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Bioengineering

मैंगनीज ऑक्साइड नैनोपार्टिकल संश्लेषण द्वारा थर्मल अपघटन द्वारा मैंगनीज (II) एसिटाइलेसिटोनेट

Published: June 18, 2020 doi: 10.3791/61572
Automatic Translation
1, 1
1Department of Chemical and Biomedical Engineering, West Virginia University

Summary

इस प्रोटोकॉल में ओलीलमाइन और डिबेंजिल ईथर की उपस्थिति में मैंगनीज (II) एसिटाइलेसिटोनेट के थर्मल अपघटन द्वारा मैंगनीज ऑक्साइड (एमएनओ) नैनोकणों के एक फेसियल, एक पॉट संश्लेषण का विवरण दिया गया है। एमएनएनओ नैनोकणों का उपयोग चुंबकीय अनुनय इमेजिंग, बायो सेंसिंग, उत्प्रेरक, बैटरी और अपशिष्ट जल उपचार सहित विविध अनुप्रयोगों में किया गया है।

Abstract

बायोमेडिकल अनुप्रयोगों के लिए, धातु ऑक्साइड नैनोकणों जैसे आयरन ऑक्साइड और मैंगनीज ऑक्साइड (एमएनओ) का उपयोग चुंबकीय अनुनाद इमेजिंग (एमआरआई) में बायोसेंसर और कंट्रास्ट एजेंट के रूप में किया गया है। जबकि आयरन ऑक्साइड नैनोकणों ठेठ प्रयोगात्मक समय सीमा पर एमआरआई पर लगातार नकारात्मक विपरीत प्रदान करते हैं, MnO एमएनएनआइ के विघटन के माध्यम से एमआरआई पर स्विचेबल सकारात्मक विपरीत उत्पन्न करता है2 + सेल एंडोसोम के भीतर कम पीएच पर ' चालू ' एमआरआई विपरीत । यह प्रोटोकॉल ओलिलमाइन और डिबेंजिल ईथर में मैंगनीज (II) एसिटाइलेस्टोनेट के थर्मल अपघटन द्वारा गठित एमएनओ नैनोकणों के एक-पॉट संश्लेषण का वर्णन करता है। हालांकि एमएनओ नैनोकणों के संश्लेषण को चलाना सरल है, प्रारंभिक प्रयोगात्मक सेटअप को पुन: पेश करना मुश्किल हो सकता है यदि विस्तृत निर्देश प्रदान नहीं किए जाते हैं। इस प्रकार, कांच के बर्तन और ट्यूबिंग असेंबली को पहली बार अन्य जांचकर्ताओं को सेटअप को आसानी से पुन: पेश करने की अनुमति देने के लिए अच्छी तरह से वर्णित किया गया है। संश्लेषण विधि वांछित तापमान प्रोफ़ाइल के स्वचालित और सटीक हेरफेर को प्राप्त करने के लिए एक तापमान नियंत्रक को शामिल करती है, जो नैनोपार्टिकल आकार और रसायन शास्त्र को प्रभावित करेगी। थर्मल अपघटन प्रोटोकॉल को अन्य धातु ऑक्साइड नैनोकणों (जैसे, आयरन ऑक्साइड) उत्पन्न करने और वैकल्पिक कार्बनिक सॉल्वैंट्स और स्टेबलाइजर (जैसे, ओलिक एसिड) को शामिल करने के लिए आसानी से अनुकूलित किया जा सकता है। इसके अलावा, स्थिर गुणों को और अधिक प्रभावित करने के लिए ऑर्गेनिक सॉल्वेंट से स्टेबलाइजर के अनुपात को बदला जा सकता है, जो यहां दिखाया गया है। संश्लेषित एमएनओ नैनोकणों को क्रमशः ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी, एक्स-रे विवर्तन और फोरियर-ट्रांसफॉर्म इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी के माध्यम से आकृति विज्ञान, आकार, थोक संरचना और सतह संरचना के लिए चिह्नित किया जाता है। इस विधि द्वारा संश्लेषित एमएनओ नैनोकण हाइड्रोफोबिक होंगे और जैविक तरल पदार्थों और ऊतकों के साथ बातचीत के लिए हाइड्रोफिलिक समूहों को शामिल करने के लिए लिगांड एक्सचेंज, पॉलीमेरिक एनकैप्सुलेशन, या लिपिड कैपिंग के माध्यम से आगे हेरफेर किया जाना चाहिए।

Introduction

धातु ऑक्साइड नैनोकणों में चुंबकीय, विद्युत और उत्प्रेरक गुण,होते हैं, जिन्हें बायोइमेजिंग1,2, 3,सेंसर प्रौद्योगिकियों4,5,उत्प्रेरक,6,7,,58,ऊर्जा भंडारण9,और जल शुद्धिकरण10में लागू किया गया है।6, बायोमेडिकल क्षेत्र के भीतर, आयरन ऑक्साइड नैनोकणों और मैंगनीज ऑक्साइड (एमएनओ) नैनोकणों ने चुंबकीय अनुनाद इमेजिंग (एमआरआई)1,,2में विपरीत एजेंटों के रूप में उपयोगिता साबित की है। आयरन ऑक्साइड नैनोकण टी 2 * एमआरआई पर मजबूत नकारात्मक विपरीत उत्पन्न करते हैं और वीवो11 , 12,213,13में एकल लेबल कोशिकाओं की कल्पना करने के लिए पर्याप्त शक्तिशाली हैं । हालांकि, नकारात्मक एमआरआई संकेत को संग्राहक नहीं किया जा सकता है और विशिष्ट प्रयोगों की अवधि के दौरान "ऑन" रहता है। जिगर, बोन मैरो, रक्त और तिल्ली में मौजूद अंतर्जात लोहे के कारण, आयरन ऑक्साइड नैनोकणों से उत्पन्न नकारात्मक विपरीत की व्याख्या करना मुश्किल हो सकता है। दूसरी ओर, एमएनओ नैनोकण पीएच में गिरावट के प्रति उत्तरदायी हैं। एमएनए नैनोकणों के लिए एमआरआई सिग्नल "ऑफ" से "ऑन" तक संक्रमण कर सकता है, एक बार नैनोकणों को कम पीएच एंडोसोम्स के अंदर आंतरिक किया जाता है और लक्ष्य कोशिका के लाइसोसोम जैसे कैंसर,सेल14,15,,16,17,,,,18,19। कम पीएच पर एमएनओ के विघटन से एमएन2 + तक उत्पादित टी1 एमआरआई पर सकारात्मक विपरीत अचूक है और केवल एक घातक ट्यूमर के भीतर लक्ष्य स्थल पर प्रकाश डालकर कैंसर का पता लगाने की विशिष्टता में सुधार कर सकता है। नैनोपार्टिकल आकार, आकृति विज्ञान और संरचना पर नियंत्रण एमएनओ नैनोकणों से अधिकतम एमआरआई सिग्नल प्राप्त करने के लिए महत्वपूर्ण है। इसके साथ ही, हम थर्मल अपघटन विधि का उपयोग करके एमएनएनओ नैनोकणों का संश्लेषण और विशेषता कैसे बताते हैं और संश्लेषण प्रक्रिया में चर में फेरबदल करके ठीक ट्यूनिंग नैनोपार्टिकल गुणों के लिए विभिन्न रणनीतियों को नोट करते हैं। इस प्रोटोकॉल को आसानी से अन्य चुंबकीय नैनोकणों जैसे आयरन ऑक्साइड नैनोकणों का उत्पादन करने के लिए संशोधित किया जा सकता है।

एमएनएनओ नैनोकणों का उत्पादन थर्मल अपघटन20, 21, 22,23,,,24,24,25,,हाइड्रो/सोल्वोथर्मल26,,27,2228,,28,,29,एक्सफोली सहित विभिन्न तकनीकों द्वारा किया गया है।30,31,32,33,27,34, परमानगन 35 ,36,3734,38, और सोख-ऑक्सीकरण39,3740, 41,,,4142. थर्मल अपघटन सबसे अधिक उपयोग की जाने वाली तकनीक है जिसमें एमएनएनओ नैनोकणों केगठनके लिए एक अक्रिय गैसीय वातावरण की उपस्थिति के तहत मैगनीज अग्रदूतों, कार्बनिक सॉल्वैंट्स और उच्च तापमान (180-360 डिग्री सेल्सियस) पर एजेंटों को स्थिर करना शामिल है। इन सभी तकनीकों में से, थर्मल अपघटन एक संकीर्ण आकार वितरण के साथ शुद्ध चरण (एमएनओ, एमएन 3 ओ4 और एमएन2डी33)के विभिन्न प्रकार के एमएनओ नैनोक्रिस्टल उत्पन्न करने के लिए बेहतर तरीका है। इसकी बहुमुखी प्रतिभा को नैनोपार्टिकल आकार, आकृति विज्ञान और संरचना को कसकर नियंत्रित करने की क्षमता के माध्यम से हाइलाइट किया जाता है प्रतिक्रिया समय44,,45,,,46,तापमान44, 47,,48,,49,प्रतिक्रियाओं के प्रकार/अनुपात20,4745,,,47,,48,,50 और अकर्ट गैस47,48,,50 का उपयोग किया जाता है।, इस विधि की मुख्य सीमाएं उच्च तापमान, ऑक्सीजन मुक्त वातावरण और संश्लेषित नैनोकणों की हाइड्रोफोबिक कोटिंग की आवश्यकता हैं, जिसके लिए जैविक अनुप्रयोगों,,14, 51,52,,53के लिए घुलनशीलता बढ़ाने के लिए पॉलीमर, लिपिड या अन्य लिगामेंट्स के साथ और संशोधन की आवश्यकता होती है।53

थर्मल अपघटन के अलावा, हाइड्रो/सॉल्वोथर्मल विधि एकमात्र अन्य तकनीक है जो एमएनओ, एमएन3ओ 4 और एमएनओ2सहित विभिन्न प्रकार के एमएनओ चरणों का उत्पादन कर सकती है।2 अन्य सभी रणनीतियां केवल एमएनओ2 उत्पाद बनाती हैं। हाइड्रो/सॉल्वथेरमल संश्लेषण के दौरान, एक संकीर्ण आकार वितरण के साथ नैनोकणों को प्राप्त करने के लिए कई घंटों में एमएन (II) स्टेरेट54,,55 और एमएन (II) एसीटेटजैसे अग्रदूतों को 120-200 डिग्री सेल्सियस के बीच गर्म किया जाता है; हालांकि, विशेष प्रतिक्रिया जहाजों की आवश्यकता होती है और प्रतिक्रियाएं उच्च दबाव पर की जाती हैं। इसके विपरीत, एक्सफोलिएशन रणनीति में 2डी एकल परतों में वियोजन को बढ़ावा देने के लिए एक स्तरित या थोक सामग्री का उपचार शामिल है। इसका मुख्य लाभ एमएनओ2 नैनोशीट के उत्पादन में है, लेकिन संश्लेषण प्रक्रिया लंबे समय से कई दिनों की आवश्यकता होती है और चादरों के परिणामस्वरूप आकार को नियंत्रित करना मुश्किल है। वैकल्पिक रूप से, केएमएनओ4 जैसे परमगनेट्स एमएनएनओ2 नैनोकणों को बनाने के लिए ओलिक एसिड56,,57,ग्राफीन ऑक्साइड58 या पॉली (एलेलिमाइन हाइड्रोक्लोराइड)59 जैसे एजेंटों को कम करने के साथ प्रतिक्रिया कर सकते हैं। केपीएनओ4 का उपयोग जलीय परिस्थितियों में कुछ मिनटों से घंटों तक कमरे के तापमान पर नैनोपार्टिकलगठनकी सुविधा प्रदान करता है। दुर्भाग्य से, तेजी से संश्लेषण और नैनोपार्टिकल विकास के परिणामस्वरूप नैनोपार्टिकल आकार को बारीक नियंत्रित करना चुनौतीपूर्ण बनाता है। एमएनओ2 नैनोकणों को सोखने-ऑक्सीकरण का उपयोग करके भी संश्लेषित किया जा सकता है जिससे एमएन2 + आयनों को बुनियादी परिस्थितियों में ऑक्सीजन द्वारा एमएनओ 2 में सोख और ऑक्सीकृत कियाजाता है। यह विधि जलीय मीडिया में कई घंटों में कमरे के तापमान पर एक संकीर्ण आकार वितरण के साथ छोटे एमएनओ2 नैनोकणों का उत्पादन करेगी; हालांकि एमएन2 + आयनों और क्षार स्थितियों के सोखना के लिए आवश्यकता अपने व्यापक आवेदन43सीमाओं .

