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पर्यावरण उपचार में एंटीबायोटिक दवाओं के क्षरण के लिए फोटोकैटलिस्ट के प्रदर्शन का मूल्यांकन करने के लिए एक पूर्ण विधि

Published: October 6, 2022 doi: 10.3791/64478
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 1, 1, 1, 1
1School of Chemical Engineering, Northwest University

Summary

यहां प्रस्तुत पर्यावरणीय शुद्धिकरण के क्षेत्र में फोटोकैटलिस्ट के व्यापक प्रयोगशाला मूल्यांकन के लिए प्रयोगात्मक प्रक्रियाओं के एक सार्वभौमिक सेट का पता लगाने के लिए एक प्रोटोकॉल है, जिसमें फेथालोसाइनिन संवेदी सिल्वर फॉस्फेट कंपोजिट द्वारा पानी से एंटीबायोटिक कार्बनिक प्रदूषक अणुओं के फोटोकैलाइटिक हटाने के उदाहरण का उपयोग किया गया है।

Abstract

टेट्रासाइक्लिन, ऑरोमाइसिन, एमोक्सिसिलिन और लिवोफ़्लॉक्सासिन जैसे विभिन्न एंटीबायोटिक्स भूजल और मिट्टी प्रणालियों में बड़ी मात्रा में पाए जाते हैं, जो संभावित रूप से प्रतिरोधी और बहु-दवा प्रतिरोधी बैक्टीरिया के विकास की ओर ले जाते हैं, जो मनुष्यों, जानवरों और पर्यावरण प्रणालियों के लिए खतरा पैदा करते हैं। फोटोकैलाइटिक तकनीक ने अपने तेजी से और स्थिर उपचार और सौर ऊर्जा के प्रत्यक्ष उपयोग के कारण गहरी रुचि आकर्षित की है। हालांकि, पानी में कार्बनिक प्रदूषकों के फोटोकैलाइटिक क्षरण के लिए अर्धचालक उत्प्रेरक के प्रदर्शन का मूल्यांकन करने वाले अधिकांश अध्ययन वर्तमान में अधूरे हैं। इस पेपर में, अर्धचालक उत्प्रेरक के फोटोकैलाइटिक प्रदर्शन का व्यापक रूप से मूल्यांकन करने के लिए एक पूर्ण प्रयोगात्मक प्रोटोकॉल डिज़ाइन किया गया है। यहां, कमरे के तापमान और वायुमंडलीय दबाव पर एक सरल विलायक चरण संश्लेषण विधि द्वारा रोडबिक डोडेकाहेड्रल सिल्वर फॉस्फेट तैयार किया गया था। एजी3पीओ4 हेटरोज़न सामग्री सोल्वोथर्मल विधि द्वारा तैयार की गई थी। टेट्रासाइक्लिन के क्षरण के लिए तैयार सामग्रियों के उत्प्रेरक प्रदर्शन का मूल्यांकन वायुमंडलीय दबाव पर उत्प्रेरक खुराक, तापमान, पीएच और आयनों जैसे विभिन्न प्रभावित कारकों का अध्ययन करके किया गया था, जिसमें एक सिम्युलेटेड सौर प्रकाश स्रोत और 350 एमडब्ल्यू / सेमी2 की प्रकाश तीव्रता का उपयोग किया गया था। पहले चक्र की तुलना में, निर्मित BrSubphthalocyanine / Ag3 PO4 ने पांच फोटोकैलाइटिक चक्रों के बाद मूल फोटोकैलाइटिक गतिविधि का 82.0% बनाए रखा, जबकि प्राचीन Ag3 PO4 ने केवल 28.6% बनाए रखा। सिल्वर फॉस्फेट नमूनों की स्थिरता को आगे पांच-चक्र प्रयोग द्वारा परीक्षण किया गया था। यह पेपर व्यावहारिक अनुप्रयोगों की क्षमता के साथ अर्धचालक उत्प्रेरक के विकास के लिए प्रयोगशाला में अर्धचालक उत्प्रेरक के उत्प्रेरक प्रदर्शन का मूल्यांकन करने के लिए एक पूरी प्रक्रिया प्रदान करता है।

Introduction

टेट्रासाइक्लिन (टीसी) सामान्य एंटीबायोटिक्स हैं जो जीवाणु संक्रमण के खिलाफ प्रभावी सुरक्षा प्रदान करते हैं और व्यापक रूप से पशुपालन, जलीय कृषि औररोग की रोकथाम में उपयोग किए जाते हैं। वे पिछले दशकों में उनके अति प्रयोग और अनुचित अनुप्रयोग के साथ-साथ औद्योगिक अपशिष्ट जल के निर्वहन के कारण पानी में व्यापक रूप से वितरित किएजाते हैं। इसने गंभीर पर्यावरण प्रदूषण और मानव स्वास्थ्य के लिए गंभीर जोखिम पैदा किया है; उदाहरण के लिए, जलीय वातावरण में टीसी की अत्यधिक उपस्थिति माइक्रोबियल सामुदायिक वितरण और जीवाणु प्रतिरोध को नकारात्मक रूप से प्रभावित कर सकती है, जिससे पारिस्थितिक असंतुलन हो सकता है, मुख्य रूप से एंटीबायोटिक दवाओं की अत्यधिक हाइड्रोफिलिक और जैवसंचय प्रकृति के साथ-साथ बायोएक्टिविटी और स्थिरता का एक निश्चित स्तर 4,5,6 . पर्यावरण में टीसी की अति-स्थिरता के कारण, स्वाभाविक रूप से टूटना मुश्किल है; इसलिए, जैविक, भौतिक रासायनिक और रासायनिक उपचार 7,8,9 सहित कई तरीकों को विकसित किया गया है। जैविक उपचार अत्यधिक कुशल और कम लागत वाले10,11 हैं। हालांकि, क्योंकि वे सूक्ष्मजीवों के लिए विषाक्त हैं, वे पानीमें एंटीबायोटिक अणुओं को प्रभावी ढंग से नीचा नहीं दिखाते हैं और खनिज करते हैं। यद्यपि भौतिक रासायनिक विधियां अपशिष्ट जल से एंटीबायोटिक दवाओं को सीधे और जल्दी से हटा सकती हैं, यह विधि केवल एंटीबायोटिक अणुओं को तरल चरण से ठोस चरण में परिवर्तित करती है, उन्हें पूरी तरह से नीचा नहीं करती है, औरबहुत महंगी है।

