iniciar la recolección de datos.
    Nota: como avanza la compresión, la muestra se moverá hacia arriba, así que nuevos lugares deseados deben actualizarse en consecuencia.
  11. Después de alcanzar la carga de objetivo de 50 toneladas, haga clic en el botón detener para detener la colección automática de datos en el panel "Difracción-imágenes-exploración-Prosilica" (figura 7). En la ventana de "Control de la carga de la prensa de SAM-85", descomprimir la muestra estableciendo el límite inferior del variador a -10 y cambiar la carga destino a 0 toneladas.
  12. Después de la descarga, recoger los espectros de difracción para la base y el agregado por separado, haga clic en el botón "Inicio" del panel "12 elemento Detector Control bomba"; utilizar un tiempo de exposición de 500 s para la base y el agregado. En el panel de "NDFileTIFF.adl", haga clic en el botón "captura-start" para capturar una radiografía (figura 5) de estas muestras con un tiempo de exposición de ms ~ 6.
  13. En el panel de la bomba de baja presión (con el módulo de controlador de motor de bomba en la figura 5), abrir la "válvula presuriza". Empuje la "baja presión de la bomba – en" botón. Prensa «abajo» botones tanto junto a «ram superior» y «ram inferior» etiquetas para mover la parte superior e inferior ram hacia abajo hasta que se ilumina el verde "luz hacia abajo", a continuación, dejar de conducir dos carneros.
  14. En el panel de "bomba de baja presión", presione la salida botón cerca de la etiqueta de "bloque espaciador" para mover el brazo separador a la posición "out" y luego presione el botón "up" junto a la etiqueta de «ram superior» a la ram superior hasta que encaje el pestillo de seguridad. Apague todos los controles en la unidad de controlador de motor de la bomba (figura 5) luego. Lentamente y manualmente los yunques laterales se mueven hacia afuera y retire el conjunto de la muestra.

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Representative Results

Se muestra un ejemplo representativo del resultado de un experimento de DRX (experimento SIO2_55) correr en la prensa de yunque múltiples en 6BM-B en un cuarzo compuesto agregado5,6 y novaculita core muestra6. Los tamaños de grano del agregado de cuarzo y novaculita son ~ 4 μm y ~ 6 – 9 μm, respectivamente de5,6. Seleccionado difracción espectros recogidos durante este experimento se ilustración en la figura 8. A presión ambiente, los espectros de difracción de los áridos de cuarzo y la novaculita son esencialmente indistinguible (experimento SIO2_55peak2-Set1 figura 8). Específicamente, las intensidades relativas, así como las anchuras y las posiciones de todos los picos de difracción son indistinguibles entre los dos materiales de geo. Durante la compresión posterior, la anchura del pico permanece igual para la novaculita con el aumento de presión. Por el contrario, sin embargo, la anchura del pico amplía substancialmente para el agregado de cuarzo. Figura 8 destaca la evolución de los picos agregados de cuarzo con el aumento de presión; picos de axiales y transversales amplían sustancialmente con el aumento de presión. El pico de novaculita a presión cero también se grafica en la figura 8 para la comparación. Medida que se aumenta la presión, la posición máxima (es decir, el centroide del pico) cambia de puesto a una energía más alta para el agregado de cuarzo (al mismo tiempo, el pico de novaculita cambia a alta energía, sin embargo, por simplicidad, no se muestra en esta figura). Mayor energía es equivalente a menor espaciamiento d, pero para la consistencia, el borde bajo de d-spacing del pico se refiere como el lado de alta presión o alta energía en el presente artículo. En presiones superiores a P = ~0.9 gigapascals (GPa) (experimento Set9 SIO2_55peak2 en la figura 8), el pico amplía notablemente con el aumento de presión de cuarzo agregado en el lado de alta energía, mientras que esencialmente no cambia en el lado de baja energía ; Esto resulta en una evolución asimétrica de pico. El cuarzo pico agregada parece seguir ampliando, en las direcciones axiales y transversales, incluso en las presiones más altas en este experimento de P = ~5.6 GPa (experimento Set15 SIO2_55peak2 en la figura 8). En contraste, el pico de novaculita sigue siendo esencialmente la misma forma que a cero presión a lo largo (nota que el pico de novaculita a presión cero se muestra en la figura 8 para simplificar).