एमएनओ नैनोपार्टिकल संश्लेषण विधियों पर चर्चा की गई, थर्मल अपघटन विशेष संश्लेषण जहाजों की आवश्यकता के बिना नैनोपार्टिकल आकार, आकार और संरचना पर नियंत्रण के साथ विभिन्न मोनोडिस्पर्स शुद्ध चरण नैनोक्रिस्टल उत्पन्न करने के लिए सबसे बहुमुखी है। इस पांडुलिपि में, हम वर्णन करते हैं कि एमएनएनआइटी (II) एसिटाइलेस्टोनेट (एमएन (II) एसीएसी का उपयोग करके 280 डिग्री सेल्सियस पर थर्मल अपघटन द्वारा एमएनओ नैनोकणों को कैसे संश्लेषित किया जाए, जो एमएनएन2 + आयनों, ओलिमाइन (ओए) के स्रोत के रूप में कम करने वाले एजेंट और स्टेबलाइजर के रूप में, और डिबेंजिल ईथर (डीई) को नाइट्रोजन वातावरण के तहत सॉल्वेंट के रूप में। नैनोपार्टिकल संश्लेषण के लिए कांच के बर्तन और ट्यूबिंग सेटअप को विस्तार से समझाया गया है। तकनीक का एक लाभ एक तापमान नियंत्रक, थर्मोकपल जांच, और हीटिंग मेंटल को शामिल करना है ताकि प्रत्येक तापमान पर सटीक-ट्यून नैनोपार्टिकल आकार और संरचना पर सटीक नियंत्रण सक्षम किया जा सके। इसके साथ ही, हम दिखाते हैं कि कैसे ओए के अनुपात को डीई में बदलकर नैनोपार्टिकल आकार में भी हेरफेर किया जा सकता है। इसके अतिरिक्त, हम प्रदर्शित करते हैं कि नैनोपार्टिकल नमूने कैसे तैयार किए जाएं और ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (TEM), एक्स-रे डिफेक्शन (एक्सआरडी), और फोरियर-ट्रांसफॉर्म इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी (एफटीआर) का उपयोग करके नैनोपार्टिकल आकार, थोक संरचना और सतह संरचना को मापने के लिए क्रमशः। इसके अलावा मार्गदर्शन कैसे एकत्र छवियों और प्रत्येक साधन से स्पेक्ट्रा का विश्लेषण करने पर शामिल है। समान रूप से आकार के एमएनओ नैनोकणों को उत्पन्न करने के लिए, एक स्टेबलाइजर और पर्याप्त नाइट्रोजन प्रवाह मौजूद होना चाहिए; एक्सआरडी और TEM परिणाम ओए की अनुपस्थिति में और कम नाइट्रोजन प्रवाह के तहत बनने वाले अवांछित उत्पादों के लिए दिखाए जाते हैं। चर्चा अनुभाग में, हम प्रोटोकॉल में महत्वपूर्ण कदमों, सफल नैनोपार्टिकल संश्लेषण को निर्धारित करने के लिए मैट्रिक्स, नैनोपार्टिकल गुणों (आकार, आकृति विज्ञान और संरचना), समस्या निवारण और विधि की सीमाओं को संशोधित करने के लिए अपघटन प्रोटोकॉल की और भिन्नता, और बायोमेडिकल इमेजिंग के लिए कंट्रास्ट एजेंट के रूप में MnO नैनोपार्टिकल्स के अनुप्रयोगों को उजागर करते हैं।

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Protocol

1. ग्लासवेयर और ट्यूबिंग असेंबली - केवल पहली बार प्रदर्शन किया जाएगा

नोट: चित्रा 1 गिने ट्यूबिंग कनेक्शन के साथ MnO नैनोपार्टिकल संश्लेषण के लिए प्रयोगात्मक सेटअप से पता चलता है । चित्रा S1 मुख्य ग्लासवेयर घटकों लेबल के साथ एक ही सेटअप दिखाता है। यदि रासायनिक प्रतिरोधी ट्यूबिंग और कांच कनेक्शन के आकार के बीच एक बेमेल है, तो कनेक्शन को सुखद बनाने के लिए रासायनिक प्रतिरोधी ट्यूबिंग जोड़ने से पहले छोटे ट्यूबिंग के एक छोटे टुकड़े के साथ ग्लास कनेक्शन को पहले कवर करें।

  1. अनुमोदित पट्टा मजबूरी का उपयोग करके एक रासायनिक धुएं हुड के करीब दीवार के लिए हवा मुक्त नाइट्रोजन टैंक सुरक्षित करें। टैंक में उपयुक्त नाइट्रोजन नियामक जोड़ें।
    सावधानी: गैस सिलेंडरों को ठीक से सुरक्षित किया जाना चाहिए क्योंकि यदि उन्हें इत्तला दी जाती है तो वे बहुत खतरनाक हो सकते हैं।
  2. गैस सुखाने के कॉलम को डिशरेंट से भरें। गैस सुखाने कॉलम के नीचे इनलेट करने के लिए हवा मुक्त नाइट्रोजन नियामक से रासायनिक प्रतिरोधी टयूबिंग संलग्न (चित्रा 1में #1) ।
  3. दो धातु पंजा क्लैंप का उपयोग कर धूम हुड के शीर्ष पर कम से कम 2 आउटलेट स्टॉपकॉक युक्त ग्लास को कई गुना सुरक्षित करें। गैस सुखाने कॉलम के आउटलेट से रासायनिक प्रतिरोधी ट्यूबिंग संलग्न करें (चित्रा 1में #2) कई गुना (चित्रा 1में #3) के इनलेट करने के लिए ।
  4. चित्रा 1के अनुसार धातु के पंजे के क्लैंप का उपयोग करके धूम हुड में 3 खनिज तेल बुलबुले रखें और सुरक्षित करें । बाईं ओर दो बबलर और दाईं ओर एक बबलर रखो।
  5. सबसे अधिक बबलर (चित्रा 1में #9 करके) सिलिकॉन तेल की सबसे छोटी मात्रा (बबलर के नीचे से ~ 1 इंच तेल) के साथ भरें। बीच में बुलबुले भरें (चित्रा 1में #7,8) सिलिकॉन तेल की एक मध्यम मात्रा के साथ (~ 1.5 इंच तेल बबलर के नीचे से)। सबसे सही बबलर भरें (चित्रा 1में #11 करके) सिलिकॉन तेल की सबसे बड़ी मात्रा (बबलर के नीचे से ~ 2 इंच तेल) के साथ) ।
    नोट: खनिज बुलबुले के बीच सिलिकॉन तेल की सापेक्ष राशि प्रणाली के माध्यम से हवा मुक्त नाइट्रोजन गैस के उचित प्रवाह को प्राप्त करने के लिए बहुत महत्वपूर्ण है । बहुत अधिक तेल (~ 2.5 इंच से अधिक) न जोड़ें, क्योंकि प्रतिक्रिया के दौरान तेल बुलबुला होगा और ओवरफिल होने पर बबलर्स से बाहर निकल सकता है।
  6. रासायनिक प्रतिरोधी ट्यूबिंग का उपयोग करके एक ग्लास कोहनी एडाप्टर (चित्रा 1में #5) के थ्रेड्ड अंत में कई गुना (#4 चित्रा 1में) के दाहिने स्टॉपकॉक पर आउटलेट को कनेक्ट करें।
  7. रासायनिक प्रतिरोधी ट्यूबिंग का उपयोग करके मध्य बबलर (चित्रा 1में #7) के इनलेट में एक और ग्लास कोहनी एडाप्टर (चित्रा 1में #6) के पिरोए गए अंत को संलग्न करें। रासायनिक प्रतिरोधी ट्यूबिंग का उपयोग करके मध्य बबलर (चित्रा 1में #8) के आउटलेट को लेफ्टेस्ट बबलर (चित्रा 1में #9) के इनलेट से कनेक्ट करें।
  8. कई गुना के बाएं स्टॉपकॉक पर आउटलेट कनेक्ट (चित्रा 1में #10) सही बबलर (चित्रा 1में #11) के इनलेट करने के लिए ।
  9. यदि अंतरिक्ष समायोजित करता है तो धुएं के हुड में प्रारंभिक सेटअप छोड़ दें। प्रयोग नहीं चलने पर धूम हुड में धातु जाली के लिए टयूबिंग संलग्न (चित्रा 1में #5,6) के साथ दो ग्लास कोहनी एडाप्टर सुरक्षित करें।

2. उपकरण और कांच के बर्तन सेटअप - हर प्रयोग के दौरान किया जाएगा

सावधानी: सॉल्वैंट्स से जुड़े सभी चरणों में रासायनिक धुएं हुड के साथ-साथ सुरक्षा चश्मा, प्रयोगशाला कोट और दस्ताने सहित उचित व्यक्तिगत सुरक्षा उपकरण (पीपीई) के उपयोग की आवश्यकता होती है। नैनोपार्टिकल फैब्रिकेशन सेटअप को धूम हुड में इकट्ठा किया जाना चाहिए।

  1. हलचल प्लेट को धूम हुड में रखें और हलचल प्लेट के शीर्ष पर हीटिंग मेंटल डालें।
    नोट: हीटिंग मेंटल 300 डिग्री सेल्सियस से ऊपर के तापमान का सामना करने में सक्षम होना चाहिए।
  2. हीटिंग मेंटल पर 4 गर्दन 500 एमएल राउंड बॉटम फ्लास्क रखें और धातु के पंजे के क्लैंप के साथ बीच की गर्दन को सुरक्षित करें। गोल नीचे फ्लास्क के लिए एक चुंबकीय हलचल बार जोड़ें। ग्लास कीप को गोल बॉटम फ्लास्क के बीच की गर्दन में रखें।
  3. कई गुना जांचें: सुनिश्चित करें कि सुरक्षा स्टॉपकॉक (चित्रा 1में #10) और इनपुट स्टॉपकॉक (चित्रा 1में #4) खुले हैं।
    सावधानी: सुरक्षा स्टॉपकॉक को हर समय खुला रहने की जरूरत है ताकि यह आश्वस्त किया जा सके कि सिस्टम में कोई दबाव नहीं बनाया गया है। यदि स्टॉपकॉक बंद हो जाता है, तो एक विस्फोट हो सकता है।
  4. मैगनीज (II) एसिटालेटोनेट (एमएन (II) एसीएसी का 1.51 ग्राम वजन करें और ग्लास कीप का उपयोग करके गोल नीचे फ्लास्क के अंदर रखें।
  5. एक ग्लास पिपेट और ग्लास कीप का उपयोग करके गोल नीचे फ्लास्क में ओलियलामाइन के 20 एमएल और 40 एमएल डिबेंजिल ईथर जोड़ें। कीप निकालें और हेक्सान से साफ करें।
    सावधानी: प्रयोग को बढ़ाया जा सकता है (उदाहरण के लिए, 2 बार), लेकिन किसी भी बड़ी मात्रा में प्रतिक्रियाकर्ताओं का उपयोग करते समय रूढ़िवादी होने की सिफारिश की जाती है। बड़ी मात्रा में प्रतिक्रिया प्रतिक्रिया कम स्थिर हो सकती है, और इसलिए खतरनाक हो सकती है।
  6. कंपाउंडर को गोल नीचे फ्लास्क की बाईं गर्दन में संलग्न करें और एक धातु पंजा क्लैंप के साथ कंडेनसर को सुरक्षित करें। कंडेनसर के शीर्ष पर ग्लास कोहनी एडाप्टर (#6 अंक 1में) जोड़ें।
    नोट: एडाप्टर को मध्य खनिज तेल बबलर (चित्र 1में #7) के लिए रासायनिक प्रतिरोधी ट्यूबिंग से जोड़ा जाना चाहिए।
  7. धुएं के हुड में पानी के आउटलेट टोंटी से पानी संगत टयूबिंग कनेक्ट करें (चित्रा 1में #12) कंडेनसर (चित्रा 1में #13) के इनलेट से। इसके अलावा कंडेनसर के आउटलेट को जोड़ने के लिए पानी संगत ट्यूबिंग का उपयोग करें (चित्रा 1में #14) धूम हुड में नाली से (चित्रा 1में #15)। इंटरलॉक्ड कृमि गियर धातु नली क्लैंप के साथ कंडेनसर कनेक्शन (#13,14 में चित्रा 1)के लिए टयूबिंग सुरक्षित करें।
  8. गोल नीचे फ्लास्क की दाईं गर्दन में रोटोवैप जाल जोड़ें। रोटोपॉप ट्रैप के शीर्ष पर ग्लास कोहनी एडाप्टर (चित्रा 1में #5) रखें।
    नोट: एडाप्टर को सही स्टॉपकॉक कई गुना आउटलेट (चित्रा 1में #4) के लिए रासायनिक प्रतिरोधी ट्यूबिंग से जोड़ा जाना चाहिए।
  9. गोल नीचे फ्लास्क के बीच गर्दन के लिए रबर डाट संलग्न है और इसे गुना तो पक्षों फ्लास्क की गर्दन को कवर । निम्नलिखित ग्लासवेयर गर्दन कनेक्शन को सुरक्षित करने के लिए प्लास्टिक शंकुधारी संयुक्त क्लिप (चित्रा 1में 4 हरे रंग की क्लिप) जोड़ें: कोहनी एडाप्टर और रोटोवैप ट्रैप, रोटोवाप ट्रैप और राउंड बॉटम फ्लास्क, राउंड बॉटम फ्लास्क और कंडेनसर, और कंडेनसर और कोहनी एडाप्टर।
  10. तापमान जांच को गोल नीचे फ्लास्क में सबसे छोटी गर्दन में रखें, गर्दन की टोपी और ओ-रिंग के साथ जांच को कस और सुरक्षित करें। पैराफिन प्लास्टिक फिल्म के साथ कनेक्शन सील।
    नोट: सुनिश्चित करें कि तापमान जांच तरल पदार्थ मिश्रण के भीतर डूबी हुई है, लेकिन ग्लास के नीचे को नहीं छूती है। यदि जांच कांच की सतह के संपर्क में है, तो मापा गया तापमान सही तरल पदार्थ के तापमान की तुलना में गलत होगा, जिससे तापमान नियंत्रक प्रतिक्रिया के लिए गर्मी की गलत मात्रा प्रदान करेगा।
  11. तापमान जांच को तापमान नियंत्रक के इनपुट से जोड़ें। तापमान नियंत्रक के उत्पादन के लिए हीटिंग मेंटल कनेक्ट करें।
  12. हलचल प्लेट चालू करें और सख्ती से सरगर्मी शुरू करें।
  13. हवा मुक्त नाइट्रोजन टैंक खोलें और धीरे-धीरे सिस्टम में नाइट्रोजन बहने लगते हैं (इससे हवा दूर हो जाएगी)। मध्य खनिज तेल बबलर (चित्र 1में #7) में बुलबुले की एक सतत धीमी धारा तक नियामक का उपयोग करके नाइट्रोजन प्रवाह को समायोजित करें।
  14. धुएं हुड में ठंडे पानी को चालू करें (चित्रा 1में #12) कंडेनसर को दें और जांच करें कि ट्यूबिंग से कोई पानी लीक न हो।
  15. प्रतिक्रिया शुरू होने से पहले धूम हुड के सैश को नीचे रखें।