पारंपरिक तरीकों के विपरीत, अर्धचालक फोटोकैटेलिसिस का व्यापक रूप से इसके कुशल उत्प्रेरक क्षरण गुणों के कारण पिछले दशकों में प्रदूषकों के क्षरण के लिए उपयोग कियागया है। उदाहरण के लिए, ली एट अल के महान धातु मुक्त चुंबकीय FexMny उत्प्रेरक ने किसी भी ऑक्सीडेंट15 के उपयोग के बिना पानी में विभिन्न प्रकार के एंटीबायोटिक अणुओं के कुशल फोटोकैलाइटिक ऑक्सीकरण को प्राप्त किया। यान एट अलने पानी से फेनोलिक प्रदूषकों के कुशल फोटोकैलाइटिक हटाने के लिए अपशिष्ट बायोमास-व्युत्पन्न कार्बन पर लिली जैसे एनआईसीओ2ओ4 नैनोशीट्स के सीटू संश्लेषण की सूचना दी। प्रौद्योगिकी प्रकाशजनित इलेक्ट्रॉनों (ई-) और छेद (एच +) 17 उत्पन्न करने के लिए प्रकाश द्वारा उत्तेजित अर्धचालक उत्प्रेरक पर निर्भर करती है। फोटोजेनरेटेड ई- और एच + को अवशोषित ओ 2 और एच2 ओ के साथ प्रतिक्रिया करके सुपरऑक्साइड आयन कणों (ओ2-) या हाइड्रॉक्सिल रेडिकल्स (ओएच-) में परिवर्तित किया जाएगा, और ये ऑक्सीडेटिव रूप से सक्रिय प्रजातियां पानी में कार्बनिक प्रदूषक अणुओं को सीओ 2 और एच2 ओ औरअन्य छोटे कार्बनिक अणुओं18,19,20 में ऑक्सीकरण और विघटित करती हैं। . हालांकि, फोटोकैटलिस्ट प्रदर्शन मूल्यांकन के लिए कोई एकीकृत क्षेत्र मानक नहीं है। एक सामग्री के फोटोकैलाइटिक प्रदर्शन के मूल्यांकन को उत्प्रेरक तैयारी प्रक्रिया, इष्टतम उत्प्रेरक प्रदर्शन के लिए पर्यावरणीय परिस्थितियों, उत्प्रेरक रीसाइक्लिंग प्रदर्शन आदि के संदर्भ में जांच की जानी चाहिए। एजी3पीओ4, अपनी प्रमुख फोटोकैलाइटिक क्षमता के साथ, पर्यावरणीय उपचार में पर्याप्त चिंता पैदा कर दी है। यह नया फोटोकैटलिस्ट 420 एनएम से अधिक तरंग दैर्ध्य पर 90% तक की क्वांटम क्षमता प्राप्त करता है, जो पहले रिपोर्ट किए गए मूल्यों21 की तुलना में काफी अधिक है। हालांकि, एजी3पीओ4 की गंभीर फोटो संक्षारण और असंतोषजनक इलेक्ट्रॉन-छेद पृथक्करण दर इसके व्यापक अनुप्रयोग22 को सीमित करती है। इसलिए, इन कमियों को दूर करने के लिए विभिन्न प्रयास किए गए हैं, जैसे कि आकार अनुकूलन23, आयन डोपिंग24, और बिल्डिंग 25,26,27। इस पेपर में, एजी3पीओ4 को आकृति विज्ञान नियंत्रण के साथ-साथ हेटरोज़न इंजीनियरिंग का उपयोग करके संशोधित किया गया था। सबसे पहले, उच्च सतह ऊर्जा के साथ रोडम्बिक डोडेकाहेड्रल एजी3पीओ4 क्रिस्टल परिवेश के दबाव में कमरे के तापमान पर विलायक चरण संश्लेषण द्वारा तैयार किए गए थे। फिर, कार्बनिक कार्बनिक बीआरएसब्थालोसाइनिन (बीआरएसयूबीपीसी), जो इलेक्ट्रॉन स्वीकर्ता और इलेक्ट्रॉन दाता दोनों के रूप में कार्य कर सकता है, को सॉल्वोथर्मल विधि 28,29,30,31,32,33,34,35 द्वारा सिल्वर फॉस्फेट की सतह पर स्वयं इकट्ठा किया गया था। . तैयार सामग्रियों के फोटोकैलाइटिक प्रदर्शन का मूल्यांकन पानी में टेट्रासाइक्लिन की ट्रेस मात्रा को कम करने के लिए तैयार नमूनों के फोटोकैलाइटिक प्रदर्शन पर विभिन्न पर्यावरणीय कारकों के प्रभाव की जांच करके किया गया था। यह पेपर सामग्री के फोटोकैलाइटिक प्रदर्शन के व्यवस्थित मूल्यांकन के लिए एक संदर्भ प्रदान करता है, जो पर्यावरणीय उपचार में व्यावहारिक अनुप्रयोगों के लिए फोटोकैलाइटिक सामग्री के भविष्य के विकास के लिए महत्वपूर्ण है।

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Protocol

1. BrSubPc की तैयारी

नोट: BrSubPc नमूना पहले प्रकाशित काम36 के अनुसार तैयार किया गया था। प्रतिक्रिया एक डबल-पंक्ति ट्यूब वैक्यूम लाइन सिस्टम में की जाती है, और प्रतिक्रिया प्रक्रिया को पानी मुक्त और ऑक्सीजन मुक्त स्थितियों के तहत सख्ती से नियंत्रित किया जाता है।

  1. कच्चे माल का पूर्व उपचार
    1. 2 ग्राम ओ-डायसायनोबेंजीन का वजन करें, इसे 24 घंटे के लिए वैक्यूम ओवन में सुखाएं, इसे बाहर निकालें और फिर इसे एगेट मोर्टार में सावधानी से पीस लें।
    2. इसे 1 सप्ताह के लिए वैक्यूम ओवन में फिर से रखें; फिर, इसे बाहर निकालें और इसे एक डेसिकेटर में रखें।
    3. ओ-डाइक्लोरोबेंजीन के 50 एमएल को मापें, 1 ग्राम निर्जल मैग्नीशियम सल्फेट जोड़ें, और मिश्रण को मध्यम गति पर 24 घंटे के लिए कमरे के तापमान (आरटी) पर हिलाएं।
  2. फिर, कम दबाव (-0.1-0.09 एमपीए) के तहत समाधान को फ़िल्टर करें, छानना एकत्र करें, और इसे एक तरफ सेट करें।
  3. 100 एमएल श्लेंक बोतल में प्रीट्रीटेड ओ-डायसाइनोबेंजीन (10 mmol, 1.28 ग्राम) जोड़ें, सिस्टम को डबल-पंक्ति ट्यूब वैक्यूम लाइन डिवाइस के साथ खाली करें, और सिस्टम को नाइट्रोजन से भरें। फिर, ओ-डायसायनोबेंजीन को समान रूप से फैलाने के लिए 1,000 आरपीएम पर 1,000 आरपीएम पर चुंबकीय हलचल के तहत 50 एमएल प्रीट्रीटेड ओ-डाइक्लोरोबेंजीन इंजेक्ट करें।
  4. श्लेंक की बोतल को बर्फ के पानी के स्नान में रखें, फिर 120 मिनट के लिए 1,000 आरपीएम पर चुंबकीय सरगर्मी के तहत1.3 एमएल बोरॉन ट्राइब्रोमाइड (बीबीआर 3) जोड़ें, और प्रतिक्रिया प्रणाली के रंग को गहरे भूरे रंग में बदलते हुए देखें।
  5. फिर, जल्दी से एक तेल स्नान पर स्विच करें, तापमान को 10 घंटे के लिए 120 डिग्री सेल्सियस रिफ्लक्स तक बढ़ाएं, और प्रतिक्रिया प्रणाली के रंग को गहरे भूरे से चमकीले बैंगनी रंग में बदलते हुए देखें।
  6. कम दबाव (-0.1-0.09 एमपीए) के तहत समाधान को फ़िल्टर करें और फ़िल्टर केक एकत्र करें, जिसमें केक पर बैंगनी ठोस कच्चा उत्पाद है।
  7. प्राप्त BrSubPc कच्चे उत्पाद को 20 घंटे के लिए वैक्यूम ओवन में डालें। उत्पाद को निकालें और बारीक पीस लें। फिर, एक सॉक्सलेट एक्सट्रैक्टर में 200 एमएल मेथनॉल समाधान के साथ निकालें जब तक कि समाधान रंगहीन न हो जाए।