Desde la posición de pico es un indicador de cómo está cercano los planos del enrejado son uno al otro, un material que contiene granos con espaciamientos de celosía distribuidos producirá un pico de difracción ensanchada y viceversa. En esencia, un pico ampliado es una señal de contorneado de la distribución del espacio entre postes de enrejado en la muestra y el instrumento de respuesta13. Después de deconvolución, una distribución amplia de espaciamientos enrejado implica esencialmente que una mayor varianza de cepa se desviaron de la tensión media en la muestra. Esta heterogeneidad de tensión dentro de la muestra es el resultado de una heterogeneidad de estrés; por lo tanto, la ampliación de los picos de difracción se puede utilizar para revelar la distribución microstress (tensión diferencial) en el ejemplo41. El micro-estrés se estima mediante la cuantificación de la anchura del pico medido a la mitad de la máxima altura del pico, comúnmente como "ancho total media máxima" (FWHM) del pico de difracción. Como ilustración, FWHM es marcada como una línea horizontal verde entre dos líneas verticales, restricción de los límites superior e inferior de la energía para experimento SIO2_55peak2-Set1 en la figura 8. El FWHM se cuantifica por la diferencia entre los dos límites de energía (es decir, ~0.4 kiloelectron voltio (keV) en este ejemplo en particular). Si no hay ningún pico perceptible ampliación debido al cambio en el tamaño de grano (Wd2 = 0; vea la discusión para más detalles), la ampliación del pico debido a la tensión (Ws2) es la sustracción de la FWHM observado total (WO2 ) y la respuesta debido a la instrumentación (Wi2). Puede calcularse la respuesta debido a la instrumentación de los espectros de la prensa abierta (sección 3.1.1). El ensanchamiento debido a la tensión (W2) puede ser medido en unidad de longitud de espaciamiento del enrejado,
Equation 6
donde d es el espaciamiento del enrejado de la hidrostática. Tensión diferencial está dada por,
Equation 7
donde E es módulo de Young (el Voight-Reuss-Hill módulo de Young del promedio para el cuarzo se adopta en este cálculo34). Para el caso especial, si la tensión en los granos de la muestra puede ser representada por una distribución gaussiana, entonces la mitad de los granos dentro de la muestra será en una tensión diferencial superior a este valor medio41,42. La otra mitad de los granos será una tensión diferencial por debajo de este valor medio.

La tensión diferencial, como se ilustra en la figura 9, se determina utilizando el pico ampliar método (E × WS/d)41, para el agregado de cuarzo y la novaculita en función de la presión. Aunque se calculan los valores trazados desde sólo el pico [101] (que es el pico de difracción correspondiente a la reflexión de los planos cristalográficos [101]), cabe señalar que los otros picos dan resultados similares. Los picos de novaculita no muestran prácticamente ninguna ampliación y por lo tanto refleja que novaculite ha acumulado solamente una cantidad modesta de la tensión diferencial. Por otra parte, el agregado de cuarzo muestra extremadamente grandes tensiones diferenciales en las direcciones axiales y transversales. Por otra parte, es el doble de la tensión diferencial en el sentido transversal que en la dirección axial. En otras palabras, la dirección transversal es soportar una carga significativamente mayor en comparación con la dirección axial, ya que la carga es la fuerza impulsora para la tensión diferencial. Cabe señalar que la tensión diferencial (microstress), calculada usando el pico anterior ampliar método41, refleja las interacciones locales de grano a grano y no está influenciada por la geometría de la muestra. Tales ventajas son beneficiosas sobre estrés ('macrostress') calculado usando enrejado espaciamientos35.

