En eksternt oppvarmet diamant amboltcelle for syntese og bestemmelse av is-VII med ett krystallinnhold ved høytrykkstemperaturforhold
Summary
Dette arbeidet fokuserer på standardprotokollen for å forberede den eksternt oppvarmede diamant amboltcellen (EHDAC) for å generere høytrykks- og høytemperaturforhold (HPHT). EHDAC er ansatt for å undersøke materialer i jord- og planetinteriør under ekstreme forhold, som også kan brukes i solid state fysikk og kjemi studier.
Abstract
Den eksternt oppvarmede diamant amboltcellen (EHDAC) kan brukes til å generere samtidig høytrykks- og høytemperaturforhold som finnes i jordens og planetariske interiør. Her beskriver vi utformingen og fabrikasjonen av EHDAC-enhetene og tilbehøret, inkludert ringmotstandende varmeovner, termiske og elektriske isolerende lag, termoelementplassering, samt eksperimentell protokoll for å forberede EHDAC ved hjelp av disse delene. EHDAC kan rutinemessig brukes til å generere megabartrykk og opptil 900 K temperaturer i friluft, og potensielt høyere temperaturer opp til ~ 1200 K med en beskyttende atmosfære (det vil si Ar blandet med 1% H2). Sammenlignet med en laser-oppvarming metode for å nå temperaturer vanligvis > 1100 K, ekstern oppvarming kan enkelt implementeres og gi en mer stabil temperatur på ≤900 K og mindre temperatur gradienter til prøven. Vi viste frem anvendelsen av EHDAC for syntese av enkelt krystall is-VII og studerte sine enkeltkrystall elastiske egenskaper ved hjelp av synchrotron-baserte røntgendiffraksjon og Brillouin spredning ved samtidig høytrykks høytemperaturforhold.
Introduction
Diamant ambolten celle (DAC) er en av de viktigste verktøyene for høytrykksforskning. Kombinert med synchrotron-baserte og konvensjonelle analytiske metoder, har det blitt mye brukt til å studere egenskapene til planetmaterialer opp til multi-megabar trykk og ved store områder av temperaturer. De fleste planetariske interiører er under både høytrykks- og høytemperatur (HPHT) forhold. Det er derfor viktig å varme de komprimerte prøvene i en DAC ved høyt trykk in situ for å studere fysikk og kjemi i planetarisk interiør. Høye temperaturer er ikke bare nødvendig for undersøkelser av fase- og smelteforhold og termodynamiske egenskaper av planetmaterialer, men også bidra til å redusere trykkgradient, fremme faseoverganger og kjemiske reaksjoner, og fremskynde diffusjon og rekrystallisering. To metoder brukes vanligvis til å varme prøvene i DACer: laseroppvarming og interne / eksterne resistive oppvarmingsmetoder.
Den laseroppvarmede DAC teknikken har vært ansatt for høytrykks materialer vitenskap og mineral fysikk forskning av planetariske interiør1,2. Selv om økende antall laboratorier har tilgang til teknikken, krever det vanligvis betydelig utviklings- og vedlikeholdsinnsats. Laservarmeteknikken har blitt brukt til å oppnå temperaturer så høyt som 7000 K3. Imidlertid har langvarig stabil oppvarming samt temperaturmåling i laservarmeforsøk vært et vedvarende problem. Temperaturen under laseroppvarming svinger vanligvis, men kan reduseres ved å mate tilbake koblingen mellom termisk utslipp og laserkraft. Mer utfordrende er å kontrollere og bestemme temperaturen for montering av flere faser av forskjellig laser absorbans. Temperaturen har også en betydelig stor gradient og usikkerhet (hundrevis av K), selv om den siste tekniske utviklingsinnsatsen har blitt brukt til å redusere detteproblemet 4,5,6. Temperaturgradienter i det oppvarmede prøveområdet kan noen ganger ytterligere introdusere kjemiske heterogeniteter forårsaket av diffusjon, re-partisjonering eller delvis smelting. I tillegg kunne temperaturer under 1100 K vanligvis ikke måles nøyaktig uten tilpassede detektorer med høy følsomhet i det infrarøde bølgelengdeområdet.