2. रोम्बिक डोडेकाहेड्रल एजी3पीओ4 की तैयारी

नोट: रोम्बिक डोडेकाहेड्रल एजी3पीओ4 को पहले रिपोर्ट किए गए साहित्य35 के अनुसार तैयार किया गया था।

  1. प्रतिक्रिया समाधान की तैयारी
    1. समाधान 1 नामक एनएच4एनओ3 समाधान (0.05 एम) के लिए, 200 एमएल विआयनीकृत पानी में 6 ग्राम अमोनियम नाइट्रेट (एनएच4एनओ3, 99%) को घोलें, और 40 KHz आवृत्ति पर अल्ट्रासोनिक तरंगों के साथ उपचार करें, इसे पूरी तरह से भंग करने के लिए एक चक्र में 5 मिनट के लिए 300 डब्ल्यू शक्ति। फिर, वॉल्यूम को ठीक करने के लिए इसे 500 एमएल वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में डालें।
    2. समाधान 2 नामक एनएओएच समाधान (0.2 एम) के लिए, एक ग्लास बीकर में 200 एमएल विआयनीकृत पानी में 4 ग्राम सोडियम हाइड्रॉक्साइड (एनएओएच, 99%) को घोलें, और 40 Khz आवृत्ति पर 5 मिनट के लिए सोनिकेट करें, इसे पूरी तरह से भंग करने के लिए एक चक्र में 300 डब्ल्यू शक्ति। फिर, वॉल्यूम को ठीक करने के लिए इसे 500 एमएल वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में डालें।
    3. समाधान 3 नामक एजीएनओ3 समाधान (0.05 एम) के लिए, ग्लास बीकर में 200 एमएल विआयनीकृत पानी में 4.25 ग्राम सिल्वर नाइट्रेट (एजीएनओ3, 99.8%) घोलें, और इसे पूरी तरह से भंग करने के लिए 40 KHz आवृत्ति पर 5 मिनट के लिए सोनिकेट करें, इसे पूरी तरह से भंग करने के लिए एक चक्र में 300 W शक्ति। फिर, वॉल्यूम को ठीक करने के लिए इसे 500 एमएल वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में डालें।
    4. समाधान 4 नामकK2HPO4 समाधान (0.1 M) के लिए, ग्लास बीकर में 400 mL विआयनीकृत पानी में 11.41 ग्राम पोटेशियम हाइड्रोजन फॉस्फेट (K2HPO4, 99.5%) घोलें, और इसे पूरी तरह से भंग करने के लिए 5 मिनट के लिए सोनिकेट करें। फिर, वॉल्यूम को ठीक करने के लिए इसे 500 एमएल वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में डालें।
  2. एक बीकर में 2526 एमएल विआयनीकृत पानी जोड़ें, और फिर बीकर में क्रमिक रूप से एनएच4एनओ3 समाधान (0.4 एम), एनएओएच समाधान के 54 एमएल (0.2 एम), और एजीएनओ3 समाधान (0.05 एम) के 120 एमएल जोड़ें।
  3. [एजी (एनएच3)2]+ कॉम्प्लेक्स तैयार करने के लिए 10 मिनट के लिए घोल को जोर से हिलाएं। अंत में, कॉम्प्लेक्स में K2 HPO4 समाधान (0.1 M) के120एमएल जोड़ें और 5 मिनट के लिए हिलाएं। घोल का रंग रंगहीन से हल्के पीले रंग में बदलने के बाद, प्राप्त अवक्षेप एजी3पीओ4 रोडेकाहेड्रल है।
  4. परिणामी अवक्षेप को आरटी पर 10 मिनट के लिए 7155.5 x g पर सेंट्रीफ्यूजेशन द्वारा अलग करें और बाद में समान परिस्थितियों में 50 एमएल विआयनीकृत पानी के साथ इसे तीन बार सेंट्रीफ्यूज करें। प्रकाश से दूर शुष्क वातावरण में आरटी पर रोडम्बिक डेकाहेड्रल एजी3पीओ4 स्टोर करें।

3. BrSubPc/Ag 3 PO4 की तैयारी

नोट: 1: 25, 1: 50, 1: 75 और 1: 100 के द्रव्यमान अनुपात के अनुसार BrSUBPc से Ag3PO4 के चार अलग-अलग समग्र अनुपात तैयार किए गए थे।

  1. एक ग्लास बीकर में 50 एमएल इथेनॉल में 5.77 मिलीग्राम BrSubPc घोलें। 40 Khz आवृत्ति पर सोनिकेशन द्वारा BrSubPc को पूरी तरह से भंग करें, RT पर 30 मिनट के लिए एक चक्र में 300 W शक्ति।
  2. फिर, उपरोक्त समाधान में 144.25 मिलीग्राम एजी3पीओ4 जोड़ें और आरटी पर 30 मिनट के लिए एक चक्र में 40 किलोहर्ट्ज आवृत्ति, 300 डब्ल्यू पावर पर सोनिकेट करें।
  3. इथेनॉल के पूर्ण वाष्पीकरण की अनुमति देने के लिए उपरोक्त समाधान को 80 डिग्री सेल्सियस पानी के स्नान में हिलाएं।
  4. परिणामस्वरूप भूरे-पीले पाउडर को रात भर ओवन में 60 डिग्री सेल्सियस पर सुखाएं। तैयार नमूने को BrSubPc / Ag3 PO4 (1: 25) के रूप में नामित किया गया है।
  5. अन्य समग्र अनुपात नमूनों (1: 50, 1: 75, और 1: 100) के लिए, BrSubPc / Ag 3 PO 4 (1: 25) के समान तैयारी प्रक्रिया (चरण3.1-3.4) का पालन करें, लेकिन BrSubPc की मात्रा को 2.94 मिलीग्राम, 1.97 मिलीग्राम और 1.49 मिलीग्राम में बदलें, और एजी3पीओ4 से 147.0 मिलीग्राम, 147.0 मिलीग्राम, और 147.75 मिलीग्राम की संबंधित मात्रा।

4. नमूने का लक्षण वर्णन

  1. एक मोनोक्रोमैटिक क्यू-के प्रकाश स्रोत का उपयोग करके पाउडर सामग्री का एक्स-रे विवर्तन विश्लेषण करें, 30 केवी और 15 एमए पर काम कर रहा है।
  2. तैयार सामग्री की संरचनात्मक विशेषताओं को चिह्नित करने के लिए फूरियर ट्रांसफॉर्म इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी (एफटी-आईआर) का उपयोग करें; माप तरंग दैर्ध्य सीमा 500-4000 सेमी -1 है।
  3. 200-800 एनएम की सीमा में ठोस पराबैंगनी-दृश्यमान (यूवी-विस) अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा तैयार सामग्री के अवशोषण गुणों को मापें।
  4. 5.00 केवी त्वरण वोल्टेज, इनलेंस डिटेक्टर, आवर्धन 500-13000, कामकाजी दूरी 7.4-7.7 मिमी पर इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी स्कैन करके तैयार नमूनों के कण आकार, माइक्रोस्ट्रक्चर और आकृति विज्ञान का निर्धारण करें।
  5. 5 चक्रों के बाद प्रतिक्रिया समाधान के 5 एमएल लें, और केंद्रित एचएनओ3 का उपयोग करके मात्रा को 10 एमएल तक ठीक करें। प्रतिक्रिया समाधान को 100 आर / मिनट की पंप दर पर एक प्रेरक युग्मित प्लाज्मा-ऑप्टिकल उत्सर्जन स्पेक्ट्रोमीटर (आईसीपी-ओईएस), 28.0 पीएसआई का नेबुलाइज़र प्रवाह, 0.5 एमएल / मिनट की सहायक गैस और 20 सेकंड के नमूना फ्लश समय के साथ पचाएं।