Como se señaló anteriormente, a una presión relativamente baja, picos de la difracción para el agregado de cuarzo comenzado a ampliar de forma asimétrica. Medida que aumenta la presión, tal asimetría se convierte cada vez más importante. Efectivamente, cómo evoluciona la forma de pico muestra gran similitud con lo reportado para el polvo de diamante bajo compresión fría40. Materiales granulares de alta resistencia pueden soportar una carga grande en una parte de los granos, mientras que el resto de los granos de apoyar un número relativamente pequeño de cargas, o en cualquier tipo soporte inferior normal las tensiones en ciertas direcciones. Una característica visible que se muestra en la figura 8 es que los lados de bajo consumo de energía de ambos el cuarzo axial y transversal picos agregados cambiar por una cantidad muy pequeña en relación con los cambios más grandes para los lados de alta energía. Esto implica gran cantidad de los restos de granos tensionar-libre en ambas direcciones. Esto puede ocurrir sólo si hay un número significativo de granos con al menos una parte de su superficie limitada con vacíos apoyo a presión cero, incluso en la más alta presión aplicada en este experimento.

Figure 1
Figura 1: un haz de rayos x blanco horizontal se proyecta a través del montaje de la muestra, perpendicular al eje cilíndrico de la célula. La intensidad de la viga de radiografía de la viga difractada se determina no sólo una, sino un conjunto de 10 detectores distribuidos a lo largo de un círculo fijo en los ángulos acimutales de 0°, 22.5°, 45°, 67,5 °, 90°, 112,5 °, 135°, 157,5 °, 180° y 270° (sólo los detectores 1, 5, 9 y 10 son indicadas en este diagrama, que son los detectores en los que nuestro análisis se basa en). Estos detectores permiten la cuantificación de cómo el estrés varía en diferentes orientaciones. Esta figura ha sido modificada de Burnley y Zhang2, Burnley3y Cheung et al. 6 Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 2
Figura 2: preparación de muestras. (a) base de la perforación usando una herramienta rotativa con la configuración del paquete de trabajo rotativo como un taladro de perforación. (b) superficie de pulido de la superficie del extremo de la muestra de núcleo con un jig molienda (un cilindro metálico con un agujero). Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 3
Figura 3: D-diámetro celular conjunto de partes y diagrama esquemático del conjunto celular. (a) A conjunto de unidad de celda D-DIA con componentes individuales: Asamblea cubo (longitud del borde 6,18 mm), manga de nitrito de boro, dos barras de alúmina (de 1,5 mm de diámetro, altura de 1,46 mm), dos anillos de alúmina y dos anillos de grafito de la célula. Nota: moneda de 25 centavos para la escala. (b) un esquema dentro de un cubo de montaje de la célula. Tenga en cuenta que la lámina de tantalio se muestra en un color azul. Se trata de una pieza doblada en forma de "U" y otro dos piezas lineales separando los componentes de la célula. Esta figura ha sido modificada desde Cheung et al. 6 Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 4
Figura 4: muestra el conjunto situado en el centro de los yunques simultáneamente hacia adentro por dos bloques de cuña guía dentro de una prensa hidráulica de 250 toneladas en aparador 6-BM-B. (a) la muestra conjunto es comprimido por los yunques simultáneamente impulsados por un bloque de guía cuña a presión de la prensa hidráulica. Se inserta un espaciador para llenar los boquetes en la prensa, después de retira el pasador de seguridad. (b) el diagrama muestra una vista lateral de un conjunto de muestra en forma de cubo (sombreado en gris), que está en el centro, al ser comprimido por un sistema de rayos x de cuatro, transparente, diamante sinterizado y dos yunques de carburo de tungsteno (superior/inferior). Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 5
Figura 5: el diseño de un módulo de controlador de motor de bomba, paquete de software comercial y los códigos para instrumento control y adquisición de datos y la radiografía en la estación final de 6-BM-B. Durante el experimento de compresión, use el módulo de controlador de motor de bomba cerca de los grandes huecos entre los yunques y la prensa. Luego cambiar a la interfaz de software para el control de uso de la bomba hidráulica. Tanto pueden ser ayudados por visualmente observando la radiografía captada por una cámara. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 6
Figura 6: ventana de "Control de la carga de la prensa de SAM-85" [screenshot]. Después de cambiar a la interfaz del software, establece la carga del destino en 50 toneladas en la ventana de "Control de la carga de la prensa de SAM-85". Gire a la retroalimentación, con el límite de velocidad fijado el control en 7 (menor compresión posible) (resaltado en naranja). Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 7
Figura 7: captura de pantalla de ventana "Difracción-imágenes-exploración-Prosilica". Configurar una colección automática de datos mediante la definición de la ubicación deseada de la base (por ejemplo, pulse X = 20,738 mm, prensa Y = 4,3 mm) y agregados (por ejemplo, pulse X = 20,738 mm, prensa Y = 4.8 mm) para la difracción (con tiempos de exposición prefijado de 500 s) y Proyección de imagen X-radiográfica. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 8
Figura 8: evolución del pico [101] para granos sólidos dentro de agregados de cuarzo ("cuarzo agg.") picos (azul) en las presiones contra los cristalitos en el pico de novaculite (rojo) a presión cero. Axial (columna izquierda) y direcciones transversales (columna derecha) (experimento SIO2_55) se muestran para la comparación. Esta figura ha sido modificada desde Cheung et al. 6 Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 9
Figura 9: tensión diferencial. Tensión diferencial, determinado usando el pico ampliar método (E × WS/d), para ambos los granos sólidos dentro del agregado de cuarzo y los cristalitos dentro la novaculita en función de la presión. Las barras de error, calculadas usando la desviación estándar, también se trazan como referencia. Cada punto de datos es el resultado de un promedio entre [101] y [112]. Esta figura ha sido modificada desde Cheung et al. 6 Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Discussion