3. नैनोपार्टिकल संश्लेषण

  1. प्रतिक्रिया शुरू करने के लिए तापमान नियंत्रक (बिजली और हीटिंग आपूर्ति) चालू करें। प्रत्येक चरण में प्रतिक्रिया मिश्रण के रंग का निरीक्षण करें और रिकॉर्ड करें। प्रतिक्रिया चरणों में एक गहरे भूरे रंग के रंग के रूप में शुरू होगा 1 से 3 और चरण 4 के दौरान हरे रंग की बारी होगी ।
    नोट: प्रत्येक तापमान नियंत्रक अलग तरह से काम करेंगे। सही मैनुअल और प्रोग्राम का उपयोग करना सुनिश्चित करें।
  2. स्टेज 1: कमरे के तापमान से 30 मिनट से अधिक 60 डिग्री सेल्सियस तक तापमान वृद्धि की पुष्टि करने के लिए तापमान नियंत्रक प्रदर्शन का निरीक्षण करें।
  3. स्टेज 2: सुनिश्चित करें कि तापमान नियंत्रक 1 मिनट के लिए 60 डिग्री सेल्सियस पर स्थिर हो क्योंकि यह चरण 3 में तेजी से हीटिंग दर के लिए तैयार होता है।
  4. स्टेज 3: तापमान नियंत्रक प्रदर्शन की जांच करें क्योंकि तापमान 22 मिनट से अधिक 10 डिग्री सेल्सियस प्रति मिनट पर 280 डिग्री सेल्सियस तक बढ़ जाता है। सुनिश्चित करें कि कंडेनसर के माध्यम से पानी का प्रवाह पर्याप्त है, क्योंकि इस चरण के दौरान मिश्रण वाष्पित होना शुरू हो जाएगा।
  5. स्टेज 4: पुष्टि करें कि तापमान नियंत्रक 30 मिनट के लिए 280 डिग्री सेल्सियस का निरंतर प्रतिक्रिया तापमान प्रदर्शित करता है। एक हरे रंग के स्वर में प्रतिक्रिया रंग परिवर्तन का निरीक्षण करें, जो एमएनओ गठन को इंगित करता है। एक बार प्रतिक्रिया 280 डिग्री सेल्सियस तक पहुंच जाती है, तो नाइट्रोजन टैंक को बंद कर दें और कई गुना (चित्रा 1में #4) पर प्रतिक्रिया के इनलेट के लिए सही स्टॉपकॉक बंद कर दें।
    सावधानी: सुरक्षा स्टॉपकॉक (चित्रा 1में #10) खुला रखें।
  6. स्टेज 5: तापमान नियंत्रक डिस्प्ले की जांच करें ताकि यह सुनिश्चित किया जा सके कि हीटिंग स्वचालित रूप से बंद हो जाए। तापमान जांच को अंदर रखें (गोल नीचे फ्लास्क न खोलें) और नैनोपार्टिकल संग्रह के साथ आगे बढ़ने के लिए तापमान कमरे के तापमान तक पहुंचने तक प्रतीक्षा करें।
    सावधानी: फ्लास्क बेहद गर्म होगा। यदि एक तेज शीतलन दर वांछित है तो हीटिंग मेंटल को हटाने के लिए गर्मी प्रतिरोधी दस्ताने पहने जाने चाहिए।
    नोट: प्रोटोकॉल यहां रोका जा सकता है ।

4. नैनोपार्टिकल संग्रह

  1. तापमान नियंत्रक, हलचल प्लेट और ठंडे पानी को बंद कर दें। कंडेनसर, धुएं हुड और नाली में पानी नल से पानी संगत टयूबिंग निकालें। कांच के बर्तन कनेक्शन से सभी प्लास्टिक शंकुधारी संयुक्त क्लिप निकालें।
  2. रोटोवेप ट्रैप (चित्रा 1में #5) और कंडेनसर (चित्रा1 में #6) से ग्लास कोहनी एडाप्टर निकालें। भविष्य के प्रयोग के लिए उपयोग करने के लिए हुड में धातु जाली के काम करने के लिए कोहनी एडाप्टर सुरक्षित करें।
  3. कंपाउंडर और रोटोवैप जाल को गोल नीचे फ्लास्क से अलग करें और कंडेनर के अंदर और रोटोवैप जाल को हेक्साने के साथ कुल्ला करें।
  4. रबर डाट और तापमान जांच निकालें, और 70% इथेनॉल के साथ साफ करें।
  5. एक साफ 500 मिलीएल बीकर में गोल नीचे फ्लास्क से एमएनओ नैनोपार्टिकल समाधान डालो। गोल नीचे फ्लास्क कुल्ला करने के लिए हेक्सेन (~ 5 एमएल) का उपयोग करें और 500 मिलीएल बीकर में अवशिष्ट एमएनओ नैनोकणों के साथ हेक्सान जोड़ें।
    नोट: हेक्साने एमएनएनओ नैनोकणों को फिर से खर्च करेगा जबकि 200 प्रूफ इथेनॉल तेज़ एजेंट के रूप में कार्य करेगा।
  6. एमएनओ नैनोपार्टिकल मिश्रण की वर्तमान मात्रा पर ध्यान दें। 2:1 के वॉल्यूम अनुपात का उपयोग करके एमएनओ नैनोपार्टिकल मिश्रण में 200 प्रूफ इथेनॉल जोड़ें (उदाहरण के लिए, नैनोपार्टिकल मिश्रण 75 एमएल होने पर इथेनॉल का 150 एमएल जोड़ें)।
  7. नैनोपार्टिकल मिश्रण को समान रूप से चार अपकेंद्रित्र ट्यूबों में डालें, लगभग 3/4 पूर्ण। उचित टोपियां पर पेंच। यह सुनिश्चित करने के लिए जांच करें कि तरल पदार्थ का स्तर संतुलित है।
    नोट: किसी भी अतिरिक्त नैनोपार्टिकल मिश्रण अपकेंद्रित्र के अगले दौर पर ट्यूबों में जोड़ा जाएगा ।
  8. 10 डिग्री सेल्सियस पर 17,400 x ग्राम पर 10 मिनट के लिए अपकेंद्रित्र नैनोकण।
    नोट: अब अपकेंद्रित्र समय और/या उच्च अपकेंद्रित्र गति छोटे नैनोपार्टिकल अंशों के संग्रह को बढ़ाने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है, लेकिन नैनोपार्टिकल एकत्रीकरण बढ़ाया जा सकता है ।
  9. सुपरनेट को बेकार बीकर में फेंकें, सावधान रहें कि गोली परेशान न करें। यदि आवश्यक हो, तो सुपरनैंट को इकट्ठा करने के लिए एक स्थानांतरण पिपेट का उपयोग करें।
    नोट: भूरे रंग के सुपरनेट का उत्पादन करने के लिए अपकेंद्री के शुरुआती दौर के लिए यह सामान्य है। सुपरनेट ब्राउन और क्लियर होना चाहिए, लेकिन बादल नहीं। कोई भी बादल यह इंगित करता है कि नैनोकण अभी भी सुपरनैंट में मौजूद हैं। यदि सुपरनैंट बादल छाए हुए हैं, तो सुपरनेट को त्यागने से पहले ट्यूबों को फिर से अपकेंद्री करें; फिर से अपकेंद्रित्र संश्लेषित नैनोकणों के नुकसान को कम करेगा, लेकिन अधिक समूह का कारण बन सकता है।
  10. एमएनएनओ नैनोपार्टिकल छर्रों युक्त प्रत्येक अपकेंद्रित्र ट्यूब के लिए छोड़े गए हेक्सेन के 5 एमएल और किसी भी अतिरिक्त नैनोपार्टिकल समाधान जोड़ें। एक स्नान ध्वनिक और/या भंवर का उपयोग कर नैनोकणों को फिर से खर्च करें । तब तक जारी रखें जब तक कि समाधान बादल न हो जाए और गोली गायब हो जाए, जो सफल नैनोपार्टिकल पुनर्पेंशन को इंगित करता है।
  11. 3/4 पूर्ण होने तक अपकेंद्रित्र ट्यूबों में अधिक 200 प्रूफ इथेनॉल जोड़ें।
  12. कदम 4.8-4.10 दोहराएं। फिर, पुनर्नक्षित नैनोकणों को चार अपकेंद्रित्र ट्यूबों से दो अपकेंद्रित्र ट्यूबों में मिलाएं। इसके बाद, 4.11 चरण दोहराएं।
  13. एक बार फिर चरण 4.8-4.10 दोहराएं, जो हेक्सेन और 200 प्रूफ इथेनॉल के साथ कुल तीन वॉश करेंगे। सेंट्रलाइज ट्यूब में कोई 200 प्रूफ इथेनॉल न डालें।
  14. एमएनएनओ नैनोकणों को एक पूर्वीकृत 20 एमएल ग्लास प्रस्फुटन शीशी में फिर से निलंबित कर दें। हेक्सेन को धुएं के हुड में रात भर वाष्पित होने की अनुमति देने के लिए शीशी के ढक्कन को छोड़ दें।
  15. अगले दिन, नैनोकणों से युक्त खुला ग्लास प्रस्फुटन शीशी को वैक्यूम ओवन में स्थानांतरित करें। शीशी के लिए ढक्कन को ओवन के बाहर सुरक्षित स्थान पर रखें। नैनोकणों को 24 घंटे के लिए 100 डिग्री सेल्सियस पर सुखा लें।
  16. एक बार नैनोकणों के सूख जाने के बाद, शीशी के अंदर पाउडर को तोड़ने के लिए एक स्पैटुला का उपयोग करें। सूखे एमएनओ नैनोकणों वाली शीशी का वजन करें और नैनोपार्टिकल उपज का निर्धारण करने के लिए ग्लास प्रस्फुटन शीशी के ज्ञात वजन को घटाएं।
    सावधानी: सूखे नैनोकणों आसानी से हवाई हो सकता है और इस तरह के N95 या P100 के रूप में एक कण श्वसन यंत्र का उपयोग कर कर्मियों द्वारा संभाला जाना चाहिए ।
  17. कांच प्रस्फुटन शीशी के अंदर कमरे के तापमान पर नैनोकणों को ढक्कन के साथ स्टोर करें। पैराफिन प्लास्टिक फिल्म के साथ ढक्कन लपेटें।