5. फोटोकैलाइटिक गतिविधि परीक्षण

नोट: प्रकाश स्रोत एक 300 डब्ल्यू क्सीनन लैंप है, और प्रकाश स्रोत से पराबैंगनी प्रकाश को हटाने के लिए 400 एनएम फिल्टर का उपयोग किया जाता है। क्सीनन लैंप को समाधान से 15 सेमी ऊपर रखा गया था, और प्रकाश की तीव्रता 350 mW / cm 2 निर्धारित कीगई थी।

  1. परीक्षण समाधान के लिए, 20 पीपीएम समाधान प्राप्त करने के लिए 500 एमएल आसुत जल में 10 मिलीग्राम टेट्रासाइक्लिन (टीसी) को भंग कर दिया गया था।
  2. फिर, परीक्षण टीसी समाधान के 50 एमएल को ग्लास फोटोकैलाइटिक रिएक्टर में स्थानांतरित करें। 1000 आरपीएम पर चुंबकीय स्टिरर के साथ घोल को अच्छी तरह से हिलाएं और तापमान को 25 डिग्री सेल्सियस पर बनाए रखें। फिर, एयर पंप स्विच चालू करें और वायु संतृप्ति बनाए रखने के लिए 100 एमएल / मिनट की दर से घोल में हवा जोड़ें।
  3. 1 ग्राम / एल की एकाग्रता तक पहुंचने के लिए परीक्षण समाधान में तैयार फोटोकैटलिस्ट के 50 मिलीग्राम जोड़ें।
  4. ग्लास सिरिंज का उपयोग करके तुरंत पहला नमूना (3 एमएल) लें। अंधेरे में 30 मिनट तक हिलाने के बाद, दूसरा नमूना लें और प्रकाश स्रोत चालू करें।
  5. 5 मिनट, 10 मिनट, 15 मिनट, 20 मिनट और 30 मिनट के लिए विकिरण के बाद, तरल नमूने (3 एमएल) लें। विश्लेषण से पहले ठोस कणों को हटाने के लिए 0.22 μm नायलॉन झिल्ली के माध्यम से सभी निकाले गए नमूनों को फ़िल्टर करें। विश्लेषण तक फ़िल्टर किए गए नमूनों को 5 एमएल सेंट्रीफ्यूज ट्यूबों में प्रकाश से दूर स्टोर करें।
  6. 356 एनएम पर यूवी-विस स्पेक्ट्रोफोटोमीटर के साथ टीसी की एकाग्रता को मापें। गिरावट दर द्वारा फोटोकैलाइटिक प्रभाव का मूल्यांकन करें; अवक्रमण दर का विशिष्ट गणना सूत्र इस प्रकार है (समीकरण (1))।
    Equation 1(1)
    जहां, ए0 रोशनी से पहले नमूने का अवशोषण है, ए टी मिन के रोशनी के समय नमूने का अवशोषण है।
  7. विभिन्न उत्प्रेरक खुराक के लिए एक ही प्रयोगात्मक प्रक्रियाओं का उपयोग करें, उत्प्रेरक की मात्रा 30 मिलीग्राम, 40 मिलीग्राम, 50 मिलीग्राम, 60 मिलीग्राम और 70 मिलीग्राम के रूप में शुरू करें।
  8. विभिन्न पीएच के साथ प्रयोगों के लिए, टेट्रासाइक्लिन समाधान (50 एमएल, 20 मिलीग्राम / एल) के पीएच को 2.0 और 9.0 के बीच 0.01 मोल / एल एचसीएल और एनएओएच समाधान के साथ समायोजित करें। 50 मिलीग्राम की उत्प्रेरक खुराक के साथ उत्प्रेरक के रूप में BrSubPc / Ag3PO4 का उपयोग करें। अन्य फोटोकैलाइटिक प्रयोगात्मक प्रक्रियाओं के लिए, पहले वर्णित चरण 5.2-5.6 का पालन करें।
  9. 50 मिलीग्राम और समाधान पीएच = 6 की उत्प्रेरक खुराक के साथ उत्प्रेरक के रूप में BrSubPc / Ag3PO4 का उपयोग करके टेट्रासाइक्लिन के फोटोडिग्रेडेशन पर प्रतिक्रिया तापमान के प्रभाव की जांच करें; तापमान सीमा 10-50 डिग्री सेल्सियस है। अन्य फोटोकैलाइटिक प्रयोगात्मक प्रक्रियाएं पहले वर्णित चरण 5.2-5.6 के समान हैं।
  10. उत्प्रेरक के फोटोकैलाइटिक प्रदर्शन पर विभिन्न आयनों के प्रभावों की जांच क्रमशः 5 mmol / L Na2SO4, 5 mmol / L Na2CO3, 5 mmol / L NaCl, और 5 mmol / L NaNO3 से 50 mL टेट्रासाइक्लिन समाधान जोड़कर करें। 50 मिलीग्राम की उत्प्रेरक खुराक और समाधान पीएच = 7 के साथ उत्प्रेरक के रूप में BrSubPc / Ag3PO4 का उपयोग करें। अन्य फोटोकैलाइटिक प्रयोगात्मक प्रक्रियाएं पहले वर्णित चरण 5.2-5.6 के समान हैं।
  11. फोटोकैलाइटिक अवक्रमण प्रतिक्रिया के प्रत्येक चक्र के बाद, सेंट्रीफ्यूज आरटी में 10 मिनट के लिए 7155.5 x g पर प्रतिक्रिया किए गए समाधान को सेंट्रीफ्यूज करता है, और फिर इसे समान परिस्थितियों (3 x 10 एमएल) में 10 एमएल विआयनीकृत पानी के साथ तीन बार सेंट्रीफ्यूज करता है। ठोस को 1 घंटे के लिए 120 डिग्री सेल्सियस पर सुखाएं। फोटोकैटलिस्ट का उपयोग करके लगातार पांच फोटोडिग्रेडेशन प्रयोग करें जो प्रत्येक चरण के बाद बीआरएसयूबीपीसी / एजी3पीओ4 फोटोकैटलिस्ट की स्थिरता का मूल्यांकन करने के लिए उत्प्रेरक की समग्र एकाग्रता में कोई बदलाव नहीं हुआ था।