Presentamos el procedimiento detallado para llevar a cabo experimentos DRX la célula yunque múltiples en el 6-BM-B. Quizá los pasos más críticos y todavía más difíciles, en el protocolo anterior implican optimizar la calidad de la muestra. Tal importancia en la calidad de la muestra se aplica a casi todo el rock y experimentos de deformación mineral. En primer lugar, es fundamental para la superficie final de los corazones de roca a ser plana, con ambos extremos paralelos uno al otro y al mismo tiempo, perpendicular a la superficie cilíndrica. Asegurará la fuerza externa aplicada a través de los yunques se distribuye más uniformemente a través de la superficie de todo final de la muestra. Que las superficies de extremo, el contorno de la superficie cilíndrica alcanzada por la muestra es importante debido a la asunción geométrica en el cálculo de volumen de muestra.

Como se destacó en una nota en la sección 1, es importante recalcar que el método presentado no es el único protocolo para preparar muestras de buena calidad y otro equipo se puede utilizar para obtener una calidad similar. Esta flexibilidad en el protocolo es también aplicable a la preparación para el montaje de la célula (sección 2). De hecho, pueden aplicarse numerosas modificaciones creativas o prácticas. Por ejemplo, muchos componentes dentro de la unidad de celda (por ejemplo, Tántalo) pueden ser sustituidos con materiales similares de menor costo. Por otra parte, es posible modificación dependiendo de la finalidad del experimento. Por ejemplo, el método presentado puede ampliarse para incorporar el aumento de la temperatura. El procedimiento experimental (sección 3) puede modificarse dependiendo de la calidad deseada de la hipótesis de parámetro (por ejemplo, onda ultrasónica propagación44,45) y datos (por ejemplo, tiempo de colección de DRX). En general, el procedimiento experimental es simple; sin embargo, una nota sobre la solución de problemas se discute aquí para la experimentación exitosa. Aunque es automatizada de recopilación de datos durante la compresión, se aconseja para trazar los datos de DRX regularmente para asegurar que la recogida de datos se produce en el lugar deseado. Una explicación de por qué la fase de los datos de DRX cambia abruptamente, es que conforme avanza la compresión, la muestra puede han cambiado de puesto hacia arriba (sección 3.1.10) y de la ubicación original. En lugar de la muestra sí mismo, la DRX recogido es difractada la hoja u otros componentes de las Asambleas de la célula. En este caso, deben actualizarse en consecuencia nuevos lugares deseados para la recogida de datos de DRX (ver sección 3.1.10). Si este no es el caso, es probable que la fase de la muestra ha sido transitada.