5. नैनोपार्टिकल आकार और सतह आकृति विज्ञान (TEM)

  1. एक मोर्टार और मूसल का उपयोग कर एक पतली पाउडर में MnO नैनोकणों pulverize ।
  2. 15 एमएल शंकुकेंद्रित्र ट्यूब में 5 मिलीग्राम एमएनओ नैनोकण जोड़ें। 200 प्रूफ इथेनॉल के 10 एमएल जोड़ें।
    नोट: 200 सबूत इथेनॉल TEM ग्रिड पर नैनोकणों का एक अधिक सजातीय प्रसार प्राप्त करने के लिए जल्दी से वाष्पित हो जाता है। एक और विलायक बेहतर नैनोकण निलंबन हो सकता है, लेकिन वाष्पित होने में अधिक समय लगेगा, और सतह तनाव के कारण, नैनोकणों TEM ग्रिड की सीमाओं पर जमा होगा ।
  3. नैनोकणों के पूर्ण पुनर्पियां होने तक नैनोपार्टिकल मिश्रण को 5 मिनट तक या स्नान करें।
  4. रीसिपेशन पर तुरंत, कार्बन टाइप-बी की 300 जाल कॉपर ग्रिड सपोर्ट फिल्म पर नैनोपार्टिकल मिश्रण की तीन 5 माइक्रोन बूंदें जोड़ें। हवा को सूखने दें।
    1. आसान नमूना तैयार करने के लिए रिवर्स चिमटी का उपयोग करें। नैनोकणों वाली बूंदों को जोड़ने से पहले गहरे रंग की ओर से चिमटी पर ग्रिड की स्थिति।
      नोट: ग्रिड नाजुक हैं, इसलिए सावधान रहें कि बेहतर इमेजिंग के लिए ग्रिड को मोड़ने और नुकसान न पहुंचाएं। एक बार सूखने के बाद, ग्रिड को सुरक्षा के लिए व्यावसायिक रूप से उपलब्ध TEM ग्रिड भंडारण बक्से के अंदर रखा जाना चाहिए।
  5. ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (TEM) का उपयोग करके नैनोपार्टिकल आकार और आकार का आकलन करें। 200 केवी की बीम ताकत, 1 के स्पॉट आकार और 300x का आवर्धन सहित TEM के लिए विशिष्ट मापदंडों को लागू करें।
  6. ग्रिड के उन क्षेत्रों पर छवियां एकत्र करें जहां पर्याप्त नैनोकण (10 - 30 नैनोकण) समान रूप से वितरित किए जाते हैं। नैनोकण एकत्रीकरण वाले क्षेत्रों से बचें, क्योंकि यदि नैनोकण अलग नहीं दिख रहे हैं तो सटीक आकार नहीं बनाया जा सकता है।
    1. एक भी वितरण को आश्वस्त करने के लिए विभिन्न ग्रिड वर्गों से छवि क्षेत्र। एक इष्टतम आकार वितरण के लिए, पर्याप्त नमूना आकार प्राप्त करने के लिए प्रत्येक नमूने से 25 - 30 छवियों के बीच लें।

6. नैनोपार्टिकल व्यास का मात्रात्मक विश्लेषण

  1. इमेजजे के साथ TEM छवियों का विश्लेषण करने के लिए, सबसे पहले फ़ाइल पर क्लिक करके छवियों में से एक खोलें । खुला। वांछित छवि का चयन करें और ओपनपर क्लिक करें।
  2. इमेजजे में पिक्सल से नैनोमीटर तक की दूरी माप को जांचने के लिए, सबसे पहले सीधे लाइन टूल पर क्लिक करें। शिफ्ट कुंजी पकड़ो और स्केल बार की लंबाई का पता लगा। फिर, विश्लेषण पर क्लिक करें । सेट स्केल।
  3. सेट स्केल पॉप-अप विंडो में, ज्ञात दूरी बॉक्स में ट्रू स्केल बार माप टाइप करें (उदाहरण के लिए, स्केल बार 50 एनएम होने पर टाइप 50)। लंबाई की इकाई को संबंधित इकाइयों में बदलें (उदाहरण के लिए, नैनोमीटर के लिए एनएम टाइप करें)। सभी छवियों में पैमाने को सुसंगत रखने के लिए ग्लोबल बॉक्स की जांच करें, और ठीक क्लिककरें।
  4. पैमाने को स्थापित करने के बाद, नैनोपार्टिकल के व्यास का पता लगाने के लिए सीधी रेखा वाले उपकरण का उपयोग करें। फिर क्लिक करें विश्लेषण । उपाय या Ctrl + M कुंजी पर क्लिक करें ।
  5. माप के बारे में अलग-अलग जानकारी के साथ प्रदर्शित होने के लिए पॉप-अप विंडो के परिणाम देखें। पुष्टि करें कि लंबाई कॉलम मौजूद है, क्योंकि यह चरण 6.3 के दौरान निर्दिष्ट इकाइयों के साथ नैनोकणों का व्यास प्रदान करेगा।
  6. जब तक छवि में सभी नैनोकणों के आकार के नहीं होते हैं तब तक चरण 6.4 दोहराएं। अगली इमेज पर जाने के लिए या तो क्लिक करें File . आगे खोलें,या Ctrl+ Shift +O चाबियां।
  7. सभी छवियों में नैनोकणों के आकार के बाद, परिणाम खिड़की पर जाएं और फ़ाइल पर क्लिक करें । के रूप में बचाओ। परिणाम फ़ाइल का नाम बदलें और सेवपर क्लिक करें । परिणाम फ़ाइल आयात करने के बाद स्प्रेडशीट कार्यक्रम में सभी नैनोपार्टिकल व्यास देखें और उनका विश्लेषण करें।

7. नैनोपार्टिकल थोक संरचना (XRD)

  1. यदि चरण 5.1 के दौरान नहीं किया जाता है, तो एमएनएनओ नैनोकणों को मोर्टार और मूसल का उपयोग करके एक पतले पाउडर में स्पंदित करें। एक स्पैटुला का उपयोग करके नमूना धारक में ठीक नैनोपार्टिकल पाउडर रखें। एक्स-रे विवर्तन (एक्सआरडी) मशीन का उपयोग करने के लिए निर्दिष्ट नमूना लोडिंग प्रक्रिया का पालन करें।
  2. XRD का उपयोग कर MnO नैनोकणों की थोक संरचना निर्धारित करें। एमएनएनओ (30 डिग्री से 90 डिग्री) और एमएन 3 ओ4 (15 डिग्री से 90 डिग्री) की चोटियों को देखने के लिए10डिग्री से 110 डिग्री तक की 2θ सीमा पर XRD स्पेक्ट्रा लीजिए।
    नोट: XRD के लिए अनुशंसित अन्य सेटिंग पैरामीटर 0.05 एस का एक चरण आकार, 10 मिमी का बीम मास्क, और 64.77 एस का स्कैन स्टेप समय है।
  3. उत्पन्न को बचाएं। XRD फ़ाइल और XRD विश्लेषण कार्यक्रम में इसे खोलें।

8. एक्सआरडी स्पेक्ट्रा का विश्लेषण

  1. एक्सआरडी विश्लेषण कार्यक्रम में, सॉफ्टवेयर में IdeAll बटन पर क्लिक करके नमूना मापा XRD स्पेक्ट्रम में सभी मुख्य चोटियों की पहचान करें।
  2. डेटा को सेव करने के लिए, टूलबार पर फ़ाइल का चयन करें, इसके बाद सेव एएससी फ़ाइल के रूप में डेटा को सहेजें जिसे स्प्रेडशीट प्रोग्राम के साथ खोला जा सकता है।
  3. नमूने के लिए सबसे अच्छा संरचना मैच खोजने के लिए ज्ञात यौगिकों के XRD डेटाबेस से मिलान करने के लिए कार्यक्रम का उपयोग करें। खोज को संकीर्ण करने के लिए, प्रत्याशित यौगिकों (जैसे, मैंगनीज और ऑक्सीजन) निर्दिष्ट करें।
    1. स्पेक्ट्रम से मेल खाने के लिए, विश्लेषण का चयन करें । खोज और मैच। पॉप-अप विंडो में, रसायन विज्ञान का चयन करें और नमूने के आधार पर कार्यक्रम खोज को प्रतिबंधित करने के लिए वांछित रासायनिक तत्वों पर क्लिक करें।
    2. एक बार सभी तत्वों को चुना जाता है, खोज का चयन करें। XRD स्पेक्ट्रम से मेल खाती रासायनिक रचनाओं की एक सूची के लिए प्रतीक्षा करें।
      नोट: कार्यक्रम संभावना है कि ज्ञात XRD स्पेक्ट्रा नमूना संरचना के अनुरूप प्रदान करेगा । यदि दो या अधिक रचनाएं चुनी जाती हैं, तो कार्यक्रम उनमें से प्रत्येक का रचना प्रतिशत देगा (उदाहरण के लिए, एमएनओ बनाम एमएन3ओ4)।
  4. यदि वांछित है, तो फिट बैकग्राउंड बटन () पर क्लिक करके एक्सआरडी स्पेक्ट्रम से पृष्ठभूमि को हटा Equation 1 दें। फिर, पॉप-अप विंडो में बैकग्राउंड पर क्लिक करें, इसके बाद घटाव। पुष्टि करें कि स्पेक्ट्रम वाई-एक्सिस पर 0 से शुरू होता है।
    1. चरण 8.2 में दिखाए गए पृष्ठभूमि के बिना डेटा को फिर से सहेजें।
  5. XRD स्पेक्ट्रम की साजिश रचते समय, प्रत्येक मिलान यौगिक (जैसे, एमएनओ और एमएन3ओ4)की विशेषता चोटियों को दिखाएं।
    1. डेटाबेस से मिलान यौगिकों के लिए विशेषता चोटियों की सूची प्राप्त करने के लिए, पैटर्न मैच स्पेक्ट्रम पर पहले सही क्लिक करें, और फिर शो पैटर्नका चयन करें । चयनित पैटर्न के अनुरूप सभी चोटी की जानकारी के साथ प्रदर्शित होने के लिए पॉप-अप विंडो की प्रतीक्षा करें।
    2. चुनें, प्रतिलिपि और उस परिसर से वांछित जानकारी पेस्ट और एक स्प्रेडशीट कार्यक्रम में मापा XRD स्पेक्ट्रम के साथ विशेषता चोटियों साजिश ।

9. नैनोपार्टिकल सतह संरचना (FTIR)

  1. फोरियर-ट्रांसफॉर्म इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी (एफटीआर) विश्लेषण के लिए नमूना धारक को ड्राई एमएनओ नैनोपार्टिकल पाउडर जोड़ें।
  2. FTIR का उपयोग कर नैनोपार्टिकल सतह रसायन विज्ञान का मूल्यांकन करें। 4 सेमी-1 के संकल्प के साथ 4000 और 400 सेमी-1तरंगदैर्ध्य रेंज के बीच एफटीआर स्पेक्ट्रा एकत्र करें।
  3. एफटीआरईआर नमूना धारक को साफ करें और तरल ओलेयामाइन जोड़ें। स्टेप 9.2 दोहराएं।

10. FTIR स्पेक्ट्रा का विश्लेषण

  1. एफटीआरआई विश्लेषण कार्यक्रम में, ड्रॉप-डाउन मेनू में ट्रांसफॉर्म का चयन करके एकत्र एफटीआरआईआर स्पेक्ट्रम से पृष्ठभूमि को हटा दें, इसके बाद बेसलाइन सही। सुधार प्रकार के रूप में रैखिक का चयन करें।
  2. मूल स्पेक्ट्रम पर बेसलाइन बिंदुओं का चयन करने के लिए बाएं माउस क्लिक का उपयोग करें। एक बार समाप्त हो जाने के बाद, बदलें चुनकर पुराने स्पेक्ट्रम को जोड़कर या बदलकर किसी अन्य नाम के नीचे स्पेक्ट्रम को बचाएं।
    नोट: पृष्ठभूमि सुधार ब्याज की कमजोर FTIR चोटियों की व्यापकता को बढ़ा सकते हैं ।
  3. एफआइआर स्पेक्ट्रम का निर्यात करने के लिए, पहले सूची से विशिष्ट स्पेक्ट्रम का चयन करें। फिर, टूलबार पर फ़ाइल पर क्लिक करें, निर्यात स्पेक्ट्रमके बाद।
  4. सेव एएस विंडो से सीएसवी फाइल फॉर्मेट चुनें और सेवपर क्लिक करें । स्प्रेडशीट प्रोग्राम का उपयोग करके सीएसवी फ़ाइल को खोलें और ग्राफ करें।
  5. ओलिमाइन के साथ नैनोपार्टिकल कैपिंग का मूल्यांकन करने के लिए प्रतिनिधि परिणाम अनुभाग में विस्तृत के रूप में ओलियामाइन एफटीआर स्पेक्ट्रा के साथ अधिग्रहीत एमएनओ नैनोपार्टिकल की तुलना करें।