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Representative Results

इस विलायक चरण संश्लेषण विधि का उपयोग करके रोडम्बिक डोडेकाहेड्रॉन एजी3पीओ4 को सफलतापूर्वक संश्लेषित किया गया था। यह चित्रा 1 ए, बी में दिखाए गए एसईएम छवियों द्वारा पुष्टि की जाती है। एसईएम विश्लेषण के अनुसार, रोडम्बिक डोडेकाहेड्रल संरचना का औसत व्यास 2-3 μm के बीच पाया गया था। प्राचीन BrSubPc माइक्रोक्रिस्टल एक बड़ी अनियमित गुच्छे संरचना दिखाते हैं (चित्रा 1 सी)। समग्र नमूने में, टाइटेनियम डाइऑक्साइड ने अभी भी मूल नैनोस्फीयर संरचना को बनाए रखा, लेकिन कोई फ्थालोसाइनिन शीट संरचना नहीं मिली, जिसका अर्थ है कि फ्थालोसाइनिन अणु टाइटेनियम डाइऑक्साइड की सतह पर समान रूप से स्व-इकट्ठे थे (चित्रा 1 डी)। जैसा कि चित्र 2A में दिखाया गया है, सभी नमूने 20.9°, 29.7°, 33.3°, 36.6°, 42.5°, 47.8°, 52.7°, 55.0°, 57.3°, 61.6°, 65.8°, 69.9°, 71.9°, (320), (320), (320), (320), (320), (320), (320), (320), (320), (320) (320), (320) (320), (320) के शरीर-केंद्रित घन संरचना के लिए जिम्मेदार हैं। दूसरी ओर, BrSubPc / Ag3 PO4 नमूनों ने BrSubPc की अतिरिक्त विशिष्ट चोटियों को नहीं दिखाया, मुख्य रूप से Ag3 PO4 की सतह पर लोड किए गए BrSUBPC की मात्रा कम थी और Ag3PO4 के मुख्य विवर्तन शिखर की तीव्रता कम हो गई क्योंकि BrSubPc की मात्रा बढ़ गई। तैयार किए गए नमूनों के एफटी-आईआर स्पेक्ट्रा का विश्लेषण किया जाता है जैसा कि चित्रा 2 बी में दिखाया गया है। BrSubPc के लिए, FT-IR स्पेक्ट्रम में अधिक प्रचुर मात्रा में विशिष्ट चोटियाँ 743 सेमी-1, 868 सेमी-1, 943 सेमी-1 और 1452 सेमी-1 पर चोटियाँ हैं; यह विशेषता बेंजीन रिंग बैकबोन के सी-सी और सी-एन बॉन्ड का स्ट्रेचिंग और झुकने वाला कंपन है। 624 सेमी -1 पर कमजोर शिखर बी-बीआर बॉन्ड के खिंचाव की विशिष्ट चोटी है। पी-ओ-पी के सममित और असममित स्ट्रेचिंग कंपन ने क्रमशः प्राचीन एजी 3 पीओ 4 और बीआरएसयूबीपीसी / एजी 3 पीओ 4 के लिए546 सेमी -1 और931सेमी -1 पर समान एफटी-आईआर चोटियों का कारण बना। प्राचीन एजी 3 पीओ4 530एनएम से कम तरंग दैर्ध्य पर प्रकाश को अवशोषित कर सकता है, और बीआरएसबीपीसी में क्रमशः 310 एनएम और 570 एनएम पर दो विशिष्ट चोटियां हैं (चित्रा 2सी)। शुद्ध एजी3पीओ4 की तुलना में, BrSubPc / Ag3 PO4 समग्र नमूना दृश्य क्षेत्र में काफी वृद्धि हुई अवशोषण दिखाता है, यह पुष्टि करता है कि Ag3 PO4 कण सफलतापूर्वक BrSubPc माइक्रोक्रिस्टल द्वारा कवर किए जाते हैं। यह साबित कर सकता है कि BrSubPc / Ag3 PO4 कम्पोजिट एक बहुत ही आशाजनक दृश्यमान-प्रकाश-प्रेरित फोटोकैटलिस्ट है।

सिम्युलेटेड दृश्य प्रकाश विकिरण (400 एनएम) के तहत शुद्ध पानी में एंटीबायोटिक टीसी के क्षरण के बाद तैयार सामग्री की फोटोकैलाइटिक गतिविधि > मूल्यांकन किया गया था। जैसा कि चित्रा 3 ए में दिखाया गया है, प्राचीन एजी3पीओ4 के फोटोकैलाइटिक प्रदर्शन ने दृश्य प्रकाश विकिरण के 0.5 घंटे के बाद टीसी का केवल 72.86% क्षरण दिखाया। यह देखा जा सकता है कि सभी समग्र फोटोकैटलिस्टों ने टीसी के बढ़े हुए क्षरण को दिखाया जब एजी3पीओ4 की सतह पर बीआरएसयूबीपी और नैनोक्रिस्टल लोड किए गए थे। विशेष रूप से, BrSubPc / Ag3 PO4 (1: 50) ने क्रमशः दृश्य प्रकाश रोशनी के 0.5 घंटे के बाद टीसी का 94.54% क्षरण हासिल किया। एक छद्म-प्रथम-क्रम प्रतिक्रिया मॉडल (l-ln (C/C0) = kt)28, जहां k स्पष्ट दर स्थिर है, का उपयोग विभिन्न नमूनों द्वारा टीसी के फोटोडिग्रेडेशन के कैनेटीक्स को फिट करने के लिए किया गया था। जैसा कि चित्र 3 बी में दिखाया गया है, BrSubPc / Ag3 PO4 (1: 50) कंपोजिट द्वारा टीसी गिरावट की स्पष्ट दर स्थिर प्राचीन Ag3PO4 की तुलना में 1.69 गुना अधिक थी। उपरोक्त परिणामों से संकेत मिलता है कि एजी3पीओ4 के फोटोकैलाइटिक प्रदर्शन में काफी सुधार हुआ है जब एजी3पीओ4 को बीआरएसयूबीपीसी नैनोक्रिस्टल के साथ जोड़ा जाता है।

फोटोकैटलिस्ट की फोटोस्टेबिलिटी और पुन: प्रयोज्यता उनके व्यावहारिक अनुप्रयोगों को प्रभावित करने वाले महत्वपूर्ण कारक हैं, और रीसाइक्लिंग गिरावट प्रयोग ों को तैयार प्राचीन एजी3पीओ4 और बीआरएसयूबीपीसी / एजी3पीओ4 (1: 50) कंपोजिट पर आयोजित किया गया था। चित्रा 3 सी से पता चलता है कि तैयार उत्प्रेरक के पांच चक्रों के बाद, समग्र ने अभी भी 77.5% की उच्च टीसी हटाने की दर दिखाई है। हालांकि, प्राचीन एजी3पीओ4 द्वारा टीसी हटाने की दर 72.86% से घटकर 20.84% हो गई। इसके अलावा, चक्रित समग्र BrSubPc / Ag3 PO4 (1: 50) नमूनों के एक्सआरडी विश्लेषण से पता चला है कि चक्रित नमूनों की एक्सआरडी चोटियों में मूल नमूनों के एक्सआरडी की तुलना में बदलाव नहीं हुआ (चित्रा 4), जिसने फोटोकैलाइटिक प्रतिक्रिया में समग्र नमूनों की अच्छी स्थिरता साबित की। पांच चक्रों के बाद प्रतिक्रिया समाधान के आईसीपी-ओईएस परीक्षण परिणामों से पता चला कि प्राचीन एजी3पीओ4 की प्रतिक्रिया के बाद समाधान में मौलिक चांदी की एकाग्रता 1.3 मिलीग्राम / एल थी, जबकि बीआरएसयूबीपीसी / एजी3पीओ4 (1: 50) के समग्र नमूने की प्रतिक्रिया के बाद घोल में मौलिक चांदी की एकाग्रता 0.1 मिलीग्राम / एल थी (तालिका 1)। ). यह इंगित करता है कि समग्र नमूना फोटोकैलाइटिक प्रतिक्रिया में प्राचीन एजी3पीओ4 की तुलना में बेहतर स्थिरता है।