La principal limitación del método presentado aquí es que las señales de DRX son óptimas para muestras con tamaños de grano fino. El tamaño de la radiografía es limitado por rajas front-end, que suele ser 100 x 100 μm2. Cuando el tamaño de grano es mayor que 100 μm, el patrón de difracción puede llegar a ser una difracción de monocristal, que aparecerá como un solo pico en la recolección de datos: esto pierde la resolución deseada para el experimento. Muchas rocas sedimentarias detríticas naturales tienen tamaños de grano que son significativamente más grandes que esta gama estrecha. Por ejemplo, piedra arenisca, por definición, tiene un tamaño de grano desde 62,5 μm 2.000: por lo tanto, además de transmitir sólo una pobre señal de DRX, el limitado volumen de la célula de medición significa que puede ser imposible acomodar una muestra representante de tamaño de los mismos materiales. A menos que la muestra de interés naturalmente tiene un tamaño de grano promedio dentro del rango óptimo (por ejemplo, Silestone), puede ser la única opción de prueba moler el material de prueba en un agregado de minerales, siguiendo el protocolo descrito en el punto 1.2, en lugar de un núcleo de roca de la perforación. De esta manera, la señal resultante de DRX se resuelve óptimamente, pero el material de prueba se reduce a un agregado no cohesivo y se reduce su tamaño de grano. Otra limitación en el presente Protocolo está relacionada con el tamaño de grano de la muestra. Para determinar la distribución de microstress (tensión diferencial) en la muestra con FWHM del pico de difracción, Gerward et al. 11 informó que el total observado que FWHM (WO) es un compuesto de pico ampliar debido a la variedad, tamaño de grano y el instrumento:
Equation 8
donde el subíndice s se refiere a la deformación, d el tamaño de grano y en el instrumento. Después de restar de la ampliación de pico por el instrumento (Wi2), conocido por el espectro de fondo obtenido en el apartado 3.1.1, el pico ampliar debido a la tensión (WS2) es igual a la ampliación del pico observado (WO 2) menos el pico ampliando debido al tamaño de grano (Wd2). Sin embargo, Weidner41 señaló que a menos que una fracción significativa de granos es menor que 100 nm, el efecto de tamaño de grano no fueran detectada por el detector dispersivo de energía. Por lo tanto, vale la pena para medir el tamaño de grano post mortem usando microscopio electrónico de barrido. Por otra parte, también podía ser confirmado mediante la comparación de la anchura del pico DRX antes y después de la carga.

La ventaja de utilizar el método anteriormente sobre otras metodologías es que puede proporcionar la cuantificación de cómo el estrés está distribuido en diferentes orientaciones dentro de un geomaterial. La tensión dentro de la muestra se mide indirectamente mediante el espaciado atómico enrejado dentro de granos individuales como una medida de la tensión elástico local. Este enfoque es fundamentalmente diferente de los anteriores estudios de compactación. En estudios de compactación convencional, una muestra cilíndrica es comprimida por una fuerza axial a través del área transversal. La magnitud del esfuerzo aplicado entonces se calcula simplemente dividiendo la fuerza axial (medida por una célula de carga) por el área transversal inicial. Debe ser observado, sin embargo, que la magnitud del esfuerzo aplicado medida de esta forma es simplemente un valor promedio, a granel y, como tal, no realista representa cómo el estado de estrés local varía dentro de un complejo, heterogéneo, material granular.

Estudio de la compactación mediante el método presentado anteriormente permite cuantificación exitosa de la distribución de las tensiones dentro de geomateriales, que en última instancia revela detalles sobre el proceso de compactación. Tal conocimiento tiene gran importancia en la aplicación a la mecánica de rocas, geotecnia, física mineral y ciencia de los materiales. Para aplicaciones sobre investigación experimental de física mecánica y mineral roca y direcciones futuras, sería muy útil desarrollar e incorporar un sistema de fluido de poro a la configuración actual. Hay informes anteriores de la presencia de agua libre que se filtra en la corteza terrestre a profundidades de más de 20 km de profundidad10,24. La presencia de un fluido a presión de poro en muestras porosas se permiten mejor simulación realista según las condiciones de profundidad en la corteza y por lo tanto permitir mejores predicciones de propiedades mecánicas y de estabilidad. Por otra parte, investigación reciente29 indica que el flujo de fluidos en medios porosos no es tan estable como sugerido anteriormente por la ley de Darcy. Esto abre una emocionante nueva dirección en la investigación de cómo líquidos pore permean a través de geo-materiales no homogéneo y anisotrópico. Por otra parte, incorporar la presión de poros, la configuración permitiría simulación de experimentos fracturamiento hidráulicos mediante DRX; una aplicación importante y oportuna para el creciente interés actual en la producción de gas de esquisto. En lugar de radiografía del 2-D, estas aplicaciones futuras ser mejor ayudadas con una visualización de imagen con tomografía rayos x 3D. Estas futuras direcciones sugeridas están encapsuladas dentro de los planes para una nueva célula de multi-yunque actualmente en fase de instalación en la línea de difracción de energía de rayos x (XPD) Nacional II de fuente de luz sincrotrón (NSLS-II) en el laboratorio nacional Brookhaven (BNL).