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Representative Results

सफल संश्लेषण की पुष्टि करने के लिए, एमएनओ नैनोकणों को आकार और आकृति विज्ञान (TEM), बल्क संरचना (एक्सआरडी), और सतह संरचना (एफटीआर) के लिए परख किया जाना चाहिए। चित्रा 2 से पता चलता है कि 101मांकी (ओए, स्टेबलाइजर) के घटते अनुपात का उपयोग करके 60:0, 50:10, 40:20, 30:30, 20:40, 10:50 के घटते अनुपात का उपयोग करके एमएनए नैनोकणों की प्रतिनिधि टेम छवियां संश्लेषित की जाती हैं। आदर्श TEM छवियों में व्यक्तिगत नैनोकणों (चित्रा 2में अंधेरे गोल अष्टकोणों के रूप में दिखाया गया है), न्यूनतम ओवरलैप के साथ होता है। इमेजजे में लाइन ट्रेस टूल का उपयोग करके नैनोकण व्यास के सटीक मैनुअल आकार के लिए नैनोकणों के पर्याप्त पृथक्करण को प्राप्त करना महत्वपूर्ण है।

चित्रा 3 सबऑप्टिमल टेम नमूना तैयारी दिखाता है। यदि एमएनएनओ नैनोकणों की उच्च सांद्रता इथेनॉल में निलंबित कर दी जाती है या तेम ग्रिड में नैनोपार्टिकल सस्पेंशन की बहुत अधिक बूंदें जोड़ी जाती हैं, तो प्रत्येक छवि में नैनोकणों के बड़े समूह(चित्र 3ए, बी)शामिल होंगे। नैनोकणों के पर्याप्त ओवरलैप के कारण, प्रत्येक नैनोकण व्यास की सीमाओं को प्रतिष्ठित नहीं किया जा सकता है, जो सटीक माप को रोकता है। यदि इथेनॉल में कम नैनोपार्टिकल एकाग्रता तैयार की जाती है, तो नैनोकणों को अच्छी तरह से अलग किया जा सकता है, लेकिन टेम ग्रिड(चित्रा 3सी, डी)पर विरल रूप से वितरित किया जाता है। जब प्रत्येक TEM छवि में केवल एक या दो नैनोकण दिखाई देते हैं, तो एक बड़े पर्याप्त नमूना आकार हासिल करने के लिए अधिक छवियों को लेने की आवश्यकता होती है और पूर्ण आकार वितरण को ठीक से कैप्चर नहीं किया जा सकता है। TEM तैयारी प्रोटोकॉल यहां वर्णित करने के लिए छवि प्रति लगभग 10-30 नैनोकणों के साथ TEM छवियों का उत्पादन करना है (अधिक नैनोकणों छवि प्रति समायोजित किया जा सकता है अगर व्यास छोटा है) ।

टीई टम का उपयोग संश्लेषण मापदंडों में भिन्नता के साथ नैनोपार्टिकल आकार में परिवर्तनों का मूल्यांकन करने के लिए किया जा सकता है। चित्रा 4 ओए के घटते अनुपात के साथ संश्लेषित एमएनए नैनोकणों के औसत व्यास से पता चलता है: DE. प्रत्येक संश्लेषण स्थिति के लिए व्यास 75 से 90 TEM छवियों के लिए निर्धारित किया गया था, कुल 900 से 1100 मिलियन नैनोकणों प्रति स्थिति का विश्लेषण किया गया। प्रजनन क्षमता सुनिश्चित करने के लिए, प्रत्येक ओए: डीई अनुपात के लिए नैनोकणों के 3 बैचों का संश्लेषण किया गया था। कुल मिलाकर, ओए के अनुपात में कमी: डीई आकार में कम भिन्नता के साथ छोटे एमएनओ नैनोकणों का परिणाम दिया; एकमात्र अपवाद तब हुआ जब अकेले ओए का उपयोग संश्लेषण के दौरान किया गया था, जिसने 30:30 अनुपात में समान आकार के नैनोकणों का उत्पादन किया था। सभी एमएनओ नैनोपार्टिकल समूहों के पूर्ण आकार के वितरण को दर्शाने वाले हिस्टोग्राम चित्रा S2में प्रदर्शित किए जाते हैं ।

टीई टम के साथ नैनोपार्टिकल आकार और आकृति विज्ञान की पुष्टि करने के बाद, थोक नैनोपार्टिकल संरचना का परीक्षण XRD का उपयोग करके किया जा सकता है। नमूने द्वारा एक्स-रे बीम के कोण और तीव्रता को मापने के माध्यम से, एक्सआरडी का उपयोग नैनोकणों की क्रिस्टल संरचना और चरण निर्धारित करने के लिए किया जा सकता है। चित्रा 5ए-एफ ओए के घटते अनुपात के साथ प्रत्येक संश्लेषित एमएनओ नैनोपार्टिकल नमूने के लिए कच्चे एकत्र किए गए एक्सआरडी स्पेक्ट्रा को दिखाता है: डीई। नमूना स्पेक्ट्रा पर प्राप्त XRD चोटियों XRD विश्लेषण कार्यक्रम डेटाबेस के माध्यम से एमएनओ और एमएन3O4 जैसे ज्ञात यौगिकों से XRD चोटियों से मिलान कर रहे हैं । एमएनओ के लिए मानक चोटियां 35 डिग्री, 40 डिग्री, 58 डिग्री, 70 डिग्री, 73 डिग्री और 87 डिग्री पर दिखाई देती हैं, जो चित्रा 5Gमें दिखाई देती हैं। ज्ञात एमएनओ के साथ नैनोपार्टिकल एक्सआरडी स्पेक्ट्रा की तुलना करते समय, यह स्पष्ट है कि सभी नैनोपार्टिकल स्पेक्ट्रा में एमएनओ की 5 उच्चतम चोटियों के अधिकारी हैं, जो एमएनएनओ नैनोकणों के सफल संश्लेषण का संकेत देते हैं। XRD का उपयोग शेरर समीकरण का उपयोग करके नैनोपार्टिकल आकार का अनुमान लगाने के लिए भी किया जा सकता है; XRD पर व्यापक चोटियों छोटे नैनोपार्टिकल व्यास का संकेत मिलता है। उदाहरण के लिए, व्यापक एक्सआरडी चोटियों के साथ चित्रा 5F सबसे छोटे नैनोकणों से जुड़ा हुआ है जैसा कि TEM (18.6 ± 5.5 एनएम) द्वारा दिखाया गया है।

चित्रा 6 एमएनओ नैनोपार्टिकल संश्लेषण में दो अवांछित उत्पादों के XRD स्पेक्ट्रा से पता चलता है । उच्च तापमान (280 ओ सी)पर एमएनओ चरण के गठन को प्रोत्साहित करने के लिए, नाइट्रोजन का उपयोग नैनोपार्टिकल संश्लेषण के दौरान सिस्टम से बाहर हवा को शुद्ध करने के लिए किया जाता है। यदि अपर्याप्त नाइट्रोजन प्रवाह लागू किया जाता है, तो एमएन3ओ4 (51%) और एमएनओ (49%) उत्पादित है(चित्रा 6A)। एमएन 3 ओ4(चित्रा 6C)और एमएनओ(चित्रा 6D)की मानक चोटियों के साथ तुलना के माध्यम से, कम नाइट्रोजन प्रवाह एमएन3ओ4 के लिए 8 उच्चतम चोटियों और एमएनओ के लिए 5 उच्चतम चोटियों के साथ XRD स्पेक्ट्रा का उत्पादन करता है।4 कम नाइट्रोजन प्रवाह के तहत संश्लेषित नैनोकणों के टेम ने छोटे नैनोकणों(चित्रा 6E)से घिरे बड़े नैनोकणों की मिश्रित आबादी का खुलासा किया । नाइट्रोजन के प्रवाह की निगरानी नाइट्रोजन नियामक पढ़ने और खनिज तेल बबलर के माध्यम से बुदबुदाने की दर के माध्यम से की जा सकती है। एमएनओ नैनोपार्टिकल संश्लेषण में एक और महत्वपूर्ण पैरामीटर एक स्टेबलाइजर को शामिल करना है। 10:50 OA: DE अनुपात की तुलना में भी छोटे MnO नैनोकणों का उत्पादन करने के प्रयास में, शुद्ध डे किसी भी OA के बिना इस्तेमाल किया गया था । स्टेबलाइजर की अनुपस्थिति में अज्ञात पाउडर की बहुत कम मात्रा संश्लेषित की गई थी। जैसा कि चित्रा 6Bमें दिखाया गया है, 0:60 ओए के लिए एक्सआरडी स्पेक्ट्रा: डीई अनुपात शोर था और इसमें एमएन 3 ओ4की3सबसे ऊंची चोटियां थीं। एक्सआरडी प्रोग्राम डेटाबेस में विश्लेषण से, यौगिक में 67% एमएन3ओ4 और 33% एमएनओ की रासायनिक संरचना थी। एक्सआरडी स्पेक्ट्रा में व्यापक चोटियों द्वारा समर्थित, TEM ने पुष्टि की कि स्टेबलाइजर(चित्रा 6F)की अनुपस्थिति में बहुत छोटे नैनोकणों का संश्लेषण किया गया था। नैनोकणों को भी अनियमित आकार और समूहीकृत दिखाई दिया । इसके अतिरिक्त, किसी भी स्टेबलाइजर के बिना केवल 33% उपज प्राप्त की गई थी, जिसका अर्थ है कि उत्पाद की एक छोटी राशि संश्लेषित की गई थी। इसलिए, एमएनओ नैनोकणों के संश्लेषण के लिए उच्च नाइट्रोजन प्रवाह और ओए या ओलिक एसिड जैसे स्टेबलाइजर को शामिल करना आवश्यक है।

एक्सआरडी के साथ थोक नैनोपार्टिकल संरचना को पूरक करने के लिए, एफटीआर का उपयोग करके सतह संरचना का मूल्यांकन किया जा सकता है। चित्रा 7 पृष्ठभूमि सुधार के बाद एमएनओ नैनोकणों के FTIR स्पेक्ट्रा से पता चलता है । सभी स्पेक्ट्रा सममित और असममित CH2 चोटियों (2850-2854 और 2918-2926सेमी-1,तारक द्वारा चिह्नित) के साथ जुड़े दिखाने के लिए ओलियल समूह60, एनएच2 झुकने वाले कंपन चोटियों (1593 सेमी-1 और 3300 सेमी-1,वर्गों द्वारा चिह्नित) के अलावा अमीन समूहों61से जुड़े। चूंकि एमएनओ नैनोकण ओए(चित्रा एस 3)के एफटीआर स्पेक्ट्रा में मौजूद ओलियल समूहों और अमीन समूहों के लिए एक ही चोटियों को साझा करते हैं, इसलिए यह निष्कर्ष निकाला जा सकता है कि नैनोकणों को ओए की सतह परत से लेपित किया जाता है। इसके अलावा, सभी नैनोपार्टिकल एफटीआर स्पेक्ट्रा में 600 सेमी-1 (त्रिकोण द्वारा चिह्नित) के आसपास एमएन-ओ औरएमएन-ओ-एमएन बॉन्ड कंपन होते हैं, जो एक्सआरडी62के माध्यम से पाई जाने वाली संरचना की पुष्टि करते हैं।