फोटोकैलाइटिक प्रक्रिया में, फोटोकैलाइटिक खुराक की मात्रा का फोटोकैलाइटिक प्रभाव पर भी महत्वपूर्ण प्रभाव पड़ता है, बहुत कम खुराक से कम प्रकाश उपयोग दक्षता और खराब फोटोकैलाइटिक प्रभाव हो सकता है, और बहुत अधिक फोटोकैटलिस्ट खुराक उच्च लागत और अलाभकारी हो सकती है। फोटोकैटलिस्ट की बहुत कम मात्रा से कम प्रकाश उपयोग दक्षता और खराब फोटोकैलाइटिक प्रभाव हो सकता है, जबकि फोटोकैटलिस्ट की बहुत अधिक मात्रा अपशिष्ट जल की उच्च लागत और अलाभकारी उपचार का कारण बन सकती है। इसलिए, इष्टतम फोटोकैटलिस्ट खुराक निर्धारित करना महत्वपूर्ण है। जैसा कि चित्र 5ए से देखा जा सकता है, 30 मिनट की अंधेरी प्रतिक्रिया के बाद, टेट्रासाइक्लिन का सोखना और हटाने में वृद्धि हुई क्योंकि प्रतिक्रिया समाधान में फोटोकैटलिस्ट की एकाग्रता बढ़ गई (खुराक में वृद्धि हुई) क्योंकि समाधान में अधिशोषक के रूप में टेट्रासाइक्लिन की एकाग्रता समान रही, जबकि अधिशोषक के रूप में फोटोकैटलिस्ट की एकाग्रता बढ़ गई, जिसका अर्थ है कि समाधान में अधिशोषक की सतह पर सक्रिय बिंदु भी बढ़ गया, और अधिशोषक के साथ टकराव सोखने की संभावना बढ़ गई। इसका मतलब है कि अधिशोषण के साथ टकराव सोखने की संभावना बढ़ जाती है, जिसके परिणामस्वरूप समाधान में अधिशोषण की एकाग्रता में कमी आती है। 0.6 ग्राम/लीटर, 0.8 ग्राम/लीटर, 1 ग्राम/लीटर, 1.2 ग्राम/लीटर और 1.4 ग्राम/लीटर पर फोटोकैटलिस्टों द्वारा टीसी की अवक्रमण दर क्रमशः 71.6%, 75.0%, 94.5%, 95.7% और 95.7% थी। जब उत्प्रेरक की एकाग्रता 1.0 ग्राम / एल से अधिक हो जाती है, तो टीसी की गिरावट दर फोटोरिएक्शन के 30 मिनट में 90% से अधिक तक पहुंच सकती है। उपरोक्त विश्लेषण से, यह देखा जा सकता है कि जब फोटोकैटलिस्ट की एकाग्रता 1.4 ग्राम / एल होती है, तो टेट्रासाइक्लिन का सबसे अच्छा निष्कासन प्रभाव प्राप्त किया जाता है, और 1.0 ग्राम / एल की उत्प्रेरक एकाग्रता की तुलना में फोटोकैलाइटिक प्रभाव में बहुत सुधार नहीं हुआ था, जबकि उत्प्रेरक खुराक 40% अधिक थी। चित्रा 5 बी में अवक्रमण गतिज डेटा के विश्लेषण से यह भी पता चलता है कि 1.0 ग्राम / एल की तुलना में 1.4 ग्राम / एल और 1.2 जी / एल काफी भिन्न नहीं हैं। आर्थिक दृष्टिकोण से, मिश्रित सामग्री की इष्टतम खुराक 1.0 ग्राम / एल है।

जैसा कि चित्रा 5 सी में देखा जा सकता है, टीसी को हटाने के लिए समग्र सामग्री के फोटोकैलाइटिक क्षरण पर पीएच का प्रभाव अपेक्षाकृत बड़ा है। टीसी जलीय घोल पीएच 6 पाया गया, जो सर्वोत्तम गिरावट दक्षता दिखाता है। कंपोजिट का फोटोकैलाइटिक प्रदर्शन अम्लीय समाधानों में थोड़ा कम हो गया था, जबकि तटस्थ और क्षारीय समाधानों में टीसी गिरावट दक्षता अधिक क्षीण थी। टीसी क्षरण के लिए अधिकतम गतिज डेटा को समाधान पीएच = 6 पर चित्रा 5 डी में भी देखा जा सकता है। उच्च पीएच वाले क्षारीय समाधानों में, टेट्रासाइक्लिन टीसी के रूप में समाधान में मौजूद होगा- जिसमें उत्प्रेरक के साथ इलेक्ट्रोस्टैटिक प्रतिकर्षण होगा, जिसके परिणामस्वरूप टेट्रासाइक्लिन का खराब क्षरण होगा। कम पीएच वाले अम्लीय समाधानों में, टेट्रासाइक्लिन मुख्य रूप से टीसी + के रूप में समाधान में मौजूद होता है, और एच + फोटोकैटलिस्ट द्वारा अवशोषित होने वाले समाधान में टीसी + के साथ प्रतिस्पर्धा करेगा, फोटोकैटलिस्ट के साथ टीसी + संपर्क को बाधित करेगा, इस प्रकार सिस्टम में फोटोकैलाइटिक गतिविधि को कम करेगा।

वास्तव में, एंटीबायोटिक अपशिष्ट जल में अक्सर कुछ आयन भी होते हैं (सीएल-, एसओ42-, एनओ3-, सीओ32-, आदि), और ये सामान्य आयन फोटोकैलाइटिक प्रक्रिया को भी प्रभावित कर सकते हैं। जैसा कि चित्रा 5 ई में देखा जा सकता है, एसओ42 के अतिरिक्त ने अंधेरे प्रतिक्रिया चरण के दौरान उत्प्रेरक सतह पर टीसी अणुओं के सोखने को रोक दिया। ऐसा इसलिए हो सकता है क्योंकि एसओ42-, एक नकारात्मक चार्ज आयन के रूप में, फोटोकैटलिस्ट सतह पर सक्रिय साइट के लिए टेट्रासाइक्लिन अणुओं के साथ प्रतिस्पर्धा करता है, जिसके परिणामस्वरूप टेट्रासाइक्लिन अणुओं की संख्या में कमी आती है जो उत्प्रेरक ऑक्सीकरण से गुजर सकते हैं या फोटोकैटलिस्ट सतह के करीब एक अत्यधिक ध्रुवीय वातावरण का गठन कर सकते हैं, जिससे फोटोकैटलिस्ट37 की सक्रिय साइट पर टेट्रासाइक्लिन के विस्तार को रोका जा सकता है। . जब प्रकाश प्रतिक्रिया 30 मिनट के लिए की गई थी, तो आयनों के बिना सिस्टम में टीसी गिरावट दर 94.5% थी, जबकि सीएल-, एसओ42-, एनओ3-, और सीओ32- आयनों के साथ सिस्टम में, टीसी गिरावट दर क्रमशः 79.2%, 77.3%, 85% और 80.3% थी। टीसी गिरावट गतिज डेटा भी सभी आयनों (चित्रा 5 एफ) को जोड़कर टीसी क्षरण के निषेध को दर्शाता है। सभी आयनों के अलावा टीसी के फोटोकैलाइटिक क्षरण पर निरोधात्मक प्रभाव पड़ा, लेकिन टीसी गिरावट दर अत्यधिक प्रभावित नहीं हुई।