EHDAC bruker resistive ledninger eller folier rundt pakningen / setet for å varme hele prøvekammeret, noe som gir muligheten til å varme prøven til ~ 900 K uten en beskyttende atmosfære (for eksempel Ar / H2 gass) og til ~ 1300 K med en beskyttende atmosfære7. Oksidasjon og grafitisering av diamanter ved høyere temperaturer begrenser de høyeste oppnåelige temperaturene ved hjelp av denne metoden. Selv om temperaturområdet er begrenset sammenlignet med laseroppvarming, gir det mer stabil oppvarming i lang tid og en mindre temperaturgradient8,og er godt egnet til å være kombinert med ulike deteksjons- og diagnostiske metoder, inkludert optisk mikroskop, røntgendiffraksjon (XRD), Raman spektroskopi, Brillouin spektroskopi og Fourier-transform infrarød spektroskopi9. Derfor har EHDAC blitt et nyttig verktøy for å studere ulike materialegenskaper ved HPHT-forhold, for eksempel fasestabilitetog overganger 10,11, smeltekurver12, termisk ligning av tilstand13og elastisitet14.
BX-90 type DAC er en nyutviklet stempelsylinder type DAC med stor blenderåpning (90° på maksimum) for XRD og laserspektroskopimålinger 9,med plass og åpninger for å montere en miniatyr resistiv varmeapparat. Det U-formede snittet på sylindersiden gir også rom for å frigjøre stresset mellom stempelet og sylindersiden forårsaket av temperaturgradient. Derfor har det nylig vært mye brukt i pulver eller single-crystal XRD og Brillouin målinger med ekstern oppvarming oppsett. I denne studien beskriver vi en reproduserbar og standardisert protokoll for å forberede EHDACer og demonstrerte single-crystal XRD samt Brillouin spektroskopi målinger av syntetisert single-crystal ice-VII ved hjelp av EHDAC på 11,2 GPa og 300-500 K.
Protocol
Representative Results
Discussion
I dette arbeidet beskrev vi protokollen for å forberede EHDAC for høytrykksforskning. Celleenhetene inkluderer en mikrovarmer og termiske og elektriske isolerende lag. Tidligere er det flere design av resistive varmeovner for ulike typer DACer eller eksperimentelle konfigurasjoner7,17,18,19,20. De fleste av ovnene er maskinert av individuelle etterforskere e…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Vi takker Siheng Wang, Qinxia Wang, Jing Gao, Yingxin Liu for deres hjelp med eksperimentene. Denne forskningen brukte ressurser fra Advanced Photon Source (APS), et amerikansk institutt for energi (DOE) Office of Science User Facility drevet for DOE Office of Science av Argonne National Laboratory under Kontrakt nr. DE-AC02-06CH11357. GeoSoilEnviroCARS (Sektor 13) støttes av NSF-Earth Sciences (EAR-1128799), og Institutt for energi, geovitenskap (DE-FG02-94ER14466). Utviklingen av EHDAC ble støttet av eksternt oppvarmet Diamond Anvil Cell Experimentation (EH-DANCE) prosjekt til B. Chen under Education Outreach and Infrastructure Development (EOID) program fra COMPRES under NSF Samarbeidsavtale EAR-1606856. X. Lai anerkjenner støtten fra oppstartsfinansieringen av China University of Geosciences (Wuhan) (nr. 162301202618). B. Chen anerkjenner støtten fra U.S. National Science Foundation (NSF) (EAR-1555388 og EAR-1829273). J.S. Zhang anerkjenner støtten fra DEN amerikanske NSF (EAR-1664471, EAR-1646527 og EAR-1847707).
Materials
| Au | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Deionized water | Fisher Scientific | 7732-18-5 | for the starting material of ice-VII synthesis |
| Diamond anvil cell | SciStar, Beijing | N/A | for generating high pressure |
| K-type thermocouple | Omega | L-0044K | for measuring high temperature |
| Mica | Spruce Pine Mica Company | N/A | for electrical insulation |
| Pt 10wt%Rh | Alfa Aesar | 10065 | for heater |
| Pyrophyllite | McMaster-Carr | 8479K12 | for fabricating the heater base |
| Re | Sigma-Aldrich | 267317 | for the gasket of diamond anvil cell |
| Resbond 919 Ceramic Adhesive | Cotronics Corp | Resbond 919-1 | for insulating heating wires and mounting diamonds on seats |
| Ruby | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Ultra-Temp 2300F ceramic tape | McMaster Carr Supply | 390-23M | for thermal insulation |
References
- Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser. Computer. 1, 2 (1996).
- Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. Single-crystal Brillouin spectroscopy with CO2 laser heating and variable q. Review of Scientific Instruments. 86 (6), 063905 (2015).
- Benedetti, L. R., Loubeyre, P. Temperature gradients, wavelength-dependent emissivity, and accuracy of high and very-high temperatures measured in the laser-heated diamond cell. High Pressure Research. 24 (4), 423-445 (2004).
- Goncharov, A. F., Crowhurst, J. C. Pulsed laser Raman spectroscopy in the laser-heated diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 76 (6), 063905 (2005).
- Meng, Y., Hrubiak, R., Rod, E., Boehler, R., Shen, G. New developments in laser-heated diamond anvil cell with in situ synchrotron x-ray diffraction at High Pressure Collaborative Access Team. Review of Scientific Instruments. 86 (7), 072201 (2015).
- Prakapenka, V., et al. Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium. High Pressure Research. 28 (3), 225-235 (2008).
- Du, Z., Miyagi, L., Amulele, G., Lee, K. K. Efficient graphite ring heater suitable for diamond-anvil cells to 1300 K. Review of Scientific Instruments. 84 (2), 024502 (2013).
- Bassett, W. A., Shen, A., Bucknum, M., Chou, I. M. A new diamond anvil cell for hydrothermal studies to 2.5 GPa and from- 190 to 1200° C. Review of Scientific Instruments. 64 (8), 2340-2345 (1993).
- Kantor, I., et al. BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements. Review of Scientific Instruments. 83 (12), 125102 (2012).
- Dubrovinsky, L., et al. Stability of ferropericlase in the lower mantle. Science. 289 (5478), 430-432 (2000).
- Komabayashi, T., Hirose, K., Sata, N., Ohishi, Y., Dubrovinsky, L. S. Phase transition in CaSiO3 perovskite. Earth and Planetary Science Letters. 260 (3-4), 564-569 (2007).
- Datchi, F., Loubeyre, P., LeToullec, R. Extended and accurate determination of the melting curves of argon, helium, ice (H 2 O), and hydrogen (H 2). Physical Review B. 61 (10), 6535 (2000).
- Lai, X., et al. The high-pressure anisotropic thermoelastic properties of a potential inner core carbon-bearing phase, Fe7C3, by single-crystal X-ray diffraction. American Mineralogist. 103 (10), 1568-1574 (2018).
- Yang, J., Mao, Z., Lin, J. F., Prakapenka, V. B. Single-crystal elasticity of the deep-mantle magnesite at high pressure and temperature. Earth and Planetary Science Letters. 392, 292-299 (2014).
- Zhang, D., et al. High pressure single crystal diffraction at PX^ 2. Journal of Visualized Experiments. (119), e54660 (2017).
- Sinogeikin, S., et al. Brillouin spectrometer interfaced with synchrotron radiation for simultaneous X-ray density and acoustic velocity measurements. Review of Scientific Instruments. 77 (10), 103905 (2006).
- Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. Whole-cell heater for the diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 74 (7), 3433-3437 (2003).
- Fan, D., et al. A simple external resistance heating diamond anvil cell and its application for synchrotron radiation X-ray diffraction. Review of Scientific Instruments. 81 (5), 053903 (2010).
- Jenei, Z., Cynn, H., Visbeck, K., Evans, W. J. High-temperature experiments using a resistively heated high-pressure membrane diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 84 (9), 095114 (2013).
- Shinoda, K., Noguchi, N. An induction heating diamond anvil cell for high pressure and temperature micro-Raman spectroscopic measurements. Review of Scientific Instruments. 79 (1), 015101 (2008).
- Zha, C. S., Mao, H. -. k., Hemley, R. J., Duffy, T. S. Recent progress in high-pressure Brillouin scattering: olivine and ice. The Review of High Pressure Science and Technology. 7, 739-741 (1998).
- Zhang, J. S., Hao, M., Ren, Z., Chen, B. The extreme acoustic anisotropy and fast sound velocities of cubic high-pressure ice polymorphs at Mbar pressure. Applied Physics Letters. 114 (19), 191903 (2019).