Figure 1
चित्रा 1: एमएनएनओ नैनोपार्टिकल संश्लेषण सेटअप के माध्यम से नाइट्रोजन और पानी का प्रवाह।
ट्यूबिंग कनेक्शन 1-15 लेबल हैं। वायु-मुक्त नाइट्रोजन (1) में प्रवेश करता है और सुखाने के कॉलम (2) से बाहर निकलता है और कई गुना (3) के प्रवेश में खिलाया जाता है। प्रतिक्रिया के दौरान, नाइट्रोजन कई गुना (4) पर सही स्टॉपकॉक में प्रवेश करके सिस्टम से हवा को शुद्ध करता है। नाइट्रोजन स्टॉपकॉक से ग्लास कोहनी एडाप्टर (5), रोटोवस ट्रैप, राउंड बॉटम फ्लास्क, कंडेनसर, ग्लास कोहनी एडाप्टर (6) और दो खनिज तेल बबलर (7-9) की एक श्रृंखला के माध्यम से बहती है। कई गुना में, प्रतिक्रिया के माध्यम से बहने वाले अतिरिक्त नाइट्रोजन बाएं स्टॉपकॉक (10) के माध्यम से सिस्टम को छोड़ देंगे, जो सिलिकॉन तेल (11) की सबसे बड़ी मात्रा के साथ खनिज तेल बबलर से जुड़ा हुआ है। स्टॉपकॉक #10 हमेशा खुला रहना है। पानी नल (12) से कंडेनसर इनलेट (13) और आउटलेट (14) के माध्यम से और धुएं हुड नाली (15) में प्रवाहित होगा । टयूबिंग धातु क्लैंप के साथ कंडेनसर के लिए सुरक्षित है। कंडेनसर के लिए उपयोग किए जाने वाले पानी संगत ट्यूबिंग को छोड़कर सभी ट्यूबिंग रासायनिक प्रतिरोधी ट्यूबिंग होनी चाहिए। मुख्य कांच के बर्तन और उपकरण चित्रा S1में लेबल हैं। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 2
चित्रा 2: एमएनओ नैनोकणों की TEM छवियां ओए के घटते अनुपात के साथ संश्लेषित: DE।
निम्नलिखित अनुपात का उपयोग किया गया:(A)60:0,(B)50:10,(C)40:20,(D)30:30,(ई)20:40,(एफ)10:50। नैनोकणों के स्पष्ट चित्रण के लिए अनुमति देने के लिए न्यूनतम ओवरलैप के साथ अलग, गोल अष्टकोणों के रूप में दिखाई देते हैं। प्रतिक्रियाशील अनुपात समग्र नैनोकण आकार को प्रभावित करने के लिए देखा गया था, 50:10 सबसे बड़े नैनोकणों का संश्लेषण और 10:50 सबसे छोटे नैनोकणों का उत्पादन । स्केल बार 50 एनएम हैं। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 3
चित्र 3: गलत TEM ग्रिड तैयार करने के परिणामस्वरूप उपोप्टिमल TEM छवियां।
(A,B) यदि नैनोपार्टिकल निलंबन बहुत केंद्रित है या यदि नैनोपार्टिकल निलंबन की अतिरिक्त बूंदें टेम ग्रिड पर लोड हो जाती हैं, तो नैनोकण पर्याप्त ओवरलैप के साथ बड़ी जनता में एकत्र होंगे। ग्रिड के अधिकांश क्षेत्रों में व्यक्तिगत नैनोकणों को नहीं देखा जा सकता है। (C,D) वैकल्पिक रूप से, एक कम नैनोकण एकाग्रता के परिणामस्वरूप TEM ग्रिड नैनोकणों की एक दुर्लभ मात्रा के साथ आबादी हो सकती है। व्यक्तिगत नैनोकणों दूर के अलावा फैले हुए हैं, लेकिन नमूना की जनसंख्या आकार वितरण पर कब्जा करने के लिए और अधिक छवियों की आवश्यकता होती है । स्केल बार 50 एनएम हैं। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 4
चित्रा 4: औसत MnO नैनोपार्टिकल व्यास TEM छवियों से मापा ।
सामान्य तौर पर, ऑर्गेनिक सॉल्वेंट (डीई) की अधिक मात्रा के साथ स्टेबलाइजर (ओए) की कम मात्रा में छोटे, अधिक समान एमएनओ नैनोकणों के परिणामस्वरूप हुई। प्रत्येक समूह के लिए इमेजजे में लाइन ट्रेस टूल का उपयोग करके TEM छवियों पर कुल 900 से 1100 नैनोपार्टिकल व्यास की गणना की गई थी। त्रुटि सलाखों के मानक विचलन दिखाते हैं। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 5
चित्रा 5: एमएनओ नैनोकणों के एक्सआरडी स्पेक्ट्रा ओए के घटते अनुपात के साथ संश्लेषित: DE।
निम्नलिखित अनुपात का उपयोग किया गया:(A)60:0,(B)50:10,(C)40:20,(D)30:30,(ई)20:40,(एफ)10:50। (जी)एमएनओ के लिए मानक विवर्तन चोटियों XRD विश्लेषण कार्यक्रम डाटाबेस से दिखाया गया है। सभी नैनोकणों का उत्पादन एमएनओ के लिए 5 उच्चतम तीव्रता XRD चोटियों का प्रदर्शन, MnO नैनोकणों के सफल संश्लेषण का संकेत है । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 6
चित्रा 6: एक्सआरडी स्पेक्ट्रा और अवांछित नैनोकणों की TEM छवियां।
एक्सआरडी स्पेक्ट्रा को एमएनओ नैनोपार्टिकल संश्लेषण(ए)कम नाइट्रोजन प्रवाह और(बी)ओए के 0:60 अनुपात का उपयोग करके दिखाया गया है: डीई (कोई स्टेबलाइजर मौजूद नहीं है)। इसके लिए स्टैंडर्ड डिफरेंट चोटियां(सी)एमएन3ओ4 और(डी)एमएनओ एक्सआरडी एनालिसिस प्रोग्राम डाटाबेस से प्रदर्शित की जाती हैं । मानक स्पेक्ट्रा के साथ तुलना के माध्यम से, अपर्याप्त नाइट्रोजन प्रवाह(ए)ने एमएन 3 ओ4 (51%)के मिश्रण के साथ नैनोकण बनाए और एमएनओ (49%)। ओलिमाइन(बी)की अनुपस्थिति में, एक व्यापक एक्सआरडी स्पेक्ट्रम प्राप्त किया जाता है, जो एमएन 3 ओ4की3उच्चतम चोटियों से मेल खाता है। एक्सआरडी प्रोग्राम डेटाबेस द्वारा किए गए विश्लेषण के आधार पर, ये संश्लेषित नैनोकण 67% एमएन3ओ4 और 33% एमएनओ हैं। कम नाइट्रोजन प्रवाह के साथ संश्लेषित(ई)नैनोकणों की TEM छवियां छोटे लोगों से घिरे बड़े नैनोकणों को दिखाती हैं । TEM छवियां(एफ)नैनोकणों OA के 0:60 अनुपात के साथ संश्लेषित: DE अनियमित आकार के साथ बहुत छोटे एकत्रित नैनोकणों का प्रदर्शन । स्केल बार 50 एनएम हैं। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 7
चित्रा 7: एमएनओ नैनोकणों के FTIR स्पेक्ट्रा OA के घटते अनुपात के साथ संश्लेषित: DE ।
निम्नलिखित अनुपात का उपयोग किया गया:(A)60:0,(B)50:10,(C)40:20,(D)30:30,(ई)20:40,(एफ)10:50। एस्टरिस्क और वर्ग क्रमशः ओलियल समूहों और अमीन समूहों के अनुरूप हैं, जबकि त्रिकोण एमएन-ओ और एमएन-ओ-एमएन बांड के कंपन का संकेत देते हैं। बॉक्स्ड इनसेट ओलेल समूहों की दो अलग-अलग चोटियों को उजागर करते हैं। FTIR स्पेक्ट्रा से संकेत मिलता है कि एमएनओ नैनोकणों को ओलियामाइन से लेपित किया जाता है, जैसा कि चित्रा S3में ओलेलमाइन केवल एफटीआर स्पेक्ट्रम के साथ तुलना के माध्यम से पुष्टि की गई है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

चित्रा S1: प्रमुख कांच के बर्तन और MnO नैनोपार्टिकल संश्लेषण सेटअप के उपकरण । कई गुना धातु पंजा क्लैंप द्वारा धातु जाली के लिए सुरक्षित है और प्रतिक्रिया में नाइट्रोजन फैलाता है । एमएन (II) एसीएसी, डिबेंजिल ईथर, ओलिमाइन और एक हलचल बार को चार गर्दन के साथ गोल नीचे फ्लास्क में जोड़ा जाता है। फ्लास्क की दाहिनी गर्दन रोटोवाप जाल और कोहनी एडाप्टर से जुड़ी होती है, जबकि बाईं गर्दन एक कंडेनसर और कोहनी एडाप्टर से जुड़ी होती है। गोल नीचे फ्लास्क की मध्य गर्दन रबर डाट से ढकी हुई है। तापमान जांच गोल नीचे फ्लास्क के सबसे छोटे उद्घाटन में डाला जाता है, और एक हवा तंग सील बनाने के लिए एक ओ-रिंग और पैराफिन प्लास्टिक फिल्म से घिरा हुआ है । गोल नीचे फ्लास्क एक हीटिंग मेंटल और एक हलचल प्लेट के शीर्ष पर बैठता है जो हीटिंग करते समय प्रतिक्रिया को तेजी से उत्तेजित करता है। तापमान जांच और हीटिंग मेंटल तापमान प्रोफ़ाइल के वास्तविक समय स्वचालित विनियमन प्रदान करने के लिए तापमान नियंत्रक से जुड़े हुए हैं। गोल नीचे फ्लास्क और कंडेनसर धातु पंजा क्लैंप के साथ धातु जाली के लिए सुरक्षित हैं। तीन खनिज तेल बबलर हैं, दो बाईं ओर और एक दाईं ओर, छवि में बाएं बबलर से दाएं बबलर तक सिलिकॉन तेल की बढ़ती मात्रा से भरा हुआ है। बबलर्स पंजा क्लैंप के साथ धातु जाली से भी जुड़े होते हैं। प्रतिक्रिया शुरू होने से पहले ग्रीन प्लास्टिक शंकुधारी संयुक्त क्लिप सुरक्षित ग्लासवेयर कनेक्शन से जुड़े होते हैं। टयूबिंग कनेक्शन चित्र 1में विस्तृत हैं । इस आंकड़े को डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें ।

चित्रा S2: ओए के अनुपात को कम करने के लिए एमएनओ नैनोपार्टिकल आकार का वितरण दिखाते हुए हिस्टोग्राम: डीई। निम्नलिखित अनुपात का उपयोग किया गया:(A)60:0,(B)50:10,(C)40:20,(D)30:30,(ई)20:40,(एफ)10:50। अनुपात 10:50 तक पहुंचता है, नैनोपार्टिकल आकार वितरण बाईं ओर बदल जाता है (छोटे व्यास का संकेत) और अधिक कॉम्पैक्ट हो जाता है (अधिक समान नैनोपार्टिकल आकार का संकेत देता है)। प्रत्येक वितरण का औसत व्यास चित्र 4 में दिखाया गयाहै । इस आंकड़े को डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें ।

चित्रा S3: ओलेयामाइन के FTIR स्पेक्ट्रम। एस्टरिस्क और वर्ग क्रमशः ओलियलमाइन के ओलियल समूहों और अमीन समूहों का प्रतिनिधित्व करते हैं। इस आंकड़े को डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें ।

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Discussion

यहां प्रोटोकॉल एमएन (II) एसीएसी, डीई और ओए का उपयोग करके एमएनओ नैनोकणों के एक फेसियल, एक-पॉट संश्लेषण का वर्णन करता है। एमएन (II) एसीएसी का उपयोग एमएनओ नैनोपार्टिकल गठन के लिए एमएन2 + का स्रोत प्रदान करने के लिए शुरुआती सामग्री के रूप में किया जाता है। अन्य धातु ऑक्साइड नैनोकणों के उत्पादन को सक्षम करने के लिए शुरुआती सामग्री को आसानी से प्रतिस्थापित किया जा सकता है। उदाहरण के लिए, जब आयरन (III) एसीएसी लागू कियाजाता है, तो फे3ओ 4 नैनोकणों को उसी नैनोपार्टिकल संश्लेषण उपकरण और प्रोटोकॉल का उपयोग करके उत्पन्न किया जा सकता है63वर्णित है। डे थर्मल अपघटन प्रतिक्रियाओं के लिए एक आदर्श कार्बनिक विलायक के रूप में कार्य करता है, क्योंकि इसमें 295-298 डिग्री सेल्सियस का उच्च उबलता बिंदु है। OA एक आमतौर पर इस्तेमाल किया जाने वाला सस्ती स्टेबलाइजर/हल्का कम करने वाला एजेंट है, जो धातु ऑक्साइड नैनोपार्टिकल नाभिक और विकास61,,63को कैपिंग और समन्वय में सहायक करता है। डीई के समान, ओए में थर्मल अपघटन के उच्च तापमान को झेलने के लिए 350 डिग्री सेल्सियस का उच्च उबलता बिंदु है। निम्नलिखित दो टिप्पणियों संश्लेषण के दौरान MnO नैनोकणों की सफल पीढ़ी के सबूत के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता है: 1) 280 डिग्री सेल्सियस और 2 पर थर्मल अपघटन के दौरान प्रतिक्रिया मिश्रण के लिए एक हरे रंग की उपस्थिति) हेक्साने और इथेनॉल में अपकेंद्रण के बाद अपकेंद्रित्र ट्यूबों के तल पर एक गहरे भूरे रंग की बड़ी गोली का गठन। परिणामस्वरूप नैनोकणों को क्रमशः आकार/आकृति विज्ञान, थोक संरचना और सतह संरचना का मूल्यांकन करने के लिए TEM, XRD और FTIR द्वारा आगे की विशेषता होनी चाहिए ।