टीसी के फोटोकैलाइटिक क्षरण पर तापमान के प्रभाव के परिणाम चित्रा 5 जी में दिखाए गए हैं। 10 डिग्री सेल्सियस, 20 डिग्री सेल्सियस, 30 डिग्री सेल्सियस, 40 डिग्री सेल्सियस और 50 डिग्री सेल्सियस पर 30 मिनट की फोटोरिएक्शन के लिए गिरावट दर क्रमशः 35.3%, 70.6%, 94.5%, 96.5% और 98.0% थी। तापमान में वृद्धि के साथ टेट्रासाइक्लिन की गिरावट दर धीरे-धीरे बढ़ गई। चित्रा 5 एच से टीसी के लिए गिरावट गतिज डेटा यह भी दर्शाता है कि तापमान का गिरावट दक्षता पर बड़ा प्रभाव पड़ता है। टेट्रासाइक्लिन अणु समाधान के बढ़ते तापमान के परिणामस्वरूप अधिक तेज़ी से पलायन करते हैं, जिससे उत्प्रेरक सतह के संपर्क में आने पर उन्हें सोखना आसान हो जाता है। इसके अतिरिक्त, उच्च तापमान पर, फोटोजेनरेटेड इलेक्ट्रॉन-होल जोड़े अधिक सक्रिय रूप से जुड़ते हैं, जिससे इलेक्ट्रॉनों को अधिशोषित ऑक्सीजन से अधिक तेज़ी से बांधने की अनुमति मिलती है और छेद पानी में -ओएच के साथ हाइड्रॉक्सिल कणों का उत्पादन अधिक तेज़ी से करते हैं, जो टेट्रासाइक्लिन38 के विनाश को गति देता है।

Figure 1
चित्र 1: एसईएम छवियां ( ए, बी) एजी3पीओ4। बाईं ओर एक कम-रिज़ॉल्यूशन छवि दिखाई देती है, और दाईं ओर एक आवर्धित छवि प्रदान करता है। (C) BrSUBPC और (D) BrSubPc/Ag3PO4. सभी नमूने पाउडर अवस्था में मापा गया था। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Figure 2
चित्रा 2: नमूने के एक्सआरडी, एफटी-आईआर और यूवी-विस स्पेक्ट्रा। एक्सआरडी विश्लेषण के लिए, स्कैनिंग रेंज 10 ° -80 ° थी, और स्कैनिंग की गति 8 ° / नीचे लंबवत रूप से रखी गई संख्याएं संबंधित क्रिस्टल विमान को इंगित करती हैं। (बी) एफटी-आईआर स्पेक्ट्रम। सभी नमूनों का परीक्षण सूखे पाउडर की स्थिति में किया गया था। (सी) नमूनों के यूवी-विस स्पेक्ट्रा। 200-800 एनएम की सीमा पर माप के लिए ठोस पाउडर का उपयोग किया गया था। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Figure 3
चित्र 3: टीसी फोटोकैलाइटिक अवक्रमण। (ए) टीसी फोटोकैलाइटिक गिरावट, ऊर्ध्वाधर समन्वय सी0 यूवी-बनाम स्पेक्ट्रोफोटोमीटर का उपयोग करके मापा गया टीसी (0.664) के प्रारंभिक अवशोषण को इंगित करता है, और सी प्रत्येक नमूना बिंदु पर टीसी के अवशोषण को इंगित करता है। (बी) एजी 3 पीओ 4 और बीआरएसयूबीपीसी / एजी3पीओ4 के टीसी फोटोडिग्रेडेशन के लिए स्पष्ट दरस्थिरांक के, छद्म-प्रथम-क्रम प्रतिक्रिया मॉडल (एल-एलएन (सी / सी 0) =केटी) से गणना की जाती है। (ग) टीसी फोटोकैलाइटिक अवक्रमण अभिक्रिया के लिए बीआरएसयूबीपीसी/एजी3पीओ4 (1:50) का चक्र प्रयोग, बाद की प्रतिक्रियाएं पिछले चरण के बाद एकत्र किए गए नमूनों पर आधारित होती हैं। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Figure 4
चित्रा 4: BrSubPc / Ag3 PO4 के XRD पैटर्न। BrSubPc/Ag3PO4 (1:50) के XRD पैटर्न फोटोकैलाइटिक प्रतिक्रिया से पहले और बाद में 10°-80° की स्कैनिंग रेंज और 8°/मिनट की स्कैनिंग गति पर। कृपया इस आंकड़े के बड़े संस्करण को देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Figure 5
चित्र 5: विभिन्न कारकों के प्रभाव में टीसी फोटोकैलाइटिक गिरावट की खोज। (ए) विभिन्न उत्प्रेरक खुराक, (सी) अलग-अलग पीएच, (ई) विभिन्न आयन और (जी) विभिन्न तापमान। (बी) विभिन्न उत्प्रेरक खुराक, (डी) अलग-अलग पीएच, (एफ) विभिन्न आयनों और (एच) विभिन्न तापमानों का उपयोग करके टीसी फोटोडिग्रेडेशन के लिए स्पष्ट दर स्थिरांक के। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

नमूना परीक्षण तत्व नमूना मौलिक सामग्री (mg / L)
एजी3पीओ4 एजी 1.3
BrSubPc: Ag3PO4 (1:50) एजी 0.1

तालिका 1: आईसीपी-ओईएस डेटा। आईसीपी-ओईएस का उपयोग करके परीक्षण के पांच चक्रों के बाद प्रतिक्रिया समाधान में एजी मौलिक एकाग्रता डेटा।

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Discussion

इस पेपर में, हम उत्प्रेरक की तैयारी, फोटोकैटालिसिस को प्रभावित करने वाले कारकों की जांच और उत्प्रेरक रीसाइक्लिंग के प्रदर्शन सहित फोटोकैलाइटिक सामग्री के उत्प्रेरक प्रदर्शन का मूल्यांकन करने के लिए एक पूरी पद्धति प्रस्तुत करते हैं। यह मूल्यांकन विधि सार्वभौमिक है और सभी फोटोकैलाइटिक सामग्री प्रदर्शन मूल्यांकन के लिए लागू है।

सामग्री तैयार करने के तरीकों के संदर्भ में, विभिन्न अग्रदूतों21,22 का उपयोग करके रोडम्बिक डोडेकाहेड्रल एजी3पीओ4 की तैयारी के लिए कई योजनाओं की सूचना दी गई है। हमने जिस विधि का उपयोग किया है वह एजी3पीओ4 संश्लेषित के आकार के संदर्भ में अपेक्षाकृत सजातीय है, संश्लेषण प्रक्रिया सरल है, बड़ी मात्रा में संश्लेषित किया जा सकता है, और प्रयोगात्मक प्रक्रिया को प्रभावित करने वाले कम कारक हैं। यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि अमोनियम नाइट्रेट, एजी3पीओ4 के संश्लेषण के लिए एक कच्चा माल, एक ऑक्सीकरण एजेंट है और हिंसक प्रभाव या गर्मी द्वारा विस्फोटक अपघटन के अधीन है, इसलिए इसे संग्रहीत किया जाना चाहिए और हिंसक प्रभाव से बचने के लिए उपयोग किया जाना चाहिए। कंपोजिट के संश्लेषण में, BrSubPc को पहले BrSubPc अणुओं (हाइड्रोजन बॉन्डिंग, π-π इंटरैक्शन) के बीच कमजोर बलों को नष्ट करने के लिए इथेनॉल समाधान की पर्याप्त मात्रा में भंग कर दिया गया था, फिर Ag3 PO4 को उचित मात्रा में जोड़ा गया था, और इथेनॉल को गर्म करके वाष्पित किया गया था, जिसके दौरान BrSubPc अणु इंटरमॉलिक्युलर हाइड्रोजन बॉन्डिंग और π-π इंटरैक्शन के माध्यम से Ag3PO 4 सतह पर खुद को फिर से इकट्ठा करते हैं।

