在高压-温度条件下用于冰-VII合成和单晶弹性的外热金刚石铁锤细胞
Summary
本工作侧重于用于制备外部加热金刚石铁锤电池 （EHDAC） 以产生高压和高温 （HPHT） 条件的标准协议。EHDAC 用于研究极端条件下地球和行星内部的材料，这些材料也可用于固态物理和化学研究。
Abstract
外部加热的金刚石铁锤电池 （EHDAC） 可用于同时生成地球和行星内部中的高压和高温条件。在这里，我们描述了 EHDAC 组件和附件的设计和制造，包括环电阻加热器、热绝缘层和电气绝缘层、热电偶放置，以及使用这些部件准备 EHDAC 的实验方案。EHDAC 可用于在露天产生兆巴压力和高达 900 K 的温度，在保护性大气中可能升高至 ±1200 K（即 Ar 与 1% H2 混合）。与达到通常温度的激光加热方法相比，外部加热可以轻松实现，并在 ≤900 K 和更少的温度梯度下提供更稳定的温度。我们展示了EHDAC在单晶冰-VII合成中的应用，并研究了其单晶弹性特性，利用同步加速器基X射线衍射和布里卢因散射在高压高压条件下。
Introduction
金刚石铁锤细胞（DAC）是高压研究的重要工具之一。结合基于同步加速器和传统的分析方法，它被广泛用于研究行星材料在多兆巴压力和宽温度范围内的特性。大多数行星内部都同时在高压和高温 （HPHT） 条件下。因此，在原位高压下对 DAC 中的压缩样品进行加热，以研究行星内部的物理和化学特性至关重要。研究行星材料的相变关系和热力学特性不仅需要高温，还有助于缓解压力梯度，促进相变和化学反应，加快扩散和再结晶。两种方法通常用于加热DAC中的样品：激光加热和内部/外部电阻加热方法。
激光加热DAC技术已应用于行星内部1、2的高压材料科学和矿物物理研究。虽然越来越多的实验室能够使用这项技术，但它通常需要大量开发和维护工作。激光加热技术已用于达到高达7000K3的温度。然而，在激光加热实验中，长期稳定加热和温度测量一直是一个长期存在的问题。激光加热期间的温度通常会波动，但可以通过热发射和激光功率之间的反馈耦合来降低。更具挑战性的是控制和确定不同激光吸光度多个相的装配温度。温度也有相当大的梯度和不确定性（数百K），虽然最近的技术开发努力已经用于缓解这个问题4，5，6。加热样品区的温度梯度有时可能进一步引入扩散、重新分割或部分熔化引起的化学异质性。此外，如果没有红外波长范围内灵敏度高的定制探测器，通常无法精确测量低于 1100 K 的温度。
EHDAC 使用垫片/座椅周围的电阻电线或铝箔加热整个样品室，使样品加热至 +900 K，而不具有保护性气氛（如 Ar/H2气体），在保护气氛为 7 的 +1300 K 中加热至+900K。在较高温度下，钻石的氧化和石墨化限制了可达到的最高温度。虽然温度范围与激光加热相比有限，但它在较长持续时间内提供更稳定的加热和更小的温度梯度8，非常适合与各种检测和诊断方法相结合，包括光学显微镜、X射线衍射（XRD）、拉曼光谱、布里卢因光谱和四边变换红外光谱9。因此，EHDAC已成为研究HHT条件下各种材料特性的有用工具，例如相位稳定性和过渡10、11、熔化曲线12、状态13的热方程和弹性14。
BX-90型DAC是新开发的活塞式DAC，最大孔径（最大90°），用于XRD和激光光谱测量9，具有安装微型电阻加热器的空间和开口。气缸侧的 U 形切口还提供空间来释放活塞和气缸侧之间由温度梯度引起的应力。因此，它最近被广泛用于粉末或单晶XRD和布里卢因测量与外部加热设置。在这项研究中，我们描述了制备EHDC的可重复和标准化协议，并演示了单晶XRD以及使用EHDAC在11.2GPa和300-500K下合成单晶冰VII的布里卢因光谱测量。
Protocol
Representative Results
Discussion
在这项工作中，我们描述了为高压研究准备EHDAC的协议。电池组件包括微型加热器和热绝缘层和电气绝缘层。以前，有多种电阻式加热器的设计，用于不同类型的DAC或实验配置7，17，18，19，20。大多数加热器由个别调查人员加工或从行业购买，通常为其他目的设计。在普通机…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
我们感谢王思恒、王琴霞、高静、刘英新对实验的帮助。这项研究使用了美国能源部（DOE）科学用户设施办公室根据合同第1号为能源部科学办公室运营的先进光子源（APS）的资源。DE-AC02-06CH11357。地球土壤科学（第13区）由NSF地球科学（EAR-1128799）和能源地球科学部（DE-FG02-94ER14466）支持。EHDAC的发展得到了外部加热的钻石铁锤细胞实验（EH-DANCE）项目的支持，该项目由国家自然科学基金委员会根据NSF合作协议EE-1606856向陈先生提供教育外展和基础设施发展（EOID）项目。十、赖昌星感谢中国地质大学（武汉）创业基金（第162301202618号）的支持。B. 陈感谢美国国家科学基金会（EAR-1555388）和 EAR-1829273的支持。 J.S. Zhang 感谢美国 NSF 的支持（EAR-1664471、EAR-1646527 和 EAR-1847707）。
Materials
| Au | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Deionized water | Fisher Scientific | 7732-18-5 | for the starting material of ice-VII synthesis |
| Diamond anvil cell | SciStar, Beijing | N/A | for generating high pressure |
| K-type thermocouple | Omega | L-0044K | for measuring high temperature |
| Mica | Spruce Pine Mica Company | N/A | for electrical insulation |
| Pt 10wt%Rh | Alfa Aesar | 10065 | for heater |
| Pyrophyllite | McMaster-Carr | 8479K12 | for fabricating the heater base |
| Re | Sigma-Aldrich | 267317 | for the gasket of diamond anvil cell |
| Resbond 919 Ceramic Adhesive | Cotronics Corp | Resbond 919-1 | for insulating heating wires and mounting diamonds on seats |
| Ruby | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Ultra-Temp 2300F ceramic tape | McMaster Carr Supply | 390-23M | for thermal insulation |
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