नैनोपार्टिकल संश्लेषण के दौरान, एमएनओ क्रिस्टलीय चरण के साथ एक समान नैनोकणों के उत्पादन को सुनिश्चित करने के लिए कई चरों को नोट और नियंत्रित किया जाना चाहिए। सबसे पहले, सभी शुरुआती सामग्रियों का अनुपात समान रहना चाहिए, जैसा कि हमने दिखाया है कि ओए के घटते अनुपात नैनोपार्टिकल आकार(चित्रा 4)को कम करते हैं। दूसरा, नाभिकीय नैनोकणों के पर्याप्त फैलाव, एक समान हीटिंग और आकार भिन्नता में कमी को सक्षम करने के लिए प्रतिक्रिया को तेजी से उभारा जाना चाहिए । तीसरा, चूंकि तापमान धातु ऑक्साइड नैनोपार्टिकल आकार47, 48, 50और चरण संरचना 47,,48,,,,4850 को नियंत्रित करने में एक बड़ी भूमिका निभाता है, इसलिए गोल नीचे फ्लास्क के गिलास से संपर्क नहीं करते हुए प्रतिक्रिया मिश्रण में तापमान जांच टिप को ठीक से विसर्जित करना महत्वपूर्ण है जो एक गलत तापमान पढ़ेगा।4750 चौथा, नाइट्रोजन का प्रवाह एमएन 3 ओ4पर एमएनओ क्रिस्टलीय चरण केगठनको प्रोत्साहित करने की प्रतिक्रिया से सभी हवा को शुद्ध करने के लिए पर्याप्त उच्च होना चाहिए। जैसा कि चित्रा 6Aमें दिखाया गया है, कम नाइट्रोजन प्रवाह के परिणामस्वरूप मिश्रित एमएनओ/एमएन 3 ओ4संरचना के साथ नैनोकण होंगे ।4 बाएं बबलर (तेल के 1 इंच) से सिलिकॉन तेल की बढ़ती मात्रा के साथ खनिज तेल बबलर को सही भरने से दाएं बबलर (2 इंच तेल) को नाइट्रोजन प्रवाह के लिए प्रतिरोध प्रतिक्रिया (चित्र 1में #4) के माध्यम से सबसे कम होगा। मध्य खनिज तेल बबलर की बुदबुदाती दर (चित्रा 1में #7,8 द्वारा) का उपयोग प्रतिक्रिया के माध्यम से बहने वाली नाइट्रोजन की दर को मापने के लिए किया जा सकता है। अंत में, नैनोपार्टिकल नाभिक और विकास के समन्वय के लिए ओए जैसे स्टेबलाइजर को प्रतिक्रिया मिश्रण में जोड़ा जाना चाहिए। जैसा कि चित्रा 6Bमें दिखाया गया है, ओए के बिना डीई ने उत्पाद की एक छोटी राशि बनाई, ज्यादातर एमएन3ओ4 (67%) संरचना. इस उत्पाद को TEM द्वारा एकत्रित नैनोकणों के साथ एक अनियमित आकार भी देखा गया था, जो तब नहीं हुआ जब ओए प्रतिक्रिया(चित्रा 6F)में मौजूद था।

नैनोपार्टिकल आकार को अनुकूलित करने के लिए थर्मल अपघटन प्रतिक्रिया के कई चरों को संशोधित किया जा सकता है, अक्रिय गैस के प्रकार सहित आकृति विज्ञान, और संरचना,47, 48,,48,50,पीक रिएक्शन तापमान44,47,48, 48,,49,कुल प्रतिक्रिया समय,44,,45,,46,और प्रतिक्रिया,20,45, 47,,48,48,50में उपयोग किए गए प्रारंभिक रासायनिक यौगिकों के प्रकार/अनुपात शामिल हैं।, सलाज़ार-अल्वारेज एट अल50 और एसईओ एट अल48 ने दिखाया है कि एमएन (II) के थर्मल अपघटन के दौरान आर्गन प्रवाह 150 डिग्री सेल्सियस से 200 डिग्री सेल्सियस तक कम पीक रिएक्शन तापमान पर एमएन3ओ4 बनाता है। नाइट्रोजन या हवा का उपयोग करते समय, नोलिस एट अल47 ने एमएन (III) एसीएसी अपघटन के लिए समान परिणाम प्राप्त किए जहां एमएन3ओ4 नैनोकणों का उत्पादन कम तापमान (150 ओसी या 200 ओसी) पर किया गया था और एमनो नैनोकण केवल उच्च तापमान (250 डिग्री सेल्सियस और 300 डिग्री सेल्सियस)47पर उत्पन्न हुए थे। उच्च पीक प्रतिक्रिया तापमान और पीक प्रतिक्रिया तापमान पर आयोजित लंबे समय, जिसे उम्र बढ़ने के समय भी कहा जाता है, नैनोपार्टिकल आकार,44, 45,46, 47,,,48,,,49में वृद्धि के साथ भी जुड़ा हुआ है।4749 इसके अलावा, प्रतिक्रिया की हीटिंग दर नैनोपार्टिकल आकार को प्रभावित कर सकती है। Schladt एट अल४४ ने पाया कि १.५ डिग्री सेल्सियस/न्यूनतम से ९० oC/min तक हीटिंग रेट में वृद्धि से नैनोपार्टिकल का आकार क्रमशः १८.९ एनएम से ६.५ एनएम तक गिरा । अंत में, विभिन्न रसायनों को मैंगनीज थर्मल अपघटन प्रतिक्रियाओं में एजेंटों और स्टेबलाइजर को कम करने के रूप में जोड़ा जा सकता है; हालांकि, ओए20,47,,,48, 50,और ओलिक एसिड20,,45 का सबसे अधिक उपयोग किया जाता है।50 ओए का ओलिक एसिड का अनुपात संश्लेषित एमएनओ नैनोकणों के रसायन शास्त्र और आकार को प्रभावित करने के लिए सिद्ध किया गया है । झांग एट अल20के अनुसार, ओए केवल एमएन 3 ओ4नैनोकणों केगठन के परिणामस्वरूप, ओए और ओलिक एसिड के संयोजन के कारण एमएन 3 ओ4और एमएनओ नैनोकणों का मिश्रण हुआ, और ओलिक एसिड ने केवल एमएनओ नैनोकणों का उत्पादन किया।4 दिलचस्प बात यह है कि अनुभव से पता चलता है कि एमएनओ नैनोकणों को केवल ओए के साथ गढ़ा जा सकता है, और एमएनओ क्रिस्टलीय चरण के गठन को बढ़ावा देने के लिए ओलिक एसिड आवश्यक नहीं है। इसके अलावा, ओए का उपयोग स्वयं गोलाकार नैनोकणों को गढ़ा गया, जबकि अकेले ओलिक एसिड ने स्टार के आकार के नैनोकणोंको 20,,64उत्पन्न किया। जाहिर है, एमएनएनओ नैनोकणों के भौतिक और रासायनिक गुणों को प्रभावित करने के लिए संश्लेषण मापदंडों में फेरबदल करने में बहुत लचीलापन है।

विस्तृत प्रोटोकॉल के बावजूद, ऐसे उदाहरण उत्पन्न हो सकते हैं जिन्हें समस्या निवारण की आवश्यकता होती है। निम्नलिखित पैराग्राफ में कुछ सामान्य मुद्दों और समाधानों का विवरण दिया गया है। प्रतिक्रिया के दौरान, यदि तापमान 100 डिग्री सेल्सियस के आसपास स्थिर होने लगता है, तो कुछ पानी हीटिंग मेंटल में लीक हो सकता है। कंडेनसर से पानी रिसाव के लिए आसपास के क्षेत्र का निरीक्षण करते दिख रहे हैं। गर्मी प्रतिरोधी दस्ताने के बिना सीधे मेंटल या गोल बॉटम फ्लास्क को न छुएं, क्योंकि वे बहुत गर्म होंगे। यदि पानी देखा जाता है, तो तुरंत तापमान नियंत्रक को बंद कर दें, हीटिंग मेंटल को अनप्लग करें, और इसे रात भर सूखने दें। भविष्य के रिसाव को रोकने के लिए, कंडेनसर को पानी की ट्यूबिंग को सुरक्षित करने के लिए इंटरलॉक्ड वर्म गियर नली क्लैंप का उपयोग करें। इस मामले में कि वांछित उत्पाद एमएनओ है, लेकिन केवल एमएन3ओ 4 का उत्पादन किया जाता है, प्रतिक्रिया केदौरान नाइट्रोजन प्रवाह की जांच करना महत्वपूर्ण है। मध्य बबलर में बुलबुले की एक निरंतर धारा होनी चाहिए (सही बुदबुदाती दर के लिए वीडियो देखें), जबकि सही बबलर में केवल एक या दो बुलबुले होने चाहिए। गलत नाइट्रोजन प्रवाह हो सकता है यदि प्रत्येक खनिज तेल बबलर में अंतर सिलिकॉन तेल का स्तर नहीं रखा जाता है। हर प्रयोग से पहले तेल के स्तर की जांच करें और जरूरत पड़ने पर स्टेप 1.5 के अनुसार बबलर्स को भरें। नैनोपार्टिकल संग्रह के दौरान, प्रोटोकॉल नैनोपार्टिकल पेलेट को परेशान किए बिना सुपरनिटेंट को बाहर निकालने के लिए निर्दिष्ट करता है। सुपरनेट को त्यागने का सबसे अच्छा तरीका यह है कि इसे धीमी गति के बजाय एक तेज निरंतर गति के साथ डालना है। हालांकि, यदि गोली आसानी से अपकेंद्रित्र ट्यूब से अलग हो जाती है, तो सुपरनेट को हटाने के लिए स्थानांतरण पिपेट के उपयोग की सिफारिश की जाती है। नैनोपार्टिकल कलेक्शन और टेम ग्रिड की तैयारी के दौरान बाथ सोनिकेशन एक महत्वपूर्ण कदम है। यदि नैनोकण सही ढंग से पुनर्व्यनाव नहीं कर रहे हैं, तो पानी के स्नान सोनिकेटर के चारों ओर ट्यूब को तब तक ले जाएं जब तक कि कोई क्षेत्र स्थित न हो जाए जहां ट्यूब को पकड़े हुए हाथ से सोनिकेशन महसूस किया जा सकता है। नैनोपार्टिकल पेलेट को मजबूत बाथ सोनिकेशन के तहत बिखरते हुए भी देखा जा सकता है अगर ट्यूब सही जगह में है । नैनोपार्टिकल पुन:पंपन के बाद, यह महत्वपूर्ण है कि टेम ग्रिड को हवा में रिवर्स चिमटी के साथ निलंबित कर दिया जाता है बजाय एक पोंछ पर या सीधे एक शोषक बेंच सतह पर रखा जाता है। पोंछ या शोषक बेंच सतह नैनोपार्टिकल निलंबन सूखने से पहले TEM ग्रिड के बंद बाती होगी, इमेजिंग के लिए ग्रिड पर अपर्याप्त नैनोपार्टिकल बयान में जिसके परिणामस्वरूप ।