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Disclosures

Los autores no declaran conflicto de intereses.

Acknowledgments

Los autores desean reconocer con gratitud dos revisores anónimos y JoVE senior revisión editor Dr. Alisha DSouza por sus invaluables Comentarios. Esta investigación fue realizada en 6-BM-B de la Advanced Photon fuente (APS) en el laboratorio nacional de Argonne. El uso de este servicio ha sido apoyado por el Consorcio para la investigación de propiedades de materiales en Ciencias de la tierra (COMPRES), bajo acuerdo cooperativo de la National Science Foundation (NSF) oído 11-57758, 1661511 oído y por el Instituto de física del Mineral, Stony Brook Universidad. Los autores reconocen NSF para la financiación de la investigación para este programa a través del oído 1361463, 1045629 de oído y oído 1141895. Esta investigación utilizó los recursos de la fuente avanzada de fotones, un departamento de energía de Estados Unidos (DOE) de ciencia usuario oficina funcionó para la oficina de ciencia DOE por Laboratorio Nacional Argonne bajo contrato DEAC02-06CH11357. Las Asambleas de células están bajo proyecto de desarrollo de Asamblea COMPRES yunque múltiples de la célula. Todos los archivos de datos están disponibles de los autores a petición (scheung9@wisc.edu). Las muestras y los datos se archivan en el Instituto de física de Mineral en la Universidad de Stony Brook.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Rotatory Tool Workstation Drill Press Work Station with Wrench Dremel 220-01
MultiPro Keyless Chuck Dremel 4486
Variable-Speed Rotatory Tool  Dremel 4000-6/50
Super small Diamond Core Drill - 2.5 mm Dad's Rock Shop SDCD
Coolant NBK JK-A-NBK-000-020 Grinding Fluid Concentrate US 5 gal / 20 L
commercial software package and codes for instrument control and data acquisition IDL EPICS and SPEC installed on the computer at the beamline
CCD Camera Allied Vision Prosilica GT installed at the beamline