तैयार सामग्रियों के फोटोकैलाइटिक प्रदर्शन पर विभिन्न उत्प्रेरक मात्रा, समाधान पीएच, समाधान में आयनों और प्रतिक्रिया तापमान के प्रभाव की जांच की गई थी। विभिन्न प्रभावित कारकों के साथ फोटोकैलाइटिक प्रतिक्रियाएं करते समय एयरफ्लो दर, प्रकाश स्रोत की तीव्रता और रिएक्टर से प्रकाश स्रोत की दूरी को नियंत्रित किया जाना चाहिए। 0.22 μm नायलॉन झिल्ली का उपयोग करके नमूने फ़िल्टर करते समय, यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि सभी अवक्रमण संदूषक 0.22 μm नायलॉन झिल्ली के साथ उपयोग के लिए उपयुक्त नहीं हैं क्योंकि कुछ संदूषक स्वाभाविक रूप से 0.22 μm नायलॉन झिल्ली द्वारा अवरुद्ध होते हैं, इस मामले में प्रतिक्रिया समाधान से उत्प्रेरक को अलग करने के लिए सेंट्रीफ्यूजेशन का उपयोग किया जाना चाहिए। इसलिए, उत्प्रेरक के बिना दूषित पदार्थों के एक सरल घोल को फ़िल्टर करने के लिए एक 0.22 μm नायलॉन झिल्ली का उपयोग किया जाना चाहिए ताकि इस संभावना को बाहर किया जा सके कि दूषित पदार्थ स्वयं 0.22 μm नायलॉन झिल्ली द्वारा अवरुद्ध हो सकते हैं।

एक उत्प्रेरक को केवल एक आशाजनक फोटोकैटलिस्ट माना जा सकता है यदि यह इस मूल्यांकन प्रणाली के तहत अच्छा उत्प्रेरक प्रदर्शन दिखाता है और न कि यदि पर्यावरणीय कारकों को ध्यान में रखे बिना केवल एक ही प्रभाव कारक का अध्ययन किया जाता है। इसके अलावा, फोटोकैलाइटिक पर्यावरणीय शुद्धिकरण के क्षेत्र के स्वस्थ विकास को बढ़ावा देने के लिए, हम मानते हैं कि एक ही प्रदूषक के लिए एक ही मूल्यांकन मानदंड निर्धारित किया जाना चाहिए, उदाहरण के लिए, 20 मिलीग्राम / एल की एक समान टीसी एकाग्रता, 1 ग्राम / एल की उत्प्रेरक खुराक, 350 एमडब्ल्यू / सेमी2 की हल्की तीव्रता, 100 एमएल / मिनट की वायु प्रवाह दर और टीसी क्षरण के लिए 30 डिग्री सेल्सियस के तापमान का उपयोग किया जाना चाहिए। ताकि विभिन्न साहित्य रिपोर्टों की तुलना करके एक ही प्रदूषक को नीचा दिखाने के लिए सबसे अच्छा उत्प्रेरक चुना जा सके।

फोटोकैटलिस्ट का फोटोकैलाइटिक प्रदर्शन कुछ पत्रों 39,40,41 में रिपोर्ट की तुलना में अधिक व्यापक है, विशेष रूप से प्रयोगशाला फोटोकैलाइटिक प्रयोगों में पानी में स्थिर ऑक्सीजन सामग्री सुनिश्चित करने और थर्मल प्रभाव को ध्यान में रखने के लिए। इस योजना की सीमा यह है कि यह फोटोकैलाइटिक प्रदर्शन पर रिएक्टर ऑप्टिकल मोटाई और उत्प्रेरक ऑप्टिकल गुणों के प्रभाव पर विचार नहीं करता है, जो दोनों स्केल-अप प्रयोगशालाओं42,43,44 का प्रदर्शन करते समय महत्वपूर्ण हैं। यह योजना प्रयोगशाला में फोटोकैटलिस्ट द्वारा पानी से एंटीबायोटिक जैसे अणुओं को हटाने के मूल्यांकन के लिए एक संदर्भ प्रदान करती है और क्षेत्र में फोटोकैटलिस्ट की फोटोकैलाइटिक जल शोधन क्षमता का मूल्यांकन करने के लिए समान मानदंडों की कमी की भरपाई करती है। इस शोध प्रोटोकॉल को अन्य फोटोकैलाइटिक क्षेत्रों तक बढ़ाया जा सकता है, जैसे कि फोटोकैलाइटिक हाइड्रोजन उत्पादन और फोटोकैलाइटिक कार्बन डाइऑक्साइड में कमी45,46। यह अनुशंसा की जाती है कि प्रत्येक क्षेत्र में उत्प्रेरक के उत्प्रेरक प्रदर्शन का मूल्यांकन करने के लिए सख्त अनुसंधान प्रोटोकॉल मानदंडों का एक सेट होना चाहिए, जो प्रारंभिक प्रयोगात्मक औद्योगिक अनुप्रयोगों के लिए सर्वश्रेष्ठ फोटोकैटलिस्ट का चयन करने में मदद करेगा।

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Disclosures

लेखकों के पास खुलासा करने के लिए कुछ भी नहीं है।

Acknowledgments

इस काम को चीन के राष्ट्रीय प्राकृतिक विज्ञान फाउंडेशन (21606180), और शांक्सी के प्राकृतिक विज्ञान बुनियादी अनुसंधान कार्यक्रम (कार्यक्रम संख्या 2019जेएम -589) द्वारा समर्थित किया गया था।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
300 W xenon lamp CeauLight CEL-HXF300
AgNO3 Aladdin Reagent (Shanghai) Co., Ltd. 7783-99-5
Air Pump Samson Group Co. ACO-001
BBr3 Bailingwei Technology Co., Ltd. 10294-33-4
Constant temperature circulating water bath Beijing Changliu Scientific Instruments Co. HX-105
Dichloromethane Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd. 75-09-2
Ethanol Tianjin Fuyu Fine Chemical Co., Ltd. 64-17-5
Fourier-transform infrared Bruker Vector002
Hexane Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd. 110-54-3
HNO3 Aladdin Reagent (Shanghai) Co., Ltd. 7697-37-2
ICP-OES Aglient 5110
K2HPO4 Aladdin Reagent (Shanghai) Co., Ltd. 16788-57-1
Magnesium Sulfate Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd. 10034-99-8
Methanol Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd. 67-56-1
NaOH Aladdin Reagent (Shanghai) Co., Ltd. 1310-73-2
NH4NO3 Sinopharm Group Chemical Reagent Co., Ltd. 6484-52-2
o-dichlorobenzene Tianjin Fuyu Fine Chemical Co., Ltd. 95-50-1
o-dicyanobenzene Sinopharm Group Chemical Reagent Co., Ltd. 91-15-6
Scanning electron microscopy JEOL JSM-6390
Trichloromethane Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd. 67-66-3
Ultraviolet-visible Spectrophotometer Shimadzu UV-3600
X-ray diffractometer Rigaku D/max-IIIA

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References

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