यद्यपि थर्मल अपघटन प्रतिक्रिया एमएनएनओ नैनोकणों को संश्लेषित करने के लिए पालन करने के लिए काफी सरल और सरल है, विधि से जुड़ी कुछ सीमाएं हैं। हालांकि नैनोकणों के भौतिक और रासायनिक गुणों को कुछ हद तक नियंत्रित करना संभव है, कुछ चर जैसे तापमान और उम्र बढ़ने का समय नैनोकण आकार और चरण संरचना दोनों को एक साथ प्रभावित करता है। इसलिए, इस विधि का उपयोग करके नैनोपार्टिकल गुणों का सटीक स्वतंत्र नियंत्रण होना हमेशा मुश्किल होता है। इसके अलावा, नैनोपार्टिकल संश्लेषण को ट्रिपलिंग या शुरुआती सामग्रियों की मात्रा को चौगुना करके स्केलिंग करने से प्रतिक्रिया अस्थिर और हिंसक हो सकती है। बड़ा बैच आकार भी एक घटी हुई उपज के साथ जुड़ा हुआ है। इसके अलावा, पैराफिन प्लास्टिक फिल्म में लिपटे छाया हुआ प्रस्फुटन शीशियों के अंदर MnO नैनोकणों के भंडारण के बावजूद, हमने नैनोपार्टिकल सतह के ऑक्सीकरण को एमएन 3 ओ4 के रूप मेंदेखाहै जैसा कि एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा मूल्यांकन किया गया है । अंत में, इस तकनीक से उत्पन्न एमएनएनो नैनोकणों को हाइड्रोफोबिक और ओए(चित्रा 7)के साथ छाया हुआ होगा। जलीय मीडिया में नैनोकण निलंबन को सक्षम करने के लिए हाइड्रोफिलिक राज्य में संक्रमण नैनोकणों में और सतह संशोधन लागू करने की आवश्यकता होगी । पॉलीमर14के अंदर नैनोपार्टिकल एनकैप्सुलेशन, लिपिड्स52के साथ नैनोपार्टिकल सतह की कोटिंग, या पॉली (एक्रेलिक एसिड)20जैसे हाइड्रोफिलिकंड ्स लिगामेंट्स के साथ नैनोपार्टिकल सतह पर ओए को प्रतिस्थापित करने के लिए लिगांड एक्सचेंज सहित जैविक समाधानों में नैनोकणों के फैलाव को बढ़ावा देने के लिए कई तरीके स्थापित किए गए हैं। पॉली (लैक्टिक-सह-ग्लाइकोलिक एसिड) (पीएलजीए) बहुलक के भीतर एमएनएनओ नैनोकणों के एनकैप्सुलेशन को प्राप्त करने के लिए, मैककॉल और सिरियानी के विस्तृत जोवे प्रोटोकॉल65का पालन करें; नैनोकण तैयारी अनुभाग के चरण 8 में हाइड्रोफोबिक दवाओं के लिए वर्णित पीएलजीए बहुलक समाधान में सीधे एमएनओ नैनोकणों को जोड़ा जा सकता है। पीएलजीए नैनोकणों के अंदर एमएनओ नैनोक्रिस्टल वितरण का आकलन ईएमएम का उपयोग करके किया जा सकता है और पीएलजीए बहुलक के अंदर एमएन की लोडिंग थर्मोग्रेविजिक विश्लेषण द्वारा निर्धारित की जा सकती है जैसा कि बेन्यूइट एट अलअल 14में दिखाया गया है।

यद्यपि एमएनओ नैनोकणों का उपयोग उनके चुंबकीय, इलेक्ट्रॉनिक और उत्प्रेरक गुणों के कारण विभिन्न प्रकार के अनुप्रयोगों के लिए किया जा सकता है, लेकिन हम एमएनएनओ नैनोकणों को स्विचेबल, टी1 एमआरआई कंट्रास्ट एजेंटों के रूप में लागू करने में रुचि रखते हैं। इससे पहले, हमारे समूह और अन्य लोगों ने दिखाया है कि अक्षुण्ण एमएनए नैनोकणों में नगण्य टी,1 एमआरआई कंट्रास्ट (एमआरआई सिग्नल "ऑफ" है) शारीरिक पीएच 7.4 में रक्त14, 15,,16,,17, 18, 19,18की नकल करतेहैं।16, हालांकि, एमएनओ कम पीएच 5 में सेलुलर एंडोसोम्स की नकल करने पर पर्याप्त एमएन2 + आयन बनाने के लिए घुल जाता है; जारी एमएन2 + आसपास के पानी के अणुओं के साथ समन्वय करने के लिए कम पीएच,14, 15, 16,,17,,18,,17,19पर "पर" एमआरआई संकेत बारी होगी ।19 एमएनओ नैनोकणों को नैनोपार्टिकल सतह51,66में पेप्टाइड्स या एंटीबॉडी को लक्षित करने के माध्यम से ब्याज की विभिन्नकोशिकाओं,जैसे कैंसर कोशिकाओं के लिए स्थानीयकृत किया जा सकता है। यहां, हम 18.6 एनएम से 38.8 एनएम तक औसत व्यास वाले एमएनए नैनोकणों के संश्लेषण का वर्णन करते हैं। नैनोपार्टिकल आकार का नियंत्रण एमआरआई कंट्रास्ट एजेंट प्रभावशीलता में सुधार के लिए उपयोगी हो सकता है। विशेष रूप से, यह अनुमान है कि बड़े नैनोकणों में ट्यूमर जैसे ब्याज की साइट पर नैनोपार्टिकल संचय को बढ़ाने के लिए लिगांड को लक्षित करने के लगाव के लिए अधिक सतह क्षेत्र होगा । हालांकि, ट्यूमर संचय 67 ,,68को अधिकतम करने के लिए अतिरिक्त सतह समूहों के साथ कुल मिलाकर नैनोपार्टिकल आकार 50-100 एनएम तक सीमित होना चाहिए।67 दूसरी ओर, छोटे नैनोकणों में अम्लीय वातावरण के तहत एमएन2 + की तेजी से रिहाई की सुविधा के लिए एक उच्च सतह क्षेत्र-से-मात्रा अनुपात है और पॉलीमेरिक डिलीवरी सिस्टम के अंदर बढ़ी हुई नैनोपार्टिकल पैकिंग वॉल्यूम के लिए अनुमति देनी चाहिए। एमएन3ओ4 पर एमएनओ के संश्लेषण में भी एमआरआई विपरीत सुधार करना चाहिए, क्योंकि एमएनओ को अधिक एमएन2 + आयन69उत्पन्न करने के लिए केंद्रित अम्लीय समाधानों में एमएन3ओ4 की तुलना में तेजी से भंग करने के लिए दिखाया गया है। संक्षेप में, हमने एमएनए नैनोकणों के निर्माण के लिए एक थर्मल अपघटन प्रोटोकॉल का वर्णन किया है जो अपेक्षाकृत सरल है और स्मार्ट एमआरआई कंट्रास्ट एजेंटों, बायोसेंसर, उत्प्रेरक, बैटरी और जल शुद्धिकरण जैसे अनुप्रयोगों में भविष्य के उपयोग के लिए नैनोपार्टिकल डिजाइन को अनुकूलित करने की अनुमति देने के लिए अनुकूलित है।

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Disclosures

लेखकों के पास खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

इस काम को डब्ल्यूवीयू केमिकल एंड बायोमेडिकल इंजीनियरिंग डिपार्टमेंट स्टार्टअप फंड्स (एमएफबी) ने सपोर्ट किया । लेखक ग्रिड तैयार करने और TEM के साथ नैनोकणों की छवि पर कब्जा करने पर मार्गदर्शन के लिए डॉ मार्सेला Redigolo शुक्रिया अदा करना चाहते हैं, डॉ Qiang वांग XRD और FTIR स्पेक्ट्रा के मूल्यांकन पर समर्थन के लिए, डॉ जॉन Zondlo और हंटर Snoderly प्रोग्रामिंग के लिए और नैनोपार्टिकल संश्लेषण प्रोटोकॉल में तापमान नियंत्रक को एकीकृत करने, नैनोपार्टिकल संश्लेषण की विधानसभा में उनकी सहायता के लिए जेंस हॉल , अलेक्जेंडर पुशेल और जेना विटो ने TEM छवियों से एमएनएनो नैनोपार्टिकल व्यास के मात्राकरण में सहायता के लिए, और डब्ल्यूवीयू ने TEM, XRD और FTIR के उपयोग के लिए साझा अनुसंधान सुविधा साझा की।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Chemicals and Gases
Benzyl ether (DE) Acros Organics AC14840-0010 Concentration: 99%, 1 L
Drierite W. A. Hammond Drierite Co. LTD 23001 Drierite 8 mesh, 1 lb
Ethanol Decon Laboratories  2701 200 proof, 4 x 3.7 L
Hexane Macron Fine Chemicals 5189-08 Concentration:  ≥98.5%, 4 L
Hydrochloric acid VWR BDH3030-2.5LPC Concentration: 36.5 - 38.0 % ACS, 2.5 L
Manganese (II) acetyl acetonate (Mn(II)ACAC) Sigma Aldrich 245763-100G 100 g
Nitrogen gas tank Airgas NI R300 Research 5.7 grade nitrogen, size 300 cylinder
Nitrogen regulator Airgas Y11244D580-AG Single stage brass 0-100 psi analytical cylinder regulator CGA-580 with needle outlet
Oleylamine (OA) Sigma Aldrich O7805-500G Concentration: 70%, technical grade, 500 g
Silicone oil Beantown Chemical 221590-100G 100 g
Equipment
Centrifuge Beckman-Coulter Avanti J-E JA-20 fixed-angle aluminum rotor, 8 x 50 mL, 48,400 x g
Hemisphere mantle Ace Glass Inc. 12035-17 115 V, 270 W, 500 mL, temperature up to 450 °C
Hot plate stirrer VWR 97042-642 120 V, 1000 W, 8.3 A, ceramic top
Temperature controller Yokogawa Electric Corporation UP351
Temperature probe Omega KMQXL-040G-12 Immersion probe, temperature up to 1335 °C
Vacuum oven Fisher Scientific 282A 120 V, 1800 W, temperature up to 280 °C
Vortex mixer Fisher Scientific 02-215-365 120 V, 50/60 Hz, 150 W
Water bath sonicator Fisher Scientific FS30H Ultrasonic power 130 W, 3.7 L tank
Tools and Materials
Dumont tweezer Electron Microscopy Sciences 72703D Style 5/45, Dumoxel, 109 mm, for picking up TEM grids
Dumont reverse tweezer Ted Pella 5748 Style N2a, 118 mm, NM-SS, self-closing, holding TEM grids in place for sample preparation
Mortar and pestle Amazon BS0007 BIPEE agate mortar and pestle, 70 X 60 X 15 mm labware
Nalgene™ Oak Ridge tubes ThermoFisher Scientific 3139-0050 Polypropylene copolymer, 50,000 x g, 50 mL, pack of 10
Scintillation vials Fisher Scientific 03-337-4 20 mL vials with white caps, case of 500
TEM grids Ted Pella 01813-F Carbon Type-B, 300 mesh, copper, pack of 50
Glassware Setup
4-neck round bottom flask Chemglass Life Sciences CG-1534-01 24/40 joint, 500 mL, #7 chem thread for thermometers
6-port vacuum manifold Chemglass Life Sciences CG-4430-02 480 nm, 6 ports, 4 mm PTFE stopcocks
Adapter Chemglass Life Sciences CG-1014-01 24/40 inner joint, 90°
Condenser Chemglass Life Sciences CG-1216-03 24/40 joint, 365 mm, 250 mm jacket length
Drierite 26800 drying column Cole-Parmer  EW-07193-00 200 L/hr, 90 psi
Funnel Chemglass Life Sciences CG-1720-L-02 24/40 joint, 100 powder funnel, 195 mm OAL
Interlocked worm gear hose clamp Grainger 16P292 1/2" wide stainless steel clamp, 3/8" to 7/8" diameter, to secure condenser tubing, 10 pack 
Keck clips Kemtech America Inc CS002440 24/40 joint
Metal claw clamp Fisher Scientific 05-769-7Q 22cm, three-prong extension clamps
Metal claw clamp holder Fisher Scientific 05-754Q Clamp regular holder
Mineral oil bubbler Kemtech America Inc B257040 185 mm
Rotovap trap Chemglass Life Sciences CG-1319-02 24/40 joints, 100 mL, self washing rotary evaporator
Rubber stopper Chemglass Life Sciences CG-3022-98 24/40 joints, red rubber
Tubing for air/water  McMaster-Carr 6516T21 Clear Tygon PVC for air/water, B-44-3, 1/4" ID, 1/16" wall, 25 ft
Tubing for air/water  McMaster-Carr 6516T26 Clear Tygon PVC for air/water, B-44-3, 3/8" ID, 1/16" wall, 25 ft
Tubing for chemicals McMaster-Carr 5155T34 Clear Tygon PVC for chemicals, E-3603, 3/8" ID, 1/16" wall, 50 ft
Analysis Programs
XRD analysis program Malvern Panalytical N/A X'Pert HighScore Plus
FTIR analysis program Varian, Inc. N/A Varian Resolutions Pro

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Martinez de la Torre, C., Bennewitz, M. F. Manganese Oxide Nanoparticle Synthesis by Thermal Decomposition of Manganese(II) Acetylacetonate. J. Vis. Exp. (160), e61572, doi:10.3791/61572 (2020).

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