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References

  1. Bjørlykke, K. Relationships between depositional environments, burial history and rock properties. Some principal aspects of diagenetic processes in sedimentary basins. Sedimentary Geology. , 1-14 (2014).
  2. Burnley, P. C., Zhang, D. Interpreting in situ X-ray diffraction data from high pressure deformation experiments using elastic-plastic self-consistent models: An experiment using quartz. J. Phys. Condens. Matter Solid Earth. 20 (28), 285201 (2008).
  3. Burnley, P. C. Elastic plastic self-consistent (EPSC) modeling of plastic deformation of fayalite olivine. American Mineralogist. 100 (7), 1424-1433 (2015).
  4. Chen, J., Li, L., Weidner, D. J., Vaughan, M. T. Deformation experiments using synchrotron X-rays: in situ stress and strain measurements at high pressure and temperature. Phys. of the Earth and Planetary Interiors. 143, 347-356 (2004).
  5. Cheung, S. N. C. Experimental deformation in sandstone, carbonates, and quartz aggregate. , State University of New York at Stony. Ph.D. Thesis (2015).
  6. Cheung, S. N. C., et al. Stress distribution during cold compression of a quartz aggregate using synchrotron X-ray diffraction: observed yielding, damage, and grain crushing. J. Geophys. Res. Solid Earth. 122, 2724-2735 (2017).
  7. Croizé, D., Ehrenberg, S. N., Bjørlykke, K., Renard, F., Jahren, J. Petrophysical properties of bioclastic platform carbonates: implications for porosity controls during burial. Marine and Petroleum Geology. 27 (8), 1765-1774 (2010).
  8. Doornhof, D., Kristiansen, T. G., Nagel, N. B., Pattillo, P. D., Sayers, C. Compaction and subsidence. Oilfield rev. 18 (3), 50-68 (2006).
  9. Durham, W. B., Weidner, D. J., Karato, S. New developments in deformation experiments at high pressure. Rev. Mineral. Geochem. 51 (1), 22-49 (2002).
  10. Fyfe, W. S. The evolution of the Earth's crust: modern plate tectonics to ancient hot spot tectonics. Chemical Geology. (1-4), 89-114 (1978).
  11. Gerward, L., Mo, S., Topso, H. Particle size and strain broadening in energy-dispersive -ray powder patters. J. Appl. Phys. 47 (3), 822-825 (1976).
  12. Heap, M. J., Farquharson, J. I., Baud, P., Lavallée, Y., Reuschlé, T. Fracture and compaction of andesite in a volcanic edifice. Bulletin of volcanology. 77 (6), 55 (2015).
  13. Lavina, B., Dera, P., Downs, R. T. Modern X-ray diffraction methods in mineralogy and geosci. Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 78 (1), 1-31 (2014).
  14. Leinenweber, K. D., et al. Cell assemblies for reproducible multi-anvil experiments (the COMPRES assemblies). American Mineralogist. 97 (2-3), 353-368 (2012).
  15. Li, L., Weidner, D. J., Raterron, P., Chen, J., Vaughan, M. T. Stress measurements of deforming olivine at high pressure. Phys. of the Earth and Planetary Interiors. 143, 357-367 (2004).
  16. Li, L., Weidner, D. J., Chen, J., Vaughan, M. T., Davis, M., Durham, W. B. X-ray strain analysis at high pressure: Effect of plastic deformation in MgO. J. App. Phys. 95 (12), 8357-8365 (2004).
  17. Minkoff, S. E., Stone, C. M., Bryant, S., Peszynska, M., Wheeler, M. F. Coupled fluid flow and geomechanical deformation modeling. J. Petroleum Sci. and Engineering. 38 (1), 37-56 (2003).
  18. Miyagi, L., et al. Deformation and texture development in CalrO 3 post-perovskite phase up to 6 GPa and 1300 K. Earth and Planetary. 268 (3), 515-525 (2008).
  19. Morton, R. A., Bernier, J. C., Barras, J. A. Evidence of regional subsidence and associated interior wetland loss induced by hydrocarbon production, Gulf Coast region, USA. Environmental Geology. 50 (2), 261 (2006).
  20. Nagel, N. B. Compaction and subsidence issues within the petroleum industry: From Wilmington to Ekofisk and beyond. Phys. And Chem. of the Earth, Part A: Solid Earth and Geodesy. 26 (1-2), 3-14 (2001).
  21. Nichols, G. Sedimentology and Stratigraphy. , John Wiley & Sons. (2009).
  22. Nicolas, A., Fortin, J., Regnet, J. B., Dimanov, A., Guéguen, Y. Brittle and semi-brittle behaviours of a carbonate rock: influence of water and temperature. Geophysical Journal International. 206 (1), 438-456 (2016).
  23. Nishiyama, N., Wang, Y., Sanehira, T., Irifune, T., Rivers, M. L. Development of the multi-anvil assembly 6-6 for DIA and DDIA type high-pressure apparatuses. High Pressure Research. 28 (3), 307-314 (2008).
  24. Nur, A., Walder, J. Time-dependent hydraulics of the Earth's crust. The role of fluids in crustal processes. , 113-127 (1990).
  25. Paterson, M. S. Rock deformation experimentation. The brittle-ductile transition in rocks. The Heard Volume. The American Geophysical Union, Geophys. Monograph. 56, 187-194 (1990).
  26. Peng, S. D. Stresses within elastic circular cylinders loaded uniaxially and triaxially. Int. J. Rock Mech. Min. Sci. Geomech. Abst. 78 (1), 399-432 (1971).
  27. Raterron, P., Merkel, S., Holyoke, C. W. III Axial temperature and gradient and stress measurements in the deformation D-DIA cell using alumina pistons. Rev. of Sci. Instr. 84 (4), 043906 (2013).
  28. Raghavan, R., Chin, L. Y. Productivity changes in reservoirs with stress-dependent permeability. SPE Annual Technical Conference and Exhibition. , Soc. of Petroleum Engineers. (2002).
  29. Reynolds, C. A., Menke, H., Andrew, M., Blunt, M. J., Samuel, K. Dynamic fluid connectivity during steady-state multiphase flow in a sandstone. Proceedings of National Academy of Sci. 114 (31), 8187-8192 (2017).
  30. Scholle, P. A. A color illustrated guide to constituents, textures, cements, and porosities of sandstones and associated rocks. , AAPG Memoir 28 (1979).
  31. Scholle, P. A., Ulmer-Scholle, D. S. A Color Guide to the Petrography of Carbonate Rocks: Grains, Textures, Porosity, Diagenesis. , AAPG Memoir 77 (2003).
  32. Scholz, C. H. Experimental study of the fracturing process in brittle rock. J. Geophys. Res. 73 (4), 1447-1454 (1968).
  33. Schutjens, P. M. T. M., et al. Compaction-induced porosity/permeability reduction in sandstone reservoirs: Data and model for elasticity-dominated deformation. SPE Reservoir Evaluation & Engineering. 7 (3), 202-216 (2004).
  34. Simmons, G., Wang, H. Single Crystal Elastic Constants and Calculated Aggregate Properties. , MIT Press. Cambridge, MA. 135-160 (1971).
  35. Singh, A. K., Balasingh, C., Mao, H. K., Hemley, R. J., Shu, J. Analysis of lattice strains measured under nonhydrostatic pressure. J. Applied physics. 83 (12), 7567-7575 (1998).
  36. Terzaghi, K. V. Die berechnung der durchlassigkeitsziffer des tones aus dem verlauf der hydrodynamischen spanningsercheinungen. Sitzungsberichte der Akademie der Wissenschften in Wein. Mathematisch-Naturwissenschaftliche Klasse. Abteilung lla. 132, 125-138 (1923).
  37. Wang, Y., Durham, W. B., Getting, I. C., Weidner, D. J. The deformation D-DIA: a new apparatus for high temperature triaxial deformation to pressures up to 15 GPa. Rev. Sci. Instrum. 74 (6), 3002-3011 (2003).
  38. Wang, Y., Hilairet, N., Dera, P. Recent advances in high pressure and temperature rheological studies. J. Earth Sci. 21 (5), 495-516 (2010).
  39. Weidner, D. J., et al. Characterisation of Stress, Pressure, and Temperature in SAM85, a DIA Type High Pressure Apparatus. Geophys. Monogr. Ser. AGU. , Washington, D.C. 13-17 (1992).
  40. Weidner, D. J., Wang, Y., Vaughan, M. T. Strength of diamond. Sci. 266 (5184), 419-422 (1994).
  41. Weidner, D. J. Rheological studies at high pressure. Rev. in Mineralogy and Geochemistry. 37 (1), 493-524 (1998).
  42. Weidner, D. J., Wang, Y., Chen, G., Vaughan, M. T. Rheology measurements at high pressure and temperature. Properties of Earth and Planetary Materials at High Pressure and Temperature. AGU. , Washington, D.C. 473-482 (1998).
  43. Weidner, D. J., Vaughan, M. T., Wang, L., Long, H., Li, L., Dixon, N. A., Durham, W. B. Precise stress measurements with white synchrotron x rays. Rev. of Sci. Instrum. 81 (1), 013903 (2010).
  44. Weidner, D. J., Li, L., Whitaker, M., Triplett, R. Ultrasonic Acoustic Velocities During Partial Melting of a Mantle Peridotite KLB-1. J. Geophys. Res: Solid Earth. , (2018).
  45. Whitaker, M. L., Baldwin, K. J., Huebsch, W. R. DIASCoPE: Directly integrated acoustic system combined with pressure experiments-A new method for fast acoustic velocity measurements at high pressure. Rev. Sci. Instrum. 88 (3), 034901 (2017).

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